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encio Vilcarana Rosely Milagros

PRACTICA 02
GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION:
DETERMINACION DE CENIZAS EN ALIMENTOS
FECHA:10/04/2017
GRUPO: Lunes de 10-13 horas

1.- GENERALIDADES:

Cenizas solubles en agua: Las cenizas se hierven con 25 ml de agua y el lquido se


pasa a travs de un papel filtro sin cenizas, lavando cuidadosamente con agua el
papel filtro y su contenido se calcina en la capsula original, y se pesan las cenizas
insolubles en agua:

Cenizas solubles en agua (%) = Cenizas totales (%) Cenizas insolubles en agua (%)

Cenizas totales: Las cenizas de los productos alimentarios estn constituidas por el
residuo inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha quemado.
Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia
mineral preste en el alimento original, ya que puede haber habido prdidas por
volatilizacin o alguna interaccin entre los constituyentes.
El mtodo general para determinar las cenias totales consiste en pesar una muestra
de 5g en una capsula de slice (o de platino de alrededor de 7 cm de dimetro) que
previamente ha sido calcinada y enfriada antes de ser pesada. Entonces la capsula y
su contenido se calcinan, primero sobre una llama baja o bajo una lmpara infrarroja
hasta que se carbonice y luego en un horno de mufla que calienta de 500 a 550C
Alternativamente, en caso de que el horno de mufla tenga adaptado un regulador de
temperatura, la muestra puede calcinarse y las cenizas se colocan en la capsula en el
horno frio que entonces es conectado y dejado hasta la maana siguiente. Con
algunos alimentos, por ejemplo los cereales como la cebada y la avena, es difcil
quemar toda la materia orgnica pero la calcinacin puede completarse si las
partculas se rompen con un alambre de platino o se humedece el residuo carbonaceo
frio con agua, se seca y se vuelve a calcinarse suavemente.
Cenizas insolubles en acido: las cenizas se hierven con 25 ml de cido clorhdrico
diluido (10 % v/v HCL) durante 5 minutos, el lquido se filtra a travs de un papel filtro
sin cenizas, lavado cuidadosamente con agua caliente. Entonces se calcina en papel
filtro y su contenido en la capsula original, se enfra y se pesa. En algunos casos es
aconsejable comenzar por evaporar las cenizas hasta la sequedad con cido
clorhdrico concentrado para insolubilizar la slice, antes de repetir el tratamiento con
cido clorhdrico caliente.
Cenizas sulfatadas: El mtodo consiste en humedecer las cenizas con cido
sulfrico concentrado y calcinarlas suavemente hasta peso constante. Las cenizas
sulfatadas dan un valor de cenizas ms fidedigno en las muestras que contienen
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sustancias voltiles, las cuales podran ser perdidas a la temperatura de ignicin


usada.

2.- EQUIPO.
*Balanza Analtica.
*Horno (mufla).
*Desecador.
*Capsula de porcelana.
*Luna de reloj.

3.-PROCEDIMIENTO.

a) Determinacin de las cenizas totales de la harina de trigo.

* Lavar, secar y pesar una capsula de porcelana.


*Pesar 5g de muestra (harina de trigo) en la capsula.
*Calcinar la muestra en un horno mufla a 500 550 C hasta obtener un residuo
blanco. *Llevar la
capsula y residuo a un desecador (enfriar).
* Pesar la capsula ms las cenizas.
realizar el clculo analtico para la determinacin del porcentaje de cenizas.

EXPRESION MATEMTICA

Peso de cenizas
%Cenizas Totales= x 100
Peso de muestra

b) Determinacin de las cenizas solubles en agua insolubles en cido y


sulfatadas.

Aplicar el procedimiento segn el fundamento terico indicado en Generalidades

4.- RESULTADOS Y CONCLUSIONES.

*Obtuvimos el porcentaje de cenizas la muestra 1 y 2.

*Obtuvimos el valor medio, la desviacin absoluta.

