You are on page 1of 79

Tampereen ammattikorkeakoulu

Kemiantekniikan koulutusohjelma
Kemiantekniikka
Kimmo Hellsten

Opinnytety

Armfield UOP15 -kiintokerrosadsorptiokolonni

Tyn ohjaaja Lehtori Anne Ojala


Tyn tilaaja Tampereen Ammattikorkeakoulu
Tampere 2010
Tampereen ammattikorkeakoulu
Kemiantekniikan koulutusohjelma
Kemiantekniikka

Tekij Kimmo Hellsten


Opinnytetyn nimi Armfield UOP 15-kiintokerrosadsorptiokolonni
Sivumr 70 sivua + 9 liitesivua
Tyn valmistumisaika Vuosi 2010
Tyn ohjaaja Lehtori Anne Ojala
Tyn tilaaja Tampereen ammattikorkeakoulu

TIIVISTELM

Tyn tarkoituksena oli tutkia Tampereen ammattikorkeakoululle opetuskyttn


hankittua Armfield UOP 15A -kiintokerrosadsorptiokolonnia sek sen toimintaa ja
kyttsovellutuksia niin opettajien kuin opiskelijoidenkin nkkannalta.

Laite toimii osana prosessitekniikan laboratoriokurssia. Tyn tarkoituksena on opastaa


opiskelijaa adsorptio- ja desorptioilmiiden perusteisiin sek prosessin hallintaan osana
kemianteollisuuden tynkuvaa, kontrolloitua tyymprist kytten ja ennalta opittua
teoriaa hydynten. Ty sislsi laitteen kytt- ja ajo-ohjeen laatimisen opiskelijoille,
englanninkielisen kyttohjeen kntmisen suomeksi, erillisen teoriaosion sek koe- ja
vertailuajot.

Ajo-ohjeessa painotettiin laitteen kytt, kyttturvatiedotteita ja laitteen turvallista ja


oikeaa kytt. Erillisess teoriaosiossa ksitelln adsorption teoriaa, adsorption
historiaa sek laitteen tutkimustieteellisi menetelmi ja fysikaalis-kemiallisia
perusteita. Tyss on mys mukana tulosten ksittely koskeva osio.

Suoritettujen mittausten perustella laitteelta saatujen tulosten havaittiin olevan


toistettavia sek vastaavia kuin kyttohjeessa on mritelty.

Avainsanat hiilidioksidi, adsorptio, opetus, laboratorio


TAMK University of Applied Sciences
Chemical Engineering Degree Program
Chemical Engineering

Writer Kimmo hellsten


Thesis Armfield UOP15 Fixed Bed Adsorption Unit
Pages 70 pages, 9 pages appendices
Graduation time Year 2010
Thesis Supervisor Senior Lecturer Anne Ojala
Made for Tampere University of Applied Sciences

ABSTRACT

Meaning of this work was to interpret and research Armfield UOP15A Fixed Bed
Adsorption Unit that was purchased for Tampere University of Applied Sciences where
it will be used during laboratory courses and experiments. Focus was pointed to
interpret the device from the point of view of both students and lecturers. Project
included translating the official manual from English to Finnish, making user guide for
the students, theoretical part, test and reference analysis of the unit and evaluation of
experimental data.

Part of the unit operation is to teach the students how to operate the unit safely and
appropriately under the laboratory conditions, the principles of adsorption and
desorption processes, how to evaluate the outcome data and how the process is related
to the specifications in chemical industry.

Based on the analysis of the outcome data, reliability and repeatability was insured and
the unit was announced ready for educational purposes.

Keywords adsorption, carbon dioxide, laboratory


Termien selitys

Adsorptio Fysikaalinen yksikkprosessi, jossa haluttu aine sitoutuu


(adsorboituu) toisen aineen pinnalle

Absorptio Fysikaalinen yksikkprosessi, jossa haluttu aine sitoutuu


(absorboituu) toisen aineen sisn.

Adsorptiorintama Adsorbentissa etenev rintama, joka kertoo kuinka pitklle


adsorptio on edennyt ja miss kohtaa adsorbenttipatjaa se on
ajan funktiona

Adsorbentti Kiinte aine, jonka pinnalle kaasumaiset, nestemiset tai


kiintet partikkelit sitoutuvat. (Esim. Aktiivihiili)

Adsorbaatti Aine, joka adsorboituu ja halutaan faasista erotella (esim.


hiilidioksidi).

Desorptio Adsorption vastakohta, jossa aine irtoaa toisen aineen


pinnalta.

Eksoterminen Reaktio, joka vapauttaa lmp ympristn.

Endoterminen Reaktio, joka sitoo lmp ympristst.

Impregentointi Lisaineet, jotka imeytetn aktiivihiileen sen valmistuksen


aikana, tarkoituksena parantaa aktiivihiilen ominaisuuksia
tietyill osa-alueilla.

Konsentraatio Pitoisuus

SLPM Standard Liters Per Minute, virtausnopeus kaasulle litraa per


minuutti vakiopaineessa ja lmptilassa
Tampereen ammattikorkeakoulu
Kemiantekniikan koulutusohjelma
Kemiantekniikka

Sisllysluettelo

1 Johdanto ......................................................................................................................... 7
2 Tyn tarkoitus ja tavoitteet .......................................................................................... 10
3 Adsorptio ja desorptio .................................................................................................. 11
3.1 Adsorption ja desorption teoria ............................................................................. 11
3.2 Aktiivihiilen valmistus ja kytttarkoitukset ........................................................ 12
4 UOP 15A -kiintokerrosadsorptiokolonni ..................................................................... 14
4.1 Armfield Ltd. ........................................................................................................ 14
4.2 UOP 15A -kiintokerrosadsorptiokolonni .............................................................. 14
4.3 Laitteen turvallinen kytt .................................................................................... 16
5 Kyttohjeen suomennos ............................................................................................. 17
5.1 Esipuhe .................................................................................................................. 17
6. Laitteen ja sen osien kuvaus.................................................................................... 20
6.1 Virtauksen kuvaukset ........................................................................................ 20
6.2 Kuumavesikiertojrjestelm.............................................................................. 22
6.3 IR-Detektori ...................................................................................................... 23
6.4 Kaasun virtausmrn stely ........................................................................... 23
6.5 Ohjauskonsoli.................................................................................................... 24
6.6 Kiintokerroskolonni .......................................................................................... 25
7 Asennus .................................................................................................................... 29
7.1 Verkkovirtaliitnnt .......................................................................................... 29
7.2 Elektroniikkakomponenttien liitnnt ............................................................... 30
7.3 Muut kytkennt ................................................................................................. 30
7.4 Datankeruu ja ohjelmisto .................................................................................. 31
7.5 Kuumavesikierron tytt ja ilmaus ................................................................... 31
8 Kytt ....................................................................................................................... 32
8.1 Laitteen kynnistys ........................................................................................... 32
8.2 Lmptilakontrollerin kytt ............................................................................ 33
8.3 Kolonnin operointi ............................................................................................ 34
8.4 Infrapunasensorin kytt ................................................................................... 34
8.5 Maksimi kyttolosuhteet ................................................................................. 34
9 Laitteelliset tiedot ..................................................................................................... 35
9.1 Mekaaniset tiedot .............................................................................................. 35
9.2 Elektroniikka ..................................................................................................... 36
9.3 Lislaitteet ......................................................................................................... 36
9.4 Verkkovirtaliitnnt .......................................................................................... 37
9.5 Laitteen kokonaismitat ...................................................................................... 37
10 Ajoittainen huolto .................................................................................................. 37
10.1 Yleisesti ........................................................................................................... 38
10.2 PID-sdin ....................................................................................................... 38
10.3 Vikavirtasuojakytkimen testaus ...................................................................... 39
10.4 Sensorien kalibrointi ....................................................................................... 40
10.5 Kiintokerroskolonnin tytt ja tyhjennys ........................................................ 45
10.6 Pikaliittimien kytt ........................................................................................ 47
11 Kokeellinen osio .................................................................................................... 49
11.1 Mritetyt tavoitteet ........................................................................................ 49
11.2 Kokeellinen mritys ...................................................................................... 49
11.3 SMT (Solute Movement Theory) .................................................................... 50
11.4 Esimerkki koetulosten ksittelyst .................................................................. 52
11.5 SMT:n soveltaminen tuloksiin ........................................................................ 53
11.6 Laitteen tiedot.................................................................................................. 60
11.7 Analysointi ja laskenta .................................................................................... 61
12 Tulosten ksittely ....................................................................................................... 62
13 Loppusanat ................................................................................................................. 69
Lhteet ............................................................................................................................. 70
Liitteet ............................................................................................................................. 71
Liite 1 .......................................................................................................................... 71
Liite 2 .......................................................................................................................... 74
Liite 3 .......................................................................................................................... 79
1 Johdanto

Adsorptio on fysikaalis-kemiallinen yksikkprosessi, jossa mritetty aine sitoutuu


toisen aineen pinnalle tai pintakerroksissa oleviin huokosiin. Ainetta, joka sitoutuu
kutsutaan adsorbaatiksi ja ainetta, johon se sitoutuu kutsutaan adsorbentiksi. Absorptio
eroaa adsorptiosta siten, ett absorptiossa kontaminaatti sitoutuu absorbentin sislle eik
sen ulkopinnalle. Desorptio on knteinen toimenpide, jossa molekyylit irtoavat
adsorbentin pinnalta. (Richard I. Masel 1996, s. 108)

Adsorptioon ja absorptioon perustuvat suodatusmekanismit ovat olleet osana


ihmiskunnan historiaa jo tuhansien vuosien ajan erilaisten kirjallisten lhteiden
perusteella. Varhaisimmat adsorptioon perustuvat esimerkit ovat olleet kytss 1500
eKr. Egyptist, jossa adsorptioon pohjautuvaa menetelm kytettiin lketieteellisess
kytss, kuivatuksessa ja balsamoinnissa.

Vaikka adsorption perusedellytykset oli jo tunnistettu ja adsorption kytt oli onnistuttu


haarukoimaan yritys ja erehdys -menetelmll, vaikuttavia fysikaalis-kemiallisia voimia
adsorption takana ei tunnettu ennen 1700-lukua ja systemaattisen tutkimuksen
aloittamista. Varhaisimmat adsorptiomateriaalit olivat puuhiili sek hiekka ja savi, joita
kytettiin mm. suodatuksessa, vrjyksess, vrien poistossa sek vrien lisaineina.
(Susanne Kiefer & E. Robens 2008, s.613615)

Adsorption systemaattinen tutkimus alkoi vuosina 17711773 kun sarja kemistej,


ruotsalainen Carl William Scheele, englantilainen Joseph Priestley, ranskalainen
Antoine Lavoisier ja italialainen Felice Fontana, tutkivat lhes yhtaikaisesti kaasujen ja
erityisesti hapen muotoa, sen muodostumista, keinotekoista valmistamista, Flogiston
teoriaa ja palokaasujen puhdistusta.

Erss Scheelen kokeessa vuonna 1772 Scheele sai selville ett puuhiilt
kuumentamalla siihen adsorboituneet kaasut irtosivat ja tyttivt kokeessa kytetyn
rakon. Vastaavasti kun hiili jhtyi, samat kaasut desorptoivat takaisin puuhiilen
pintaan. Priestlyn toistaessa samanlaisia kokeita hn huomasi, ett adsorboitaessa
puhdasta ilmaa, puuhiilest vapautuvat kaasut olivat erilaisia koostumukseltaan
adsorptio ja desorptiovaiheessa. (Richard I. Masel 1996, s. 108)

Seuraavat tieteellisen tutkimuksen alat perustuivat siihen, mik on tehokas adsorbentti


ja kuinka sit voitaisiin valmistaa. Vuonna 1834 Michael Faraday loi perustan
8(79)

nykyiselle shkiselle puhdistukselle, jonka mukaan kaasu tai molekyylit pysyvt eri
pinnoissa kiinni shkisten jnnite-erojen perusteella. Seuraava trke edistysaksel
tapahtui vuonna 1836, kun Jns Jacob Berzelius huomasi huokoisten materiaalin olevan
parhaita adsorbenttej. Siten Berzelius kehitti teorian, jonka mukaan adsorptio olisi
vuorovaikutuksellinen prosessi adsorbaatin ja adsorbentin vlill ja kyseinen prosessi
johtuisi aineiden pintajnnitysten eroista tai muista vastaavista voimista. (Richard I.
Masel 1996, s. 108)

1900-luvulle siirryttess adsorptiota alettiin kytt sokerinjalostusteollisuudessa, ja


tmn sovelluksen yhteydess alkoi ensimminen teollinen aktiivihiilen valmistaminen.
Kyseinen aktiivihiili valmistettiin niin ett kasvisperisi hiilipitoisia aineita joko
karbonisoitiin kuivatislaamalla metallikloridien kera tai lismll vett tai
hiilidioksidia karbonisoinnin aikana. (Bansal & Goyal 2005, s.13)

Adsorptioon pohjautuvat eri kytttarkoituksille rtlidyt tuotteet tulivat teolliseen


tuotantoon laajamittaisesti vasta ensimmisen maailmansodan ja kemiallisen
sodankynnin myt, vaikka erilaisia kaasun ja nesteen puhdistamiseen tarkoitettuja
sovelluksia oli suunniteltu ja tehty koeluontoisesti jo aikaisemmin mm.
kaivosteollisuuden ja palontorjunnan kyttn. Kun saksalaiset suorittivat vuonna 1915
Ypresissa nykyhistorian ensimmisen tysimittaisen hykkyksen kloorikaasulla,
vaikutukset olivat kauaskantoiset niin erilaisten kemiallisten aseiden kehityksess kuin
nilt suojautumisessa.

