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QUANTITATIVA
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Prof. MSc. Mrcio Alves de Mello
Sumrio
Introduo.....................................................................................7
Balanas......................................................................................12
A Balana Analtica....................................................................12
Outras Balanas.........................................................................12
Vidraria Graduada....................................................................14
i
Limpeza da Aparelhagem de Vidro..........................................15
Bales Volumtricos...................................................................16
Pipetas.........................................................................................16
Buretas........................................................................................17
Titrimetria..................................................................................19
Anlise Titrimtrica...................................................................21
Solues Padronizadas...............................................................24
Titulaes de Precipitao.........................................................37
Titulaes de Oxirreduo........................................................44
Titulaes de Complexao.......................................................53
Referncias..................................................................................58
iii
iv
Introduo
8
Aparelhagem Comum e
Tcnicas Bsicas
Neste item sero descritas as tcnicas bsicas mais importantes e a aparelhagem
correntemente usada nas Anlises Titrimtricas. Leia cuidadosamente antes de comear
o trabalho e releia-as quando for necessrio.
1. Trabalhe sempre de forma calma, ordenada e sistemtica. Ao iniciar o trabalho, dis-
ponha os equipamentos e materiais mais comuns e frequentemente usados de manei-
ra ordenada sobre a sua bancada. A superfcie de trabalho da bancada no deve ficar
com aparelhagem aglomerada. O material que no tiver uso imediato dever retornar
ao armrio; porm, se for necessrio o seu emprego em uma etapa subsequente do
processo, poder ficar na parte posterior da bancada. Todos os materiais devem ser
limpos aps terem sido usados pela ltima vez.
2. A vidraria deve estar escrupulosamente limpa, e se tiver sido guardada durante um
certo tempo enxgue com gua destilada antes do uso. A parte externa dos frascos
deve ser seca com um pano que no solte fiapos, destinado exclusivamente para este
fim, e que deve ser frequentemente lavado; o pano no deve ser usado no interior
dos frascos.
3. No introduza sua esptula num frasco de reagente para remover uma pequena por-
o do slido. Adicione uma pequena poro do slido sobre um vidro de relgio 11
limpo e seco, e use-a. No coloque o reagente slido de volta ao frasco de estoque.
4. No desperdice gs ou produtos qumicos. O tamanho da chama do bico de Bunsen
no deve ser maior do que o necessrio. Apag-la quando no estiver sendo utiliza-
da. Evitar o emprego desnecessrio de um excesso de reagentes. Os reagentes de-
vem ser adicionados em quantidades adequadas.
5. Os frascos de reagente devem ser colocados de volta em seus devidos lugares, ime-
diatamente aps o seu uso.
6. Mantenha limpa a bancada, e tenha sempre mo um pano de limpeza da bancada,
de modo que se possa remover sem demora qualquer substncia slida ou lquida
que tenha sido derramada.
7. Se uma soluo, um filtrado etc. for reservado para tratamento posterior, o seu fras-
co deve ser identificado adequadamente e coberto para impedir a contaminao pela
poeira. Para a identificao, as canetas com ponta de feltro so preferveis aos rtu-
los de colar, que devem ser usados para uma identificao mais permanente.
8. As determinaes devem ser efetuadas em duplicata e em triplicata, quando for ne-
cessrio.
9. Em todos os instantes os procedimentos de segurana devem ser observados no la-
boratrio.
Balanas
A Balana Analtica
Um dos procedimentos mais comuns efetuado pelo analista o da medida de
uma massa. Emprega-se, na medio exata da massa, uma balana analtica.
Outras Balanas
Em muitas operaes de laboratrio necessrio pesar objetos ou materiais que
so muito mais pesados que o limite superior suportado por uma balana analtica, ou
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ento uma pesagem sem a necessidade de ir at o limite de sensibilidade da balana
analtica, isto uma pesagem grosseira. Para esta finalidade dispe-se de balanas
tcnicas comuns e balanas eletrnicas.
Vidraria Graduada
Pipetas
As pipetas podem ser de dois tipos: (I) as que tm um s trao e descarregam um
volume constante, pequeno de lquido, em certas condies especificadas (pipetas de
transferncia); (II) as que tm a haste graduada e servem para descarregar pequenos
volumes, vontade (pipetas graduadas ou de medida).
A pipeta de transferncia constituda por um corpo cilndrico ligado, nas duas
extremidades, a tubos delgados. Em torno do tubo superior (de suco) est gravado um
trao de calibrao, enquanto o tubo inferior (de descarga) tem uma ponta fina, estirada.
