UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

LABORATORIO DE CIENCIA BÁSICA III

DESTILACIÓN: PURIFICACIÓN DE DISOLVENTES. ACETONA

Elaborado por :

Pérez Sánchez Ralph

Grupo: 3362

Asesor: Alfonso Luna Vásquez

Viernes 12 de Septiembre de 2014

Av. Guelatao 66, Ejército de Oriente, 09230 Ciudad de México D.F, Distrito Federal
INTRODUCCIÓN.
La separación y purificación de sustancias orgánicas
comprende el aislamiento y purificación de un
compuesto (principio inmediato) que se encuentra en una
mezcla natural o en la mezcla resultante de una reacción
o serie de reacciones, y en ambos casos, en éste por
extensión, la operación se denomina análisis inmediato.
En algunos casos se trata simplemente aunque a veces
las dificultades pueden ser de consideración, de
considerar una sustancia que se ha conseguido con un
grado de pureza insuficiente para los fines a que se
destina. Destilación Fraccionada: Si la diferencia que
hay entre los puntos de ebullición es demasiado pequeña
para que una destilación simple resulte eficiente, es
necesario recurrir a destilaciones repetidas. En la
práctica se emplea una columna fraccionada, a través de
la cual la fase de vapor y la fase condensada fluyen en
direcciones opuestas. De tal manera que el vapor a
medida que asciende por la columna es cada vez más
rico en el componente más volátil. La eficiencia de tales
columnas se expresa en platos teóricos. Un plato teórico
se define como la unidad de la columna que tiene de la
columna que tiene la misma eficiencia en la separación
que una destilación simple y se expresa a menudo en
centímetros de altura de la columna.
El punto de ebullición es la temperatura a la cual la
presión de vapor de un líquido es igual a la presión
atmosférica normal (760 Torr); cuando se trabaja a otras
presiones hay que corregir la temperatura medida.
Cuando se destila un líquido se puede obtener su punto
de ebullición.
Un termómetro colocado en la fase de vapor puede
marcar no obstante el verdadero punto de ebullición aun
cuando en el líquido se haya disuelto una sustancia no
volátil. Por ejemplo, cuando se destila una disolución de
azúcar en agua, el punto de ebullición señalado en
el760mm de Hg) durante toda la destilación, mientras
que la temperatura de ebullición del líquido es
inicialmente algo superior a 100°C y continua subiendo
a medida que la disolución de azúcar se hace más
concentrada. La presión de vapor de la disolución
depende del número de moléculas no volátiles de azúcar
y la disminución de las moléculas de agua; la presión de
vapor a una temperatura dada, disminuye, y aumenta la
temperatura requerida para la ebullición.
Los puntos de rocío se refieren a la temperatura y
presión a la cual un sistema condensa. Por ejemplo, en
una habitación se comienzan a empañar los vidrios
ocurre que se ha llegado al punto de saturación de la
humedad del local, y al descenso de la temperatura esa
humedad “precipita”, condensándose sobre las
superficies.
Una mezcla azeotrópica está formada por líquidos de una
cierta composición que destilan a temperatura constante
a no ser que cambie su composición. El punto de
ebullición del azeótropo es generalmente más bajo que el
del componente de punto de ebullición menor, pero
algunas veces éste es más alto que el del componente de
punto de ebullición de punto de ebullición mayor; no se
sitúa nunca en un rango intermedio de temperaturas.
La presión de vapor es la presión de un sistema cuando
el sólido o líquido se hallan en equilibrio con su vapor.
Los vapores y los gases, tienen a ocupar el mayor
volumen posible y ejercen así entre las paredes de los
recintos que los contienen, una presión también llamada,
fuerza elástica o tensión.
Volatilidad es una medida de una sustancia a pasar a
vapor. Se ha definido también como una medida de la
facilidad con que una sustancia se evapora. Reflujo es
una técnica experimental para el calentamiento de
reacciones que transcurren a temperatura superior al
ambiente y en las que conviene mantener un volumen de
reacción constante.
OBJETIVOS.
► Aplicar al disolvente elegido (acetona) o asignado el
tratamiento previo para eliminar las impurezas más
abundantes, indicando las reacciones que se llevan a
cabo en el proceso de purificación y de detección de las
impurezas.
► Escribir las reacciones que se llevan a cabo en el
proceso de síntesis del disolvente.
►Purificar por medio de destilación, los disolventes más
comunes empleados en el Laboratorio después del
tratamiento previo.
►Reconocer las diferentes fracciones en una destilación:
cabeza, corazón y cola.
►Diferenciar cuándo debe de usarse una destilación
simple, una fraccionada y una a baja presión.
HIPOTESIS.
A partir de la acetona comercial y llevando a cabo su
destilación fraccionada, tendrá un índice de refracción
de 1.36.
3. Adicionar al matraz que contiene el Nitrato de
plata (𝐴𝑔𝑁𝑂3 ) 5 mL de la solución 1M de
Hidróxido de sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻).
4. En un balon de destilado de 250mL, agregar
150mL de acetona y agregar la solucion
anteriormente preparada(𝐴𝑔𝑁𝑂3 , 𝑁𝑎𝑂𝐻) y
agitar constantemente durante un lapzo de
tiempo de 10 minutos.
5. Filtrar a la mezcla por gravedad.