4.1RESULTADOS:

PESO DEL CRISOL EN LA MUESTRA1 = 53.9543 gr

PESO DE LA MUESTRA1 = 3.0000 gr

PESO DE LA MUESTRA1 CALCINADA= 54.0242


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PESO CENIZAS
%CENIZAS DE LA MUESTRA 1= 100
PESO MUESTRA

0 .0699 g
%CENIZAS DE LA MUESTRA 1= 100
3. 0000 g

%CENIZAS DE LA MUESTRA 1=2 . 33

PESO DEL CRISOL EN LA MUESTRA2 = 36.1717 gr

PESO DE LA MUESTRA2 = 3.0014 gr

PESO DE LA MUESTRA2 CALCINADA= 36.2419

PESO CENIZAS
%CENIZAS DE LA MUESTRA 2= 100
PESO MUESTRA

36.1717 g
%CENIZAS DE LA MUESTRA 2= 100
3.0014 g

%CENIZAS DE LA MUESTRA 2=2.33

MUEST % DE
RA CENIZAS
1 2.33%
2 2.33%
3 2.31%
4 2.29%
5 2.32%
6 2.29%
SUMA 13.87%
MEDIA 2.31%

_ 2.33+ 2.33+ 2.31+ 2.29+2.32+ 2.29


X
6 = 2.31

DESVIACION
VALOR - MEDIA
ABSOLUTA
(2.33-2.31)=0.02 2.332=5.43
(2.33-2.31)=0.02 2.332=5.43
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(2.31-2.31)=0.00 2.312=5.33
(2.29-2.31)=0.02 2.292=5.24
(2.32-2.31)=0.1 2.322=5.38
(2.29-2.31)=0.02 2.292=5.24

0.001699
0.022+0.022+0.002+0.022+0.012+0.022= =0.000283
6

0.000283 =0.0168

CONCLUSION:

El contenido de cenizas totales es importante e indica, en cierta medida, el cuidado


que se ha tenido en la preparacin de cenizas.

Al realizar la determinacin de cenizas totales el promedio de los 6 fue un porcentaje


de 2.31%

La practica realizada nos sali sali diferentes resultados a cada grupo. Por el cual no
se sabe cual es el resultado final.

OBSERVACION:

Falt tiempo para hallar el porcentaje adecuado ya que hicimos solo 1 hora y media lo
ideal es que este un tiempo adecuado para llegar a la calcinacin adecuada.

Si la muestra hubiera sido pre-cosida sera fcil la calcinacin por que ya fue llevado a
cierta calentura.

El envase de crisol debio ser el mismo para todas las mesas ya que afecta porque el
calor no llega homogneo a todo crisol y afecto mucho en el porcentaje de cenizas

5.- CUESTIONARIO.

5.1.- Indique el procedimiento para determinar las cenizas solubles en agua.

Trasferir las cenizas en un erlenmeyer con 25 ml de agua, cubrir con luna de reloj.
Hervir suavemente durante unos 5 minutos, filtrar la mezcla el residuo con agua caliente.
Incinerar el papel en el mismo crisol usado antes, enfriar y pesar, anotar como masa de cenizas
insolubles en agua

5.2.-Indique el procedimiento para la determinacin de las cenizas insolubles


en acido.

1.- Efectuar el anlisis en duplicado.


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2.- Pesar 0,1 mg en una cpsula previamente calcinada y tarada (m 0) entre 2 a 5 g de


muestra homogenizada (m1). Si la muestra contiene abundante agua pesar una
cantidad que contenga de 3 a 5 g de slidos, mantenerla sobre un bao de vapor
hasta sequedad aparente.

3.- Pre-calcinar previamente la muestra en placa calefactora, evitando que se inflame,


luego colocar en la mufla e incinerar a 550C hasta cenizas blancas o grisceas. Pre-
enfriar en la mufla apagada y si no se logran cenizas blancas o grisceas,
humedecerlas con agua destilada, secar en el bao de agua y someter nuevamente a
incineracin. Las cenizas que contienen manganeso o hierro pueden presentar cierta
coloracin.

