LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK I

PERCOBAAN X
PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

OLEH :
NAMA

: BAHRIL

STAMBUK

: F1C1 15 012

KELOMPOK

: I (SATU)

ASISTEN

: MUHAMMAD SYAHRIL

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2016

I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Dewasa ini kebutuhan akan air bersih sangat meningkat seiring dengan
semakin maraknya penyakit yang ditimbulkan oleh air yang kurang bersih atau
terdapat pengotor-pengotor didalamnya (logam berat). Air ialah salah satu
kebutuhan paling penting untuk manusia. Beragam sumber air yang digunakan
dalam keseharian. Sumber air juga menentukan jenis logam berat yang dikandung
oleh air. Salah satu sumbernya ialah air sumur. Kandungan dalam air sangat
mempengaruhi kesehatan masyarakat yang menggunakannya. Berbeda logam
berat yang dikandungnya maka berbeda pula penyakit yang ditimbulkan. Logamlogam berat yang umum dan mudah terikat dalam air salah satunya adalah besi.
Banyak cara yang digunakan untuk mengetahui kadar besi dalam air yang kita
jadikan untuk kebutuhan sehari-hari. Salah satu teknik atau metode yang umum
digunakan adalah teknik spektrofotometri.
Teknik spektrofotometri merupakan teknik yang digunakan untuk
menentukan kadar suatu zat dengan mengukur serapan sinar monokromatis oleh
suatu larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma yang berfungsi untuk mengubah sinar
polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai dengan yang dibutuhkan.
Kelebihan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar suatu zat bahkan untuk
konsentrasi yang sangat kecil sekalipun. Salah satu alat yang menerapkan metode
ini yaitu Spektrofotometer UV-VIS.
Spektrofotometer UV-VIS banyak dimanfaatkan seperti dalam analisis
logam berbahaya dalam sampel pangan atau bahan yang sering digunakan dalam
kehidupan. Spektrofotometer UV-Visible merupakan salah satu alat dengan teknik

spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan
untuk mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi
dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan
jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut.
Berdasarkan uraian di atas, maka dilakukan percobaan penentuan kadar besi
secara spektrofotometri untuk menentukan kadar besi dalam sampel air.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam percobaan penentuan kadar besi secara
spektrofotometri adalah bagaimana cara menentukan kadar besi dalam sampel air
secara spektrofotometri?
C. Tujuan
Tujuan dari percobaan penentuan kadar besi secara spektrofotometri
adalah untuk menentukan kadar besi dalam sampel air secara spektrofotometri.
D. Manfaat
Manfaat dari percobaan penentuan kadar besi secara spektrofotometri
adalah mahasiswa dapat menentukan kadar besi dalam sampel air secara
spektrofotometri.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Besi merupakan salah satu mineral yang terdapat dalam jumlah besar di
alam. Besi di alam berada pada material oksida dan sulfida. Besi memiliki dua
bilangan oksidasi yaitu +2 dan +3. Berbagai metode analitik telah dilakukan untuk
menentukan kadar besi seperti AAS, graphite furnace AAS, semiluminisens,
potensiometri, anodic stripping voltammetry dan spektrofotometri UV-Vis.
Penentuan kadar besi secara spektrofotometri UV-Vis telah banyak dilakukan
karena prosesnya cepat, mudah dan murah. Besi (baik dalam bentuk besi(II) atau
besi(III)) perlu dikomplekskan terlebih dahulu dengan pengompleks besi yang
membentuk suatu warna spesifik (Sari dan Djarot, 2015).
Suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar
monokromatis oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang yang
spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan
detector vacum phototube atau tabung foton hampa disebut spektrofotometri. Alat
yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk
menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan
mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari
konsentrasi (Khopkar, 1990).
Metode Spektrofotometri Ultra-violet dan sinar tampak telah banyak
diterapkan

untuk

penetapan

senyawa-senyawa

organik

yang

umumnya

dipergunakan untuk penentuan senyawa dalam jumlah yang sangat kecil. Metode
spektrofotometri adalah analisis kimia bertujuan untuk mengetahui komposisi
suatu zat atau campuran zat yang merupakan informasi kualitatif mengenai ada

atau tidak adanya suatu unsur atau komponen dalam contoh. Selain itu juga untuk
mengukur jumlah atau banyaknya unsur yang diteliti atau dengan perkataan lain
adalah untuk mengetahui data kuantitatif, juga dapat dipakai untuk menentukan
struktur suatu zat (Triyati, 1985).
Metode ini mempunyai keuntungan sensitif, batas deteksinya rendah,
mudah, akan tetapi kelemahannya adalah perlu perlakuan awal untuk
menghilangkan unsur-unsur penganggu, dan menggunakan beberapa macam
bahan kimia sebagai pereaksi. Untuk mendapatkan data pengujian yang valid,
diperlukan validasi metode analisis dengan parameter adalah akurasi, presisi,
batas deteksi, selektivitas, linieritas kisaran konsentrasi.Metode spektrofotometri
ultra violet-tampak (UV-Vis) secara umum berdasarkan pembentukan warna
antara analit dengan pereaksi yang digunakan. Dengan menggunakan pereaksi
warna menjadi lebih peka, menaikkan sensitivitas sehingga batas deteksinya
menjadi rendah (Purwanto dan Farida, 2012).

