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LEGISLAO
PIRACICABA SP
AGOSTO/2010
CONTEDO
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2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)
FLUXOGRAMA
LEI N 6.894/1980
BASE
LEGAL
DECRETO 4.954/2004
INSTRUO NORMATIVA MAPA N 10/2004
FERTILIZANTES
MINERAIS IN SARC N
05/2004
INOCULANTES IN
SARC N 05/2004
CORRETIVOS IN
SDA N 35/2006
SUBSTRATOS IN
SARC N 14/2004
FERTILIZANTES
ORGNICOS IN
SDA n 23/2005
LIMITES PARA
CONTAMINANTES
Portaria SDA
n 27/2006
MTODOS DE ANLISE
N 28/2007
Sites para consulta: http://www.agricultura.gov.br/
http://www.dfasp.gov.br
ANEXO I
ANEXO
REGULAMENTO DA LEI N 6.894, DE 16 DE DEZEMBRO DE 1980
o
c) micronutrientes: Boro (B), Cloro (Cl), Cobre (Cu), Ferro (Fe), Mangans
(Mn), Molibdnio (Mo), Zinco (Zn), Cobalto (Co), Silcio (Si) e outros elementos que a
pesquisa cientfica vier a definir, expressos nas suas formas elementares;
XV - aditivo: qualquer substncia adicionada intencionalmente ao produto
para melhorar sua ao, aplicabilidade, funo, durabilidade, estabilidade e
deteco ou para facilitar o processo de produo;
XVI - fritas: produtos qumicos fabricados a partir de xidos e silicatos,
tratados a alta temperatura at a sua fuso, formando um composto xido de
silicatado, contendo um ou mais micronutrientes;
XVII - estabelecimento: pessoa fsica ou jurdica cuja atividade consiste na
produo, importao, exportao ou comrcio de fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes;
XVIII - transporte: o ato de deslocar, em todo territrio nacional, fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes e suas matrias-primas;
XIX - armazenamento: o ato de armazenar, estocar ou guardar os fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes e suas matrias-primas;
XX - embalagem: o invlucro, recipiente ou qualquer forma de
acondicionamento, destinado a empacotar, envasar ou proteger, bem como
identificar os fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes;
XXI - tolerncia: os desvios admissveis entre o resultado analtico
encontrado em relao s garantias registradas ou declaradas;
XXII - varredura: toda sobra de fertilizantes, sem padro definido, resultante
da limpeza de equipamento de produo, instalaes ou movimentao de
produtos, quando do seu carregamento ou ensaque;
XXIII - embarao: todo ato praticado com o objetivo de dificultar a ao da
inspeo e fiscalizao;
XXIV - impedimento: todo ato praticado que impossibilite a ao da inspeo
e fiscalizao;
XXV - veculo: excipiente lquido utilizado na elaborao de fertilizante fluido.
Art. 3o Compete ao Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento:
I - a inspeo e fiscalizao da produo, importao, exportao e comrcio
de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes;
II - editar normas complementares necessrias ao cumprimento deste
Regulamento.
Art. 4o Compete aos Estados e ao Distrito Federal fiscalizar e legislar
concorrentemente sobre o comrcio e uso dos fertilizantes, corretivos, inoculantes
ou biofertilizantes, respeitadas as normas federais que dispem sobre o assunto.
CAPTULO II
DO REGISTRO DE ESTABELECIMENTO E PRODUTO
Seo I
Do Registro de Estabelecimento
Art. 5o Os estabelecimentos que produzam, comercializem, exportem ou
importem fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes ficam obrigados a
se registrarem no Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
1o Os registros referidos neste artigo sero efetuados por unidade de
estabelecimento, tendo prazo de validade de cinco anos, podendo ser renovados
por iguais perodos.
2o O pedido de registro ser acompanhado dos seguintes elementos
informativos e documentais:
I - nome empresarial e endereo do estabelecimento;
II - instrumento social e alteraes contratuais devidamente registrados no
rgo competente, de que dever constar endereo e competncia para exercer a
atividade requerida;
III - cpias das inscries federal, estadual e municipal;
IV - cpia de registro nos Conselhos de Engenharia ou de Qumica;
V - licena ou autorizao equivalente, expedida pelo rgo ambiental
competente;
VI - especificao das atividades, instalaes, equipamentos e capacidade
operacional do estabelecimento;
VII - nome, marca, tipo e natureza fsica dos produtos e origem das matriasprimas;
VIII - mtodos ou processos de preparao e de controle de qualidade dos
produtos;
IX - modelo de marcao da embalagem ou acondicionamento, com
descrio do sistema de identificao do produto;
X - identificao do profissional habilitado prestao de assistncia
tcnica; e
XI - prova de capacidade de controle de qualidade, aferida por meio de
laboratrio prprio ou de terceiros.
3o Os estabelecimentos que se dedicarem unicamente atividade de
comrcio, exportao ou importao de produtos embalados na origem estaro
isentos das exigncias previstas nos incisos IV, V, VII, VIII, IX, X e XI do 2o.
4o Os estabelecimentos que se dedicarem unicamente atividade de
produo, com o fim exclusivo de prestao de servios de industrializao para
terceiros, estaro isentos da exigncia prevista no inciso VII do 2o deste artigo.
5o Os estabelecimentos que promovam o controle de qualidade dos seus
produtos, por meio de laboratrios de terceiros, apresentaro, para efeito de
registro e fiscalizao, prova da existncia de contrato de prestao ou locao de
servios com aqueles laboratrios, comprovando a sua disponibilidade e
capacitao para a citada prestao do servio.
6o A renovao do registro que trata o 1o deste artigo dever ser pleiteada
com antecedncia de sessenta dias de seu vencimento, sob pena de caducidade.
Art. 6o Qualquer alterao dos elementos informativos e documentais
referidos no 2o do art. 5o dever ser comunicada, no prazo de trinta dias, ao
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, instrudos com os
documentos necessrios, conforme se dispuser em ato administrativo.
Pargrafo nico. A alterao do local do estabelecimento, da natureza da
atividade ou nome empresarial, que resultar em alterao do nmero de inscrio
no CNPJ - Cadastro Nacional de Pessoa Jurdica ou CPF - Cadastro de Pessoa
Fsica, implicar novo registro, que dever ser requerido no prazo mximo de trinta
dias.
Art. 7o As instalaes, equipamentos e sistema de controle de qualidade
mnimos necessrios para o registro de estabelecimento, bem como a sua
classificao quanto a categorias, sero estabelecidos em ato administrativo do
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Pargrafo nico. No caso de o estabelecimento acumular mais de uma
classificao quanto categoria, observado o disposto neste Regulamento, ser
concedido um nico registro.
Seo II
Do Registro de Produto
Art. 8o Os fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes devero ser
registrados no Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
1o O registro de produto poder ser concedido somente para uma unidade
de estabelecimento de uma mesma empresa, podendo ser utilizado por todos os
seus estabelecimentos registrados na mesma categoria do titular do registro do
produto, tendo validade em todo o territrio nacional e prazo de vigncia
indeterminado.
2o O pedido de registro ser apresentado por meio de requerimento,
constando os seguintes elementos informativos:
I - nome ou nome empresarial, nmero do CPF ou CNPJ, endereo, nmero
de registro e classificao do estabelecimento no Ministrio da Agricultura,
Pecuria e Abastecimento;
II - nome do produto e sua classificao;
III - matrias-primas;
IV - carga ou veculo ou aditivo ou microorganismo e suporte, quando for o
caso;
V - garantias do produto; e
VI - rtulo ou etiqueta de identificao e instruo de uso, quando for o caso.
Art. 9o O registro ser concedido mediante a emisso de um certificado
especfico.
Art. 10. O registro de fertilizante mineral misto ou complexo binrio ou
ternrio, para aplicao no solo, ser concedido com base nas garantias dos
macronutrientes primrios NP; NK; PK e NPK do produto.
Pargrafo nico. Se forem adicionados ou incorporados aos produtos
referidos no caput deste artigo macronutrientes secundrios e micronutrientes,
observados as correspondentes especificaes e limites estabelecidos pelo
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento, fica obrigada a declarao dos
seus teores no rtulo ou etiqueta de identificao e na nota fiscal, no havendo
necessidade de um outro registro.
Art. 11. Os critrios para registro, os limites mnimos de garantias e as
especificaes relativas aos fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes
sero estabelecidos em ato administrativo do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento.
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Art. 29. Sem prejuzo do disposto no inciso VII do art. 76, a varredura e os
produtos que no atendam s normas deste Regulamento, no que se refere s
especificaes e garantias mnimas exigidas, quando documentalmente
identificados, podero ser processados para uso prprio ou preparados sob
encomenda, exclusivamente para uso do consumidor final ou como matria-prima
para a fabricao de fertilizantes, ficando dispensados de registro, sendo
expressamente proibida a sua revenda.
Pargrafo nico. O Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento
disciplinar, em ato administrativo, as normas referentes fabricao e venda de
produtos sob encomenda e a comercializao de varredura.
CAPTULO VI
DA EMBALAGEM, ROTULAGEM E PROPAGANDA
Seo I
Da Embalagem e Rotulagem
Art. 30. Para efeito deste Regulamento, entende-se por rtulo toda inscrio,
legenda, imagem ou toda matria descritiva ou grfica que esteja escrita, impressa,
estampada, gravada, gravada em relevo ou litografada ou colocada sobre a
embalagem de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes.
Art. 31. Alm de outras exigncias previstas neste Regulamento, em atos
administrativos prprios e na legislao ordinria, os rtulos devem
obrigatoriamente conter, de forma clara e legvel, as seguintes indicaes:
I - o nome ou nome empresarial, o endereo e o nmero de inscrio no CPF
ou CNPJ do estabelecimento produtor ou importador;
II - a denominao do produto;
III - a marca comercial;
IV - o peso ou volume, em quilograma ou litro, ou seus mltiplos e
submltiplos;
V - a expresso "Indstria Brasileira" ou "Produto Importado", conforme o
caso;
VI - o nmero de registro do estabelecimento produtor ou importador;
VII - o nmero de registro do produto ou, quando for o caso, o nmero da
autorizao ou a expresso "Produzido sob encomenda";
VIII - as garantias e as especificaes de natureza fsica do produto e a
composio, quando for o caso;
IX - o prazo de validade;
X - as informaes sobre armazenamento, as limitaes de uso e, se for o
caso, as instrues para o uso e transporte; e
XI - microorganismos, estirpes e plantas a que se destinam, no caso de
inoculantes.
Pargrafo nico. O uso de carga ou aditivo obriga a sua declarao no rtulo
ou etiqueta de identificao, informando o tipo de material e a quantidade utilizada,
expressa em porcentagem.
Art. 32. As embalagens de produtos importados destinados
comercializao devero conter rtulo com dizeres em lngua portuguesa ou, se
contiver texto em idioma estrangeiro, apresentar a respectiva traduo em
portugus de forma legvel, observadas as exigncias estabelecidas neste
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Art. 46. O produto cuja anlise indicar contaminao por agentes fitotxicos,
agentes patognicos ao homem, animais e plantas, metais pesados txicos, pragas
e ervas daninhas, alm dos limites estabelecidos em lei, regulamentos ou atos
administrativos prprios, assim como a presena de outros microorganismos que
no os declarados, dever, s expensas do importador ou responsvel legal, ser
devolvido, reexportado ou destrudo.
Pargrafo nico. Quando a irregularidade se relacionar apenas deficincia
das garantias do produto, e este for passvel de reaproveitamento, a critrio do
rgo de fiscalizao, poder ser ele liberado para reprocessamento por
estabelecimento produtor ou outra forma de aproveitamento, ficando o responsvel
por esse produto sujeito s sanes previstas neste Regulamento, decorrentes das
irregularidades verificadas.
Seo II
Do Armazenamento e do Transporte
Art. 47. O armazenamento de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes obedecer s normas nacionais vigentes, devendo ser observadas
as instrues fornecidas pelo fabricante ou importador, bem como as condies de
segurana explicitadas no rtulo e se submeter, ainda, s regras e aos
procedimentos estabelecidos para o armazenamento de produtos perigosos,
quando for o caso, constantes da legislao especfica em vigor.
Art. 48. O transporte de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes dever se submeter s regras e aos procedimentos estabelecidos
para transporte de produtos perigosos, quando for o caso, constantes da legislao
especfica em vigor.
DO PROCESSO ADMINISTRATIVO
CAPTULO VIII
DA INSPEO E FISCALIZAO
Seo I
Das Atividades de Inspeo e Fiscalizao
Art. 49. Ao rgo de fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento incumbe a inspeo e a fiscalizao de estabelecimentos
produtores, comerciais, importadores e exportadores de fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes e de seus produtos e matrias-primas, constituindose de atividades de rotina.
1o Quando solicitados pelos rgos de fiscalizao, os estabelecimentos
devero prestar informaes, apresentar ou proceder entrega de documentos,
nos prazos fixados, a fim de no obstarem as aes de inspeo e fiscalizao e as
medidas que se fizerem necessrias.
2o A mo-de-obra auxiliar necessria inspeo e fiscalizao ser
fornecida pelo detentor do produto.
Art. 50. Constituem-se, tambm, de aes de inspeo e fiscalizao as
auditorias necessrias verificao de conformidade, levadas a efeito nos
estabelecimentos abrangidos por este Regulamento, que venham a optar pela
adoo de sistema de identificao de perigos para a segurana da sade humana,
animal e vegetal, para a preservao ambiental, para a perda de qualidade e
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Seo II
Das Sanes Administrativas e sua Aplicao
Art. 80. Sem prejuzo das responsabilidades civil e penal, a infringncia a este
Regulamento e a atos administrativos complementares sujeita o infrator, isolada
ou cumulativamente, s seguintes sanes administrativas:
I - advertncia;
II - multa de at R$ 19.000,00 (dezenove mil reais), aplicvel em dobro nos
casos de reincidncia genrica ou especfica;
III - multa igual a cinco vezes o valor das diferenas para menos, entre o teor
dos macronutrientes primrios do produto, registrados ou declarados, e os
resultados apurados na anlise, calculada sobre o lote de fertilizante produzido,
comercializado ou estocado;
IV - condenao do produto;
V - inutilizao do produto;
VI - suspenso do registro;
VII - cancelamento do registro; ou
VIII - interdio, temporria ou definitiva, do estabelecimento.
1o As sanes previstas neste artigo sero aplicadas de acordo com a
natureza da infrao, as circunstncias em que forem cometidas e a relevncia do
prejuzo que elas causarem.
2o A multa poder ser aplicada isolada ou cumulativamente com outras
sanes.
Art. 81. A pena de advertncia ser aplicada na infrao de natureza leve, nos
casos em que o infrator no for reincidente, no tiver agido com dolo, o dano puder
ser reparado e a infrao no se referir deficincia das garantias do produto.
Art. 82. Quando a infrao no se referir deficincia das garantias do
produto, a pena de multa ser aplicada obedecendo seguinte gradao:
I - de R$ 380,00 (trezentos e oitenta reais) at R$ 3.800,00 (trs mil e
oitocentos reais), na infrao de natureza leve;
II - de R$ 3.801,00 (trs mil, oitocentos e um reais) a R$ 9.500,00 (nove mil e
quinhentos reais), na infrao de natureza grave; e
III - de R$ 9.501,00 (nove mil, quinhentos e um reais) a R$ 19.000,00 (dezenove
mil reais), na infrao de natureza gravssima.
Art. 83. Ser considerado fraude, para fins deste Regulamento, os resultados
analticos indicadores de deficincias iguais ou superiores aos seguintes limites:
I - quanto aos fertilizantes minerais:
TEORES GARANTIDOS OU DECLARADOS
DEFICINCIA
at 5,0%
acima de 40%
30%
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DEFICINCIA (%)
MULTA - R$ 1,00
at 5
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60
380 a 500
501 a 1.000
1.001 a 1.400
1.401 a 2.800
2.801 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 5 at 10
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50
500 a 750
751 a 1.250
1.251 a 2.500
2.501 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 10 at 20
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40
750 a 1.250
1.251 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 20 at 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30
1.000 a 1.500
1.501 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25
1.250 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
DEFICINCIA (%)
MULTA R$ 1,00
at 5
at 10
380 a 600
30
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60
601 a 1.200
1.201 a 1.800
1.801 a 3.000
3.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 5 at 10
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50
570 a 950
951 a 1.500
1.501 a 3.000
3.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 10 at 20
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40
950 a 1.800
1.801 a 3.600
3.601 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 20 at 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30
1.150 a 3.300
3.301 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25
1.500 a 3.800
3.801 a 6.800
6.801 a 9.500
9.501 a 19.000
secundrios
TEOR GARANTIDO
OU DECLARADO (%)
DEFICINCIA (%)
MULTA - R$ 1,00
at 5
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60
380 a 760
761 a 1.500
1.501 a 2.500
2.501 a 3.500
3.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 5 at 10
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50
570 a 950
951 a 1.500
1.501 a 3.000
3.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 10 at 20
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40
950 a 1.800
1.801 a 3.600
3.601 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
31
acima de 20 at 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30
1.150 a 3.300
3.301 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25
1.500 a 3.800
3.801 a 6.800
6.801 a 9.500
9.501 a 19.000
DEFICINCIA (%)
MULTA R$ 1,00
at 5
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60
380 a 500
501 a 1.000
1.001 a 1.500
1.501 a 2.000
2.001 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 5 at 10
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50
500 a 900
901 a 1.500
1.501 a 2.500
2.501 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 10 at 20
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40
900 a 1.500
1.501 a 2.500
2.501 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 20 at 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30
1.150 a 2.500
2.501 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25
1.500 a 3.000
3.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
32
TEOR GARANTIDO
OU DECLARADO (%)
DEFICINCIA (%)
MULTA R$ 1,00
at 5
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60
380 a 600
601 a 1.200
1.201 a 1.750
1.751 a 2.250
2.251 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 5 at 10
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50
500 a 750
751 a 1.250
1.251 a 2.000
2.001 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 10 at 20
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40
750 a 1.250
1.251 a 2.000
2.001 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 20 at 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30
1.250 a 2.000
2.001 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25
1.500 a 2.500
2.501 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000
DEFICINCIA (%)
MULTA R$ 1,00
at 5
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60
380 a 760
761 a 1.250
1.251 a 2.000
2.001 a 3.250
3.251 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 5 at 10
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50
600 a 1.000
1.001 a 1.750
1.751 a 2.750
2.751 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 10 at 20
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
760 a 1.500
1.501 a 3.000
3.001 a 5.000
33
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 20 at 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30
1.250 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25
1.500 a 3.000
3.001 a 6.000
6.001 a 9.500
9.501 a 19.000
DEFICINCIA (%)
MULTA R$ 1,00
at 5
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60
380 a 570
571 a 1.000
1.001 a 1.500
1.501 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 5 at 10
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50
600 a 1.000
1.001 a 1.500
1.501 a 2.500
2.501 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 10 at 20
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40
750 a 1.250
1.251 a 2.000
2.001 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 20 at 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30
1.000 a 2.000
2.001 a 4.000
4.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25
1.250 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
DEFICINCIA (%)
MULTA R$ 1,00
34
at 5
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60
380 a 750
751 a 1.250
1.251 a 1.750
1.751 a 2.750
2.751 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 5 at 10
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50
600 a 1.000
1.001 a 1.750
1.751 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 10 at 20
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40
750 a 1.250
1.251 a 2.250
2.251 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 20 at 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30
1.000 a 1.750
1.751 a 4.500
4.501 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25
1.250 a 2.250
2.251 a 5.750
5.751 a 9.500
9.501 a 19.000
DEFICINCIA (%)
MULTA R$ 1,00
at 5
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 50
acima de 50 at 59,9
igual ou superior a 60
600 a 1.200
1.201 a 1.750
1.751 a 2.500
2.501 a 3.000
3.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 5 at 10
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 40
acima de 40 at 49,9
igual ou superior a 50
750 a 1.500
1.501 a 2.250
2.251 a 3.000
3.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 30
acima de 30 at 39,9
igual ou superior a 40
950 a 1.750
1.751 a 2.500
2.501 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 10 at 20
35
acima de 20 at 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 29,9
igual ou superior a 30
1.250 a 2.000
2.001 a 5.000
5.001 a 9.500
9.501 a 19.000
acima de 40
at 10
acima de 10 at 20
acima de 20 at 24,9
igual ou superior a 25
1.500 a 2.250
2.251 a 6.000
6.001 a 9.500
9.501 a 19.000
4.001 a 9.500
at 10
1.000 a 2.000
superior a 10 at 25
2.001 a 4.000
superior a 25 at 49,9
4.001 a 9.500
igual ou superior a 50
9.501 a 19.000
500 a 1.000
inferior a 90 at 80%
1.001 a 2.700
inferior a 80 at 70%
2.701 a 4.400
inferior a 70 at 49,9%
4.401 a 9.500
inferior a 49,9%
9.501 a 19.000
at 15
500 a 1.000
36
superior a 15 at 30
1.001 a 2.000
superior a 30 at 40
2.001 a 4.000
superior a 40 at 50
4.001 a 9.500
igual ou superior a 50
9.501 a 19.000
37
II - em relao s alneas "a" e "b" do inciso II, alneas "a" e "b" do inciso III e
alneas "a", "b", "c" e "d" do inciso IV do art. 86:
a) quando houver deficincia em um componente garantido do produto, o
valor da multa, dentro da faixa de amplitude para enquadramento, ser proporcional
ao grau de deficincia apurada para o componente e calculada em relao a este;
b) quando houver deficincia em dois ou mais componentes garantidos do
produto, o valor da multa, dentro das faixas de amplitude para enquadramento, ser
proporcional ao grau de deficincia apurada para cada componente e calculada em
relao a estes pelo somatrio dos valores encontrados.
Art. 88. A pena de condenao do produto ser aplicada:
I - quando houver descumprimento de exigncia prevista na apreenso;
II - quando o produto estiver fraudado, falsificado ou adulterado.
Pargrafo nico. A critrio do rgo de fiscalizao, o produto condenado
poder ser objeto de leilo pblico ou ser entregue a rgo oficial de pesquisa,
estabelecimentos de ensino agrcola, instituies de caridade ou de fins no
lucrativos, reconhecidos de utilidade pblica.
Art. 89. A pena de inutilizao ser aplicada:
I - quando o produto for imprprio para sua aplicao ou no apresentar
condies de reaproveitamento;
II - quando o inoculante estiver fraudado ou com prazo de validade vencido;
III - quando os fertilizantes apresentarem mais de um por cento de perclorato,
expresso em perclorato de sdio (NaClO4), e mais de um por cento de tiocianato,
expresso em tiocianato de amnio (NH4CNS);
IV - quando o produto apresentar contaminao por agentes fitotxicos,
agentes patognicos ao homem, animais e plantas, metais pesados txicos,
pragas, ervas daninhas e outros microorganismos que os declarados no registro,
alm dos limites estabelecidos em leis, regulamentos e atos administrativos
prprios.
Art. 90. A pena de suspenso do registro ser aplicada:
I - em relao ao produto:
a) quando houver deficincia comprovada por trs vezes da garantia em um
mesmo elemento, nos ltimos doze meses;
b) quando houver fraude, de acordo com o art. 83 deste Regulamento; ou
c) quando houver reincidncia dos incisos III e IV do art. 89 deste
Regulamento; e
II - em relao ao estabelecimento:
a) quando ocorrer reincidncia, isolada ou cumulativa, de infrao prevista
no inciso I; ou
b) quando houver descumprimento de exigncias prevista no embargo.
1o A suspenso do registro no poder ser superior:
I - a sessenta dias, no caso de estabelecimento; e
II - a cento e vinte dias, no caso de produto.
2o Para efeito da aplicao da pena de suspenso do registro com base na
alnea "a" do inciso I deste artigo, ser observada a seguinte proporo:
CONCENTRAO DO ELEMENTO (%)
DEFICINCIA
IGUAL
OU
38
SUPERIOR A (%)
at 5,0
50
de 5,1 a 10
40
de 10,1 a 20
30
acima de 20
25
Seo I
Das Disposies Gerais
Art. 96. As infraes previstas neste Regulamento sero apuradas em
procedimento administrativo prprio, iniciado com a lavratura de auto de infrao,
observados o rito e os prazos estabelecidos neste Regulamento e na legislao
pertinente.
Pargrafo nico. A autoridade competente que tomar conhecimento por
qualquer meio da ocorrncia de infrao s disposies deste Regulamento e a
atos administrativos complementares obrigada a promover a sua imediata
apurao, por meio de regular processo administrativo, sob pena de
responsabilidade.
Seo II
Do Auto de Infrao
Art. 97. Constatada qualquer irregularidade, a autoridade competente lavrar
o auto de infrao.
1o O auto de infrao ser lavrado no ato, em decorrncia de
descumprimento de exigncia regulamentar.
2o Quando a irregularidade se referir deficincia da garantia do produto, o
auto de infrao ser lavrado aps a confirmao do resultado da anlise de
fiscalizao condenatria ou da deficincia do produto.
3o Nos casos previstos nos arts. 72 e 73 deste Regulamento, lavrar-se- o
auto de infrao quando do no-atendimento das exigncias determinadas pela
fiscalizao, nos prazos estabelecidos.
Art. 98. As omisses ou incorrees na lavratura do auto de infrao, que
no se constituam em vcios insanveis, no acarretaro a sua nulidade, quando do
processo constarem os elementos necessrios correta determinao da infrao
e do infrator.
Seo III
Da Defesa e da Revelia
Art. 99. A defesa dever ser apresentada, por escrito, no prazo de vinte dias,
contados da data do recebimento do auto de infrao, unidade estadual de
fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento onde foi
constatada a infrao, devendo ser juntada ao processo administrativo.
Art. 100. Decorrido o prazo sem que tenha sido apresentada defesa, o
autuado ser considerado revel, procedendo-se juntada ao processo do termo de
revelia, assinado pelo chefe do servio de inspeo e fiscalizao ou rgo
equivalente.
Seo IV
Da Instruo e Julgamento
Art. 101. Juntada a defesa ou o termo de revelia ao processo e concluda a
sua instruo a autoridade competente da unidade da Federao de jurisdio da
ocorrncia da infrao ter o prazo mximo de trinta dias para proceder ao
julgamento, salvo prorrogao por igual perodo expressamente motivada.
40
41
42
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ANEXO II
44
45
46
47
48
49
50
registro os produtos importados diretamente pelo consumidor final, para seu uso
prprio.
Pargrafo nico. As cooperativas agropecurias se equivalem ao consumidor
final, quando realizarem importaes para uso exclusivo de seus cooperados,
conforme caracterizado no ato cooperativo, de acordo com a Lei no 5.764, de 16 de
dezembro de 1971.
Art. 15. Os produtos adquiridos no mercado interno ou externo por
estabelecimentos produtores, com o fim exclusivo de utilizao como matria-prima,
podero ser dispensados de registro, sendo vedada sua revenda nesta condio.
Pargrafo nico. Os produtos remanescentes da atividade de produo de que
trata o caput deste artigo podero ser comercializados pelos estabelecimentos
produtores que os adquiriram, desde que sejam registrados no MAPA em nome dos
mesmos.
Art. 16. Tambm estaro dispensados de registro os produtos importados
destinados exclusivamente pesquisa e experimentao e o material secundrio
obtido em processo industrial, conforme o disposto no 2, do art. 15, e no art. 16,
do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004.
Art. 17. Na forma do disposto no art. 29 do regulamento aprovado pelo
Decreto n 4.954, de 2004, os produtos sob encomenda sero dispensados de
registro, podendo ser processados a partir de solicitao formal do interessado ou
pedido de compra/venda, que ser mantido disposio da fiscalizao, pelo prazo
de 180 (cento e oitenta) dias.
1 Entende-se por produto sob encomenda aquele cujas especificaes e
garantias mnimas no atendam as normas estabelecidas, devendo, para sua
elaborao, ser observado o que dispe o inciso VII, do art. 76, do regulamento
aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004.
2 A solicitao de que trata o caput deste artigo dever estar tecnicamente
fundamentada por meio de recomendao firmada por Engenheiro Agrnomo ou
Engenheiro Florestal, respeitada a rea de competncia.
3 Quando comercializado a granel, a nota fiscal dever conter a expresso
PRODUZIDO SOB ENCOMENDA, alm das especificaes tcnicas e garantias do
produto.
4 Quando comercializado embalado, dever atender as exigncias de
rotulagem previstas no Decreto n 4.594, de 2004, e atos complementares.
Art. 18. Dentro de uma mesma categoria de estabelecimento produtor, o
registro de produto poder ser concedido com base no contrato de prestao de
servio de industrializao apresentado, observado o disposto nos arts. 20 e 21, do
Captulo IV, desta Instruo Normativa.
CAPTULO III
DA EMBALAGEM, ROTULAGEM E PROPAGANDA DOS PRODUTOS
Art. 19. A embalagem, rotulagem e propaganda de produtos, alm de atender
o disposto nesta Instruo Normativa e no Decreto n 4.954, de 2004, devero
conter as informaes obrigatrias definidas para cada tipo e categoria de produto,
conforme dispuser os atos normativos complementares editados pela Secretaria de
Apoio Rural e
Cooperativismo, do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
1 As embalagens dos fertilizantes, corretivos, inoculantes e biofertilizantes
devero atender os seguintes requisitos:
I - ser confeccionadas com materiais que garantam a manuteno das
caractersticas intrnsecas do produto, sendo resistentes, de modo a satisfazer
adequadamente s exigncias de sua normal conservao; e
51
52
53
54
7 Termo de liberao:
I - identificao do produtor ou responsvel pelo produto;
II - identificao do depositrio;
III - produtos liberados;
IV - local e data;
V - identificao e assinatura do depositrio do produto; e
VI - identificao do fiscal responsvel pela lavratura.
55
8 Termo de desembargo:
I - identificao do estabelecimento;
II - determinao de desembargo;
III - local e data;
IV - identificao e assinatura do responsvel; e
V - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela lavratura.
9 O auto de infrao o documento hbil de apurao de infraes
previstas no Decreto n 4.954, de 2004, e ser lavrado em 2 (duas) vias, sendo a
primeira anexada ao processo administrativo de fiscalizao e a segunda via
entregue ao infrator contra recibo pessoal ou, no caso de sua ausncia ou recusa em
assin-lo, remetido, por via postal, com aviso de recebimento ou por outros meios,
devendo conter:
I - identificao do infrator;
II - irregularidades constatadas;
III - disposio legal infringida;
IV - penalidade correspondente;
V - prazo de defesa;
VI - local e data;
VII - identificao e assinatura do autuado ou responsvel; e
VIII - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela sua lavratura.
10. Termo aditivo ser lavrado em 2 (duas) vias, sendo a primeira anexada
ao processo administrativo de fiscalizao e a segunda via entregue ao fiscalizado
contra recibo pessoal ou, no caso de sua ausncia ou recusa em assin-lo, remetido,
por via postal, com aviso de recebimento ou por outros meios, devendo conter:
I - documento de referncia;
II - identificao do estabelecimento;
III - descrio sumria;
IV - novo prazo para defesa;
V - local e data;
VI - identificao e assinatura do fiscalizado ou responsvel; e
VII - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela sua lavratura.
11. O termo de intimao o documento hbil para solicitar documentos e
outras providncias complementares ao processo de inspeo e fiscalizao,
observado o disposto no Decreto n 4.954, de 2004, e nos atos normativos
complementares, devendo ser fixado prazo hbil para cumprimento da
determinao, devendo constar:
I - identificao do estabelecimento;
II - exigncias;
III - prazo para cumprimento das exigncias;
IV - endereo do rgo de fiscalizao;
V - local e data;
VI - identificao e assinatura do responsvel ou representante ou, no caso de
recusa ou ausncia, de duas testemunhas; e
VII - identificao e assinatura do fiscal responsvel pela lavratura.
12. O termo de revelia o documento que comprova a no apresentao de defesa, dentro do prazo
legal, devendo conter:
I - identificao do estabelecimento;
II - nmero do processo;
III - nmero da notificao do julgamento;
56
57
58
10 + 2% da totalidade
59
60
declarados:
VARIAO ADMISSVEL
5 unidades
0,5 unidade
10 unidades
5 % para cada peneira
20 % para cada componente
61
Art. 35. Alm dos casos previstos no art. 72 do regulamento aprovado pelo
Decreto n 4.954, de 2004, caber tambm apreenso:
I - de produtos expostos a venda que estiverem com o prazo de validade
vencido; e
II - de embalagens, rtulos, matrias-primas e produtos que estiverem sendo
acondicionados ou armazenados por empresas no cadastradas junto ao MAPA;
III - de fertilizante mineral misto ou inoculante a granel em estabelecimento
comercial;
IV - de material de propaganda irregular;
V - de produto fabricado com excesso de nutrientes alm dos limites de
tolerncia estabelecidos, comprovado na anlise de fiscalizao; e
VI - de inoculante que contiver outros microrganismos que no os declarados,
alm dos limites estabelecidos.
Pargrafo nico. Na apreenso de que trata o inciso I deste artigo, no ser
estabelecido prazo para cumprimento de exigncia, ficando o produto apreendido
sob a guarda do seu detentor, como depositrio, at a concluso do processo de
fiscalizao.
Art. 36. O embargo de estabelecimento, total ou parcial, dar-se- de acordo
com o disposto nos arts. 73 e 74, do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954,
de 2004, mediante lavratura do respectivo termo.
Pargrafo nico. O prazo determinado no termo de embargo poder ser
prorrogado, a critrio do rgo estadual de fiscalizao do Ministrio da Agricultura,
Pecuria e Abastecimento (MAPA).
CAPTULO VI
DAS DISPOSIES FINAIS
Art. 37. O rgo central de fiscalizao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e
Abastecimento (MAPA) publicar, em at 60 (sessenta) dias aps o trmino de cada
semestre, os resultados oriundos da fiscalizao em cada Unidade da Federao,
aps concluso dos respectivos processos administrativos de fiscalizao e registro.
1 A publicao a que se refere este artigo conter, no mnimo, as seguintes
informaes:
I - relao de estabelecimentos registrados;
II - nmero de produtos registrados;
III - relao de estabelecimentos fiscalizados, por categoria;
IV - nmero de produtos fiscalizados;
V - volume de produto amostrado;
VI - nmero de amostras analisadas no perodo;
VII - ndice de conformidade das amostras analisadas no perodo, por
categoria de produto;
VIII - nmero de autuaes realizadas; e
IX - relao dos estabelecimentos e produtos que tiveram seus registros
cancelados decorrentes de processos administrativos transitados e julgados.
2 O MAPA manter disponvel para consulta pblica a relao atualizada
dos estabelecimentos registrados, de acordo com a classificao e com a indicao
da validade.
Art. 38. A renovao de registro de estabelecimento e a adequao dos
registros de produtos de que trata o art. 112, do regulamento aprovado pelo Decreto
n 4.954, de 2004, obedecero seguinte sistemtica:
I - para estabelecimento:
a) a renovao de registro de estabelecimento que j exercia atividade de
produo, importao, exportao e comercializao de fertilizantes, corretivos,
inoculantes e biofertilizantes antes da publicao do Decreto n 4.954, de 2004, ser
feita de acordo com as exigncias nele estabelecidas, assim como as previstas nesta
62
63
ANEXO III
64
ANEXO
NORMAS SOBRE ESPECIFICAES E GARANTIAS, TOLERNCIAS, REGISTRO,
EMBALAGEM E ROTULAGEM DOS CORRETIVOS DE ACIDEZ, DE ALCALINIDADE,
DE SODICIDADE E DOS CONDICIONADORES DE SOLO, DESTINADOS
AGRICULTURA
CAPTULO I
DAS DEFINIES
Art. 1 Para efeito da presente Instruo Normativa, entende-se por:
I - corretivo de acidez: produto que promove a correo da acidez do solo, alm de fornecer
clcio, magnsio ou ambos;
II - corretivo de alcalinidade: produto que promove a reduo da alcalinidade do solo;
III - corretivo de sodicidade: produto que promove a reduo da saturao de sdio no solo;
IV - condicionador do solo: produto que promove a melhoria das propriedades fsicas,
fsico-qumicas ou atividade biolgica do solo, podendo recuperar solos degradados ou desequilibrados
nutricionalmente;
V - poder de neutralizao (PN): capacidade potencial total de bases neutralizantes contidas
em corretivo de acidez, expressa em equivalente de Carbonato de Clcio puro (% E CaCO3);
VI - reatividade das partculas (RE): valor que expressa o percentual (%) do corretivo que
reage no solo no prazo de 3 (trs) meses;
VII - poder relativo de neutralizao total (PRNT): contedo de neutralizantes contidos em
corretivo de acidez, expresso em equivalente de Carbonato de Clcio puro (% ECaCO3), que reagir
com o solo no prazo de 3 (trs) meses;
VIII - equivalente cido: valor que expressa a quantidade em quilogramas (kg) de
carbonato de clcio (PRNT = 100) necessria para neutralizar a acidez gerada pela adio de 100
(cem) kg de um produto no solo;
IX - capacidade de reteno de gua (CRA): capacidade de um determinado material reter
gua, expresso pelo percentual de gua retida em relao massa total do material; e
X - capacidade de troca catinica (CTC): quantidade total de ctions adsorvidos por
unidade de massa, expresso em mmol c/kg.
