Caracterizaci

on de componentes y estructura de una muestra por diversas t

ecnicas de espectrometra.
1, a)
1, b)
1, c)
Miguel A. Orjuela,
Jimmy F. Parada,
Ivan J. Pulido,
and Andres F. Saavedra1, d)
Departamento de Fsica,
Universidad Nacional de Colombia.
(Dated: 17 de junio de 2014)

En este documento se presenta el trabajo experimental realizado para caracterizar e identificar la estructura
de una muestra de en forma de l
aminas delgadas, haciendo uso de diferente tecnicas como lo son la tecnica
de espectroscopa de Auger (AES), espectroscopa de perdida de energa electronica (EELS) y difracci
on de
Rayos X (XRD). Se obtuvo que el principal componente de esta muestra es el Seleniuro de Zinc (ZnSe) el
cual tiene una estructura cristalina c
ubica.
1. Excitacion del atomo produciendo la emisi
on de un
electron.
2. Decaimiento de un electron para ocupar la vacancia
creada en el paso 1.
3. La energa liberada en el paso 2 produce la emisi
on
de un electron Auger1 .
El haz primario de electrones incide sobre la superficie del material, mediante el proceso Auger se producen
electrones secundarios los cuales son analizados y se determina su energa cinetica. La identificacion y cuantificacion de los elementos se realizan teniendo en cuenta la
energa cinetica y la intensidad de los picos de Auger. Entonces esta tecnica permite realizar un analisis cualitativo
y cuantitativo del material, ademas de la identificaci
on
de los elementos presentes, se puede obtener informaci
on
adicional como el tipo de transiciones, as, para una transicion electronica Auger Wo Xp Yq se tiene que:

Figura 1. La siguiente figura muestra una transici

on Auger
KLL. El primer electr
on fue quitado de la capa K. Un electr
on
L baja a ocupar la vacante y el exceso de energa es trasferido
a un segundo electr
on L, el cual es emitido del a
tomo.

EWo Xp Yq = EWo EXp EYq

I.

O de manera mas precisa:

INTRODUCCION

EWo Xp Yq (Z) = EWo (Z) EXp (Z) + EYq (Z)

A. Espectroscopia de electrones Auger AES

(Auger Electr
on Spectroscopy)

(1)

Donde Wo corresponde al nivel donde se crea la vacancia inicial Xp al nivel de donde proviene el electr
on
que ocupa la vacancia inicial y Yq al nivel de donde se
emite el electron Auger. Dentro del analisis cuantitativo
se determina la intensidad de los electrones secundarios
la cual depende de m
ultiples factores entre los que se encuentran la intensidad del haz primario, el area irradiada,
la concentracion del elemento y el factor de retrodispersion entre otros. Esta intensidad del haz secundario junto con el factor de sensibilidad Si permiten encontrar la
concentracion del elemento de esta manera:

Es una tecnica de an
alisis sensible u
nicamente a las primeras capas at
omicas de la superficie (2 a 5 capas 20
Ao),
permite obtener informaci
on como la composicion de los
elementos presentes en la superficie de materiales solidos,
as como la concentraci
on de los mismos. Esta tecnica
consiste en la emisi
on de un electr
on de energa definida
despues de la ionizaci
on por producci
on de un hueco en
un nivel interno de un
atomo. Los electrones Auger son
emitidos a energas discretas que permiten identificar el
atomo de origen. El proceso Auger esquematizado en la

Figura 1 consta de 3 pasos1 :

Ii /Si
Xi = Pm
j=1 Ij /Sj

(2)

Donde Xi es la concentracion, Si el factor de sensibilidad, Ij y Sj las correspondientes variables relativas.

