Anlisis fisicoqumicos de materias primas

Profesor: Francisco Antonio R.

Practica No 1 Determinacin de pruebas fsicas en materia prima
Objetivo.- Determinacin de pruebas fsicas en una muestra de alcohol materia prima
considerada como aditivo por la Farmacopea.
Competencias profesionales:
Interprete los resultados obtenidos en el anlisis de materias primas empleando los mtodos
generales de anlisis establecidos en la farmacopea.

Contiene no menos del 92.3 % y no ms del 93.8 % (m/m) de alcohol, que corresponden a no
menos del 94.9 % y no ms del 96 % (v/v) a 15.56 C.
DESCRIPCIN. Lquido incoloro, claro, voltil y mvil. An a bajas temperaturas se volatiliza
rpidamente. Es inflamable.
SOLUBILIDAD. Miscible con agua, ter dietlico y cloroformo.
DENSIDAD RELATIVA. MGA 0251. Entre 0.812 y 0.816 a 15.56 C, lo que indica entre 92.3 a
93.8 % por peso, o entre 94.9 a 96.0 % por volumen de alcohol.
RESIDUO NO VOLTIL. En una cpsula previamente puesta a peso constante, evaporar 100 mL
de muestra en bao de agua y secar entre 100 a 105 C durante 1 h. El peso del residuo no es
mayor de 2.5 mg.
SUSTANCIAS INSOLUBLES EN AGUA. En un volumen de agua adicionar la misma cantidad de
muestra. La mezcla permanece clara durante 30 min despus de haberse enfriado a 10 C.
Procedimiento de la prctica.
1) prueba de descripcin
Colocar en un tubo de ensayo un volumen aproximado de 5ml y describir, color, olor
2) Prueba de solubilidad (miscibilidad)
1. Coloque en un tubo de ensayo un volumen aproximado de 2ml (aproximadamente 40 gotas)
de alcohol tomar con ayuda de un pipeta Pasteur- y agregar un volumen igual de agua.
2. Efectuar este mismo paso nuevamente en tubos diferentes empleando los siguientes
solventes: ter y cloroformo.
3. Corroborar resultado conforme lo indicado en la especificacin.
3) Densidad relativa
1. Pese el matraz de 50mL vaco y seco y registre peso, enseguida agregue agua destilada a la
marca y pese nuevamente. Obtener el peso correspondiente al agua por diferencia de pesos con
la formula vista en clase.
2. Repetir el paso anterior pero ahora colocando alcohol en el matraz (Nota: previo enjuague al
matraz con la muestra de alcohol). Obtener el peso correspondiente al alcohol por diferencia de
pesos con la formula vista en clase.
3. Determine la densidad relativa con la formula vista en clase:
DR= (D/C)
D=peso de la muestra en gramos
C= pero del agua en gramos
Nota: la prueba se deber efectuar a la temperatura indicada en la monografa 15.56C, llevar la
muestra y agua a la temperatura indicada. Puede ser con ayuda de un bao de agua fra.
4) Residuo no voltil
En una capsula de porcelana puesta previamente a peso constante, registre en peso de la
capsula ya continuacin evaporar 100mL de muestra en bao de agua y secar a 105C durante
1h. El peso del residuo no es mayor de 2.5mg.
Nota: se pueden adicionar volmenes crecientes de muestra ejemplo de 20mL en 20mL en caso
de no ser suficiente la capacidad de la capsula.
Registre los pesos de la capsula antes y despus:
Peso1= Capsula a peso constante
Peso 2 = Capsula ms residuo.
La diferencia de Peso 2-- Peso 1 no deber ser mayor a la cantidad indicada en la monografa.
Calcular mediante la siguiente formula.
Peso de residuo en mg= Peso 2 peso 1 x1000
5) Sustancias insolubles en agua
En un volumen de agua adicionar la misma cantidad de muestra, la mezcla permanece clara
durante 30minutos despus de haber sido enfriada a 10C (Realizar prueba en un tubo de
ensayo).
Preguntas.
1) Qu puede indicarnos obtener un peso mayor al indicado en la monografa para
el caso de la prueba de residuo no voltil?
Que la prueba no fue hecha bajo las condiciones de trabajo adecuadas tales como meter la
cpsula a peso constante, no agregar completos o agregar ms de los 100ml de alcohol en el
proceso, o bien que la cpsula no estuvo el tiempo suficiente en el horno. Por otra parte la
balanza pudo no haber estado calibrada o no se trata de la muestra que creemos que es.
2) Qu nos indicara obtener durante el anlisis una densidad relativa mayor o
menor densidad?
Al aumentar la temperatura de una determinada materia, hay un aumento en el volumen fijo,
porque no ser la dilatacin causada por la separacin de los tomos y molculas. Por el
contrario, al bajar la temperatura, se ha producido una disminucin de volumen fijo. La cantidad
de masa que existe en un volumen dado se llama densidad.
Esto quiere decir que si no mantenemos la temperatura adecuada nos puede dar un resultado
mayor o menor, o bien puede tratarse que nuestra muestra est contaminada o no sea
realmente lo que creemos. O por otra parte la balanza no estuvo bien calibrada.
3) Con que finalidad se realiza la prueba de sustancias insolubles en agua?
Bien estas pruebas se hacen para corroborar que se trate de la muestra correcta (la que se cree
que es)
En general cuatro tipos de compuestos son solubles en agua, los electrolitos, los cidos, las
bases y los compuestos polares. En cuanto a los electrolitos, las especies inicas se hidratan
debido a las interacciones Ion-dipolo entre las molculas de agua y los iones.
Como el agua es un compuesto polar es un mal disolvente de los hidrocarburos. Los enlaces
oleofnicos y acetilnicos o estructuras bencenoides, modifican muy poco la polaridad, por lo que
los hidrocarburos insaturados y aromticos no difieren mucho de las parafinas en su solubilidad
en agua.
La introduccin de tomos de halgenos no altera notablemente la polaridad, pero aumenta el
peso molecular y por esta razn disminuye la solubilidad en agua. Los compuestos
monofuncionales, los del tipo de los teres y los steres, y las cetonas, los aldehdos, los
alcoholes, nitrilos, amidas, cidos y aminas, pueden considerarse en conjunto por lo que
respecta a su solubilidad en agua.
En la mayora de las series homologas de ste tipo, el LABORATORIO DE ANALISIS lmite
superior de la solubilidad en agua se encontrar cerca del miembro que contenga cinco tomos
de carbono.
4) Investigue que usos y/o aplicaciones tiene el alcohol (alcohol etlico) en la
industria farmacutica.
El etanol se utiliza industrialmente para la obtencin de acetaldehido, vinagre, butadieno, cloruro
de etilo y nitrocelulosa, entre otros. Es muy utilizado como disolvente en sntesis de frmacos,
plsticos, lacas, perfumes, cosmticos, etc. Tambin se utiliza en mezclas anticongelantes, como
combustible, como antisptico en ciruga, como materia prima en sntesis y en la preservacin
de especmenes fisiolgicos y patolgicos.
 Prctica 1
Determinacin de pruebas fsicas en materia prima.

