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AL PROFESOR:
GUSTAVO ADOLDO OSPINA
PRESENTADO POR:
JHON SEBASTIAN OVIEDO Y LAURA DEL MAR TRUJILLO
ARMENIA
1. INTRODUCCIN
La calibracin de material volumtrico, se basa en determinar la cantidad real que se encuentra en
algn material volumtrico, como estos generalmente se certifican dentro de cierto margen respecto a
la cantidad verdadera, en realidad a travs de una serie de ensayos se observa que el volumen
vertido es diferente al valor verdadero. Por lo tanto para el empleo de un anlisis cuantitativo es
necesario que el material de vidrio volumtrico debe estar calibrado para conocer el volumen que
realmente contiene o puede transvasar un determinado recipiente.
1.1 Material Volumtrico de vidrio
Reciben el nombre de material volumtrico a los recipientes de vidrio empleados en el anlisis
qumico cuantitativo. Generalmente este material se divide en dos tipos de medicin; graduado y
aforado. Este ltimo es el ms ptimo para la medicin precisa de los volmenes, por lo que se
requiere que sea aforado exactamente, ya que el material graduado tiene un cierto error, sus
volmenes no son completamente exactos por lo tanto no son adecuados en la determinacin de un
anlisis cuantitativo, los instrumentos de uso ms frecuente en el proceso de calibracin para un
anlisis cuantitativo son;
Pipetas
Las
pipetas
medida
de
volmenes
variables y por lo
que
estn
divididas
en
muchas
divisiones
pequeas.
Balones volumtricos
Buretas
1.3 Calibracin
Tem
peratura
T (
C)
Densidad del
agua
(g/ mL)
Para T
Corregi
do 20C
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
0.99997026
0.99996084
0.9995004
0.9993801
0.9992474
0.9991026
0.9989460
0.9987779
0.9985986
0.9984082
0.9982071
0.9979955
0.9977735
0.9975415
0.9972995
0.9970479
1.001 5
1.001 6
1.001 7
1.001 8
1.001 9
1.002 0
1.002 1
1.002 3
1.002 5
1.002 7
1.002 9
1.003 1
1.003 3
1.003 5
1.003 8
1.004 0
1.001 4
1.001 5
1.001 6
1.001 7
1.001 8
1.002 0
1.002 1
1.002 3
1.002 5
1.002 7
1.002 9
1.003 1
1.003 3
1.003 5
1.003 8
1.004 0
2.1.
Calibracin de un baln volumtrico de 100 mL (Corr. 20C).
M
asa del
baln
vaco (g)
5
4,6648
5
4
,
6
6
4
8
T
del agua
(C)
22
22
23
0,99
7541
5
4
,
6
6
4
8
23
0,99
E
nsayo
Den
sidad del
agua (g/mL)
0,99
7773
0,99
7773
M
asa baln
+ agua
(g)
1
58,4306
1
5
8
,
4
9
6
3
1
5
8
,
4
8
8
6
1
M
V
asa
olumen T
agua(g)
lab. mL
1
03,7768
1
0
3
,
8
3
1
5
1
0
3
,
8
2
3
8
1
1
04,1082
1
0
4,
1
7
4
1
Vol
umen Corr.
20C mL
0979
104,
104
,16
38
1
0
4,
1
8
7
2
104
,17
14
104
7541
2.1.1.
23
0,99
7541
4
,
6
6
4
8
5
4
,
6
6
4
8
58,5028
5
8
,
4
7
2
9
1
0
3
,
8
0
8
1
1
0
3
,
8
3
8
0
4,
5
5
1
8
1
0
4,
2
0
1
4
Clculos
MEDIA ARITMETICA
DESVIACION ESTANDAR
ERROR ABSOLUTO
PORCENTAJE
DE
ERROR
RELATIVO
INTERVALO DE CONFIANZA DE LA
MEDIA
DESVIACION
ESTANDAR
RELATIVA
TEST Q
104,1570
0,03506569
4,157
4,16%
104,1570 0,0435
RSD*100
RSD*1000
0,034
0,34
Calculaddo< Q Tabulado
Q
MEDIA ARITMETICA:
i=n
xi
x = i=1 =
n
104,0979+104,1638+104,1714+104,1610+104,1910
5
x =104,1570
DESVIACION ESTANDAR:
,16
10
104
,19
10
xi
x
( ix )
10
x
2
( ix )
0,0591
4,0979
3,49281 x 103
10
4,1
63
8
10
4,1
71
4
10
4,1
61
0
10
4,1
91
0
0,0068
4,624 x 105
0,0144
2,0736 x 104
0,004
1,6 x 105
0,034
1,156 x 103
x
n
( ix )2
i=1
n1
s=0,03506569
ERROR ABSOLUTO:
1
0
4
,
1
5
7
0
1
0
0
E= X iX v =104,157100=4,157
%E=
X iX v
4,157
x 100=
x 100=4,157 4,16
Xv
100
= x
(2,776)( 0,03506569)
ts
=104,1570
=104,1570 0,0435
n
5
RSD=
S
0,03506569
x 100=
x 100=0,033666185 0,034
X
104,1570
RSD=
S
0,03506569
x 1000=
x 1000=0,33666185 0,34
X
104,1570
TEST Q:
Divergent
e
1
04,0979
1
04,1610
1
04,1638
1
04,1714
1
04,1910
Recorrido
Divergente 104,1610104,0979
=
=0.677
recorrido 104,1910104,0979
QCalculaddo=
QTabulado=0,710
2.2.