Esta tecnica aporta informacion importante, que unida
a la implementacion de otras tecnicas de caracterizaci
on
permiten realizar un completo estudio de los materiales.

a) Electronic

mail: maorjuelam@unal.edu.co
b) Electronic mail: jfparadas@unal.edu.co
c) Electronic mail: ijpulidos@unal.edu.co
d) Electronic mail: afsaavedras@unal.edu.co


Por el modelo de Drude-Lindhard Im

B. Espectrografa de perdida de energa de

electrones (EELS)

1
(k, E)


es-

ta modelada de la siguiente manera3 :

Cuando los materiales son bombardeados con electrones, estos interact
uan con la materia y parte de ellos se
propagan y otra parte se dispersa el
astica e inelasticamente. En la dispersi
on inel
astica, los electrones sufren
una perdida de energa adem
as de una ligera desviacion
del camino que tenan inicialmente. La espectroscopia de
perdida de electrones (EELS) permite cuantificar la cantidad de energa que pierde e interpretarla en terminos
de lo que causa la perdida de ella. La EELS es una herramienta muy u
til para detectar componentes del material
a caracterizar: cuando un electr
on pasa a traves de la
muestra, se evidencia una perdida de energa en relacion
con la que los electrones incidieron, entonces se concluye
que se necesita cierta cantidad de energa para remover
un electr
on de alguna capa interna del
atomo que compone el material. Mirando el rango de perdida de energa es
posible determinar los diferentes
atomos y la cantidad de
cada tipo de
atomo que est
a siendo golpeado por el haz
de electrones. Conociendo el
angulo en el cual los electrones son dispersados, obtiene informaci
on sobre la relaci
on de dispersi
on de cualquier material excitado debido
a la dispersi
on inel
astica. Adem
as, el an
alisis del espectro
permite determinar otras caractersticas del material entre las cuales se encuentran: estado de oxidaci
on, n
umero
de coordinaci
on, valencia,
angulos de enlace, posicion de
simetra, entre otros.
Un espectro EELS nos muestra una relacion entre
la intensidad de las partculas dispersadas N (E) y la
energa E, para hacer un an
alisis de las propiedades optoelectr
onicas, es necesario hallar la secci
on eficaz de dispersi
on inel
astica, una relaci
on para hallar dicha cantidad
es la siguiente2,6 :

D(E0 )Kexp (E0 Ei ) =

Pi1

N (Ei )

m=1

Im

1
(k, E)

E0j +

(~ck)2
2mc2

2

(E) = ( 2 + 2 ) + i2

(5)
+ (j E)2

(6)


1
Al conocer Im
y poder conocer la funci
on
(k, E)
dielectrica de forma completa es necesario usar las rela3
ciones de Krammer-Kronig
podre por medio de
 donde 
1
una integral, obtener Re
Comparando estos
(k, E)
valores con la funcion dielectrica se obtiene que


1
(k, E)

1
(k, E)

Im

Re

i
2r + 2i

(7)

r
2r + 2i

(8)

De la ecuacion 6, podemos ver que r = 2 + 2 y i =

2 podemos resolver el sistema de ecuacion y obtener
el ndice de refraccion (E) y el coeficiente de extinci
on
(E) que tienen la siguiente forma7 :

r 
1 p

r 
1 p

2r + 2i + r

(9)

D(E0 )Kexp (E0 Emi N (El )E

N (E0 )E

1
a0 E0

k+

1
1
Im
k
(k, E)

(3)

2mc2
(~c)2

p

E0

E0 E

2r + 2i r

(10)

Rayos X

Los rayos X son la radiacion electromagnetica, invisible, capaz de atravesar cuerpos opacos. Su longitud de
onda se encuentra entre los 0.01 a 10 nanometros (nm).
Los rayos X surgen de fenomenos extra nucleares, a nivel
de la orbita electronica, principalmente producidos por
desaceleraciones de electrones.
Por este tipo de caractersticas (tama
no de y energa)
es que los Rayos X pueden ser utilizados para explorar la
estructura de los cristales por medio de experimentos de
difraccion de rayos X, pues la distancia entre los
atomos
de una red cristalina es similar a de los rayos X.

con
r

A j j E

Para conocer las propiedades optoelectronicas del material, es necesario conocer la funcion dielectrica:

C.

k =

Con esta relaci

on numericamente se pueden hallar los
valores de la secci
on eficaz inel
astica y con los datos obtenidos,donde se podr
an comparar los datos con un resultado te
orico de la secci
on eficaz de la forma3 :

Kteo (E0 , E) =

(4)

