MARCHA SISTEMTICA DE SEPARACIN E

IDENTIFICACIN DE CATIONES GRUPOS 1 Y 2

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INTRODUCCIN:

La marcha analtica es un proceso tcnico y sistemtico de identificacin de iones inorgnicos en una disolucin basados en
reacciones qumicas en donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes; por ejemplo, la
solubilidad de sus respectivos hidrxidos en un determinado intervalo de pH.

MARCO TERICO:

Cuando se considera la identificacin en especial de compuestos inorgnicos, conviene recordar que algunos elementos,
segn la distribucin en la tabla peridica, tienen propiedades similares; tambin se presentan casos en los cuales puede
ocurrir enmascaramiento, que hace difcil encontrar pruebas especficas para su identificacin.
Por esta razn es necesario realizar separaciones en forma organizada. Estos esquemas se conocen como Marchas
Analticas Marchas Sistemticas, cuya finalidad es tener grupos reducidos de especies en los cuales la reaccin de la
especie para identificar, sea especfica.
Los cationes que posiblemente contienen las soluciones son: Al 3+, Ag+, Ba2+, Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+, seleccionados entre
los ms comunes e importantes para orientar al estudiante en qu consiste y la forma de trabajo de una marcha de
separacin e identificacin. En la marcha sistemtica los cationes se clasifican en 5 grupos y las especies que generan las
separaciones son el in cloruro Cl -, (procedente del NH4Cl); el amoniaco NH3, y el in fosfato PO 43- (procedente del fosfato
cido de amonio (NH4)2HPO4 de sodio); los grupos mencionados son los siguientes:
GRUPO 1: Contiene los iones que forman los cloruros insolubles Ag+ y Hg22+ y alcanza a precipitar parcialmente el Bi3+. Su
reactivo precipitante es el cloruro de amonio NH4Cl.
GRUPO 2. A este pertenecen los iones que forman compuestos insolubles en un medio fuertemente amoniacal: Al3+, Bi3+,
Fe3+, Hg2+. Su reactivo precipitante es una solucin concentrada de amoniaco.
GRUPO 3. Son los cationes que forman fosfatos insolubles en medio amoniacal: Ba2+, Ca2+, Mg2+ y precipita parcialmente el
Zn2+. El reactivo precipitante es el fosfato cido de amonio (NH 4)2HPO4 de sodio Na2HPO4.
GRUPO 4. Lo componen los cationes que forman complejos amoniacales solubles; a este grupo pertenecen Co2+, Cu2+, Ni2+
y tambin parte del Hg2+ y Zn2+ que no precipitaron en los grupos anteriores.
GRUPO 5. Este es un grupo especial de cationes que no forman compuestos insolubles ni complejos con los reactivos
empleados; adems estos cationes son comunes a muchos de los reactivos empleados. Por esta razn se determinan en la
solucin original. A este grupo pertenecen Na+, K+, NH4+.
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OBJETIVOS:

Ilustrar los procedimientos de una marcha sistemtica de separacin e identificacin de cationes.

Identificar los cationes presentes en una solucin.

Familiarizarse con los procedimientos bsicos para la identificacin de cationes.

MATERIALES

5 tubos de ensayo
5 tubos para centrifuga

1 varilla de vidrio
1 vidrio de reloj

1 pipeta graduada de 2mL

1 vaso de precipitado 250mL

4 goteros
1 pinzas para tubo de ensayo

1 mechero
1 trpode
1 placa de calentamiento
Asa de platino ( bacteriolgica)

RECOMENDACIONES

Cuando se agrega un reactivo debe agitarse bien con la ayuda de un agitador.

Cuando necesite calentamiento, ste se realiza al bao mara.
Las separaciones se realizan por medio de centrifugacin.
Los precipitados generados en las separaciones deben lavarse adicionando agua destilada, agitando con la varilla de
vidrio, y volviendo a centrifugar; este sobrenadante se desecha, a menos que se indique lo contrario.
Para saber si la solucin est cida bsica, segn la necesidad, hacer la prueba humedeciendo el agitador en la
solucin y con l tocar el papel indicador universal.
La prueba de llama se realiza con el asa de platino ( bacteriolgica) sumergindola en HCl y colocndola a la llama
oxidante del mechero hasta que no produzca coloracin. Cuando est lista se humedece el asa con la muestra y se
observa el color de la llama.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Se contar con tres soluciones conocidas separadas, en la solucin No1 se tendr mezcla de los iones de grupos 1 y 2 en
la solucin No. 2 se tendr mezcla de los iones de grupos 3 y 4 y en la solucin No.3 mezcla de iones de grupo 5 para
evitar interferencias con los reactivos empleados en las separaciones.
SEPARACION GRUPO 1
Tomar 1 mL de la solucin que contiene todos los iones que se van a trabajar. Agregar 2-5 gotas de NH 4Cl 3 M y agitar la
varilla de vidrio, de esta manera se obtiene un precipitado P1 y una solucin S1 que se separa por centrifugacin, la solucin
S1 se pasa a otro tubo y se guarda para trabajar Grupo 2. No olvidar que el precipitado debe lavarse con agua destilada y
este lquido de lavado puede eliminarse.
MARCHA ANALITICA GRUPO 1
En este momento se tiene el primer grupo por separado P1. En forma de sus respectivos cloruros.
Para realizar las pruebas de identificacin es necesario hacer otra separacin: Al precipitado P1 se le agrega 1mL de NH 3
3M, se agita bien con la varilla y se obtiene un precipitado P1.1 y una solucin S1.2 que se separan por centrifugacin.
* P1.1: si est presente el Hg22+, este precipitado tendr un color gris, casi negro, proveniente de la mezcla de Hg metlico
(negro) y HgNH2Cl (blanco). El hecho de producir esta coloracin ya es prueba positiva para el Hg22+. En este precipitado
puede encontrarse tambin el BiOCl.
Para corroborarlos se trata el precipitado con 3-4 gotas de HNO 3 concentrado, agitar y calentar para facilitar la disolucin del
precipitado. Se obtiene una solucin S1.1.0 que se divide en dos (S1.1.1 y S1.1.2). En un vidrio de reloj, colocar una lmina o
viruta de cobre y adicionar gotas de la solucin S1.1.1; si la lmina se torna gris brillante por la formacin de la amalgama se
confirma la presencia de Hg22+.
A la solucin S1.1.2 agregarle unas gotas de solucin 2,5% de tiourea (TU), la formacin de una coloracin amarilla confirma
la presencia de Bi3+.
* S1.2: esta solucin contiene el complejo Ag(NH 3)+2 que es incoloro. Para saber si el ion plata est presente se divide la
solucin en dos tubos: S1.2.1 y S1.2.2
S1.2.1: a esta solucin agregar 2-3 gotas de yoduro de potasio 0,2M, la formacin de un precipitado blanco amarillento
confirma la presencia de in Ag+.

