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N. 1 Enero-Junio 2010
Original breve
Validacin de la metodologa
de cuantificacin del
magnesio por
espectroscopia de
absorcin atmica de
llama en la canasta bsica
de Costa Rica
Validation methodology
of quantification of
magnesium by atomic
flame spectroscopy
in the basic food
basket of
Costa Rica
1 Licenciada en Qumica Analtica y Master en Administracin de Empresas con nfasis en Finanzas, Profesora e Investigadora
Escuela de Qumica. Seccin de Qumica Analtica. UCR. stpaulinita@gmail.com
2 Licenciada en Qumica Analtica Escuela de Qumica. UCR. erickavm@gmail.com
Recibido 24 febrero 2010
RESUMEN
Objetivo: Validar la metodologa analtica para la determinacin de
magnesio en alimentos por espectroscopia de absorcin atmica
de llama.
Materiales y Mtodos: Los alimentos que se consumen cocidos,
se cocieron a la manera usual de consumo del costarricense y se
les determin la humedad. La digestin de las muestras se realiz
en horno de microondas y se cuantific el contenido de magnesio
por espectroscopa de absorcin atmica de llama. La validacin
de la metodologa se realiz con disoluciones patrn de magnesio
trazables a la NIST y con materiales de referencia certificados
trazables.
Resultados: El mbito de linealidad ptimo que se obtuvo fue de
(0,021-0,65) mg/L con un coeficiente de correlacin de 0,992. Los
lmites de deteccin y cuantificacin reportados fueron de 0,021
mg/L y 0,037 mg/L, respectivamente. La sensibilidad de calibracin
fue de 0,688 ALmg-1 y la sensibilidad analtica fue de 215 Lmg-1.
La precisin se evalu en condiciones de repetibilidad, se obtuvo un
valor para RDSr igual a 1,1 %. La veracidad se determin utilizando
tres patrones certificados de la NIST, SRM 1846 Infant Formula
con un valor reportado para magnesio de (53829) mg/kg, SRM
1846 Bovine Muscle Powder con un valor reportado para magnesio
de (96095) mg/kg, y SRM 8415 Whole Egg Powder con un valor
reportado para magnesio de (30527) mg/kg en masa, en los tres
casos se obtuvieron sesgos de -0,0014 mg/L en promedio
Discusin: Se analizaron 46 alimentos seleccionados de la canasta
bsica alimentaria del costarricense, frescos o cocinados a la manera
habitual de consumo, sin adicionarles aditivos. Los alimentos
con contenido de magnesio cuantificable fueron: leguminosas
(garbanzos, lentejas, frijol negro y rojo), granos y cereales (arroz
blanco y precosido), productos lcteos (leche entera en polvo,
queso mozzarella, queso fresco), verduras y hortalizas (camote,
ajos, pltano maduro), granos (frijoles, lentejas, garbanzos), carnes
(tilapia, pechuga de pollo, lomo e hgado de re), frutas (banano
criollo y de exportacin), productos industrializados (pan a base de
harina de trigo y tortillas de maz).
Palabras clave: minerales en la dieta, alimentos, magnesio.
(fuente: DeCS, BIREME).
REVISTA COSTARRICENSE
DE SALUD PUBLICA
36
COMIT EDITORIAL
Editor
Amada Aparicio Llanos
Co-Editor
ABSTRACT:
Objective: Analytical methodology was validated for the
determination of magnesium in foods by atomic absorption flame
spectroscopy.
Material and Methods: Foods that are eaten cooked were
baked in the usual manner of consumption in Costa Rica, and
samples were taken for moisture determination. The digestion of
the samples was made in a microwave oven and magnesium
content measured by atomic absorption flame spectroscopy.
Validation of the methodology was carried out using magnesium
standard solutions traceable to NIST and certified traceable,
reference materials.
Results: The linearity range was (0,021 to 0,65) mg/L with a
correlation coefficient of 0,992. The detection and quantification
limits obtained were 0,021 mg/L and 0,037 mg/L, respectively.