Donde a0 es el radio de Bohr, m la masa del electron

y ~ la constante de Planck.
2

registrando la intensidad de los rayos x difractados por la

muestra en funcion del doble del angulo de Bragg (2).
La longitud de onda del experimento esta determinada
por la fuente de rayos x utilizada.
La aparicion de un pico (o reflexion) en el difractograma indica que los cristales de la muestra tienen una
familia de planos con una distancia interplanar tal que se
cumple la ley de Bragg para la longitud de onda utilizada
en el angulo medido. Como en un cristal estan definidos
numerosos planos cristalograficos, en los difractogramas
de una fase cristalina se observan diferentes picos para
diferentes angulos. Ademas, los picos tienen una intensidad variable, dependiendo de los atomos que componen
el cristal y de su posicion.

Figura 2. Representaci
on de haz de Rayos X con los planos
at
omicos.

Es una tecnica que utiliza un haz de rayos X que atraviesa un cristal. Al entrar en contacto con el cristal, el
haz se divide en varias direcciones debido a la simetra y
agrupaci
on de los
atomos y, por difracci
on, da lugar a un
patr
on de intensidades que puede interpretarse seg
un la
ubicaci
on de los
atomos de los cristales, aplicando la ley
de Bragg.
n = 2dsin

2.

Identificaci
on de fases cristalograficas

Los solidos cristalinos se pueden describir mediante 230

grupos espaciales que se agrupan, en funcion de sus elementos de simetra en 32 grupos puntuales. El volumen
A de las International Tables for Crystalographyrecoge
las caractersticas de los 230 grupos espaciales. Cada uno
de los grupos espaciales permite unas determinada posiciones dentro de la celda unidad que pueden estar o
no ocupadas, as para un mismo grupo espacial se pueden obtener gran n
umero de cristales diferentes. A los
conjuntos de las posiciones atomicas relacionadas por
algun elemento de simetra, y que tienen la misma simetra, se les denomina sitios. Un sitio se caracteriza
por un n
umero que representa su multiplicidad, es decir,
el n
umero de atomos en ese sitio de la celda, una letra
y la simetra del sitio. Se puede decir que hay dos tipos
de sitios, los generales, en los que las coordenadas de
los atomos son submultiplos de los parametros de red, y
los sitios especiales para los que una o hasta tres coordenadas no lo son. De esta manera, una estructura por
muy complicada que sea, esta unvocamente determinada
mediante su grupo espacial, los sitios ocupados y el tipo
de atomo que lo ocupa, y esas coordenadas de los sitios
espaciales.

(11)

Cuando el haz de rayos X incide sobre un cristal,

provocara que los
atomos que conforman a este dispersen
a la onda incidente tal que cada uno de ellos produce
un fen
omeno deinterferencia que para determinadas
direcciones de incidencia ser
a destructivo y para otras
constructivo surgiendo as el fen
omeno de difraccion.
La informaci
on que proporciona el patr
on de difraccion
de Rayos X, se puede ver como dos aspectos diferentes
pero complementarios: por un lado, la geometra de las
direcciones de difracci
on (condicionadas por el tama
no
y forma de la celdilla elemental del cristal) nos ofrecen
informaci
on sobre el sistema cristalino. Y por otro lado
la intensidad de los rayos difractados, est
an ntimamente
relacionados con la naturaleza de los
atomos y las
posiciones que ocupan en la red, talque su medida
constituye la informaci
on tridimensional necesaria para
conocer la estructura interna del cristal.
Un difractograma es el resultado de realizar un experimento de difracci
on en el que se miden las intensidades
de los rayos x difractados por un cristal y los angulos
donde aparecen. Los equipos utilizados para realizar estas
medidas se llaman difract
ometros y los hay de diferentes
tipos. Cuando se miden muestras en polvo, o piezas formadas por muchos cristales (metales, cer
amicas, rocas,
etc.), se utiliza el difract
ometro de polvo.

3. Reglas de determinacion de estructuras

cristalinas
Dependiendo de la estructura de cristalizacion del cristal, no todos los planos van a generar difracci
on, veamos
en que planos se genera difraccion para algunas estructuras (ver Tabla I).

