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Escuela Politcnica Nacional, Facultad de Ingeniera Qumica y Agroindustria, Quito, Ecuador

Resumen:
El objetivo de la presente prcticaDeshidratacin
fue la obtencin de alcohol
y Purificacin: Alcoholabsoluto
Absoluto a partir de 500 mL de alcohol etlico de
concentracin 76G.L (71.5%peso/peso). Para el proceso de deshidratacin se us cal viva en polvo (CaO), con el
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fin de reducir la cantidad de agua presente en el alcohol etlico inicial. Finalizada la destilacin, se obtuvo 136 mL
de alcohol de concentracin 85.1 G/L y concentracin peso/peso del 77.7% que muestra un incremento de solo
6.2% en la concentracin de etanol en porcentaje en peso de todo el proceso de destilacin. Se calcularon tambin
las densidades del alcohol inicial y final que fueron 0.86407g/mL y 0.84909 g/mL respectivamente. En conclusin
Deshidratacin y Purificacin
el rendimiento del proceso fue de 64.7% lo que se podra atribuir a factores como el tiempo de reposo y reflujo; el
tamao de partcula de la cal viva y por las retenciones de etanol que se quedan en el precipitado de la solucin. La
Producto: Alcohol Absoluto
calidad de la cal (pureza) tambin influye en el rendimiento de la reaccin. En trminos de costos, el proceso no es
rentable dado a su ineficiencia y porque no se pudo obtener alcohol absoluto que es el producto ms rentable.
Arboleda
Palabras clave: Alcohol absoluto, cal viva, reflujo, R., Tquerres G.
destilacin.

Abstract:
The main objective of the practice was to obtain absolute alcohol from 500 mL of ethyl acohol with concentration
76 G. L (71.5%w/w). For the dehydration process quicklime (CaO) powder was used, in order to reduce the
amount of water present in the initial solution of ethanol. Once the distillation process was finished, 136 mL of
ethyl alcohol with concentration 85.1 G.L. (77.7%w/w) was obtained. It shows an increase of only 6.2% in the
concentration of ethanol in the distillation process.The initial and final alcohol densities were calculated, resulting
to be 0.86407g / mL and 0.84909 g / mL, respectively.Thus it was concluded that the performance of the process
was 64.7% which could be attributed to the time of reflux and repose; the particle size of the quickline and by the
retention of ethanol remaining in the precipitate of the solution. The quality of the quicklime (purity) can also affect
the yield of reaction. In terms of costs, the process is not profitable given its inefficiency and because it was not
possible to obtain absolute alcohol that is the most profitable product.
Keywords: Absolut alcohol, quicklime, reflux, distillation.

1
1. INTRODUCCIN que al llegar a la temperatura de ebullicin forma un
compuesto y un vapor de composicin azeotrpica constante,
Un alcohol es un compuesto orgnico que se caracteriza por que no se puede concentrar ms por destilacin.) (Morrison y
la presencia en su estructura del grupo OH unido a un tomo Boyd, 1987
de carbono que toma su nombre en funcin del nmero de
carbonos que tiene. (Carey, 2003). Es as que para la obtencin de alcohol puro o absoluto se
La mayor parte del alcohol etlico C2H6O usado en la debe eliminar 4% del agua que tiene el azetropo destilado,
industria es alcohol etlico al 95%, que se obtiene en su para lo cual existen varios mtodos.A nivel industrial se usa
mayora a partir de la fermentacin de productos agrcolas el benceno para formar una mezcla azeotrpica ternaria de
ricos en carbohidratos como uvas, caa de azcar, cereales. punto de ebullicin menor y de la cual es ms fcil retirar el
(Hernndez A., 2003) agua, con una destilacin simple se separa el agua del
El alcohol etlico no tiene importancia slo en las bebidas benceno y se obtiene alcohol absoluto. (Gutsche C. y Pasto
alcohlicas sino que constituye uno de los principales D, 1979)
disolventes para la elaboracin de lacas, barnices y perfumes,
en la industria farmacutica y para llevar a cabo Otro mtodo consiste en la deshidracin usando Ca-O y el
recristalizaciones. Por lo que su produccin es de gran SO4Cu como agentes deshidratantes mediante la siguiente
importancia (Morrison y Boyd, 1987) reaccin. (Primo. E, 1996)
El alcohol absoluto 99%, sin embargo, no se puede obtener a
partir de la destilacin fraccionada del alcohol al 95%, puesto CaO+ H 2 O Ca (OH )2

1.