The sensitivity calibration was 0.688 ALmg-1 and the sensitivity
was 215 Lmg-1. The accuracy was evaluated in terms of
reproducibility, the RDSr value was 1.1 %. The accuracy was
determined using three standards certified by NIST , SRM 1846
Infant Formula with a reported value for magnesium (538 29)
mg / kg, SRM 1846 Bovine Muscle Powder with a reported value
for magnesium (960 95) mg / kg, and SRM 8415 Whole Egg
Powder with a reported value for magnesium (305 27) mg / kg
in mass; in the three cases, the bias obtained, on average, was
-0.0014 mg/L.
Discussion: 46 foods selected from the Costa Rican food basket
were analyzed, fresh or cooked in the usual way of consumption,
without adding additives. Foods containing magnesium were:
legumes (chickpeas, lentils, black and red beans), grains and
cereals (white and pre-cooked rice), dairy products (whole milk
powder, mozzarella cheese, fresh cheese), vegetables (sweet
potato, garlic, sweet plantain), grains (beans, lentils, chickpeas),
beef (tilapia, chicken breast, loin and beef liver), fruits (bananas
both creole and exportation-quality), industrial products (bread
made from wheat flour as well as corn tortillas).
Key Words: dietary minerals, food, magnesium. (source: MeSH,
NLM).
Rev Costarr Salud Pblica 2010, Vol. 19, N. 1
Silva-Trejos P, et al.
MATERIALES Y MTODOS
Las mediciones se realizaron en un espectrofotmetro
de absorcin atmica marca Varian SpectrAA,
modelo 220 Fast Sequential provisto de una lmpara
de magnesio y llama aire acetileno. Se trabaj a una
longitud de onda igual a 285,2 nm y una corriente
de 10 mA.
La seleccin de la muestra se realiz de acuerdo con
la Encuesta Nacional de Nutricin. El muestreo de
los productos industrializados tal es el caso del arroz,
leches, quesos, pastas, tortillas, pan entre otros, se
realiz aplicando el mtodo aleatorio simple. Para
los alimentos de origen agrcola que se venden
en unidades sueltas o en empacados, como por
ejemplo, papas, cebollas, brcoli, chile dulce, frutas,
entre otros, el nmero de unidades seleccionadas
dependi del tamao de las unidades individuales
del alimento para que en total la muestra primaria
tuviera una masa de 0,1 - 0,5 kg. En cada muestreo
se tomaron tres muestras primarias, y a partir de
estas, se obtuvo una muestra compuesta de 0,10,2 kg con la parte comestible del alimento. En el
caso de las carnes (pechuga de pollo deshuesada,
bistec de lomo, filete de pescado, hgado de pollo
y de res) se compraron tres porciones individuales
entre 0,1-0,5 kg para obtener la muestra compuesta.
La preparacin de los alimentos se realiz segn
el consumo ms habitual (frescos o cocidos),
basndose en los mtodos de preparacin de
muestra indicados por Greenfield y Southgate. Las
muestras se recolectaron cada cuatro meses por un
periodo de un ao (6,7).
Las muestras de alimentos se cocieron a la manera
habitual de consumo, pero sin adicionarles ningn
aditivo como aceite o sal. Para los alimentos que se
consumen hervidos se utiliz agua desionizada y se
cocinaron en horno de microondas hasta suavidad
en recipientes plsticos, los alimentos que se
consumen fritos se cocinaron a la plancha en sartn
de tefln. Posteriormente, se homogenizaron, y se
liofilizaron para tomar las muestras para la digestin
y posterior determinacin del magnesio.
La digestin de las muestras se realiz en un horno de
microondas Millestone, modelo Microwave MWS-2 (8).