As pipetas de transferncia so fabricadas com capacidade de 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 e
100 mL.
A pipeta graduada, ou de medida, constituda por um tubo de vidro reto, estrei-
to e sem bulbo mediano. Ela usada para a descarga de volumes variveis, pr-
determinados, de um lquido; no se usa em trabalho exato, no qual se prefere, em geral,
uma bureta.
Modo de usar uma pipeta. Inicialmente adapta-se uma pera de borracha ao tubo supe-
rior. A pipeta ento lavada com trs pores do lquido a ser transferido e depois cheia
pelo lquido at cerca de 2 cm acima do trao de calibrao. Retira-se a pera de borracha
e remove-se qualquer lquido que esteja aderente ao exterior do tubo de descarga, usan-
do um pedao de papel absorvente, e depois, deixa-se o lquido escorrer lentamente at
que parte inferior do menisco tangencie o trao de calibrao; a pipeta deve estar na
vertical e o trao e calibrao na altura da vista do operador. O lquido ento transferi-
do para o frasco receptor, com a ponta da pipeta encostada parede do frasco. Quando a
descarga contnua terminar, a ponta mantida em contato com a parede por mais 15
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segundos (tempo de esgotamento). Ao final do tempo de esgotamento, afasta-se a ponta
da pipeta da parede do frasco receptor; o lquido remanescente na ponta da pipeta no
deve ser removido, seja por sopro, seja por qualquer outro procedimento.
Buretas
As buretas so tubos cilndricos, de dimetro interno constante ao longo da parte
graduada, que terminam na parte inferior por uma torneira de vidro e uma ponta de des-
carga. As buretas com torneira de Teflon (PTFE) no precisam de lubrificante. As bure-
tas convencionais so fabricadas com capacidade que variam de 5 a 100 mL.
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e quando so aplicveis tm vantagens evidentes sobre os mtodos gravimtricos. As
aparelhagens so mais simples e a execuo geralmente rpida, evitando-se separaes
difceis e tediosas.
Na anlise titrimtrica usa-se a seguinte aparelhagem: (i) frascos de medida gra-
duados, incluindo buretas, pipetas e bales aferidos; (ii) substncias de pureza conheci-
da para o preparo de solues padronizadas; (iii) um indicador visual para a determina-
o do trmino da reao.
Nesta classe esto includas a titulao de bases livres ou de bases formadas pela
hidrlise de sais de cidos fracos com um cido padro (acidimetria) e a titulao de
cidos livres ou de cidos formados pela hidrlise de sais de bases fracas com uma base
padro (alcalimetria). As reaes envolvem a combinao dos ons hidrognio e hidr-
xido para formar gua. Esta classe inclui, tambm, a titulao em solventes no aquo-
sos, compostos orgnicos, em sua maioria.
Reaes de precipitao
Reaes de oxirreduo
Reaes de complexao
1.Deve ser fcil de obter, purificar, secar (de preferncia entre 110 e 120C) e preservar
em estado puro (este requisito no normalmente obedecido pelas substncias hidra-
tadas porque muito difcil remover completamente a umidade superficial sem levar
decomposio parcial).
2.A substncia no deve se alterar no ar durante a pesagem. Isto significa que ela no
deve ser higroscpica e no deve se oxidar no ar ou ser sensvel ao dixido de carbo-
no. A composio do padro deve se manter constante durante a estocagem.
3.A substncia deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou outros
testes de sensibilidade conhecida (a quantidade total de impurezas no deve exceder
0,010,02%).
4.O padro deve ter massa molecular relativa elevada para que os erros de pesagem pos-
sam ser ignorados (a preciso da pesagem , normalmente, de 0,1 a 0,2 mg; logo, para
uma exatido de uma parte em 1.000 necessrio empregar amostras que pesem pelo
menos 0,2 g.)
5.A substncia deve ser facilmente solvel nas condies de trabalho.
6.A reao com a soluo padro deve ser estequiomtrica e praticamente instantnea.
O erro de titulao deve ser desprezvel ou poder ser facilmente determinado experi-
mentalmente com acurcia.
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Titrimetria
Titulaes de Neutralizao
Preparao de cido Clordrico 0,1 mol L-1
Material
Balo volumtrico de 500 mL, frasco de vidro mbar, pipeta graduada de 5 mL,
pisseta, rtulo e vidro de relgio grande.