CAPTULO II
DAS ESPECIFICAES E GARANTIAS MNIMAS DOS PRODUTOS
Seo I
Da Natureza Fsica
Art. 2 Os corretivos de acidez, alcalinidade e sodicidade tero a natureza fsica slida,
apresentando-se em p, caracterizado como produto constitudo de partculas que devero passar 100%
(cem por cento) em peneira de 2 (dois) milmetros (ABNT n 10), no mnimo 70% (setenta por cento)
em peneira de 0,84 (zero vrgula oitenta e quatro) milmetros (ABNT n 20) e no mnimo 50%
(cinqenta por cento) em peneira de 0,3 (zero vrgula trs) milmetros (ABNT n 50).
1 Para que os produtos especificados no caput deste artigo possam conter a expresso
ULTRAFINO ou FILLER agregada ao seu nome, devero ser constitudos de partculas que
devero passar 100% (cem por cento) na peneira de 0,3 (zero vrgula trs) milmetros (ABNT n 50).
2 O produto Sulfato de Clcio quando registrado como condicionador de solo dever
atender especificao de granulometria prevista no caput deste artigo.
3 Os produtos especificados no caput deste artigo que no se enquadrem na
especificao granulomtrica mnima ali estabelecida podero ser registrados com especificao
granulomtrica distinta daquela, desde que o interessado apresente relatrio tcnico-cientfico
conclusivo sobre a eficincia agronmica do mesmo para o uso a que se destina.
Seo II
Dos Corretivos de Acidez
Art. 3 Alm das caractersticas fsicas mnimas estabelecidas no artigo anterior, os
corretivos de acidez, de acordo com as suas caractersticas prprias, tero as seguintes especificaes e
garantias mnimas:
1 Quanto aos valores do poder de neutralizao (PN), soma dos xidos (%CaO +
%MgO) e PRNT:
MATERIAL CORRETIVO DE
ACIDEZ
Calcrio agrcola
Calcrio calcinado agrcola
Cal hidratada agrcola
Cal virgem agrcola
Parmetros de referncia para
outros corretivos de acidez
67
80
94
125
SOMA
% CaO + %
MgO Mnimo
38
43
50
68
67
38
PN ( % E CaCO3)
Mnimo
PRNT
Mnimo
45
54
90
120
45
MATERIAL
CORRETIVO
DE
SODICIDADE
Sulfato de
clcio
outros
GARANTIA
MNIMA
16% de Ca
22% de CaO
13% de S
CARACTERSTICAS
Clcio determinado na
forma elementar ou de
xido, e Enxofre na
forma elementar
OBTENO
OBSERVAO
O produto Anidrita
de Sulfato de
1) Produto
Clcio CaSO4 no
resultante da
poder ser
fabricao do
registrado por no
cido Fosfrico.
apresentar
2) Beneficiamento
caractersticas
de gipsita.
corretivas de
sodicidade do solo.
CAPTULO IV
DO REGISTRO DE PRODUTOS
5 No requerimento de registro dos produtos de que tratam estas Normas, dever estar
indicado a matria-prima componente utilizada para fabricao do insumo a ser registrado.
6 Para os produtos resultantes da mistura de mais de um componente, no requerimento
de registro dever ser informada a composio do mesmo em partes por mil.
7 Os condicionadores de solo das classes C e D, descritos no art. 6, deste Anexo,
somente podero ser registrados se atendidas as garantias previstas para os fertilizantes orgnicos, de
acordo com a Instruo Normativa n 23, de 31 de agosto de 2005, ou em outra norma que venha a
suced-la.
CAPTULO V
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
Art. 11. Para serem vendidos ou expostos venda em todo o Territrio Nacional, os
corretivos e condicionadores, quando acondicionados ou embalados, ficam obrigados a exibir rtulos
em embalagens apropriadas redigidos em portugus, que contenham, alm das informaes e dados
obrigatrios relacionados identificao do fabricante ou importador e do produto, estabelecidas na
Seo I, do Captulo VI, do Decreto n 4.954, de 2004, e no Captulo III, da Instruo Normativa n 10,
de 2004, entre outras exigncias, as seguintes informaes:
1 Para os corretivos de acidez:
I - a indicao: CORRETIVO DE ACIDEZ;
II - o nome do corretivo, de acordo com o 1, do art. 3, deste Anexo;
III - as matrias-primas componentes do produto; e
IV - a umidade mxima em percentual, em peso/peso.
2 Para os corretivos de alcalinidade:
I - a indicao: CORRETIVO DE ALCALINIDADE;
II - o nome do corretivo, de acordo com o inciso I, do art. 4, deste Anexo;
III - as matrias-primas componentes do produto; e
IV - a umidade mxima em percentual, em peso/peso.
3 Para os corretivos de sodicidade:
I - a indicao: CORRETIVO DE SODICIDADE;
II - o nome do corretivo, de acordo como inciso I, do art. 5, deste Anexo;
III - as matrias-primas componentes do produto; e
Cuidados no manuseio
Uso proibido
Aplicao
somente
atravs
de
equipamentos mecanizados. Durante o
No cultivo de hortalias em geral e
manuseio e aplicao, devero ser
para aplicao pastagens e capineiras.
utilizados equipamentos de proteo
individual (EPI)
Art. 16. Para os corretivos que apresentem teor de umidade que impossibilitem a realizao
da anlise granulomtrica conforme o mtodo oficial, a granulometria poder ser analisada aps a
secagem do material ou por peneiramento via mido.
Pargrafo nico. O responsvel pelo produto dever informar ao MAPA, por ocasio do
registro do produto, a necessidade de se realizar a anlise granulomtrica aps secagem da amostra ou
por peneiramento via mido, conforme o caso.
Art. 17. As dvidas tcnicas suscitadas na execuo destas Normas sero resolvidas por
rgo tcnico competente do MAPA.
ANEXO IV
65
66
Pargrafo nico. Define-se como substrato para plantas misto aquele constitudo por duas
ou mais matrias-primas que diferem quanto sua origem.
Art. 3. Para produo de substratos para plantas, dever ser observado, no que se refere
s suas matrias-primas e componentes, o seguinte:
I - as matrias-primas no devero conferir caractersticas indesejveis ao produto, sejam
estas fsicas, qumicas ou biolgicas, de modo que prejudiquem sua qualidade a ponto de
comprometer os fins a que se destinam;
II - as matrias-primas no devero apresentar contaminao por agentes fitotxicos,
agentes patognicos ao homem, animais e plantas, metais pesados txicos, pragas e
ervas daninhas, alm dos limites estabelecidos em lei, regulamentos ou
atosadministrativos prprios; e
III - na fabricao dos substratos para plantas, podero ser adicionados aditivos com
objetivo de melhorar os aspectos fsicos, qumicos ou biolgicos do produto.
Pargrafo nico. Para efeito desta Instruo Normativa, outros insumos adicionados ao
produto, respeitado o disposto no inciso III deste artigo, sero considerados aditivos.
CAPTULO II
DAS TOLERNCIAS
Art. 4 Aos resultados analticos obtidos, sero admitidas tolerncias em relao s
garantias do produto, observados os seguintes limites:
I - umidade: at 10% para mais;
II - capacidade de reteno de gua (CRA) e capacidade de troca catinica
(CTC): at 10% para menos; e
III - densidade: 15% para mais ou para menos.
CAPTULO III
DO REGISTRO
Art. 5. Excetuados os casos previstos no Decreto n 4.954, de 14 de janeiro de 2004, e
legislao complementar, os substratos para plantas produzidos, importados, exportados,
comercializados e utilizados no territrio nacional devero ser registrados no rgo
competente do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 6. Alm do disposto na Seo II do Captulo II do Decreto n 4.954, de 2004, na
Seo II do Captulo II da Instruo Normativa n 10, de 6 de maio de 2004, e em outros
atos normativos prprios do MAPA, o registro de produto substrato para plantas ou
autorizao para sua importao e comercializao sero concedidos em observncia ao
seguinte:
I - o registro de produto ser concedido com base nas garantias declaradas pelo produtor
ou importador, conforme art. 1 destas Definies e Normas;
II - podero ser declaradas outras propriedades do produto, desde que possam
ser medidas quantitativamente, sejam indicadas as metodologias de determinao e
garantida(s) a(s) quantidade(s) declarada(s);
67
CAPTULO IV
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
Art. 12. Para serem vendidos ou expostos venda em todo o territrio nacional, os
substratos para plantas, quando acondicionados ou embalados, ficam obrigados a exibir
rtulos redigidos em portugus que contenham, alm das informaes e dados
obrigatrios relacionados identificao do fabricante e/ou importador do produto,
estabelecidas na Seo I do Captulo VI do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954,
de 2004, e no Captulo III da Instruo Normativa n 10, de 2004, e entre outras
exigncias, as seguintes informaes:
I - a expresso SUBSTRATO PARA PLANTAS;
II - relao das matrias-primas utilizadas;
III - as especificaes declaradas no processo de registro de produto, de acordo com os
arts. 1 e 6 destas Definies e Normas;
IV - as instrues para uso e transporte; e
68
CAPTULO V
DAS DISPOSIES FINAIS
Art. 16. Os estabelecimentos produtores, comerciais e importadores de substratos para
plantas tero prazo de 60 (sessenta) dias, a partir da data de publicao destas
Definies e Normas, para se adaptarem s exigncias nelas
previstas.
Art. 17. Sero aplicadas as sanes previstas no Decreto n 4.954, de 2004, aos
infratores destas Definies e Normas.
69
70
ANEXO V
71
ANEXO I
DEFINIES E NORMAS SOBRE AS ESPECIFICAES E AS GARANTIAS, AS
TOLERNCIAS, O REGISTRO, A EMBALAGEM E A ROTULAGEM DOS FERTILIZANTES
MINERAIS, DESTINADOS AGRICULTURA
72
CAPTULO I
DAS DEFINIES
Art. 1 Para efeito da presente Instruo Normativa, entende-se por:
I - fertilizante mineral simples: produto formado, fundamentalmente, por um composto
qumico, contendo um ou mais nutrientes de plantas;
II - fertilizante mineral misto: produto resultante da mistura fsica de dois ou mais
fertilizantes simples, complexos ou ambos;
III - fertilizante mineral complexo: produto formado de dois ou mais compostos
qumicos, resultante da reao qumica de seus componentes, contendo dois ou mais nutrientes;
IV - fertilizante com outros macronutrientes: produto que contm os macronutrientes
secundrios, isoladamente ou em misturas destes, ou ainda com outros nutrientes;
V - fertilizante com micronutrientes: produto que contm micronutrientes, isoladamente
ou em misturas destes, ou com outros nutrientes;
VI - fertilizante foliar: produto que se destina aplicao na parte area das plantas;
VII - fertilizante para fertirrigao: produto que se destina aplicao via sistemas de
irrigao;
VIII - fertilizante para hidroponia: produto que se destina aplicao em sistemas de
cultivo sem solo ou hidropnico;
IX - fertilizante em soluo para pronto uso: produto em soluo verdadeira, j diluda e
em condies de pronto uso por asperso na parte area das plantas ou como soluo nutritiva para
hidroponia ou cultivo em vaso;
X - fertilizante para sementes: produto que se destina aplicao via tegumento de
sementes;
XI - fertilizante fluido: produto cuja natureza fsica lquida quer seja soluo ou
suspenso;
XII - fertilizante em soluo: produto fluido sem partculas slidas;
XIII - fertilizante em suspenso: produto fluido com partculas slidas em suspenso,
podendo ser apresentado com fases, no caso de suspenses heterogneas, ou sem fases no estado
lquido, pastoso e gel, no caso de suspenses homogneas;
XIV - fertilizante quelatado: produto que contm em sua composio Clcio, Magnsio
ou micronutrientes ligados quimicamente a um ou mais agentes quelantes;
XV - fertilizante complexado: produto que contm em sua composio Clcio,
Magnsio ou micronutrientes ligados quimicamente a um ou mais agentes complexantes;
XVI - carga: material adicionado em mistura de fertilizantes, para o ajuste de
formulao, que no interfira de forma negativa na ao destes e pelo qual no se ofeream
garantias em nutrientes no produto final;
XVII - nutriente: elemento essencial ou benfico para o crescimento e produo dos
vegetais;
XVIII - macronutrientes primrios: Nitrognio (N), Fsforo (P), Potssio (K), expressos
nas formas de Nitrognio (N), Pentxido de Fsforo (P205) e xido de Potssio (K2O);
XIX - macronutrientes secundrios: Clcio (Ca), Magnsio (Mg) e Enxofre (S),
expressos nas formas de Clcio (Ca) ou xido de Clcio (CaO), Magnsio (Mg) ou xido de
Magnsio (MgO) e Enxofre (S);
73
XX - micronutrientes: Boro (B), Cloro (Cl), Cobalto (Co), Cobre (Cu), Ferro (Fe),
Mangans (Mn), Molibdnio (Mo), Nquel (Ni), Silcio (Si) e Zinco (Zn);
XXI - aditivo: qualquer substncia adicionada intencionalmente ao produto para
melhorar sua ao, aplicabilidade, funo, durabilidade, estabilidade e deteco ou para facilitar o
processo de produo;
XXII - declarao: indicao da quantidade de nutrientes ou dos seus xidos, incluindo a
sua forma e solubilidade, garantida de acordo com os limites estabelecidos;
XXIII - garantia: indicao da quantidade percentual em peso de cada elemento
qumico, ou de seu xido correspondente, ou de qualquer outro componente do produto, incluindo
tambm, quando for o caso, o teor total e/ou solvel de cada um deles, a especificao da natureza
fsica e o prazo de validade;
XXIV - teor declarado ou garantido: o teor de um elemento qumico, nutriente, ou do
seu xido, ou de qualquer outro componente do produto que, em obedincia legislao especfica,
dever ser nitidamente impresso no rtulo, ou na etiqueta de identificao ou em documento
relativo a um fertilizante;
XXV - tolerncia: os desvios admissveis entre o resultado analtico encontrado em
relao s garantias registradas ou declaradas;
XXVI - fertilizante a granel: produto no embalado por qualquer forma prevista na
legislao especfica;
XXVII - ndice salino: valor que indica o aumento da presso osmtica produzido por
um determinado fertilizante em comparao com nitrato de sdio, ndice salino=100 (cem);
XXVIII - condutividade eltrica: a capacidade de uma soluo de conduzir corrente
eltrica devido presena de ons dissolvidos, sendo o valor expresso em miliSiemens por
centmetro (mS/cm).
CAPTULO II
DAS ESPECIFICAES E GARANTIAS MNIMAS DOS PRODUTOS
Seo I
Da Natureza Fsica
Art. 2 Os fertilizantes minerais, de acordo com a sua natureza fsica, tero as seguintes
especificaes:
1 Fertilizante Slido: produto constitudo de partculas ou fraes slidas,
apresentando-se como se segue:
I - para granulado e mistura granulada, mistura de grnulos, microgranulado, p,
farelado fino, farelado e farelado grosso:
NATUREZA FSICA
ESPECIFICAO GRANULOMTRICA
Peneira
Passante
Retido
74
GRANULADO E MISTURA
GRANULADA: produto
constitudo de partculas em
que cada grnulo contenha os
elementos declarados ou
garantidos do produto.
MISTURA DE GRNULOS:
produto em que os grnulos
contenham, separadamente ou
no, os elementos declarados
ou garantidos do produto.
Microgranulado
P
Farelado Fino
Farelado
Farelado Grosso
4 mm (ABNT n 5)
1 mm (ABNT n 18)
95% mnimo
5% mximo
5% mximo
95% mnimo
4 mm (ABNT n 5)
1 mm (ABNT n 18)
95% mnimo
5% mximo
5% mximo
95% mnimo
2,8 mm (ABNT n 7)
1 mm (ABNT n 18)
2,0 mm (ABNT n 10)
0,84 mm (ABNT n 20)
0,3 mm (ABNT n 50)
3,36 mm (ABNT n 6)
0,5 mm (ABNT n 35)
3,36 mm (ABNT n 6)
0,5 mm (ABNT n 35)
4,8mm (ABNT n 4)
1,0 mm (ABNT n 18)
90% mnimo
10% mximo
100%
70% mnimo
50% mnimo
95% mnimo
75% mximo
95% mnimo
25% mximo
100%
20% mximo
10% mximo
90% mnimo
0%
30% mximo
50% mximo
5% mximo
25% mnimo
5% mximo
75% mnimo
0%
80% mnimo
75
slidos em suspenso, que s ficam homogeneamente dispersas na fase lquida sob vigorosa
agitao; cessando agitao pode ocorrer rpida separao de fases; a disperso fluida heterognea
geralmente apresenta viscosidade e densidades elevadas.
Seo II
Dos Macronutrientes Primrios
Art. 3 Os fertilizantes slidos para aplicao no solo tero a forma e a solubilidade dos
nutrientes indicadas como percentagem mssica, tal como vendido, como segue, exceto nos casos
em que preveja expressamente a sua indicao de outro modo:
I - em Nitrognio (N), o teor total;
II - em Pentxido de Fsforo (P2O5):
a) para os fosfatos acidulados, parcialmente acidulados e misturas que os contenham:
1. teor solvel em citrato neutro de amnio mais gua;
2. teor solvel em gua:
2.1. obrigatrio para os fosfatos acidulados e parcialmente acidulados, quando
comercializados isoladamente;
2.2. obrigatrio para mistura de fertilizantes fosfatados mononutrientes;
2.3. obrigatrio para as misturas de micronutrientes com fertilizantes minerais simples
fosfatados constantes do Anexo II e para os superfosfatos simples e triplo amoniados quando
comercializados diretamente com estabelecimentos comerciais ou com o produtor rural; e
2.4. facultativo para as demais misturas;
3. teor total, somente para os parcialmente acidulados, quando comercializados
isoladamente;
b) para os concentrados apatticos, escrias de desfosforao, farinha de ossos, fosfatos
naturais, fosfatos naturais reativos e termofosfatos:
1. teor total; e
2. teor solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem).
c) para as misturas que contenham concentrado apattico, escria de desfosforao,
farinha de ossos, fosfato natural e fosfato natural reativo:
1. teor total para os produtos de natureza fsica p, farelado fino e farelado;
2. teor solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem);
em gua;
2. teor solvel em citrato neutro de amnio mais gua ou em cido ctrico a 2% (dois por
cento), relao 1:100 (um para cem);
em gua;
76
1 Far parte do ndice N-P-K, N-P ou P-K das misturas especificadas na alnea a do
inciso II, para os produtos slidos destinados aplicao via solo, apenas a percentagem de P2O5
solvel em citrato neutro de amnio mais gua.
2 Far parte do ndice N-P-K, N-P ou P-K das misturas especificadas na alnea c do
inciso II, para os produtos slidos destinados aplicao via solo, apenas a percentagem de P2O5
solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem).
3 Far parte do ndice N-P-K, N-P ou P-K das misturas especificadas na alnea d do
inciso II, para os produtos slidos destinados aplicao via solo, apenas a percentagem de P2O5
solvel em cido ctrico a 2% (dois por cento), relao 1:100 (um para cem) ou solvel em citrato
neutro de amnio mais gua.
4 Fica vedada a produo, a comercializao e o registro de produtos em cuja
composio sejam utilizados concomitantemente dois ou mais dos seguintes produtos: concentrado
apattico, fosfato natural e fosfato natural reativo, inclusive estes parcialmente acidulados.
Art. 4 Para os fertilizantes fluidos para aplicao no solo, a garantia de cada
macronutriente primrio constante do certificado de registro ser expressa em percentagem mssica
(peso de nutrientes por peso de produto) e em massa por volume (gramas por litro), devendo a
indicao desta ltima ser feita entre parnteses, com a mesma dimenso grfica.
I - em Nitrognio (N), o teor total;
II - em Pentxido de Fsforo (P2O5):
a) para as solues, o teor solvel em gua;
b) para as suspenses, o teor solvel em CNA + gua e facultativamente, o teor solvel
em gua.
III - em xido de Potssio (K2O), o teor solvel em gua.
Seo III
Dos Macronutrientes Secundrios e Micronutrientes
Art. 5 Nos produtos com macronutrientes secundrios, micronutrientes ou ambos, estes
sero indicados na sua forma elementar, com as garantias expressas em percentagem mssica,
quando se tratar de fertilizante slido, e em percentagem mssica e em massa/volume (gramas por
litro), no caso de fertilizante fluido, devendo a indicao da garantia em massa/volume ser feita
entre parnteses, mantendo-se a mesma dimenso grfica da garantia expressa em porcentagem
mssica:
I - para os produtos com macronutrientes secundrios para aplicao no solo,
diretamente ou via fertirrigao e para asperso foliar, as garantias mnimas no podero ser
inferiores a:
NUTRIENTE (%)
Clcio (Ca)
Magnsio (Mg)
Enxofre (S)
TIPO DO FERTILIZANTE
(A) Para Aplicao no Solo
(B) Para Asperso Foliar
(Teor total)
Slido
Fluido
1
0,5
1
1
0,5
0,5
1
0,5
1
77
NUTRIENTE
Boro (B)
Cloro (Cl)
Cobalto (Co)
Cobre (Cu)
Ferro (Fe)
Mangans (Mn)
Molibdnio (Mo)
Nquel (Ni)
Silcio (Si)
Zinco (Zn)
0,03
0,1
0,005
0,05
0,2
0,05
0,005
0,005
1,0
0,1
0,01
0,1
0,005
0,05
0,1
0,05
0,005
0,005
0,5
0,05
1. Para os produtos para aplicao diretamente no solo, poder ser declarado tambm o
teor solvel em gua;
2. Teor total para os produtos para aplicao direta no solo e teor solvel em gua para
os produtos para fertirrigao;
b) para os fertilizantes mistos e complexos que contenham exclusivamente
micronutrientes ou micronutrientes e macronutrientes secundrios para aplicao no solo:
NUTRIENTE
Boro (B)
Cloro (Cl)
Cobalto (Co)
Cobre (Cu)
Ferro (Fe)
Mangans (Mn)
Molibdnio (Mo)
Nquel (Ni)
Silcio (Si)
Zinco (Zn)
TEOR TOTAL
MNIMO (%)
1
0,1
0,01
0,5
0,5
1
0,1
0,01
1
1
MICRONUTRIENTE
Boro (B)
Cloro (Cl)
Cobre (Cu)
Ferro (Fe)
Mangans (Mn)
Molibdnio (Mo)
Nquel (Ni)
Silcio (Si)
Cobalto (Co)
Zinco (Zn)
Slido
0,02
0,1
0,05
0,1
0,1
0,02
0,005
0,5
0,005
0,1
Fluido
0,01
0,1
0,05
0,02
0,02
0,005
0,005
0,05
0,005
0,1
Seo IV
Fertilizantes Minerais Simples
Art. 6 Os fertilizantes minerais simples tero as seguintes especificaes e garantias:
I - suas caractersticas e garantias sero, no mnimo, de acordo com as constantes do
Anexo II desta Instruo Normativa;
II - para os fins da presente Norma, os fertilizantes constantes do Anexo II ficam
classificados como fertilizantes minerais simples;
III - essas garantias podero ser expressas com uma casa decimal;
IV - proibido o uso de carga nestes fertilizantes.
Seo V
FLUIDOS2
NPK
21
18
NP
18
15
NK
18
15
PK
18
15
1
Produtos obtidos por reao qumica ou por mistura fsica de seus componentes.
79
Produtos obtidos por reao qumica ou por dissoluo em gua, estvel presso atmosfrica.
80
P2O5
2
K2O
1
Seo VII
Fertilizantes para Fertirrigao
Art. 12. Os fertilizantes minerais, quando destinados fertirrigao, devero apresentar
os seus nutrientes na forma totalmente solvel em gua, tendo as seguintes especificaes e
garantias mnimas:
1 Quando se tratar de fertilizante mineral simples, suas garantias no podero ser
inferiores quelas constantes do Anexo II desta Instruo Normativa.
2 Quando se tratar de fertilizantes slidos mistos ou complexos, estes tero as
seguintes especificaes e garantias mnimas quanto aos macronutrientes primrios:
TIPO DE FERTILIZANTE
NPK
NP
NK
PK
81
Seo VIII
Fertilizantes para Cultivo Hidropnico
Art. 13. Os fertilizantes minerais, quando destinados ao cultivo hidropnico, devero
apresentar os seus nutrientes na forma totalmente solvel em gua, tendo as especificaes e
garantias mnimas contidas nos pargrafos seguintes.
1 Quando se tratar de fertilizante mineral simples, suas garantias no podero ser
inferiores s garantias destes produtos constantes do Anexo II desta Instruo Normativa.
2 Quando se tratar de fertilizantes mistos ou complexos, as garantias para os
macronutrientes primrios, secundrios e micronutrientes sero aquelas informadas pelo fabricante
ou importador.
3 Para os produtos a que se refere o caput deste artigo, devero ser declaradas
tambm as seguintes informaes:
I - solubilidade do produto slido em gua a 20C (vinte graus Celsius), expressa em g/L
(gramas por litro);
II - ndice salino;
III - potencial hidrogeninico (pH) na maior relao soluto/solvente recomendada pelo
fabricante para a sua aplicao; e
IV - condutividade eltrica, expressa em mS/cm (miliSiemens por centmetro), na maior
relao soluto/solvente recomendada pelo fabricante para a sua aplicao.
Seo IX
Fertilizante para Aplicao Via Semente
Art. 14. Para fertilizantes minerais, quando destinados aplicao via semente, as
garantias para os nutrientes sero aquelas informadas pelo fabricante ou importador.
1 Para os produtos mencionados no caput deste artigo, devero ser declaradas
tambm informaes sobre ndice salino e condutividade eltrica, esta expressa em mS/cm
(miliSiemens por centmetro).
2 Os produtos para aplicao via semente somente sero registrados se contiverem
pelo menos um micronutriente.
Seo X
Fertilizante em Soluo para Pronto Uso
Art. 15. Para os nutrientes de fertilizantes em soluo para pronto uso, as especificaes
e garantias sero aquelas informadas pelo fabricante ou importador.
Pargrafo nico. Obrigatoriamente, o rtulo dever trazer tambm informaes sobre o
ndice salino, potencial hidrogeninico (pH) e condutividade eltrica, expressa em mS/cm
(miliSiemens por centmetro).
CAPTULO III
DAS TOLERNCIAS
Art. 16. Para os resultados analticos obtidos, sero admitidas tolerncias em relao s
garantias do produto, observados os seguintes limites:
1 Para deficincia, os limites de tolerncia no podero ser superiores a:
I - com relao aos nutrientes garantidos ou declarados dos produtos:
82
1. para Boro (B), at 1,5 (uma e meia) vez o teor declarado, quando produzido ou
comercializado em misturas, e at 1/4 (um quarto) do valor declarado quando produzido ou
comercializado isoladamente;
2. para Cobre (Cu), Mangans (Mn) e Zinco (Zn), at 3 (trs) vezes o teor declarado
desses nutrientes, quando produzidos ou comercializados em misturas com macronutrientes
primrios e/ou em misturas de micronutrientes e/ou em misturas de micronutrientes com
macronutrientes secundrios e at (um quarto) do valor declarado, quando produzidos ou
comercializados isoladamente;
b) para os fertilizantes para fertirrigao, foliar, hidroponia e para semente, para
macronutrientes e micronutrientes:
TEOR GARANTIDO/DECLARADO (%)
at 0,5
acima de 0,5 at 1
acima de 1 at 10
acima de 10
TOLERNCIA
0,1 + 150% do teor garantido/declarado
0,35 + 100% do teor garantido/declarado
1 + 25% do teor garantido/declarado
2 + 15% do teor garantido/declarado
CAPTULO IV
DO REGISTRO DE PRODUTOS
Art. 17. Excetuados os casos previstos no Regulamento da Lei n 6.894, de 1980,
aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, e legislao complementar, os fertilizantes produzidos,
importados, comercializados e utilizados no territrio nacional devero ser registrados no rgo
competente do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 18. Alm do disposto na Seo II do Captulo II, do Regulamento da Lei n 6.894,
de 1980, aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, na Seo II do Captulo II da Instruo
Normativa Ministerial n 10, de 6 de maio de 2004, e em outros atos normativos prprios do
MAPA, o registro de produto fertilizante ou autorizao para sua importao e comercializao
sero concedidos em observncia aos pargrafos seguintes deste artigo.
1 Para os fertilizantes minerais simples, o registro ser concedido de acordo com o
estabelecido no art. 6 do Anexo I desta Instruo Normativa.
2 Para os fertilizantes minerais mistos e complexos para aplicao via solo:
I - no caso dos fertilizantes binrios e ternrios:
a) o registro ser concedido de acordo com o art. 7 do Anexo I desta Instruo
Normativa, tendo por base o disposto no art. 10 da Seo II do Captulo II, do Regulamento da Lei
n 6.894, de 1980, aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, devendo, no requerimento de registro,
ser informada a composio do produto, em partes por mil, discriminando as matrias-primas
fornecedoras dos macronutrientes primrios e, se for o caso, aditivo e carga;
b) sem prejuzo do disposto na alnea a deste inciso, para os produtos que apresentem
em sua composio fosfato natural ou concentrado apattico ou fosfato natural reativo,
termofosfato, escria de desfosforizao ou farinha de ossos como fonte de P2O5, far parte do
certificado de registro o teor de pentxido de fsforo solvel em cido ctrico a 2% ou em citrato
neutro de amnia mais gua; os teores de P2O5, total e o solvel em gua, sero obrigatoriamente
declarados pelo fabricante ou importador, no rtulo ou na etiqueta de identificao e na nota fiscal,
observado o disposto no art. 3, inciso II, alnea c, itens 1, 2 e 3 e alnea d itens 1, 2 e 3 desta
Instruo Normativa;
II - para as misturas de fertilizantes mononutrientes fornecedores do mesmo
macronutriente primrio previstas no art. 10 do Anexo I desta Instruo Normativa:
84
85
86
b) quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instruo
Normativa;
c) quando for utilizado, na formulao dos fertilizantes minerais mistos, fertilizante
mineral simples que apresente tambm caracterstica de corretivo de acidez de acordo com o Anexo
II desta Instruo Normativa, deve ser informado o nome deste, bem como o percentual de
participao na mistura.
3 Para os fertilizantes foliares:
I - a indicao do nome do produto: FERTILIZANTE FOLIAR;
II - as instrues sobre a relao de diluio em gua para aplicao no campo,
especificaes de dosagens e culturas indicadas;
III - informaes sobre a compatibilidade do produto para uso em misturas com
agrotxicos e afins quando tecnicamente recomendado pelos respectivos fabricantes, obedecidos os
dispositivos legais especficos;
IV - quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instruo
Normativa;
V - quando utilizada carga, o nome desta de acordo com o Anexo V desta Instruo
Normativa e a indicao do percentual na mistura;
VI - facultativamente, as matrias-primas componentes do produto;
VII - outras indicaes estabelecidas no art. 11 do Anexo I desta Instruo Normativa.
4 Para os fertilizantes para fertirrigao, cultivo hidropnico e aplicao via
sementes:
I - a indicao do nome do produto: FERTILIZANTE PARA FERTIRRIGAO,
FERTILIZANTE PARA CULTIVO HIDROPNICO ou FERTILIZANTE PARA
APLICAO VIA SEMENTE, conforme a classificao do produto;
II - quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instruo
Normativa;
III - quando utilizada carga, o nome desta de acordo com o Anexo V desta Instruo
Normativa e a indicao do percentual na mistura;
IV - culturas indicadas, para os fertilizantes para aplicao via semente e para cultivo
hidropnico;
V - as especificaes de dosagens e instrues sobre a relao de diluio em gua,
quando for o caso;
VI - outras indicaes estabelecidas nos arts. 12, 13 e 14 do Anexo I desta Instruo
Normativa, conforme o caso.
5 Para os fertilizantes em soluo para pronto uso:
I - a indicao do nome do produto: FERTILIZANTE FOLIAR PARA PRONTO
USO ou SOLUO NUTRITIVA PARA HIDROPONIA, conforme o caso;
II - quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instruo
Normativa;
III - informaes sobre armazenamento, limitaes de uso e instrues de uso para as
culturas indicadas.
6 Fica facultada a inscrio, nos rtulos ou notas fiscais, de dados no estabelecidos
como obrigatrios, desde que:
87
I - Fsforo (P) = Pentxido de Fsforo (P2O5) x 0,436 (zero vrgula quatrocentos e trinta
II - Potssio (K) = xido de Potssio (K2O) x 0,830 (zero vrgula oitocentos e trinta);
III - Clcio (Ca) = xido de Clcio (CaO) x 0,715 (zero vrgula setecentos e quinze);
IV - Magnsio (Mg) = xido de Magnsio (MgO) x 0,603 (zero vrgula seiscentos e
trs);
V - Enxofre (S) = Anidrido Sulfrico (SO3) x 0,400 (zero vrgula quatrocentos).
89
91
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ANEXO II
ESPECIFICAES DOS FERTILIZANTES MINERAIS SIMPLES
FERTILIZANTE
Acetato de
Amnio
Acetato de Clcio
Acetato de
Cobalto
Acetato de Cobre
Acetato de Ferro
Acetato de
Magnsio
Acetato de
Mangans
Acetato de
Potssio
Acetato de Zinco
cido Brico
GARANTIA MNIMA/
CARACTERSTICAS
Nitrognio solvel em
16% de N
gua na forma de
acetato(CH3COONH4)
Clcio solvel em
gua na forma de
18% de Ca
acetato
(Ca(C2H3O2)2.H2O)
Cobalto solvel em
gua na forma de
18% de Co
acetato
(Co(C2H3O2)2.4H2O)
Cobre solvel em
gua na forma de
23% de Cu
acetato
(Cu(C2H3O2)2.2H2O)
Ferro solvel em gua
23% de Fe na forma de acetato
(FeOH(C2H3O2)2)
Magnsio solvel em
gua na forma de
13% de Mg
acetato
(Mg(C2H3O2)2)
Mangans solvel em
gua na forma de
25% de Mn
acetato
(Mn(C2H3O2)2)
Potssio solvel em
38% de
gua na forma de
K2O
acetato (KC2H3O2)
Zinco solvel em gua
28% de Zn na forma de acetato
(Zn(C2H3O2)2)
17% de B
Boro solvel em gua
na forma de cido
(H3BO3).
OBTENO
OBSERVAO
93
cido Fosforoso
Soluo de cido
Fosfrico
Alga Marinha
Lithothamnium.
80% de
P2O5
40% de
P2O5
32% de Ca
2% de Mg
Clcio total
Magnsio total
Especificao
granulomtrica: P
82% de N
O Nitrognio dever
estar totalmente na
forma amoniacal
10% de N
O Nitrognio dever
estar totalmente na
forma amoniacal.
Amnia Anidra
Aquamnia
Borato de
8% de B
Monoetanolamina
Brax
10% de B
Decahidratado
Brax
Pentahidratado
13% de B
8% de B
Boro Orgnico
Fsforo solvel em
gua na forma de
(H3PO3) - cido
Fosforoso
Fsforo solvel em
gua (H3PO4)
Obteno a partir da
Hidrlise do PCl3
PCl3+3H2OH3PO3+
3HCl
Reao da rocha
fosftica com cido
Sulfrico ou diluio do
cido Fosfrico em
gua
Extrao e moagem a p
de depsitos naturais de
algas marinhas
lithothamnium.
Pode ser
comercializada
nas demais
especificaes
granulomtricas,
desde que o
fertilizante seja
produzido a partir
de produto em p.
Apresenta tambm
caracterstica de
corretivo de
acidez.
94
50% de S
Determinado como
Enxofre total.
20% de
P2O5
14% de Fe
3% de Zn
Fsforo total e
mnimo de 18%
solvel em CNA +
gua.
Zinco e Ferro em teor
total
Clcio total como
Carbonato (CaCO3)
Especificao
granulomtrica: P
Borra de Enxofre
Borra de Fosfato
de Ferro e Zinco
32% de Ca
Carbonato de
Clcio
Resultante da filtrao
de Enxofre utilizado na
produo de cido
Sulfrico.
Subproduto industrial
neutralizado, oriundo do
tratamento de chapa
metlica com cido
Fosfrico e Zinco.
1) moagem a p e
tamizao da rocha
calcria calctica;
2) precipitao do leite
de cal;
3) moagem de conchas
marinhas.
18% de Ca
Carbonato de
3% de Mg
Clcio e Magnsio
Carbonato de
Cobalto
42% de Co
Cobalto na forma de
carbonato (CoCO3)
A partir da reao do
Co(NO3)2.6H2O com
Carbonato de Sdio.
Carbonato de
Cobre
48% de Cu
Cobre na forma de
carbonato
(CuCO3.Cu(OH)2)
A partir da reao de
CuSO4.5H2O com
Carbonato de Sdio.
Mnimo de 60%
do teor total de
Zinco e Ferro
solvel em cido
ctrico a 2%.
Pode ser
comercializada
nas demais
especificaes
granulomtricas,
desde que o
fertilizante seja
produzido a partir
de produto em p.
Apresenta tambm
caracterstica de
corretivo de
acidez.
Pode conter at
3% de Mg
Pode ser
comercializada
nas demais
especificaes
granulomtricas,
desde que o
fertilizante seja
produzido a partir
de produto em p.