Los patrones de magnesio para obtener la curva de
calibracin se prepararon a partir de una disolucin
patrn, J.T.Baker trazable a la NIST con una
concentracin de (1 0001) mg/L al 5 % en HNO3. Los
patrones para la curva de calibracin se prepararon
en el mbito de (0,02-0,65) mg/L. Los parmetros
analticos evaluados fueron la linealidad, la precisin
37
REVIST
DE SAL
ACOSAP. Asoc
Revista Fundada
ISSN versin imp
COMIT
Amada
Validacin de la metodologa de cuantificacin del magnesio por espectroscopia de absorcin atmica de llama en la canasta bsica de Costa Rica
RESULTADOS
La evaluacin de las condiciones analticas ptimas
para la cuantificacin de Mg en las diferentes
matrices de alimentos, se realiz utilizando
materiales de referencia certificados de la NIST,
SRM 1 846 Infant Formula, SRM 1 846 Bovine
Muscle Powder y SRM 8 415 Whole Egg Powder.
El intervalo de linealidad ptimo, se obtuvo para
el mbito de 0,02-0,65 mg/L con un coeficiente
de correlacin igual a 0,992. La sensibilidad de
calibracin fue de 0,688 ALmg-1 y la sensibilidad
analtica fue de 215 Lmg-1. En la figura 1 se presenta
la curva de calibracin y los lmites de confianza
obtenida por mnimos cuadrados.
Figura 1: Curva de calibracin para magnesio
mediante el mtodo de mnimos cuadrados
ponderados y lmites de confianza al 95 %.
0 .5 0 0
A b s o rb a n c ia
0 .4 0 0
0 .3 0 0
0 .2 0 0
0 .1 0 0
0 .0 0 0
0 .0 0 0
0 .1 0 0
0 .2 0 0
0 .3 0 0
0 .4 0 0
0 .5 0 0
0 .6 0 0
0 .7 0 0
C o n ce n tra ci n Mg (m g /L )
38
COMIT EDITORIAL
Editor
Amada Aparicio Llanos
Co-Editor
0 .3 0 0
0 .2 0 0
0 .1 0 0
0 .0 0 0
0 .0 0 0
0 .1 0 0
0 .2 0 0
0 .3 0 0
0 .4 0 0
0 .5 0 0
0 .6 0 0
0 .7 0 0
C o n ce n tra ci n Mg (m g /L )
Silva-Trejos P, et al.
Cuadro 1: Contenido de humedad y de magnesio en lcteos y derivados de la canasta bsica del
costarricense.
ALIMENTO
Lcteos y derivados
Leche entera en polvo reconstituida, instantnea, 100% vaca enriquecida
con vitamina A, D, Acido flico y Fe
Leche entera en polvo, instantnea, 100% vaca
enriquecida con vitamina A, D, Acido flico y Fe
Leche Fluida Descremada,100 % vaca, enriquecida Vitamina A, C, D,
Acido flico y Fe
Queso crema, tipo americano, pasteurizado
Queso fresco pasteurizado, nacional
Queso mozzarella, pasteurizado nacional
Yogurt pasteurizado, azucarado, aromatizado, con albaricoque
Yogurt fluido pasteurizado, azucarado, aromatizado, sabor a fresa
Yogurt semidescremado, pasteurizado, con cultivos probiticos,
azucarado, aromatizado, sabor a fresa
Cereales y derivados
Arroz precocido, grano entero, cocido con agua desionizada en horno de
microondas, enriquecido con niacina, vitamina B1, Vitamina B12, cido
flico, zinc y selenio
Arroz pulido, grano entero, cocido con agua desionizada en horno de
microondas, enriquecido con niacina, vitamina B1, Vitamina B12, cido
flico, zinc y selenio
Avena en hojuelas, cocido con agua desionizada en microondas,
nacional
Pan, trigo, cuadrado, blanco, nacional.
Pasta, caracolitos, pasta al huevo, cocida en agua desionizada sin
aditivos en horno de microondas
Pasta, tornillos, pasta al huevo, cocida en agua desionizada sin aditivos
en horno de microondas
Tortillas, maz, blanco tratado con cal, cocida industrial, nacional
Leguminosas
Frjol negro, semilla entera, cocido en agua desionizada en microondas,
nacional
Frjol rojo, semilla entera, cocido en agua desionizada en microondas,
nacional
Garbanzos cocidos, semilla entera, cocido en agua desionizada en
microondas, nacional
Lentejas, semilla entera, cocido en agua desionizada en microondas,
nacional.