MATERIALES.

• 1 matraz bola 500mL.

• Recirculador.
• 3 soportes Universales.
• 1 soporte universal 1metro.
• 2 vasos de precipitados de 500mL.
• Canastilla de Calentamiento.
• 3 pinzas de 3 dedos con nuez.
• 1 embudo de tallo corto.
• 1 probeta de 50mL.
• Resistencia.
• Columna de Fraccionamiento.
• Cabeza de Destilación.
• Mangueras.
• Tina.
• Porta termómetro. 6. Secar añadiendo Sulfato de calcio anhidro
• Reóstato. (𝐶𝑎𝑆𝑂4 ) y agitar constantemente durante 10
minutos.
• Cola de Destilación.
• Refractómetro.
7. Filtrar nuevamente a la solución en un matraz de
REACTIVOS. balón o de destilación.

• Solución de Hidróxido de sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻) 1M.

• Acetona comercial(𝐶3 𝐻6 𝑂).
• Nitrato de plata(𝐴𝑔𝑁𝑂3 ).
• Sulfato de calcio anhidro(𝐶𝑎𝑆𝑂4 ).

METODOLOGÍA.

█ A) PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Y
TRATAMIENTO.

1. En un matraz aforado de 25mL agregar 1g de

Hidroxido de sodio (𝑁𝑎𝑂𝐻) y aforar con agua
destilada.

2. Agregar 4 mL de Nitrato de plata (𝐴𝑔𝑁𝑂3 )

solución 1N a un matraz Erlenmeyer de 50 mL.
█ B) DESTILAR FRACCIONADAMENTE.

1. Montar el sistema de destilación fraccionada.

2. Ajustar el matraz de balón o de destilación en el

sistema.

3. Someter a calentamiento indirecto mediante

baño María al matraz.

4. Obtener cabeza, corazón y cola de la destilación.

DIAGRAMA DE FLUJO.
ESQUEMA DE LOS APARATOS.

LETRA REFERENCIA CAPACIDAD

A Matraz esférico de destilación. 250 mL
B Cabeza de destilación (75°). ------------
C Refrigerante Liebig. 250 mm
D Terminal acodada. 100 mm
E Columna Vigreux (Destilación Fraccionada). 250 mm
F Clips para uniones esmeriladas. ------------
G Soporte universal. ------------
H Pinzas de tres dedos. ------------
I Manta de calentamiento. ------------
J Adaptador de termómetro con neopreno y termómetro. -10°C – 180 °C
K Probeta. 250 mL
CALCULOS.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.

Determine las cantidades de soluto necesario para

preparar 25 mL de 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑀.