Apresenta tambm
caracterstica de
corretivo de
acidez.
Mnimo de 60%
do teor total
solvel em cido
ctrico a 2%.
Mnimo de 60%
do teor total
solvel em CNA +
gua (relao 1:1)
95
Carbonato de
Ferro
41% de Fe
Carbonato de
Magnsio
(Magnesita)
Carbonato de
Mangans
Carbonato de
Potssio
66% de
K2O
Carbonato de
Zinco
49% de Zn
Cianamida de
Clcio
18% de N
26% de Ca
20% de Cu
Cloreto Cprico
25% de N
Cloreto de
Amnio
24% de Ca
Cloreto de Clcio
34% de Co
Cloreto de
Magnsio
A partir da reao de
Mnimo de 60%
FeCl2 com Carbonato de do teor total
Sdio.
solvel em cido
ctrico a 2%.
Beneficiamento do
mineral Magnesita.
42% de
Citrato de Potssio K2O
Cloreto de Cobalto
Ferro na forma de
carbonato (FeCO3)
Precipitao do Cloreto
de Potssio (KCl) com
Bicarbonato de Sdio
(Na2CO3)
Zinco total na forma
A partir da reao de
de carbonato (ZnCO3). ZnSO4 com Carbonato
de Sdio
Mnimo de 60%
do teor total
solvel em CNA +
gua (relao 1:1)
Potssio solvel em
gua na forma de
carbonato (K2CO3)
Nitrognio na forma
cianamdica podendo
conter at 3% de
Nitrognio, como
Nitrato de Clcio.
Potssio na forma de
Citrato
(C6H5O7K3H2O),
determinado como
K2O solvel em gua
Cobre solvel em
gua na forma de
Cloreto (CuCl2.6H2O )
O Nitrognio dever
estar na forma
Amoniacal (NH4Cl)
Ao de Nitrognio
sobre o Carbeto de
Clcio com adio de
Nitrato.
A partir da reao de
xido de Magnsio
Mnimo de 60%
do teor total
solvel em cido
ctrico a 2%.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de
acidez.
Mnimo de 23%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 62%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 43%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 40%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 26%
de Cloro (Cl).
96
(MgCl2.6H2O)
Cloreto de
Mangans
Cloreto de
Potssio
Potssio na forma de
Cloreto determinado
como K2O solvel em
gua.
24% de Zn
Cloreto de Zinco
15% de Fe
Cloreto Frrico
23% de Fe
Cloreto Ferroso
8% de B
Colemanita
Concentrado
Apattico
24% de
P2O5
20% de Ca
95% de S
Enxofre
Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 4% solvel
em cido Ctrico a
2% na relao 1:100
Granulometria:
Partculas devero
passar 85% (oitenta e
cinco por cento) em
peneira de 0,075
mm (ABNT n 200).
Determinado como
Enxofre total.
Especificao
granulomtrica: P
Mnimo de 32%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 45%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 26%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 30%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 30%
de Cloro (Cl).
Mnimo de 6 % de
Ca.
Mnimo de 60%
do teor total de
Boro solvel em
cido ctrico a 2%.
Beneficiamento
mecnico da rocha
fosfatada mediante
moagem fina,
desmagnetizao e
flotao.
Extrao de depsitos
naturais de Enxofre ou a
partir da pirita,
subproduto de gs
natural, gases de
refinaria e fundies, do
carvo. Pode ser obtido
tambm do Sulfato de
Clcio ou Anidrita.
97
Escria de
Desfosforizao
12% de
P2O5
18% de Ca
Escria Silicatada
10% de Si
10% de Ca
Farinha de Osso
Calcinado
Farinha de Osso
Autoclavado
20% de
P2O5
10% de
P2O5
1% de N
Formiato de
Clcio
24% de Ca
Formiato
Cobaltoso
23% de Co
Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
cido Ctrico a 2%
na relao de 1:100
Granulometria:
Partculas devero
passar 75% (setenta e
cinco por cento) em
peneira de 0,15 mm
(ABNT n 100).
Silcio total na forma
de Silicato
Clcio total
Especificao
granulomtrica: P
Desfosforizao de ferro
gusa por aerao e
adio de rocha calcria
e, se necessrio,
compostos quartzferos.
Moagem ou
pulverizao de escria
lquida em corrente de
ar com resfriamento
brusco e peneirao.
A partir do tratamento e
moagem de escrias
silicatadas (agregado
siderrgico) geradas no
processo de produo de
ferro e ao (processo
siderrgico).
Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 16%
solvel em cido
ctrico a 2% na
relao 1:100
Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 8% solvel
em cido ctrico a 2%
na relao 1:100
Nitrognio Total
Calcinao e moagem
de ossos de bovinos.
Clcio solvel em
gua na forma
Ca.(HCO2)2
Cobalto solvel em
gua na forma
Co.(HCO2)2
Cobre solvel em
gua na forma
Cu.HCO2
Autoclavagem de ossos
bovinos processados por
ao de vapor saturado
direto, a mais de 140C,
sob presso superior a 7
Bar, por no mnimo 3
(trs) horas.
Reao de cido
Frmico com Calcita.
Pode ser
comercializada
nas demais
especificaes
granulomtricas,
desde que o
fertilizante seja
produzido a partir
de produto em p.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de acidez
Pode conter
Magnsio (Mg)
Deve conter no
mnimo 16% de
Clcio
Pode conter 3% ou
mais de Carbono
Orgnico.
Mnimo de 16%
de Clcio
Reao de cido
Frmico com xido
Cobaltoso.
Reao de cido
Frmico com xido
Cuproso.
98
Formiato Ferroso
Formiato de
Magnsio
Formiato de
Mangans
Formiato de
Potssio
Fosfatado
Acidulado
Fosfrico
Fosfato Cprico
Amoniacal.
15% de
P2O5
15% de Ca
10% de S
36% de
P2O5
10% de Ca
32% de Cu
34% de
P2O5
5% de N
14% de
Fosfato Decantado P2O5
12% de Ca
41% de Co
Fosfato de Cobalto 32% de
P2O5
Reao de cido
Frmico com hematita.
Reao de cido
Frmico com Magnesita
Calcinada.
Reao de cido
Frmico com xido de
Mangans.
Reao de cido
Frmico com Potassa.
Reao de cido
Zinco solvel em gua
Frmico com xido de
na forma Zn.(HCO2)2
Zinco.
Fsforo determinado Reao de rocha
como P2O5 solvel em fosftica moda com
Citrato Neutro de
cido Sulfrico
Amnio mais gua e
mnimo de 60% deste
teor solvel em gua.
Fsforo determinado Reao de rocha
como P2O5 solvel em fosftica moda com
Citrato Neutro de
cido fosfrico
Amnio mais gua e
mnimo de 60% deste
teor solvel em gua.
Cobre na forma de
Reao do Fosfato de
Amnio Fosfato de
Cobre com Amnia.
Cobre
(CuNH4PO4.H2O).
P2O5 solvel em
Citrato Neutro de
Amnio mais gua
Fsforo determinado Resultante do
como P2O5 total e
tratamento de efluentes
mnimo de 9% de
da produo de cido
P2O5 solvel em
fosfrico.
Citrato Neutro de
Amnia mais gua.
Cobalto na forma
A partir da reao do
Co3(PO4)2
CoCl2 com Fosfato de
P2O5 solvel em
Amnio (NH4)2.HPO4
Citrato Neutro de
Amnio mais gua
Mnimo de 60%
do teor total
solvel em CNA +
gua (relao 1:1)
Mnimo de 60%
do teor total de
Cobalto (Co)
solvel em cido
ctrico a 2%.
99
17% de N
Fosfato
45% de
Diamnico (DAP) P2O5
Fosfato
Diamnico cristal
(DAP cristal)
Fosfato Ferroso
Amoniacal
Fosfato
Monoamnico
(MAP)
Fosfato
Monoamnico
Cristal (MAP
Cristal)
Fosfato
Monopotssico
(KH2PO4)
Fosfato Natural
19% de N
50% P2O5
29% de Fe
36% de
P2O5
5% de N
9% de N
48% de
P2O5
11% N
60% P2O5
51% de
P2O5
33% de
K2O
24% de
P2O5
20% de Ca
Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
CNA mais gua e
mnimo de 38%
solvel em gua.
Nitrognio na forma
amoniacal.
Nitrognio na forma
amoniacal e Fsforo
determinado como
P2O5 solvel em gua.
Ferro solvel em gua
na forma de
Fe(NH4)PO4.H2O.
P2O5 solvel em
citrato neutro de
amnio mais gua
Fsforo determinado
em P2O5 solvel em
citrato neutro de
amnio mais gua e
mnimo de 44%
solvel em gua.
Nitrognio na forma
amoniacal.
Nitrognio na forma
amoniacal e Fsforo
determinado como
P2O5 solvel em gua.
Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
gua e K2O solvel em
gua
Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 4% solvel
em cido Ctrico a
2% na relao 1:100
Granulometria:
Partculas devero
passar 85% (oitenta e
cinco por cento) em
peneira de 0,075 mm
(ABNT n 200).
Reao do cido
Fosfrico com Amnia.
Reao do cido
Fosfrico de alta pureza
com Amnia ou
purificao do DAP
Amoniao do Fosfato Mnimo de 60%
Ferroso
do teor total de
Ferro (Fe) solvel
em cido ctrico a
2%.
Reao do cido
Fosfrico com Amnia
Reao do cido
Fosfrico de alta pureza
com amnia ou
purificao do MAP.
Reao do Hidrxido de
Potssio com cido
Fosfrico
Moagem da fosforita
100
Fosfato
Parcialmente
Acidulado
Fosfato Natural
Reativo
20% de
P2O5
16% de Ca
Fsforo determinado
em P2O5 total, mnimo
de 9% solvel em
Citrato Neutro de
Amnio mais gua, e
mnimo de 5% solvel
em gua.
Acidulao parcial do
fosfato natural ou
concentrado apattico
com cido Sulfrico,
Clordrico ou Fosfrico.
27% de
P2O5
28% de Ca
Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 30% do
teor total solvel em
cido Ctrico a 2% na
relao 1:100.
Granulometria:
Partculas devero
passar 100% na
peneira de 4,8mm
(ABNT n 4) e passar
80% na
peneira de 2,8mm
(ABNT n 7)
P2O5 e K2O solveis
em gua
Extrao natural e
beneficiamento por
meio do processo de
homogeneizao
hidropneumtica ou
flotao.
27% de
Soluo de Fosfito P2O5
20% de
de Potssio
K2O
28% de
Soluo de Fosfito P2O5
de Clcio
5% de Ca
28% P2O5
Soluo de Fosfito 3% de Mg
de Magnsio
Pode conter at
6% de Enxofre (S)
e at 2% de
Magnsio (Mg).
Mnimo de 11%
de P2O5 solvel
em cido Ctrico
a 2% na relao
1:100.
Poder ser
declarado o teor
de P2O5 solvel
em cido Frmico
a 2%, relao
1:100, quando este
for no mnimo
55% do P2O5 total.
Reao do cido
Fosforoso com
Hidrxido ou Carbonato
de Potssio
Pode conter no
mximo 2% de
Sdio (Na)
residual.
Fsforo na forma
de fosfito (PO3-3)
Fsforo determinado Reao do cido
Pode conter no
como P2O5 solvel em fosforoso com xido de mximo 2% de
gua e Clcio solvel Clcio ou Hidrxido de Sdio (Na)
em gua
Clcio. Dissoluo do
residual.
Cloreto de Clcio em
Fsforo na forma
soluo de cido
de fosfito (PO3-3)
fosforoso.
Fsforo determinado Dissoluo do Sulfato
Pode conter no
como P2O5 solvel em de Magnsio em
mximo 2% de
gua e Magnsio
soluo de cido
Sdio (Na)
solvel em gua
fosforoso.
residual.
Fsforo na forma
de fosfito (PO3-3)
101
38% de
Soluo de Fosfito P2O5
de Zinco
8% de Zn
28% de
Soluo de Fosfito P2O5
de Mangans
8% de Mn
Fosfossulfato de
Amnio
13% de N
20% de
P2O5
12% de S
7% de B
Hidroboracita
48% de Ca
Hidrxido de
Clcio
Hidrxido de
Clcio e Magnsio
24% de Ca
4% de Mg
Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
gua e Zinco solvel
em gua
Reao do cido
fosforoso com xido de
Zinco. Dissoluo do
Cloreto de Zinco ou
Sulfato de Zinco em
soluo de cido
fosforoso.
Fsforo determinado Dissoluo do Cloreto
como P2O5 solvel em de Mangans ou Sulfato
gua e Mangans
de Mangans em
solvel em gua
soluo de cido
fosforoso.
Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
Citrato Neutro de
Amnio mais gua.
Nitrognio na forma
amoniacal.
Boro na forma de
borato de clcio e
magnsio
(CaO.MgO.3B2O3.6H2
O)
Beneficiamento fsico
do mineral natural.
Calcinao total,
hidratao, moagem,
tamizao do mineral
calcita.
Clcio (Ca) e
Calcinao total,
Magnsio (Mg) total hidratao, moagem e
como Hidrxido
tamizao do mineral
dolomita.
Potssio na forma de Pela eletrlise da
hidrxido (KOH),
soluo saturada de
determinado como
Cloreto de Potssio com
K2O solvel em gua. posterior purificao.
71% de
K2O
Hidrxido de
Magnsio
Pode conter no
mximo 2% de
Sdio (Na)
residual.
Fsforo na forma
de fosfito (PO3-3)
Hidrxido de
Potssio
Kieserita
Pode conter no
mximo 2% de
Sdio (Na)
residual.
Fsforo na forma
de fosfito (PO3-3)
Mnimo de 7% de
Ca e 4% de Mg.
Mnimo de 60%
do teor total Boro
solvel em cido
ctrico a 2%.
Apresenta tambm
caracterstica de
corretivo de
acidez.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de acidez
Produto insolvel
em gua.
Beneficiamento de
hartsalz composto de
silvinita (KCl), halita
(NaCl) e Kieserita.
102
Molibdato de
Amnio
52% de Mo Molibdnio e
5% de N
Nitrognio solveis
em gua na forma
(NH4)6Mo7O24.2H2O
Nitrognio total
Reao do cido
Molibdico com
Hidrxido de Amnia
ster de cido
Molibdico com
Monoetanolamina
Molibdnio e Potssio Obtido pela reao do
MoO3 com KOH.
solveis em gua na
forma de
K2MoO4.5H2O
39% de Mo Molibdnio solvel
Reao do Trixido de
Molibdato de
em gua na forma de Molibdnio com
Sdio
Na2Mo O4.2H2O
Hidrxido de Sdio.
18% de
Fsforo determinado Reao de Fosfato
Multifosfato
P2O5
como P2O5 solvel em Natural ou concentrado
Magnesiano
8% de Ca
CNA mais gua e
apattico modo com
3% de Mg mnimo de 8% solvel cido Sulfrico e xido
6% de S
em gua.
de Magnsio
Clcio, Magnsio e
Enxofre total.
Granulometria:
Partculas devero
passar no mmimo
90% na peneira de 2,8
mm (ABNT n 7) e
passar no mximo
35% na peneira de 0,5
mm (ABNT n 35)
32% de N
O Nitrognio dever
Neutralizao do cido
Nitrato de Amnio
estar 50% na forma
Ntrico pela Amnia
amoniacal e 50% na
Anidra
forma ntrica.
20% de N
O Nitrognio dever
1) Adio de calcrio ou
Nitrato de Amnio 2% de Ca
estar 50% na forma
dolomita sobre
e Clcio
amoniacal e 50% na
Amonaco e cido
forma ntrica
Ntrico.
2) Mistura de Nitrato de
Clcio com o Carbonato
de Amnio.
14% de N
Nitrognio na forma
Reao de cido
Nitrato de Clcio 16% de Ca ntrica, podendo ter
Ntrico com xido ou
at 1,5% na forma
Carbonato de Clcio.
amoniacal
17% de Co Cobalto solvel em
A partir da reao de
10% de Mo
Molibdato de
Monoetanolamina
28% de Mo
Molibdato de
27% de
Potssio
K2O
Molibdnio em
soluo
Pode conter no
mximo 0,5% de
Cloro (Cl)
residual.
103
Nitrato de Cobalto 8% de N
gua na forma de
Co(NO3)2.6H2O
22% de Cu Cobre solvel em
Nitrato de Cobre
9% de N
gua na forma de
Cu(NO3)2.3H2O
Nitrato de
8% de Mg Magnsio solvel em
Magnsio
10% de N
gua na forma de
Mg(NO3)2.6H2O
Nitrato de
16% de Mn Mangans solvel em
Mangans
8% de N
gua na forma de
Mn(NO3)2.6H2O
44% de
Potssio determinado
Nitrato de Potssio K2O
como K2O solvel em
12% de N
gua.
Nitrognio na forma
ntrica.
16% de N
Nitrato de Sdio
Nitrato de Zinco
Nitrato Duplo de
Sdio e Potssio
Nitrato Frrico
18% de Zn
8% de N
15% de N
14% de
K2O
11% de Fe
8% de N
A partir da reao de
MgO com cido
Ntrico.
A partir da reao de
MnO com cido
Ntrico.
1) Recuperao do
caliche por cristalizao
das guas de lavagem.
2) Reao do Cloreto de
Potssio com cido
Ntrico.
3) A partir do Cloreto
de Potssio e Nitrato de
Sdio por dissolues
seletivas.
O Nitrognio dever
1) Purificao e
estar na forma ntrica concentrao do caliche.
2) Ao de xido de
Nitrognio sobre o
Hidrxido de Sdio ou
lixvia.
3) Ao de cido
Ntrico sobre Hidrxido
de Sdio ou lixvia.
Zinco solvel em gua A partir da reao de
na forma de
xido de Zinco (ZnO)
Zn(NO3)2.6H2O
com cido Ntrico.
Nitrognio na forma
Refinao do caliche.
ntrica.
O teor de
Perclorato no
poder ser maior
de 1% expresso
em Perclorato de
Sdio.
104
Nitrofosfato
Nitrossulfoclcio
Octaborato de
Sdio
14% de N
6% de Ca
18% de
P2O5
25% de N
3% de S
3% de Ca
20% de B
70% de Cu
xido Cprico
xido Cuproso
xido de Clcio
xido de Clcio e
Magnsio
xido de Cobalto
xido de
Magnsio
xido de Zinco
Fsforo determinado
em P2O5 solvel em
Citrato Neutro de
Amnio mais gua;
mnimo de 14% de
P2O5 solvel em gua.
Nitrognio na forma
ntrica.
Clcio total
O Nitrognio deve
estar metade na forma
amoniacal e metade na
forma ntrica.
Clcio e Enxofre total.
Boro total na forma de
Na2B8013.4H2O ou
Na2B8O13.3H2O
Cobre total na forma
de xido (CuO)
Reao do Sulfato de
Clcio com Nitrato de
Amnio.
Reao com fuso do
Borato de Sdio com
Anidrido Brico
Queima do Cobre
metlico finamente
modo.
Mnimo de 60%
do teor total
solvel em CNA +
gua (relao 1:1)
80% de Cu Cobre na forma de
Obtido em processo
Mnimo de 60%
xido (Cu2O).
eletroltico por meio do do teor total
Cobre metlico ou em
solvel em CNA +
processo de reduo em gua (relao 1:1)
fornos por meio de
xido Cprico mais
Cobre Metlico
finamente modo.
64% de Ca Clcio total como
Calcinao total e
Apresenta tambm
xido (CaO).
moagem do mineral
caracterstica de
calcita.
corretivo de
acidez.
32% de Ca Clcio e Magnsio
Calcinao total,
Apresenta tambm
6% de Mg total como xido
moagem e tamizao do caractersticas de
mineral Dolomita
corretivo de acidez
56% de Co Cobalto total na forma Queima em fornos, do
Mnimo de 60%
de xido (CoO)
Carbonato de Cobalto. do teor total
solvel em cido
ctrico a 2%.
45% de Mg Magnsio total com
Calcinao da
xido (MgO)
magnesita.
72% de Zn Zinco total na forma
Oxidao por queima do Mnimo de 60%
de xido (ZnO).
Zinco metlico.
do teor total
solvel em cido
ctrico a 2%.
105
22% de Fe
55% de
P2O5
4% de N
Quelatos de:
Boro
Cobalto
Cobre
Ferro
Mangans
Molibdnio
Nquel
Zinco
Ca
Mg
8% de B
2% de Co
5% de Cu
5% de Fe
5% de Mn
3% de Mo
2% de Ni
7% de Zn
2% de Ca
2% de Mg
Silicato de Clcio
20% de Si
29% de Ca
Reduo alta
Mnimo de 60%
temperatura do Bixido do teor total
de Mangans.
solvel em CNA +
gua (relao 1:1)
Boro na forma de
Reao com fuso do
Mnimo de 60%
borato de sdio
Borato de Sdio com
do teor total
(Na2B10O16.10H2O)
Anidrido Brico.
solvel em cido
ou (Na2B10O16)
ctrico a 2%.
Ferro total na forma
Tratamento com amnia Mnimo de 60%
do Pirofosfato Frrico. do teor total de
de Fe(NH4)HP2O7
Fsforo total
Ferro (Fe) solvel
Nitrognio total
em cido ctrico a
2%.
B, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Reao do sal
Cada produto
Ca, Mg, Mo, Zn, Ca e inorgnico com agente dever conter
Mg solvel em gua, quelante.
apenas um
ligados a um dos
Nutriente.
quelantes relacionados
no Anexo III.
1) a partir da moagem e
tratamento trmico com
monitoramento dirio da
temperatura (mnimo de
1000C) do Silicato de
Clcio;
2) a partir da moagem e
tratamento trmico com
monitoramento dirio
(mnimo de 1000C) de
compostos silicatados
com compostos
calcticos.
P, Farelado,
Farelado Fino e
Granulado.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de acidez
106
Silicato de Clcio
e Magnsio
Silicatos de:
Boro
Cobalto
Cobre
Ferro
Mangans
Molibdnio
Nquel
Zinco
Soluo de
Silicato de
Potssio
Soluo
Nitrogenada
10% de Si
7% Ca
1% de Mg
1% de B
0,1% de Co
1% de Cu
2% de Fe
2% de Mn
0,1% de Mo
0,1% de Ni
5% de Si
3% de Zn
Boro total
Cobalto total
Cobre total
Ferro total
Mangans total
Molibdnio total
Nquel total
Silcio total
Zinco total
10% de Si
10% de
K2O
20% de N
Silcio solvel em
gua Potssio solvel
em gua
Nitrognio total.
1) a partir do tratamento
trmico com
monitoramento dirio da
temperatura (mnimo
1000C) de compostos
silicatados com
compostos dolomticos;
2) a partir do tratamento
e moagem de escrias
silicatadas (agregado
siderrgico) geradas no
processo de produo de
ferros e de ao
(processo siderrgico)
Fuso da slica a mais
de 1000 C com fonte de
micronutrientes.
P, Farelado,
Farelado Fino e
granulado.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de acidez
Deve conter no
mnimo silcio e
Mais 1
micronutriente.
Mnimo de 60%
do teor total
solvel nos
extratores
indicados no item
3 da alnea b do
inciso II do art. 5
do Anexo I desta
Norma.
Reao de minerais
silicatados com
Hidrxido de Potssio.
A partir da dissoluo
em gua de solues
aquosas de Amnia e/ou
Nitrato de Amnio e/ou
Uria ou outros
compostos de
Nitrognio.
107
20% de N
Sulfato de Amnio 22% de S
O Nitrognio dever
estar na forma
amoniacal.
1) Neutralizao do
cido sulfrico pelo
Amonaco.
2) Reao do Carbonato
de Amnio com o
gesso.
3) A partir de gases de
coqueria provenientes
de unidades de
fabricao de cido
Sulfrico.
16% de Ca Clcio e enxofre
1) Produto resultante da
Sulfato de Clcio 13% de S
determinados na
fabricao do cido
forma elementar.
Fosfrico.
2) Beneficiamento de
gipsita.
20% de Co Cobalto solvel em
A partir da reao de
Sulfato de Cobalto 10% de S
gua na forma de
CoCO3 com cido
sulfato (CoSO4.xH2O) Sulfrico.
Reao do Cobalto
metlico com cido
sulfrico, neutralizado
com Hidrxido de
Amnio.
Por meio da reao por
24% de Cu Cobre solvel em
oxidao do Cobre
Sulfato de Cobre 11% de S
gua na forma de
sulfato.(CuSO4.xH2O) Metlico com cido
Sulfrico.
Sulfato de
9% de Mg Magnsio solvel em Por meio da reao do
Magnsio
11% de S
gua. (MgSO4.xH2O) xido de Magnsio com
cido Sulfrico.
Sulfato de
26% de Mn Mangans solvel em Reao de Monxido de
Mangans com cido
Mangans
16% de S
gua na forma de
Sulfrico.
MnSO4.H2O
48% de
Potssio na forma de A partir de vrios
sulfato, determinado
Sulfato de Potssio K2O
minerais potssicos.
15% de S
como
K2O solvel em gua.
Potssio e Magnsio
A partir de sais de
20% de
determinados como
Potssio, com adio de
Sulfato de Potssio K2O
10% de Mg K2O e Mg solveis em sais de Magnsio.
e Magnsio
20% de S
gua.
Enxofre e Nquel A partir do Nquel na
10% de S
solveis em gua. forma metlica ou de
Sulfato de Nquel
19% de Ni Nquel na forma de carbonato extrado com
sulfato (NiSO4.6H2O) cido sulfrico
O teor de
Tiocianato no
poder exceder a
1%, expresso em
Tiocianato de
Amnio.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de
sodicidade.
De 0 a 1,2% de
Magnsio (Mg).
Mnimo de 1% de
Cloro (Cl).
108
Sulfato de Zinco
Sulfato Frrico
Sulfato Ferroso
Sulfonitrato de
Amnio
Sulfonitrato de
Amnio e
Magnsio
Superfosfato
Duplo
Superfosfato
Simples
20% de Zn
9% de S
109
Superfosfato
Simples
Amoniado
Superfosfato
Triplo
1% de N
14% de
P2O5
14% de Ca
6% de S
Nitrognio na forma
amoniacal. Fsforo
determinado como
P2O5 solvel em
Citrato Neutro de
Amnio mais gua
41% de
P2O5
10% de Ca
Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
Citrato neutro de
Amnio mais gua e
mnimo de 36%
solvel em gua.
Nitrognio na forma
amoniacal.
Fsforo determinado
como P2O5 solvel em
Citrato Neutro de
Amnio mais gua.
Clcio total.
Reao
de
cido
Fosfrico
com
concentrado
apattico
modo.
Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 11% em
cido Ctrico a 2% na
relao de 1:100
Clcio e Magnsio
total.
Granulometria:
Partculas devero
passar 75% (setenta e
cinco por cento) em
peneira de 0,15 mm
(ABNT n 100)
Tratamento trmico do
Fosfato Natural ou
concentrado apattico
com adio de
compostos Magnesianos
e Slicos.
Superfosfato
Triplo Amoniado
1% de N
38% de
P2O5
8 % de Ca
Termofosfato
Magnesiano
17% de
P2O5
7% de Mg
16% de Ca
110
Termofosfato
Magnesiano
Grosso
Termofosfato
Magnesiano
Potssico
TermoSuperfosfato
Trixido de
Molibdnio
17% de
P2O5
7% de Mg
16% de Ca
Fsforo determinado
como P2O5 total e
mnimo de 11% em
cido Ctrico a 2% na
relao de 1:100
Clcio e Magnsio
total.
Granulometria:
Partculas podero
ficar retidas na peneira
0,84 mm (ABNT n
20) em 15% no
mximo.
12% de
Fsforo determinado
P2O5
como P2O5 total e
4% de K2O mnimo de 6% solvel
16% de Ca em cido ctrico a 2%
7% de Mg na relao 1:100.
10% de Si Potssio determinado
como K2O solvel em
cido ctrico a 2% na
relao 1:100.
Clcio, Magnsio e
Silcio determinados
como Ca, Mg e Si
teores totais.
Granulometria: P e
Farelado Fino.
Fsforo determinado
18% de
como P2O5 total;
P2O5
1% de Mg mnimo de 16% de
10% de Ca P2O5 solvel em
2% de S
cido Ctrico a 2% na
relao de 1:100 e
mnimo de 5% de
P2O5 solvel em gua.
Clcio, Enxofre e
Magnsio total
57% de Mo Molibdnio total na
forma de xido
(MoO3).
Tratamento trmico do
Fosfato Natural ou
concentrado apattico
com adio de
compostos Magnesianos
e Slicos.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de
acidez.
A partir do tratamento
trmico a, no mnimo,
1000C (fundio), do
Fosfato Natural ou
concentrado apattico
com adio de
compostos
Magnesianos,
Potssicos e Slicos.
Apresenta tambm
caractersticas de
corretivo de acidez
Reao seguida de
granulao do
Termofosfato
Magnesiano, com
Superfosfato Simples
e/ou Super Triplo e
cido Sulfrico.
Mnimo de 60%
do teor total
solvel em cido
ctrico a 2%.
111
8% de B
Boro na forma de
Beneficiamento fsico
Borato de Sdio e
do mineral natural.
Clcio(Na2O.2.CaO.5
B2 O3.16H2O).
45% de N
O Nitrognio dever
estar totalmente na
forma amdica.
Reao do Amonaco e
Gs Carbnico sob
presso.
35% de N
Nitrognio na forma
amdica
40% de N
O Nitrognio dever
estar 88% na forma
amdica e 12% na
forma amoniacal.
Amoniao parcial do
cido Sulfrico com
posterior adio de
soluo concentrada de
Uria e Amnia.
O Nitrognio dever
estar na forma amdica
e o Fsforo
determinado como
P2O5 solvel em gua
Dissoluo da Uria
grau tcnico no cido
Fosfrico grau
industrial.
Ulexita
Uria
Uria Formaldedo
UriaSulfato de Amnio
Uria-Superfosfato 17% de N
43% de
P2O5
Mnimo de 7% de
Ca e 6% de Sdio.
Mnimo de 60%
do teor total de
Boro (B) solvel
em cido ctrico a
2%.
O teor de Biureto
no pode ser
maior de 1,5%
para aplicao
direta no solo e
0,3% para
aplicao foliar.
Pelo menos 60%
de N total deve ser
insolvel em gua.
O teor de Biureto
no poder ser
maior que 1,5%
para aplicao
direta no solo e
0,3% para
aplicao foliar.
4% a 6% de
Enxofre (S).
O teor de Biureto
no poder ser
maior que 1,5%
para aplicao
direta no solo e
0,3% para
aplicao foliar.
112
ANEXO III
AGENTES QUELANTES E COMPLEXANTES ORGNICOS AUTORIZADOS PARA
FERTILIZANTES MINERAIS
cidos aminopolicarboxlicos
cido Nitrilotriactico
cido Etilenodiaminotetraactico
cido Hidroxietiletilenodiamino-triactico
cido Propilenodiaminotetraactico
cido dietileno-triaminopentactico
cido etileno-diamino-di (o-hidroxifenil)-actico
cido etileno-diamino-di (5-carboxi-2-hidroxifenil)-actico
cido etildiamino-di (o-hidroxi p-metil-fenil)-actico
Aminas e Poliaminas
Etilenodiamina
Dietilenotriamina
Trietilenotetramina
Tetraetilenopentamina
cidos Hidroxi-carboxlicos
cido Tartrico
cido Ctrico
cido Glucnico
Acido Heptaglucnico
Compostos Hidroxi-amina
Monoetanolamina
Dietanolamina
Trietanolamina
N-hidroxietiletilenodiamina
N-dihidroxietilglicina
Poliis
Sorbitol
Manitol
Dulcitol
Compostos saliclicos
Salicialdedo
cido Saliclico
cido 5-sulfossaliclico
Acetilacetonatos
Trifluoroacetilacetona
Tenoiltrifluoracetona
Compostos de Ferro II
Dipiridil
N TA
E D TA
HEDTA ou HEEDTA
P D TA
D T PA
EDDHA
EDDCHA
EDDHMA
En ou EDA
Dien ou DETA
Trien ou TETA
Tetren ou TEPA
At
Cit
Gluc
MEA
DEA
TEA
Hen
2-HxG
Tfa
TTA
Dipi,bipi
113
o-fenantrolina
Phen
Oxinas
Oxine, 8-hidroxiquinolina
cido Oxinesulfnico
Q, ox
Compostos naturais
Ligno-sulfonatos
Poliflavonides
Substncias Hmicas
Extratos de Algas
Aminocidos
Extrato Pirolenhoso
ANEXO IV
ADITIVOS AUTORIZADOS PARA USO EM FERTILIZANTES MINERAIS
ADITIVO
USO APROVADO
cidos Carboxlicos
Fertilizantes em geral
e Hidroxi-carboxlicos
Agentes corantes
Fertilizantes em geral
Agentes acidificantes e alcalinizantes Fertilizantes em geral
Agente endurecedor
Fertilizantes slidos
Agentes oxidantes
Fertilizantes fluidos
Amilceos
Aminas e Poliaminas
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Argilas de suspenso
Bentonita
Fertilizantes slidos
Ceras
Compostos Saliclicos
Fertilizantes slidos
Fertilizantes em geral
Fertilizantes para
aplicao foliar concentrao mxima
admitida no fertilizante 5% da massa
Antiempedrantes
Emulsionante
Espessante Tixotrpico
Fertilizantes em geral
FUNO
Estabilizante
Rastreabilidade
Ajuste de pH, estabilizante
Aumento da dureza dos
grnulos
Oxidao
Inerte com melhoria na
granulao e resistncia
mecnica
Recobrimento. Estabilidade
qumica
Antiempedrante e secante
Agentes suspensores
Melhoria da mistura e da
granulao
Recobrimento.
Estabilizante
Emulsificao
Agente suspensor
Melhoria da mistura e da
114
Estabilizante/conservante
Fertilizantes em geral
Formaldedo
Uria
granulao
Estabilizante/conservante
Resistncia mecnica,
antiempedrante
Nitrato de Magnsio
Alterao da temperatura de
transio cristalina
Nitrato de Amnio
Polmeros Vegetais
Em fertilizantes
granulados,
Mistura granulada e
misturas de grnulos.
Fertilizantes em geral
Sacardeos
Fertilizantes em geral
Poliis
Acetilacetonatos
Compostos especficos de Ferro II
Compostos Oxine
Compostos naturais - Aminocidos,
Substncias Hmicas, Extrato
Pirolenhoso ou Extrato de Algas.
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
leos
Reduo de p
Estabilizante
Aumento da absoro ativa de
nutrientes, espessante e
adesivo
Estabilizante
Estabilizante
Estabilizante
Estabilizante
Estabilizante
Tensoativos/Surfactantes
Fertilizantes em geral
- concentrao mxima
admitida no fertilizante 5% da massa
Traadores
Fertilizantes em geral
Rastreabilidade.
Resina aglutinante
Fertilizantes slidos
aglutinante
ANEXO V
MATERIAIS APROVADOS PARA USO COMO CARGAS EM FORMULAES DE
FERTILIZANTES MINERAIS
CARGA
Granilha
Quartzo, Argila e
Saibro
Vermiculita
Pirofilita e filito
OBSERVAO
Rocha calcria que apresenta suas
partculas de tamanho compatveis
com a granulometria do produto em
que estiver sendo adicionada.
Partculas de tamanho compatveis
com a granulometria do produto em
que estiver sendo adicionada
USO APROVADO
Ajuste de formulao de
fertilizantes minerais mistos
115
Caulim
Turfa
Farelos e tortas de
origem vegetal
Estercos e camas de
avirio
116
ANEXO VI
MINRIOS AUTORIZADOS PARA FABRICAO DE FERTILIZANTES
COMPLEXOS FORNECEDORES DE MICRONUTRIENTES
MATRIAPRIMA
Minrio
concentrado de
Cobre
Minrio
concentrado de
Mangans
Minrio
Concentrado de
Molibdnio
GARANTIA MNIMA/
CARACTERSTICAS
8% de Cu
15% de Mn
8% de Mo
Teor total
Teor total
Teor total
Teor total
Minrio
Concentrado de
Zinco
10% de Zn
OBTENO
1) Moagem e
Concentrao do
minrio
2) Moagem e ustulao
1) Moagem e
Concentrao do
minrio
2) Moagem e reduo
trmica
Tratamento trmico do
minrio de Molibdnio
(Mo)
1) Moagem e
Concentrao do
minrio
2) Moagem e ustulao
MINRIO
Cuprita
Malaquita
Calcopirita
Rodocrisita
Pirocroita
Piroluzita
Molibdenita
Willemita
Herminorfita
Hidrocincita
Smithsonita
Esfarelita
117
ANEXO VI
118
CAPTULO I
DAS DEFINIES
Art. 1o Para efeito destas Definies e Normas, entende-se por:
119
I - fertilizante orgnico: produto de natureza fundamentalmente orgnica, obtido por processo fsico, qumico,
fsico-qumico ou bioqumico, natural ou controlado, a partir de matrias-primas de origem industrial, urbana
ou rural, vegetal ou animal, enriquecido ou no de nutrientes minerais, sendo:
a) fertilizante orgnico simples: produto natural de origem vegetal ou animal, contendo um ou mais nutrientes
de plantas;
b) fertilizante orgnico misto: produto de natureza orgnica, resultante da mistura de dois ou mais fertilizantes
orgnicos simples, contendo um ou mais nutrientes de plantas;
c) fertilizante orgnico composto: produto obtido por processo fsico, qumico, fsico-qumico ou bioqumico,
natural ou controlado,a partir de matrias-primas de origem industrial, urbana ou rural, animal ou vegetal,
isoladas ou misturadas, podendo ser enriquecido de nutrientes minerais, princpio ativo ou agente capaz de
melhorar suas caractersticas fsicas, qumicas ou biolgicas;
d) lodo de esgoto: fertilizante orgnico composto, proveniente do sistema de tratamento de esgotos sanitrios,
que resulte em produto de utilizao segura na agricultura, atendendo aos limites estabelecidos para
contaminantes;
e) vermicomposto: fertilizante orgnico composto, resultante a digesto da matria orgnica proveniente de
estercos, restos vegetais e outros resduos orgnicos pelas minhocas;
f) composto de lixo: fertilizante orgnico composto, obtido pela separao da parte orgnica dos resduos
slidos domiciliares e sua compostagem, resultando em produto de utilizao segura na agricultura e
atendendo aos limites estabelecidos para contaminantes;
e
g) fertilizante organomineral: produto resultante da mistura fsica ou combinao de fertilizantes minerais e
orgnicos.