Carnes y derivados
Bistek lomo, cocido con agua desionizada en microondas, nacional
Hgado de pollo cocido en agua desionizada en microondas, sin aditivos
Hgado de res, cocido con agua desionizada en microondas, nacional
Pescado, filet tilapia, limpio, fresco, sin escamas, cocido con agua
desionizada en microondas, nacional
Pollo, pechuga, sin piel, cocido con agua desionizada en microondas,
nacional Pipasa
Rev Costarr Salud Pblica 2010, Vol. 19, N. 1
Verduras y hortalizas
Ajo, bulbo, crudo, pelado
HUMEDAD
%
Mg/100g
de alimento fresco
mg
14 1
NA
NA
43 3
NA
11,3 0,8
66,7
62,4
55,0
NA
NA
NA
8 1
27 2
19 2
12,3 0,8
12,5 0,8
14,4 0,9
%
mg
51,30
30 5
51,95
20 4
68,0
38 3
38,0
21 2
66,5
21 7
58,0
26 8
49,0
47 11
%
mg
80,35
23 8
71,6
54 13
68,8
47 14
73,23
36 11
62,4
68,0
69,2
26 4
24 3
18 6
63,5
38 10
69,8
24 5
73,3
26 5
mg
mg
39
REVIST
DE SAL
ACOSAP. Asoc
Revista Fundada
ISSN versin imp
COMIT
Amada
nacional.
Carnes y derivados
%
mg
Bistek lomo, cocido con agua desionizada en microondas, nacional
62,4
26 4
Validacin de la metodologa de cuantificacin del magnesio por espectroscopia de absorcin atmica de llama en la canasta bsica de Costa Rica
Hgado de pollo cocido en agua desionizada en microondas, sin aditivos
68,0
24 3
Hgado de res, cocido con agua desionizada en microondas, nacional
69,2
18 6
ALIMENTO
Mg/100g
Pescado,
filet tilapia, limpio, fresco, sin escamas, cocido con agua HUMEDAD
63,5
38
10
de alimento
fresco
desionizada en microondas, nacional
Lcteospechuga,
y derivados
%
mg
Pollo,
sin piel, cocido con agua desionizada en microondas,
69,8
24 5
nacional
Pipasa
Leche entera en polvo reconstituida, instantnea, 100% vaca enriquecida
14 1
con vitamina
A, D, Acido flico y Fe
NA %
Verduras
y hortalizas
mg
Leche
entera
en
polvo,
instantnea,
100%
vaca
NA
Ajo, bulbo, crudo, pelado
73,3
26 5
enriquecida
vitamina
A, D,
y Fe en microondas, feria
43 3
Brcoli,
tallocon
y flor,
cocido
conAcido
agua flico
desionizada
91,6
16 6
Leche
Fluida
Descremada,100
%
vaca,
enriquecida
Vitamina
A,
C,
D,
NA
del agricultor
11,3 0,8
Acido flico
y Fe tubrculo, sin cscara, cocido con agua desionizada en
Camote,
amarillo,
58,3
27
Queso crema,nacional,
tipo americano,
66,7
8 18
microondas,
feria delpasteurizado
agricultor
Queso fresco
pasteurizado,
nacional
62,4
Cebolla,
blanca,
cruda, pelada
93,2
9274 2
Quesodulce,
mozzarella,
pasteurizado
nacional
55,0
chile
fruto, sin
semillas, crudo,
nacional
93,6
7194 2
12,3 0,8
Yogurtamarilla,
pasteurizado,
azucarado,
aromatizado,
Papa,
tubrculo,
sin cscara,
cocido con
con albaricoque