Reagentes
gua destilada e cido clordrico 37,0% (d=1,190 g mL-1).
Procedimento
Medir 4,2 mL de cido clordrico 37,0% usando a pipeta graduada de 5 mL. 30
Transferir para um balo volumtrico de 500 mL, contendo aproximadamente 300 mL
de gua destilada. Completar at o trao de referncia com gua destilada, e misturar
por agitao. Transferir para um frasco de vidro mbar e identificar com um rtulo.
Clculos
M HCl 36,461 g mol -1
C 1000 d T 1000 1,190 0,370
M MHCl 12,1 mol L-1
M M 36,461
M1 V1 M2 V2
12,1V1 0,1 500,00 V1 4,14 mL
Preparao de Carbonato de Sdio 0,05 mol L-1
Material
Argola, balana analtica, balo volumtrico de 250 mL, dessecador, pesa-filtro,
frasco de vidro, funil de transferncia, pisseta, suporte universal, vidro de relgio grande
e vidro de relgio pequeno.
Reagentes
gua destilada e carbonato de sdio PA seco.
Procedimento
Pesar em balana analtica, com aproximao de 0,1 mg, cerca de 1,32 g de car- 31
bonato de sdio PA seco, em um pesa-filtro e anotar no caderno de laboratrio. Transfe-
rir o sal para o balo volumtrico de 250 mL usando o funil de transferncia. Dissolver
o sal e completar o volume at o trao de referncia com gua destilada. Transferir para
um frasco de vidro mbar e identificar com um rtulo.
Clculos
M Na2CO3 105,9884 g mol -1
m mNa2CO3
M 0,05 mNa2CO3 1,3249 g
M V 105,9884 0,25000
mR
Fator de correo: fcNa2CO3
1,3249 g
Padronizao do cido Clordrico 0,1 mol L-1 com
Soluo Padro de Carbonato de Sdio 0,05 mol
L-1
Material
Azulejo branco, bureta de 25 mL, erlenmeyer de 250 mL, garra para bureta, pi-
peta volumtrica de 15 mL, pisseta e suporte universal.
Reagentes
gua destilada, cido clordrico 0,1 mol L-1, soluo-padro de carbonato de
sdio 0,05 mol L-1 e alaranjado de metila 0,1%.
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Procedimento
Lavar a pipeta volumtrica de 15 mL com soluo-padro de carbonato de sdio
0,05 mol L-1 e transferir 15,00 mL para um erlenmeyer de 250 mL. Colocar 2 gotas de
alaranjado de metila 0,1%. Lavar a bureta de 25 mL com trs pores de 5 mL e ench-
la com cido clordrico 0,1 mol L-1. Colocar o erlenmeyer de 250 mL sobre o azulejo
branco, e deixar o cido vazar lentamente da bureta. Durante a adio do cido, agitar
circularmente o frasco com uma mo enquanto a outra controla a torneira. Continuar a
adio at que o indicador adquira uma leve tonalidade amarela. Lavar as paredes do
erlenmeyer com um pouco de gua destilada usando a pisseta e continuar a titulao
com muito cuidado, juntando cido gota a gota, at que o indicador fique com a cor ala-
ranjada ou levemente rosa. Isto assinala o ponto final da titulao. Anotar a leitura da
bureta no caderno de laboratrio e efetuar mais duas titulaes.
Clculos
Reagentes
gua destilada e hidrxido de sdio 50% (d=1,520 g mL-1).
Procedimento
Medir 2,7 mL de hidrxido de sdio 50% usando a pipeta graduada de 5 mL.
Transferir para um balo volumtrico de 500 mL, contendo aproximadamente 300 mL
de gua destilada fervida e resfriada. Completar at o trao de referncia usando a gua
destilada fervida e resfriada, e misturar por agitao. Transferir para um frasco de pls-
tico e identificar com um rtulo.
Clculos
M NaOH 39,9971 g mol -1
1000 1,520 0,500
M NaOH 19,0 mol L-1
39,9971
M1 V1 M2 V2
19,0 V1 0,1 500,00 V1 2,63 mL
Material
Argola, balo volumtrico de 250 mL, basto de vidro, bquer de 400 mL, ba-
lana analtica, bico de Bunsen, dessecador, erlenmeyer de 1000 mL, frasco de vidro
mbar, funil de transferncia, pesa-filtro, pisseta, rtulo, suporte universal, tela de ami-
anto, trip de ferro, vidro de relgio grande e vidro de relgio pequeno.
Reagentes
gua destilada e hidrogenoftalato de potssio PA.