120
XI - fertilizante complexado: produto que apresenta 50% (cinqenta por cento) ou mais de seus ons
complexados;
XII - quelante: composto em que se forma um anel heterocclico graas a dois ou mais enlaces covalentes
entre a molcula orgnica e um metal ou metalide;
XIII - fertilizante quelatado: produto que apresenta 50% (cinqenta por cento) ou mais de seus ons
quelatados;
IV - aditivo: qualquer substncia adicionada intencionalmente ao produto para melhorar sua ao,
aplicabilidade, funo, durabilidade, estabilidade e deteco ou para facilitar o processo de produo;
XV - declarao: indicao da quantidade de nutrientes, propriedades e caractersticas do produto, garantidas
de acordo com os limites estabelecidos;
XVI - garantia: indicao da quantidade percentual em peso de cada elemento qumico, ou de qualquer outro
componente do produto, incluindo tambm a data de validade;
XVII - teor declarado ou garantido: o teor de um elemento qumico, nutriente, ou do seu xido, ou de qualquer
outro componente do produto que, em obedincia legislao especfica, dever ser nitidamente impresso no
rtulo, ou na etiqueta de identificao ou em documento relativo a um fertilizante;
XVIII - tolerncia: os desvios admissveis entre o valor encontrado na anlise de um elemento qumico ou
outro componente do produto e o seu valor declarado ou garantido;
XIX - fertilizante a granel: produto no embalado por qualquer forma prevista na legislao especfica;
XX - ndice salino: valor que indica o aumento da presso osmtica produzido por um determinado fertilizante
em comparao om nitrato de sdio, ndice salino = 100 (cem);
XXI - biofertilizante: produto que contm princpio ativo u agente orgnico, isento de substncias agrotxicas,
capaz de tuar, direta ou indiretamente, sobre o todo ou parte das plantas
cultivadas, elevando sua produtividade, sem ter em conta o seu valor ormonal ou
estimulante;
XXII - capacidade de troca catinica (CTC): quantidade total e ctions
adsorvidos por unidade de massa, expresso em mmolc/kg.
CAPTULO II
DA CLASSIFICAO
Art. 2o Os fertilizantes orgnicos simples, mistos, compostose
organominerais sero classificados de acordo com as matriasprimas tilizadas na
sua produo em:
I - Classe A: fertilizante orgnico que, em sua produo, tiliza matriaprima de origem vegetal, animal ou de processamentos da agroindstria, onde no
sejam utilizados no processo o sdio Na+), metais pesados, elementos ou
compostos orgnicos sintticos otencialmente txicos;
II - Classe B: fertilizante orgnico que, em sua produo,utiliza matriaprima oriunda de processamento da atividade industrial u da agroindstria, onde o
sdio (Na+), metais pesados,
121
e
IV - Classe D: fertilizante orgnico que, em sua produo, utiliza qualquer quantidade de matria-prima
oriunda do tratamento de despejos sanitrios, resultando em produto de utilizao segura na agricultura.
<!ID880437-3>
CAPTULO III
DAS GARANTIAS E ESPECIFICAES
Seo I
Da Natureza Fsica
Art. 3o Os fertilizantes orgnicos e biofertilizantes, de acordo com a sua
natureza fsica, tero as especificaes estabelecidas nos pargrafos seguintes.
1o Produto slido: constitudo de partculas ou fraes slidas,
apresentando-se como se segue:
I - para granulado, p, farelado e farelado grosso:
NATUREZA FSICA
Granulado
P
Farelado
Farelado Grosso
ESPECIFICAO GRANULOMTRICA
Peneira
Passante
Retido
4mm (ABNT no 5)
95% mnimo
5% mximo
1,0mm (ABNT no 18) 5% mximo
95% mnimo
2,0mm (ABNT no 10) 100%
0%
0,84mm (ABNT no
70% mnimo
30% mximo
0,3mm (ABNT no 50) 50% mnimo
50% mximo
3,36mm (ABNT no 6) 95% mnimo
5% mximo
0,5mm (ABNT no35) 25% mximo
75% mnimo
4,8mm (ABNT no 4)
100%
0%
1,0mm (ABNT no18) 20% mximo
80% mnimo
122
Seo II
Dos Macronutrientes Primrios
Art. 4o Os fertilizantes slidos para aplicao no solo tero a forma e
solubilidade dos nutrientes indicadas como percentagem mssica, tal como
vendido, como segue, exceto nos casos em que se preveja expressamente a sua
indicao de outro modo:
I - em Nitrognio (N), o teor total;
II - em Pentxido de Fsforo (P2O5):
a) para os fertilizantes orgnicos simples, mistos, compostos e para os biofertilizantes:
1. teor total.
b) para fertilizantes organominerais:
1. para os produtos que contenham fosfatos naturais, fosfatos naturais
reativos, termofosfatos, escrias de desfosforao e farinha de ossos, ou a
mistura destes com fosfatos acidulados, teor solvel em cido ctrico a 2% (dois
por cento), relao 1:100 (um para cem); e
2. para os produtos que contenham fosfatos acidulados e parcialmente acidulados, teor solvel em citrato
neutro de amnio mais gua.
123
NUTRIENTE (%)
Clcio (Ca)
Magnsio (Mg)
Enxofre (S)
TIPO DO FERTILIZANTE
(A) Para Aplicao no Solo
(B) Para Asperso Foliar
Slido
Fluido
1
1
1
0,5
0,5
0,5
1
0,5
1
NUTRIENTE (%)
Boro (B)
Cloro (Cl)
Cobalto (Co)
Cobre (Cu)
Ferro (Fe)
Mangans (Mn)
Produto Slido 1
Teor total
0,03
0,1
0,005
0,05
0,2
0,05
124
Molibdnio (Mo)
Silcio (Si)
Zinco (Zn)
0,005
1,0
0,1
0,005
0,5
0,05
Fluido
Solvel em H2O
0,01
0,1
0,05
0,02
0,02
0,005
0,05
0,005
0,1
Seo IV
Fertilizantes Orgnicos Simples, Mistos e Compostos
Art. 7o Os fertilizantes orgnicos simples, mistos e compostos para
aplicao no solo, tero as especificaes, garantias e caractersticas, no mnimo,
de acordo com as constantes dos Anexos II e III; e, alm das garantias mnimas
estabelecidas, podero ser declarados outros macronutrientes primrios,
macronutrientes secundrios e micronutrientes, observado o disposto no art. 6o,
destas Definies e Normas.
Seo V
Fertilizantes Organominerais
Art. 8o Os fertilizantes organominerais tero as especificaes, garantias
e caractersticas estabelecidas nos pargrafos seguintes. 1o Para os produtos
slidos para aplicao no solo:
I - carbono orgnico total: mnimo de 8% (oito por cento);
II - umidade mxima: 25% (vinte e cinco por cento);
III - CTC mnimo: 80 (oitenta) mmol c/Kg; e
IV - quanto aos macronutrientes primrios, secundrios e micronutrientes garantidos ou declarados do
produto, estes devero ter no mnimo:
125
a) para os macronutrientes primrios (N, P, K) ou soma destes (NP, NK, PK ou NPK): 10% (dez por cento); b)
para a soma dos macronutrientes secundrios: 5% (cinco por cento); ou
c) para a soma dos micronutrientes: 4% (quatro por cento).
IV - nas misturas que contenham NPK, NP, NK ou PK, a soma dos teores
percentuais de N solvel em gua, P2O5 solvel em gua e K2O solvel em gua
dever ser igual ou superior a 9% (nove por cento) para produtos fluidos e 15%
(quinze por cento) para produtos slidos;
V - as garantias mnimas para os macronutrientes secundrios ou
micronutrientes, ou mistura destes com aqueles, quando em produtos que
contenham macronutrientes primrios, devero observar o disposto no art. 6o
destas Definies e Normas e nos incisos III e IV deste artigo;
VI - os produtos com macronutrientes secundrios ou com micronutrientes comercializados isoladamente e as
misturas de macronutrientes secundrios, mistura de micronutrientes ou misturas de macronutrientes
secundrios com micronutrientes, devero ter a soma das garantias dos nutrientes igual ou superior a 4%
(quatro por cento) para produtos fluidos, 7% (sete por cento) para produtos slidos e, quanto se tratar de
fertilizantes quelatados, igual ou superior a 3% (trs por cento) para produtos fluidos ou slidos;
VII - o produto slido dever ser solvel em gua na maior relao soluto/solvente recomendada pelo
fabricante para a sua aplicao, permitindo-se uma tolerncia de at 1% (um por cento) em peso de resduo
slido do produto acabado; e
Pargrafo nico. Obrigatoriamente, o rtulo dever trazer tambm informaes sobre o ndice salino, potencial
hidrogeninico (pH) e condutividade eltrica, expressa em mS/cm (miliSiemens por centmetro).
Seo VII
Biofertilizantes
Art. 11. Para os biofertilizantes, desde que respaldadas pela pesquisa oficial brasileira, as garantias e
especificaes sero aquelas declaradas no processo de registro do produto.
Pargrafo nico. Os produtos de que trata este artigo, quando contiverem nutrientes de plantas,
devero apresentar, no mnimo, as garantias exigidas para os fertilizantes organominerais.
Seo VIII
Fertilizantes Para Cultivo Hidropnico
Art. 12. Os fertilizantes organominerais, quando destinados ao cultivo hidropnico, devero apresentar os
seus nutrientes na forma totalmente solvel em gua, tendo as especificaes e garantias mnimas
estabelecidas nos pargrafos seguintes.
128
Seo IX
Fertilizante Para Aplicao Via Semente
Art. 13. Para fertilizantes organominerais, quando destinados aplicao via semente, as garantias para os
micronutrientes sero aquelas informadas pelo fabricante ou importador.
CAPTULO IV
DAS TOLERNCIAS
Art. 14. Aos resultados analticos obtidos, sero admitidas tolerncias em
relao s garantias do produto, observados os limites estabelecidos nos
pargrafos seguintes.
1 Para deficincia, os limites de tolerncia no podero ser superiores
a:
I - com relao aos nutrientes garantidos ou declarados dosprodutos:
129
a)
2. para Mangans (Mn), Zinco (Zn) e Cobre (Cu), at 3 (trs) vezes o teor declarado.
b)
CAPTULO V
DO REGISTRO DE PRODUTOS
Art. 15. Excetuados os casos previstos no Decreto no 4.954, de 2004, e
legislao complementar, os fertilizantes produzidos, importados, exportados,
comercializados e utilizados no territrio nacional devero ser registrados no rgo
competente do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Art. 16. Alm do disposto na Seo II, do Captulo II, do Decreto no 4.954,
de 14 de janeiro de 2004, na Seo II, do Captulo II, da Instruo Normativa
Ministerial no 10, de 2004, e em outros atos normativos prprios do MAPA, o
registro de produto fertilizante ou autorizao para sua importao e
comercializao sero concedidos em observncia aos pargrafos seguintes.
1o Para os fertilizantes orgnicos simples, o registro ser concedido de
acordo com o estabelecido no art. 7o, destas Definies e Normas; sem prejuzo
do disposto no art. 18, do regulamento aprovado pelo Decreto no 4.954, de 2004,
os fertilizantes orgnicos simples que tenham sofrido processo de industrializao
ou beneficiamento por meio de secagem, moagem, peneiramento, separao de
componentes indesejveis, granulao e acondicionamento, com fins comerciais,
devero ser registrados.
2o Para os fertilizantes orgnicos mistos, compostos e organominerais,
slidos para aplicao no solo, o registro ser concedido de acordo com os arts.
4o e 6o, destas Definies e Normas, devendo, no requerimento de registro, ser
informadas as matrias primas e, se for o caso, os aditivos.
3o Para os fertilizantes orgnicos mistos, compostos e organominerais,
fluidos e para os fertilizantes slidos para aplicao foliar, o registro ser
concedido de acordo com os arts. 5o e 6o, destas Definies e Normas, devendo,
no requerimento de registro, ser informada a composio do produto em partes
por mil, informando as matrias-primas e, se for o caso, os aditivos.
4 Para os fertilizantes organominerais, alm do disposto nos 2o e
3o, o registro ser concedido com base nas garantias oferecidas pelo requerente,
respeitado o disposto no art. 8o, destas Definies e Normas.
131
II - quando ao biofertilizante for adicionado fertilizante mineral, os teores de nutrientes devero atender aos
mnimos previstos para os fertilizantes organominerais.
132
10. Para o registro dos produtos de que tratam estas Definies e Normas, dever ser informado:
I - podero ser declaradas outras propriedades do produto, desde que possam ser medidas quantitativamente,
seja indicada a metodologia de determinao e garantida(s) a(s) quantidade(s) declarada( s);
II - para os casos previstos no inciso I, deste pargrafo, o registro de produto s ser concedido aps parecer
conclusivo da rea tcnica competente do MAPA sobre a viabilidade de aplicao da metodologia analtica
apresentada pelo interessado.
12. Podero ser registrados fertilizantes orgnicos e biofertilizantes contendo novos aditivos ou quelatantes
ou complexantes, que no estejam contemplados nos Anexos V e VI, destas Definies e Normas, sendo que
nestes casos o requerimento de registro dever vir acompanhado dos necessrios elementos informativos e
tcnicos que justifiquem o seu uso, para ser homologado pelo rgo Central de Fiscalizao do Ministrio da
Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
<!ID880437-6>
CAPTULO VI
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
Art. 17. Para serem vendidos ou expostos venda em todo o territrio
nacional, os fertilizantes orgnicos e biofertilizantes, quando acondicionados ou
133
a) a indicao: BIOFERTILIZANTE;
b) o(s) princpio(s) ativo(s) ou agente(s) orgnico(s);
c) as matrias-primas componentes do produto; e
c)
IV - para os fertilizantes foliares, para fertirrigao, cultivo hidropnico e aplicao via sementes:
134
135
Art. 21. Fica vedada a utilizao de serragem ou maravalha contaminadas com resduos de produtos qumicos
para tratamento de madeira como matria-prima para produo dos fertilizantes de que tratam estas
Definies e Normas.
Art. 22. Os produtos que apresentem matria orgnica em sua composio, cujos valores de carbono
orgnico no atendam aos mnimos estabelecidos nestas Definies e Normas, podero ser registrados como
fertilizantes minerais, atendendo as especificaes e normas estabelecidas para estes produtos, sendo
obrigatria a declarao do teor de carbono orgnico presente nos produtos.
Art. 23. Fica vedada a comercializao e propaganda de fertilizante que contenha indicao de uso diferente
do modo de aplicao constante do certificado de registro do produto.
Art. 24. Aos infratores da norma disciplinada nestas Definies e Normas sero
aplicadas as penalidades previstas no Decreto no 4.954, de 2004.
Art. 25. Os casos omissos e as dvidas suscitadas na execuo destas Definies e Normas sero resolvidos
pelo rgo Tcnico competente do MAPA.
ANEXO II
ESPECIFICAES DOS FERTILIZANTES ORGNICOS
137
SIMPLES
*(valores expressos em base seca, umidade determinada a 65C)
Orgnico simples
processado
Estercos e camas
Tortas vegetais
Turfa
Linhita
Leonardita
Parmetros de
referncia
para outros
fertilizantes
orgnicos simples
U%
mx.
30
20
25
25
25
40
pH
*C
org%
Conforme min.
declarado 20
35
15
20
15
N% min. *CTC
mnimo
1
Conforme
declarado
5
0,5
0,5
0,5
0,5
*CTC/C
mnimo
10
10
20
10
20
10
ANEXO III
ESPECIFICAES DOS FERTILIZANTES ORGNICOS
MISTOS E COMPOSTOS
*(valores expressos em base seca, umidade determinada a 65C)
Ve r m i c o m p o s t
o
Classes A, B, C, D
Misto/composto
Garantia
Classe A
Umidade (mx.)
N total (mn.)
*Carbono orgnico
(mn.)
*CTC
pH (mn.)
Relao C/N (mx.)
*Relao CTC/C (mn.)
Soma NPK, NP, NK, PK
50
1
15
Classe
B
50
Classe
C
50
Classe
D
70
50
10
Conforme declarado
6,0
6,5
6,0
18
20
30
Conforme declarado
6,0
6,0
12
20
ANEXO IV
RESTRIES DE USO QUE DEVERO CONSTAR DA EMBALAGEM
Fertilizante
orgnico
Classe D
Restrio de uso
Aplicao somente atravs de equipamentos mecanizados. Durante
o manuseio e aplicao, devero ser utilizados equipamentos de
138
ANEXO V
AGENTES QUELATANTES E COMPLEXANTES ORGNICOS AUTORIZADOS
PARA FERTILIZANTES ORGNICOS E ORGANOMINERAIS
AGENTE QUELATANTE/COMPLEXANTE
cidos Carboxlicos e seus sais
cido Nitrilotriactico
cido Etilenodiaminotetraactico
cido Hidroxietiletilenodiamino-triactico
cido Propilenodiaminotetraactico
cido dietileno-triaminopentactico
cido etileno-diamino-di (o-hidroxifenil)-actico
cido etileno-diamino-di (5-carboxi-2-hidroxifenil)-actico
cido etildiamino-di (o-hidroxi p-metil-fenil)-actico
Aminas e Poliaminas
Etilenodiamina
Dietilenotriamina
Tr i e t i l e n o t e t r a m i n a
Te t r a e t i l e n o p e n t a m i n a
cidos Hidroxi-carboxlicos
cido Tartrico
cido Ctrico
cido Glucnico
Acido Heptaglucnico
Compostos Hidroxi-amina
Monoetanolamina
Dietanolamina
Trietanolamina
N-hidroxietiletilenodiamina
N-dihidroxietilglicina
Poliis
Sorbitol
Manitol
Dulcitol
Compostos saliclicos
Salicialdedo
N TA
E D TA
HEDTA ou HEEDTA
P D TA
D T PA
EDDHA
EDDCHA
EDDHMA
En ou EDA
Dien ou DETA
Trien ou TETA
Tetren ou TEPA
At
Cit
Gluc
MEA
DEA
TEA
Hen
2-HxG
139
cido Saliclico
cido 5-sulfosaliclico
Acetilacetonatos
Trifluoroacetilacetona
Tenoiltrifluoracetona
Compostos de Ferro II
Dipiridil
o-fenantrolina
Compostos Oxine
Tfa
T TA
Dipi,bipi
Phen
Oxine, 8-hidroxiquinolina
cido Oxinesulfnico
Compostos naturais
Ligno-sulfonatos
Poliflavonides
Substncias Hmicas
Extratos de Algas
Aminocidos
Extrato Pirolenhoso
Q, ox
ANEXO VI
ADITIVOS AUTORIZADOS PARA USO EM FERTILIZANTES
ORGNICOS ORGANOMINERAIS
ADITIVO
cidos Carboxlicos
e Hidroxi-carboxlicos
Agentes corantes
Agentes acidificantes e
alcalinizantes
Amilceos
USO APROVADO
FUNO
Fertilizantes em geral
Estabilizante
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Rastreabilidade
Ajuste de pH,
estabilizante
Fertilizantes em geral
Aminas e Poliaminas
Fertilizantes em geral
Antiempedrantes
Fertilizantes slidos
Ceras
Compostos Saliclicos
Fertilizantes slidos
Fertilizantes em geral
Espessante Tixotrpico
Fertilizantes em geral
Recobrimento.
Estabilidade qumica
Antiempedrante e
secante
Recobrimento.
Estabilizante
Agente suspensor
Melhoria da mistura e da
granulao
140
leos
Em fertilizantes
granulados,
Mistura granulada e
misturas de grnulos.
Em fertilizantes fluidos
Polmeros Vegetais
Fertilizantes em geral
Polissacardeos
Fertilizantes em geral
Poliis
Acetilacetonatos
Compostos especficos de Ferro II
Compostos Oxine
Compostos naturais
Compostos Inorgnicos
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Fertilizantes em geral
Tensoativos/Surfac-tantes
Fertilizantes fluidos
Reduo de p
141
ANEXO VII
142
CAPTULO I
DAS ESPECIFICAES E GARANTIAS MNIMAS DOS PRODUTOS
Art. 1 Os inoculantes, de acordo com as suas caractersticas e para
fins de registro, tero as seguintes especificaes:
I - os produtos que contenham bactrias fixadoras de nitrognio por
simbiose devero apresentar concentrao mnima de 1,0 x 109 clulas
viveis por grama ou mililitro de produto, at a data de seu vencimento; e
II - para os demais inoculantes, a concentrao de microrganismos
ser a informada no processo de registro do produto, de acordo com a
143
CAPTULO II
DO REGISTRO DE PRODUTOS
Art. 4 Alm do disposto na Seo II, do Captulo II, do regulamento aprovado pelo Decreto n 4.954, de 2004, na Seo
II, do Captulo II, da Instruo Normativa Ministerial n 10, de 2004, e em outros atos normativos prprios do MAPA, o
pedido de registro de inoculantes ou a autorizao para sua importao e comercializao dever conter:
I - para os produtos que contenham bactrias fixadoras de nitrognio por simbiose recomendadas para
leguminosas: garantias mnimas de acordo com o inciso I, do art. 1, e com o art. 2 desta Instruo Normativa; relao das
matrias-primas utilizadas na fabricao do inoculante, bem como suas respectivas funes; espcie de bactria utilizada
na fabricao do produto e nmero da estirpe na coleo oficial, conforme ANEXO II desta Instruo Normativa;
especificao da cultura a que se destina; e dosagem de inoculante que fornea nmero mnimo de clulas por semente,
calculado com base na garantia a ser registrada, de acordo com os valores contidos no ANEXO II desta Instruo
Normativa.
144
145
NOME
COMUM
ESPCIE DO
MICRORGANISMO
RECOMENDADO
NMERO
NA
COLEO
OFICIAL
(SEMIA)
No MNIMO
DE
CLULAS
POR
SEMENTE
LEGUMINOSAS DE GRO
146
Arachis
Amendoim
hypogiaea
Cicer arietinum Gro de Bico
Soja
Glycine max
Phaseolus
vulgaris
Feijo
Vigna
unguiculata
Feijo de
Corda
Bradyrhizobium
spp
hizoRbium
leguminosarum bv.
viceae
Bradyrhizobium
japonicum
Bradyrhizobium
elkanii
Rhizobium
leguminosarum
bv. Viceae
Rhizobium tropici
Rhizobium
leguminosarum
bv. Viceae
Bradyrhizobium
spp
6144
396
3007, 3012
6145
sativa
Ornithopus
sativus
Trifolium
pratense
meliloti
135
Serradela
Bradyrhizobium
905, 929
spp
Trevo
Rhizobium
222, 265,
vermelho
leguminosarum bv. 2081,
Trifolii
2082
Trifolium repens Trevo branco Rhizobium
222, 235,
leguminosarum bv. 2082,
Trifolii
2083
Trifolium
Trevo da
Rhizobium
2002
semipilosum Knia
leguminosarum bv.
Trifolii
Trifolium
Trevo
Rhizobium
222, 265
subterraneum subterrneo
leguminosarum bv.
Trifolii
Trifolium
Trevo
Rhizobium
2050, 2051
vesiculosum vesiculoso,
leguminosarum bv.
trevo yuchi
Trifolii
Vicia sativa
Ervilhaca
Rhizobium
384
leguminosarum bv.
Trifolii
LEGUMINOSAS FORRAGEIRAS DE CLIMA TROPICAL
Cajanus cajan
Guandu
Bradyrhizobium spp 6156,
6157
Centrosema sp. Centrosema
Bradyrhizobium spp 690,
6146,
6424,
6425
Desmodium
Desmdio
Bradyrhizobium spp 6028
canum
Desmodium
Desmdio
Bradyrhizobium spp 656
intortum
Desmodium
Desmdio
Bradyrhizobium spp 6208,
ovalifolium
6209
Galactia striata Galactia
Bradyrhizobium spp 6149,
6150
Indigofera
Anileira,
Bradyrhizobium spp 6156,
Hirsuta
Indigofera
6158
Lablab
Lablab
Bradyrhizobium spp 662, 695
purpureus
Lotononis
Lotononis
Bradyrhizobium spp 658
balnesii
Macroptilium
Siratro
Bradyrhizobium spp 656
atropurureum
Macrotyloma
Bradyrhizobium spp 6149
axilares
148
Neonotonia
Soja Perene
Bradyrhizobium spp
wightii
Stylosanthes
Estilozantes
Bradyrhizobium spp
sp.
LEGUMINOSAS PARA ADUBAO VERDE
Calopogonio sp. Galopognio
Bradyrhizobium spp
Canavalia
Feijo de Porco Bradyrhizobium spp
ensiformis
Crotalaria
Crotalria
Bradyrhizobium spp
juncea
Crotalaria
Crotalria
Bradyrhizobium spp
spectabilis
Cyamopolis
Feijo Guarda,
Bradyrhizobium spp
tetragonoloba
Guar
Lupinus sp.
TREMOO
Bradyrhizobium spp
Pueraria
Kudzu
Bradyrhizobium spp
phaseloides
Stizolobium
Feijo mucun
Bradyrhizobium spp
atterrimum
LEGUMINOSAS ARBREAS
Acacia
Accia
angustissima
Acacia
auriculiformis
Acacia
Accia da
decurrens
Austrlia
Acacia
farnesiana
Acacia mangiun
Acacia mearnsii Accia negra
Acacia
podalyriaefolia
Acacia silicina
Acacia saligna
Acosmium
nitens
Albizia lebbeck
656, 6148
6154,
6155
6152
6156,
6158
6145,
6156
6156,
6158
6145,
6319
928, 938
6175
6158
149
Balizia
pedicellaris
Bowdichia
virgiloides
Calliandra
callothyrsus
Calliandra
surinamensis
Chamaecrista
ensiformis
Clitoria
fairchildiana
Dalbergia nigra
Dimorphandra
jorgei
Enterolobium
Ti m b a v a
contortisiliquum
Enterolobium
cyclocarpum
Enterolobium
Ti m b a v a
timbouva
Erythrina
poeppigiana
Erythrina
speciosa
Erythrina verna
Leucena
Leucena
Leucena
Leucena
Falcataria
Gliricidia
mollucanna
Gliricida sepium Ing
Inga marginata
Leucaena
diversifolia
Leucaena
leucocephala
v. k72
Leucaena
leucocephala
v. k8
Leucaena
leucocephala v.
Leucena
150
Peru
Leucaena
leucocephala
v. Cunnigham
Lonchocarpus
costatus
Melanoxylon
brauna
Mimosa
acustistipula
Mimosa
bimucronata
Mimosa
caesalpiniifolia
Mimosa
flocculosa
Mimosa
scrabella
Ormosia nitida
Parapiptadenia
rigida
Parapiptadenia
pterosperma
Piptadenia
gonoacantha
Pithecellobium
tortum
Poecilanthe
parviflora
Prosopis
juliflora
Pseudosamanea
guachapele
Samanea saman
Mimosa, Sabi,
Sanso do
Campo
Bracatinga
-
Anginco
Algaroba
-
Sclerobium
paniculatum
Sesbania virgata Tipuana tipu
Ti p u a n a
151
ANEXO VIII
152
Art. 3 Aos resultados analticos obtidos sero admitidas tolerncias limitadas a 30% (trinta por cento) dos
valores definidos nesta Norma.
Pargrafo nico. A tolerncia prevista no caput deste artigo no se aplica aos limites estabelecidos como
ausentes dos Anexos IV e V.
Art. 4 Os mtodos analticos para determinao dos agentes fitotxicos, patognicos ao homem, animais e
plantas, metais pesados txicos, pragas e ervas daninhas previstos nesta Norma sero estabelecidos em at
um ano, a partir da data de publicao desta Instruo Normativa, por ato da Secretaria de Defesa
Agropecuria - SDA, de acordo com o disposto nos arts. 70 e 71 do regulamento aprovado pelo Decreto n
4.954, de 14 de janeiro de 2004.
Art. 5 Os valores constantes dos Anexos I, II, III, IV e V devero ser revistos em at quatro anos contados da
data de publicao da presente Instruo Normativa.
153
Art. 7 Aos infratores desta Instruo Normativa sero aplicadas as sanes previstas no Decreto n 4.954, de
2004.
Art. 8 Os casos omissos e as dvidas suscitadas na execuo desta Instruo Normativa sero
resolvidos pela Secretaria de Defesa Agropecuria.
Art. 9 Sem prejuzo do disposto no art. 17, do Anexo do Decreto n 4.954, de 2004, os estabelecimentos
produtores tero prazo de at um ano, a partir da data de publicao desta Instruo Normativa, para
adequarem seus produtos aos limites mximos estabelecidos nos Anexos I, II, III, IV e V desta Norma.
Art. 10. Esta Instruo Normativa entra em vigor na data de sua publicao.
154
ANEXO I
LIMITES MXIMOS DE METAIS PESADOS TXICOS ADMITIDOS EM
FERTILIZANTES MINERAIS QUE CONTENHAM O NUTRIENTE FSFORO,
MICRONUTRIENTES OU COM FSFORO E MICRONUTRIENTES EM MISTURA
COM OS DEMAIS NUTRIENTES
Metal Pesado
Valor admitido em
Valor mximo admitido em miligrama por quilograma
miligrama por quilograma
(mg/kg) na massa total do fertilizante
(mg/kg) por ponto
percentual (%) de P2O5 e
por ponto percentual da
somatria de
micronutrientes (%)
Coluna A
Coluna B
Coluna C
Coluna D
P2O5
Somatrio da Aplicvel aos Fertilizantes
Aplicvel aos
garantia de
minerais mistos e
Fertilizantes fornecedores
micronutrientes complexos com garantia
exclusivamente de
de macronutrientes
micronutrientes e aos
primrios e
fertilizantes com
micronutrientes
macronutrientes
secundrios e
micronutrientes
Arsnio (As)
2,00
500,00
250,00
4.000,00
Cdmio (Cd)
4,00
15,00
57,00
450,00
Chumbo (Pb)
20,00
750,00
1.000,00
10.000,00
Cromo (Cr)
40,00
500,00
Mercrio (Hg)
0,05
10,00
Notas:
1. Para os fertilizantes minerais fornecedores exclusivos de micronutrientes e para os
fertilizantes minerais com macronutrientes secundrios e micronutrientes, o valor
mximo admitido do contaminante ser obtido pela multiplicao da somatria das
percentagens garantidas ou declaradas de micronutrientes no fertilizante pelo valor
da coluna B. O mximo de contaminante admitido ser limitado aos valores da
coluna D;
2. Para os fertilizantes minerais simples que contenham P2O5 e no contenham
micronutrientes, o valor mximo admitido do contaminante ser obtido pela
multiplicao do maior percentual de P2O5 garantido ou declarado pelo valor da
coluna A;
3. Para os fertilizantes minerais mistos e complexos que contenham P2O5 e no
contenham micronutrientes, o valor mximo admitido do contaminante ser obtido
pela multiplicao do maior percentual de P2O5 garantido ou declarado pelo valor
da coluna A. O mximo de contaminante admitido ser limitado aos valores da
coluna C;
4. Para os fertilizantes mistos e complexos que contenham P2O5 e micronutrientes, o
valor mximo admitido do contaminante ser obtido pela multiplicao da
155
156
ANEXO II
LIMITES MXIMOS DE METAIS PESADOS TXICOS ADMITIDOS PARA OS
FERTILIZANTES MINERAIS COM NITROGNIO, POTSSIO,
MACRONUTRIENTES SECUNDRIOS, PARA OS COM AT 5 % DE P205 E PARA
OS DEMAIS NO ESPECIFICADOS NO ANEXO I
Metal Pesado
Arsnio (As)
Cdmio (Cd)
Chumbo (Pb)
Cromo (Cr)
Mercrio (Hg)
157
ANEXO III
LIMITES MXIMOS DE METAIS PESADOS TXICOS ADMITIDOS EM
CORRETIVOS DE ACIDEZ, DE ALCALINIDADE, DE SODICIDADE E PARA
SILICATO DE CLCIO, SILICATO DE MAGNSIO, CARBONATO DE CLCIO
E MAGNSIO E ESCRIA SILICATADA
Metal Pesado
Cdmio
Chumbo
158
ANEXO IV
LIMITES MXIMOS DE CONTAMINANTES ADMITIDOS EM SUBSTRATO PARA
PLANTAS E CONDICIONADORES DE SOLO
Contaminante
Sementes ou qualquer material de propagao
de ervas daninhas
As espcies fitopatognicas dos Fungos do gnero
Fusarium, Phytophtora, Pythium, Rhizoctonia e
Sclerotinia
Arsnio (mg/kg)
Cdmio (mg/kg)
Chumbo (mg/kg)
Cromo (mg/kg)
Mercrio (mg/kg)
Nquel (mg/kg)
Selnio (mg/kg)
Coliformes termotolerantes - nmero mais provvel por
grama de matria seca (NMP/g de MS)
Ovos viveis de helmintos - nmero por quatro gramas
de slidos totais (n em 4g ST)
Salmonella sp
159
ANEXO V
LIMITES MXIMOS DE CONTAMINANTES ADMITIDOS EM FERTILIZANTES
ORGNICOS
Contaminante
Arsnio (mg/kg)
Cdmio (mg/kg)
Chumbo (mg/kg)
Cromo (mg/kg)
Mercrio (mg/kg)
Nquel (mg/kg)
Selnio (mg/kg)
Coliformes termotolerantes - nmero mais provvel por
grama de matria seca (NMP/g de MS)
Ovos viveis de helmintos - nmero por quatro gramas de
slidos totais (n em 4g ST)
Salmonella sp
Nota:
1. Para os fertilizantes organominerais, o valor mximo admitido para cada
contaminante ser obtido pela soma dos valores deste Anexo V com os
valores referentes s garantias dos nutrientes, calculados pelo Anexo I ou
Anexo II desta Norma, conforme o caso.
160
ANEXO IX
MANUAL DE MTODOS ANALTICOS OFICIAIS
PARA FERTILIZANTES MINERAIS, ORGNICOS,
ORGANOMINERAIS E CORRETIVOS
161
3.
4.
CLCIO.............................................................................................................................................. 40
4.1 Mtodo volumtrico do EDTA ......................................................................................................... 40
4.2. Mtodo espectromtrico por absoro atmica ............................................................................... 43
4.3. Mtodo volumtrico do permanganato de potssio ......................................................................... 45
5.
MAGNSIO........................................................................................................................................ 47
5.1. Mtodo volumtrico do EDTA ........................................................................................................ 47
5.2. Mtodo espectromtrico por absoro atmica ............................................................................... 48
5.3. Mtodo gravimtrico do pirofosfato ................................................................................................ 50
6.
ENXOFRE .......................................................................................................................................... 52
6.1 Mtodo gravimtrico simplificado do cloreto de brio..................................................................... 52
6.2 Mtodo gravimtrico do perxido de hidrognio ............................................................................. 53
6.3 Mtodo gravimtrico do nitroclorato de potssio ............................................................................. 55
7.