Datos
𝑤𝑠𝑜 =?
1𝐿
𝑉𝑠𝑛 = 25 𝑚𝐿 | | = 0.025 𝐿
1000 𝑚𝐿
𝑚𝑜𝑙
𝑀=1
𝐿
𝑔
𝑃𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 = 40
𝑚𝑜𝑙

𝒘𝒔𝒐
𝑴= ∴ 𝒘𝒔𝒐 = 𝑴 ∗ 𝑷𝑴𝒔𝒐 ∗ 𝑽𝒔𝒏
𝑷𝑴𝒔𝒐 𝑽𝒔𝒏

𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝐿
𝑤𝑠𝑜 = (1 ) (40 ) (0.025 )
𝐿 𝑚𝑜𝑙 1
𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑔 ∗ 𝐿
1 = 1 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝐿
Corazón del destilado: 1.359
ANALISIS DE RESULTADOS.

Índice de Refracción de la Cabeza, Corazón y Cola de la

destilación de ACETONA en el Laboratorio de Ciencia
Básica III.

Cola del destilado: 1.36279

Cabeza del destilado: 1.36369

 Tiempo Volumen
Temperatura
Medición.
(°C)
(Min) (mL)

1 0 0 30

2 3 0.5 37 Cabeza 5mL

3 6 1 40 Corazón 70mL

4 9 2 45 Cola 32mL

5 12 3 47

6 15 4 47 Total 107mL

7 18 5 47

Durante el tratamiento previo a la destilación, se empleó 8 21 8 49

un buen manejo de sustancias con seguridad y rapidez.
9 24 14 49
Al momento de agregar Sulfato de Calcio anhidro
(CaSO4), se dejó un periodo largo (4 días) obteniendo 10 27 21 49
una mezcla libre de agua.
Durante la destilación se notó claramente que la 11 30 26 49
temperatura del punto de ebullición de la Acetona sería
12 33 30 48
constante y que también, el flujo de ésta era constante a
través del condensador. 13 36 34 49
Se obtuvieron muy pocos compuestos de alta volatilidad,
pues el volumen total de la cabeza de destilación fue de 14 39 36 48

apenas 5mL. En cambio, los residuos con un punto de 15 42 38 48

ebullición más altos que la acetona, con volatilidades
bajas resultaron más, siendo estos un volumen de 32mL. 16 45 38 48

17 48 41 50
CONCLUSIONES.
18 51 47 49
La Acetona que podemos obtener a partir de una
Acetona comercial de 150mL, es de 70mL netos. Esto es 19 54 54 49

lo mismo a un rendimiento de 46.6% que realmente es 20 57 60 50

bajo con respecto a lo que se esperaba extraer y
purificar, aunque de esta forma podemos conocer 21 60 64 50
realmente el contenido neto de un producto comercial.
22 63 67 49