Calibracin de una pipeta volumtrica de 25 mL (Corr. 20C)
T
del agua
23
nsayo
Den
sidad del
agua (g/mL)
0,99
75415
asa del
beaker
vaco (g)
asa
beaker +
agua (g)
5
7,2007
24
24
0,99
72995
0,99
M
V
asa
olumen T
agua(g)
lab. mL
8
2,0384
5
7
,
2
0
0
7
5
2
4,8377
8
2
,
0
4
6
5
8
Vol
umen Corr.
20C mL
24,
922
1
24,
935
2
24,
4,9296
2
4
,
8
4
5
8
2
2
4,
9
3
7
7
2
729
95
24
0,99
729
95
25
0,99
70479
7
,
2
0
0
7
5
7
,
2
0
0
7
5
7
,
2
0
0
7
2
,
0
4
3
2
8
2
,
0
9
3
8
8
2
,
0
7
1
2
4
,
8
4
2
5
2
4
,
8
9
3
1
2
4
,
8
7
0
5
4,
9
3
4
4
2
4,
9
8
5
2
2
4,
9
6
9
9
931
9
24,
982
7
24,
962
5
2.2.1. Clculos
Tabla 3.1. Clculos
MEDIA ARITMETICA
DESVIACION ESTANDAR
ERROR ABSOLUTO
PORCENTAJE
DE
RELATIVO
INTERVALO DE CONFIANZA DE LA
MEDIA
DESVIACION
RELATIVA
ERROR
ESTANDAR
TEST Q
24,95
0,025
-0,0536
0,21%
24,950,031
RSD*100
RSD*1000
0,1
1,0
Calculaddo< Q Tabulado
Q
xi
x = i=1 =
n
x =24,9469 24,95
DESVIACION ESTANDAR:
MEDIA ARITMETICA:
x
2
( ix )
x
( ix )
xi
24,
92
21
24,
93
52
24,
93
19
24,
98
27
24,
96
25
0,0
24
78
0,0
11
68
0,0
14
98
0,0
35
82
0,0
15
62
0,000614048
0,000136422
0,0002244
0,001283072
0,000243984
x
n
( ix )2
i=1
n1
0,000614048+0,000136422+0,0002244+0,001283072+0,000243984
0,002501928
=
51
4
s=
s=0,025009638 0,025
ERROR ABSOLUTO:
2
4
,
9
4
6
9
2
5
E= X iX v =24,946925=0,0536
%E=
X iX v
0,0536
x 100=
x 100=0,2144 0,21
Xv
25
= x
(2,776)(0,025009638)
ts
=24,9469
=24,9469 0,031048 24,95 0,031
n
5
RSD=
S
0,025009638
x 100=
x 100=0,100251567 0,1
24,9469
X
RSD=
S
0,025009638
x 1000=
x 1000=1,002515671 1,0
X
24,9469
TEST Q:
Divergent
e
2
4,9221
2
4,9319
2
4,9352
2
4,9625
2
4,9827
Recorrido
Divergente 24,982724,9625
=
=0,333
recorrido 24,982724,9221
QCalculaddo=
QTabulado=0,710
2.3.
Calibracin de una bureta de 50mL.
olumen
del agua
medido
(mL)
T del
agua(C)
25
D
ensidad del
agua
(g/mL)
Masa del
beaker
vaco (g)
0
,9970479
57,2007
25
3
0
25
0
,
9
9
7
0
4
7
9
0
,
9
9
57,
57,
asa
beaker +
agua (g)
olumen
T lab.
mL
Masa
agua(g)
6
10,0717
7,2724
7
19,9615
7,1622
8
30,0455
7,2462
olumen
Corr.
20C mL
1
0,1120
Vf - Vi
Corr.
20C
mL
10,109
0
1
10,1120
0,0354
2
9,9293
9,9264
3
10,124
4
10,121
3
3
0,1657
Vf - V i
T lab.