agua desionizada en NA
81,3
17 6
12,5 0,8
Yogurt fluidonacional,
pasteurizado,
azucarado,
aromatizado, sabor a fresa
NA
microondas,
feria del
agricultor
Yogurt maduro,
semidescremado,
pasteurizado,
con cultivos
probiticos, NA
Pltano
fruto, cocido
con agua desionizada
en microondas,
14,4
75,8
24
5 0,9
azucarado,feria
aromatizado,
sabor a fresa
nacional,
del agricultor
Zanahoria,
raz, sin cscara, cocido con agua desionizada en microondas,
Cereales y derivados
%
mg
90,5
10 1
nacional,
feria delgrano
agricultor
Arroz precocido,
entero, cocido con agua desionizada en horno de
microondas, enriquecido con niacina, vitamina B1, Vitamina B12, cido 51,30 %
30 5 mg
Frutas
flico, zincHass,
y selenio
Aguacate,
de primera, fruto, maduro, cscara negra verdosa
75,9
28 6
Arroz pulido,
entero,
cocido
con agua
en horno
de
Banano
criollo,grano
maduro,
cscara
amarilla
con desionizada
manchas, fruto
amarillo
31
51,95
20 4 4
microondas, enriquecido con niacina, vitamina B1, Vitamina B12, cido 73,9
intenso
flico, zinc
Banano,
dey selenio
exportacin, fruto, amarillo plido, Banasun, Premiun
29 4
Avena banana
en hojuelas, cocido con agua desionizada en microondas, 74,2
quality
68,0
38 3
nacionalmaduras, rojas, fruto sin hojas, de Llano Grande de Cartago
Fresas,
93,1
10,0 0,7
Pan, trigo,Gala,
cuadrado,
blanco,
nacional.
38,0
21 20,5
Manzana
cscara
rojiamarilla
fruto, con cscara, sin semilla
85,7
5,4
Pasta, caracolitos,
pasta alfruto
huevo,
cocida sin
en semilla
agua desionizada sin 85,7
Manzana
Golden, amarilla,
con cscara,
5,1
66,5
21 70,3
aditivos
en
horno
de
microondas
Meln, Petatillo, de primera, maduro, pulpa (parte amarilla), sin
4,4 0,4
Pasta, tornillos,
al huevo, cocida en agua desionizada sin aditivos 94,8
semillas,
Sardinalpasta
Guanacaste.
58,0
26 8
de microondas
en hornonacional,
Papaya
madura, cscara amarilla pulpa, sin semillas,
87,6
8,8 0,7
Tortillas,
maz, blanco
tratado
con pulpa,
cal, cocida
industrial, nacional
49,0
47 11
Papaya
suprema,
cscara
amarilla,
sin semillas,
87,7
8,9
0,8
Leguminosas
%
Pia Hawaiana, cscara amarillo verdosa, madura, pulpa sin corazn,
87,9
8,6 0, 6mg
FrjolOro,
negro,
semilla
entera,madura,
cocido pulpa
en agua
en microondas, 83,5
Pia
cscara
amarilla,
sindesionizada
corazn
9,1
80,35
23 80,7
nacional
Sandia Miquiliqui, de primera, pulpa (parte roja), sin semillas,
92,1
10,2 0,7
Frjol rojo,
semillamaduro,
entera, cocido
desionizada
en cscara
microondas,
Tomate,
nacional,
entero, en
conagua
semilla,
sin pelar,
roja. 71,6
54 130,7
94,3
10,8
nacional
San Isidro de Tejar.