Procedimento
Pesar em balana analtica, com aproximao de 0,1 mg, cerca de 5,10 g de hi-
drogenoftalato de potssio PA seco, em um pesa-filtro e anotar no caderno de laborat-
rio. Transferir o sal para um bquer de 400 mL, adicionar aproximadamente 100 mL de
gua destilada fervida e resfriada, e triturar com o basto de vidro, at dissoluo com-
pleta. Transferir a soluo para o balo volumtrico de 250 mL usando o funil de trans-
ferncia. Completar o volume at o trao de referncia com gua destilada fervida e
resfriada. Transferir para um frasco de vidro mbar e identificar com um rtulo.
Clculos
M C8H5O4K 204,2212 g mol -1
mC8H5O4K
0,1 mC8H5O4K 5,1055 g
204,2212 0,25000
mR
Fator de correo: fcC8H5O4K
5,1055 g
Material
Azulejo branco, bureta de 25 mL, erlenmeyer de 250 mL, garra para bureta, pi-
peta volumtrica de 15 mL, pisseta e suporte universal.
Reagentes
gua destilada, hidrxido de sdio 0,1 mol L-1, soluo-padro de hidrogenofta-
lato de potssio 0,1 mol L-1 e fenolftalena 0,1%.
Procedimento
Lavar a pipeta volumtrica de 15 mL com soluo-padro de hidrogenoftalato de
potssio 0,1 mol L-1 e transferir 15,00 mL para um erlenmeyer de 250 mL. Colocar 2
gotas de fenolftalena 0,1%. Lavar a bureta de 25 mL com trs pores de 5 mL e en-
ch-la com hidrxido de sdio 0,1 mol L-1. Colocar o erlenmeyer de 250 mL sobre o
azulejo branco, e deixar a base vazar lentamente da bureta. Durante a adio da base,
agitar circularmente o frasco com uma mo enquanto a outra controla a torneira. Quan-
do o ponto final da titulao estiver prximo lavar as paredes do erlenmeyer com um
pouco de gua destilada usando a pisseta e continuar a titulao com muito cuidado,
gota a gota, at que o indicador fique com a cor levemente rosa. Isto assinala o ponto
final da titulao. Anotar a leitura da bureta no caderno de laboratrio e efetuar mais
duas titulaes.
Clculos
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Titrimetria
Titulaes de Precipitao
Preparao de Nitrato de Prata 0,1 mol L-1
O nitrato de prata de grau analtico tem pureza de pelo menos 99,9%, de modo
que se pode preparar uma soluo padro pela pesagem direta. Porm, se for empregado
o nitrato de prata recristalizado, ser necessrio determinar a sua concentrao real atra-
vs de titulao com um padro primrio.
Material
Argola, balo volumtrico de 250 mL, frasco de vidro mbar, funil de transfe-
rncia, pesa-filtro, pisseta, rtulo, suporte universal, vidro de relgio grande e vidro de
relgio pequeno.
Reagentes
gua destilada e nitrato de prata PA.
Procedimento
39
Pesar em balana analtica, com aproximao de 0,1 mg, cerca de 4,25 g de ni-
trato de prata PA, em um pesa-filtro e anotar no caderno de laboratrio. Transferir o sal
para o balo volumtrico de 250 mL, usando o funil de transferncia. Dissolver o sal e
completar o volume at o trao de referncia com gua destilada. Transferir para um
frasco de vidro mbar, identificar com um rtulo e armazenar ao abrigo da luz.
Clculos
M AgNO3 169,8741 g mol -1
mAgNO3
0,1 mAgNO 4,2469 g
169,8741 0,25000 3
Preparao de Cloreto de Sdio 0,1 mol L-1
O cloreto de sdio tem pureza de 99,9 a 100,0% e pode ser usado como padro
primrio. O cloreto de sdio ligeiramente higroscpico, e conveniente dessecar o
slido, a 250-350oC, durante 1 a 2 horas e deixar resfriar num dessecador.
Material
Argola, balo volumtrico de 250 mL, frasco de vidro mbar, funil de transfe-
rncia, pesa-filtro, pisseta, rtulo, suporte universal, vidro de relgio grande e vidro de
relgio pequeno.
Reagentes
gua destilada e cloreto de sdio PA seco.