Anlisis fisicoqumicos de la materia prima.

Nombre: Guadalupe Arana Valdez.

Grupo: 14300028.
Nombre del profesor: Mateos Ramrez Francisco Antonio
Guillermo
Fecha de realizacin: mircoles 31 de agosto del 2016.
Fecha de entrega: lunes 5 de septiembre del 2016.
Equipos:

Balanza analtica
Placa de calentamiento
Horno

Instrumentos y materiales

7 tubos de ensayo
1 Gradilla
1 Matraz volumtrico 50ml
3 pipetas Pasteur
1 capsula de porcelana
1 pipeta volumtrica de 20ml
Bulbo para pipeta
1 vaso de precipitado 500ml
1 vaso de precipitado de 250ml
Pinzas para crisol
Tela de asbesto
Capsula de porcelana

Reactivos

Alcohol etlico
ter dietlico
Cloroformo
Agua destilada
 Teora.
Formula: C2H6O, CH3CH2OH.
Peso Molecular: 46.07 g/mol.
Composicin: C: 52.24 %; H: 13.13 % y O: 34.73 %.
Generalidades del etanol:
El etanol es un lquido incoloro, voltil, con un olor caracterstico y sabor picante. Tambin se
conoce como alcohol etlico. Sus vapores son ms pesados que el aire. Se obtiene,
principalmente, al tratar etileno con cido sulfrico concentrado y posterior hidrlisis.
El etanol se utiliza industrialmente para la obtencin de acetaldehido, vinagre, butadieno, cloruro
de etilo y nitrocelulosa, entre otros. Es muy utilizado como disolvente en sntesis de frmacos,
plsticos, lacas, perfumes, cosmticos, etc. Tambin se utiliza en mezclas anticongelantes, como
combustible, como antisptico en ciruga, como materia prima en sntesis y en la preservacin
de especmenes fisiolgicos y patolgicos.
Densidad:
La densidad de una sustancia homognea es una propiedad fsica que la caracteriza y est
definida como el cociente entre la masa y el volumen de la sustancia que se trate. Esta
propiedad depende de la temperatura, por lo que al medir la densidad de una sustancia se debe
considerar la temperatura a la cual se realiza la medicin. En el caso de sustancias no
homogneas lo que obtenemos al dividir la masa y el volumen es la densidad promedio.
Densidad Relativa
Corresponde a la relacin que se puede hallar entre la densidad de una sustancia desconocida en
comparacin con la densidad del agua.