BIBLIOGRAFIA. 23 66 68 49

•Ault A, Techniques and experiments for organic chemistry. 6 24 69 69 49

ed. U.S.A.: University science books; 1998
25 72 70 49
•Fieser L F. Experimentos de Quimica organica. Ed.
Barcelona: Reverté SA.: 1967 26 75 70 49
•Pavia D L. et al. “Introduction to organic laboratory
techniques”. W. B. U.S.A: Saunders Company; 1976 27 78 70 49
CUESTIONARIO DESTILACIÓN
¿Qué es un disolvente?
Es una sustancia que permite la dispersión de otra en su
seno. Es el medio dispersante de la disolución.
Normalmente, el disolvente establece el estado físico de
la disolución, por lo que se dice que el disolvente es el
componente de una disolución que está en el mismo
estado físico que la disolución. También es el
componente de la mezcla que se encuentra en mayor
proporción.
Las moléculas de disolvente ejercen su acción al
interaccionar con las de soluto y rodearlas. Se conoce
como solvatación. Solutos polares serán disueltos por
disolventes polares al establecerse interacciones
electrostáticas entre los dipolos. Los solutos no polares
disuelven las sustancias no polares por interacciones
entre dipolos inducidos.
¿Cómo puedo saber si la purificación por destilación se
ha logrado?
Haciendo algún ensayo para estar seguros de que ya no
tenga impurezas o cuando el líquido purificado cumpla
con algunas características propias.
¿En qué casos se utiliza una destilación en condiciones
anhidras y como puede llevarse a cabo?
Se usa cuando la sustancia a destilar forma azeótropos
con el agua, se utiliza un agente desecante colocado en
una trampa de humedad con el fin de que absorba dicha
humedad q posé el disolvente cuando se destila.
De un ejemplo de cada tipo de sustancias desecadoras
(ácidos, bases y sales)
ÁCIDO: ácido sulfúrico (H2SO4) BASE: oxido de
calcio (CaO), Hidróxido de sodio (NaOH)
NEUTRO: sulfato de sodio (Na2SO4) sulfato de calcio
(Ca2SO4) cloruro de calcio (CaCl2)
¿Cómo puede controlarse la ebullición de un líquido?
Con cuerpos de ebullición ya sea trozos de porcelana,
piedras de tezontle, perlas de boro silicato.
¿Cuántos tipos de destilación hay? ¿En qué caso se usa
cada una?, esquemas de los aparatos, indicando el
nombre de las partes que lo integran
Existen 4 tipos de destilación y son:
los puntos de ebullición es hasta de 80°C, distintos
disolventes en una solución son mayores a 80°C o se
tiene solutos no volátiles.
en los puntos de ebullición de los distintos disolventes en
una solución son menores de 80ºC hasta 1ºC de
diferencia.
usada para separar sustancias orgánicas insolubles en
agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales
inorgánicas. Cuando se tienen mezclas de líquidos que
no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación
que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales.
Como resultado de este comportamiento, y cuando uno
de los componentes es agua, al trabajar a presión
atmosférica, se puede separar un componente de mayor
punto de ebullición que el del agua a una temperatura
menor a 100º (92º en el D.F.). Debido a lo anterior, con
esta técnica se pueden separar sustancias inmiscibles en
agua y que se descomponen a su temperatura de
ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea con
frecuencia para separar aceites esenciales naturales que
se encuentran en Hojas, cáscaras o semillas de algunas
plantas.
disolvente tiene un punto de ebullición muy alto y
además se descompone a dicha temperatura.
¿Qué es una mezcla azeotrópica? De ejemplos de estas.
Escribir tres métodos para romper los azeótropos
Mezcla líquida de dos o más sustancias que se comporta
como una sustancia única, en el hecho que el vapor
producido por la evaporación parcial del líquido tiene la
misma composición que el líquido. La mezcla en
ebullición constante muestra un punto máximo o mínimo
de ebullición, comparado con el de otras mezclas de las
mismas sustancias.
Ejemplos: etanol- agua (95.6% - 4.4%) anilina - fenol
(58% - 42%) acetato de etilo – agua (91% - 9%)
Métodos para romper azeótropo: 1.-Por el efecto salino
el cual se presenta cuando una sal se disuelve en una
solución de líquidos y altera el equilibrio termodinámico
(agregando una sal a la mezcla azeotrópica) 2.-
Modificando presión del sistema. 3.-Agregando un tercer
agente que reaccione con una de las dos sustancias, de
preferencia la que deseamos eliminar.
¿Qué es la presión de vapor de un líquido?
Es la facilidad o tendencia con la que las partículas de un
líquido se desprenden provocando un cambio de estado.
Es una de las propiedades más adecuadas para el
conocimiento de lo que es el estado líquido, esta
propiedad se encuentra defendida como la presión del
vapor que produce el equilibrio entre el vapor y el
líquido. Esto ocurre cuando un líquido se evapora dentro
de un espacio de proporciones limitadas, porque en el