Vuodesta 1915 alkoi nykyaikaisten kaasusuojainten ja hapenkierrttimien kehitysty ja


muutaman erilaisen kokeiluluontoisen ern jlkeen pdyttiin modernintyylisen
kaasumaskin olomuotoihin, jossa adsorbenttin oli aktiivihiili. Vuonna 19171918
huomattiin, ett erityisesti phkiniden, siemenien ja kookosphkiniden kuoresta
valmistettu adsorbenttinen materiaali oli huomattavasti tehokkaampaa kuin aikaisempi
puuhiilest valmistettu adsorbentti. Thnkin pdyttiin enemmn tai vhemmn
vahingossa, sill sota-aikana pula raaka-aineista oli suuri ja vaihtoehtoiset raaka-aineet
lytyivt usein sattumalta. (Popular Science Dec. 1918, s. 80) (Arthur B. Ray 1940,
Industrial and engineering chemistry vol 32 no 9, s. 1166)

Aktiivihiili on monipuolinen puhdistaja ja sit kytetn mm. ei-toivottujen hajujen,


makujen, vrien sek orgaanisten ja eporgaanisten partikkeleiden poistossa niin
jteveden kuin raakavedenkin ksittelyss, niin kaasunpuhdistuksessa kuin haihtuvien
orgaanisten kaasujen talteenotossa kemianteollisuudessa ja yh kasvavammin
9(79)

arvometallien talteenotossa hydrometallurgiassa sek toksisien partikkeleiden poistossa


lketeollisuudessa ja elintarvikkeiden prosessoinnissa. Vuosittainen aktiivihiilen
tuotanto oli vuonna 2005 noin 375 000 tonnia vuodessa ja tst n. 80 % eli 300 000
tonnia kytettiin nestefaasien puhdistukseen ja loput n. 20 % kaasufaasien
puhdistukseen. Suurin aktiivihiilen kyttj oli Yhdysvallat (0,5 kg henkil/vuosi) ja
Japani (0,4 kg henkil/vuosi), jotka kyttivt noin kahdesta nelinkertaiseen mrn mit
euroopan tai muut Aasian maat. Yleisin syy on se ett muut Aasian maat eivt kyt
aktiivihiilt yht paljoa pstjen kontrolloinnissa. (Bansal & Goyal 2005, s.13)

Tlle tylle trkeint osa-aluetta eli hiilidioksidin talteenottoa adsorptiolla ja


absorptiolla on kytetty erityisesti, kun kyse on ollut suljetussa paikassa olevan
ilmanlaadun parantamisesta, erityisesti jos suljetun paikan ilmanvaihto on ollut vhist
tai olematonta. Esimerkkein hiilidioksidin adsorption ja absorption historiasta ja
sovellutuksista voidaan mainita niin, ett mukaan lasketaan lyhyesti koko
sukellusvenehistorian aikakausi, moderni kaivosteollisuus sek ensimmiset miehitetyt
avaruuslennot.

Kaikissa kyseisiss tilanteissa hiilidioksidin talteenotto on ollut trket, sill vaikka


hiilidioksidi on sek luonnollinen ett inertti eli reagoimaton kaasu, se on mys suurina
pitoisuuksina ihmisille ja elimille myrkyllist. Alun perin sukellusveneiss kytettiin
absorbenttin erilaisia kalsiumhydroksidin ja natriumhydroksidin seoksia, jotka
mahdollistivat korkeintaan vuorokauden sukellukset, kunnes siirryttiin
kokonaisvaltaisiin prosesseihin. Ne yhdess kemiallisten hapenvapauttajien sek
hapenkierrttimien kanssa mahdollistivat sukellukset ilman vaaraa
hiilidioksidimyrkytyksist.

Sama periaate oli mys ensimmisill miehitetyill avaruuslennoilla, joissa


absorbenttin kytettiin litiumhydroksidia ja joista nykyisin on siirrytty
kokonaisvaltaisiin elossapitojrjestelmiin. Kaikissa suljetun tilan olosuhteissa on
trket muistaa, ett jos adsorbenttia tai absorbenttia ei saada reaktivoitua tai
vaihdettua uuteen itse kyttkohteessa, ilman hiilidioksidipitoisuutta on tarkkailtava
jatkuvasti.
10(79)

2 Tyn tarkoitus ja tavoitteet

Ty suoritettiin Tampereen ammattikorkeakoululle vuoden 2010 kevll lehtori Anne


Ojalan ja laboratoriomestari Marja-Liisa Laaksosen alaisuudessa. Ty vastaanotettiin
18. tammikuuta ja opinnytetyn aloituspalaveri pidettiin 10. helmikuuta jolloin saatiin
tarkentavat ohjeet tyhn ja tynkuvaan. Aloituspalaverin pytkirja palautettiin ja
allekirjoitettiin 22. helmikuuta ja samalla jtettiin mys stipendihakemus Tampereen
ammattikorkeakoulun tutkimus- ja kehityspuolelle. Ennen laitteella ajoja asianmukaiset
kaasu-, shk- ja PC-liitnnt olivat tehtyin asiantuntevien tahojen toimesta, mutta
laitetta ei ollut viel kytetty kertaakaan.

Tyn tarkoituksena oli suorittaa seuraavat toimenpiteet: laitteen mukana tulleen


ohjekirjan kntminen englannista suomeksi, ajo-ohjeen laatiminen opiskelijoiden
kytettvksi, adsorption teoriaosan kirjoittaminen, laitteen koe- ja vertailuajojen
suorittaminen, laitteen mahdolliset parannukset ja modifikaatiot vastaamaan Tampereen
Ammattikorkeakoulun kemianlaboratorioiden tarpeita, mahdollisten virheiden
raportointi ja korjaustoimenpiteiden esittely sek saatujen ajotulosten ksitteleminen
valmiiseen ja haluttuun muotoon.

Tyst voitiin mys poistaa tai siihen voitiin list eri osa-alueita koulun vaatimusten
mukaisesti opinnytetyn edetess. Tyss tehty ajo-ohje on liitteen 2 ja laitteen
edustajalle ja maahantuojalle esitetyt kysymykset sek muut laitteessa havaitut huomiot
on esitetty liitteess 3.

Ensimminen onnistunut ajo laitteella suoritettiin 11. helmikuuta, jonka jlkeen ajoja
suoritettiin jaksoittain 22. helmikuuta, 4. maaliskuuta ja lopuksi 26. huhtikuuta. Lyhyt
ajopivkirja 4. maaliskuuta ja 26. huhtikuuta ajoista on liitteen saatujen
tietokoneavusteisesti kerttyjen datojen kanssa. Huomioitavaa on, ett vertailu- ja
koeajojen sarja ji keskeneriseksi laitteen F3-virtausanturin hajottua. Vika havaittiin
19. maaliskuuta jonka jlkeen otin vlittmsti yhteytt Armfieldin tekniseen
asiakaspalveluun Englannissa. Vastaus vikakuvaukseen tuli 25. maaliskuuta ja varaosa
saapui koululle 1. huhtikuuta. Koska laite oli takuunalainen ja osan vaihto vaati
valtuutetun maahantuojan, F3-virtausanturi vaihdettiin 20. huhtikuuta, ja samalla
laitteen kaikki virtausanturit kalibroitiin uudelleen.
11(79)

3 Adsorptio ja desorptio

3.1 Adsorption ja desorption teoria

Adsorptio on fysikaalinen yksikkprosessi, joka perustuu siihen, ett aineessa olevat


eppuhtaudet voidaan sitoa toisen aineen pinnalle. Yleisin adsorbentti eli aine, joka
vastaanottaa eppuhtauksia adsorbaatteja - pinnalleen on aktiivihiili. Adsorbentin
toiminta perustuu siihen, ett kontaminaatti voidaan saattaa kosketukseen adsorbentin
kanssa ja ett adsorbentin ja kontaminaatin vlill on olemassa joko kemiallinen tai
fysikaalinen vuorovaikutus. (Richard I. Masel 1996, s. 108)

Adsorbentti sitoo kontaminaatin pintaansa joko fysisorption tai kemisorption avulla.


Niden erona on, ett fysisorptio on reversiibeli toimenpide eli adsorbentti ja
kontaminaatti voidaan erottaa toisistaan esimerkiksi lmptilan avulla - tllin sidos on
yleens fysikaalisiin voimiin (mm. Van Der Waalsin sek dipoli-dipoli-voimiin)
perustuva. Kemisorbtiossa kontaminaatti ja adsorbentti muodostavat voimakkaan
eksotermisen reaktion, jolloin sidoksesta tulee vahva ja siten desorption aikaansaaminen
esimerkiksi lmmittmll ei ole mahdollista. Lmptilan noustessa prosesseissa
kemisorbtio lisntyy ja fysisorptio vhenee. (Bansal & Goyal 2005, s.69)

Adsorbentille trket on pinnan rakenne mit suurempi huokoisuus ja siten mit


suurempi pinta-ala on, sit paremmin kontaminaatti tarttuu sen pintaan. Parhaimmillaan
aktiivihiilen pinta-ala on yli 1000m2/g mutta pinta-alaan vaikuttaa yleens raekoko, ja
se mitenk aktiivihiili on ksitelty valmistuksen aikana, ja miss muodossa
(jauhemainen, granuloitu vai ekstruudattu) aktiivihiili on. Aktiivihiilt kytetn
adsorbenttina hyvn pinta-alansa, huokoisuutensa, hintansa ja saatavuutensa takia
yleisesti mutta mys muita adsorbentteja kytetn. (Bansal & Goyal 2005, s.355)

Adsorbentti valitaan aina niin, ett se vastaa haluttuja prosessin mrityksi ja


vaatimuksia, on toiminnaltaan mahdollisimman tehokas ja pitkikinen, ja on
kustannustehokas. Muita adsorbentteja aktiivihiilen lisksi ovat mm. piimaa,
alumiinioksidi, magnesiumkarbonaatti, kalsiumfosfaatti, selluloosa ja talkki.
Adsorbentit jaetaan kolmeen eri luokkaan niiden adsorptiokyvyn mukaan: vahvat,
keskivahvat ja heikot adsorbentit. Mainituista adsorbenteista alumiinioksidi ja
aktiivihiili ovat vahvoja, magnesiumkarbonaatti ja kalsiumfosfaatti keskivahvoja, sek
selluloosan ja talkin ollessa heikkoja.
12(79)

Adsorption vastakohtana on desorptio, jossa sitoutunut aine erotetaan adsorbentist.


Desorptiota ei pitisi kuitenkaan sekoittaa permutaatioon, joka tarkoittaa sit, ett
adsorbaatti ei alun perinkn tarttunut adsorbenttiin vaan lpisi tai ohitti sen, joko
adsorbentin sitomispisteen tyttyess tai adsorbentin ja adsorbaatin reagoimattomuuden
vuoksi. Desorptio on endoterminen eli se sitoo ympristst lmp reaktionsa
yhteydess, joten desorptiota voidaan joskus kiihdytt lmptilaa nostamalla.
Desorptio ei tiettyjen aineiden yhteydess ole en mahdollista tai kannattavaa,
erityisesti kemisorption yhteydess.