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Deshidratacin y Purificacin: Alcohol Absoluto
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concentracin de la mezcla, luego por balance de masa


asumiendo volmenes aditivos, se calcul la concentracin
2. METODOLOGA del alcohol destilado.
En un baln de fondo redondo de 1L se colocaron 250gr de 3. RESULTADOS Y DISCUSIN
cal viva en polvo, 500 ml de etanol de concentracin 75G/L y
ncleos de ebullicin.
Se adapt al baln un refrigerante en cuyo extremo se coloc Tabla 1. Costos de reactivos
un tubo de cloruro de calcio, y se someti al reflujo como Nombre Cantidad Costo
indica el diagrama de la figura 1. Cal viva 250 g 0.1 $
Alcohol etlico 70% 500 ml 8.25 $

Cloruro de calcio 100 g 0.25 $


Costo Total 8.6 $
(QuimiNet, 2015, Recuperado de: http://www.quiminet.com)
(Carolina, 2016, Recuperado de: http://www.carolina.com/)

Tabla 2. Precio del producto


Nombre Cantidad Costo
Alcohol etlico 250 ml 15.52 $/L
76% p/p
Costo total 3.88 $
http://www.sigmaaldrich.com/us-export.html (noviembre,
2016)

A continuacin, se presenta la Tabla 3 donde se detallan las


densidades de cada concentracin en peso del alcohol.

Figura 1. Sistema de Reflujo Tabla 3. Densidad para cada porcentaje de alcohol

Se mantuvo el sistema de reflujo durante una hora y luego se % Etanol p/p Densidad
enfri el baln con toallas humedecidas en agua fra para no g
producir un choque trmico, hasta que se observ el cese de mL
la ebullicin.
Se adapt el baln al nuevo sistema para la destilacin final 71,5 0.86407
como indica la figura 2. 77,7 0.84909
(Perry, 2001, p. 2-120)

A continuacin, se presenta la Tabla 4 en donde se expresan


los porcentajes de alcohol por peso final e inicial obtenidos
experimentalmente y tambin las densidades respectivas a
una temperatura de 20 C.

Tabla 4. Porcentajes y densidades de etanol

Orden % Etanol p/p Densidad


Figura 2. Sistema de destilacin g
Se esper el tiempo necesario para que empiece la destilacin mL
se tomaron los primeros diez ml de alcohol destilado en una
probeta y se desecharon. Se recogi el resto del destilado en Inicial 71,5 0.86407
un matraz Erlenmeyer al que se le adapt un tubo de cloruro Final 77,7 0.84909
de calcio.
Al final de la destilacin se coloc el alcohol en una botella A continuacin, se presenta la Tabla 5 donde se expresa el
sellada con un corcho y al da siguiente se midi el volumen rendimiento de la reaccin obtenida experimentalmente.
y la concentracin obtenida.
Para medir la concentracin obtenida se mezcl el volumen
del alcohol destilado con alcohol de concentracin conocida Tabla 5. Rendimiento de Reaccin.
(76G/L) hasta completar un volumen de 250 ml y se midi la