momento que se da la vaporización aumenta el número
de moléculas en estado de vapor y provoca un aumento
en la presión ejercida por el vapor.
Esta presión se debe a los choques de las moléculas que
lo forman contra las superficies que lo están limitando.
Pero cuando estas moléculas gaseosas chocan contra la
superficie del líquido queda influenciada por las fuerzas
atractivas de las moléculas del líquido y quedan
retenidas allí formando otra vez parte del líquido.
Sí un líquido presenta un punto de ebullición de 35ºC y
otro de 77ºC
¿Cuál presentara mayor presión de vapor?
El líquido que presenta mayor presión de vapor es el que
tiene el punto de ebullición de 35ºC ya a mayor presión
de vapor menor punto de ebullición.
Se va a destilar cloroformo sobre cloruro de calcio, éste
actuara como soluto no volátil, sí o no explíquese
Si, actuará como soluto no volátil ya que es una sal y se
encuentra en estado sólido además de que su punto de
ebullición es alrededor de los 1323.85°C
¿Cuándo se dice que un líquido esta en reflujo?
Cuando se encuentra en una reacción química y no hay
perdida de disolvente; hay dos fases, liquida y gas en el
mismo sistema el líquido se calienta y se evapora sube se
condensa y regresa al matraz.
Explique su fundamento teórico y dibuje los aparatos
para eliminar mecánicamente el agua de un disolvente
inmiscible con ella que a) es menos denso que el agua y
b) es más denso que el agua.
a) Se ocupa la trampa de Dean-Stark normal o la
trampa de Barrett ya que al evaporarse el disolvente con
el agua cuando se condensen el que caerá primero será el
agua y en seguida el disolvente teniendo la oportunidad
de regresar al matraz
b) Se ocupa la trampa de Dean-Stark invertida ya
que al evaporarse el disolvente con el agua cuando se
condensen el que caerá primero será el disolvente y en
seguida el agua y con la presión que ejerza el agua sobre
el disolvente este tendrá la oportunidad de regresar al
matraz
¿Cómo se sabe que en una destilación está saliendo la
fracción cabeza, corazón y cola?
Cuando la primera gota de destilado no corresponde a la
temperatura esperada a la que se destila el disolvente se
llama fracción cabeza y la temperatura es inestable.
Cuando la temperatura más o menos corresponde a la
temperatura esperada y se estabiliza esta se dice que es la
fracción corazón.
Cuando la temperatura se eleva drásticamente después
de la temperatura esperada y sigue con la destilación se
dice que esta es la fracción cola.
Durante la destilación fraccionada usualmente se aísla la
columna
¿Con qué finalidad se hace esto?
Para que no haya pérdida de calor con el medio ambiente
y la destilación necesite de más temperatura.
¿Cómo sabría que un líquido se descompuso al
destilarlo?
Porque su aspecto no corresponde al de sus propiedades
físicas.
¿Quién presentará un punto de ebullición mayor: los
compuestos polares o compuestos no polares?
Explíquese
Los compuestos polares ya que presentan puentes de
hidrogeno intermoleculares la energía es mayor en
comparación a las fuerzas de van der Waals que son las
fuerzas que unen a los compuestos no polares.
¿Cómo podría determinar el punto de ebullición de un
compuesto q hierve a -65ºC?
Mediante un nomograma o con la ecuación de Clausius
Clapeyron.
¿Cuál es la razón de que la alimentación de agua en un
refrigerante se haga siempre por la parte de abajo?
Para que la salida del agua sea más lenta y además que la
parte cercana a la cabeza de destilación el agua este fría
para permitir la condensación del vapor.
¿Cuándo es recomendable usar un refrigerante de aire?
Cuando el vapor dela sustancia se condensa a
temperatura ambiente.
¿Qué función tienen los cuerpos de ebullición al
calentar un líquido?
Hacen que el calentamiento sea homogéneo en el líquido
y evitan que se proyecte.
¿Qué significa el termino higroscópico, delicuescente y
eflorescente?, de un ejemplo para cada caso.
dos los compuestos que atraen agua
en forma de vapor o de líquido de su ambiente, por eso a
menudo son utilizados como desecantes. Ejemplo sulfato
de calcio
medio ambiente hasta disolverse en la misma, por
ejemplo el hidróxido de sodio
pierde su agua de hidratación al medio ambiente y se
vuelve anhidra es decir sin agua. Ejemplo sulfato de
cobre pentahidratado
¿Por qué cuando se enfría un líquido cuya ebullición se
controla con cuerpos de ebullición, se recomienda
agregar otros nuevos? Expliqué
Porque los cuerpos de ebullición al ser porosos puede
que almacenen alguna impureza que al agregar a
diferente líquido puede que se contamine o haya alguna
reacción modificando los resultados.

¿Qué tipo de lubricante(s) usaría para los siguientes

casos: destilación de benceno, reflujo de etanol en
medio alcalino con NaOH y destilación a baja presión
de Eugenol?
Para altas temperaturas vaselina. También se utiliza
grafito o sílice