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Objetivo.

Conocer el cromatgrafo de gases, identificar los componentes y entender el


funcionamiento de la tcnica analtica de cromatografa de gases. As como
calcular la resolucin de cromatograma.

Introduccin.
En general, los mtodos para el anlisis qumico son, en el mejor de los casos,
selectivos; pocos, si es que los hay, son verdaderamente especficos. En
consecuencia, la separacin del analito de las posibles interferencias es a menudo
una etapa de vital importancia en los procedimientos analticos. Hasta a mediados
del siglo XX las separaciones analticas se llevaban a cabo en su mayor parte por
mtodos clsicos como precipitacin, destilacin y extraccin. Ahora, sin embargo
las separaciones analticas se realizan en la mayora, de los casos, por
cromatografa, y electroforesis, especialmente en el caso de mezclas complejas y
multicomponentes. La cromatografa es un poderoso mtodo de separacin que
tiene la aplicacin en todas las ramas de la ciencia. La cromatografa en columna
fue inventada y denominada as, por el botnico ruso Mikhail Tswett. El empleo la
tcnica para separar varios pigmentos vegetales como clorofilas y xantofilas,
haciendo pasar disoluciones de estos compuestos a travs de una columna de
vidrio rellena con carbonato de calcio finamente dividido. Las especies separas
aparecan como bandas coloreadas en la columna. Las aplicaciones de la
cromatografa han aumentado en gran manera en los ltimos aos, debido al
desarrollo de nuevo y diversos tipos de tcnicas cromatografas, impulsado por la
creciente necesidades, por parte de los cientficos, de mejores mtodos para la
caracterizacin de mezclas complejas.
La cromatografa agrupa un conjunto importante y diversos mtodos, que permite
a la comunidad cientfica separar componente estrechamente relacionados en
mezclas complejas, lo que en muchas ocasiones resulta imposible por otros
medios. En todas las separaciones cromatogrficas, la muestra se desplaza con
una fase mvil, que puede ser un gas. Esta fase mvil se hace pasar a travs de

una fase estacionaria con la que es inmiscible, y que se fija en una columna o a
una superficie slida. Las dos fases se eligen de tal forma, que los componentes
de la muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase mvil y la fase
estacionaria. Aquellos componentes que son fuertemente retenidos por la fase
estacionaria se mueven lentamente con el flujo de la fase mvil; por el contrario
los componentes que unen dbilmente a la fase estacionaria, se mueven con
rapidez. Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentes que se
unen dbilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez. Como
consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan
en banda o zonas discretas que pueden analizarse cualitativa y cuantitativamente.
En cromatografa de gases, la muestra se volatiza y se inyecta en la cabeza de
una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de un gas inerte. A
diferencia de la mayora de los otros tipos de cromatografa, la fase mvil no
interacciona con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar al
analitos a travs de la columna. En la figura 1 se esquematiza de manera general
el diagrama de un cromatgrafo de gases.

Fig. 1. Diagrama de un cromatgrafo de gases.

Procedimiento.
Primeramente el responsable del cromatgrafo de gases, mostr cada una de las
partes del equipo, para despus explicar cmo es que funcionaba el equipo y la
secuencia que se deba de seguir para realizar el

anlisis, como poner las

condiciones adecuadas para el equipo como son; la temperatura del horno, la


temperatura del detector y la temperatura del cabezal de inyeccin, despus
continuo mostrndo como se pueden manipular las condiciones experimentales
empleando el software, explic que se pueden llevar a cabo la separacin de dos
maneras diferentes, a temperatura constante o empleando una rampa de
temperaturas, para lo cual se coment sus ventajas y sus diferencias. Se mostr la
manera adecuada en la que se debe de inyectar la muestra, lo cual era succionar
la muestras del recipiente y eyectndolo de manera firme y constante sobre la
jeringa para as desplazar todo el aire que se encontrara sobre la jeringa, se
recomend que con tres veces era suficiente, aunque se debe de verificar que al
momento de succionar la muestra y querer inyectarla en el cabezal esta debe de ir

libre de aire. Al ser un equipo que no contaba con auto-muestreador una variable
de suma importancia es la pericia que el operario tiene para inyectar la muestra e
iniciar el experimento, por lo que se debe de estandarizar este procedimiento en
cada persona, para que el tiempo de retencin no vare en gran cantidad.

Resultados.
El equipo presentaba falla en el detector de ionizacin a la flama, por lo que la
persona que estuvo a cargo de la prctica solicit que se calculara la resolucin
de los ltimos dos picos, de un cromatograma de una serie de alcanos. Que la
resolucin de una columna constituye una medida cuantitativa de su capacidad
para separar dos analitos. Mencionar cada uno de los picos si se tiene la
informacin y evitar meter el cromatograma como fotografa.

Fig. 2. Cromatograma de una serie de alcanos.

PICO
A
B

Rs =2

TIEMPO DE RETENCIN
207 S
326 S

ANCHO
25.5
44

326 S207 S
=3.42
25.5+44

Por el resultado de la resolucin se puede ver que los ltimos dos componentes
de la serie de alcanos se separan de una buena forma.

Conclusin.
Se comprendi con claridad cmo es que ocurre la separacin de compuestos en
un cromatgrafo, como

se da la interaccin de la fase mvil con la fase

estacionaria y por qu es al darse la separacin primero salen ciertos compuestos


y despus otros, idealizando que no haya ningn tipo de perturbacin en

el

trayecto del anlisis, se entendi que al momento que un componente de la


mezcla que va en la fase mvil llega al detector de ionizacin a la llama, la flama
ioniza a los componentes haciendo que estos pasen a un tipo de electrodos y
estos al estar en contacto con los electrodos nos muestra las diferentes seales y
que el gas de arrastre va removiendo los compuestos, limpiando los electrodos
para que despus interaccionen los otros compuestos. Se logr entender a
grandes rasgos como es que hay que llevar un anlisis en un cromatgrafo de
gases y las medidas de seguridad que se deben de tener as como la tcnica ms
adecuada para hacer uso del cromatgrafo de gases. La Cromatografa es una
buena tcnica de separacin de componentes en mezclas complejas, aunque por
s sola no nos puede dar a conocer demasiada informacin de una analito, por lo
que generalmente se acopla a otros equipos para poder estimar con mayor
exactitud ciertos compuestos.
Bibliografa
Skook, D. A., James Holler, F., & Nieman, T. A. (2001). PRINCIPIOS DE Anlisis
instrumental. Espaa: McGraw Hill.

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