3.2 Aktiivihiilen valmistus ja kytttarkoitukset

Periaatteessa mik tahansa hiilipitoinen materiaali voidaan jalostaa aktiivihiileksi;


yleisimpi raaka-aine esimerkkej ovat mm. kivihiili, ruskohiili, ligniitti, puu tai
kookosphkinn kuoret. Aktiivihiili valmistetaan yleens kahdella tapaa: kytten
hyry/lmpaktivointia tai kemiallista aktivointia. Aktivointilmptilassa eppuhdas
orgaaninen materiaali palaa ja irtoaa hiilest. Hiilen ksittely aloitetaan karbonisoimalla
se eri tavoin raakahiileksi. (Manufacturing Process, RAJ Carbon India)

Hyryaktivoinnissa alkuperinen materiaali kuivatetaan, pehmennetn lmptilaa


nostamalla ja lopulta hiillostetaan 9001100 asteen lmptilassa samalla kun siihen
johdetaan hyry, hiilidioksidia tai vesihyry. Hyry tai kaasu avaa aktiivihiilen
huokosia ja lis siten valmiin aktiivihiilen pinta-alaa. Aktivointi voidaan tehd mys
ilman hyry kyttmll vain korkeata lmptilaa, mutta silloin aktiivihiili ei
vlttmtt ole yht huokoista. Kemiallinen aktivointi eroaa ainoastaan siten, ett
hyry tai vett ei johdeta aktivointivaiheessa kontaktiin hiilen kanssa, vaan aktivointi
hoidetaan ennen hiillostusta lismll joko vahvaa happoa, emst tai erilaisia suoloja,
joita ovat esim. fosforihappo, kaliumhydroksidi, natriumhydroksi, sinkkikloridi tai
rikkihappo kyseiset aineet sitovat kosteuden materiaalista. Aktivointi suoritetaan
kyttmll alhaisempaa 500800 asteen lmptilaa, joka aktivoi hiilen, prosessina
kemiallinen aktivointi on nopeampi suorittaa kuin hyryaktivointi, mutta haittapuolena
voi olla pienet mutta havaittavat aktivointiaineiden jmt aktiivihiiless.
(Manufacturing Process, RAJ Carbon India)

Valmistuksen jlkeen aktiivihiili joko murskataan jauhemaiseen olomuotoon (Powder


Activated Carbon PAC), muokataan granulaateiksi eli rakeistetaan (Granular
Activated Carbon GAC) tai ekstrudoidaan suuttimen lpi haluttuun muotoon
13(79)

(Extruded Activated Carbon EAC) kytttarkoituksensa mukaisesti. Aktiivihiilen eri


valmistusprosessit, huokoisuudet, raekoot ja eri olomuodot (PAC, GAC, EAC)
mahdollistavat sen, ett erilaisille prosesseille saadaan helposti valmistettua kyseisen
prosessin tarpeita vastaava aktiivihiili. Tarvittaessa aktiivihiili voidaan mys pinnoittaa
polymeereill tai se voidaan impregentoida eli siihen voidaan sekoittaa sidosainetta
valmistuksen aikana ja tten parantaa tiettyjen aineiden ja adsorbentin tartuntaa. (Bansal
& Goyal 2005, s.59)

Aktiivihiiless olevat huokoset jaetaan kolmeen eri luokkaan kokonsa perusteella:


mikrohuokoset ovat alle 1 nm steeeltn, mesohuokoset ovat vlill 1-25 nm ja
makrohuokoset ovat yli 25 nm steeltn. Aktiivihiilell olevia muita mitattavia
ominaisuuksia on suuri joukko, joita sovelletaan joko eri standardien tai tehtaan
vaatimusten mukaan. Trkeimpi nist mrityksist ovat mm. pinta-ala,
huokoisuuksien jakautuminen kokonsa perusteella, jodiluku, hiilitetrakloridiaktiivisuus
ja fyysisist ominaisuuksista kovuus, irtotiheys sek partikkelikoko ja sen vaihtelut.
(Bansal & Goyal 2005, s.5)

Pinta-ala mitataan johdattamalla typpe aktiivihiilen lpi BET-N2 kokeellisin


menetelmin ja arvioidaan kuluneen typen mrn avulla partikkelin tilavuus per kytetty
gramma typpe. Jodiluvulla kuvataan aktiivihiilen huokoisuutta mrittelemll,
paljonko jodia aktiivihiili adsorboi jodipohjaisesta liuoksesta. Hiilitetrakloridimritys
on lhes vastaava, mutta jodin sijasta siin kytetn hiilitetrakloridihyry. Kovuuden
vaikutus aktiivihiilen loppulaatuun on trke ksiteltvyyden, kytttarkoituksen ja
suunnittelun sek elinikodotuksen kannalta. Irtotiheyden mritys on trket
erityisesti kaasujen puhdistuksessa sill jos suodatin pakataan tyteen, lpi virtaavan
aineen painehvi muodostuu suureksi tai aineen virtausnopeus on kova voi
suodattimen teho tai elinik laskea suuresti. Partikkelikokojakauma on trke erityisesti
tasaisen puhdistamisen ja partikkelien vlisen jakauman varmistamiseksi. (Bansal &
Goyal 2005, s.6)

Yleisesti jauhemainen aktiivihiili on paras nestemisten aineiden puhdistuksessa pinta-


alansa takia, kun taas granuloitu ja ekstrudoitu ovat parempia kaasujen puhdistuksessa
diffuusioelementtiens ansiosta, vaikka mys aktiivihiilien kytt on mahdollista eri
tehtviss kuin suunniteltu. Granuloidun ja ekstrudoidun aktiivihiilen huokoiset ovat
yleens isompia kuin jauhemaisen. Jauhemainen pienikokoinen aktiivihiili on yleens
parempi adsorbentti mutta se ei sovellu hyvin mm. kaasunpuhdistukseen.
14(79)

Kuten aikaisemmin on mainittu, liian tihe ja hienojakoinen kerros voi aiheuttaa suuren
painehvin tai jopa tukoksen. Siksi mitoittamalla partikkelijakaumaa oikein voidaan
saada huomattavia parannuksia prosessiin ja sen kyttytymiseen. Vaikka granuloitu
aktiivihiili onkin usein kalliimpaa, sen toimivuus kiintokerroskolonneissa, kovuus ja
ksiteltvyys, pienemmt virtaushvit ja regeneroinnin helppous tekevt siit
paremman vaihtoehdon kaasunpuhdistukseen. (Bansal & Goyal 2005, s.13)

4 UOP 15A -kiintokerrosadsorptiokolonni

Tss luvussa ksitelln lyhyesti laitteen valmistajan Armfield Ltd:n tiedot, laitteen
ominaisuudet sek laitteen turvallinen kytt.

4.1 Armfield Ltd.

Armfield Ltd on englantilainen yritys, joka valmistaa erilaisia kemiantekniikkaan


liittyvi laitteistoja tutkimus- ja opetuskyttn. Yritys on perustettu alun perin vuonna
1875, mutta nykyisess muodossaan se on toiminut vuodesta 1963 alkaen. Silloin yritys
jaettiin kahden sektorin kesken koulutussektoriin sek teollisen tutkimus- ja
kehityssektoriin. Armfield tuottaa mm. insinrikoulutuksessa sek luovassa
tutkimustyss kytettvi laitteistoja, joita ovat mm. lmmnsiirtimet,
vedenpuhdistukseen liittyvt laitteistot, pumput, hydrauliikkaan ja hydromekaniikkaan
liittyvt laitteistot, elintarviketeknologian piiriin kuuluvat laitteistot,
prosessikontrollilaitteistot sek erilaiset valmiit yksikkprosessilaitteistot. Nit
laitteistoja yritys markkinoi UOP-nimikkeen alla. Tyss ksiteltvn laitteiston tarkka
kauppanimi on Armfield UOP 15A Fixed Bed Adsorption Unit.

4.2 UOP 15A -kiintokerrosadsorptiokolonni

UOP 15 Fixed Bed Adsorption Unit on vaipallinen kiintokerrosadsorptiokolonni, jossa


kytetn granuloitua Norit RB2 -aktiivihiilt erottelemaan yhdistetyst helium-
hiilidioksidikaasufaasista hiilidioksidi. Helium toimii inerttin eli reagoimattomana
kantokaasuna, jolla aktiivihiili mys reaktivoidaan adsorptioprosessin ptytty.
Yksikkn itsessn kuuluu muovista tehty alusta jolle on asetettu vaipallinen kolonni.
15(79)

Lisksi laitteen osia ovat lmminvesikierron osat (pumppu, paisunta/tyttsili, 250W


lmmitin sek letkut liitntineen), kaasun syttn, paineeseen ja ohjaamiseen
tarkoitetut venttiilit, infrapunadetektori jolla havaitaan ulostulevan kaasun
hiilidioksidipitoisuus, PID-ohjausyksikk lmptilanst varten, kolme
virtausmittaria kaasuille, seitsemn termoelementti lmptilatarkkailua varten sek
USB ulostulo tietokoneavusteista datankeruuta varten.

Opiskelijan mritellyt tehtvt ja tavoitteet tyss ovat: suorittaa onnistunut ajo UOP
15 -kolonnilla kytten annettuja ajoparametreja sek tyss kytettv ajo-ohjetta,
oppia adsorptio- ja desorptioilmin ja kyseisten yksikkprosessien periaatteellinen
kytt ja sovellukset kemianteollisuudessa, saada tietokoneavusteisesti laitteen
lmptilahistoria sek ulostulevan kaasun hiilidioksidikonsentraatio ajan funktiona,
mritt adsorptio- ja desorptioprosessien alku- ja pttymispisteet sek annettujen
kaavojen avulla ksitell ulossaatu data haluttuun muotoon tykohtaisesti.
Ajoparametrein voidaan mritell tapauskohtaisesti:

- hiilidioksidin virtausnopeus
- heliumin virtausnopeus
- kolonnin lmptila ajon aikana.

Yleisesti suositellut ajoarvot vakio-olosuhteissa ovat seuraavat:

- heliumin virtausnopeus: 3 SLPM


- hiilidioksidin virtausnopeus: 0,15 SLPM (5 % seossuhde suositeltava)
- kolonnin lmptila: 35 C
- paine: 1,2 bar (0,2 bar ylipainetta)

Laitteen minimi- ja maksimiarvot ajoille ovat:

- Heliumin virtausnopeus: 0,1 5 SLPM


- Hiilidioksidin virtausnopeus: 0,05 1 SLPM
- Kolonnin lmptila: maksimissaan 55 C, minimilmptilaa ei annettu
- Maksimipaine: 1,37 Bar (0,37 Bar ylipainetta)

Siten voidaan huomata, ett opiskelijoille annettavia erilaisia ajovaihtoehtoja on useita.


Jos tyss halutaan suorittaa teoreettisen Langmuir Freundlichin kaavan avulla
laskettava aktiivihiilen adsorptiokyky eri hiilidioksidin osapaineissa sek tmn vertailu
teoreettisiin tuloksiin, on koesarja suoritettava isotermisesti kuten myhemmin
kokeiden tulosten ksittelyss todettiin.
16(79)

On kuitenkin muistettava, ett adsorptioreaktion suurin osavaikuttaja on lmptila, jossa


adsorptio tapahtuu mit korkeampi lmptila, sit pienempi adsorboituneen
hiilidioksidin mr. Adsorptio itsessn on eksoterminen eli lmp vapauttava reaktio
joten matalammat lmptilat sopivat reaktiolle parhaiten. Toinen vaikuttava tekij on
hiilidioksidin osapaine mit suurempi osapaine, sit suurempi adsorboitumiskyky.

4.3 Laitteen turvallinen kytt

Laitteen kytss on otettava huomioon hiilidioksidin ja heliumin vaatimat


turvallisuusaspektit. Vaikka laitteen kaikki riskit onkin minimoitu, niin
kyttjkohtaiset virheet ovat aina mahdollisia niin selken virheellisen kytn kuin
huolimattomuuden johdosta. Sek hiilidioksidi ett helium ovat elimistlle vaarallisia
kaasuja suurissa pitoisuuksissa ja aiheuttavat suurina pitoisuuksina hypoksiaa ja
anoksiaa eli elimistn happivajausta tai tydellist hapenpuutetta. Vaikka elimist osaa
luonnostaan poistaa sek heliumin ett hiilidioksidin verenkierrosta hapen avulla,
erityisen vaaralliseksi tilanne tulee, jos hengitysilmassa on happea alle 21
tilavuusprosenttia ja muita yhdisteit huomattavasti enemmn. Siksi on suositeltavaa
ett ilman hiilidioksidikonsentraatiota seurataan erillisell hiilidioksidimittarilla tai ett
koe suoritetaan hyvin ilmastoidussa tytilassa.