1. Difractograma de Rayos X por el M

etodo de
Polvo

En la estructura Cubica centrada en el cuerpo C.C.

la suma de los tres indices de Miller son un n
umero
par, es decir h + k + l = 2n

En un experimento de difracci
on de rayos x por el
metodo de polvo (drxp) se miden muestras policristalinas en el difract
ometro, casi siempre en forma de polvo,

En la estructura cubica centrada en la cara C.C.C.

todos los ndices h, k y l deben ser pares o impares.
3

caracterstica
Rango
Goniometro
paso mnimo de 0.001 grado
1/u S/hr a 10 cm
Seguridad radiol
ogica
potencia de salida
3kW
rango 2 /theta
-40 a 220 grados
240 mm
Radio

Tabla I. Planos posibles de difracci

on para estructuras C.C.
y C.C.C.
Planos posibles C.C. C.C.C.
100
110
110
111
111
200
200
200
210
211
211
220
220
220

Tabla II. Caractersticas del equipo de XRDP.

Figura 5. Descripci
on de los componentes del sistema o
ptico
del difractometro.

equipo cuenta con las siguientes caractersticas:

El equipo se utilizo en la configuracion Bragg-Brentano
(donde tanto el detector como el tubo emisor se mueven en el difractometro), y posee la versatilidad de poder
cambiar la base porta muestra para diferentes tipos de
condiciones de medidas, entre ellas tiene la c
amara para
hacer medidas al vaco, medidas con variacion de temperatura en la muestra, rotar la muestra mientras se toma
la medicion.
En la figura 4 se puede apreciar la disposici
on del la
fuente, el porta muestras y el detector ubicados dentro
del equipo de XRD.
El difractometro cuenta con dos sistema optico ubicado en la salida de la fuente y en la entrada del detector
con el fin de colimar los rayos X y filtrarlos para eliminar
las componentes de radiacion que interfieren en las mediciones. en la Figura 5 se muestra como estan dispuestos
cada uno de los elementos que compone el sistema
optico.

Figura 3. Fotografa del Equipo de XRDP.

II.

ARREGLO EXPERIMENTAL

A.

Espectr
ometro de Auger

Para realizar las medidas de espectroscopa de Auger (AES) y de espectroscopa de perdida de energa de
electrones (EELS) se us
o un espectr
ometro Omicro Nanotechnology GmbH/APP Machines Ltda. Este sistema
funciona en el regimen de ultra alto vaco en el rango de
unos 1010 mbar de presi
on.

B.

Difract
ometro de XRDP

Las medidas de Difracci

on de rayos X se realizaron con
el difract
ometro Xpert Pro de la marca panalytical (ver
Figura 3) que se en cuenta ubicado en el edificio 405 de
la Universidad Nacional de Colombia sede Bogota4 . Este

III.

ANALISIS
Y RESULTADOS

A. Espectroscopia de electrones Auger AES

(Auger Electr
on Spectroscopy)
Del grafico de dN (E)/dEvs.Ese han encontrado picos
para los siguientes valores de energa:
48.7, 64.94, 110.6, 275, 304.4, 359, 514.4, 773.2,
846.2, 918.3, 991.3, 1015, 1201, 1309, 1349.
Al realizar el analisis para los picos que se presentan
en la grafica () encontramos las mayores coincidencias en
los siguientes elementos:

Figura 4. Fotografa de los brazos y porta muestras del Equipo

de XRDP.

Elemento Energa Subnivel

Cu
918
LMM
Zn
918
LMM
Ce
773.2
MNN
Se
110.6
MNN
Au
64.94
NVV
Para los cuales se han encontrado las siguientes transiciones Auger y porcentajes de concentraci
on:
Elemento
Energa (eV)
Transici
on Auger
Valor calculado (Ev)
Concentracion
Cu
918
LIII MIV V MIV V
927
18.04
Zn
918
LI MI MI
920
24.4
Ce
773.2
MIII NIII NIII
770
3.85
Se
110.6
MIII NIIIII NIIIII
150
36.07
Au
64.94
NV II VIV V VIV V
77
17.63
El an
alisis de estas tablas nos permite ver que el elemento predominante es el Se y Zn los cuales son muy
com
unmente usados por sus propiedades de semiconductores. Por otra parte, elementos como el Ce que se usa
industrialmente en la fabricaci
on de celdas fotoelectricas, se present
o en un porcentaje mucho menor que las
dem
as, de los cual podramos concluir que son impurezas, pero lo u
nico que nos podr
a garantizar la veracidad
de tal conclusi
on ser
a el uso de otro metodo c
omo RX