Procedimento
Pesar em balana analtica, com aproximao de 0,1 mg, cerca de 1,46 g de clo- 40
reto de sdio PA seco, em um pesa-filtro e anotar no caderno de laboratrio. Transferir
o sal para o balo volumtrico de 250 mL, usando o funil de transferncia. Dissolver o
sal e completar o volume at o trao de referncia com gua destilada. Transferir para
um frasco de vidro mbar e identificar com um rtulo.
Clculos
M NaCl 58,443 g mol -1
mNaCl
0,1 mNaCl 1,4611 g
58,443 0,25000
mR
Fator de correo: fc NaCl
1,4611 g
Padronizao do Nitrato de Prata 0,1 mol L-1 pelo
Mtodo de Fajans
Material
Azulejo preto, bureta de 25 mL, erlenmeyer de 250 mL, garra para bureta, pipeta
volumtrica de 15 mL, pisseta e suporte universal.
Reagentes
gua destilada, nitrato de prata 0,1 mol L-1, soluo-padro de cloreto de sdio
0,1 mol L-1 e fluorescena 0,1%. 41
Procedimento
Lavar a pipeta volumtrica de 15 mL com soluo-padro de cloreto de sdio
0,1 mol L-1 e transferir 15,00 mL para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 10 gotas de
fluorescena 0,1%. Lavar a bureta de 25 mL com trs pores de 5 mL e ench-la com
nitrato de prata 0,1 mol L-1. Colocar o erlenmeyer de 250 mL sobre o azulejo preto, e
titular lentamente, agitando circular e constantemente o lquido com uma mo enquanto
a outra controla a torneira. Quando o ponto final estiver prximo, o cloreto de prata co-
agula apreciavelmente e o aparecimento localizado de uma colorao rosa, adio de
cada gota da soluo de nitrato de prata, fica cada vez mais pronunciado. Lavar as pare-
des do erlenmeyer com um pouco de gua destilada usando a pisseta. Continuar a adi-
o do titulante, at que o precipitado adquira, subitamente, uma cor forte rosa ou ver-
melha. Isto assinala o ponto final da titulao. Anotar a leitura da bureta no caderno de
laboratrio e efetuar mais duas titulaes.
Clculos
AgNO3 + NaCl AgCl(s) + NaNO3
No PE: nAgNO 3 nNaCl MAgNO 3 VAgNO 3 fcAgNO 3 MNaCl VNaCl fcNaCl
15,00 fc NaCl
0,1VAgNO3 (mL) 103 fcAgNO3 0,115,00 103 fc NaCl fcAgNO3
VAgNO3 (mL)
Material
Azulejo preto, bureta de 25 mL, erlenmeyer de 250 mL, garra para bureta, pipeta 42
graduada de 10 mL, pipeta volumtrica de 15 mL, pisseta e suporte universal.
Reagentes
gua destilada, nitrato de prata 0,1 mol L-1, soluo-padro de cloreto de sdio
0,1 mol L-1 e cromato de potssio 5%.
Procedimento
Lavar a pipeta volumtrica de 15 mL com soluo-padro de cloreto de sdio
0,1 mol L-1 e transferir 15,00 mL para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 1 mL de
cromato de potssio 5%, usando a pipeta graduada de 10 mL. Lavar a bureta de 25 mL
com trs pores de 5 mL e ench-la com nitrato de prata 0,1 mol L-1. Colocar o erlen-
meyer de 250 mL sobre o azulejo preto, e titular lentamente, agitando circular e cons-
tantemente o lquido com uma mo enquanto a outra controla a torneira, at que a cor
vermelha que aparece na adio de cada gota principie a desaparecer com lentido; isto
indica que a maior parte do cloreto j precipitou. Lavar as paredes do erlenmeyer com
um pouco de gua destilada usando a pisseta. Continuar a adio, gota a gota, at que
ocorra uma leve, porm distinta, modificao de cor. Esta colorao castanho-
avermelhada plida deve persistir depois de enrgica agitao. Isto assinala o ponto fi-
nal da titulao. Anotar a leitura da bureta no caderno de laboratrio e efetuar mais duas
titulaes.
Clculos
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Titrimetria
Titulaes de Oxirreduo
Preparao de Tiossulfato de Sdio 0,1 mol L-1
Material
Balo volumtrico de 500 mL, balana tcnica, bquer de 400 mL, erlenmeyer
de 1000 mL, frasco de vidro mbar, funil de transferncia, pisseta, rtulo, vidro de rel- 46
gio grande e vidro de relgio pequeno.
Reagentes
gua destilada e tiossulfato de sdio pentaidratado PA.