BORO.................................................................................................................................................. 57
7.1 Mtodo volumtrico do D-manitol (D-sorbitol) ............................................................................... 57
7.2 Mtodo espectrofotomtrico da azomethinaH ................................................................................ 60
8. ZINCO ................................................................................................................................................ 62
8.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica ................................................................................ 62
8.2 Mtodo espectrofotomtrico do zincon............................................................................................. 63
9. COBRE ............................................................................................................................................... 65
9.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica ................................................................................ 65
9.2 Mtodo volumtrico do tiossulfato de sdio..................................................................................... 67
10. MANGANS ..................................................................................................................................... 69
10.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica .............................................................................. 69
10.2 Mtodo espectrofotomtrico do permanganato de potssio............................................................ 70
11. FERRO................................................................................................................................................ 72
11.1. Mtodo espectromtrico por absoro atmica. ............................................................................ 72
11.2 Mtodo volumtrico do dicromato de potssio............................................................................... 74
12. MOLIBDNIO ..................................................................................................................................... 75
12.1. Mtodo espectromtrico por absoro atmica ............................................................................. 76
12.2. Mtodo espectrofotomtrico do tiocianato de sdio ...................................................................... 78
13. COBALTO.......................................................................................................................................... 80
13.1 Mtodo espectromtrico por absoro atmica .............................................................................. 80
13.2. Mtodo espectrofotomtrico do sal nitroso-R................................................................................ 82
14. NQUEL.............................................................................................................................................. 84
14.1. Mtodo espectromtrico por absoro atmica ............................................................................. 84
14.2 Mtodo gravimtrico de dimetil glioxima ...................................................................................... 85
15. MICRONUTRIENTES METLICOS SOLVEIS EM CIDO CTRICO E CITRATO NEUTRO
DE AMNIO.............................................................................................................................................. 87
16. CLORO SOLVEL EM GUA ........................................................................................................ 89
16.1 Mtodo de Mohr.............................................................................................................................. 89
17. SILCIO .............................................................................................................................................. 90
17.1 Mtodo espectrofotomtrico do molibdato de amnio. .................................................................. 90
18. BIURETO ........................................................................................................................................... 93
18.1 Mtodo espectrofotomrico do tartarato de sdio e potssio.......................................................... 93
Captulo II - CORRETIVOS DE ACIDEZ................................................................................................. 96
2
2.
3.
1. Fertilizantes slidos
Homogeneizar toda amostra e reduzir por quarteao at obter uma quantidade de aproximadamente
250 g. Dividir esta quantidade, por quarteao, em duas fraes iguais. Uma delas ser utilizada na
anlise granulomtrica. A outra frao, destinada anlise qumica, deve ser moda e passada totalmente
em peneira com abertura de malha de 0,84 mm (ABNT no 20) para fertilizantes simples ou mistura mida
e de 0,42 mm (ABNT no 40) para fertilizantes secos com tendncia a segregar. Para fosfatos reativos,
fritas e materiais que as contenham, moer e passar em peneira com abertura de malha 0,15 mm (ABNT n
100).
Farinha de ossos, fosfatos naturais modos, termofosfatos e escrias de desfosforao no devem
sofrer qualquer preparo.
Observao: Amostras com massa menor que 100 g devem ter sua anlise cancelada. Para aquelas
com massa entre 100 e 200 g, executar apenas as anlises qumicas, suspendendo a anlise
granulomtrica.
2. Fertilizantes fluidos
Amostras lquidas devem ser submetidas a agitao feita manualmente, de maneira a promover sua
completa homogeneizao, no momento da retirada da alquota para anlise.
B. ANLISE GRANULOMTRICA
1. Para fertilizantes farelado grosso, farelado, farelado fino, microgranulado, p, granulado,
mistura de grnulos, mistura granulada, termosfosfatos e escrias de desfosforao, fosfato natural,
fosfato natural reativo, termofosfato magnesiano, termofosfato magnesiano grosso e multifosfato.
Equipamento:
a) Peneiras com aro de 20 cm de dimetro, 5 cm de altura e aberturas de malha de: 4,8 mm (ABNT
n 4), 4,0 mm (ABNT n 5), 3,36mm (ABNT n 6), 2,8 mm (ABNT n 7), 2 mm (ABNT n 10), 1,0
mm (ABNT n 18), 0,84 mm (ABNT n 20), 0,5 mm (ABNT n 35), 0,3 mm (ABNT n 50), 0,15 mm
(ABNT n 100) e 0,075 mm (ABNT n 200), limpas, secas e taradas com aproximao de 0,01 g, com
fundo tarado e tampa.
b) Agitador mecnico de peneiras.
Procedimento:
5
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,01 g, e transferi-la
para o conjunto de peneiras, encaixadas umas sobre as outras, em ordem crescente de abertura de malha,
ficando a de malha maior acima, observando as aberturas de malha, de acordo com cada caso:
Natureza fsica do fertilizante
Farelado grosso
Farelado e farelado fino
Granulado, mistura de grnulos, mistura
granulada
Microgranulado
P
Termosfosfatos e escrias de desfosforao
Termofosfato magnesiano grosso
Fosfato natural modo
Fosfato natural reativo
Multifosfato magnesiano
Peneiras (abertura da
malha)
4,8 mm e 1,0 mm
3,36 mm e 0,5 mm
4,0 mm e 1,0 mm
ABNT (no)
2,8 mm e 1,0 mm
2,0 mm, 0,84 mm e 0,3 mm
0,15 mm
0,84 mm
0,075 mm
4,8 mm e 2,8 mm
2,8mm e 0,5 mm
7 e 18
10, 20 e 50
100
20
200
4e7
7 e 35
4 e 18
6 e 35
5 e 18
Tampar, fixar as peneiras no agitador mecnico e agitar durante 5 minutos. Pesar cada peneira e o
fundo, e calcular a frao neles retida; em seguida, calcular o percentual do material passante em cada
peneira pelas expresses, de acordo com cada caso:
% da amostra passante na 1a ou nica peneira = 100 R1 . 100
G
a
% da amostra passante na 2 peneira = 100 - (R1+R2). 100
G
a
% da amostra passante na 3 peneira = 100 - (R1+R2+R3). 100, onde :
G
G = massa (g) da amostra analisada.
R1 = massa (g) da frao retida na 1a ou nica peneira especificada.
R2 = massa (g) da frao retida na 2a peneira especificada.
R3 = massa (g) da frao retida na 3 peneira especificada.
2. Para fosfatos naturais modos
Equipamento:
a) Peneira com aro de 20 cm de dimetro, 5 cm de altura e abertura de malha de 0,075 mm (ABNT
n 200) limpa, seca e tarada com aproximao de 0,1 g.
Procedimento:
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,1 g. Transferir
6
totalmente a amostra para a peneira com a abertura de malha de 0,075 mm. Lavar com gua de torneira
com um fluxo moderado, at que a gua que passa atravs da peneira esteja lmpida. Tomar cuidado para
evitar perda da amostra por respingos.
Secar a 105-110C, at massa constante (aproximadamente 30 minutos), pesar e calcular a frao
retida na peneira. Calcular o percentual de material passante na peneira pela expresso:
% da amostra passante pela peneira = 100 ( R . 100)/G , onde :
R = massa (g) da frao retida na peneira.
G = massa (g) da amostra analisada.
3. Para fosfatos naturais modos contendo argila coloidal e para fosfatos naturais modos e
granulados
Reagente:
- Soluo do agente dispersante - Dissolver 36 g de hexametafosfato de sdio p.a. e 8 g de carbonato
de sdio p.a. em gua e completar o volume a 1 litro.
Equipamentos:
- Peneira com aro de 20 cm de dimetro, 5 cm de altura e abertura de malha de 0,075 mm (ABNT n
200), limpa, seca e tarada com aproximao de 0,1 g.
- Agitador de haste ou magntico.
Procedimento:
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,1 g. Transferir para
um bquer contendo 50 mL de soluo do agente dispersante e 450 mL de gua destilada. Agitar, durante
5 minutos, evitando que o material fique retido na haste do agitador ou nas paredes do bquer. Transferir
a soluo para a peneira especificada. Lavar com um fluxo moderado de gua de torneira, at que a gua
que passa atravs da peneira esteja lmpida. Tomar cuidado para evitar perda da amostra por respingos.
Secar a frao retida na peneira, a 105-110C, at massa constante (aproximadamente 30 minutos) e
pesar. Calcular a frao retida na peneira e, em seguida, o percentual de material passante pela expresso:
% da amostra passante pela peneira = 100 (R.100)/G, onde :
R = massa da frao retida na peneira, em gramas
G = massa inicialda amostra, em gramas
C. ANLISE QUMICA
1. NITROGNIO TOTAL
1.1. Macromtodo da liga de Raney
a) Princpio e aplicao
Este mtodo fundamenta-se na amonificao de todas as formas no amoniacais de nitrognio,
seguida da destilao alcalina da amnia, que recebida numa quantidade em excesso de cido brico. O
borato de amnio formado titulado com cido sulfrico padronizado. Aplicvel a todos os tipos
fertilizantes, inclusive com contedo de matria orgnica, exceto a nitrofosfatos contendo enxofre no
sulfato.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Conjunto macrodigestor-destilador tipo Kjeldhal equipado com regulador de potncia.
b.2) Reagentes e solues
P cataltico de Raney p.a. (50% de Ni e 50% de Al, em massa)
cido sulfrico, p.a., H2SO4
Sulfato de cobre, p.a., CuSO4.5H2O
Sulfato de potssio, p.a., K2SO4.
Zinco granulado 8 mesh, p.a.
Soluo de cido sulfrico - sulfato de potssio: acrescentar, vagarosamente e com
cuidado, 200 mL de H2SO4 a 625 mL de gua destilada e misturar. Sem esfriar, juntar 106,7 g de K2SO4 e
continuar a agitao at dissolver todo o sal. Diluir a quase 1 litro e agitar. Esfriar, diluir para 1 litro com
gua destilada e homogeneizar.
- Soluo de sulfeto ou tiossulfato: Dissolver em gua 40 g de K2S ou 80g de Na2S2O3.5H2O e
completar o volume a 1 litro.
- Soluo de hidrxido de sdio com 450 g /L Pesar 450 g do regente p.a. e dissolver em gua.
Esfriar e completar a l litro com gua destilada.
Indicador verde de bromocresol 1 g/L; Pesar 0,25 g do indicador, triturar em almofariz
com 7-8 mL de NaOH 4g/L, transferir para um balo volumtrico de 250 mL e completar o volume com
gua destilada.
Indicador vermelho de metila 1 g/L: Dissolver 0,1g de vermelho de metila em lcool
etlico e transferir para um balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume com lcool etlico.
Indicador alaranjado de metila 1 g/L: Dissolver 0,1g do indicador em gua destilada e
completar o volume a 100 mL.
8
7,0756 , onde:
V
OBS.: Teste de 5 e 10 minutos equivale a uma intensidade de aquecimento necessrio para levar
ebulio 250 mL de gua em balo de Kjeldahl de 800 mL, respectivamente, em 5 e 10 minutos.
d)
Depois de 10 minutos, suspender o frasco na posio vertical e juntar 1,0 g de sulfato de
cobre p.a. e 15 g de K2SO4 p.a.;
e)
Recolocar o frasco Kjeldahl na posio inclinada e aumentar o aquecimento regulando para
o teste de digesto de 5 minutos (caso haja formao de espuma suspender o Kjeldahl ou diminuir a
intensidade de aquecimento). Aquecer, com aquecedor regulado para teste de digesto de 5 minutos, at
os densos fumos brancos de H2SO4 tornarem o bulbo do frasco lmpido. A digesto est completa para
amostras contendo somente N amoniacal, ntrico e amdico. Para outras formas de nitrognio, agitar, por
rotao, o frasco e continuar a digesto por 30 minutos. Para amostras com contedo orgnico, continuar
por 2 horas.
f) Esfriar, juntar 200 mL de gua destilada e 25 mL de soluo de tiossulfato de sdio ou de sulfeto
de potssio, e homogeneizar.
c.2) Determinao
a)
Juntar 3-4 grnulos de zinco, inclinar o frasco Kjeldahl, adicionar 105 mL de soluo de
NaOH a 450 g/L, sem agitar o frasco;
b)
Ligar imediatamente o frasco Kjeldahl ao conjunto de destilao, com a ponta do
condensador j mergulhada no erlenmeyer de 500 mL contendo 50 mL da soluo de cido brico 40 g/L
com a mistura de indicadores;
c)
Agitar o contedo, imprimindo rotaes ao frasco Kjeldahl, e aquecer para destilar,
recebendo, no mnimo 150 mL do destilado;
d)
Retirar o erlenmeyer e lavar a ponta do condensador;
e)
Titular com soluo de cido sulfrico padronizada 0,25 M e anotar o volume (V1);
f) Fazer uma prova em branco(V2);
g)
Calcular o teor de nitrognio na amostra pela expresso:
% N = 2,8014 (V1 -V2)M , onde:
G
V1 = volume (mL) do cido gasto na titulao da amostra
M = concntrao molar (exata) da soluo de cido sulfrico.
V2 = volume (mL) do cido gasto na titulao da prova em branco.
G = massa inicial da amostra, em grama.
d) Cuidados Especiais
- O p cataltico de Raney reage vagarosamente com gua ou umidade do ar formando alumina;
evitar contato prolongado com gua ou umidade durante a estocagem ou uso;
- Proceder s adies de acido sulfrico cuidadosamente, para evitar reao violenta;
- Vistoriar periodicamente o aparelho destilador visando evitar perdas de amnia e eventuais
vazamentos de solues reagentes.
10
Alquota
(em mL)
25
20
10
5
a)
Retirar uma alquota do extrato que contenha de 5 a 15 mg de N (Tabela 1) e transferir para
um bquer de 100 mL;
b)
Acrescentar 0,7g de liga de Raney, elevar o volume a 25mL com gua destilada e adicionar
5 mL de H2SO4 concentrado, nessa ordem;
c)
Aquecer em chapa aquecedora at o aparecimento de densos fumos brancos do H2SO4,
prximo da secura da amostra. Deixar esfriar em capela;
d)
Adicionar 20 mL de gua destilada e ferver novamente at dissolver todo o contedo;
e)
Esfriar e transferir para o tubo do microdestilador.
c.2) Determinao
a)
Adaptar ao microdestilador o tubo contendo a amostra digerida, com a ponta do
condensador j mergulhada num erlenmeyer de 125 mL contendo 10 mL da soluo de H3BO3 20 g/L
com mistura de indicadores e 40mL de gua destilada;
b)
Adicionar 25 mL de NaOH 450 g /L ao tubo de destilao;
c)
Imediatamente, colocar o microdestilador em funcionamento e aguardar que o mesmo
promova a destilao da amostra at a obteno de um volume total de aproximadamente 100 mL no
erlenmeyer de recepo;
d)
Retirar e titular o destilado no erlenmeyer com H2SO4 0,025M padronizado. Anotar o
volume gasto (Va);
e)
Preparar uma prova em branco(Vb);
f) Calcular a % de nitrognio total presente na amostra pela expresso:
% N = 700,35 M (Va - Vb) , onde :
AG
Va = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
Vb = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da prova em branco
M = molaridade (exata) da soluo de cido sulfrico
A = alquota tomada, em mililitros
G = massa inicial da amostra, em grama
d) Cuidados especiais
- O p cataltico de Raney reage vagarosamente com gua ou umidade do ar formando alumina;
evitar contato prolongado com gua ou umidade durante a estocagem ou uso;
- Proceder s adies de acido sulfrico cuidadosamente, para evitar reao violenta;
- Vistoriar periodicamente o aparelho destilador visando evitar perdas de amnia e eventuais
vazamentos de solues reagentes.
- Destilar uma amostra de referncia periodicamente;
- Manusear todos os cidos fortes com auxilio de EPIs.
13
Princpio e aplicao
Materiais
b.1) Equipamento
- Conjunto digestor-destilador tipo Kjeldahl.
b.2) Reagentes e solues
em forno eltrico por 2h e esfriado em dessecador. Transferir para um balo volumtrico de 200 mL e
completar com gua destilada. Homogeneizar e guardar em refrigerador;
b.Tomar 50 mL da soluo de carbonato de sdio e transferir para erlenmeyer de 250 mL; adicionar
50 mL de gua destilada e 3 gotas do indicador alaranjado de metila;
c. Titular com a soluo de H2SO4 a padronizar at comear a variar a cor do indicador em relao a
uma soluo de referncia (usar uma soluo de 80 mL de gua fervida por dois minutos acrescidos de
trs gotas de alaranjado de metila);
d.Interromper a titulao e ferver por dois a trs minutos, esfriar e prosseguir at variao definitiva
da cor do indicador para tom laranja-avermelhado;
e. Efetuar trs repeties e anotar o volume mdio gasto (V);
f. Calcular a molaridade da soluo pela expresso:
M = 7,0756 , onde
V
V = mdia dos volumes, em mL, da soluo de H2SO4 gastos na titulao
c) Procedimento
c.1) Extrao
a) Pesar uma quantidade de amostra de 0,2 a 2,0g, com preciso de 0,1 mg (G), e transferir para um
balo de Kjeldahl de 800 mL. Juntar 40 mL de cido sulfrico concentrado em que foram dissolvidos 2 g
de cido saliclico, agitar para misturar perfeitamente e deixar, ao menos, 30 minutos em repouso,
agitando de vez em quando;
b) Acrescentar 5 g de Na2S2O3.5H2O ou 2 g de zinco em p fino, agitar, esperar 5 minutos e aquecer
moderadamente at cessar a espuma;
c) Interromper o aquecimento, juntar 1 g de sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) e 15 g de sulfato de
potssio (K2SO4) ou 15 g de sulfato de sdio anidro (Na2S04) em p, e levar ebulio at a soluo
tornar-se clara, continuando por mais 30 minutos, no mnimo (2 h para amostras contendo material
orgnico);
c.2) Determinao
a) Esfriar, juntar 200 mL de gua, adicionar 25 mL de soluo de tiossulfato ou sulfeto e misturar;
b) Acrescentar 3-4 grnulos de zinco, inclinar o frasco de Kjeldahl e adicionar 140 mL de soluo
de NaOH a 450 g/L;
c) Ligar imediatamente o frasco Kjeldahl ao conjunto de destilao, com a ponta do condensador j
mergulhada em um erlenmeyer de 500 mL contendo 50 mL da soluo de cido brico a 40 g/L com
indicadores;
g) Misturar o contedo, imprimindo rotaes ao frasco Kjeldahl e aquecer para destilar, recebendo,
no mnimo, 150 mL de destilado na soluo de cido brico;
h) Retirar o erlenmeyer, lavar a ponta do condensador e titular com cido padronizado (V1);
i) Fazer uma prova em branco em idnticas condies (V2);
15
Cuidados Especiais
- Soluo de Hidrxido de Sdio 450 g/L e demais solues abaixo, preparadas conforme
descrio no mtodo 1.3, do cido saliclico, imediatamente anterior.
- Soluo de cido sulfrico 0,25M e padronizao.
- Indicador vermelho de metila a 1 g/L;
- Indicador verde de bromocresol a 1 g/L;
- cido brico a 40 g/L com mistura de indicadores;
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar 1 g da amostra com preciso de 0,1 mg (G) amostras contendo nitrato devem ser
pesadas em massa tal que contenha, no mximo, 60 mg de N e transferir para balo Kjeldahl de 800
mL;
b)
Acrescentar 1,2 g de cromo em p e 35 mL de gua destilada; deixar em repouso por 10
minutos, agitando ocasionalmente. Juntar 7 mL de HCl concentrado e deixar em repouso por, no mnimo,
30 segundos e no mais que 10 minutos;
c)
Colocar o balo Kjeldahl no digestor pr-aquecido e regulado para o teste de 7 7,5
minutos e aquecer por 3 a 5 minutos; retirar do aquecedor e deixar esfriar.
Observao: o teste de aquecimento de 7 7,5 minutos equivale a uma intensidade de aquecimento
necessria para levar ebulio 250 mL de gua destilada em balo Kjeldahl de 800 mL, a partir da
temperatura ambiente, em 7 7,5 minutos.
d)
Juntar 22g de K2SO4, 1 g de CuSO4, 40 mL de H2SO4 11M e mais ou menos dez prolas de
vidro ou outro material inerte;
e)
Levar ao aquecimento sobre o aquecedor pr-aquecido e regulado para o teste de 5 minutos
(caso haja a formao de espuma, reduzir temporariamente o aquecimento) at a liberao dos densos
fumos brancos do cido sulfrico, tornando lmpido o bulbo do frasco. Retirar e deixar esfriar.
c.2) Determinao
a)
Juntar ao balo Kjeldahl 250 mL de gua destilada e 25 mL da soluo de tiossulfato ou de
sulfeto e misturar, agitando manualmente;
b)
Adaptar o frasco ao destilador, j tendo na extremidade do condensador um erlenmeyer de
500 mL contendo 50 mL da soluo de cido brico 40 g/L com mistura de indicadores;
c)
Juntar 3-4 grnulos de zinco, inclinar o frasco Kjeldahl, adicionar 105 mL de hidrxido de
sdio 450 g/L e conectar imediatamente ao destilador;
d)
Aquecer e destilar pelo menos 150 mL, recebidos na soluo de cido brico. Interromper
a destilao e retirar o erlenmeyer;
e)
Titular com a soluo de H2SO4 padronizada e anotar o volume em mL (V1) gasto;
f) Fazer uma prova em branco (V2);
g)
Calcular o teor de nitrognio na amostra pela expresso:
17
FSFORO (P2O5)
cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade mdia a fina.
frasco kitassato de 1.000 mL.
bomba de vcuo.
mufla
b.2) Reagentes
- cido ntrico, HNO3, p.a.
- cido clordrico, HCl, p.a.
- Reagente "quimociac": Dissolver 70g de molibdato de sdio, Na2MoO4.2H2O, em 150 mL de
gua destilada. Dissolver 60g de cido ctrico cristalizado, C6H8O7.H2O, em uma mistura de 85 mL de
cido ntrico concentrado e 150 mL de gua destilada. Esfriar e adicionar aos poucos, com agitao, a
soluo de molibdato mistura de cido ctrico e ntrico. Dissolver 5 mL de quinolina sinttica, C9H7N,
em uma mistura de 35 mL de cido ntrico e 100 mL de gua destilada. Adicionar esta soluo, aos
poucos, soluo de molibdato, cido ctrico e ntrico; homogeneizar e deixar em repouso durante 24
horas. Filtrar, juntar 280 mL de acetona, completar a 1 litro com gua destilada e homogeneizar. Guardar
esta soluo em frasco de polietileno.
c)
Procedimento
18
c.1) Extrao
a)
Pesar 1,0 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), e transferir para bquer de 250
mL; adicionar 30 mL de cido ntrico e 5 mL de cido clordrico concentrados. Ferver at cessar o
desprendimento de vapores castanhos (NO2) e a soluo clarear.
b)
Adicionar 50 mL de gua destilada e ferver por 5 minutos. Esfriar;
c)
Transferir para balo volumtrico de 250 mL, completar o volume com gua destilada e
homogeneizar;
c)
Filtrar atravs de papel de filtro de porosidade mdia, seco;
d)
Desprezar os primeiros 20 a 30 mL e separar um volume de filtrado lmpido, suficiente
para a determinao.
c.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota (A) do extrato contendo de 10 a 25 mg de P2O5 (250/Gg A
625/Gg, sendo G = peso da amostra em gramas e g = garantia %) e transferir para bquer de 400 mL;
ajustar o volume a 100 mL com gua destilada e aquecer at o incio de fervura;
b)
Adicionar 50 mL de reagente "quimociac" e ferver durante 1 minuto, dentro da capela;
c)
Esfriar temperatura ambiente, agitando cuidadosamente, 3 a 4 vezes durante o
resfriamento;
d)
Filtrar, sob a ao de vcuo, em cadinho de placa porosa, previamente secado a 250C e
tarado; lavar com 5 pores de 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar cada poro aps a
anterior ter passado completamente;
e)
Secar durante 30 minutos a 250C. Esfriar em dessecador e pesar como
(C9H7N)3H3[PO4.12 MoO3];
f) Calcular o percentual de P2O5 da amostra pela expresso:
%P2O5 = 801,75 m , onde :
AG
m = massa do precipitado, em grama.
G = massa inicial da amostra, em grama
A = volume da alquota tomada do extrato, em mL
2.1.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico
a)
Princpio e aplicao
Fundamenta-se no ataque qumico fortemente cido e a quente da amostra, visando extrair todo o
seu contedo de fsforo. Em seguida procede-se formao de um complexo colorido entre o fosfato e os
reagentes vanadato e molibdato de amnio, de cor amarela, cuja absorbncia medida a 400 nm. Aplicase a todos os fertilizantes, com exceo de escrias bsicas, devido presena significativa de ferro.
b)
Materiais
19
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
b.2) Reagentes e solues
- Soluo vanadomolbdica: dissolver 20g de molibdato de amnio (NH4MoO4, p.a.) em 200-250
mL de gua destilada a 80-90C e deixar esfriar. Dissolver 1g de metavanadato de amnio (NH4VO3, p.a.)
em 120-140 mL de gua destilada a 80-90C, esperar esfriar e adicionar 180 mL de HNO3 concentrado.
Adicionar a soluo de molibdato de metavanadato, aos poucos e agitando. Transferir para um balo
volumtrico de 1000 mL, completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
- Soluo padro de 500 ppm(m/v) de P2O5: transferir 0,9640g de KH2PO4 padro primrio com
99,5% de pureza, secado por 2h a 105C, para um balo volumtrico de 1000 mL. Dissolver com gua
destilada, completar o volume e homogeneizar.
Esta soluo contm 500 mg de P2O5 por litro (500 ppm, m/v). CONSERVAR EM GELADEIRA.
c)
Procedimento
c.1) Extrao
Proceder como descrito no procedimento anterior, em 2.1.1.c.1 (Extrao).
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Pipetar 2,0 - 2,5 - 3,0 - 3,5 e 4,0 mL da soluo estoque de KH2PO4, que contm 500 mg
de P2O5 por litro, para bales volumtricos de 50 mL.
b)
Adicionar a todos os bales:
- 20 mL de gua destilada;
- 15 mL da soluo vanadomolbdica.
c)
Agitar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Estas solues contm
respectivamente 20, 25, 30, 35 e 40 ppm (m/v) de P2O5.
d)
Deixar em repouso por 10 minutos para completar o desenvolvimento da cor e determinar
a absorbncia das solues a 400 nm, empregando como branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5
(zerar o aparelho com essa soluo).
e)
A partir dos dados obtidos, calcular a equao de regresso.
c.2.2) Determinao na amostra
a)
Transferir, para balo volumtrico de 50 mL, um volume (A) do extrato que contenha de
1,0 a 2,0 mg de P2O5 (25/Gg A 50/Gg, sendo G = peso em gramas e g = garantia em %)
b)
Adicionar a todos os bales:
- 20 mL de gua destilada;
- 15 mL da soluo vanadomolbdica;
20
c)
Completar o volume com gua destilada e agitar;
d)
Aguardar 10 minutos e ler a absorbncia das solues, no espectrofotmetro a 400 nm,
empregando como prova em branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5 (zerar o aparelho com essa
soluo);
e)
Calcular a concentrao em ppm de P2O5 na soluo de leitura atravs da curva de
calibrao ou da equao de regresso;
f) Calcular a porcentagem de P2O5 total na amostra pela expresso:
% P2O5 = 1,25C , onde :
AG
C = concentrao em ppm de P2O5 na soluo de leitura.
A =volume da alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama.
2.2 Fsforo solvel em gua
2.2.1. Mtodo gravimtrico do quimociac
a) Princpio e aplicao
Consiste na extrao do fsforo da amostra em meio aquoso, precipitao do on ortofostato como
fosfomolibdato de quinolina, o qual filtrado, secado e pesado. Aplicvel a todos os fertilizantes
minerais.
*Mtodo preferencial para a realizao de anlises periciais.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
-
cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade mdia a fina.
frasco kitassato de 1.000 mL.
bomba de vcuo.
mufla
c.1) Extrao
a)
Pesar 1,00 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G) e transferir para papel de filtro
de porosidade mdia, adaptado a um funil e colocado sobre um balo volumtrico de 250 mL;
b)
Lavar com pequenas pores sucessivas de gua destilada tendo o cuidado de promover a
suspenso da amostra e de adicionar nova poro somente aps a anterior ter passado completamente;
proceder extrao at obter um volume de quase 250 mL. A extrao deve estar completa em 1 hora,
caso contrrio, usar vcuo no final da extrao. Se o filtrado apresentar turbidez, adicionar ao mesmo 1 a
2 mL de HNO3 concentrado;
c)
Completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
c.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota (A) do extrato contendo de 10 a 25 mg de P2O5 e transferir para
bquer de 400 mL (250/Gg A 625/Gg, sendo G = massa da amostra em gramas e g = garantia em %).
Diluir, se necessrio, a 50 mL com gua destilada;
a)
Acrescentar 10 mL de cido ntrico (1+1) e ferver por 10 minutos;
Observao: No caso de amostra contendo fosfito, substituir o cido ntrico (1+1) por 30 mL de
cido ntrico p.a mais 5 mL de cido clordrico p.a e ferver at quase secura (volume residual
aproximado de 2-3 mL).
c)
Diluir a 100 mL com gua destilada, adicionar 50 mL de reagente "quimociac" e ferver
durante 1 minuto, dentro da capela;
d)
Esfriar temperatura ambiente, agitando cuidadosamente, 3-4 vezes durante o
resfriamento;
e)
Filtrar, sob a ao de vcuo, em cadinho de placa porosa, previamente secado a 250C e
tarado. Lavar com 5 pores de 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar cada poro aps a
anterior ter passado completamente;
f) Secar durante 30 minutos a 250C. Esfriar em dessecador e pesar como fosfomolibdato de
quinolina (C9H7N)3H3[PO4.12MoO3];
h)
Calcular o percentual de P2O5 da amostra, pela expresso:
%P2O5 = 801,75 m , onde:
AG
A = alquota tomada do extrato, em mL
m = massa do precipitado, em grama
G = massa inicial da amostra, em grama.
2.2.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico.
a)
Princpio e aplicao
formao de um complexo colorido entre o fosfato e os reagentes vanadato e molibdato de amnio, de cor
amarela, cuja absorbncia medida a 400 nm. No se aplica a escrias bsicas.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital.
b.2) Reagentes e solues
- Soluo vanadomolbdica: conforme descrito no mtodo espectrofotomtrico do fsforo total
(2.1.2).
- Soluo padro de 500 ppm(m/v) de P2O5: dem
c) Procedimento
c.1.) Extrao
Proceder como descrito no mtodo anterior, de determinao gravimtrica com o quimociac, item
2.2.1.c.1-Extrao
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Pipetar 2,0 - 2,5 - 3,0 - 3,5 e 4,0 mL da soluo estoque de KH2PO4, que contm 500 mg
de P2O5 por litro, para bales volumtricos de 50 mL.
b)
Adicionar a todos os bales:
- 20 mL de gua destilada;
- 15 mL da soluo vanadomolbdica.
c)
Agitar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Estas solues contm
respectivamente 20, 25, 30, 35 e 40 ppm (m/v) de P2O5.
d)
Deixar em repouso por 10 minutos para completar o desenvolvimento da cor e determinar
a absorbncia das solues a 400 nm, empregando como branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5
(zerar o aparelho com essa soluo).
e)
A partir dos dados obtidos, calcular a equao de regresso.
c.2.2) Determinao na amostra
a)
Transferir, para balo volumtrico de 50 mL, uma alquota do extrato (A) que contenha de
1,0 a 2,0 mg de P2O5 . Clculo do volume da alquota : 25/Gg A 50/Gg, sendo G = peso em gramas e
g = garantia em %.
b)
Adicionar a todos os bales: 20 mL de gua destilada e 15 mL da soluo
23
vanadomolbdica;
c)
Completar o volume com gua destilada e agitar;
d)
Aguardar 10 minutos e determinar a absorbncia das solues, no espectrofotmetro a 400
nm, empregando como prova em branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5 (zerar o aparelho com
essa soluo);
e)
Calcular a concentrao em ppm de P2O5 na amostra de fertilizante atravs da curva de
calibrao ou da equao de regresso;
f) Calcular a porcentagem de P2O5 solvel em gua na amostra pela expresso:
% P2O5 = 1,25C , onde:
AG
C = concentrao em ppm(m/v) de P2O5 na alquota analisada.
G = massa inicial da amostra, em grama.
A = volume da alquota tomada do extrato, em mL
d) Cuidados especiais
- Medir com preciso o volume das alquotas.
- Sempre que perceber variao nas leituras dos padres, refazer a curva de calibrao.
2.3. Fsforo solvel em citrato neutro de amnio mais fsforo solvel em gua
2.3.1. Mtodo gravimtrico do quimociac.
a) Princpio e aplicao
Fundamenta-se na extrao do fsforo com gua e citrato neutro de amnio a 65C, seguida de
precipitao do fsforo extrado como fosfomolibdato de quinolina, filtrao, secagem e pesagem desse
precipitado.
*Mtodo preferencial para a realizao de anlises periciais.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade mdia a fina.
- frasco kitassato de 1.000 mL.
- bomba de vcuo.
- mufla
- estufa com agitador e controle de temperatura.
b.2) Reagentes e solues
24
lavar com 5 pores de 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar cada poro aps a
anterior ter passado completamente;
g)
Secar durante 30 minutos a 250C. Esfriar em dessecador por 30 minutos e pesar como
fosfomolibdato de quinolina, (C9H7N)3H3[PO4.12MoO3];
h)
Calcular o percentual de P2O5 solvel em gua mais o solvel em soluo neutra de citrato
de amnio, pela expresso:
% P205 = 1.603,5 m , onde:
AG
m = massa em gramas do precipitado.
A = volume (mL) da alquota do extrato tomada para a determinao
G = massa inicial da amostra, em grama
2.3.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico
a) Princpio e aplicao
Fundamenta-se na extrao do fsforo da amostra em gua e soluo neutra de citrato de amnio,
formao de complexo colorido entre o fosfato, vanadato e molibdato de amnio, de cor amarela, cuja
absorbncia medida a 400 nm. No se aplica a escrias bsicas.
b) Material
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital.
b.2) Reagentes e solues
- Citrato neutro de amnio CNA: preparo de acordo com a descrio apresentada no mtodo
anterior, em 2.3.1.b.2 Reagentes e solues.
- Citrato neutro de amnio - CNA (1+9): transferir 25 mL da soluo CNA para um balo
volumtrico de 250 mL e completar o volume com gua destilada.
- Soluo vanadomolbdica: conforme descrito no mtodo espectrofotomtricodo fsforo total
(2.1.2)
- Soluo padro de 500 ppm (m/v) de P2O5: dem
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Transferir 0,5 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), para um bquer de 100mL;
b)
Acrescentar 25 mL da soluo de CNA, cobrir com vidro de relgio e ferver suavemente
por 25 minutos. Esfriar;
c)
Transferir para um balo volumtrico de 250 mL, lavar muito bem o bquer e o vidro de
26
transferir esse volume de extrato e acrescentar 5mL do padro 20 ppm (totalizando 1,0 mg ou 20 ppm de
P2O5). Aps a determinao da concentrao de P2O5 na alquota, subtrair do resultado os 20 ppm de
P2O5 adicionados.
3.
Caso a alquota seja menor que 5 mL, adicionar tambm um volume de soluo de CNA
(1+9) tal que, somado ao volume da alquota , totalize 5mL.
4.
Caso a alquota calculada for menor do que 1,0 mL, diluir convenientemente o extrato
com soluo de CNA (1+9), de maneira a utilizar uma alquota maior (at5 mL).Os clculos finais
devero ser adequados.
b)
Adicionar ao balo volumtrico:
- 20mL de gua destilada.
- um volume de CNA (1+9) de forma que somado alquota resulte em 5 mL.
- 15mL de soluo vanadomolbdica;
c)
Agitar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Deixar em repouso por 10
minutos;
d)
Ler a absorbncia das solues, em espectrofotmetro a 400 nm, empregando como prova
em branco a soluo que contm 20 ppm de P2O5 (zerar o aparelho com essa soluo);
e)
Calcular a concentrao em ppm de P2O5 na amostra atravs da curva de calibrao ou da
equao de regresso;
f) Calcular a porcentagem de P2O5 solvel em gua na amostra pela expresso:
% P2O5 = 1,25.C , onde :
AG
C = concentrao em ppm de P2O5 na soluo de leitura.
A = volume em mL, da alquota analisada
G = massa inicial da amostra em grama
e)
- Bomba de vcuo.
b.2) Reagentes e solues
- cido ntrico, HNO3, p.a.
- cido clordrico, HCl, p.a.
- Reagente "quimociac": Dissolver 70g de molibdato de sdio, Na2MoO4.2H2O,em 150 mL de
gua destilada. Dissolver 60g de cido ctrico cristalizado, C6H8O7.H2O, em uma mistura de 85 mL de
cido ntrico p.a. e 150 mL de gua destilada. Esfriar e adicionar aos poucos, com agitao, a soluo de
molibdato mistura de cido ctrico e ntrico. Dissolver 5 mL de quinolina sinttica, C9H7N, em uma
mistura de 35 mL de cido ntrico e 100 mL de gua destilada. Adicionar esta soluo, aos poucos,
soluo de molibdato, cido ctrico e ntrico; homogeneizar e deixar em repouso durante 24 horas. Filtrar,
juntar 280 mL de acetona, completar a 1 litro com gua destilada e homogeneizar. Guardar esta soluo
em frasco de polietileno.
- Soluo padro de 500 mg/L de P2O5: transferir 0,9600g de KH2PO4, seco por 2h a 105C, para
um balo volumtrico de 1000 mL. Dissolver com gua destilada, completar o volume e homogeneizar.
Conservar em geladeira.