La densidad relativa matemticamente se define como el cociente entre la densidad de una

sustancia X y la densidad del agua. La densidad se expresara en kilogramos por metro cbico
(kg/m3).
Solubilidad
La solubilidad de un soluto particular es la cantidad mxima de ese soluto que se puede disolver
en una cierta cantidad de disolvente a una determinada temperatura. En particular, la
solubilidad en agua acostumbra expresarse como los gramos de sustancia que logran disolverse
en 100 mL de agua a 25C.
Voltil:
En el terreno de la fsica y de la qumica, se califica como voltil a la sustancia que tiene
predisposicin para convertirse en vapor, modificando su estado. Dicho de otro modo, el
elemento voltil tiene tendencia a evaporarse.
Lo habitual es que la volatilidad sea una caracterstica de los lquidos, aunque tambin hay
ciertos slidos que se vuelven vapor sin atravesar una fase lquida mediante la sublimacin.
El hielo seco es un slido voltil, que puede volverse vapor sin llegar a ser un lquido.

Residuo no voltil:

Este mtodo Ensayo se refiere a la determinacin del porcentaje de materia no voltil contenida
en ciertos productos qumicos utilizados en la industria.
Con este Mtodo de ensayo se trata de obtener la prdida de peso que sufre una muestra,
cuando se somete a una temperatura determinada, bajo condiciones de presin establecidas.
Resultados
Experimento 1
Prueba de descripcin:
Liquido incoloro, claro y mvil.
Podemos percibir que a bajas temperaturas es fcil de volatilizar. Es inflamable.
Olor fuerte y caracterstico.
Experimento 2
Prueba de solubilidad:
Miscible en agua, ter y cloroformo.
Experimento 3
Densidad relativa:
Obtuvimos que la densidad relativa es de 0.8044. Segn la monografa este debe presentar una
densidad relativa de entre 0.812 y .816 a 15.56C (pero nosotros no mantuvimos el experimento
a esta temperatura).
Experimento 4
Residuo no voltil:
Obtuvimos que el peso del residuo es de 6.9mg el resultado debi haber sido no mayor a 2.5mg
pero tomaremos en cuenta que la capsula se debi meter a 105C durante 1h en el horno (pero
por falta de tiempo solo estuvo alrededor de 20min).
Experimento 5
Sustancias insolubles en agua:
La muestra permaneci clara y notamos una perdida en la intensidad de su olor.

Conclusiones
En esta prctica se determinaron distintas pruebas fsicas en una muestra de alcohol.
Los resultados de dichas pruebas fueron muy buenos solo que la falta de tiempo y el hecho de no
tener la temperatura adecuada nos hizo no tener los resultados esperados. Pero en si pudimos
observar claramente la descripcin del alcohol, la solubilidad en sustancias tales como el agua,
ter di etlico y cloroformo.
Obtuvimos su densidad relativa y el residuo no voltil (aunque estos fueron los que no nos
salieron tan bien como esperbamos) y por ltimo en la prueba de sustancias insolubles en agua
vimos que la muestra permaneci clara durante 30 min despus de haberse enfriado a 10C.
Esta prctica fue muy interesante y entretenida a mi gusto muy buena.

Fuentes electrnicas
http://www.farmacopea.org.mx/Repositorio/Documentos/198.pdf
http://www.bib.uia.mx/gsdl/docdig/didactic/IngCienciasQuimicas/lqoa006.pdf
https://www.tplaboratorioquimico.com/quimica-general/las-propiedades-de-la-materia/densidad-
relativa.html
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Capitulo17GarritzGasqueMartinez_27371.pdf
http://www.matematicasypoesia.com.es/metodos/melweb23.htm
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/12etanol.pdf
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jaislocr/AFO/PRACTICA_2_Solubilidad_de_compuestos.pd
f
http://fisica.laguia2000.com/conceptos-basicos/densidad-relativa