Procedimento
Pesar em balana tcnica, com aproximao de 0,1 g, cerca de 12,4 g de tiossul-
fato de sdio pentaidratado PA, em um vidro de relgio grande e anotar no caderno de
laboratrio. Transferir para um bquer de 400 mL e dissolver com aproximadamente
300 mL de gua destilada recm-fervida e resfriada. Transferir a soluo para o balo
volumtrico de 500 mL usando o funil de transferncia, e completar o volume at o tra-
o de referncia com gua destilada recm-fervida e resfriada. Transferir para um frasco
de vidro mbar e identificar com um rtulo.
Clculos
M Na2S2O3 5H2O 248,184 g mol -1
mNa2S2O3 .5H2O
0,1 mNa2S2O3 .5H2O 12,4092 g
248,184 0,50000
O iodato de potssio tem pureza de pelo menos 99,9% e pode ser usado como
padro primrio. aconselhvel sec-lo a 120oC, durante 2 horas, e deixar resfriar den-
tro de um dessecador.
Material
Argola, balo volumtrico de 250 mL, basto de vidro, bquer de 250 mL, bico
de Bunsen, balana analtica, frasco de vidro mbar, funil de transferncia, pesa-filtro,
pisseta, rtulo, termmetro, trip de ferro, suporte universal, vidro de relgio grande e
vidro de relgio pequeno.
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Reagentes
gua destilada e iodato de potssio PA seco.
Procedimento
Pesar em balana analtica, com aproximao de 0,1 mg, cerca de 1,07 g de io-
dato de potssio PA seco, em um pesa-filtro e anotar no caderno de laboratrio. Transfe-
rir o sal para um bquer de 250 mL e juntar aproximadamente 150 mL de gua destila-
da. Aquecer a aproximadamente 60oC e agitar suavemente at dissoluo completa.
Esfriar a soluo. Transferir para o balo volumtrico de 250 mL usando o funil de
transferncia, e completar o volume at o trao de referncia com gua destilada. Trans-
ferir para um frasco de vidro mbar e identificar com um rtulo.
Clculos
M KIO3 214,0010 g mol -1
mKIO3
0,02 mKIO3 1,0700 g
214,0010 0,25000
mR
Fator de correo: fcKIO3
1,0700 g
Material
Azulejo branco, bureta de 25 mL, erlenmeyer de 250 mL, erlenmeyer de 1000
mL, garra para bureta, pipeta graduada de 10 mL, pipeta volumtrica de 15 mL, pisseta,
suporte universal e vidro de relgio pequeno.
48
Reagentes
gua destilada, tiossulfato de sdio 0,1 mol L-1, soluo-padro de iodato de
potssio 0,02 mol L-1, iodeto de potssio PA, cido sulfrico 1 mol L-1 e amido 1,0%.
Procedimento
Lavar a pipeta volumtrica de 15 mL com soluo-padro de iodato de potssio
0,02 mol L-1 e transferir 15,00 mL para um erlenmeyer de 250 mL. Pesar em balana
tcnica, com aproximao de 0,1 g, cerca de 1 g de iodeto de potssio PA, em um vidro
de relgio pequeno e anotar no caderno de laboratrio. Transferir para o erlenmeyer de
250 mL e, adicionar 3 mL de cido sulfrico 1 mol L-1, usando a pipeta graduada de 10
mL. Lavar a bureta de 25 mL com trs pores de 5 mL e ench-la com tiossulfato de
sdio 0,1 mol L-1. Colocar o erlenmeyer de 250 mL sobre o azulejo branco e titular o
iodo libertado, agitando circularmente o frasco com uma mo enquanto a outra controla
a torneira. Quando a cor do lquido estiver amarelo-clara, diluir a aproximadamente 200
mL com gua destilada recm-fervida e resfriada e, adicionar 2 mL de amido 1,0%,
usando a pipeta graduada de 10 mL. Lavar as paredes do erlenmeyer com um pouco de
gua destilada recm-fervida e resfriada usando a pisseta. Continuar a adio do titulan-
te, at que a cor vire do azul para o incolor. Isto assinala o ponto final da titulao. Ano-
tar a leitura da bureta no caderno de laboratrio e efetuar mais duas titulaes.
Clculos
18,00 fcKIO3
fcNa2S2O3
VNa2S2O3 (mL)
Material
Alonga de vidro, anis de borracha, argola, bico de Bunsen, cadinho filtrante,
erlenmeyer de 1000 mL, frasco de vidro mbar, kitassato de 500 mL, mangueira para
vcuo, pisseta, rtulo, suporte universal, tela de amianto, trip de ferro e vidro de rel-
gio pequeno.