Shkiskun riski on minimoitu 30 mA vikavirtasuojakytkimell jonka toiminta on


testattava vhintn kerran kuukaudessa. Kytkin testataan painamalla TEST-painiketta
laitteen takaosassa virransytss. Painiketta painettaessa vikavirtasuojan pitisi laueta
sek virtojen katketa pkonsolissa jos nin ei kuitenkaan tapahdu, laitteen kytt on
vlittmsti keskeytettv ja laite tulisi asettaa kyttkieltoon, kunnes asiantunteva ja
valtuutettu shkasentaja on korjannut vian.

Vedell toimivan lmmitysjrjestelmn riskein on bakteeriston, mm. Legionella


pneumophila -kasvustot pitkn kyttmttmin seisovissa vesiss. Erityisesti
legionellakasvusto kasvaa hyvin ruosteisissa, kalkkipitoisissa tai levpitoisissa
eppuhtauksissa, kun lmptila on 20 ja 45 asteen vlill. Trket on huomioida ett
lmminvesikierron vesi on vaihdettava viikoittain ja laitteessa tulisi kytt vain
tislattua vett muiden kertymien ehkisemiseksi. Mys jos laite on pitkn
kyttmttmn, tulisi viimeisen ryhmn tyhjent laite kytn ptteeksi. Samoin
lev, kalkki, ruoste sek muista kontaminaateista laitteen vesikierrossa pitisi
17(79)

vlittmsti ilmoittaa tyn valvojalle. Tarvittaessa laitteisto on puhdistettava tai vesi


desinfioitava.

Laitteen kytt tulee suorittaa nm olevat turvallisuusaspektit silmll piten sek


opiskelijoille erikseen tehty ajo-ohjetta noudattamalla. Opiskelijoiden tulee lukea
ennen laitteen kytt heliumin ja hiilidioksidin kyttturvallisuustiedotteet tai niiden
lyhennelmt.

5 Kyttohjeen suomennos

Tss yhteydess esitelln laitteen mukana tullut kyttohje, joka on knnetty


englannista suomeksi. Kyttohje on knnetty niin, ett siin olevien kaavojen,
kuvioiden ja taulukoiden numerointi on vastaava kuin alkuperisess kyttohjeessa.
Kyttohjeessa on kytetty mys numeroimattomia kaavoja ja kuvioita, jotka on jtetty
alkuperiseen muotoonsa. Koska kyttohje on knnetty suoraan Armfield Limited
Operation instructions and experiments, UOP15 Fixed bed adsorption unit -oppaasta,
ei yksittisi lhdeviittauksia ole mainittu knnksess.

5.1 Esipuhe

Laite on suunniteltu esittelemn kaasuadsorption perusteita kytten hyvksi


kiintokerrosadsorptiokolonnia. Adsorptio on fysikaalinen prosessi, jossa kiinten aineen
ja kontaminaatin vlill on vuorovaikutus. Tm vuorovaikutus sitoo kontaminaatin
kiinten aineen pintaan, kun lhes vastaavassa absorptiossa kontaminaatti imeytyy itse
kiinten aineen sislle.
18(79)

Kuvio 1: Absorptio ja adsorptio

Kiintokerrosadsorptio esiintyy prosessina hyvin usein kemia- ja prosessiteollisuuden


kytss. Sen sovelluksia ovat mm. ilmanpuhdistus, nesteen poisto kaasusta, liuottimien
ja hiilivetyjen talteenotto sek vedenpuhdistus ja erilaiset alakohtaiset sovellukset.
Kiintokerrosadsorptio kytt kiintet massaa kolonnin sisll, mik erottelee yhden
tai useamman komponentin kolonnin lpi johdettavasta kaasu- tai nestevirtauksesta.
Kyseisess Armfield UOP15 -kolonnissa erotellaan granuloidun aktiivihiilen avulla
hiilidioksidi ja heliumkaasu toisistaan. Kolonnin aktiivihiili on granulaatteina eli
tiettyyn muotoon puristettuina olevia aktiivihiilirakeita koska siten sen huokoisuus on
suurempi ja tten sen kyky erotella hiilidioksidia heliumista on parempi.

Granuloitu aktiivihiili, joka tunnetaan mys lyhenteell GAC, toimii parhaiten, kun se
on kuiva ja vapaa muista kaasuista ja tarvittaessa reaktivoitu ennen ajoja tai ajojen
vliss. Ajossa helium toimii inerttin, reagoimattomana kantokaasuna, sill se ei reagoi
mitenkn aktiivihiilen kanssa ja tten ainoastaan hiilidioksidi adsorboituu.
Hiilidioksidi/heliumseos ohjataan kolonniin ns. ideaalisessa tulppavirtauksessa tm
tarkoittaa tilannetta, jossa jokainen atomi viipyy prosessissa yht pitkn aikaa eik
psuuntaista sekoittumista tapahdu. Hiilidioksidin adsorboitumiskyky riippuu
hiilidioksidin konsentraatiosta sytss, sen osittaispaineesta ja kolonnin lmptilasta.

Adsorboituneen hiilidioksidin mr lisntyy hiilidioksidin osapaineen kasvaessa,


mutta vastaavasti vhentyy lmptilan noustessa. Ideaalitapauksessa aktiivihiili
lhimpn sytt on ensimmisen kosketuksessa hiilidioksidin kanssa ja kemiallisesti
tasapainottuu hiilidioksidin osapaineen kanssa. Tten lhimpn sytt oleva
19(79)

aktiivihiili adsorboi ensinn hiilidioksidin sytst. Reaalitapauksessa tydellist


isotermist kyttytymist on mahdollista saavuttaa vain, jos sytteen pitoisuus on
hyvin pieni eli periaatteessa ppm (parts per million) pitoisuusluokkaa.

Adsorptiokolonni on vaipallinen lmptilaolosuhteiden stelemiseksi. Vaipassa


virtaavan veden lmptilaa voidaan sdell mys optimiarvojen tai opiskelijalle tyss
annettujen adsorptiolle epedullisempien arvojen vlill. Lmptilaa tarkkaillaan
seitsemst eri mittauspisteest, joista kuusi anturia sijaitsee kolonnin sisll eri
korkeuksilla ja yksi anturi vesikierrossa. UOP15 tunnistaa kolonnin ulostulossa olevan
hiilidioksidin infrapunadetektorin avulla kvantitatiivisesti. Kyseinen IR detektori
perustuu hiilidioksidin infrapunasteilyn absorptioon. Tapahtuma on toiminnaltansa
hyvin lhell spektrofotometrin toimintaa. Datankeruu niin lmptilaolosuhteista kuin
ulostulleen hiilidioksidin pitoisuudesta suoritetaan laitteen mukana tulleella UOP15-
ohjelmistolla tietokonepohjaisesti.

Kuvio 2: Kiintokerrosadsorptiokolonni
20(79)

Pmrllinen tavoite adsorptiokolonnilla ajettavissa kokeissa on saada ksitys


adsorption yleisluontoisista periaatteista ja analysoida adsorption toimintaa sek
adsorption vastakohtaa desorptiota laitteiden antaman datan avulla. Kokeessa
hiilidioksidi erotellaan heliumista kytten Norit RB2 -granuloitua aktiivihiilt.
Adsorption tasapaino ja kapasiteetti aktiivihiilelle mritelln tss ohjeessa ja niit
kytetn kokeellisen osuuden tuloksien laskemiseen.

6. Laitteen ja sen osien kuvaus

UOP 15 on pyttason plle sijoitettava yksikk jossa on tyhjimuovattu muovialusta,


(Kuvio 2) jonka plle kolonni ja lislaitteet ovat sijoitettu. Kiintokerroskolonni on
sijoitettu keskelle alustaa tuettuna vesipohjasilin plle. Laitteen oikeassa reunassa on
kuumavesikiertoon littyvt osat (pumppu, lmmitin, vesisili) ja oikealla edess
lmptilansdinyksikk anturituloineen ja stkonsoleineen, pkytkin sek USB-
liitnt tietokoneeseen kytkettvksi. Kaasun sisntuloliitnnt on sijoitettu
vasemmalle laitteen etureunaan. Kaasukytkennt laitteeseen ovat standardinmukaisia ja
sopivat normaaleihin painekaasupulloihin. Laitteessa on vakiona kaikki tarvittavat
sensorit, johdot ja liitntkappaleet.

Yksikk koostuu seuraavista osista:

FBA yksikk (Fixed Bed Adsorption Column, kiintekerroskolonni)


konsoli lmptilanstyksikll
IR -sensori
massavirtausmittarit
kuumavesikierron osat.

6.1Virtauksenkuvaukset

Kaasuseos sytetn painesiliist kolonniin seuraavien vaiheiden kautta. Kaksi


massavirtausmittaria on asennettu, yksi heliumille ja yksi hiilidioksidille. Nm mittarit
on kalibroitu mittaamaan tarkat syttvirtaamat yksikss SLPM (Standard Litres Per
Minute). Virtausmri sdelln kahdella erillisell virtausventtiilill. Olemassa oleva
CO 2 -konsentraatio kolonnin ulostulossa mitataan IR-sensorin avulla. Osa
21(79)

kaasuseoksesta pstetn ympristn ennen IR-mittauspistett (kvantitatiivisessa


analyysissa koko kaasua ei tarvita, vain osuus siit, jossa hiilidioksidin mr pysyy
samana).

On suositeltavaa ett yhdistetty hiilidioksidi/heliumvirtaama on 05 SLPM ja niin ett


5 % sytst on hiilidioksidia parhaan tuloksen saamiseksi.

Kolonnin ohivirtaamaa (eng. by-pass) sdelln kahdella venttiilill


kalibrointitarkoituksia varten. By-pass sislt kaksi kolmiasentoista venttiili jotka on
laitteessa numeroitu V3 ja V4. Nill venttiileill kaasu ohjataan kolonnin sispuolelle
tai ohittamaan kolonnia esim. virtausnopeuksien st ja IR-kalibrointia varten.
Neulaventtiili V5 kolonnin ulostulossa kytetn stmn laitteen sisist painetta.
Paine on mitattu ja ilmoitettu analogisesti painemittarissa P1.

Koe voidaan suorittaa tapauskohtaisilla lmptiloilla, joten stmist varten FBA-


kolonnissa on lmptilaohjattu kuumavesikierto. Veden lmptilaa sdelln
komentoyksikn (PID) kautta.

Kuvio 3: Kiintokerrosadsorptiokolonni sivusta


22(79)

Kuvio 4: Kiintokerrosadsorptiokolonni ylhlt

6.2Kuumavesikiertojrjestelm

Kuumavesikierron osat ovat sijoitettu muovitason oikealle ylreunalle konsoliyksikn


taakse. Laitteisto koostuu lmmityselementist, hammasrataspumpusta ja vesisilist.
Vesi listn laitteistoon vesisilin kautta ja vesisili toimii mys kuivan laitteiston
ilmauksessa sek laitteiston ylitytt- ja ylivuotosuojana. Liitnnt kolonniin on tehty
taipuisalla silikoniletkulla. Maksimi toimintalmptila FBA-kolonnille on 55 C, joka
on mys veden maksimi starvo. Vett lmmitetn ja pumpataan kolonnin lpi,
jolloin kolonnin lmptila nousee hitaasti haluttuun lmptilaan, samalla kun konsoli ja
ohjausyksikk tarkkailevat lmptilaa ja pitvt lmptilan halutussa arvossa.
23(79)

Kuvio 5: Kuumavesikierto

6.3IRDetektori

Infrapunadetektori havaitsee kolonnista poistuvan hiilidioksidipitoisuuden. IR-anturi on


asennettu ohjauskonsolin vasempaan seinn kiintesti ja kaasu johdetaan anturille
kolonnin ja venttiilien V5 ja V6 lpi PVC-letkun avulla. Anturin data on luettavissa
laitteen mukana toimitettavalla ohjelmistolla. Ohjelma ilmoittaa hiilidioksidipitoisuuden
prosentteina poistuvasta kaasusta maksimiarvon ollessa 5 tilavuusprosenttia.