2. Posteriormente obtenido este ajuste, se hace una

resta entre la gausiana y el espectro (EELS), obteniendo una grafica nueva, donde el dominio estara demarcado por la perdida de energa (E0 E)
y en el rango los nuevos datos de N (E).
3. En seguida, con los datos obtenidos en el punto 2,
se prosigue a obtener la seccion eficaz de dispersi
on
Kexp (E), usando la expresion de recurrencia de la
introduccion y por medio de un codigo se obtendr
an
los nuevos datos.
4. Ya obtenidos los datos de Kexp (E) se procede hacer un ajuste, teniendo en cuenta el valor te
orico de
la seccion eficaz de dispersion (ecuacion 3). En este
caso se usara Mathematica y se tendr
a en cuanta el modelo de Drude-Lindhard (ecuaci
on 5), para
poder hacer el ajuste y de esta manera obtener el
inverso negativo de la parte imaginaria de la funcion dielectrica.
5. Obtenida el inverso negativo de la funcion dielectrica, se procede a buscar el valor de la parte real de
dicha relacion, esto se hara. usando las relaciones
de Krammer-Kronig.
6. Obtenidas la parte imaginaria y la parte real de el
inverso negativo de la funcion dielectrica, con un
poco de algebra (ecuaciones 6,7 y 8 ) podremos
relacionar los valores de estas dos relaciones con el
ndice de refraccion (ecuacion 9) y el coeficiente de
Extincion (ecuacion 10).
Para el primer analisis, se reajustaron los datos suministrados, en el dominio en un rango de 1850Ev a 3030eV
en pasos de 0.1eV obteniendo la grafica que se muestra
en la Figura 7.

Figura 6. Espectro AES para la muestra analizada

B. Espectroscopia de perdida de energa de

electrones (EELS)

Figura 7. Espectro EELS para la muestra analizada

Posteriormente se procede a hacer un ajuste gausiano

al pico elastico, donde su maximo esta ubica a los 3000eV
como se observa en la figura anterior. Hecho este procedimiento la funcion ajustada tiene la siguiente forma:

Analizar un espectro (EELS) nos permite obtener informaci

on de las propiedades optoelectr
onicas del material, pero antes de ver los datos obtenidos, es necesario
hacer un proceso a los datos.
1. La parte inicial del an
alisis, es ajustar una gausiana
al pico el
astico.

G(E) = 1696820e
5

(x2999)2
27.22

(12)

en la siguiente gr
afica observamos el ajuste de la funci
on gausiana sobre los datos del espectro (EELS).

Figura 8. Espectro EELs y ajuste gaussiano del pico el

astico

Figura 10. Ajuste del modelo de Dude-Lindhard a la secci

on
eficaz de dispersi
on de electrones experimental

Despues de hacer este an

alisis, se procede a restar la
funci
on del ajuste y poner el dominio en terminos E =
E0 E obteniendo la siguiente gr
afica:

rimentales, con el din de obtener la parte imaginaria de

el inverso negativo de la funcion dielectrica la cual esta
descrita por el modelo de Drude-Linhard. en dico paso
se obtendran los valores de las constantes del modelo de
Drude Lindhard Ai , i y E0i . en este ajuste, se obtuvieron 12 coeficientes,cuatro de cada uno de los descritos
anteriormente y teniendo en cuenta el modelo tenemos;


Im

1
(k, E)

A j j E

X

j

E0j +

(~ck)2
2mc2

2

(13)
+ (j E)2

Tabla III. coeficientes de la funci

on del modelo de DrudeLindhard ajustados a los datos
Coeficiente valor
A1
320
1
20
E01
25
A2
2000
2
400
E02
55
A3
55000
3
300
E03
150
A4
200000
4
300
E04
350