S1.2.2: a este tubo agregar HNO3 3M hasta que la solucin est cida. Si se forma turbidez o un precipitado blanco indica la
presencia de in Ag+.
MARCHA ANALITICA GRUPO 2
A la solucin S1 que se haba separado, agregarle 1mL de solucin de NH 3 concentrado, agitar (se forma turbidez),
comprobar pH mayor de 9 y calentar hasta decantacin del precipitado. Se obtiene un precipitado. Se obtiene un precipitado
P2 y una solucin S2, que se separan por centrifugacin. Para asegurar que slo los iones del grupo 2 estn en el
precipitado, agregar unas 5 gotas de NH 3 concentrado, agitar bien y centrifugar. La solucin sobrenadante se une con la
anterior S2 que se guarda para trabajar grupo 3.
El precipitado P2 puede contener Al(OH)3 (blanco), Bi(OH)3 (blanco) y Fe(OH)3 (marrn rojizo), HgNH2Cl (blanco). Si se
obtiene un precipitado de colores azules o verdosos, indica que la separacin no fue completa y se debe realizar otra
separacin con amonaco.
Para identificar los iones presentes debe efectuarse otra separacin, en especial para separar el aluminio Al3+ de los otros
iones.
Al precipitado P2 agregar 1 mL de NaOH concentrado (2M), agitar bien, centrifugar. Se obtiene un precipitado P2.1 y una
solucin S2.2, esta debe ser incolora.
* P2.1: el precipitado contiene Bi(OH)3 blanco, HgNH2Cl blanco y Fe(OH)3 marrn rojizo. Para identificar los iones presentes
se aprovecha la ventaja que tienen las pruebas selectivas o especificas para cada uno de ellos. Para realizarlas se necesita
que los iones estn en solucin; para ello se agrega 1 mL de HNO 3 concentrado y se calienta, debe disolverse el precipitado,
se obtiene la solucin S2.1.1 que contiene Bi3+, Fe3+, Hg2+. Para realizar las pruebas se puede diluir ms la solucin con agua
destilada para ser separada en cuatro tubos S2.1.1.1, S2.1.1.2, S2.1.1.3, S2.1.1.4.
S2.1.1.1 Prueba para mercurio (II) Hg 2+. Se agregan 1-2 gotas de solucin de SnCl 2 2M. La formacin de un precipitado
blanco indica la presencia del in Hg2+ en forma de HgCl2, si se agrega exceso de cloruro de estao el precipitado se torna
gris y llega a negro por la reduccin del in Hg 2+ hasta mercurio.
S2.1.1.2. Se realiza prueba especfica para determinar bismuto Bi 3+. Agregar 2-3 gotas de Tiourea .La formacin de una
solucin de color amarillo fuerte comprueba la presencia de Bi3+. Es importante aclarar que la formacin de un precipitado no
indica nada respecto al Bi3+ nicamente la coloracin de la solucin.
S2.1.1.3 Con esta muestra se realiza la prueba especfica para Fe(III) al agregar 2 gotas de sln 0,3M de KSCN - , la formacin
de un color rojo sangre es prueba positiva de la presencia de Fe3+, si la cantidad de hierro III presente es muy pequea, la
coloracin no ser tan intensa, pero mantendr su color rojizo.
S2.1.1.4. Para corroborar la presencia de Fe3+, agregar 2 gotas de hexacianoferrato (II) de sodio 2M (ferrocianuro), se forma
un precipitado azul oscuro llamado azul de Prusia.
Volviendo a la solucin S2.2 que debe ser incolora, correspondiente al complejo Al(OH) 4 .Si tiene coloracin indica la
presencia de iones de la solucin S2. Para identificar el aluminio agregarle cido actico concentrado hasta que la solucin
este acida. Para realizar las pruebas la solucin se divide en 2 tubos S2.2.1 y S2.2.2.
S2.2.1: A esta solucin se agregan 2-4 gotas de morina sln 0,1% en etanol/agua si la solucin presenta fluorescencia verde
india la presencia de Al3+
S2.2.2: A este tubo se le agregan 1-2 gotas de aluminn 0,1% en agua y solucin de NH 3 3M, y calentar, llevar a la centrfuga.
Si se forma un precipitado de color rojo confirma la presencia del in Al3+. La coloracin del precipitado se debe a la
formacin de un complejo de adsorcin del aluminn sobre el precipitado de hidrxido de aluminio que es blanco.
BIBLIOGRAFA

 BURBANO, C. Anlisis Qumico Cualitativo. Prcticas de Laboratorio. Departamento de Qumica. Universidad Nacional.
2006.