Reagentes
gua destilada e permanganato de potssio PA.
Procedimento
Pesar em balana tcnica, com aproximao de 0,1 g, cerca de 1,58 g de per-
manganato de potssio PA, em um vidro de relgio pequeno e anotar no caderno de
laboratrio. Transferir o sal para o erlenmeyer de 1000 mL. Acrescentar aproximada-
mente 500 mL de gua, cobrir o frasco com um vidro de relgio pequeno, aquecer a
soluo at a ebulio, e deixar resfriar at a temperatura ambiente. Filtrar em cadinho
filtrante adaptando este alonga de vidro que deve estar adaptada ao kitassato de 500
mL. Transferir o filtrado para um frasco de vidro mbar escrupulosamente limpo e en-
xaguado com gua destilada. Identificar com um rtulo e armazenar ao abrigo da luz.
Clculos
M KMnO 4 158,0339 g mol -1
mKMnO 4
0,02 mKMnO 4 1,5803 g
158,0339 0,50000
Este reagente se obtm com facilidade puro e anidro, e o material comum tem 50
pureza de pelo menos 99,9%, e pode ser usado como padro primrio. aconselhvel
sec-lo a 105-110oC, durante 2 horas, e deixar resfriar dentro de um dessecador.
Material
Argola, balo volumtrico de 250 mL, basto de vidro, bquer de 400 mL, ba-
lana analtica, bico de Bunsen, conta-gotas, dessecador, frasco de vidro mbar, funil de
transferncia, pesa-filtro, rtulo, suporte universal e trip de ferro.
Reagentes
gua destilada, cido sulfrico 1 mol L-1 e oxalato de sdio PA seco.
Procedimento
Pesar em balana analtica, com aproximao de 0,1 mg, cerca de 1,67 g de oxa-
lato de sdio PA seco, em um pesa-filtro e anotar no caderno de laboratrio. Transferir
o sal para um bquer de 400 mL e juntar aproximadamente 150 mL de cido sulfrico 1
mol L-1 e agitar at dissoluo completa. Transferir a soluo para o balo volumtrico
de 250 mL, usando o funil de transferncia e completar o volume at o trao de refern-
cia com cido sulfrico 1 mol L-1, usando um conta-gotas. Transferir para um frasco de
vidro mbar e identificar com um rtulo.
Clculos
M Na2C2O4 133,9985 g mol -1
mNa2C2O4
0,05 mNa2C2O4 1,6750 g
133,9985 0,25000
mR
Fator de correo: fcNa2C2O4
1,6750 g
Material
Azulejo branco, bico de Bunsen, bureta de 25 mL, erlenmeyer de 250 mL, garra
para bureta, pipeta volumtrica de 15 mL, pisseta, suporte universal, tela de amianto,
termmetro e trip de ferro.
Reagentes
gua destilada, permanganato de potssio 0,02 mol L-1, soluo-padro de oxa-
lato de sdio 0,05 mol L-1 em cido sulfrico 1 mol L-1.
Procedimento
Lavar a pipeta volumtrica de 15 mL com soluo-padro de oxalato de sdio
0,05 mol L-1 em cido sulfrico 1 mol L-1 e transferir 15,00 mL para um erlenmeyer de
250 mL. Lavar a bureta de 25 mL com trs pores de 5 mL e ench-la com permanga-
nato de potssio 0,02 mol L-1. Colocar o erlenmeyer de 250 mL sobre o azulejo branco,
e deixar vazar rapidamente cerca de 90% da quantidade necessria de titulante manten-
do a agitao lenta, a 25-30oC. Deixar em repouso at que a soluo fique incolor.
Aquecer a 55-60oC. Lavar as paredes do erlenmeyer com um pouco de gua destilada
usando a pisseta, e completar a titulao, agitando circularmente o frasco com uma mo
enquanto a outra controla a torneira, at que a soluo fique com uma colorao rosa-
plida permanente. Isto assinala o ponto final da titulao. Anotar a leitura da bureta no
caderno de laboratrio e efetuar mais duas titulaes.