Figura 9. Espectro EELS posterior a la resta de la gausiana

y el domino en terminos de la perdida de energa E0 E

Ahora Para hallar la secci

on eficaz de dispersion es necesario, con ayuda de un c
odigo ya que esta es una relaci
on de recurrencia, la cual reajustara los datos y despues
de hacer este an
alisis se obtuvieron los siguientes datos:
En el c
odigo, se utilizaron varios valores constantes,
entre ellos E = 0.1eV que me representa el paso de
los datos o la resoluci
on con la cual se pueden observar.
Otro dato importante el el valor de D(E0 ) = 25x1010 m,
valor que me representa la profundidad de escape de los
electrones y es un valor tomado de un modelo teoricoexperimental para un valor de E0 = 3000eV . Otro resultado que se tuvo en cuenta, es el valor de N (E0 )E,
que me representa el valor del la integral de la funcion
gausiana ajustada al pico el
astico
despues de hacer dicho procedimiento, se procede ajustar el modelo de la secci
on eficaz te
orica a los datos expe-

Al obtener la funcion y su coeficientes ahora conocemos como es la parte imaginaria del inverso negativo de
6

la funci
on dielectrica, en la siguiente gr
afica se muestran
los resultados de dicha funci
on para un valor de k obteniendo el siguiente resultado.

Figura 13. Parte imaginaria de la funci

on dielectrica vs
energa

Figura 11. Parte Imaginaria del inverso de la funci

on dielectrica vs de la perdida de energa

ahora para conocer en cierta forma la funci

on dielectrica completamente, es necesario usar las relaciones de
Krammers-kronig para hallar la parte real del inverso
negativo de la funci
on dielectrica Posterior a realizar la
integral se obtiene el siguiente resultado plasmado en la
siguiente gr
afica:

Figura 14. Parte Real de la funci

on dielectrica vs energa

De la ecuacion 6, podemos ver que r = 2 + 2 y i =

2 podemos resolver el sistema de ecuacion y obtener
el ndice de refraccion (E) y el coeficiente de extinci
on
(E) que tienen la siguiente forma:

r 
1 p

r 
p

1
2

2r + 2i + r

2r + 2i r

(14)

(15)

A continuacion, teniendo en cuanta los valores obtenidos para la parte real e imaginaria de la funcion dielectrica, se muestran las figuras para el ndice de refracci
on y
el coeficiente de extincion en funcion de la energa:
De la figura 11 que me representa el coeficiente de extincion en funcion de la energa,De bajas energas a aproximadamente 500eV la funcion crece. en un rango de 450
a 550 eV se ubica el maximo de esta donde se presenta la
mayor parte de absorcion del material y posterior a los

Figura 12. Parte Real del inverso de la funci

on dielectrica vs
energa

Obtenidas la parte imaginaria y la parte real de el inverso negativo de la funci

on dielectrica, con un poco de
algebra (ecuaciones 6,7 y 8 ) se obtuvieron las funcio
nes que me representas, la parte real e imaginaria de la
funci
on dielectrica, vista en las siguientes gr
aficas

como caracterstica propia del material.

C.

Difracci
on de rayos X (XRD)

Al realizar las mediciones en el difract

ometro de
Rayos X del departamento se obtuvo el difractograma
que se ve en la Figura 17 para la muestra estudiada.
Posteriormente se hizo el analisis de este difractograma a

Figura 15. Coeficiente de extinci

on en funci
on de la energa

Figura 17. Difractograma obtenido para la muestra.

traves del software Highscore Plus de Panalytical, el cual

facilita la b
usqueda de coincidencias de los resultados
experimentales obtenidos con otros resultados conocidos
en la literatura mediante la inclusion de la base de datos
Crystallography Open Database5 del a
no 2013. Al
hacer el respectivo procedimiento con el software, se
tuvo en cuenta los resultados preliminares obtenidos
por el analisis del espectro usando la tecnica de Auger
para realizar los diferentes filtros y restricciones para los
resultados del difractograma de rayos X.