- Soluo vanadomolbdica: dissolver 20g de molibdato de amnio em 200-250mL de gua
destilada a 80-90C e deixar esfriar. Dissolver 1 g de metavanadato de amnio em 120-140mL de gua
destilada a 80-90C, esperar esfriar e adicionar 180mL de HNO3 concentrado. Adicionar a soluo de
molibdato de metavanadato, aos poucos e agitando. Transferir para um balo volumtrico de 1000 mL,
completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
c) Procedimento
c.1) Extrao
O procedimento de extrao deve ser conduzido de acordo com a especificao do produto,
seguindo os procedimentos descritos anteriormente neste captulo.
c.2) Determinao
c.2.1) Por gravimetria, com reagente quimociac
a)
Pipetar uma alquota (A) do extrato contendo de 10 a 25 mg de P2O5, transferir para bquer
de 400 mL, adicionar 30 mL de HNO3 e 5 mL de HCl concentrados e promover a fervura vigorosa desta
mistura at reduzir o volume a cerca de 2-3 mL. Esfriar. Repetir a operao, se necessrio, em ensaio de
confirmao;
b)
Acrescentar 10 mL de HNO3 (1+1) e ferver suavemente durante 10 minutos;
c)
Adicionar 50 mL de reagente "quimociac" e ferver durante 1 minuto, dentro da capela;
d)
Esfriar temperatura ambiente, agitando cuidadosamente, 3 a 4 vezes durante o
resfriamento;
e)
Filtrar, sob a ao de vcuo, em cadinho de placa porosa, previamente secado a 250C e
tarado; lavar com 5 pores aproximadamente 25 mL de gua destilada, tendo o cuidado de adicionar
cada poro aps a anterior ter passado completamente;
32
Em resumo :
a.
Em uma alquota do extrato oxida-se o on fosfito (PO33-) a on fosfato (PO43-) e determina-se
o todo o contedo de fsforo (P2O5 equivalente a PO33- + PO43-);
b.
Em outra alquota do extrato determina-se somente o fsforo referente ao on fosfato (P2O5
equivalente a PO43-);
c.
A diferena (a b) dar o teor de fosfito expresso em % de P2O5.
O
O
cido Fosforoso
P
O
O
cido Fosfrico
Para sua determinao por anlise qumica deve-se, preliminarmente, promover a oxidao do cido
fosforoso a cido fosfrico. O on fosfato determinado por espectrofotometria atravs da formao de
um composto amarelo pela reao com ons vanadato e molibdato, quantificado a 400 nm. O cido
fosforoso no forma composto colorido com os sais citados. Havendo a necessidade de identificao entre
ons fosfito e fosfato, devem ser feitas determinaes de fsforo com e sem a oxidao da amostra.
A converso completa de fosfito a fosfato levada a efeito pela reao com cido sulfrico, a
quente:
H3PO3 + H2SO4 SO2 + H2O + H3PO4
Aplica-se aos fertilizantes com contedo de fsforo total ou parcialmente na forma de fosfito.
b) Material
b.1) Equipamento :
- espectrofotmetro de uv-visvel, digital.
b.2) Reagentes e solues
34
Clculo:
% P2O5 total = C . 5 , onde :
g
35
3.
Para determinar a relao entre as solues, em volume, transferir para erlenmeyer de 125 mL:
- 25 mL de gua.
- 1 mL de hidrxido de sdio a 200 g/L.
- 2,5 mL de formaldedo a 37%.
- 1,5 mL de soluo de oxalato de amnio.
- 5,0 mL de soluo de tetrafenilborato de sdio.
- 6 a 8 gotas de indicador amarelo de Clayton.
Titular com a soluo de BCTA ou de cloreto de benzalcnio at a viragem para a cor rosa (V1). Em
seguida calcular o fator de equivalncia do volume da soluo de TFBS correspondente a 1 mL de
soluo de cloreto de benzalcnio, pela expresso:
F1 = 5 .,, onde
V1
V1 = volume gasto da soluo de BCTA ou cloreto de benzalcnio em mL. O fator dever ser
aproximadamente 0,5.
- Fosfato monopotssico, KH2PO4, p.a. padro primrio: Secar a 105C durante 2 horas e esfriar
em dessecador. Preparar uma soluo padro de fosfato monopotssico, KH2PO4, dissolvendo 2,5000g
em gua, adicionar 50 mL da soluo de oxalato de amnio a 40 g/L e completar o volume a 250 mL
com gua destilada. Homogeneizar. Essa soluo contem 3,4613 mg de K2O por mililitro.
- Soluo de tetrafenilborato de sdio (TFBS), NaB(C6H5)4: dissolver 12 g de
tetrafenilborato de sdio, p.a., em 800 mL de gua, adicionar 20 a 25 g de hidrxido de alumnio
Al(OH)3, agitar durante 5 minutos e filtrar em papel de filtro de porosidade fina (filtrao lenta). Caso o
filtrado inicialmente se apresente turvo, refiltr-lo. Adicionar 2 mL de hidrxido de sdio a 200 g/L ao
filtrado lmpido e completar a 1 litro. Homogeneizar e deixar em repouso em recipiente de polietileno
durante 2 dias antes da padronizao.
Padronizao
i. Transferir uma alquota de 10 mL da soluo padro de KH2PO4 medida com uma pipeta
volumtrica contendo 34,6133 mg de K2O, para um balo volumtrico de 100 mL;
ii. Adicionar 2 mL de NaOH a 200 g/L, 5 mL de formaldedo a 37% e 30,00 mL da soluo de
tetrafenilborato de sdio;
iii. Agitar lentamente evitando a formao de espuma. Completar o volume com gua destilada,
homogeneizar;
iv. Aps 10 minutos, filtrar atravs de papel de filtro de porosidade fina, seco;
v. Transferir uma alquota de 50 mL de filtrado para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 6 a 8
gotas do indicador amarelo de Clayton;
vi. Titular o excesso da soluo de tetrafenilborato de sdio, at a viragem para a cor rosa, com a
soluo de BCTA ou cloreto de benzalcnio. Anotar o volume gasto (V2);
vii. Em seguida, calcular o fator correspondente a mg de K2O por mL da soluo de TFBS, usando a
expresso:
37
F2 =
34,6133
.
30,00 - 2 (V2.F1)
a) Princpio
Consiste na solubilizao do potssio em gua e medida da sua emisso em fotmetro de chama
devidamente calibrado.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Fotmetro de chama.
b.2) Reagentes e solues
- Soluo padro de 1.000 ppm de K2O.
Pesar exatamente 1,5828 g de cloreto de potssio, KCl, p.a., previamente secado em estufa a 100C,
durante 2 horas e esfriado em dessecador. Dissolver com gua destilada em balo volumtrico de 1 litro;
completar o volume com gua e homogeneizar (soluo estoque).
- Soluo de 40 ppm de K2O.
Pipetar 20 mL da soluo estoque e passar para o balo volumtrico de 500 mL, completar o volume
com gua destilada e homogeneizar.
- Soluo de 16 ppm de K2O.
Pipetar 100 mL da soluo de 40 ppm de K2O e transferir para balo volumtrico de 250 mL,
completar o volume com gua e homogeneizar. Esta soluo contm 16 ppm de K2O e usada como
padro.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar G gramas da amostra, com aproximao de 0,1 mg, conforme tabela 2 e transferir
para bquer de 100 mL, adicionar 50mL de gua e ferver por 10 minutos;
Tabela 2 quantidade a pesar conforme a especificao do produto (garantia, em %)
Garantia (% em massa)
At 30 %
Acima de 30 at 45%
Acima de 45%
G (em grama)
8/Garantia
20/ Garantia
40/ Garantia
b)
Esfriar e transferir para balo volumtrico (balo 1) e homogeneizar;
c) Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia, se necessrio;
c.2) Determinao
39
a) Pipetar 5 mL e transferir para balo volumtrico de 250 mL, completar o volume com gua
destilada e homogeneizar
b) Ajustar o fotmetro de chama em "80" (valor de escala), ou em 16 ppm, com a soluo padro
de 16 ppm de K2O, usando gua destilada para zerar o aparelho;
c) Medir o valor da emisso do potssio na soluo diluda da amostra, registrando a leitura (L ou
L);
d) Calcular a % K2O, pela expresso:
% K2O
% K2O
LVb/1000G, ou
LVb/200G , onde :
CLCIO
volume e agitar.
- Soluo de hidrxido de potssio e cianeto de potssio. (cuidado! veneno). Dissolver 280g de
hidrxido de potssio(KOH), p.a., e 66 g de cianeto de potssio (KCN), p.a., em 1 litro de gua destilada.
- Indicador: calceina ou calcon .
Calceina: Moer a mistura formada de 0,2 g de calcena, 0,12 g de timolftaleina e 20 g de
nitrato de potssio, KNO3;
Soluo de calcon a 5 g/L: Transferir 0,1g de calcon para bquer de 100 mL, contendo 10 mL
de trietanolamina e 10 mL de lcool metlico. Esperar dissolver, transferir para recipiente de plstico e
conservar em geladeira;
- Soluo de sulfato duplo de ferro III e amnio a 136 g/L. Transferir 68 g de sulfato duplo de
ferro III e amnio, FeNH4(SO4)2.2H2O, para um bquer de 600 mL contendo 400 mL de gua destilada e
2,5 mL de H2SO4 concentrado, p.a., agitar para dissolver e passar para um balo volumtrico de 500 mL,
filtrando caso a soluo no se apresente lmpida. Completar o volume e agitar;
- Soluo padro de clcio contendo 1,0 mg de Ca/mL.Transferir 2,4973 g de carbonato de clcio
(CaCO3), padro primrio, previamente seco a 100-105C, durante 2 horas e mantido em dessecador, para
balo volumtrico de 1 litro, dissolver com 70-80 mL de soluo de HCl (1+1), completar o volume com
gua destilada e agitar.
- Soluo aquosa de trietanolamina (1+1). Juntar o reagente e gua destilada em volumes iguais
- Soluo de ferrocianeto de potssio 40 g/L. Dissolver 4,0 g de K4Fe(CN)6.3H2O em 100 mL de
gua destilada.
- Soluo de EDTA dissdico 4 g/L. Dissolver 4,0 g de sal dissdico do EDTA em 400-500 mL de
gua destilada, transferir para balo volumtrico de 1 litro, completar o volume e agitar.
Padronizao
i. Transferir 10 mL da soluo padro de clcio, para um frasco de erlenmeyer de 300 mL;
ii.
Adicionar 100 mL de gua destilada, 10 mL de soluo de hidrxido de potssio e cianeto
de potssio, 2 gotas de soluo de trietanolamina, 5 gotas de soluo de ferrocianeto de potssio e 151
mg do indicador calceina, ou 6 gotas de soluo do indicador calcon, agitando aps a adio de cada
reativo;
iii.
Titular imediatamente com a soluo de EDTA 4 g/L, agitando continuamente at a
mudana permanente da cor do indicador: a calcena muda de verde fluorescente para rosa; o calcon
muda de vinho para azul puro;
iv.
Titular 3 ou mais alquotas e, a partir da mdia dos volumes (V), em mL, calcular o ttulo
da soluo de EDTA, ou o nmero de mg de clcio correspondente a 1 mL da soluo do EDTA (t1);
t1 = 10/V
Calcular o nmero de mg de magnsio por mL de soluo de EDTA (t2) a partir de
t2 = t1 . 0,6064
c) Procedimento
c.1) Extrao
41
para um bquer de 400 mL e adicionar vagarosamente 250 mL de HCl (1+1) para dissolver o xido.
Transferir para um balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
Soluo padro de clcio, contendo 500 ppm(m/v) de Ca.
Transferir 1,2486 g de CaCO3, padro primrio, para bequer de 250 mL, dissolver com 10-20 mL de
soluo de HCl (1+5), transferir para balo de 1 litro, lavar o bquer e completar o volume com gua
destilada.
Obs.: a soluo padro estoque de clcio pode ser adquirida pronta ou, ainda, pode-se utilizar a
soluo de 1mg de Ca/mL(1000 ppm m/v) do mtodo anterior, diluindo-a com gua destilada na razo 1:1
.
Soluo padro contendo 25 mg de Ca/L.
Transferir 25 mL da soluo 500 ppm para um balo de 500 mL e completar o volume com gua
destilada.
Solues padres de trabalho contendo 0 - 5 - 10 - 15 e 20 ppm de Ca.
Transferir para bales de 25 mL: 0 - 5 - 10 - 15 e 20 mL da soluo 25 ppm Ca. Adicionar 5 mL de
soluo de lantnio a todos os bales e completar o volume com gua destilada. Essas solues devem ser
usadas recm-preparadas.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito do mtodo anterior, para clcio, 4.1 item c.1-Extrao
c.2) Determinao
a) Tomar uma alquota (A) do extrato contendo, no mximo, 0,5 mg de Ca (A 5/Gg sendo G =
massa inicial da amostra, em grama e g = garantia em %), e transferir para balo volumtrico de 25 mL;
Observao: para garantias acima de 5% diluir 10 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 50/Gg).
b) Juntar 5 mL da soluo de xido de lantnio e completar o volume com gua destilada.
c) Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do clcio (lmpada de Ca,
comprimento de onda de 422,7 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
d) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
e) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
f) Calcular a percentagem de clcio atravs da concentrao encontrada pela expresso:
%Ca = 0,25CD .,,, onde :
AG yy
jjjj
C = concentrao em ppm de clcio na soluo final
D = fator de diluio do extrato (se no diluir D = 1; diluindo 10:100, D =10)
44
Preparo: Dissolver 3,2 g de KMnO4, p.a., em 1 litro de gua destilada, ferver por uma hora, cobrir
com vidro de relgio e deixar em repouso durante 12 a 18 horas. Filtrar, com suco, atravs de funil com
placa filtrante de vidro sinterizado, recebendo o filtrado em recipiente de vidro escuro (o funil e o frasco
devem ser lavados previamente com soluo sulfocrmica).
Padronizao
i.
Transferir 0,2000 g oxalato de sdio (Na2C2O4), padro primrio (secado a 105C por 1 hora)
para erlenmeyer de 500 mL;
ii.
Acrescentar 250 mL de soluo de H2SO4 (1+19) previamente fervido por 15 minutos e
esfriado temperatura ambiente;
iii.
Transferir a soluo de KMnO4 0,02 M para uma bureta, adicionar 25 mL dessa soluo para
dentro do erlenmeyer e agitar por 60-90 segundos, de modo contnuo;
iv.
Deixar em repouso at a cor desaparecer (caso no desaparea, repetir adicionando menor
volume de KMnO4).
v.
Aquecer a soluo do erlenmeyer a 50-60C e prosseguir a titulao at uma leve cor rsea
persistir por 30 segundos, adicionando, no final, gota a gota, esperando cada gota perder completamente a
cor antes da adio da prxima;
vi.
Calcular a concentrao M1 pela expresso:
M1 = __m___ , onde :
0,335 V
m = massa (g) de oxalato de sdio (0,2000 g).
V = volume, em mL, da soluo de KMnO4 gasto na titulao.
Preparar uma soluo de KMNO4 aproximadamente 0,01M por diluio cuidadosa, com gua
destilada, da soluo 0,02 M, na relao 1:1 . Sua concentrao exata, M2, ser: M1 / 2
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme o mtodo 4.1 item c.1- Extrao
c.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) de 10 a 50 mL do extrato para um bquer de 300-400 mL,
adicionar 70-80 mL de gua destilada e homogeneizar;
b)
Adicionar 4 gotas da soluo de bromofenol azul a 2g /L e soluo de hidrxido de amnio
(1+4), aos poucos, at o indicador passar da cor amarela a verde (pH 3,5 a 4,0). Em seguida, adicionar
mais 40-50 mL de gua destilada;
0bs: Pode ser usado o indicador vermelho de metila em soluo alcolica a 2g /L (0,2 g do indicador
em 100 mL de lcool etlico) e a mudana de cor dever ser de vermelha para rosa (pH 3,5-4,0);
46
c)
Aquecer at quase atingir a ebulio e adicionar aos poucos, 30 mL de soluo saturada de
oxalato de amnio a 85-90C, agitando continuamente;
d)
Manter o pH da soluo indicado pela cor verde do indicador (ou cor rsea, se o indicador
for vermelho de metila) ajustando o pH pela adio de NH4OH (1+4) ou de HCl (1+4);
e)
Deixar em banho-maria durante 1 hora e esfriar, mantendo sempre o pH indicado;
f) Filtrar com papel de filtro de porosidade mdia ou usando cadinho com fundo de vidro sinterizado
de porosidade mdia, para um erlenmeyer ou frasco de filtrao a vcuo, de 300mL;
g)
Lavar o precipitado com 10 pores de gua quente (70-80C), de 10 mL cada uma;
h)
Retirar o recipiente (erlenmeyer ou frasco para filtrao a vcuo) que recebeu o filtrado,
conservando o seu contedo para a determinao gravimtrica do magnsio (mtodo 5.3 deste captulo), e
substituir por outro similar;
i)
Dissolver o precipitado com 10 pores de 10 mL cada uma, de soluo de H2SO4 (1+9) a
70 a 80C, recebendo a soluo no novo recipiente;
j)
Titular a soluo quente, a 70-80C, com a soluo 0,02 M(M1) ou 0,01 M(M2) de
permanganato de potssio, dependendo da especificao de clcio na amostra em anlise;
k)
Desenvolver uma prova em branco;
l)
Calcular o percentual de clcio pela expresso:
%Ca = (V1V2). M. 10,02 , onde:
g
V1 = volume, em mL, da soluo de permanganato gasto na titulao da amostra.
V2 = volume, em mL, da soluo de permanganato gasto na prova em branco
M = molaridade exata da soluo de KMnO4 usada (M1 ou M2, determinadas na padronizao)
g = massa da amostra, em grama, contida na alquota tomada no item c.2.a
g = AG/100, onde A o volume da alquota tomada para a determinao, em mL, e G a massa
inicial da amostra, em grama.
5.
MAGNSIO
200 mL de gua destilada, adicionar 570 mL de hidrxido de amnio, NH4OH e diluir a litro. Testar o
pH, diluindo 5 mL da soluo tampo a 100 mL com gua destilada. Corrigir o tampo, se necessrio.
- Soluo aquosa de cianeto de potssio, KCN, 20 g/L (cuidado, VENENO).
- Soluo aquosa de trietanolamina (1+1).
- Soluo do indicador negro de eriocromo T em lcool metlico e hidroxilamina: dissolver 0,2
g do indicador em 50 mL de lcool metlico contendo 2 g de cloridrato de hidroxilamina, NH2OH.HCl.
Conservar em geladeira. Estvel por 20-25 dias.
- Soluo de EDTA dissdico a 4 g/L padronizada: j descrita no tem dos reagentes do mtodo
para determinao do clcio 4.1.
- Soluo de ferrocianeto de potssio 40 g/L: dissolver 4 g de K4[Fe(CN)6].3H2O em 100 mL de
gua destilada.
- Soluo de KOH 200 g/L: Pesar 200 g do reagente e diluir, com gua a 1 litro.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme extrao para o clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
Seguir o procedimento da determinao do clcio por EDTA (4.1.c.2) at o item f e prosseguir:
g)
Transferir uma alquota de 50 a 100 mL do filtrado para um frasco de erlenmeyer de 300
mL e adicionar 25-50 mL de gua destilada;
h)
Adicionar 5 mL de soluo tampo (pH =10), 2 mL de soluo de KCN 20 g/L, 2 gotas de
soluo de trietanolamina, 5 gotas de soluo de ferrocianeto de potssio e 8 gotas de soluo do
indicador eriocromo preto T, homogeneizando aps a adio de cada reagente;
i)
Colocar o frasco sobre um fundo branco e de preferncia usar um agitador magntico e
titular imediatamente com soluo padronizada de EDTA 4 g/L agitando continuamente at que a soluo
passe da cor vinho para azul puro; anotar o volume (V3);
j)
Desenvolver uma prova em branco (V4);
l)
Calcular a percentagem de Mg pela expresso:
%Mg = 125t2[(V3V4) (V1-V2)] , onde:
AG
V1 = volume, em mL, de EDTA consumido na titulao do clcio.
V3 = volume, em mL, de EDTA consumido nesta titulao (Ca+Mg).
V2 e V4 = volumes de EDTA(mL) consumidos na titulao das provas em branco.
t2 = ttulo da soluo de EDTA, expresso em mg de Mg por mL, calculado conforme descrito no
mtodo volumtico do EDTA (4.1) para determinao do clcio.
G = massa inicial da amostra, em grama
A = alquota, em mL, tomada para a titulao ( no tem g).
5.2. Mtodo espectromtrico por absoro atmica
48
a) Princpio e aplicao
Consiste na extrao, por digesto cida da amostra, do magnsio contido em sua composio e
determinao da concentrao atravs da tcnica de absoro atmica. o mtodo mais indicado para
produtos com baixos teores de magnsio.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Espectrmetro de absoro atmica, equipado com lmpada para Mg.
b.2) Reagentes
- Soluo padro de magnsio com 1.000 ppm(m/v) de Mg: preparar a partir de soluo padro
de magnsio com 1,0000 g de Mg (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para
balo volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 20 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada; ou tomar 1,0000 g de magnsio metlico, dissolver em 20 mL de cido clordrico (1+5) e
avolumar para 1000 mL com gua destilada.Outros padres primrios de Mg podem ser utilizados.
- Soluo padro de magnsio a 25 ppm: tomar 5 mL da soluo a 1.000 ppm e diluir com cido
clordrico (1+23) em balo de 200 mL.
- Solues padres de trabalho, de magnsio: transferir 0 0,5 1,0 2,5 mL da soluo de 25
ppm de Mg para um balo de 25 mL. Adicionar 5 mL da soluo de lantnio a todos os bales e
completar o volume com gua destilada. Estas solues contm 0,0 0,5 1,0 e 2,5 ppm de Mg e devem
ser recm-preparadas .
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme mtodo 4.1 item c.1-Extrao.
c.2) Determinao
a)
Tomar uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 60 microgramas de Mg (A
0,6/Gg sendo G = gramas da amostra e g = garantia em %);
Observao. Para garantias maiores que 0,6% diluir 5 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 12/Gg).
b)
Adicionar 5 mL da soluo de xido de lantnio e completar o volume com gua destilada.
c)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do magnsio (lmpada de
Mg, comprimento de onda de 285,2 nm ou linhas secundrias, e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
d)
Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
49
r)
6.
ENXOFRE
Princpio e aplicao
Materiais
b.1) Equipamentos
- bomba a vcuo
- cadinhos de porcelana de 25-30 mL
mufla com aquecimento at 1000 C
b.2) Reagentes e solues:
- Soluo alcolica de hidrxido de potssio (KOH) a 100 g/L, em lcool etlico;
- Perxido de hidrognio (H2O2), a 30 % (130 volumes);
- cido clordrico (HCl) concentrado, p.a;
- Soluo de cloreto de brio (BaCl2) a 100 g/L em gua;
- Soluo de nitrato de prata (AgNO3) a 10 g/L em gua. Guardar em frasco de vidro mbar, com
tampa esmerilhada.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a. Pesar uma quantidade de amostra que contenha em torno de 50 mg de S, com aproximao de 0,1
mg, e transferir para bquer de 400 mL;
b.Adicionar 50 mL da soluo alcolica de KOH, cobrir com vidro de relgio e ferver lentamente,
em capela, por 10 minutos. OBS: Cuidado com fagulhas, fogo, etc.
c. Esfriar e adicionar, em capela, com cuidado e aos poucos, 30 mL da soluo de H2O2; caso forme
muita espuma, adicionar pequena quantidade de lcool etlico;
d.Filtrar por papel de filtro de porosidade mdia, recebendo o filtrado em bquer de 400 mL; lavar
as paredes do bquer e o funil com pequenas pores de gua destilada, at fazer um volume de
aproximadamente 200 mL; cobrir com vidro de relgio e aquecer at prximo da fervura, mantendo esse
aquecimento por 1 hora;
c.2) Determinao
a. Esfriar, adicionar 10 mL de HCl concentrado e aquecer novamente at a ebulio;
b.Adicionar lentamente 20 mL da soluo de BaCl2, cobrir com vidro de relgio e manter aquecido
a 80-90 C por 1 hora; retirar do aquecimento e deixar esfriar;
c. Filtrar por papel de filtro de porosidade fina (filtrao lenta), usando suco suave, se necessrio;
lavar o bquer e o filtro com 10 pores de 10 mL de gua destilada a 80-90 C.Testar a presena de
cloreto no filtrado recebendo 2 mL do mesmo em tubo de ensaio e adicionar gotas da soluo de AgNO3:
54
precipitao ou turvao indicam a presena de cloreto. Neste caso, continuar a lavagem at o filtrado no
acusar mais a presena de cloreto;
d.Transferir o papel de filtro contendo o precipitado para um cadinho de porcelana de tara conhecida
e levar estufa a 105-110 C por 15 minutos para secar;
e. Transferir o cadinho seco para uma mufla e elevar a temperatura lentamente at 800 C, mantendo
a porta da mufla entreaberta durante a elevao da temperatura; fechar a mufla e manter nessa
temperatura durante 1 hora;
f. Retirar o cadinho da mufla, colocar em dessecador, esperar esfriar e pesar.
c.3) Clculos
Calcular o teor de enxofre na amostra pela expresso:
% S = 13,74 m , onde:
G
m = massa (g) do precipitado (BaSO4)
G = massa (g) da amostra
c.4) Cuidados especiais
No item c.1.d, proceder lavagem do bquer e material retido no papel de filtro de forma
criteriosa, de acordo com a descrio do procedimento.
Cuidado no manuseio e operaes de aquecimento e digesto com soluo alcolica de hidrxido
de potssio.
b)
Aps 1 minuto, acrescentar lentamente mais 15 mL da soluo de cloreto de brio. Cobrir
com vidro de relgio e manter na chapa aquecedora com temperatura a 85-90 C durante uma hora, para
completar a reao de formao e precipitao do sulfato de brio, BaSO4;
c)
Remover do aquecimento e aguardar a completa sedimentao do precipitado;
d)
Filtrar em papel de filtrao lenta e proceder s sucessivas lavagens com gua a 80-90C,
at eliminao completa do excesso de cloreto de brio, testando sua presena no filtrado com a soluo
de nitrato de prata a 10 g/L, at que o resultado do teste seja negativo para cloreto (o aparecimento de
uma turvao/precipitado branco significa teste positivo);
e)
Transferir o papel de filtro com o precipitado para cadinho de porcelana previamente
tarado (P1); transferir o cadinho para a mufla, elevando a temperatura at 800C, mantendo a porta
entreaberta durante a elevao da temperatura. Fechar a porta do forno e calcinar o precipitado a 800C,
durante 1 hora;
f) Retirar o cadinho, esfriar em dessecador por 30 minutos e pesar (P2);
g)
Calcular a porcentagem de enxofre, mediante a expresso:
% S = 13,74 (P2 P1) , onde:
G
G = massa inicial da amostra, em grama;
P1 = massa do cadinho (g);
P2 = massa(g) do cadinho com o precipitado de BaSO4, aps a calcinao
7.
BORO
b.2) Reagentes
- Soluo padro de cido brico, contendo 0,1748 mg de boro por mL: dissolver 1,0000 g de
H3BO3, p.a. em gua destilada, transferir para balo de 1 litro e completar o volume.
Observao: a soluo padro de B pode ser adquirida pronta (soluo-padro de reconhecida
qualidade).
- Soluo de NaOH com 40 g/L. dissolver 20 g de NaOH em 150-200 mL de gua destilada
previamente fervida, esfriar, transferir para balo de 500 mL e completar o volume. Transferir para frasco
plstico e conserva-lo bem fechado.
- Soluo de NaOH, aproximadamente, 0,025 M, livre de CO2. Ferver 1 litro de gua destilada
por 20 minutos para remover o CO2, deixar esfriar e juntar 25 mL da soluo 40 g/L de NaOH. Completar
o volume com gua destilada fervida e homogeneizar. Tranferir para um recipiente que permita a entrada
de ar livre de CO2 e que esteja conectado bureta.
Padronizao:
i. Transferir 25 mL da soluo padro de H3BO3 para um bquer de 250 mL, adicionar 3,0 g de
NaCl e 3-4 gotas de soluo de vermelho de metila 1 g/L;
ii. Adicionar soluo de HCl 0,5 mol/L, gota a gota e com agitao, at obter a cor amarela do
indicador, diluir a aproximadamente 150 mL com gua destilada e ferver por 2-3 minutos para eliminar
CO2;
iii. Esfriar temperatura ambiente e prosseguir, daqui por diante, a partir do item c do procedimento
para a determinao, descrito adiante;
iv. Desenvolver uma prova em branco, substituindo os 25 mL de soluo padro de H3 BO3 por gua
destilada;
v. A quantidade de boro equivalente a 1 mL da soluo de NaOH (fator A) :
A = 4,369 , onde:
V1-V2
A = miligramas de boro equivalente a 1 mL da soluo de NaOH
V1 = volume, em mL, de soluo padronizada de NaOH consumido na titulao do padro.
V2 = volume, em mL, de soluo padronizada de NaOH consumido na titulao da prova em
branco.
- Soluo de NaOH, aproximadamente, 0,5 M: diluir a soluo de NaOH 40g/L com gua
destilada fervida, na relao (1+1) . Conservar em frasco plstico bem fechado.
- Soluo de HCl (1+1), com gua destilada previamente fervida.
- Soluo de HCl, aproximadamente 0,5 M. Diluir 4 mL de HCl concentrado, p.a., a 100 mL,
com gua destilada fervida.
- Soluo de HCl, aproximadamente 0,02 M. Diluir 1,5 mL de HCl concentrado em gua
destilada e completar o volume a 1 litro.
- Soluo alcolica de vermelho de metila 1 g/L. Dissolver 0,1 g do indicador em 100 mL de
lcool etlico a 90-95%
- Cloreto de sdio, NaCl, p.a
58
%B = A(V1V2) , onde:
10G
A = mg de boro equivalente a 1 mL de soluo de NaOH 0,025 M, calculado conforme
padronizao;
V1 = volume (mL) da soluo padronizada de NaOH gasto na titulao da amostra;
V2 = volume (mL) da soluo padronizada de NaOH gasto na titulao da prova em branco;
G = massa inicial da amostra, em grama
7.2 Mtodo espectrofotomtrico da azomethinaH
a) Princpio e aplicao
Em soluo aquosa a azomethina-H se dissocia no cido 4-amino-5-hidroxi-2,7naftalenodissulfnico e aldedo saliclico. Em presena do cido brico, ocorre o deslocamento do
equilbrio no sentido da recomposio da azomethina-H, intensificando a cor amarela. Assim, o cido
brico se comporta como catalizador da reao e a sua determinao feita por espectrofotometria no
compriento de onda de 410 nm.
b) Materiais
b.1) Equipamento:
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
b.2) Reagentes e solues
- Soluo estoque de boro com 100 mg/L(100 ppm, m/v): dissolver 0,5716 g de cido brico,
H3BO3, p.a., secado a 50-60C, em gua e diluir a um litro. Homogeneizar bem e armazenar em frasco
plstico.
- Soluo de trabalho de 5,0 ppm(m/v) de boro: tomar, com pipeta volumtrica, 10 mL da
soluo estoque de 100 ppm para balo volumtrico de 200 mL e completar o volume com soluo
aquosa de HCl 10 mL/L. Homogeneizar bem e transferir para frasco plstico.
- Soluo de azomethina-H: dissolver 0,9 g de azomethina-H, p.a. e 2,0 g de cido ascrbico p.a.
em 100 mL de gua. Descartar aps 3 dias. Idealmente, pode-se trabalhar com esta soluo preparada no
mesmo dia do seu uso. Usar temperatura ambiente.
- Soluo-tampo complexante: dissolver 140 g de acetato de amnio, p.a., 10 g de acetato de
potssio, p.a., 4 g de cido nitrilotriactico, sal dissdico, p.a., e 10 g de EDTA, p.a., em 350 mL de
soluo aquosa de cido actico a 100 mL/L. Diluir a 1 litro com gua destilada. Ajustar o pH a 5,4, se
necessrio, usando acetato de amnio ou acido actico 100 mL/L. Conservar em geladeira. Usar
temperatura ambiente.
c) Procedimento
60
c.1) Extrao
a) Pesar 1,0 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), e transferir para bquer de 250 mL,
adicionar 50 mL de gua destilada e 3 mL de HCl concentrado, p.a.; para amostras lquidas,
homogeneizar por agitao cuidadosa, tomando uma alquota de cerca de 1g, registrando o peso exato
correspondente;
b) Aquecer at o incio da ebulio, esfriar, transferir para balo volumtrico de 100 mL e completar
o volume com gua destilada. Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia ou fina, se necessrio.
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Transferir 0 - 1 - 2 - 3 - 4 e 5 mL da soluo de 5,0 ppm de boro para bales volumtricos
de 25 mL;
b)
Adicionar 5-10 mL de gua e, em seguida, 5 mL da soluo-tampo. Homogeneizar e
aguardar 5 minutos;
c)
Acrescentar 2 mL da soluo de azometina H, agitar e aguardar 5 minutos;
d)
Completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Aguardar 60 minutos para fazer
as leituras de absorbncia a 410 nm. Estas solues contm, respectivamente, 0 (branco) - 0,2 - 0,4 - 0,6 0,8 e 1,00 mg B/L;
e)
Construir a curva de calibrao plotando as leituras de absorbncia x concentrao dos
padres, calibrando o espectrofotmetro a 410 nm.
c.2.2) Para as amostras
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 25 microgramas de boro
para balo volumtrico de 25 mL .Fazer diluio intermediria, se necessrio.
b) Adicionar 5 mL de gua e em seguida 5 mL da soluo-tampo. Homogeneizar e aguardar 5
minutos;
c)
Juntar 2 mL da soluo de azometina e aguardar 5 minutos;
d)
Completar com gua destilada e homogeneizar. Proceder leitura aps 60 minutos;
e)
Estabelecer a correlao entre absorbncia e concentrao (ppm) de B na soluo lida,
atravs da equao de regresso, ou por informao direta do equipamento.
f)
Calcular a percentagem de boro na amostra conforme a expresso:
%B = 2,5 C , onde :
g
C = concentrao de boro, em mg/l, na soluo de leitura
g = massa da amostra, em mg, contida na alquota A, tomada para a soluo de leitura, sendo:
g = 10 AG, onde:
61
ZINCO
para bales de 50 mL e completar o volume com soluo de HCl 0,5 M. Essas solues contm,
respectivamente, 0,0(branco) - 0,5 - 1,0 1,5 e 2,0 ppm de zinco.
c) Procedimento:
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo para clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota do extrato (A) que contenha, no mximo, 100 microgramas de Zn
para balo volumtrico de 50 mL (A 1/Gg, sendo G = gramas da amostra e g = garantia em %) e
completar o volume com HCl 0,5 mol/L.
Observao. Para garantias acima de 1%, diluir 5 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 20/Gg).
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do zinco (lmpada de Zn,
comprimento de onda de 213,9 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
c)
Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
d)
Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
e)
Calcular a percentagem de zinco no material analisado, a partir da concentrao
encontrada, pela expresso:
%Zn = 0,5CD
AG
C = concentrao de zinco em ppm(m/v) na soluo de leitura
G = massa inicial da amostra, em grama.
A = alquota (mL) tomada do extrato.
D = fator de diluio (se no ocorrer, D=1; diluindo 5:100, D= 20)
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para zinco.
8.2 Mtodo espectrofotomtrico do zincon
a) Princpio
63
Fundamenta-se na extrao por digesto cida do zinco contido na amostra e a medida da sua
concentrao por espectrofotometria com ditiocarbamato de sdio e zincon.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
b.2) Reagentes e solues
- Soluo tampo pH 8,5: transferir 10 g de cido ctrico monohidratado para bquer de 500 mL,
adicionar cerca de 300 mL de gua destilada e ajustar o pH em 8,5 com hidrxido de amnio p.a. ou cido
ctrico 100 g/L. Esfriar bem, transferir para balo de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
Reajustar o pH, se necessrio.
- Soluo tampo pH 9,5: transferir 46,0 g de cido brico p.a. para bquer de 600 mL, adicionar
cerca de 400 mL de gua destilada e dissolver o sal. Transferir 56 g de cloreto de potssio p.a. para outro
bquer de 500 mL, adicionar cerca de 100 mL de gua destilada e dissolver. Misturar as duas solues e
ajustar o pH a 9,5 com hidrxido de sdio a 500 g/L. Diluir a 1.000 mL e acertar o pH, se necessrio.
- Soluo de ditiocarbamato de sdio 20 g/L: dissolver 2 g do sal em gua e avolumar a 100 mL,
com gua destilada.
- Soluo de zincon 0,52 g /L: dissolver 0,13 g do reagente com 2 mL de hidrxido de sdio 1 M
e transferir para balo de 100 mL. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
- Soluo de hidrxido de sdio aproximadamente 1 M: pesar 4,0 g do reagente e dissolver em
gua. Completar o volume a 100 mL, com gua destilada (dispensa padronizao).
- Soluo de cido clordrico aproximadamente 0,1 M: transferir 8,3 mL do cido p.a. para balo
de 1.000 mL e completar o volume com gua destilada (dispensa padronizao)
- Soluo estoque de 1.000 ppm (m/v) de zinco: preparar a partir de soluo padro de zinco com
1,0000 g de Zn (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para balo volumtrico de
1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua destilada; ou transferir
0,2500 g de zinco metlico, p.a., para bquer de 250 mL, adicionar 10 mL de soluo aquosa de HCl
(1+1), cobrir com vidro de relgio e aquecer at a completa solubilizao. Em seguida, transferir para
balo volumtrico de 250 mL, lavando o bquer com 5 pores de 10 mL de HCl 0,5 M e completar o
volume com gua destilada.