III.

METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu Dan Tempat

Percobaan Penentuan Kadar Besi Secara Spektrofotometri dilakukan pada
hari selasa, 1 November 2016, pukul 07:30-09.55 WITA. Bertempat di
Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Halu Oleo, Kendari.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan penentuan kadar besi secara
spektrofotometri adalah spektrofotometer UV-Vis, gelas ukur 50 mL, labu ukur
100 ml, batang pengaduk, pipet ukur 10 mL,filler dan pipet tetes.
2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaanpenentuan kadar besi secara
spektrofotometri adalah sampel air sumur, HCl 1 M, hidroksilamin klorida 10%
50 mL, fenantrolin, aquadest, natrium asetat (NaCOOH) dan larutan baku Fe (II)
50 mg/L =50 ppm, 10 mL.

C. Prosedur Kerja

1. Absorbans larutan baku Fe (III)

5 mLFe(III) 10 mL Fe (III) 15 mL Fe (III) 20 mL Fe (III) 25 mL(III) Fe
Dimasukkan
Dimasukkan
dalam
ukur
dalam
100labu
mL
100labu
mL ukur 100 mL
Dimasukkanke
Dimasukkan
dalam labuke
ukur
dalam
100 labu
mL ke
ukur
100 labu
mLke
Dimasukkan
keukur
dalam
5 mL Hidroksilamin-HCl
5 mL Hidroksilamin-HCl
105%mL Hidroksilamin-HCl
10 %
ditambahkan ditambahkan
5 mL Hidroksilamin-HCl
5ditambahkan
mL Hidroksilamin-HCl
10 ditambahkan
%
10ditambahkan
%
10 %
ditambahkan
1 tetes Na-asetat
1 tetes Na-asetat
ditambahkan ditambahkan
1 tetes Na-asetat
1ditambahkan
tetes Na-asetat
ditambahkan
1 tetes Na-asetat
ditambahkan
ditambahkan
10 mL fenantrolin
10 mL fenantrolin
ditambahkan ditambahkan
10 mL fenantrolin
10
mL fenantrolin
ditambahkan
10 mL fenantrolin
ditambahkanakuades
sampai
batassampaibatas
tera
tera
ditambahkanakuades
ditambahkanakuades
sampai
batassampai
tera ditambahkanakuades
batas tera
ditambahkanakuades
sampai
batas tera

dihomogenkan
dipipet
dimasukkan kedalam kuvet
ditentukan masing-masing panjang gelombang
diukur masing-masing absorbansnya
Konsentrasi
Konsentrasi
Konsentrasi
Konsentrasi
Konsentrasi

5 ppm
10 ppm
15 ppm
20 ppm
25 ppm

;
;
;
;
;

Absorban
Absorban
Absorban
Absorban
Absorban

2. Absorbans Sampel Air Sumur

0,142
0,282
0,314
0,378
0,431

A
A
A
A
A

Sampel Air Sumur

- dipipet 5 mL
- dimasukkan kedalam labu ukur
-

100 mL
ditambahkan 5 mL fenantrolin
diencerkan dengan akuades
sampai batas tera
dikocok hingga homogen
dimasukkan kedalam kuvet
diukur absorbansnya
ditentukan konsentrasinya

Absorban = 0,355 A

IV.
A. Hasil Pengamatan

HASIL DAN PEMBAHASAN

1 Tabel data pengamatan

a. Data larutan standar
No
1.
2.
3.
4.
5.

Konsentrasi (ppm)
5
10
15
20
25

Absorban (A)
0,142
0,282
0,314
0,378
0,431

b. Data larutan sampel

No

Konsentrasi (ppm)

Absorban (A)

1.

Sampel air sumur

0,355

Grafik

Grafik Hubungan Konsntrasi dan Absorbansi

0.5
0.4
0.3

Absorbansi (A)

A
0.2

Linear (A)

0.1
0
0

10

15

20

Konsentrasi (ppm)

25

30

3. Analisis Data
Berdasarkan grafik diatas diperoleh persamaan y = 0,0135x + 0,1072
dimana,
y

= absorbansi sampel

= konsentrasi sampel

A sampel air

= ax + b

0,355

= 0,0135x + 0,1072

0,0135x

= 0,355 - 0,1072

0,0135x

= 0,2478

0,2478
= 0,0135
= 18,356 ppm

B. Pembahasan
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau
kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai
perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari
absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang
gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu
yang khas untuk komponen yang berbeda.