Clculos
2
No PE: nKMnO 4 nNa2C2O4
5
2
MKMnO 4 VKMnO 4 fcKMnO 4 MNa2C2O4 VNa2C2O4 fcNa2C2O4
5
2
0,02 VKMnO 4 (mL) 103 fcKMnO 4 0,05 15,00 103 fcNa2C2O4
5 52
15,00 fc Na2C2O4
fcKMnO 4
VKMnO 4 (mL)
Titrimetria
Titulaes de Complexao
Preparao de EDTA 0,01 mol L-1
Material
Argola, balo volumtrico de 500 mL, balana tcnica, frasco de vidro mbar,
funil de transferncia, pisseta, rtulo, suporte universal e vidro de relgio grande.
Reagentes
gua destilada e EDTA PA.
Procedimento
Pesar em balana tcnica, com aproximao de 0,1 g, cerca de 1,86 g de EDTA
PA, em um vidro de relgio grande e anotar no caderno de laboratrio. Transferir o sal 55
para o balo volumtrico de 500 mL usando o funil de transferncia, e completar o vo-
lume at o trao de referncia com gua destilada. Transferir para um frasco de vidro
mbar e identificar com um rtulo.
Clculos
M EDTA 372,2369 g mol -1
mEDTA
0,01 mEDTA 1,8612 g
372,2369 0,50000
A soluo de cloreto de zinco (II) prepara a partir da reao com cido clor-
drico diludo e xido de zinco (II), que disponvel com pureza de 99-100,5%.
Material
Argola, balo volumtrico de 1000 mL, balana analtica, bquer de 400 mL,
frasco de vidro, funil de transferncia, pesa-filtro, pipeta graduada de 10 mL, pisseta,
rtulo, vidro de relgio grande e vidro de relgio pequeno.
Reagentes
gua destilada, cido clordrico 6 mol L-1 e xido de zinco (II) PA seco.
Procedimento
Pesar em balana analtica, com aproximao de 0,1 mg, cerca de 0,81 g de xi-
do de zinco (II) PA seco, em um pesa-filtro e anotar no caderno de laboratrio. Transfe-
rir o xido para um bquer de 400 mL, e acrescentar aproximadamente 100 mL de gua
destilada. Adicionar cido clordrico 6 mol L-1 usando a pipeta graduada de 10 mL, gota
a gota e com agitao, at dissoluo completa. Transferir para o balo volumtrico de
1000 mL, usando o funil de transferncia, e completar o volume at o trao de refern-
cia com gua destilada. Transferir para um frasco de vidro e identificar com um rtulo.
Clculos
56
M ZnO 81,408 g mol -1
mZnO
0,01 mZnO 0,8141 g
81,408 1,00000
mR
Fator de correo: fc ZnCl2
0,8141 g
A soluo de EDTA deve ser padronizada pela titulao com soluo padro de
cloreto de zinco (II).
Material
Azulejo branco, bureta de 25 mL, erlenmeyer de 250 mL, garra para bureta, pi-
peta graduada de 10 mL, pipeta volumtrica de 15 mL, pisseta e suporte universal.
Reagentes
gua destilada, EDTA 0,01 mol L-1, soluo-padro de cloreto de zinco (II) 0,01
mol L-1, hidrxido de amnio 15 mol L-1 e negro de eriocromo T 1%.
Procedimento
Lavar a pipeta volumtrica de 15 mL com soluo-padro de cloreto de zinco
(II) 0,01 mol L-1 e transferir 15,00 mL para um erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar hi-
drxido de amnio 15 mol L-1, gota a gota e com agitao, usando a pipeta graduada de
10 mL. Quando a soluo comear a tornar-se bsica ir se formar um precipitado bran-
co. Continuar a adio, gota a gota do reagente, at que o precipitado formado tenha
sido dissolvido. Juntar ento 3 mL de hidrxido de amnio 15 mol L-1, em excesso. La-
var a bureta de 25 mL com trs pores de 5 mL e ench-la com soluo de EDTA 0,01
mol L-1. Colocar o erlenmeyer de 250 mL sobre o azulejo branco e acrescentar uma pe-
quena poro de negro de eriocromo T 1%. Titular com EDTA 0,01 mol L-1, agitando
circularmente o frasco com uma mo enquanto a outra controla a torneira. Quando o
ponto final da titulao estiver prximo lavar as paredes do erlenmeyer com um pouco
de gua destilada usando a pisseta, e continuar a titulao, gota a gota, at a cor do indi-
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cador mude de vermelho-vinho para azul. Isto assinala o ponto final da titulao. Anotar
a leitura da bureta no caderno de laboratrio e efetuar mais duas titulaes.
Clculos
15,00 fc ZnCl2
fcEDTA
VEDTA (mL)
Referncias
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