Professional Documents
Culture Documents
ABSTRAK
Pengaruh pelarut air dan organik terhadap ukuran partikel dan morfologi dari CaO yang
disintesis dengan metode kopresipitasi menggunakan asam oksalat serta kalsium asetat sebagai
prekursor telah diamati pada penelitian ini. Ukuran nano pada oksida kalsium diperoleh melalui
dekomposisi termal dengan suhu 800 C dari kalsium oksalat bermedia air dan organik. Fasa pada
sampel dikonfirmasi melalui XRD dengan perangkat lunak rietica, dan diperoleh data bahwa CaO
yang dipreparasi dengan pelarut etilen glikol memiliki kristalinitas yang paling rendah
dibandingkan dengan pelarut air, polietilen glikol 400, dietilen glikol dan gliserol. Untuk
menganalisis gugus yang terdapat pada permukaan oksida, sampel dianalisis menggunakan
spektroskopi FTIR. Berdasarkan spektra FTIR diketahui bahwa pada sampel CaO masih terdapat
gugus CO dari CaCO3 dan OH dari Ca(OH)2. Analisis SEM menunjukkan morfologi yang berbeda
untuk CaO yang dihasilkan pada pelarut air dan organik. Melalui persamaan Scherrer dan analisis
rietica diketahui pelarut yang paling baik adalah dietilen glikol yang menghasilkan ukuran partikel
CaO sebesar 72,13 nm dengan %berat CaO sebesar 93,34.
Kata Kunci: CaO, partikel nano, kopresipitasi, asam oksalat
nano
banyak
diteliti
karena
dapat
diaplikasikan dalam berbagai bidang
kehidupan seperti: bahan untuk mereduksi
polusi, katalis, penarget sel kanker,
biosensor, dan baterai.
Kalsium oksida (CaO) merupakan
material anorganik yang penting, karena
dapat digunakan sebagai katalis untuk reaksi
transesterifikasi karena memiliki banyak
keuntungan yaitu memiliki aktivitas yang
tinggi, tahan lama, biaya murah, serta
memiliki kekuatan basa yang tinggi (Liu,
dkk., 2008). CaO bersifat sedikit larut dalam
metanol dibandingkan dengan oksida atau
hidroksida logam alkali tanah yang lain
seperti SrO dan Ba(OH)2 yang terlarut secara
penuh dalam media reaksi (Granados dkk,
2007). Kebanyakan katalis CaO yang
digunakan dalam reaksi transesterifikasi
masih berukuran mikro, seperti yang
dilaporkan oleh Xin (2009),
yang
menggunakan kristal CaO dengan diameter
berukuran
4-8
m
untuk
reaksi
transesterifikasi. Oleh sebab itu, sintesis CaO
I. PENDAHULUAN
Beberapa tahun terakhir ini partikel nano
mendapatkan banyak perhatian dari peneliti
di seluruh dunia, yang terlihat dari
banyaknya tulisan ilmiah dan artikel yang
dipublikasikan pada jurnal ilmu pengetahuan
baik di dalam maupun di luar negeri. Partikel
nano dapat terjadi secara alamiah ataupun
sintesis. Sintesis partikel nano merupakan
pembuatan partikel dengan ukuran yang
kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah
sifat atau fungsinya (Rahman, 2008). Partikel
(4.2)
CaCO3 (s)
(4.3)
3.2 Karakterisasi
3.2.1 Difraksi Sinar-X (XRD)
Analisis dengan XRD dilakukan untuk
mengetahui struktur serta kristalinitas dari
sampel CaO. Pola difraksi sinar-x dimonitor
pada 2 = 5-90. Perbandingan pola XRD
dari sampel CaO dengan variasi pelarut
berupa air, etilen glikol, dietilen glikol,
polietilen serta gliserol ditunjukkan pada
Gambar 4.1. Pada CaO murni, puncak
muncul pada 2 = 32,2; 37,3; 53,8; 64,1
dan 67,3 (Taufiq dkk, 2010).