0,1090
2
0,0413
0,1567
25
25
7
0
4
7
9
0
,
9
9
7
0
4
7
9
57,
0
,
9
9
7
0
4
7
9
57,
9
40,0051
1
07,2282
50,0275
7,2058
4
0,1651
0,1531
5
0,2276
4
9,9994
9,9964
10,062
5
10,059
5
5
0,2126
2.3.1. Clculos
10,
04552
10,
04252
0,0
81492497
0,0
81432653
xi
10,
1120
9,9
10,
9,9
10,
293
1244
994
0625
x
2
( ix )
x
( ix )
0,0
66
48
0,1
16
22
0,013
50708
8
0,0
78
88
0,0
46
12
0,006
22205
4
0,002
12705
4
0,0
16
98
x = i=1 =
n
50,2276
=10,04552
5
0,004
41959
0,000
28832
xi
xi
x = i=1 =
n
50,2126
=10,04252
5
x
n
( ix )2
i=1
n1
0,026564108
=0,081492497
51
s=
x
x
( ix ) ( ix )2
xi
10
,1
09
9,
92
64
10
,1
21
3
9,
99
64
10
,0
59
5
0,06
0,07
0,01
0,00
441
959
0,01
350
708
8
0,00
622
205
4
0,00
212
705
4
x
n
( ix )2
i=1
n1
0,026525108
=0,081432653
51
s=
2.3.2. Graficas
a) Volumen real vs volumen experimental
0,00
028
832
f(x) = 1x - 0.04
R = 1
40
Volumen Real mL
30
20
10
0
0
10
20
30
40
50
60
Volumen
medido
10
20
30
40
50
% incertidumbre
relativa
0,81432
0,40716
0,27144
0,20358
0,16286
%Icertidumbre relativa=
s (volcorr 20 C)
x 100
vol medido
%Icertidumbre relativa=
0,0814
x 100=0,81432
10
%Icertidumbre relativa=
0,0814
x 100=0,40716
20
%Icertidumbre relativa=
0,0814
x 100=0,27144
30
%Icertidumbre relativa=
0,0814
x 100=0,20358
40
%Icertidumbre relativa=
0,0814
x 100=0,16286
50
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
Volumen medido
2.4.
Correcto Incorrecto
Incorrecto
Figura 6. Descripcin grafica de la forma
Correcta del menisco
3. DISCUSIN DE RESULTADOS
3.1.
Calibracin de un baln volumtrico de 100 mL (Corr. 20C).
En los clculos realizados se puede predecir que con una confianza del 95% el verdadero
valor del resultado de las muestras analizadas est comprendidas entre 104,2005 y 104,1135.
La imprecisin que indica el error absoluto del baln volumtrico dio la diferencia entre una
aproximacin o valor medido o estimado y su valor real o verdadero. Permiti saber la
precisin de la medida realizada, Ya que la imprecisin puede ser positivo o negativo
dependiendo de si es por exceso o por defecto, en este caso el valor fue positivo ms del 4%
o 4,157, el resultado de la medicin es alto, por lo que se sobrepas con el valor real, dando
como resultado que el ndice de error es alto, este es frecuentemente causado por factores
como la temperatura, la cual vario de 23C hasta 25C y por errores determinados como un
error operacional donde dependen de la capacidad tcnica del analista o errores personales
donde se atribuyen a la equivocacin del experimentador.
3.2.
Calibracin de una pipeta volumtrica de 25 mL (Corr. 20C)
En los clculos realizados se puede predecir que con una confianza del 95% el verdadero
valor del resultado de las muestras analizadas est comprendidas entre 24,919 y 24,981
La imprecisin que indica el error absoluto de la pipeta dio la diferencia entre la media que es
el valor experimental de 24,95 mL y el valor verdadero que fueron los 25 mL marcados por la
pipeta, el error absoluto fue de - 0,0536, ya que su valor es negativo el resultado del ndice de
error absoluto es bajo, ya que no sobrepaso el volumen real de la pipeta volumtrica.
3.3.
Calibracin de una bureta de 50mL.
4. CONCLUSIONES
Se adquirieron destrezas bsicas relacionadas con la calibracin del material de trabajo,
se tomaron en cuenta ciertos factores donde afectaran directamente a el anlisis
cuantitativo de la calibracin del material volumtrico, uno de estos viene dado por el
error operacional donde no hay uso adecuado de las manipulaciones hechas por el
analista, pero que pueden en la mayora de los casos ser controladas por una correcta
manipulacin de estos.
Antes de comenzar a trabajar con cualquier material de laboratorio se debe calibrar para
as saber si est apto para su utilizacin en un anlisis cuantitativo.
Ningn valor pudo retenerse de los valores de la tabla en la calibracin de los dos tipos de
instrumentos volumtricos, esto se debe a que el valor alejado, no est lo
considerablemente alejado para ser retenido de los dems valores.
BIBLIOGRAFIA
Harris, Daniel C., Quantitative Chemical Anlisis 7/e, 2007, W.. Freeman
http://www.simet.gob.mx/Guas%20Tcnicas/CALIBRACION%20volumen%20mtod o
%20grav.