Percobaan kali ini dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe (II) dalam
sampel air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang
digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak. Spektrofotometer
adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi
panjang gelombang. Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang
dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Dalam
keadaan standar, larutan besi tidak berwarna.
Percobaan ini dilakukan dengan larutan Fe (III) karena reaksi berlangsung
lama maka perlu reaksinya dikomplekskan dengan menggunakan hidroksilamin.
Dari reaksi ini hidroksilamin bertindak sebagai pereduksi dan besi bertindak
sebagai pengoksidasi. Sehingga besi (III) tereduksi menjadi besi (II). Besi perlu
direduksi karena besi (II) lebih stabil apabila dibandingkan dengan besi (III). Besi
(III) dikatakan tidak stabil karena besi (III) mudah terkontaminasi oleh pengotorpengotor sedangkan besi (II) dikatakan stabil karena tidak mudah terkontaminasi
oleh pengotor-pengotor sehingga konsentrasi pengotor pada besi (II) dapat
diabaikan. Larutan besi ini berwarna bening jadi perlu ditambahkan larutan
fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna. Karena alat ini hanya
dapat membaca larutan yang memiliki warna. Selain itu, fenatrolin juga
merupakan indikator yang paling cocok untuk besi. Percobaan ini menggunakan
katalis HCl karena dalam suasana asam maka pengkomplekskan dapat berjalan
dengan sempurna.
Percobaan kedua adalah untuk mencari nilai absorbansi dari sampel dan
kadar sampel yang akan ditentukan. Untuk mengukur absorban harus memulai

pengukuran dari nol dan untuk mengukur absorbannya perlu ditambahkan natrium
asetat (NaCOOH) pada UV-VIS agar larutannya netral kembali. Reaksi antara
besi dengan fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan berlangsung pada
pH 6 sampai 8. Karena alasan itulah, pH larutan harus dinetralkan dengan cara
menambahkan garam natrium asetat. Hasil absorbansi adalah 0,142 untuk
konsentrasi 5 ppm, 0,282 untuk konsentrasi 10 ppm, 0,314 untuk konentrasi 15
ppm, 0,378 untuk konsentrasi 20 ppm dan 0,431 untuk konsentrasi 25 ppm. Hasil
ini dapat dilihat bahwa konsentrasi dan absorban berbanding lurus. Semakin besar
konsentrasi yang diberikan maka semakin besar nilai absobannya. Ini sesuai
dengan teori hukum Lambert-Beer. Perhitungan yang dilakukan diperoleh nilai
absorbannya adalah 0,355 A dengan konsentrasi sebesar 18,356 ppm.
Percobaan ini menunjukan bahwa jumlah konsentrasi besi didalam air
cukup besar. Ini sangat berbahaya karena air merupakan kebutuhan yang paling
penting dan juga dikonsumsi manusia. Apabila air mengandung kadar besi yang
berlebihan dan dikonsumsi oleh tubuh manusia akan menyebabkan penyakit salah
satunya yaitu kanker. Untuk itu air yang layak untuk dikonsumsi manusia yaitu
yang sesuai dengan peraturan Menteri Kesehatan dengan batas kadar ambang besi
yang telah ditentukan yaitu 0,3 ppm.

V. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil analisis data yang telah di lakukan, maka dapat
disimpulkan bahwa kadar besi pada sampel air sumur yang kita tentukan
absorbansinya dengan alat spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang
maksimum yaitu sebesar 18,356 ppm dan untuk peraturan dari menteri kesehatan
batas kadar besi adalah sebesar 0,3 ppm. Sehingga dapat disimpulkan bahwa
sumber air yang dijadikan sampel tidak layak untuk dikonsumsi secara terusmenerus dan diharapkan dibatasi penggunaannya.

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Purwanto A. dan Farida, E., 2012, Metode Spektrofotometri Uv-Vis Untuk
Pengujian Kadar Silika dalam Natrium Zirkonat, Jurnal Teknologi
Akselerator dan Proses Bahan, ISSN 14108178.
Sabrina A., Wonorahardjo S. dan Zakia N., 2010, Perbandingan Metode
Spektrofotometri UV-Vis dengan KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi)
pada Analisis Kadar Asam Benzoat dan Kafein dalam Teh Kemasan, Jurnal
Penelitian Sains, 5 (1).
Sari N. dan Djarot, S., 2015, Studi Gangguan Mg(II) dalam Analisa Besi(II)
dengan Pengompleks O-fenantrolin Menggunakan Spektrofotometri UVVis, Jurnal Sains dan Seni, 4 (1).
Triyati E., 1985, Spektrofotometri Ultra-Violet dan Sinar Tampak Serta
Aplikasinya dalam Oseanologi, Jurnal Oseana, 10 (1).