6.4Kaasunvirtausmrnstely

Kaasuvirtaamien stmiseksi laitteessa on kaksi neulaventtiili, V1 heliumille ja V2


hiilidioksidille, joilla molempien kaasujen virtaamaa saadaan sdelty toisesta kaasusta
riippumatta. Kaasujen virtaama mitataan kahdella massavirtausmittarilla, F1 ja F2,
joista heliumin F1 mittausraja-arvot ovat 05 SLPM (Standard Liters Per Minute) ja
hiilidioksidin F2 arvot ovat vlill 01 SLPM. Kolmas massavirtausmittari F3 sijaitsee
konsolin sisll. Se osoittaa IR-detektorille menev kokonaisvirtaa. F3 saa olla vlill
01 SLPM. Kaikkia kaasuvirtaamia voidaan tarkkailla ja tallentaa mukana tulevan
ohjelmiston avulla.
24(79)

6.5Ohjauskonsoli

Ohjauskonsoliin on asennettu lmminvesikierron pumpun ja lmmittimen On/Off -


kytkimet, PID - sdin (Proportional-integral-derivative, yleisin mittaus- ja
sttekniikassa kytetty sdin), varoitusvalo vedelle, joka ilmoittaa jos liian vhn
vett on kierrossa, sek lmmittimen merkkivalo, joka syttyy kun lmmitin on
toiminnassa. PID stimen mukana on mys nytt, jossa ylempn arvona nytetn
jatkuvasti T7, eli kierrossa olevan veden lmptila sek alempana haluttu lmptila.
PID stimen kautta voidaan st kahta arvoa: Painamalla kerran F-nppint nkyy
veden haluttu lmptila-arvo jota voidaan st (eng. Set point) sek toisen kerran
painamalla nkyy limit set point -arvo, joka on oletuksena 4.0. Laitteen alareunassa
ovat mys USB-liitnt sek pvirtakytkin.

Kuvio 6: Ohjauskonsoli
25(79)

6.6Kiintokerroskolonni

Kiintokerroskolonni on 250 mm korkea, ruostumattomasta terksest valmistettu


vaipallinen kolonni. Kolonnin maksimipaine ajossa on 20 psi eli noin 1.37 bar.
Kolonnia suojaa ylipaineelta varoventtiili, joka on sijoitettuna kolonnin syttn.
Kolonnin ylosassa on laippa, paksuudeltaan n. 5 mm johon erillinen kolonnin kansi on
kiinnitetty. Kolonnin pdyss on kierteill oleva korkki joka mahdollistaa kolonnin
tyttmisen granuloidulla Norit RB2 aktiivihiilell. Kolonnin pohjassa on noin 5mm
kerrospaksuudelta lasihelmi sytettvn kaasun tasaisen jakautumisen varmistamiseksi
sek lmptilan tasapainottamiseksi. Lasihelmet ovat n. 2mm halkaisijaltaan ja koko
kolonnin pohjahalkaisija on 50 mm. Lasihelmien lisksi pohjalla on mys
kolmionmuotoinen metallilevy, joka mys auttaa kaasun tasaisessa jakautumisessa.
Kolonnin sisosat on esitelty kuviossa 7.
26(79)

Kuvio 7: Kiintokerroskolonnin rakenne


27(79)

Kuvio 8: Kolonnin yl- ja alasuojalevyt

Kuusi lmptilasensoria, T1-T6, on sijoitettu kolonnin sislle adsorptiolmptilan


mittausta varten. Kyseiset anturit ovat K-tyypin mukaisia mineraalieristettyj
termoelementtej. Kolme elementeist on viety kolonniin ylkannen lpi ja kolme
alakannen lpi, kuten kuvassa 8 on esitetty. Lmptilasensori T7 sijaitsee
paisuntasiliss kuumavesikierron yhteydess ja sit kytetn mittamaan ja stmn
kuumavesikierron veden lmptilaa PID-stimen kanssa. Kaikkien lmpelementtien
T1-T7 data on kerttviss ajon aikana mukana tulleella ohjelmistolla.
28(79)

Molemmat kaasut, helium ja hiilidioksidi, sytetn kaasupulloista laitteeseen kahden


massavirtausmittarin F1 ja F2 sek T-kappaleen lpi. T-kappaleessa kaasut yhdistyvt
josta ne johdetaan kolonniin. Painemittari P1 osoittaa jrjestelmn paineen, jota voidaan
st paineenstventtiilill V5 kolonnin ulostulossa (toiminta esitetty kuvassa 9).
Kuten aikaisemmin mainittu, kolonnia suojaa ylipaineelta varoventtiili V7, joka on
sijoitettu sytn yhteyteen.

Kolonnin by-pass on tarkoitettu systeemin kalibroimista sek ajon aikana tapahtuvaa


toimenpidett varten, jossa kaasut yhdistetn ja virtaukset sdetn kohdalleen ennen
kuin kaasu johdetaan kolonniin. Tll toimenpiteell estetn aktiivihiilen
ennenaikainen kontaminoituminen hiilidioksidilla. Kyttmll molempia
kolmeasentoisia venttiilej V3 ja V4 yht aikaa voidaan kaasun virtaus valita kolonnin
ja ohivirtausputkiston vlill. Suurin osa kolonnista ulostulevasta kaasusta pstetn
huoneilmaan ennen IR sensoria ja ainoastaan tietty osa (01 SLPM) johdetaan IR-
sensorin lpi. IR-sensori toimii luotettavasti 5 % hiilidioksidipitoisuuksille asti. Tarkin
mittausalue on kaasun virtaaman ollessa 0,51 SLPM vlill. Tm virtaama mitataan
kolmannella massavirtausmittarilla F3 ja sit voidaan st neulaventtiilill V6, joka
on sijoitettuna ennen IR sensoria.

Kuvio 9: Paine- ja virtausventtiilit


29(79)

7 Asennus

7.1Verkkovirtaliitnnt

Tarkista ett laitteeseen merkityt arvot vastaavat verkkovirran arvoja ennen kytkentjen
tekemist. Huomioitavaa on, ett laitteen tulee olla maadoitettu ja ett
johdonsuojakatkaisijat (ns. automaattisulakkeet) ovat ala-asennossa eli pois plt.
Verkkovirtaliitnt sijaitsee laitteen takaosassa. Taulukossa 1 on esitelty eri versioiden
tiedot ja kuvassa 10 on verkkovirtaliitnnt ja automaattisulakkeet.

Taulukko 1: Verkkovirtaliitnnt

Kaikille eri versioille kytkennt tehdn alla olevien sntjen mukaan:

o Vihre/Keltainen = Maa
o Ruskea = Vaihe
o Sininen = Neutraali

Kuvio 10: Verkkovirtaliitnt laitteen takaosassa


30(79)

7.2Elektroniikkakomponenttienliitnnt

Lmptila-anturit

Laitteessa on seitsemn lmptilasensoria, joista T1T6 on asennettuna kolonnin


sislle ja T7 lmminvesikierron paisuntasilin. Sensorit liitetn jokainen omaan
kantaansa konsolin takaosaan laitteen mukana toimitetulla kaapeloinnilla. Liitnnt on
tarkistettava asennusvaiheessa erittin huolellisesti, jotta estettisiin vrn anturin
kytkeminen vrn porttiin. Kaikki termoelementit, niiden johdotukset ja portit
konsolin takana on merkitty selkesti T1T7 vlill.

Kuvio 11: Termoelementtien liitnnt

7.3Muutkytkennt

Paineenalaiset kaasusilit

Kaasuliitntjen kytkemiseksi kaasupaineastioista laitteeseen on kaasupulloissa


kytettv paineenstimi jotka ovat CGA (Compressed Gas Association)
hyvksyttyj, seuraavan ohjeen mukaan:

Hiilidioksidi (CO 2 ), harmaa sili, liitnt RU1

Helium (He), ruskea sili, liitnt RU3

Paineenstimen on oltava kaksiasteinen sdin, jossa on oltava sek paineen ett


virtaaman stimet. Laitteen ostajan on hankittava itse hiilidioksidi- ja heliumpullot
sek hoidettava kaasujen tytt ja pullojen vaihto tarpeen mukaan. Kaksiasteinen
paineensdin pitisi mys varustaa virtauksenstventtiilill, joka erottelee
31(79)

paineenstimen ja kaasupullon muusta laitteistosta. Paineenstimet liitetn


metallisiin syttletkuihin, joiden toinen p liitetn asianmukaisille paikoille UOP15
FBA-kolonnin sisntuloihin.

Veden poistaminen laitteistosta

Laitteistossa on yksi poistoventtiili vedelle, joka on asennettuna muovialustan


vasempaan laitaan kaukalon pohjalle. Tt venttiili ei kytet normaalikytss, sill
ainoastaan tyhjennetn kaukalo kuumavesikierron vedest. Vesi pstetn kaukaloon
kahdella tapaa: Laitteen normaalin tyhjennyksen kautta tyhjennysventtiilist kolonnin
takaosasta tai mikli kuumavesikiertoa ylitytetn, ylivuotoletku ohjaa ylimrisen
veden paisuntasilist silikoniletkun lpi kaukaloon. Silikoniletkujen pikaliitnnt sek
niiden irrottaminen ksitelln erikseen kappaleessa 10.6.

7.4Datankeruujaohjelmisto

USB-kaapelille on liitnt konsolin oikeassa alakulmassa pvirtakytkimen vieress.


Nm on esitetty kuviossa 13. USB portin kautta kaikkien antureiden data siirretn
tietokoneelle Armfield IFD5 -ohjelmiston ksiteltvksi. Asiakkaan on hankittava
tietokone joka sislt yhden vapaan USB-portin sek Windows 98 /XP -
kyttjrjestelmn.

7.5Kuumavesikierrontyttjailmaus

Tarkista ennen kytt, ett kaikki liitnnt kuumavesikierrossa on tehty, kuten kuvassa
12 on opastettu. Tarkista, ett tyhjennysventtiili on kiinni ja ett ylivuotosilin letku on
johdettu tyhjennysastiaan tai tyhjennysaltaaseen hyvin. Avaa vesisilin kansi ja tyt
ylrajaan eli ylivuotoletkun lhtn asti vedell huomioi, ett kytt ainoastaan
tislattua tai ionivaihdettua vett sek lue varoitukset vesikierron osalta. Kynnist
pumppu (katso kuvio 6) ja tarkkaile vedenpintaa sek nesteen virtausta putkistossa sek
tarkkaile jrjestelm vuotojen osalta. Vedenpinnan laskiessa tyt silist
vesikiertoon mennyt vesi joko pumpun ollessa pll tai sammuta pumppu ennen
alarajaa, tyt se uudelleen ylrajaan ja uudelleenkynnist pumppu. Kun vesikierto on
32(79)

tasainen ja vett on lhes ylrajaan asti ja putkistot ovat tynn vett, kuumavesikierto
on valmis ja ilmattu.

Tyhjennys

Tyhjentksesi kuumavesikierron vedest tarkista ensimmisen, ett pumppu ja


lmmitysvastus ovat poissa plt. Knn tyhjennysventtiili (katso kuvio 4) niin, ett
nestekierto ohjautuu kolonnin sijasta poistovesiletkuun. Osa vedest valuu
hydrostaattisen paineen avulla pois heti, mutta loput vedest saadaan pois vasta
kynnistmll pumppu. Jos osa vedest ei poistu kerralla, kannattaa vesisilin kantta
avata tarvittaessa paineen tasaamiseksi, silti yleens vesikiertoon j hieman vett.

Kuvio 12: Kuumavesikiertojrjestelm

8 Kytt

Ennen laitteen kytt on laitteen asennus oltava tehty mainittujen ohjeiden mukaisesti
sek turvallisuuslhtkohdat huomioon ottaen. Turvallisuuteen vaikuttavat seikat on
ilmoitettu tmn kyttohjeen ensimmisill sivuilla.

Tm osio ksittelee yksityiskohtaisesti laitteen osat ja kytn vaihe vaiheelta. Tten


oikean lopputuloksen aikaansaamiseksi vaiheittainen seuraaminen on vlttmtnt.

8.1Laitteenkynnistys
33(79)

Knn laitteen takana olevat johdonsuojakatkaisijat eli automaattisulakkeet


ylasentoon, jolloin ne ovat toiminnassa (katso kuvio 10) ja knn 0/1-pkytkin
konsolin alaosassa plle. Kun virrat on kytketty, vedenvaroitustason ja PID stimen
valot pitisi sytty.