Pada kelima sampel CaO yang disintesis
terlihat memiliki puncak yang cenderung
sama mengindikasikan bahwa kelima sampel
tersebut memiliki fasa yang sama. Selain itu
juga terdapat fasa CaCO3 pada 2 = 29,5
yang juga muncul pada CaO sintesis. Adanya
pola difraksi CaCO3 tersebut menandakan
bahwa pada CaO hasil sintesis masih terdapat
sedikit pengotor yang disebabkan kondisi
sampel yang terbuka saat dikarakterisasi
XRD sehingga memungkinkan terbentuknya
CaCO3 melalui penyerapan CO2 dari atmosfer
selama analisis XRD (Umdu, 2008). Agrinier
dkk. (2001) mengungkapkan bahwa CaO
dapat bereaksi dengan CO2 secara lambat
pada suhu kamar membentuk CaCO3. Reaksi
tersebut dapat dituliskan pada persamaan
berikut ini :
(4.4)
Tabel
Media
pelarut
2
()
Air
Gliserol
EG
DEG
PEG
37,44
37,36
37,36
37,38
37,36
Tinggi
%
puncak, Kristalinitas
I
2725
90
3025*
100
2440
81
2809
93
2673
88
GOF
1,573
1,588
1,507
1,567
1,509
Rwp
23,561
23,496
22,384
22,990
22,295
3.2.2
Komposisi fasa
(% molar)
CaO
CaCO3
93,56
6,44
92,26
7,74
90,14
9,86
93,34
6,66
89,27
10,73
Ukuran
Partikel
92,66 nm
84,20 nm
67,59 nm
72,13 nm
72,12 nm
Gambar 3.4
Hubungan
ukuran
partikel
dengan %berat fasa CaO pada
media pelarut air, gliserol, etilen
glikol, dietilen glikol, dan
polietilen glikol.
precursors,
Fuel
Processing
Technology, 90, 12521258.
Granados, M,L., Poves, M.D.Z., Alonzo,
D.M., Marizcal, R., Galisteo, F.C.,
Moreno-Tost, R., Santamaria, J., dan
Fierro, J.L.G., (2007), Biodiesel from
Sunflower Oil Using Activated
Calcium Oxide, Applied Catalysis B,
Enviromental, 73, 317-326.
HORIBA Scientific, (2010), A Guidebook to
Particle size analysis, HORIBA
Instruments, Inc, USA.
Iijima, M., dan Kamiya, H., (2009), Surface
Modification for Improving the
Stability of Nanoparticles in Liquid
Media, KONA Powder and Particle
J, 27, 119-129.
Kanade, K.G., Kale, B.B., Aiyer, R.C., Das,
B.K., (2005), Effect of solvents on
the synthesis of nano-size zinc oxide
and
its
properties,
Materials
Research Bulletin, 41, 590600.
Kwon, Y.J., Kim, K.H., Lim, C.S., Shim,
K.B., (2002), Characterization of
ZnO nanopowders synthesized by the
polymerized complex method via an
organochemical route, J.Ceram, Pro
Res, 3, 146-149.
Lee, S.J., dan Lee, C.H., (2002), Fabrication
of Nano-Sized TiO2 Powder Via an
Ethylene Glycol Entrapment Route,
Materials Letters, 56, 705 708.
Li, Y., Cai, M., Rogers, J., Xu, Y., dan Shen,
W.,
(2006),
Glycerol-Mediated
Synthesis of Ni and Ni/NiO CoreShell
Nanoparticles,
Materials
Letters, 60, 750753.
Liu, X., He, H., Wang, Y., Zhu, S., Piao, X.,
(2008),
Transesterification
of
Soybean Oil to Biodiesel Using CaO
as a Solid Base Catalyst, Fuel, 87,
216221.
Park, J.H., dan Oh, S.G., (2009), Preparation
of CaO as OLED getter material
through control of crystal growth of
CaCO3 by block copolymers in
aqueous
solution,
Materials
Research Bulletin, 44, 110118.
Rahman, R., (2008), Pengaruh Proses
Pengeringan, Anil, dan Hidrotermal
Terhadap Kristallinitas Nanopartikel
TiO2 Hasil Proses Sol-Gel, FT,
Departemen Metalurgi dan Material,
Universitas Indonesia.
12