Figura 16. Indice de refracci

on en funci
on de la energa

500eV el coeficiente de extinci

on decrece con el aumento
de la energa.
En la figura 16 observamos el comportamiento del ndice de refracci
on en funci
on de la energa, se observa que
desde los valores menores de energa hasta aproximadamente los 450eV el ndice de refracci
on disminuye. en un
rango de 400 a 500 eV se ubica el mnimo de esta funci
on, valor en el cual el ndice de refracci
on representa
en este caso la m
aximo paso de longitudes de onda en
el material. posterior a este rango el ndice de refraccion
crece.
De las anteriores gr
aficas se pueden observar como son
las propiedades optoelectr
onicas del material, teniendo
en cuenta como par
ametro la energa. Estos resultados
nos permite observar como es por ejemplo el ndice de
refracci
on de un material en un rango de energa distinto
al visible de espectro electromagnetico y de igual manera
el coeficiente de extinci
on. El ndice de refraccion y el
coeficiente de extinci
on es bien estudiado en el rango de
las energa del visible y por lo general se estudian material
traslucidos. Al caracterizar el material en un mas amplio
rango de energas, el ndice de refracci
on y el coeficiente
de extinci
on pueden dar informaci
on del material para
una regi
on diferente al visible y usar esta informacion

Mediante este procedimiento no se encontro una buena

coincidencia del difractograma con alg
un compuesto de
la base de datos, esto puede ser debido a que el material
que se ha estudiado mediante las diferentes tecnicas es
un material bastante nuevo que a
un no llega a estar en
las bases de datos mencionadas, bien sea por su composicion como tal o una nueva tecnica en la preparaci
on de la
muestra. A pesar de esto se reconoce que algunos de los
picos del difractograma pueden ser debidos a una estructura de Seleniuro de Zinc, ZnSe (ver Figura 18), encontrados mediante el uso del metodo de Rietveld. Adem
as,
se le atribuyo la aparicion del pico en 2 = 12.3653 a la
presencia de oxgeno, probablemente por la forma como
fue preparada la misma, ya que es com
un que al evaporar
el Seleniuro de Zinc para depositarlo en laminas delgadas este interaccione y se mezcle con el oxgeno durante
el proceso.
De cualquier manera, a
un cuando la coincidencia no es
muy buena con los compuestos que se tienen en la base de
datos, a partir del difractrograma de Rayos X podemos
ver que efectivamente la muestra estudiada posee una
8

Figura 19. Celda unitaria del Seleniuro de Zinc, ZnSe.

composicion de Seleniuro de Zinc, ZnSe, lo cual fue posteriormente confirmado por el analisis del difractograma
de Rayos X.

Figura 18. Arriba. Difractograma donde se evidencian los picos detectados de los datos experimentales y su coincidencia
con los valores del ZnSe de la base de datos. Abajo. Comparaci
on de los patrones para los picos de la muestra y los picos
del Seleniuro de Zinc de la base de datos, respectivamente.

Ademas, a traves del analisis de perdida de energa

de electrones (EELS) se pudo determinar el comportamiento de propiedades optoelectronicas del material,
como lo son el ndice de refraccion y el coeficiente de
extincion, en funcion de la energa.

estructura cristalina (no es amorfo) y que, comparando

con los picos que s coinciden, podramos decir que su
estructura corresponde a una celda unitaria de simetra
c
ubica similar a la del Seleniuro de Zinc (ver Figura 19),
con par
ametros de red

REFERENCIAS

a = b = c = 5.6680
A
1

https: // en. wikipedia. org/ wiki/ Auger_

electron .
2
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S. Tougaard and I. Chorkendorff. Differential inelastic electron scattering cross sections from experimental reflection electron-energy-loss spectra: Application

y angulos
= = = 90
que corresponden al grupo espacial con n
umero 216,
con un volumen de celda de aproximadamente V =
182.09 106 pm3 y una densidad = 5.26g/cm3

IV.

CONCLUSIONES

Las diferentes tecnicas de espectrometra utilizadas

para el an
alisis de los componentes y la estructura de
la muestra se complementan entre s, pues cada una
aporta informaci
on para el estudio de materiales desde
una visi
on especfica para cada tecnica.
Se determin
o as la composici
on de la muestra, obteniendo a partir del an
alisis del espectro de Auger una
9

to background removal in electron spectroscopy. Physical review B, 35:65706577, 1986.

7
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10

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