- Soluo 10 ppm (m/v) de zinco: Tomar 10 mL da soluo estoque de 1000 ppm (m/v) de zinco
para balo volumtrico de 1000 mL, acrescentar 200-250 mL de gua, 40 mL de HCl concentrado,
completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
64
COBRE
a) Princpio
Fundamenta-se na extrao, por digesto cida, do cobre contido na amostra e a medida de sua
concentrao atravs da tcnica de absoro atmica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrmetro de absoro atmica, equipado com lmpada para cobre.
b.2) Reagentes e solues
- Cobre metlico puro (eletroltico)
- Soluo estoque contendo 1000 ppm (m/v) de cobre: preparar a partir de soluo padro de
cobre com 1,0000 g de Cu (ampola ou embalagem similar) , transferida quantitativamente para balo
volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada; ou transferir 0,2000 g de cobre metlico puro para bquer de 250 mL, acrescentar 2-3 gotas de
HNO3 e 5 mL de soluo aquosa de HCl (1+1). Cobrir com vidro de relgio e ferver moderadamente at
quase secar. Retomar com 50 ml de HCl 0,5 M, transferir para balo de 1 litro e completar o volume com
a mesma soluo cida.
- Soluo a 50 ppm (mg/L) de Cu: tomar 10 mL da soluo anterior para balo de 200 mL e
completar o volume com cido clordrico 0,5 M.
- Solues padres de trabalho, de cobre: transferir 0,0 2,0 5,0 10,0 mL da soluo com 50
mg/L de cobre para bales de 50 mL e completar o volume com soluo de HCl 0,5 M. Estas solues
contm, 0 (branco) 2 5 e 10 ppm de cobre.
c) Procedimento.
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 0,5 miligrama de cobre
para balo de 50 mL( A 5/Gg sendo G = gramas da amostra e g = garantia em %) e
completar o volume com HCl 0,5 M.
Observao. Para garantias acima de 5% de cobre, diluir 10 mL do extrato para 100 mL com gua
e recalcular a alquota (A 50/Gg).
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do cobre (lmpada de Cu,
comprimento de onda de 324,7 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
c) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
66
gua suficiente para fazer uma pasta e mais 100 mL de gua destilada a 80-90 C. Ferver por 1 minuto e
deixar esfriar, agitando algumas vezes durante o resfriamento.
- Soluo padronizada de tiossulfato de sdio (Na2S2O3), aproximadamente, 0,1 M: Preparo:
dissolver 25 g de Na2S2O3.5H2O em 1 litro de gua destilada. Ferver por 5 minutos e transferir ainda
quente para um frasco escuro previamente limpo com soluo sulfocrmica quente e lavado com gua
fervida. Esperar esfriar e padronizar.
Padronizao
i.
Transferir 0,2000 g K2Cr2O7 (padro primrio), secado por 2 horas a 100C, para erlenmeyer de
250-300 mL;
ii.
Acrescentar, aproximadamente, 80 mL de gua destilada, agitar at a completa dissoluo; em
seguida, mais 2 g de KI. Agitar at dissolver completamente;
iii. Adicionar 20 mL de soluo de HCl 1 M e, imediatamente, colocar o frasco num lugar escuro
por 10 minutos;
iv.
Titular com a soluo de Na2S2O3 0,1 M at a soluo do erlenmeyer adquirir cor amarelada,
clara; interromper a titulao;
v.
Adicionar 1 mL da soluo de amido (a soluo escurece) e prosseguir at o desaparecimento da
cor azul. Anotar o volume gasto da soluo de Na2 S2O3 (V);
vi.
Calcular a concentrao da soluo pela expresso:
M=
, onde:
200
V . 49,03
d)
Adicionar 2 g de NH4HF2 (CUIDADO! TXICO), agitar at dissolver e deixar em repouso
por 5 minutos;
e)
Adicionar 8-10 g de KI, agitar at dissolver e titular com a soluo padronizada de Na2S2O3
0,025M at a soluo adquirir uma cor amarela clara; interromper a titulao, adicionar 1 mL de soluo
de amido e prosseguir a titulao at o desaparecimento da cor azul, que no dever voltar dentro de 20
segundos de repouso. Anotar o volume gasto (V) em mL;
f)
Calcular a percentagem de cobre na amostra, pela expresso:
% Cu = 6,354 V M
g
V = volume em mL da soluo de Na2S2O3 gasto na titulao;
M = concentrao da soluo de Na2S2O3;
g = massa da amostra, em grama, contida na alquota tomada para a determinao;
g = AG/100, onde A o volume da alquota tomada para a determinao, em mL, e G a massa
inicial da amostra, em grama.
10.
MANGANS
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo para clcio (mtodo 4.1 item c.1).
c.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 300 microgramas de Mn
para balo de 50 mL (A 3/Gg sendo G = peso inicial, em grama, da amostra e g = garantia em %) e
completar o volume com cido clordrico 0,5 M .
Observao. Para garantias acima de 3% diluir 10 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 30/Gg).
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do mangans (lmpada de
Mn, comprimento de onda de 279,5 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
c) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
d) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
e) Calcular a percentagem de mangans no material analisado, atravs da concentrao encontrada,
pela expresso:
% Mn = 0,5CD , onde :
AG
C = concentrao de mangans (ppm) na soluo de leitura
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
D = fator de diluio, se ocorrer.
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para
mangans.
10.2 Mtodo espectrofotomtrico do permanganato de potssio
a) Princpio
Consiste em solubilizar o mangans em meio cido a quente e medir sua concentrao atravs do
70
b.2) Reagentes
cido sulfrico (H2SO4), p.a.
cido ntrico (HNO3) p.a.
cido fosfrico (H3PO4) p.a.
Soluo de cido fosfrico (H3 PO4) (1+9), com gua.
Permanganato de potssio (KMnO4), p.a.
Oxalato de sdio (Na2C2O4) padro primrio.
Periodato de potssio (KlO4) p.a.
Soluo-padro de mangans contendo 1000 mg de Mn, a partir de cloreto de mangans
(MnCl2) ou outro padro primrio ampola ou embalagem similar.
Soluo-estoque A, com 1.000 mg de Mn/L (1000 ppm, m/v): transferir quantitativamente a
soluo padro de mangans (contedo da ampola) para balo volumtrico de 1000 mL, adicionar 40 mL
de HCl concentrado e completar o volume com gua destilada.
Soluo-estoque B, com 50 mg de Mn/L (50 ppm, m/v): pipetar 25 mL da soluo-estoque
A para bquer de 400 mL. Adicionar 100 mL de gua destilada, 15 mL de H3PO4, mais 0,5 g de KIO4 e
aquecer at a ebulio. Manter a 90-100 C por 30 minutos, para que o desenvolvimento da cor se
complete. Deixar esfriar. Transferir para balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua
destilada previamente fervida com 0,3 g de KIO4 por litro. Esta soluo contm 50 mg de Mn/L e deve
ser armazenada em frasco escuro (proteger da luz).
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo para clcio (mtodo 4.1 item c.1- Extrao)
c.2) Determinao
c.2.1 Preparo da curva de calibrao
a)
Transferir 2 5 10 15 e 20 mL da soluo-estoque B para bales volumtricos de 50
mL e completar o volume com gua destilada previamente fervida com O,3 g de KIO4/L, como descrito
anteriormente. Estas solues contem 2 5 10 15 e 20 microgramas de Mn/mL, respectivamente.
Preparar, ao mesmo tempo, um branco com a gua fervida;
b)
Determinar as absorbncias no espectrofotmetro a 530 nm, usando como referncia a
prova em branco;
71
c)
Estabelecer a curva-padro e a equao de regresso relacionando os valores de
absorbncia com os respectivos valores de concentrao das solues-padres de leitura.
c.2.2) Determinao na amostra
a) Tomar 50 mL do extrato-amostra para bquer de 300 mL, acrescentar 5 mL de H2SO4 e 15 mL
de HNO3 concentrados;
b) Aquecer brandamente at diminuir a evoluo de vapores pardos e, em seguida, ferver por 30
minutos. Prosseguir at fumos brancos de H2SO4. Deixar esfriar;
c) Adicionar 50 mL da soluo de H3PO4 (1+9), ferver por alguns minutos e deixar esfriar.
Transferir para balo volumtrico de 200 mL, completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
Se necessrio, filtrar em papel de filtro de porosidade mdia ou fina, desprezando os primeiros 20-30 mL.
Preparar simultaneamente uma prova em branco;
d) Tomar uma alquota de 50 mL do filtrado para bquer de 250 mL. Aquecer at prximo da
ebulio e acrescentar, com agitao cuidadosa, 0,3 g de KIO4 para cada 15 mg de Mn provveis, de
acordo com a especificao do produto analisado. Manter aquecido a 90-100 C por 30-60 minutos, at
que o desenvolvimento da cor esteja completo;
e) Esfriar e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 100 mL ou outro volume (V), de
modo a obter uma concentrao final de Mn abaixo de 20 mg/L (20 ppm, m/v);
f) Proceder s leituras a 530 nm, determinando as concentraes (C) das solues de leitura a partir
da equao de regresso ou por leitura direta do equipamento;
g) Calcular a porcentagem de mangans na amostra analisada pela expresso:
% Mn = C V 101 , onde:
g
C = concentrao de Mn na soluo de leitura, em mg/L.
V = volume final da soluo de leitura, em mL
g = massa (em mg) da amostra contida na alquota tomada para a soluo de leitura (50 mL, em
c.2.2.d).
11.
FERRO
b.1) Equipamento
- Espectrmetro de absoro atmica, equipado com lmpada para ferro.
b.2) Reagentes e solues
- Soluo estoque contendo 1.000 ppm (m/v) de ferro: preparar a partir de soluo padro de
ferro com 1,0000 g de Fe (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para balo
volumtrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com gua
destilada.Alternativamente, pode-se tomar 0,2000 g de ferro puro para bquer de 250 mL, adicionar 30
mL de HCl (1+1), cobrir com vidro de relgio e ferver at completa dissoluo.Transferir para balo
volumtrico de 200 mL e completar o volume com HCl 0,5 M.
- Soluo padro de 100 ppm (m/v) de ferro: transferir 10 mL da soluo anterior para balo de
100 mL. Completar o volume com HCl 0,5 M.
- Solues padres de trabalho: transferir 0 2 4 e 6 mL da soluo de 100 ppm de ferro para
bales volumtricos de 50 mL. Completar o volume com HCl 0,5 M. Essas solues contm 0 (branco)
4 8 e 12 mg/L de ferro .
c) Procedimento
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Para determinao
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 600 microgramas de
ferro para balo de 50 mL(A 6/Gg, onde G a massa inicial da amostra, em grama, e g a especificao
para Fe, em porcentagem mssica) e completar o volume com HCl 0,5 M;
Observao: Para garantias acima de 6%, diluir 10 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 60/Gg;
b)
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do ferro (lmpada de Fe,
comprimento de onda de 248,3 nm ou linhas secundrias e chama adequada, conforme manual do
equipamento);
c) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
d) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
Calcular a porcentagem de ferro no material analisado, a partir da concentrao encontrada na
soluo de leitura, pela expresso:
%Fe = 0,5CD , onde :
AG
73
c.1) Extrao.
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) de 50 mL do extrato para erlenmeyer de 50-300 mL e aquecer
ebulio. Adicionar 3 gotas da soluo de difenilaminossulfatonato de sdio e, em seguida, a soluo de
cloreto de estanho II, gota a gota, com agitao, at desaparecer a cor violeta e mais 2 gotas em excesso (
usualmente 1 6 gotas so suficientes; uma quantidade maior pode ser requerida em solues com alto
teor de Fe).
c)
Ajustar o volume da soluo a 100-110 mL com gua destilada e esfriar rapidamente em
gua corrente
d)
Adicionar 5 mL de soluo de H3PO4 (1+1), 1 a 2 gotas de soluo sulfrica de
difenilamina e titular com soluo de K2Cr2O7 0,008335 M (amostras com teor igual ou maior de 4% de
Fe) ou 0,001667 M (amostras com teor abaixo de 4% de Fe) at a soluo adquirir cor azul, ou
esverdeada, quando o teor de ferro for baixo;
Obs.: Se no ocorrer a reduo na etapa (a), tomar outra alquota de 50 mL, adicionar alguns
grnulos de Zn metlico, ferver por alguns minutos e, ento, filtrar a soluo com papel de filtro de
porosidade mdia para outro erlenmeyer de 250-300 mL, retendo o excesso de Zn. Lavar com gua
quente. Aquecer o filtrado at a ebulio e promover a reduo completa com soluo de SnCL2, usando a
soluo de difenilaminasulfonato de sdio como indicadora. Esfriar rapidamente com gua gelada,
adicionar 10 mL da soluo saturada de HgCL2 e agitar com cuidado. Acrescentar 5 mL de H3PO4 e
passar rapidamente etapa da titulao com a soluo de K2Cr2O7 itens (c) e (d). Pequena quantidade de
HgCl deve precipitar, para garantir a completa reduo do Fe III.
e)
12. MOLIBDNIO
75
a)
Transferir alquotas de 0 2 5 10 e 20 mL da soluo de trabalho de 50 ppm (m/v) de
Mo para bales volumtricos de 25 mL;
b)
Usar uma alquota da soluo da amostra que contenha de at 1000 microgramas de Mo (A
10/Gg, sendo G = peso inicial da amostra, em grama, e g = garantia em %) e transferir igualmente para
bales volumtricos de 25 mL; desenvolver uma prova em branco para as amostras. Fazer diluio
intermediria, se necessrio, considerando-a nos clculos finais.
c)
Acrescentar 2,5 mL da soluo de cloreto de alumnio 10 g/L aos bales volumtricos dos
padres e amostras. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar;
d) Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do molibdnio (lmpada de Mo,
comprimento de onda e chama adequados, conforme manual do aparelho) .
e) Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
f) Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
g)
Calcular a percentagem de molibdnio no material analisado, a partir da concentrao
encontrada na soluo de leitura, pela expresso:
% Mo = 0,25C ., onde:
AG
C = concentrao de Mo na soluo de leitura, em ppm (m/v).
G = massa inicial da amostra, em grama
A = alquota do extrato tomada para a determinao, em mL.
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para
molibdnio.
12.2. Mtodo espectrofotomtrico do tiocianato de sdio
a) Princpio
O Molibdnio VI extrado em soluo cida e convertido a Mo V pelo cloreto estanoso (agente
redutor), em presena de ferro. O Mo V forma com o on tiocianato (SCN-) o complexo Mo(SCN)5, de
colorao avermelhada, que quantificado a 460 nm.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Espectrofotmetro uv-visvel digital
78
de leitura, em ppm(m/v);
d)
Calcular o teor de Mo na amostra pela expresso:
%Mo = 2,5C.
g
C = leitura em ppm de molibdnio na soluo final.
g = massa da amostra, em miligramas, contida na alquota tomada para o preparo da soluo de
leitura.
Ou, alternativamente, por:
%Mo = 0,25CD., onde:
AG
C = leitura em ppm de molibdnio na soluo de leitura
D = fator de diluio, se ocorrer
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
e)
Executar
COBALTO
Princpio e aplicao
a)
mL;
b)
Acrescentar 5 mL de HCl a 5%, mais 5 mL de HNO3 a 1% em gua e ferver suavemente
por 10 minutos;
c)
Deixar esfriar e adicionar 3 mL da soluo de sal nitroso-R, mais 10 mL da soluo de
acetato de sdio.Verificar o pH que dever estar ajustado em torno de 5,5. Se necessrio, ajusta-lo com
solues aquosas diludas de NaOH (4g/L) ou cido actico (50ml/L).
d)
Ferver por 1 minuto e esperar esfriar;
e)
Juntar 1 mL de HCl, concentrado;
f) Transferir para bales de 25 mL e completar o volume com gua destilada;
g)
Proceder s leituras de absorbncia a 500 nm, estabelecer a curva padro e equao de
regresso.
c.2.2) Determinao
a)
Transferir uma alquota (A) do extrato que contenha at 20 microgramas de cobalto para
bquer de 100 mL. (A 0,2/Gg sendo G = massa inicial da amostra, em gramas, e g = garantia para Co
em % mssica)
Observao. Para garantias acima de 0,2%, diluir 5 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alquota (A 4/Gg).
b)
Proceder como descrito para os padres, a partir do item c.2.1.b, acima.
c)
Desenvolver uma prova em branco;
d)
Proceder s leituras de absorbncia a 500 nm e determinar a concentrao de cobalto pela
equao de regresso;
e)
Calcular o teor de cobalto nas amostras de acordo com a frmula:
%Co = 2,5C., onde :
g
C = leitura em ppm de cobalto na soluo final.
g = massa da amostra, em miligramas, contida na alquota tomada para o preparo da soluo de
leitura.
Ou, alternativamente, pela frmula :
%Co = 0,25CD., onde :
AG
C = concentrao em ppm (m/v) de cobalto na soluo de leitura.
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
D = fator de diluio do extrato (se no ocorrer, D = 1 ou D = 20, para 5:100)
83
14.
NQUEL
c.1) Extrao
Proceder conforme descrito no mtodo do clcio (mtodo 4.1, item c.1- Extrao).
c.2) Determinao
a)
Tomar uma alquota (A) do extrato que contenha, no mximo, 600 microgramas de nquel
e transferir para balo volumtrico de 50 mL . Fazer diluio intermediria, se necessrio.
b)
Completar o volume com cido clordrico 0,5 M e homogeneizar.
c)
Colocar o aparelho nas condies adequadas de leitura do Ni: lmpada, fenda,
comprimento de onda de 232,0 ou 352,4 nm e chama adequada, conforme manual do equipamento).
d)
Calibrar o aparelho com o branco e padres;
e)
Proceder leitura das amostras, obtendo diretamente a concentrao de Ni ou atravs da
84
equao de regresso;
f) Calcular o teor de Ni na amostra pela equao:
%Ni = 5 C , onde :
g
C = concentrao de nquel (mg/L) na soluo final de leitura
g = massa da amostra, em mg, contida na alquota A, tomada para a soluo de leitura.
Outra frmula de clculo :
% Ni = 0,5 C , onde :
AG
C = concentrao de nquel (mg/L) na soluo final de leitura
A = alquota tomada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
Nota : Alternativamente as leituras podero ser feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso
tica com plasma indutivamente acoplado (ICP/OES), respeitadas as condies de operao do
equipamento e a adequao das concentraes das solues de leitura (padres e amostras) aos limites de
deteco e quantificao especficos para nquel.
14.2 Mtodo gravimtrico de dimetil glioxima
a) Princpio e aplicao
O mtodo baseia-se na precipitao do nquel na forma de dimetilglioximato de nquel pela adio
de uma soluo etanlica de dimetilglioxima a uma soluo levemente acidulada da amostra, a quente,
seguida da adio de pequeno excesso de soluo aquosa de hidrxido de amnio. Indicado para a anlise
de matrias primas e produtos com teor de nquel da ordem de 4% ou acima.
b) Materiais
b.1) Equipamento
Mufla
- Cadinho de placa porosa (vidro sinterizado), de 30 a 50 mL e porosidade mdia a fina
b.2) Reagentes
- Soluo de cido tartrico (C4H6O6) 100 g/L: pesar 50 g do reagente p.a. e solubilizar em gua
destilada. Transferir para balo de 500 mL e completar o volume com gua .
- Soluo de hidrxido de amnio (NH4OH) 100 mL/L: Transferir 50 mL do reagente p.a para
balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
85
15.
a)
Materiais
b.1) Equipamentos :
- espectrmetro de absoro atmica
- espectrofotmetro de uv-visvel, digital.
b.2) Reagentes e solues :
- Soluo de cido ctrico 20 g /L: pesar 20 g de cido ctrico cristalizado mono hidratado p.a.
(C6H807.H2O), dissolver em gua destilada, transferir para balo volumtrico de 1 L e completar o
volume. Utilizar soluo recm preparada.
- Citrato neutro de amnio CNA: dissolver 370g de cido ctrico mono hidratado cristalizado,
C6H8O7.H2O, em 1500 mL de gua destilada e adicionar 345 mL de hidrxido de amnio, NH4OH, p.a.
com 28 a 29% de NH3. Esfriar e medir o pH. Ajustar o pH para 7,0 com hidrxido de amnio (1+9) ou
com soluo de cido ctrico a 100 g/L. Determinar a densidade, que deve ser de 1,09 temperatura de
20C, adicionando gua, ou cido ctrico, se necessrio. Guardar a soluo em frasco hermeticamente
fechado. Verificar, semanalmente, o pH, acertando quando necessrio.
- Soluo de citrato neutro de amnio (CNA) + gua , relao 1:1 : transferir 500 mL da soluo
de CNA para um balo volumtrico de 1 litro e completar o volume com gua destilada. Homogeneizar
bem.
c)
Procedimento
87
c.1) Extrao :
c.1.1) Para boro (B), cobalto (Co), ferro (Fe), molibdnio (Mo), nquel (Ni) e zinco (Zn)
a) Pesar 1 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, para bequer de 250 mL, adicionar 100 ml da
soluo de cido ctrico 20g/L, cobrir com vidro de relgio e ferver por 10 minutos em chapa aquecedora.
b) Deixar esfriar e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 200 mL. Completar o
volume com gua destilada e homogeneizar bem.
c) Manter em repouso por 10 minutos e, a seguir, filtrar em papel de filtro de porosidade mdia a
fina, obtendo um filtrado lmpido. Recorrer centrifugao, se necessrio.
d) Simultaneamente, preparar uma prova em branco.
c.1.2) Para cobre (Cu) e mangans (Mn)
a) Pesar 1 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, para bequer de 250 mL, adicionar 100 ml da
soluo de CNA + gua (relao 1+1), cobrir com vidro de relgio e ferver por 10 minutos em chapa
aquecedora.
b) Deixar esfriar e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 200 mL. Completar o
volume com gua destilada e homogeneizar bem.
c) Manter em repouso por 10 minutos e, a seguir, filtrar em papel de filtro de porosidade mdia a
fina, obtendo um filtrado lmpido. Recorrer centrifugao, se necessrio.
d) Simultaneamente, preparar uma prova em branco.
c.2) Determinao
c.2.1) Para Boro mtodo espectrofotomtrico da azomethina-H (7.2, deste captulo), a partir do
item c.2 (Determinao).
c.2.2) Para os demais micronutrientes (Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni e Zn): determinar a concentrao
por espectrometria de absoro atmica, utilizando os mtodos especficos para cada elemento, descritos
anteriormente neste captulo, a partir do item c.2- Determinao, de cada mtodo.
c.2.3) Observaes importantes:
Ao passar etapa de Determinao, podero ser necessrias operaes de diluio ou mesmo
concentrao dos extratos obtidos, que devero ser consideradas para o clculo do resultado final.
As frmulas de clculo devem ser dequadas relao massa da amostra x volume da extrao (1 g
x 200 mL).
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absoro atmica podero ser
feitas utilizando-se de um espectrmetro de emisso tica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condies de operao do equipamento e a adequao das concentraes das
solues de leitura (padres e amostras) aos limites de deteco e quantificao especficos para cada
88
elemento.
16.
2 .
V
c) Procedimento
a)
Transferir 2,5g da amostra, com aproximao de 0,1 mg (G), para um papel de filtro de
porosidade mdia, adaptado em funil e colocar sobre um balo volumtrico de 250 mL;
b)
Lavar com 10 pores sucessivas de 15-20 mL de gua quente (90-95C), esfriar,
completar o volume e homogeneizar;
c)
Transferir uma alquota (A) de 25 a 50 mL da soluo para um erlenmeyer de 300 mL;
d)
Ajustar o volume a 100 mL, aproximadamente, com gua destilada e adicionar 1 mL da
soluo de K2CrO4 ;
e)
Titular com a soluo padronizada de AgNO3 at a formao e persistncia de um
precipitado de colorao pardo-avermelhada. Anotar o volume (V) gasto;
f) Calcular o percentual de cloro pela expresso:
89
SILCIO
especiais e observaes.
- Soluo padro de Si (20 mg/L): transferir 10mL da soluo padro com 1000 mg/L (ppm, mv)
de Si para balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua destilada. Armazenar em frasco
plstico.
- Molibdato de amnio 50 g /L: dissolver 10,0 g de molibdato de amnio p.a. em 100 mL de gua
destilada. Transferir a soluo para balo volumtrico de 200mL e completar o volume com gua
destilada.
- Soluo de cido tartrico 200 g/L: dissolver 40 g de cido tartrico em 100 mL de gua
destilada. Transferir a soluo para balo de 200 mL e completar o volume com gua destilada.
- Soluo de cido ascrbico 3 g/L: dissolver 0,3 g de cido ascrbico p.a. em 50 mL de gua
destilada. Transferir a soluo para balo de 100 mL e completar o volume com gua destilada (este
reagente deve ser preparado pouco antes do uso).
c) Procedimento
c.1) Extrao
a)
Pesar 0,1000 g (G) do fertilizante previamente secado e modo e transferir para bquer
plstico de 100 mL; para produtos lquidos pesar prximo de 0,1000 g, anotando o peso exato;
b)
Adicionar 1 mL de HCl concentrado e agitar por alguns segundos. Esse e os demais
procedimentos devem ser efetuados dentro da capela, fazendo uso de luvas plsticas;
c)
Adicionar 4 mL de HF concentrado (com pipeta plstica) e agitar por cerca de 10 minutos
com basto de plstico. Cobrir com tampa plstica ou mesmo vidro de relgio;
d)
Deixar reagir durante a noite (12 horas) dentro da capela. Agitar suavemente o frasco
algumas vezes durante os 15 minutos iniciais;
e)
Utilizando uma pipeta volumtrica, adicionar lentamente 50 mL da soluo saturada de
cido brico. Agitar, cobrir o frasco novamente, e deixar reagir por 15 minutos;
f) Adicionar 45 mL de gua destilada utilizando uma bureta de 50 ou 100 mL, de modo a obter o
extrato-amostra com volume total de 100 mL.
c.2) Determinao
c.2.1) Preparo da curva de calibrao
a)
Pipetar 0 2 5 e 10 mL da soluo padro de 20 mg/L de Si e transferir para bales
volumtricos de 100 mL. Completar o volume dos bales com gua destilada. Esses padres contem 0
(branco) 0,4 1,0 e 2,0 mg/L de Si;
b)
Retirar uma alquota de 20 mL de cada padro e colocar num bequer plstico de 100 mL;
c)
Acrescentar aos padres 1 mL da soluo diluda de cido sulfrico (soluo A). Agitar
levemente e adicionar 5 mL da soluo de molibdato de amnio 50 g/L . O cido mono-silcico (H4SiO4),
forma mais simples e solvel de Si, reage com o molibdato desenvolvendo a cor amarela;
a)
Depois de 10 minutos, acrescentar 5 mL da soluo de cido tartrico. Nesta etapa o
fsforo complexado e no fica mais na soluo. Aps 5 minutos adicionar 10 mL da soluo de cido
ascrbico. A reduo do Si transforma o complexo amarelo para a cor azul.
b)
Aguardar uma hora para que a reao se complete e proceder s leituras a 660 nm.
91
c.2.2) Determinao
a)
Pipetar uma alquota de 2 mL do sobrenadante do extrato-amostra de 100 mL e colocar
num bequer plstico de 100 mL. Acrescentar 18 mL de gua destilada medidos com uma bureta (total de
20 mL de soluo);
b)
A partir desta diluio, pipetar uma alquota de 1 mL do extrato diludo e colocar em
bequer
plstico de 100 mL. Acrescentar 19 mL de gua destilada, medidos com bureta (total de 20
mL de soluo);
Obs.: Para amostras com teores mais elevados de Si, isto , acima de 30 %, fazer nova diluio,
tomando-se, com pipeta volumtrica, 1 mL do extrato mais 19 mL de gua destilada, sempre medidos
com bureta (fator de diluio D=20). Sendo necessria uma diluio diferente desta ou se for necessrio
suprimir alguma diluio referida, isto dever ser considerado nos clculos.
c)
Seguir, como no procedimento para as solues-padres, acrescentando 1 mL da soluo
de cido sulfrico diludo. Agitar levemente e depois acrescentar 5 mL de molibdato de amnio 50 g/L
.Desenvolve-se a colorao amarela;
d)
Depois de 10 minutos, acrescentar 5 mL da soluo de cido tartrico. Aguardar 5 minutos
e adicionar 10 mL da soluo de cido ascrbico.
e)
Aguardar uma hora para que a reao se complete e proceder s leituras a 660 nm;
f) Calcular a concentrao C em ppm (mg/L) de Si a partir da equao de regresso ou por leitura
direta do equipamento e o teor de silcio na amostra pela expresso:
%Si = 2C/G, onde :
C = Concentrao, em mg/L de Si, na soluo de leitura.
G = peso inicial da amostra
Obs.: multiplicar pelo fator de diluo D, se tiver ocorrido diluio adicional.
d) Cuidados especiais e observaes
o
Observar os cuidados no trabalho com cidos concentrados, sempre em capela e,
especialmente, no manuseio com HF, quando se deve utilizar luvas e culos.
o
importante mencionar que as anlises de silcio devem ser conduzidas
preferencialmente em recipientes de plstico, pois o vidro um contaminante de silcio (borosilicato) e,
portanto, pode interferir ou alterar a concentrao de silcio nas solues. Entretanto, o contato somente
de alguns minutos do vidro com as solues de trabalho ou o uso de bales e pipetas de vidro para o
preparo de reagentes e da curva de calibrao no capaz de alterar os resultados.
o
A soluo padro de silcio pode ser obtida, alternativamente, de duas outras formas :
I) Fundir 0,0856 g de SiO2 anidro com 1 g de Na2CO3 anidro em cadinho de platina. Esfriar,
dissolver em gua e diluir a 1 litro em balo volumtrico. Transferir para recipiente plstico. A
concentrao de silcio nesta soluo de 40 mg/L.
II) Solubilizar 1,0120 g de metassilicato de sdio mono hidratado Na2SiO3.H2O em 1 litro, com
92
BIURETO
c) Procedimento
c.1) Preparo da curva padro
a)
Transferir 2 5 10 25 e 50 mL da soluo padro de biureto para bales volumtricos
de 100 mL;
b)
Diluir a cerca de 50 mL com gua destilada livre de CO2. Adicionar 1 gota da soluo de
vermelho de metila e neutralizar com soluo de cido sulfrico 0,05 M at obter a cor rsea do
indicador;
c)
Adicionar, com agitao, 20 mL da soluo alcalina de tartarato e depois 20 mL da soluo
de sulfato de cobre;
d)
Completar o volume, agitar dez segundos e colocar os bales em banho de gua a 30 + 5
C, por 15 minutos
e)
Desenvolver uma prova em branco
f)
Determinar a absorbncia de cada soluo contra a prova em branco a 555 nm. Preparar a
curva padro e estabelecer a equao de regresso.
c.2) Determinao
c.2.1) Em Uria
a)
Pesar de 2 g a 5 g de amostra (G), com aproximao de 0,1 mg, transferir para bquer de
250 mL, adicionar 100 mL de gua destilada quente (50C) e agitar continuamente nessa temperatura
por 30 minutos;
b)
Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia para balo volumtrico de 250 mL, lavando
o bquer e filtro com pores de 10 mL de gua destilada quente. Esfriar e completar o volume;
c)
Transferir uma alquota de 25 mL da soluo para balo volumtrico de 100 mL e
desenvolver a cor como descrito no preparo da curva de calibrao, a partir do item b;
d)
Atravs da curva de calibrao ou da equao de regresso, obter a quantidade de biureto,
em mg, na alquota analisada;
e)
Calcular a percentagem de biureto pela expresso:
% de biureto = A/G , onde:
A : massa (mg) de biureto na alquota analisada.
G : massa (g) da amostra .
c.2.2) Em Mistura
a)
Pesar de 10 a 20 g da amostra (G), transferir para bquer de 250 mL, adicionar 150 mL de
gua destilada quente (50C) e agitar continuamente nessa temperatura por 30 minutos;
b)
Filtrar por papel de filtro de porosidade mdia para um balo de 250 mL, lavando o bquer
e o filtro com pores de 10 mL de gua destilada quente. Esfriar e completar o volume;
94
c)
Transferir uma alquota de 25 mL da soluo para a coluna de resina; ajustar o fluxo para 4
a 5 mL/minuto, recebendo o eluido num balo volumtrico de 100 mL e lavar com duas pores de 25
mL de gua destilada;
d)
Adicionar 2 gotas da soluo de vermelho de metila ao balo e a soluo de NaOH 40 g/L
at a viragem do indicador para amarelo. Acrescentar, em seguida, a soluo de H2SO4 0,05 M at a
soluo voltar a ser rsea e completar o volume;
e)
Transferir uma alquota de 50 mL para balo volumtrico de 100 mL e desenvolver a cor,
como descrito no preparo da curva padro a partir do item b;
f) Atravs da curva padro ou da equao de regresso, obter a quantidade de biureto, em mg, na
alquota analisada;
g)
Calcular a percentagem de biureto na amostra pela expresso:
% de biureto = 2A , onde :
G
A = massa (mg) de biureto na alquota analisada
G = massa (g) da amostra
95
b) Anlise granulomtrica via mida aplicvel aos corretivos que apresentem teor de umidade
que impossibilite a realizao da anlise granulomtrica pelo procedimento usual, descrito anteriormente.
Pesar integralmente a frao da amostra reservada para tal, com preciso de 0,01 g;
Transferir para as peneiras, como no procedimento anterior;
Lavar com um fluxo moderado de gua de torneira, at que a gua que passa atravs das
peneiras esteja lmpida. Tomar cuidado para evitar perda da amostra por respingos;
Secar as peneiras a 105-110C, at massa constante (aproximadamente 1 hora), pesar cada
peneira com aproximao de 0,01g e calcular a frao retida nas peneiras;
Calcular o percentual passante em cada peneira de acordo com as expresses anteriormente
descritas.
C. ANLISE QUMICA
1.
c) Procedimento
c.1) Extrao
Utilizar o extrato da determinao do PN, mtodo da titulao cido-base.
c.2) Determinao
a. Transferir 5mL do extrato para erlenmeyer de 125mL;
b.Adicionar 50mL de gua destilada, 5mL da soluo KOH-KCN e 151mg do indicador calcena,
ou 6 gotas da soluo do indicador calcon ou 0,2 - 0,4g do indicador murexida, agitando aps a adio de
cada reagente;
c. Titular imediatamente o clcio com a soluo de EDTA 0,020mol/L, agitando continuamente at a
mudana permanente da cor do indicador: a calcena muda de verde fluorescente para rosa; o calcon
muda de vinho para azul puro; e a murexida muda de vermelho para violeta intenso. Anotar o volume
(V1) da soluo de EDTA consumido;
d.Desenvolver uma prova em branco e anotar o volume consumido (V2);
e. Calcular a percentagem de CaO, pela expresso:
% CaO = 112,16 M (V1- V2) , onde:
G
V1 = volume (mL) da soluo de EDTA padronizado gasto na titulao
V2 = volume (mL) da soluo de EDTA padronizado gasto na titulao da prova em branco.
G = massa inicial da amostra, em grama
M = concentrao molar da soluo de EDTA.
100
mL
b.
Tomar uma alquota (A) do extrato diludo que contenha no mximo 700 microgramas de
xido de clcio(A 70/Gg, sendo G = peso inicial da amostra, em grama e g = garantia em % de CaO) e
transferir para balo de 25 mL. Adicionar 5 mL da soluo de xido de lantnio e completar o volume
com gua destilada;
c.
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do clcio (lmpada de Ca,
comprimento de onda, fenda e chama adequada, conforme manual do equipamento)
d.
Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada,
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras. Preparar a curva de calibrao e equao
de regresso
101
e.
f.
Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
Calcular o teor de CaO pela expresso:
% CaO = 3,5C , onde:
AG
volume com gua destilada. Estas solues contm 0,0 0,5 1,0 e 2,5 ppm de Mg e devem ser recm
preparadas .
c) Procedimento
a.
Pipetar 10 mL do extrato-amostra da determinao do PN e diluir a 100 mL com gua
destilada;
b.
Tomar uma alquota (A) do extrato diludo que contenha no mximo 100 microgramas de
xido de magnsio (A 6/Gg, sendo G = peso inicial da amostra, em grama e g = garantia em % de
MgO) e transferir para balo de 25 mL;
c.
Adicionar 5 mL de xido de lantnio a 50 g/L e completar o volume com gua destilada;
d.
Colocar o aparelho nas condies exigidas para a determinao do magnsio (lmpada de Mg,
comprimento de onda, fenda e chama adequada, conforme manual do aparelho) ;
e.
Calibrar o aparelho com o branco e os padres. Lavar o queimador com gua destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras. Preparar a curva de calibrao e a equao
de regresso;
f.
Proceder leitura das solues das amostras, lavando o queimador aps cada leitura;
g.
Calcular o teor de MgO pela expresso:
% MgO = 4,167C , onde :
AG
C = concentrao de magnsio, em mg/L, na soluo de leitura
A = alquota (mL) tomada do extrato diludo.