4.- Dejar enfriar la capsula con la ceniza y posteriormente adicionar 25 ml de cido


clorhdrico (2+5). Calentar en bao hirviente por 5 minutos.

5.- Filtrar cuantitativamente a travs de papel filtro libre de cenizas y enjuagar la


capsula y el filtro con agua caliente hasta que el filtrado este libre de cloruros
(comprobar agregando gotas de cido ntrico y solucin de nitrato de plata 0.1 N al
filtrado, no debe formarse precipitado ni turbidez lechosa)

6.- Colocar el filtro en la capsula e incinerar en placa calefactora, evitando que se


inflame.

7.- Calcinar a 550C, preenfriar en la mufla y luego enfriar en desecador y pesar (m2)

(m2m0)
%de cenizas insolubles= 100
(m1m0)

5.3.- Indique el procedimiento para la determinacin de las cenizas


sulfatadas.

La muestra se calcina suavemente en una cpsula de cuarzo. Se enfra, se humedece


con cido sulfrico concentrado y se calcina de nuevo suavemente, completando
despus el calentamiento a 800C.

El sulfatado reduce las prdidas por volatilizacin y favorece la consecucin de una


combustin completa. En el proceso se transforman las sustancias fusibles y voltiles
en sulfatos ms fijos y por consiguiente da lugar a una mayor uniformidad en la
composicin de las cenizas con valores que dependen en menor grado de la
temperatura de calcinacin.

5.4.- En la determinacin de las cenizas insolubles en acido se podra usar el


HNO3 concentrado? Porque?

No se puede usar este reactivo porque no formara ningn precipitado en cambio el


HCL forman un precipitado segn sea el elemento del grupo I,II

6.- PROBLEMAS.
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6.1.- Una moneda de plata que pesa 6.42 g se disuelve en cido ntrico. Se
agrega NaCl a la disolucin con lo que toda la plata precipita como 8.16 g de
AgCl .calcular el porcentaje de plata de la moneda.

Ag + Cl- AgCl

xAg ----------------------------------8.16g de AgCl

107.86 gAg ----------------------144.31g de AgCl

X=6.09894 gAg

6.42gAg---------------------------------100%

6.09894-----------------------------------x

X=94.9991%

6.2.- una muestra de exactamente 1.0g de una aleacin produce un peso de


0.24 g de Al2O3 despus de tratarla en forma apropiada. Calclese en % p/p
de Al en la aleacin.

102g Al2O3------------53gAl

0.24gAl2O3-----------xgAl

X=0.127gAl

1g--------100% %de peso

0.127-------x

X=12.7%

6.3.- si 0.500 g de sulfato de magnesio heptahidratado de una 93% de


pureza se transforma en pirofosfato de magnesio cul es peso que se
obtendr de Mg2P2O7?

2MgSO4 + H2PO7 Mg2P2O7 + H2SO4

0.5 --------- 93%

X ----------- 100%

X=0.5376g

0.5376 y
=
2(246.4) 222.6

y=0.24284g
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6.4.- Una muestra de carbono de potasio puro se calienta hasta expulsar


todo el dixido de carbono, si la prdida de peso es de 0.9554 g Cul era el
peso de la muestra que se calent?

K2CO3(s) CO2 (g) + K2O(s)

138.205 g 94.2 g
=
x x0.9554 g

138.205(x-0.9554g) = 4.2X

44.005x=132.041057

X=3.0006g

7.-BIBLIOGRAFIA

*http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-260-S-1978.PDF

*Fuente: Anlisis del proceso de los alimentos de la UNIDEG

*http://www.monografias.com/trabajos76/cenizas-totales-solubles-agua-arena/cenizas-
totales-solubles-agua-arena2.shtml#ixzz4eRiT9uzA

*http://www.monografias.com/trabajos76/cenizas-totales-solubles-agua-arena/cenizas-
totales-solubles-agua-arena.shtml#ixzz4eRWt2sap

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