Garbanzos cocidos, semilla entera, cocido en agua desionizada en
68,8
47 14
microondas, nacional
de magnesio para los lcteos se presenta en la
ElLentejas,
contenidosemilla
de magnesio
los alimentos
entera,en
cocido
en aguaanalizados
desionizada en alto
microondas,
36 11
leche entera en73,23
polvo (43 mg/100
g), equivalente
senacional.
mantuvo en cantidades intermedias y bajas,
en su forma reconstituida a 14 mg/100 g, el queso
y distribuido e forma similar en todos los grupos
Carnes y derivados
%
mg
fresco 27 mg/100g y el mozzarella 19 mg/100 g. En
estudiados. En el grupo de las verduras, el contenido
Bistek
lomo,
cocido
con
agua
desionizada
en
microondas,
nacional
62,4
26
4
la leche fluida y el yogurt el contenido de magnesio
de magnesio vari entre 7-26 mg/100 g. Los alimentos
Hgado
de
pollo
cocido
en
agua
desionizada
en
microondas,
sincomparable
aditivos
68,0
3 ellos de 13
es
con un promedio24entre
que presenta mayor contenido de este mineral son el
Hgado
de
res,
cocido
con
agua
desionizada
en
microondas,
nacional
69,2
18
5
Rev Costarr Salud Pblica 2010, Vol. 19, N. 1
40
Brcoli, tallo y flor, cocido con agua desionizada en microondas, feria
91,6
16 6
del agricultor
ACOSAP. Asociacin Costarricense de Salud Pblica
Revista Fundada en 1992
ISSN versin impresa: 1409-1429
COMIT EDITORIAL
Editor
Amada Aparicio Llanos
Co-Editor
Silva-Trejos P, et al.
DISCUSIN
La toma de la muestra en el anlisis de alimentos es
decisiva para determinar el margen de error derivado
de la inferencia estadstica a la poblacin. El plan de
muestreo adoptado depende de las caractersticas
del alimento. El diseo de la muestra de laboratorio
de alimentos industrializados lquidos, es el caso de
menor complicacin, debido a que se producen a
travs de procesos con un alto control de calidad, lo
que permite obtener productos muy homogneos en
cuanto a su composicin por lote de produccin, y entre
diferentes lotes de produccin, como se comprob en
esta investigacin.
Realmente existe muy poca investigacin sobre la
biodisponibilidad del magnesio, sin embargo se sabe
que se favorece con una dieta rica en protenas y
aminocidos y, es desfavorecida por lo fosfatos, fitatos
y la fibra diettica.
En Costa Rica se determin la contribucin a la RDA de
magnesio por ingesta de agua suponiendo un consumo
diario promedio de dos litros encontrndose que en un
72,8 % de los cantones el aporte es escaso, menos de
un 5 %, en el 21 % de los cantones la contribucin es
normal, entre (5-10) % , y, solo en el 10 % el aporte
es bueno. Las aguas envasadas contribuyen en
menos de 5 % a la RDA. Algunos de los alimentos
reportados en otros pases que mas contribuyen a la
RDA de magnesio son el tofu, los frijoles, el germen
de trigo, las nueces de la india, hipogloso al horno,
acelga cocida, man tostado, chocolate semidulce,
papas con cscara al horno, cacao en polvo, melaza,
cereal salvado con pasas, espinacas frescas, leche de
vaca, pan de trigo entero, pechuga de pollo, guisantes,
carne molida magra, pan blanco, frutas, huevos y
leche humana (2).
La principal limitacin en este estudio fue la
imposibilidad de obtener muestras en las ferias del
agricultor, las cuales se llevan a cabo en todo el pas
y a las que asiste una gran cantidad de la poblacin.
En esta investigacin, las muestras se adquirieron en
cadenas de supermercados de cobertura nacional
ubicados en San Pedro de Montes de Oca, tambin las
AGRADECIMIENTOS
Las autoras agradecen el apoyo econmico brindado
por la Vicerrectora de Investigacin, a la Escuela
de Qumica de la Universidad de Costa Rica por el
uso del laboratorio 219 Q, para el tratamiento de las
muestras y el uso del espectrmetro de absorcin
atmica Varian Fast Sequential utilizado para realizar
las mediciones en esta investigacin, a la Facultad de
Farmacia por facilitar el uso del liofilizador utilizado en
el secado de las muestras y al Centro de Investigacin
en Tecnologa de Alimentos por facilitar el uso del
liofilozador y la determinacin de humedad de algunas
muestras.
REFERENCIAS
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Revista Fundada
ISSN versin imp
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