Tarkista ett kaasusylinterien venttiilit ovat auki ja sd paine niin ett syttpaine
paineentasaajissa on 2 bar hiilidioksidille ja 3 bar heliumille.

Kuvio 13: Pvirtakytkin ja USB liitnt

8.2Lmptilakontrollerinkytt

Lmptilasdin ilmoittaa lmptilan celsiusasteina. Asetusarvo laitteelle sdetn


painamalla kerran F-nppint ja stmll haluttu lmptila yls ja alas- nuolilla
haluttuun arvoon.

Kuvio 14: PID sdin ja nytt


34(79)

8.3Kolonninoperointi

Jrjestelm sislt kuumavesikiertojrjestelmn jossa on 250W lmmitin.


Lmmittimell saavutetaan ja yllpidetn haluttu kolonnin kyttlmptila.
Lmmitint ohjataan PID-stimen kautta ja termoelementti T7 vesisiliss tarkkailee
nykyist lmptilaa. Suojaavina toimenpitein on virrankatkaisu lmmittimelle, kun
alhainen veden taso on havaittu vesikierrossa ja varoitusvalo palaa. Mys pumppu on
oltava kytkettyn toimintaan ennen kuin lmmitin toimii, jolla estetn veden
kiehuminen lmmityselementiss.

Kolonnia operoidaan asettamalla haluttu kolonnin lmptila PID-stimen kautta.


Lmptilan anturilla T7, joka mys kontrollerissa nkyy, pitisi kohota ja lopulta
saavuttaa asetusarvo. Tmn jlkeen on mys tarkistettava ett termoelementeist ett
kolonnin lmptila nousee (hitaammin kuin sit ympriv nestekierto) haluttuun
lmptilaan termoelementeiss T1T6. Yleisen sntn voidaan pit, ett kolonnin
lmptila nousee hitaimmillaankin 1520 minuutissa 10 C. Ennen kaasun avaamista on
mys muistettava varmistaa ett V3 ja V4, molemmat kolmiasentoiset venttiilit, on
asetettu by-pass asentoihin jotta kaasuvirtaus virtaa ensin kolonnin ohi kaasuvirtauksen
paremman stmisen mahdollistamiseksi. Tmn jlkeen sd virtaus kyttmll
heliumin ja hiilidioksidin kaasuvirtauksen venttiili sek paineenstventtiili V5.

8.4Infrapunasensorinkytt

Infrapunasensoria kytetn mittaamaan hiilidioksidipitoisuutta kolonnin ulostulossa.


Sensorin lukuarvot tallennetaan tietokoneavusteisesti ja ne ovat mys nhtviss
nytll, joka on pienen suojalevyn alla kolonnin oikealla reunalla (Katso kuvio 18).

Ajoa aloittaessa on huomioitava ett kaasujen kokonaisvirtaus IR-sensorille pysyttelee


vlill 0,51,0 SLPM. Tm hoidetaan virtauksenstventtiilill V6.

8.5Maksimikyttolosuhteet
35(79)

Jrjestelmn maksimipaine on rajoitettu varoventtiilin avulla noin 1,4 barin (20 PSI)
kokonaispaineeseen. Optimaalinen kyttpaine on 0,2 bar ylipainetta P1-painemittarin
mukaan. Mitattavat maksimivirtaamat kaasuille on sytss F1 5 SLPM, suositellun
virtaaman ollessa 24 SLPM vlill. Sytille F2 ja F3 maksimi virtaus on 1 SLPM.
Suositeltavaa on ett hiilidioksidin virtaama on 5 % heliumin virtaamasta. Tten
suositeltavat ajoparametrit ovat:

ylipaine 0,20,3 bar


heliumin tilavuusvirta: 3,0 SLPM
hiilidioksidin tilavuusvirta: 0,15 SLPM
kolonnin lmptila: 35 C.

Maksimilmptila kolonnille on rajoitettu 80 C:een mutta PID-stimelle ja


kuumavesikierrolla maksimilmptila on 55 C.

9 Laitteelliset tiedot

9.1Mekaanisettiedot

1. Kiintokerrosadsorptiokolonni (250 mm operatiivinen korkeus) joka on valmistettu


316 L ruostumattomasta terksest. Kolonni toimii maksimissaan 1,5 barin paineessa.
Katso kuva 7 kolonnin toiminnasta

2. Liitnnt 6 lmptilasensoreille, joista kolme kolonnin ylosassa ja kolme kolonnin


alaosassa, kaikki eri korkeuksilla.

3. Lmminvesikiertojrjestelm ja 250 W lmmitin. Lmptila-anturi T7 on sijoitettu


kuumavesikierrossa veden tytt- ja paisunta-astiaan ja on linkitetty PID kontrollerin
kanssa.

4. Kaksi kolmeasentoista venttiili, 1/8 tuuman putkisovituksilla. V3 stelee kaasun


sytt kolonnin tai ohivirtausputkiston vlill, V4 stelee kaasun vastaanottoa
kolonnin tai ohivirtausputkiston vlill. Maksimivirtaama 0,15 Cv venttiilille V4.

5. Kaksi neulaventtiili molempien kaasujen tilavuusvirtauksien stelemiseen;

a. Hiilidioksidin sytt 1/8 tuuman letkusovituksilla, maksimivirtaama 0,004 Cv (V1)


36(79)

b. Heliumin sytt 1/8 tuuman letkusovituksilla, maksimivirtaama 0,03 Cv (V2)

6. Paineenstventtiili kolonnin ulostulossa. Neulaventtiiliss 1/8 putkisovitukset,


maksimivirtaus 0,09 Cv (V5)

7. Varoventtiili kolonnin sytss, painevaroventtiili tuuman putkisovituksella,


maksimipaine 20 psi (n. 1,4 bar) (V7)

8. Venttiili kaasuvirran stelemiseen IR detektorille, neulaventtiili 1/8 tuuman


putkisovituksella, maksimivirtaama 0,09 Cv (V6)

9. Ruostumattomat tersputket (316SS), noin 2 metri pituudeltaan

10. Tietokonekyttliittym datankeruuseen: 7 lmptila-arvoa, 3 virtausnopeutta


jokainen omalta sensoriltaan. (Helium, hiilidioksidi, IR-detektori) ja IR-konsentraatio.

9.2Elektroniikka

1. Kuusi lmptilasensoria (T1T6) adsorptiolmptilan mittaamiseen kolonnin


sisll. Termoelementit K-tyypin mukaisia mineraalieristettyj, joista kolme on
sijoitettu kolonnin yllevyyn ja kolme kolonnin alalevyyn.

2. Kaikkien lmptilasensorien data on tallennettavissa tietokoneavusteisesti.

3. Viimeinen lmptilasensori, T7, on asennettu kuumavesikierron tytt- ja


paisuntasilin. Tm sensori mittaa kolonnin vaipassa kulkevan veden lmptilaa ja
on yhdistetty PID kontrolleriin lmptilan st ja tarkkailua varten.

4. Kolme elektronista tilavuusvirtausmittaria, F1F3, joista F1 mittaa virtaamia vlill


05 SLPM ja F2 sek F3 vlill 01 SLPM. Tilavuusvirrat on tallennettavissa
tietokoneavusteisesti.

9.3Lislaitteet

Asiakkaan tulee hankkia:

Tietokone, johon on asennettu vhintn Windows 98 kyttjrjestelm tai


uudempi ja jossa on yksi vapaa USB portti
37(79)

Kaasusilit laitteessa kytettville kaasuille, 1 kpl Helium ja 1 kpl


hiilidioksidisiliit. Molemmat silit pitisi varustaa kaksiportaisilla
paineentasaajilla, joissa on mys virtauksenstmahdollisuus.

9.4Verkkovirtaliitnnt

Kaikille eri malleille liitnnt pitisi tehd kuitenkin alla olevan ohjeen mukaan:

o Vihre/Keltainen Maa
o Ruskea Vaihe
o Sininen Nolla

9.5Laitteenkokonaismitat

Korkeus 0,6 metri

Leveys 0,5 metri

Pituus 1,0 metri

10 Ajoittainen huolto

Jotta laitteen kyttik olisi mahdollisimman pitk ja laitteen operointi pysyisi


tehokkaana, on trket ett laite on huollettu snnllisesti. Ajoittaiset
huoltotoimenpiteet kuuluvat tten omistajan vastuulle ja on trket ett laitetta
huoltavat vain henkilt jotka ymmrtvt laitteen ominaisuudet ja toiminnat.
38(79)

10.1Yleisesti

Laitteisto tulisi kytke irti shkverkosta, kun laitetta ei kytet. On suositeltavaa, ett
kytn ptytty vesikierto tyhjennetn kolonnin vaippaa, letkuja ja vesisilit
myten.

10.2PIDsdin

Lmptilakontrolleri on kolmivaiheinen PID-ohjausyksikk, jossa on kaksi nytt.


Laite on tarkoitettu ja suunniteltu pitmn annettu lmptilaoptimi FBA-kolonnille.
Taulukko alla esitt mit symboliset arvot merkitsevt.

Taulukko 2: Symboleiden merkitykset

PID-asetukset on tehdasohjelmoituja pitmn tarkka lmptilanhallinta. Jos jostain


syyst asetusarvot vaihtelevat tai korruptoituvat, on tarpeellista suorittaa seuraavat
toimenpiteet optimiasetusten palauttamiseksi:

Laitteessa on kolme operaatiosilmukkaa, jotka on esitelty alla olevassa taulukossa 3.


Jokaiseen kolmesta ohjausmuodosta psee painamalla F-nppint
(Funktionppint) pohjassa tietyn ajanjakson ajan.

Jotta kyttj psee ksiksi silmukkaan 1, on F-nppint painettava pohjassa


vhemmn kuin 4 sekunnin ajan.
39(79)

Jotta kyttj psee ksiksi silmukkaan 2, on F-nppint painettava pohjassa


enemmn kuin 4 sekunnin ajan.

Jotta kyttj psee ksiksi silmukkaan 3, on F-nppint painettava pohjassa


vhintn 8 sekunnin ajan.

Painamalla R nppint palautetaan kyseinen arvo aikaisempaan arvoonsa.


Poistuaksesi valikosta paina F ja R nppimi yht aikaa tai odota 8 sekuntia, jotta
sdin palaa takaisin perustilaan.

Seuraavat arvot ovat oikeita parametreja:

Taulukko 3: PID-stimen arvot

N/A Parametria ei ole saatavilla, * - kyttjn antama asetusarvo veden lmptilalle

10.3Vikavirtasuojakytkimentestaus

Testaa vikavirtasuojakytkin painamalla TEST-nppint vhintn kerran kuukaudessa.


Laitteen vikavirtasuojakytkin sijaitsee laitteen takapaneelissa verkkovirtaliitnnn
40(79)

vieress. Jos vikavirtasuojakytkin ei laukea TEST-nppint painettaessa, laitetta ei saa


kytt, ennen kuin vika on korjattu shkasentajan toimesta.

Kuvio 15: Verkkovirtaliitnt ja vikavirtasuojakytkin

10.4Sensorienkalibrointi

Kaikki sensorit on kalibroitu ennen laitteen toimittamista asiakkaalle ja tten


sensoreiden ei pitisi vaatia kalibrointia. Kuitenkin jos kalibrointiarvot menetetn, ne
voidaan palauttaa alla olevien ohjeiden mukaan. Kuva 16 alapuolella esitt piirilevy
(PCB). Samassa kuvassa on esitetty mys stpotentiometrit ja niiden tarkoitukset.
Piirilevylle psee ksiksi poistamalla ensin sen suojalevy oikeanpuoleiselta puolelta
ohjauskonsolin seinst.

Kuvio 16: Lmptila- ja virtaussensoreiden stpotentiometrit piirilevyll


41(79)

Lmptilasensoreiden kalibrointi

Huomioitavaa on, ett lmptilasensoreiden kalibrointi saadaan suorittaa vasta, kun laite
on tysin tasalmpinen. Lmptilasensorien kalibrointi on yksivaiheinen ja jokainen
lmptilakanava on kalibroitava erikseen. Lmptilasensori T7 suositellaan
kalibroitavan niin, ett sensori upotetaan jmurskaan ja VR7-potentiometri sdetn
kunnes lmptila PID-stimess ja UOP 15 -ohjelmassa on 0 C. Tmn jlkeen
T1T6 sdetn samalla lailla kytten potentiometrej VR1VR6, kuten kuviossa
16 on esitetty.