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Rendimiento %
64.7 La concentracin inicial en peso de etanol fue de 71.5% y la
concentracin final de 77.7%. Obtenindose solo un
Se deshidrat una mezcla de alcohol-agua mediante una incremento de 6.2% en la concentracin de etanol en todo el
reaccin de xido de calcio (cal viva) con agua. Se obtuvo proceso de destilacin.
entonces un grado real de 76 G.L que es igual a 71.5% p/p
etanol. En el Manual del Ingeniero Qumico, Perry (2001) se 5. RECOMENDACIONES
determin que la densidad de la mezcla a una concentracin
de 71.5%p/p etanol es de 0.86407 g/mL (p. 2-120). La destilacin puede darnos alcohol de mayor concentracin,
si previamente se deja reposar el etanol con la cal viva (CaO),
Una vez realizado el proceso de purificacin, se obtuvo una por un tiempo considerable (1 da), ya que se permite un
concentracin de 81.51 G. L, lo que es igual a 77.7% p/p de mayor tiempo de contacto con el adsorbente. (Malhotra,
concentracin de alcohol etlico dato con el cual, mediante el Dhawan y Arora, 2011, p. 75).
Manual del Ingeniero Qumico, Perry (2001) se determin
una densidad del 0.84909 g/mL (p. 2-120).
La purificacin podra realizarse con el uso de otras sales:
El proceso de purificacin utilizando reflujo y destilacin cloruro de calcio o acetato de potasio, que permite una mejor
alcanz una concentracin del 77.7 %p/p de etanol, es decir eliminacin de agua, aunque requieren una destilacin
6.2 % ms que la inicial, esto es debido a que alrededor del fraccionada, ya que se obtienen productos voltiles.
64.7% del agua en la mezcla inicial ha reaccionado con la cal (Valsecchi, 2010, pp. 60,61)
viva.

Se observ que toda el agua no reaccion con la cal viva, esto


pudo ser originado por el tiempo de reflujo; significa el REFERENCIAS
tiempo en el cual se efecta la deshidratacin de la mezcla [1] Carey F. Qumica Orgnica. (2003). Qumica Orgnica.
alcohol-agua. Este tiempo no fue suficiente para que toda la Mxico DF, Mxico. Editorial Mc Graw Hill
cal se utilice para reaccionar con el agua. En bibliografa se
compara con un da en reposo del reflujo (Freudenberger,
2009, pp. 111,112).
[2] CAROLINA (2016). Ethanol 70%. Recuperado de:
Fieser seala tambin que la mezcla se debe calentar a reflujo http://www.carolina.com/specialty-chemicals-d-
suave alrededor de 1 hora, y despus se mantiene a l/ethanol-70-laboratory-grade-500-ml/861261.pr?
temperatura ambiente por dos o tres das hasta que los trozos question=ethanol+70%25
se desmenucen a polvo. Entonces se calienta el etanol a
reflujo durante 1 hora y se destila. La destilacin es ms bien [3] Fieser, L. (2004). Experimentos de Qumica Orgnica.
lenta y cantidades considerables de etanol son retenidas por Barcelona, Espaa: Editorial Revert, S.A.
el residuo slido (2004, p. 386). El rendimiento de la
reaccin se pudo haber afectado por el tamao de partcula [4] Formulacin Qumica. (2016). CaO / xido de calcio.
relativamente grande de la cal viva. La calidad de la cal Recuperado de:
(pureza) tambin influye en el rendimiento de la reaccin. http://www.formulacionquimica.com/CaO/ (Mayo,
2016)
Mediante este proceso no se pudo obtener alcohol absoluto
que es lo ms rentable. En trminos de costos se pierde
porque los costos de produccin (reactivos) son ms altos que [5] Freudenberger A., (2009), Obtencin de alcohol
el de productos como se puede comparar en las tablas 1 y 2. absoluto. Espaa: Landill, pp. 111,112
En total se pierde 4,72$.
[6] Gutsche C. y Pasto D, (1979). Fundamentos de Qumica
Orgnica
4. CONCLUSIONES https://books.google.com.ec/books?
id=fgUboUID62oC&pg=PA275&dq=alcohol+absoluto
Se obtuvo un rendimiento de 64,7% de la reaccin de agua
&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwjrnbbhp9DQAhWDXiY
con cal viva. El tiempo de reflujo y reposo para que se
desmenuce la cal en la solucin pudo haber afectado al KHetnAYIQ6AEIUTAK#v=onepage&q=alcohol
rendimiento. Cantidades considerables de etanol tambin se %20absoluto&f=false
retiene en el residuo slido. La calidad de la cal (pureza)
tambin influye en el rendimiento de la reaccin.
[7] Hernandez A., (2003), Microbiologa Industrial.
El proceso no es rentable, se acaba perdiendo 4,72$ en toda Recuperado de: https://books.google.com.ec/books?
la operacin experimental. Aadiendo tambin el tiempo que id=KFq4oEQQjdEC&pg=PA109&dq=alcohol+etilico&
se pierde para que la reaccin pueda ser ms eficiente. Ms o hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwjA0tG7yNDQAhWGWC
menos dos o tres das de reposo. YKHTe4B4wQ6AEIPTAH#v=onepage&q&f=false

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[8] Malhotra, S., Dhawan, P. y Arora, S. (2011). Target 2011:


Science 10. (1ra. Ed.). Nueva Dehli, India: Tata
McGraw Hill Education Private Limited.