G = massa inicial da amostra, em grama
105
Peneiras
ABNT (no)
4,0 mm e 1,0 mm
5 e 18
granulada
Farelado grosso
Farelado e farelado fino
Microgranulado
P
4,8 mm e 1,0 mm
3,36 mm e 0,5 mm
2,8 mm e 1,0 mm
2,0; 0,84 e 0,30 mm
4 e 18
6 e 35
7 e 18
10, 20 e 50
Tampar o conjunto, fixar as peneiras no agitador e agitar durante 5 minutos. Pesar cada peneira e o
fundo e calcular a frao neles retida; em seguida, calcular o percentual do material passante em cada
peneira pelas expresses:
% da amostra passante na 1a peneira = 100 - 100R1
G
a
% da amostra passante na 2 peneira = 100 - 100(R1+R2)
G
a
% da amostra passante na 3 peneira = 100 - 100(R1+R2+R3) , onde:
G
G = massa da amostra, em gramas
R1 = massa da frao retida na 1a peneira especificada, em gramas
R2 = massa da frao retida na 2a peneira especificada, em gramas.
R3 = massa da frao retida na 3 peneira especificada, em gramas.
C. UMIDADE e pH
1. Umidade a 65C (U65)
Calcular o percentual de umidade da amostra a 65C utilizando os dados (G1 e G2) referidos
anteriormente no tem A, de acordo com a expresso:
U65C = 100(G1 G2) , onde :
G1
G1 = massa da amostra "in natura", em gramas
G2 = massa da amostra secada a 65C, em gramas
2. Determinao do pH
a)
Princpio e aplicao
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Potencimetro com eletrodo combinado, para a medida de pH
b.2) Reagentes e solues
- Cloreto de clcio hexahidratado, p.a., com 99% de pureza CaCl2.6H2O.
- Soluo de cloreto de clcio, CaCl2, 0,01 mol/L Pesar 1,1064 g do sal p.a. e dissolver em gua.
Transferir para balo de 500 mL e completar o volume com gua destilada.
c) Procedimento
a.
Pesar 10 g da parte da amostra reservada para tal (amostra "in natura"), transferir para
bquer de 100 mL, adicionar 50 mL de soluo de CaCl2 0,01mol/L, agitar e aguardar 30 minutos,
agitando de 10 em 10 minutos;
b.
Medir o pH da suspenso, expressando o resultado com a indicao "pH em soluo
0,01 mol/L de CaCl2.
D. ANLISES QUMICAS
1. NITROGNIO TOTAL
1.1. Macromtodo da liga de Raney
Proceder conforme o macromtodo da liga de Raney (1.1) descrito no captulo I, dos fertilizantes
minerais, com as adequaes devidas presena de matria orgnica.
Obs.: Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator:
f = 100 U65 .
100
1.2. Mtodo da oxidao com o cido perclrico
a) Princpio e aplicao
108
e) Para amostras com teor de nitrognio acima de 6%, avolumar para 100 mL e tomar uma
alquota de 20 mL para o tubo de destilao
c.2) Determinao
a) Adaptar ao micro destilador o tubo contendo a amostra digerida, com a ponta do condensador
j mergulhada num erlenmeyer de 125-150 mL, contendo 10 mL da soluo de H3BO3 com mistura de
indicadores e 40 mL de gua destilada;
b) Adicionar 30 mL da soluo de NaOH de 450g/L amostra, no tubo de destilao;
c) Imediatamente, colocar o microdestilador em funcionamento e aguardar que o mesmo
promova a destilao da amostra at a obteno de um volume total de aproximadamente 100 mL no
erlenmeyer de recepo;
d) Retirar e titular o destilado recebido no erlenmeyer com H2SO4 0,025 mol/L padronizado.
Anotar o volume gasto (Va);
e) Preparar uma prova em branco(Vb);
f)
Calcular a porcentagem em massa de nitrognio total presente na amostra pela expresso:
% N = 2,8014 M (Va - Vb) , onde
G
Va = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
Vb = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da prova em branco
M = concentrao molar (exata) da soluo de cido sulfrico
G = massa inicial da amostra, em grama
Observaes:
1. Ocorrendo a diluio em c.1.e, multiplicar o resultado obtido por 5
2. Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 .
100
d)
Cuidados Especiais
proceder como descrito para este mtodo no captulo I, dos fertilizantes minerais (mtodo 1.3), com
as adequaes devidas presena de matria orgnica.
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator:
f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2. FSFORO
2.1. Fsforo total
2.1.1.Mtodo gravimtrico do Quimociac
Proceder conforme o mtodo gravimtrico do fsforo total para fertilizantes minerais (2.1.1),
com as seguintes adequaes:
1) Extrao:
1.1)
a) Transferir 1,0 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, para bquer de 250 mL.
b) Adicionar 25 mL de cido ntrico concentrado e ferver suavemente durante 30 a 45 minutos, para
oxidar a matria orgnica;
c) Esfriar, adicionar 10 a 20 mL de cido perclrico, ferver com muito cuidado at a soluo ficar
quase incolor e desprender densos vapores de HClO4, sem deixar secar, o que poderia provocar exploso
(cuidado). Amostras contendo elevadas quantidades de matria orgnica devero ser mantidas em
ebulio, no mnimo, por mais 1 hora aps o incio de desprendimento de vapores de cido perclrico,
repondo este cido, se necessrio. Deixar esfriar parcialmente e ento adicionar 50 mL de gua
prosseguindo a fervura por 5 minutos. Esfriar;
d) Transferir o lquido para um balo volumtrico de 250 mL, completar o volume com gua
destilada e homogeneizar;
e) Filtrar atravs de papel de filtro de porosidade mdia, seco. Desprezar os primeiros 20 a 30 mL e
em seguida, separar um volume de filtrado lmpido suficiente para a determinao.
1.2)
Aplicvel a fertilizantes organominerais e orgnicos contendo baixa quantidade de
matria orgnica
a) Transferir 1,0 g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, para bquer de 250 mL, adicionar 30
mL de cido ntrico e 5 mL de cido clordrico. Ferver at destruir a matria orgnica e a soluo clarear.
Adicionar 50 mL de gua destilada e ferver por 5 minutos. Esfriar;
b) Transferir para balo volumtrico de 250 mL, completar o volume com gua destilada e
111
homogeneizar;
c) Filtrar atravs de papel de filtro de porosidade mdia, seco. Desprezar os primeiros 20 a 30 mL e
separar um volume de filtrado lmpido, suficiente para a determinao.
2) Determinao : proceder conforme 2.1.1.c.2, do captulo I .
Alternativamente, a determinao poder ser feita por espectrofotometria, conforme 2.1.2.c.2, do
captulo I.
3) Clculo do resultado final
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2.2. Fsforo solvel em cido ctrico a 2%
2.2.1. Mtodo gravimtrico do Quimociac
Proceder conforme o mtodo para fsforo solvel em cido ctrico a 2% para fertilizantes minerais
(captulo I, mtodo 2. 4.1)
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado
final dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2.3. Fsforo solvel em citrato neutro de amnio (CNA) mais fsforo solvel em gua
2 - Determinao
2.1) Para Clcio: a determinao quantitativa do clcio poder ser feita atravs dos procedimentos
apresentados a seguir, descritos no captulo dos fertilizantes minerais, com as adequaes necessrias.
a) Mtodo volumtrico do EDTA, seguindo-se o procedimento para a Determinao descrito em
4.1.c.2, do captulo I
b) Mtodo espectromtrico por absoro atmica, seguindo-se o procedimento descrito em 4.2.c.2,
114
do captulo I.
Obs.: Este procedimento preferencial para os casos especficos de materiais com baixos teores
(abaixo de 2%).
Observao importante (quanto ao clculo do resultado final):
Qualquer que seja o mtodo utilizado, para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a
65C, o resultado final dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se
pelo fator f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
2.2) Para Magnsio
a) Mtodo volumtrico do EDTA, seguindo-se o procedimento descrito em 5.1.c.2, do captulo I.
b) Mtodo espectromtrico por absoro atmica, seguindo-se o procedimento descrito em 5.2.c.2,
do captulo I.
Este procedimento preferencial para os casos especficos de materiais com baixos teores (abaixo
de 2%).
Observao importante (quanto ao clculo do resultado final):
Qualquer que seja o mtodo utilizado, para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a
65C, o resultado final dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se
pelo fator f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
c) Cuidado: Trabalhar atentamente com as solues de cido perclrico, evitando chegar prximo
secura nos procedimentos de digesto a quente.
5. ENXOFRE
A anlise de enxofre seguir procedimentos j descritos no captulo I, dos fertilizantes minerais,
utilizando equipamentos e reagentes qumicos j referenciados. Entretanto, so necessrias adequaes
devido natureza particular dos fertilizantes orgnicos e organo-minerais.
Os mtodos aplicam-se aos fertilizantes orgnicos e organominerais, slidos ou lquidos, para
aplicao no solo.
Procedimento:
1) Para fertilizantes que no contenham enxofre elementar
1.1) Extrao com mistura ntrico-perclrica
a)
Pesar 1 g da amostra (secada a 65C e pulverizada, para os fertilizantes slidos), com
aproximao de 0,1 mg, transferir para bquer de 250 mL e adicionar 20 a 30 mL de HNO3. Ferver em
115
chapa aquecedora at oxidao parcial da matria orgnica, reduzindo-se o volume a cerca de 5 mL.
Esfriar;
b)
Adicionar 5 mL de cido perclrico,HClO4, concentrado, p.a., ferver novamente at o
completo clareamento da soluo, reduzindo-se o volume a cerca de 2 mL. Repetir a operao com
HClO4, se necessrio. Nunca deixar a mistura secar completamente;
c)
Adicionar 20 mL de HCl (1+5, com gua), ferver por 5 minutos, esfriar, transferir para
balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua destilada;
d)
Filtrar em papel de filtro de porosidade mdia ou fina (filtrao lenta), se necessrio.
1.2) Determinao
a)
Tomar uma alquota do extrato-amostra contendo at 150 mg de enxofre provvel, de
acordo com a especificao do produto, e prosseguir conforme o procedimento descrito para fertilizantes
minerais, a partir do item 6.1.c.2
b)
Clculo :
%S = G1 . 13,74 , onde:
G2
b)
c) Adequao do clculo:
Qualquer que seja o mtodo utilizado, para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a
65C, o resultado final dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se
pelo fator f = 100 U65 , onde U65 a umidade a 65C.
100
3) Cuidados
116
Trabalhar atentamente com as solues de cido perclrico, evitando chegar prximo secura nos
procedimentos de digesto a quente.
6. BORO
A determinao de Boro seguir o procedimento da azomethina H, descrito no captulo I dos
fertilizantes minerais (mtodo 7.2), utilizando equipamentos e reagentes qumicos j referenciados, com
as adequaes necessrias pela natureza e composio particular dos fertilizantes orgnicos e
organominerais.
Procedimento
6.1) Extrao
6.1.a) Extrao com calcinao prvia da amostra
Aplicvel aos fertilizantes orgnicos slidos
a)
Pesar 1 g da amostra secada a 65C e pulverizada, com aproximao de 0,1 mg, transferir
para uma cpsula de porcelana refratria de 30-40 mL, levar mufla e calcinar a 500-550C por uma
hora, proporcionando uma adequada aerao, principalmente no incio.
b)
Retirar da mufla, esfriar e transferir as cinzas para bquer de 100 mL. Adicionar 20 mL de
HCl (1+5, com gua), ferver ebulio e conservar quente por 10 minutos.
c)
Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com
gua destilada.
6.1.b) Extrao com uso de carvo ativado
Aplicvel aos fertilizantes orgnicos e organominerais slidos e fertilizantes lquidos, para
aplicao no solo.
a) Pesar 1g da amostra, com aproximao de 0,1 mg, transferir para bquer de 250 mL, adicionar 50
mL de gua destilada, 0,5-1,0g de carvo ativado e 10 mL de HCl concentrado, p.a.;
b) Aquecer at o incio da ebulio, esfriar naturalmente, transferir para balo volumtrico de 100
mL e completar o volume com gua destilada. Homogeneizar e filtrar em papel de filtro de porosidade
mdia ou fina, obtendo um filtrado lmpido.
6.2) Determinao
Obtido o extrato-amostra, proceder determinao do teor percentual de boro pelo mtodo da
azomethina H (mtodo 7.2 do captulo I, dos fertilizantes minerais), a partir do item 7.2.c.2
117
(Determinao).
Observao importante:
Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o resultado final dever ser
referido amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 U65 .
100
g) Para zinco seguir o procedimento para determinao de Zn nos fertilizantes minerais a partir do
item 8.1.c.2
Observao importante: Para os fertilizantes slidos com especificao de umidade a 65C, o
resultado final para qualquer um destes constituintes dever ser referido amostra tal qual, incluindo-se a
umidade, multiplicando-se pelo fator f , sendo:
f = 100 U65 .
100
Portanto, este fator dever ser aplicado aos resultados numricos encontrados, para a obteno do
resultado final.
7.3) Cuidados
Trabalhar atentamente com as solues de cido perclrico, evitando chegar prximo
secura nos procedimentos de digesto a quente.
Em trabalhos com o espectrmetro de absoro atmica jamais conduzir solues com
significativa concentrao de perclorato. Ao trabalhar com cido perclrico, sempre evaporar at fumos,
sem deixar secar.
Princpio
Fundamenta-se na solubilizao do cloro contido na amostra com gua, a quente, usando-se carvo
ativado para fixar a matria orgnica da soluo. Determinao por titulao com soluo padronizada de
nitrato de prata.
b)
Equipamentos e reagentes
Procedimento
1.
Transferir 2,5 g da amostra, pesados com aproximao de 0,1 mg, para um bquer de 250300 mL, acrescentar 2,0-2,5 g de carvo ativado e 100 mL de gua destilada. Ferver suavemente por 10
minutos. Deixar esfriar.
2.
Filtrar com papel de filtro de porosidade mdia ou fina (se necessrio) para balo
volumtrico de 250 mL, lavando o retido com gua. Completar o volume e homogeneizar.
3.
Prosseguir a partir do item 16.1.c.c (Transferir uma alquota A de 25 a 50 mL da
soluo...) do mtodo 16.1 referido acima.
4.
Conduzir uma prova em branco
119
5.
Clculo :
%Cl = 886,25(Va-Vb)M , onde :
AG
b) Reagentes e solues
- Soluo de K2Cr2O7 0,20 M: dissolver em gua destilada 118,8624 g do sal p.a. (99%de
pureza), padro primrio, secado a 110-120 C por 2 horas, e transferir quantitativamente para balo
volumtrico de 2 litros, completando o volume com gua destilada.
- cido sulfrico concentrado, H2SO4, p.a ., 95-98%.
- cido fosfrico (H3PO4), p.a ., 85,0% .
- Soluo indicadora de difenilamina(C12H11N), p.a. Preparo: Tomar 0,25 g de difenilamina,
acrescentar 20 mL de gua e solubilizar adicionando cuidadosamente 50 mL de cido sulfrico
concentrado. Esfriar e conservar em frasco escuro.
- Soluo de sulfato ferroso amoniacal aproximadamente 0,5 M: pesar 198,0 g do sal (NH4)2Fe
(SO4)2.6H2O, p.a., transferir para bquer de 1000 mL e acrescentar, com cuidado, 150 mL de cido
sulfrico concentrado. Agitar, adicionar 250 mL de gua destilada, agitar novamente e deixar esfriar.
Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua
destilada, deixando esfriar antes de cada adio de gua. Guardar em recipiente plstico opaco.
Aferio: a soluo de Fe2+ deve ter sua concentrao aferida a cada dia de anlise. Para tanto,
tomar, em duplicata, uma alquota de 10mL da soluo padro de K2Cr2O7 0,20 M para erlenmeyer de
250 mL. Acrescentar gua at um volume de aproximadamente 100 mL e mais 10 mL de H3PO4. Titular
com a soluo de sulfato ferroso amoniacal, empregando 0,5 a 1 mL da soluo de difenilamina como
indicador, at a viragem para a colorao verde. Sendo V o volume mdio, em mililitros, do titulante
gasto, a concentrao (C) da soluo de Fe2+ em relao soluo de bicromato ser
C = 2,0/V
Obs. : C ter um valor prximo de 0,0833, visto tratar-se de uma reao de oxi-reduo e no
estarmos trabalhando com concentraes em normalidade.
Outro indicador que pode ser utilizado em substituio soluo de difenilamina:
Ferroin ou soluo de ferrona: solubilizar 1,485 g de o-fenantrolina, p.a., C12H8N2, mais 0,695 g
de sulfato ferroso heptahidratado, p.a., FeSO4.7H2O, em 100 mL de gua destilada. Viragem: verde para
violeta escuro.
c) Procedimento
c.1) Extrao
a) Pesar uma massa G da amostra, contendo entre 40 e 150 mg de carbono orgnico provvel e
transferir para erlenmeyer de 300 mL.
b) Conduzir, em paralelo, duas replicatas de uma prova em branco que devem passar por todo o
procedimento, omitindo-se a presena da amostra.
c) Adicionar, em seguida, 50 mL da soluo 0,20 M de K2Cr2O7, medidos com exatido (pipeta
volumtrica ou bureta) e, usando uma proveta, acrescentar vagarosamente, com cuidado, 50 mL de H2SO4
concentrado, movimentando suavemente o contedo do erlenmeyer, que deve ser tampado com vidro de
relgio e deixado em repouso at esfriar.
d) Transferir o erlenmeyer tampado com o vidro de relgio para uma chapa aquecedora e ferver
121
por 30 minutos, levando a temperatura a cerca de 140C (evitar que ultrapasse 160 C).
e) Terminado o tempo de reao, retirar o erlenmeyer da chapa e deixar esfriar, sempre coberto
com o vidro de relgio.
f) Lavar o vidro de relgio com gua destilada, utilizando-se de uma pisseta, recolhendo a gua
no erlenmeyer e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 250 mL. Completar o volume com
gua destilada, deixando esfriar antes de cada adio de gua. Homogeneizar, deixar decantar ou filtrar
com papel de filtro de porosidade mdia, se necessrio.
c.2) Determinao
a) Transferir uma alquota de 50 mL do extrato da amostra e das provas em branco (duas) para
erlenmeyer de 250 mL, fazer um volume de aproximadamente 100 mL com gua destilada e acrescentar
10 mL de H3PO4.
b) Titular com a soluo de sulfato ferroso amoniacal, empregando 0,5 a 1 mL da soluo de
difenilamina como indicador, at a viragem para a colorao verde. Anotar os volumes gastos, em mL.
c) Calcular o teor de Carbono Orgnico (C.O.) pela expresso:
%C.O. = 9C(Vb-Va) , onde:
G
C = concentrao da soluo de sulfato ferroso amoniacal
Va = volume, em mL, da soluo de sulfato ferroso amoniacal gasto na amostra.
Vb = volume mdio, em mL, da soluo de sulfato ferroso amoniacal gasto nas replicatas da prova
em branco.
G = massa inicial da amostra, em grama
O clculo de teor de carbono orgnico efetuado com base na premissa de que cada mol de
K2Cr2O7 consumido reagiu com 1,5 mol de carbono orgnico.
d) Fertilizantes slidos organominerais, especialmente aqueles com contedo de cloreto de
potssio ou outros sais de cloro.
Ir requerer a utilizao de Centrfuga com velocidade de 4500 rpm ou acima.
Para estes fertilizantes dever ser feito um tratamento preliminar da amostra para eliminar cloretos e
outros possveis interferentes solveis em gua:
Pesar uma massa G da amostra contendo entre 40 e 150 mg de carbono orgnico provvel e
transferir para erlenmeyer.
Acrescentar um volume de gua, em mL, de forma que a relao massa da amostra(g):
volume de gua(mL) seja de 1:100. Escolher a capacidade do erlenmeyer de acordo com o volume de
gua a ser adicionado.
Tampar o erlenmeyer e agitar por 20 minutos em agitador Wagner a 40-50 rpm .
Transferir, com auxlio de uma pisseta com gua destilada, o contedo do erlenmeyer para
tubo de centrfuga de volume adequado, ajustar a velocidade da centrfuga para 3500 rpm (ou maior
velocidade, se necessrio) e promover a centrifugao por 15 minutos (ou um tempo maior, se
122
necessrio).
Concluda a centrifugao, eliminar a fase lquida e, com auxlio de uma pisseta com gua
destilada, transferir quantitativamente a fase slida para erlenmeyer de 300 mL.
Prosseguir a anlise conforme descrito para os fertilizantes orgnicos a partir do tem c.1.b.
ii. Transferir a soluo preparada de NaOH para uma bureta de 50 mL e titular a soluo do
erlenmeyer at obter a colorao levemente rosada do indicador;
iii. Anotar o volume gasto;
iv. Repetir mais duas vezes e calcular a mdia dos volumes;
v. Calcular a molaridade da soluo de NaOH pela expresso :
M=
500
. , onde:
204,23V
e)
12. CTC/C
encontrada pela razo numrica entre os valores encontrados para a capacidade de troca catinica
(CTC), em mmolc/Kg, e o carbono orgnico, em porcentagem mssica, ambos referidos amostra em
base seca.
A relao CTC/C um parmetro do grau de maturao e qualidade dos fertilizantes orgnicos.
13. RELAO C/N
calculada pela diviso dos resultados em porcentagem mssica obtidos para o carbono orgnico e
o nitrognio, ambos referidos amostra em base seca.
Aplica-se aos fertilizantes orgnicos mistos, compostos e vermicompostos.
14. EXTRATO HMICO TOTAL (EHT), CIDOS HMICOS (AHs) e CIDOS
FLVICOS (AFs)
a) Princpio e aplicao
O termo substncias hmicas se aplica a um conjunto de substncias orgnicas passveis de serem
extradas por uma soluo alcalina diluda. Em funo da solubilidade em meio cido (pH 1), as
substncias hmicas podem ser separadas em duas fraes, uma solvel (cidos flvicos) e uma insolvel
(cidos hmicos), que precipita e pode ser redissolvida em soluo alcalina. A frao de matria orgnica
insolvel em meio alcalino denominada humina.
Sendo assim, para esta anlise, as amostras so submetidas a uma extrao alcalina para obter o
extrato hmico total e, posteriormente, se precipitam deste extrato os cidos hmicos a pH 1, restando em
soluo os cidos flvicos (EHT = AHs + AFs).
Na seqncia, tanto para o extrato hmico total (EHT) como para os cidos hmicos (AHs), se
determina o contedo de carbono orgnico, por oxidao qumica com bicromato.
125
Aplicvel aos fertilizantes orgnicos para aplicao no solo, com contedo especificado em EHT,
AHs e AFs.. Para fertilizantes lquidos alcalinos, faz-se necessria uma adequao do procedimento,
descrita no item 5. Para os fertilizantes slidos os resultados so referidos s amostras em base seca.
b) Materiais e equipamentos
- Tubos de centrfuga de 200-250 mL
- Banho-maria com controle de temperatura
- pH-metro com eletrodo combinado
- Agitador Wagner
- Centrfuga com velocidade de 4500 rpm ou acima.
- Estufa de secagem
b.1) Reagentes e solues
- Soluo de K2Cr2O7 0,20 M: dissolver em gua destilada 118,8624 g do sal p.a. (99%de pureza),
padro primrio, secado a 110-120 C por 2 horas, e transferir quantitativamente para balo volumtrico
de 2 litros, completando o volume com gua destilada.
- cido sulfrico concentrado, H2SO4, p.a ., 95-98%.
- cido sulfrico a 20% em gua (v/v).
- cido fosfrico (H3PO4), p.a ., 85,0%.
- Soluo indicadora de difenilamina (C12H11N), p.a .
Preparo: Tomar 0,25 g de difenilamina, acrescentar 20 mL de gua e solubilizar adicionando
cuidadosamente 50 mL de cido sulfrico concentrado. Esfriar e conservar em frasco escuro.
- Soluo de sulfato ferroso amoniacal (SFA) contendo aproximadamente 0,5 M. Preparo: pesar
198,0 g do sal (NH4)2Fe (SO4)2.6H2O, p.a., transferir para bquer de 1000 mL e acrescentar 150 mL de
cido sulfrico concentrado. Agitar, acrescentar com cuidado 250 mL de gua destilada, agitar novamente
e deixar esfriar. Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume
com gua destilada, deixando esfriar antes de cada adio de gua. Guardar em recipiente plstico opaco.
Aferio: a soluo de Fe2+ deve ter sua concentrao aferida a cada dia de anlise. Para tanto,
tomar, em duplicata, uma alquota de 10mL da soluo padro de K2Cr2O7 0,20 M para erlenmeyer de
250 mL. Acrescentar gua at um volume de aproximadamente 100 mL e mais 10 mL de H3PO4. Titular
com a soluo de sulfato ferroso amoniacal, empregando 0,5 a 1 mL da soluo de difenilamina como
indicador, at a viragem para a colorao verde. Sendo V o volume mdio, em mililitros, do titulante
gasto, a concentrao (C) da soluo de Fe2+ em relao soluo de bicromato ser:
C = 2,0/V
Observao. C ter um valor prximo de 0,0833, visto tratar-se de uma reao de oxi-reduo e
no estarmos trabalhando com concentraes em normalidade.
- Soluo extratora de pirofosfato de sdio 0.1M em NaOH 0,1M: solubilizar 44,5 g de
Na4P2O7..10H2O em gua, acrescentar 4,00 g de NaOH e completar o volume a 1 litro.
- Hidrxido de sdio 20 g/L solubilizar 20 g de hidrxido de sdio (NaOH) em gua, transferir
para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua destilada.
126
Clculos:
%C= 36C(Vb-Va) , onde:
G
129
b.2) Determinao:
Obtida a soluo-amostra, as determinaes quantitativas dos tens de anlise seguiro os
respectivos mtodos descritos no presente manual, fazendo-se as adequaes necessrias de diluio ou
concentrao do extrato aquoso e dos clculos. Assim, temos:
A. NITROGNIO
Micromtodo da liga de Raney (captulo I, mtodo 1.2): a partir do item c.1.c do procedimento
(extrao/digesto), com as seguintes adequaes:
a.1) Tomar alquota dividindo o valor da tabela 1 por 2,5.
a.2) Clculo:
% N = 700,35 M (Va - Vb) , onde:
AG
Va = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
Vb = volume, em mL, da soluo de cido sulfrico gasto na titulao da prova em branco
M = molaridade (exata) da soluo de cido sulfrico
A = alquota tomada da soluo-amostra (2,5g:250 mL), em mililitros
G = massa inicial da amostra, em gramas (2,5000g ou prximo, no caso de amostras lquidas).
B. FSFORO (P2O5 solvel em gua)
b.1) Mtodo gravimtrico do quimociac (2.2.1): a partir do item c.2-Determinao
Alquota: 100/Gg A 250/Gg
Frmula de clculo: P2O5 = 801,75 m , onde:
AG
g = garantia especificada para fsforo, em porcentagem mssica.
m = massa do precipitado, em grama.
A= volume da alquota da soluo-amostra tomada para a determinao, em mL.
G = massa inicial da amostra, em grama
b.2) Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico (2.2.2): a partir do item c.2.1Preparo da curva de calibrao
131
E. MAGNSIO
e.1) Mtodo volumtrico do EDTA: seguir o procedimento (5.1), descrito no captulo I, dos
fertilizantes minerais, a partir do item 5.1.c.2 Determinao.
O clculo se far pela equao:
%Mg = 312,5t2(V2V1) , onde:
AG
V1 = volume de EDTA consumido na titulao do Ca, em mL
V2 = volume de EDTA consumido na titulao de Ca+Mg, em mL
t2 = ttulo da soluo de EDTA, expresso em mg de Mg por mL, calculado conforme descrito no
mtodo volumtico do EDTA (4.1) para determinao do clcio.
G = massa inicial da amostra, em grama
A = alquota tomada para a titulao, em mL.
e.2) Mtodo espectromtrico por absoro atmica: seguir o procedimento (5.2) descrito no captulo
I, dos fertilizantes minerais, a partir do item 5.2.c.2 Determinao, fazendo-se as adequaes para a
alquota a ser tomada da soluo-amostra e clculo do resultado final.
O clculo se far pela equao:
%Mg = 0,625CD , onde :
133
AG
C = leitura em ppm(m/v) de magnsio na soluo de leitura.
A = alquota utilizada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
D = fator de diluio (se no diluiu D = 1; diluindo 5:100, D = 20)
F. ENXOFRE
Proceder de acordo com o Mtodo gravimtrico simplificado (6.1), do captulo I, dos fertilizantes
minerais, tomando-se uma alquota da soluo-amostra que contenha at 150 mg de enxofre provvel e
prosseguindo a partir do item c.1.b
Frmula para o clculo:
%S = 13,74.m.250 , onde:
AG
m = massa do ppt, em grama
A = volume da alquota (em mL) tomada da soluo-amostra (2,5g : 250 mL)
G = massa inicial da amostra, em grama
G. BORO
Proceder de acordo com o Mtodo da azometina H (7.2), do captulo I, tomando-se uma alquota
do extrato e passando etapa c.2- Determinao
No caso dos fertilizantes orgnicos, deve-se tomar uma alquota da soluo-amostra de 50 mL,
acrescentar 0,5-1,0 g de carvo ativado, purificado e ferver por 10 minutos. Filtrar para balo volumtrico
de 100 mL com papel de filtro de porosidade mdia a fina, se necessrio. Completar o volume com gua
destilada, tampar, homogeneizar. Tomar uma alquota desta soluo e passar determinao conforme
7.2.c.2
H. MICRONUTRIENTES METLICOS: Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni e Zn
Utilizar os mtodos descritos no captulo I, dos fertilizantes minerais, com determinao por
espectrometria de absoro atmica. Tomar uma alquota da soluo-amostra ajustada a cada caso e partir
para a etapa de determinao (c.2) de cada mtodo, fazendo as adequaes de diluio e clculo final que
se fizerem necessrias.
I. CLORO
134
a)
Para fertilizantes destinados ao cultivo hidropnico: pesar 10,0 g da amostra slida, com
aproximao de 0,1 mg, ou medir um volume de 10,0 mL da amostra lquida do fertilizante, transferir
para balo volumtrico de acordo com a maior relao soluto/solvente indicada pelo fabricante e
completar o volume com gua destilada e deionizada. Homogeneizar e filtrar, se necessrio, com papel de
filtro de porosidade mdia ou de filtrao lenta, se necessrio, obtendo um filtrado lmpido;
b)
Para fertilizantes slidos para uso em sementes: pesar 10 g da amostra (com aproximao
de 0,1 mg), transferir para balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com gua destilada e
deionizada e homogeneizar. Filtrar com papel de filtro de porosidade mdia ou de filtrao lenta, se
necessrio, obtendo um filtrado lmpido;
c)
Para fertilizantes fluidos para sementes ou solues para pronto uso, a leitura da
condutividade ser feita diretamente, tal qual se encontra o produto.
c.2) Medidas
a)
Ajustar o condutivmetro (conforme as instrues do manual e modelo utilizado) utilizando
a soluo de cloreto de potssio 0,01 M para a leitura de 1,412 mS/cm;
a)
Proceder leitura da condutividade das solues das amostras, lavando e enxugando bem
as clulas aps cada determinao, com gua destilada;
d ) Expresso dos resultados
Os resultados sero expressos em mS/cm.
Observao. Em medies realizadas a temperaturas diferentes de 25 C (CEt ), entre os
de 18C e 27C, o resultado dever ser corrigido pelo fator de correo fc :
limites
- condutivmetro
b.2) Solues
- Nitrato de sdio 10 g/L: pesar 1,0 g de NaNO3, p.a., com aproximao de 0,1 mg, e solubilizar
com gua destilada e deionizada em balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume, homogeneizar.
- Cloreto de potssio (KCl) 0,01 M: 0,7455 g/L, em gua.
c) Procedimento
a) Pesar 1,0 g da amostra de fertilizante, com aproximao de 0,1 mg, solubilizar com gua
destilada e deionizada em balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume e homogeneizar. Filtrar, se
necessrio, com papel de filtro de porosidade mdia ou fina (filtrao lenta). Solues para pronto uso so
avaliadas tal qual foram coletadas.
b) Ajustar o condutivmetro com a soluo de KCl 0,01 M, como j descrito anteriormente no
procedimento da medida da condutividade eltrica;
c) Proceder leitura da condutividade eltrica em mS/cm da soluo de nitrato de sdio 10 g/L e das
solues das amostras. Registrar as leituras.
d) Clculo e expresso dos resultados
Os resultados sero expressos em porcentagem ou nmero adimensional com preciso de uma casa
decimal.
ndice de salinidade (em %) = 100CE 1 , onde :
CE 2
CE 1 = medida da condutividade eltrica da soluo-amostra, em mS/cm;
CE 2 = medida da condutividade eltrica da soluo de referncia, NaNO3 10 g/L em gua
P. pH
1. Princpio e aplicao
O grau de acidez definido atravs da escala de pH que determina a atividade de ons hidrognio na
soluo. O pH dos fertilizantes ser determinado atravs do potencial eltrico por meio de eletrodo
conjugado imerso em suspenso fertilizante tal como se encontra, em fertilizantes prontos para uso, e na
maior relao soluto/solvente indicada pelo fabricante, em fertilizantes para hidroponia.
2. Material
- potencimetro com eletrodo combinado (medidor de pH) e termocompensador de temperatura.
138
Instrues de uso: limpar o potencimetro 30 minutos antes do uso e aferir com solues padres de pH 4
e 7. Trabalhos em srie requerem a lavagem dos eletrodos entre uma leitura e outra, com gua destilada e
secagem com papel-toalha.
3. Procedimento
a) Em fertilizantes para cultivo hidropnico, tomar 10,0 g da amostra slida ou um volume de 10,0
mL da amostra lquida e solubilizar com gua destilada / deionizada em balo volumtrico, de modo a
obter a maior relao soluto/solvente indicada pelo fabricante. Homogeneizar bem.
b) Em fertilizantes fluidos para pronto uso, a leitura ser feita diretamente tal como se encontra o
produto.
c) Medir o pH da soluo ou suspenso pela insero cuidadosa do eletrodo de forma que este se
mantenha no nvel da soluo, sem entrar em contato com o substrato decantado da amostra. Registrar as
leituras.
139
ANEXO 1
LITERATURA CONSULTADA
ALCARDE, J. C. Mtodologia de anlise de fertilizantes e corretivos. Piracicaba: Instituto do Acar e
do lcool, 1979. 274 p.
ALCARDE, J. C. Mtodos simplificados de anlise de fertilizantes (N, P, K) minerais. Braslia:
Ministrio da Agricultura, 1982. 49 p.
ALCARDE, J. C. et al. Avaliao da higroscopicidade de fertilizantes e corretivos. Scientia Agrcola,
Piracicaba, v. 49, n. 1, p. 137-144, 1992.
ALCARDE, J. C.; RODELLA, A. A. Caracterizao de fertilizantes simples contendo zinco. Scientia
Agrcola, Piracicaba, v. 50, n. 1, p. 121-126, 1993.
ALCARDE, J. C.; RODELLA, A. A. O equivalente em carbonato de clcio dos corretivos da acidez dos
solos. Scientia Agrcola, Piracicaba, v. 53, n. 2/3, p. 204-210, 1996.
ALCARDE, J. C.; RODELLA, A. A. Avaliao qumica de corretivos de acidez para fins agrcolas: uma
nova proposio. Scientia Agrcola, Piracicaba, v. 53, n. 2/3, p. 211-216, 1996.
ABREU, M. F.; ANDRADE, J. C.; FALCO, A. A. Protocolos de anlises qumicas. In: ANDRADE, J.
C.; ABREU, M. F. Anlise qumica de resduos slidos para monitoramento e estudos
agroambientais. Campinas: Instituto Agronmico, 2006. cap. 9, p. 121-158.
BATAGLIA, O. C.; VAN RAIJ, B. Eficiencia de extratores de micronutrientes na anlise de solo.
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BENITES, V. M.; MADARI, B.; MACHADO, P. L. O. A. Extrao e fracionamento quantitativo de
substncias hmicas do solo: um procedimento simplificado de baixo custo. Rio de Janeiro, 2003. 7p.
(Embrapa Solos- Comunicado Tcnico, 16).
BENITES, V. M. et al. Comparao de mtodos de determinao de carbono por via mida em solos
tropicais. Rio de Janeiro, 2004. 5p. (Embrapa Solos- Circular Tcnica, 27).
BISUTTI, I.; HILKE, I.; RAESSLER, M. Determination of total organic carbon an overview of current
methods. Trends in Analytical Chemistry, Amsterdam, v.23, n. 10-11, p. 716-726, 2004.
CAMARGO, F. A. O.; SANTOS, G. A.; GUERRA, J. G. M. Macromolculas e substncias hmicas. In:
SANTOS, G. A.; CAMARGO, F. A. O. Fundamentos da matria orgnica do solo: ecossistemas
tropicais e subtropicais. Porto Alegre: Genesis, 1999. cap. 3.
140
141
ANEXO X
MTODOS RECONHECIDOS PARA
DETERMINAO DE METAIS PESADOS
TXICOS EM FERTILIZANTES, CORRETIVOS
AGRCOLAS, CONDICIONADORES DE SOLO E
SUBSTRATOS DE PLANTAS.
162
163
164