Toinen mahdollisuus kalibrointiin on lmptilasimulaattorin kytt. Simulaattorin


kaapeli pit kytke ainoastaan siihen termoelementtiin, mik halutaan kalibroida.
Katso kuva 11 termoelementtien kytkennist.

Kun liitnt on suoritettu, simuloi lmptilat 0 C ja 35 C. Sd potentiometri


piirilevyll, kunnes UOP15 -ohjelma ilmoittaa lmptilan olevan sama mit
simulaattorissa. Toista tm kaikille termoelementeille alla olevan kuvion 17
mukaisesti.

Kuvio 17: IFD kanavat ohjelmallisesti


42(79)

Virtausmittareiden kalibrointi

Stksesi nollavasteen (ZERO) jokaiselle mittarille katkaise kaasuntulo ja sd


kyseist potentiometri piirilevyll, kunnes jokainen jnnite IFD kanavissa on nolla yll
olevan kuvan mukaisesti.

Stksesi vahvistuksen (SPAN) heliumille ja virtausmittarille F1 avaa heliumvirta ja


sd se niin, ett virtaama on 5 SLPM. Tmn jlkeen sd vastaavaa potentiometri
kunnes F1 arvo ohjelmallisesti on 5V. Tarkistaaksesi, ett kalibrointi on suoritettu
oikein, tarkista alla olevan kuvaajan mukaisesti ett arvot ovat oikein.

Taulukko 4: F1 kalibrointi heliumilla

Ota huomioon kalibroidessa F3 virtausmittaria, joka menee IR sensorille, ett virtaus


kyseiselle mittarille saa olla maksimissaan 1 SLPM. Tten on suositeltavaa, ett F1
kalibroidaan ensin ja sitten putkiliitos V6 virtausstimen ja F3 virtausmittarin vlill
irrotetaan. Toista sama kalibroidessasi F2 vahvistuksen (SPAN). Avaa
hiilidioksidivirtaus, sd se 0,5 SLPM ja sd vastaavaa vahvistuspotentiometri
kunnes F2 arvo on 5V.

Kalibroidaksesi virtausmittarit oikein on trket, ett laitteiston lpi menee oikea


kaasuvirtaama. Tten on suositeltavaa, ett kaasuvirran mittaukseen kytetn tarkkaa
rotameteria tai muuta vastaavaa virtausmittaria koska oikeat arvot voivat laskea paineen
alenemisen myt. On suositeltavaa, ett ulkoinen virtausmittari sijoitetaan heti laitteen
virtausmittarin jlkeen sarjaan.
43(79)

Taulukko 5: F2 kalibrointi hiilidioksidilla

Tmn jlkeen voit st F3 virtausmittarin juoksuttamalla heliumia 1 SLPM mrll


F3 virtausmittarin lpi ja stmll vahvistusta (SPAN) niin, ett ohjelmistokohtainen
jnnitearvo on 5V.

Taulukko 6: F3 kalibrointi heliumilla

Kun kaikki virtausmittarit on kalibroitu, tarkista ett ne nyttvt suurin piirtein samoja
arvoja mit kalibrointikyrt yll osoittavat.
44(79)

Infrapunasensorin kalibrointi

IR-sensori on liitetty ohjausyksikkn ja se lytyy oikeanpuoleisen suojalevyn alta


piirilevyn vierest, alustan oikeasta reunasta. Alla kuva IR sensorista

Kuvio 18: IR-sensorin nytt

Trkeint ennen sensorin kalibrointia on heliumin virtausmittarin nollavasteen (ZERO)


stminen. Heliumin virtausnopeus ei ole kriittinen tekij sensorin sdss, mutta se
on suositeltavaa pit raja-arvojen 0,51,0 SLPM vlill jottei laite vahingoitu. Tmn
jlkeen sd IR nollavastetta (ZERO), kunnes luettava arvo ohjelmallisesti on 0 %.
Sama 0 % pitisi lukea mys itse IR-sensorin nytss.

Toinen vaihe sensorin sdss on st IR-sensorin vahvistusta (SPAN), joka


tarvitsee st hiilidioksidin maksimiarvoon 5 % jolla kolonni toimii. Tm suoritetaan
stmll heliumin ja hiilidioksidin tilavuusvirta niin, ett 5 % seossuhteesta on
hiilidioksidia. Stminen suoritetaan kntmll IR-sensorin vahvistuksen (SPAN)
potentiometri niin kauan, kunnes arvo IR-sensorin nytll on 5 %. Tmn jlkeen aja
laitteen lpi hiilidioksidia ja heliumia mill tahansa muulla konsentraatiolla ja tarkkaile,
ett sensorissa nkyv arvo ja ohjelmallisesti nkyv arvo on sama.

Kuvio 19: Lmptila- ja virtaussensoreiden stpotentiometrit piirilevyll


45(79)

10.5Kiintokerroskolonnintyttjatyhjennys

Ensimmisen tarkista, ett laitteen pvirta on katkaistu. Tarkista mys, ett


termoelementit on irrotettuina konsolin takaosasta ja ett kuumavesikierto on
tyhjennetty vedest. Kyt hanskoja aktiivihiilen kontaminoitumisen estmiseksi.

Tyhjentminen

Irroita nelj ruuvia pohjalevyst ja irroita se tytasosta. Irroita kuumavesikierron


liitnnt kolonnista. Irroita molemmat kolmeasentoiset by-pass-venttiilit, V4 kolonnin
oikealta puolelta ja V3 kolonnin vasemmalta puolelta. Osat on eriteltyin kuvassa 20.

Kun kolonni on irti, irroita kolonnin suojalevyn kolme ruuvia ja avaa kolonni samalla
piten sit kokoajan pystysuuntaisesti. Sen jlkeen tyhjenn kolonni samalla huolehtien
kolonniin menevist kaapeleista.

On trke, ett irroittaessasi kolonnin suojalevyn kolme ruuvia, jokainen ruuvi


irroitetaan vaiheittain muutama kierros kerrallaan ja jrjestyksess, jotta paine tasaantuu
eik levy j kanttaamaan. Jos kolonnin ruuvit irroitetaan yksitellen niin viimeinen
irroitettava ruuvi taipuu.

Tyttminen

Jos kolonni on tyhjennetty, se on jo valmiiksi auki, muuten seuraa yllolevia ohjeita


avaamisesta ja tyhjentmisest.

Kun kolonni on avattu ja tyhjennetty aktiiviihiilest, kolonnin pohjalle on laitettava


ensin lasikuulakerros. Irroita kansi, johon kolme termoelementti on kiinnitetty
lasikuulien sekaan. Tyt kolonnin pohja lasihelmill ja peit se jlleen kannella. Ole
varovainen termoelementtien kanssa ja yrit saada ne samoille paikoilleen.
46(79)

Kuvio 20: UOP15 -kolonni ylhltpin kuvattuna

Kuvio 21: Kiintokerrosadsorptiokolonni


47(79)

Kun kolonni on tytetty lasihelmill, on olemassa kaksi tapaa tytt se aktiivihiilell.


Pid kolonni pystyasennossa samalla, kun tytt sit aktiivihiilell. Tten vltetn
aktiivihiilen sekoittuminen lasihelmien kanssa.

Vaihtoehto a.)

1. Tyt kolonni aktiivihiilell tiiviisti


2. Sulje kolonni varovasti kannella, samalla ollen varovainen termoelementtien kanssa
ja varmistaen, ett ne sijoittuvat hyvin aktiivihiilikerroksen sisn.
3. Kirist kannen kolme ruuvia
4. Liit ja kirist molemmat kolmeasentoiset by-pass venttiilit

Vaihtoehto b.)

1. Sulje kolonni ja kirist kannen kolme ruuvia


2. Irroita suojakorkki tyttrein plt, katso kuva 21.
3. Tyt aktiivihiilell tiiviisti
4. Kiinnit suojakorkki

Huomio: On trket, ett laitteella tehtviss kokeissa kytetn ainoastaan Norit RB 2


-aktiivihiilt. Muita aktiivihiili voidaan mys kytt, jos ne ovat vastaavalaatuisia.
Kuitenkin jos aktiivihiilien vlill on laatueroja, niin kyttolosuhteet ja tulokset voivat
vaihdella suuresti.

10.6Pikaliittimienkytt

Pikaliittimet ovat kytss laitteessa, jotta osien irroittaminen, huolto ja puhdistaminen


olisi helpompaa. Allaolevat piirrokset esittelevt pikaliittimien kytn:

Pikaliittimien kiinnitys

Aseta letku tai putki yhdensuuntaisesti pikaliittimen vljn kaulukseen ja tynn


putkea tukevalla otteella, kunnes letku pyshtyy liittimen takaseinn. O-rengas
48(79)

liittimen sisll tiivist laitteen ja letkun vuotojen estmiseksi. Kaulus pit kiinni
letkusta ja est sen irtoamisen vetmll.

Letkun irrottaminen pikaliittimest

Kuvio 22: Pikaliittimien kiinnitys ja irroitus

Paina irtonaista kaulusta kasaanpin kohti pikaliitint samalla, kun vedt letkua poispin
liittimest lujalla otteella. Letkun pitisi liukua pois pikaliittimen sislt. Pikaliitin
voidaan koota ja purkaa useita kertoja ilman laitteiden vaurioitumista.

Kuvio 23: UOP15 -pohjapiirrustus


49(79)

11 Kokeellinen osio

11.1Mritetyttavoitteet

Ennaltamritetty tavoite kokeelliselle tylle on tutustua hiilidioksidin adsorptioon


kiintokerroskolonnin aktiivihiileen. Kokeellisten tulosten ksittelemiseen kytetn
liuenneen aineen siirtymteoriaa (eng. Solute Movement Theory ).

Kokeellisen tyn suoritettuaan opiskelija osaa kytt yleist laboratorioympristss


toimivaa adsorptiokolonnia ja osaa nimet sek mritell kaikki tyss kytettvt
komponentit sek yhdist laboratorioympristss tapahtuvan tyskentelyn
teollisuudessa tapahtuvaan. Opiskelija osaa mys mritell fysikaalisen ilmin
adsorptiossa sek analysoida kvalitatiivisesti ja kvantitatiivisesti adsorptiokyri ja
lmptiladataa kiintokerrosadsorptiokolonnissa.

Ensimminen vaihe kokeellisessa osiossa on saada adsorptio ja desorptiokuvaajat


kytten matalaa hiilidioksidikonsentraatiota (5 %) heliumissa, Norit RB2 aktiivihiilen
toimiessa adsorbenttin. Toinen vaihe on tulkita kuvaajia ja mritt niiden avulla: 1)
adsorption tasapainovakio joka on riippuvainen hiilidioksidin adsorboituneesta mrst
per aktiivihiilikilo (mol CO 2 /kg hiilt) sek hiilidioksidin osapaineesta, 2) lmptilan ja
hiilidioksidikonsentraation kasvunopeudet ja 3) yksinkertainen dynaaminen malli joka
kvalitatiivisesti mrittelee adsorptio- ja desorptiokuvaajien kyttytymisen, perustuen
isotermiseen tasapainoteoriaan

11.2Kokeellinenmritys

Katso kuva 23.