[9] Morrison R. y Boyd R., (1987), Qumica


Orgnica.Recuperado de:
https://books.google.com.ec/books?
id=3b2Yk_dzH70C&pg=PA630&dq=alcohol+absoluto
&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwiJqt-
ozs_QAhUG6SYKHWiYAoYQ6AEIMDAE#v=onepag
e&q=alcohol%20absoluto&f=

[10] Perry, R. (2001). Manual del ingeniero Qumico. (4ta


Ed). Madrid, Espaa: McGraw-Hill/Interamericana de
Espaa

[11] Primo.E (1996). Qumica orgnica bsica y aplicada: de


la molcula a la industria. Recuperado de:
https://books.google.com.ec/books?id=4eX-
mdTjyHcC&pg=PA339&dq=alcohol+absoluto&hl=es&
sa=X&ved=0ahUKEwiJqt-
ozs_QAhUG6SYKHWiYAoYQ6AEIHzAB#v=onepage
&q&f=false

[12] QuimiNet. (2013). Precio de cloruro de calcio.


Recuperado de:
http://www.quiminet.com/productos/cloruro-de-calcio-
108112368/precios.htm (Mayo, 2016)

[13] Valsecchi, P. (2010). El moderno destilador-licorista.


(4ta. Ed., edicin original 1888). Barcelona, Espaa:
Manuel Sauri Editor

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ANEXOS

Temperatura de trabajo = 20C

v
alcohol =76 G . L
v inicial

v
alcohol =X G. L
v final

Por balance de masa (Asumiendo volmenes aditivos):

79 mL etanol solucinX mL etanol 76 mL etanol


100 mL solucin
250 mL solucin=136 mL
100 mL solucin
+114 mLsolucin
100 mL solucin ( )
X =81,51

v
alcohol =81,51G . L
v final

De acuerdo con datos bibliogrficos de la densidad de etanol puro a 20 C 0,78934 g/mL y de agua pura a 20 C 0,99829
g/mL (Formulacin Qumica, 2016) se tiene que:

Cambio de % v/v a % p/p del %alcohol inicial

76 mL
se tiene 76 mL etanol y 24 mLagua
100 mL

76 mL etanol0.78934 g
metanol= =60 g etanol
ml

24 mLagua0.99829 g
magua= =23.96 gagua
ml

mtotal=metanol +magua

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mtotal=60 g+23.96 g=83.96 g

60 g etanol
X etanol = =0.715 71,5
83.96 g total

23.96 g agua
X agua = =0.285 28,5
83.96 g total

Cambio de % v/v a % p/p del %alcohol final

81.51mL
se tiene 81.51 mL etanol y 18.49 mLagua
100 mL

81.51 mL etanol0.78934 g
metanol= =64.34 getanol
ml

18.49 mL agua0.99829 g
magua= =18.46 gagua
ml

mtotal=metanol +magua

mtotal=64.34 g+18.46 g=82.8 g

64.34 etanol
X etanol = =0.77777.7
82.8 g total

18.46 g agua
X agua = =0.223 22.3
82.8 g total

Determinacin de la densidad.

Inicial:
71.5%p/p etanol a 20 C
0.86407 g/mL (Perry, 2001, p. 2-120)

Final:
77.7%p/p etanol a 20 C
0.84909 g/mL (Perry, 2001, p. 2-120)

Clculo del rendimiento de la reaccin

Utilizando datos de la tabla 3

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g
500 mL0.86407 =432.04 g etanol
mL

g etanol23.96 g agua
mo=432.04 =172.53 g agua
60 getanol

g
250 mL0.84909 =212.27 getanol
mL

getanol18.46 gagua
mf =212.27 =60.9 g agua
64.34 g etanol

172.5360.9
R ( )= 100=64.7
172.53

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