1. Varmista, ett laitteen asennus ja osien kytkennt on tehty oikein tt kyttohjetta


ja sen neuvoja seuraten.
2. Aloittaaksesi kokeellisen osion ohjaa heliumvirta kolonnin ohi kytten by-pass
venttiileit. Sd V3 ja V4 (by-pass sytt- ja poistoventtiilit) kohti asentoa 3.
3. Sd heliumin virtausnopeus (F1) n. 3 SLPM kytten V1 virtausventtiili
4. Ohjaa by-pass-venttiilit V3 ja V4 asentoon 2 jolloin helium virtaa kolonnin lpi
50(79)

5. Aseta kolonnin lmptilan asetusarvo kytten PID-sdint ja kytke pumppu ja


lmmitin plle.
6. Odota, kunnes veden ja kolonnin lmptilat ovat nousseet ja asettuneet lhelle
haluttua lmptilaa.
7. Sd ylipaine kytten venttiili V5 noin 0,2 bar:iin jos tarpeellista.
8. Aloita datan talteenotto kytten aikavli 10 sekuntia.
9. Kun lmptilat ovat tasaisia, ohjaa heliumvirta kolonnin ohi kytten by-pass
venttiileit V3 ja V4.
10. Sd hiilidioksidin virtausnopeus (F2) kytten venttiili V2. Suositeltava virtaama
vakio-olosuhteissa on 0,15 SLPM / 5 %.
11. Ohjaa hiilidioksidi/heliumvirta kolonnin lpi knten by-pass venttiileit V3 ja V4.
Venttiileit on knnettv samanaikaisesti niin, ett virtaus menee kolonnin lpi.
Ota yls ajankohta ja aloita adsorptiotapahtuman tarkkaileminen.
12. Tarkista, ett molempien kaasujen virtaamat pysyvt niille annetuilla alueilla. Pienet
sdt voivat olla tarpeellisia sen jlkeen, kun kaasuvirtaama on ohjattu
ohivirtaamasta kolonnin sislle.
13. Adsorptio on valmis, kun sytn ja poiston hiilidioksidikonsentraatiot ovat yht
suuret ja lmptila kolonnin sisll on yhteninen. Tss vaiheessa aktiivihiili on
tysin kyllinen hiilidioksidista ja adsorptiofaasit ovat tasapainossa.
14. Lopeta hiilidioksidin virtaama kytten venttiili V2 niin, ett vain helium virtaa
kolonnin lpi desorptiotapahtumaa varten. Huomioi jlleen ajankohta.
15. IR-sensorin arvon nyttess 0 % hiilidioksidia poistossa, desorptioprosessi on
valmis.
16. Tarkista lmptilaprofiilit kytten ohjelmaa
17. Pysyt datan talteenotto
18. Pysyt heliumvirtaama kytten venttiili V1. Sammuta mys lmmitin ja pumppu.
19. Tallenna ajon data ja tulosta lmptilaprofiili (T1T7) sek IR sensorin antama
data ajan funktiona.

11.3SMT(SoluteMovementTheory)

On olemassa useita malleja, joita soveltamalla voidaan ptell milloin


hiilidioksidikonsentraatio nousee kolonnin ylosaan saakka. Thn tyhn voimme
51(79)

soveltaa SMT mallia (lyh. Solute Movement Theory). Tm teoria tekee seuraavat
oletukset:

Paikallinen adsorptiotasapaino vallitsee virtauksen ja kiinten aineen vlill


Tulppavirtauksen oletus kaasunsytss (sytetty kaasu ei sekoitu eik palaa
taaksepin vaan etenee laminaarisena kuin kiinte kappale putkistossa).
Paineen lasku mittn kolonnin sisll ja korkeussuunnassa
Isoterminen toiminta
Matala adsorbaatin konsentraatio
Sytteen nopeudenvaihtelut mitttmi
Ulkoiset ja sisiset vastukset massan siirtymisiss ovat olemattomia

Adsorptioisotermiksi sanotaan riippuvuutta adsorbentin pinnalle adsorboituneen massan


ja paineen/konsentraation vlill.

Paras mritelm aktiivihiilen suhteen saadaan yhdistelemll Langmuirin ja


Freundlichin isotermej.

Kuvio 24: Langmuir-Freundlichin isotermi

Yll olevan kuvaajan mukaiset kyrt tulevat soveltamalla Langmuir-Freundlichin


yhtl:

Tt mallia tulisi kytt vain matalille hiilidioksidipitoisuuksille ja niille osapaineille


miss mallin hypoteesit suurin piirtein ptevt.
52(79)

Yhdiste, joka virtaa kiintoainekerroksen lpi voi olla:

Liikkuvassa muodossa fluidina z A c e


Staattisessa tilassa fluidina partikkelin sisll (1 - e ) p A c z
Adsorboituneena partikkelin pinnalle

Oletetaan fluidin liikkuvuuden olevan massan lisntymist, c, jonka kolonnin lpi


virtaava yhdiste lis kiintokerroksen osioon, z. Jos oletetaan ett paikallinen
tasapaino staattisen ja dynaamisen vaiheen vlill on olemassa ja unohdetaan
aksiaalinen diffuusio, virtaavan yhdisteen mr s sek vaste tasapainon muutokseen
c sytteen konsentraatiossa pitisi olla verrannollinen yhdisteen fraktioon
dynaamisessa vaiheessa:

Jos fluidilla on jatkuva vlillinen nopeus v, tten keskimrinen nopeus liuokselle


kerroksessa on:

Liuoksen dynaamisuus on esitetty mrittelemll aksiaalinen liike z, vasteaika ja jos


tasapainoyhtln isotermi ei ole lineaarinen, diffuusi- ja kompressioaallot on otettava
huomioon.

11.4Esimerkkikoetulostenksittelyst

Kun kokeellinen mritys on toteutettu kohdan 7.2 mukaisesti, alla olevat kuvaajat
pitisi olla saatavilla:
53(79)

Kuvio 25: Adsorptio ja desorptiokyrt hiilidioksidipitoisuuksien mukaan

Kuvio 26: Adsorptio ja desorptiotapahtumien lmptilaprofiilit

11.5SMT:nsoveltaminentuloksiin

Oletetaan ett kolonnin mreet ovat tilavuus V, pituus L, poikittaispinta-ala S ja


adsorbentin huokoisuus . Kolonniin johdetaan ensin inertti eli reagoimaton kaasu, jota
tyss kytetn kantokaasuna (C) ja jonka virtausnopeus on Q. Kun kolonnin syttn
ohjataan yhtkki positiivinen kaasu, joka on yhdiste A, seoksen ollessa tten CA.
54(79)

Vaikuttaa ymmrrettvlt, ett konsentraation muutos liikkuu kolonnin lpi piten


muotonsa pystysuorana palkkina ilman hajoamista. Tm ideaali konsentraatio on
nimeltn stoikiometrinen rintama.

Aika, joka kuluu konsentraatiorintaman liikkumiseen kolonnin lpi ja pois kolonnista on


stoikiometrinen aika (t ste ), joka voidaan laskea alla olevalla kaavalla. Tt tarkoitusta
varten materiaalinen tasapaino kolonnissa on mriteltv:

Liuos, joka tulee kolonnin syttn stoikiometrisen aikana t ste = liuos, joka on
partikkelien vlisess tilassa + liuos joka on adsorboitunut kiinten faasiin. Tai
kvantitatiivisesti:

q A on liuoksen konsentraatio (mol/kg adsorbentti) staattisessa vaiheessa


tasapainoyhtl C A :n kanssa ja on adsorbentin irtotiheys.

Jos V = SL ja kiintoainekerroksen vliss virtaavan ei-adsorboituvan kantokaasun


nopeus on v = Q/(S ) voidaan aikaisempaa yhtl kytten mritell yhdisterintaman
etenemisnopeus kolonnissa:

Viimeisen yhtln mukaan kantokaasun nopeus on suurempi, kuin koko kaasurintaman


nopeus u A . Tm ero kasvaa, kun q A /c A kasvaa, mik tarkoittaa ett
adsorptiokapasiteetti suurenee.

Tten stoikiometrinen aika voidaan laskea:

Todellisessa tilanteessa monet aikaisemmin mainituista hypoteeseista eivt toteudu,


toisinaan konsentraatiorintaman hajonta lisntyy ja se suurenee alla olevan sigmoidin
kyrn mukaisesti:
55(79)

Konsentraatiorintaman jyrkkyys voi vaihdella riippuen adsorption isotermisyydest.


Tt ilmit voidaan analysoida katsomalla De Vaultin yhtl (Seader & Henley
1998):

Jos tilanteessa vallitsee lineaarinen isotermi, dq A /dc A on pysyv ja kaasurintama on


yhteninen piten saman sigmoidin kyrn muodon. Kuitenkin, jos isotermi on
konkaavinen eli kovera, dq A /dc A (isoterminen kulmakerroin) laskee konsentraation
noustessa kaasufaasissa. Vastaavasti konsentraation noustessa kaasun nopeus nousee.
Tm ilmi luo automaattisen kompressioefektin, joka on perisin kaasurintaman
nopeudenmuutoksesta.

Kyseiseen kompressioefektiin kokonaisuudessaan vaikuttavat monet kaasuvirtaa


dispersoivat tekijt (aksiaalinen dispersio, partikkelien sisinen vastus kaasuvirralle,
jne.) aiheuttaen isotermisen kuvaajan stabilisoitumista ja sen tyypillisen
kulmakertoimen (pysyvn kuvaajan).

On helppo ymmrt, ett isotermisen tapauksen jolla on kupera kuvaaja (ei toivottava
isotermi) ollessa kyseess, niin edellisen esimerkin pohjalta mys vastakkaiset
vaikutukset tapahtuvat. Tten fluidin elementti, jolla on suurempi konsentraatio omaa
pienemmn virtausnopeuden. Tm virtausnopeus lis kompressiorintamaa, kun se
virtaa kolonnin lpi. Tt tapausta kutsutaan dispersoivaksi rintamaksi.

Tss kokeessa konsentraation vaihtelevuudet ajan funktiona mitataan kolonnin


ulostulossa. Tm kyr on lpisykuvaaja (eng. Breakthrough curve) ja pinta-alan
perusteella pystytn laskemaan kvantitatiivinen mr, mit kolonni on adsorboinut:
56(79)

Jos adsorptiokuvaaja oli ideaalinen stoikiometrinen rintama (vertikaalinen linja), niin


saman liuenneen aineen mr pysyisi adsorboituneena stoikiometrisen ajan puitteissa:

Stoikiometrinen rintama voidaan laskea adsorptiokuvaajasta:

Sit aikaa mik kuluu 5 % maksimikonsentraation saavuttamiseen kutsutaan


adsorptioajaksi (t bp ). Tmn jlkeen kolonni ei pysty en adsorboimaan hiilidioksidia
vaan kolonni on regeneroitava. Adsorptioaika on aina pienempi mit stoikiometrinen
aika.

Ottaen huomioon adsorptiokuvaajan kolonnin tysi kapasiteetti on laskettavissa toisin


sanoen se liuennen aineen mr joka on adsorboitunut massaan kolonnissa (m ads ):

Kuitenkin ottaen huomioon konsentraatiorintaman, kolonnia pitisi kytt vain


adsorptioaikaan asti. Tten kolonnin kapasiteetti thn rajaan asti voidaan laskea
seuraavasti:

Tmn jlkeen kolonnin hytysuhde on laskettavissa, perustuen kolonnin kapasiteettiin


tai fraktioon kolonnin tydest kapasiteetista, jota hydyllisesti kytetn:
57(79)

Adsorptio isotermien mritys:

Kokeellinen data, joka vastaa adsorptio-isotermej on liitetty avuksi Langmuir-


Frendlichin yhtln:

(1)

Miss Q, b ja n ovat Langmuir-Freundlichin parametreja

p = osapaine

Oletetaan ett Vant Hoffin yhtl on validi:

(2)

Ja olettaen ett Q on lineaarisesti riippuvainen lmptilasta:

(3)

Miss -H = adsorptiolmptila

b 0 = esi-eksponentiaalinen tekij

a, b = vakioita

(4)

Tmn yhtln avulla on mahdollista laskea adsorboitunut konsentraatio lmptilan ja


partikkelien vlisen osapaineen funktiona, jos lmptilat ovat vlill 1545 C.
58(79)

Aktiivihiilen irtotiheys valmistajan mukaan on noin 820 kg/m3. Ottaen huomioon


huoneen lmptilan (oletettu 25 C) ja adsorbentin painon kolonnissa (n. 220 g), tiheys
voidaan mritt seuraavalla tavalla:

(5)

Kun hiilidioksidiadsorptio isotermi on otollinen, asteittainen hiilidioksidipitoisuuden


nousu kolonnin ulostulossa aiheuttaa shokkiaallon. Hiilidioksidikonsentraatio ennen
shokkiaaltoa, partikkelienvlisen adsorboitumisena on c 1 = q 1 = 0 ja
partikkelienvlinen konsentraatio itse konsentraatioaallon jlkeen saadaan mritetty:

(6)

Jossa P CO2 = Hiilidioksidin osapaine

P CO2 = X CO2 P T

Vlillinen arvo saadaan:

(7)

Ja shokkiaalto lasketaan kaavasta:

(8)

Jossa = Aktiivihiilen sisinen huokoisuus

= Adsorbentin irtotiheys

q 2 = Hiilidioksidikonsentraatio joka on adsorboitunut kiinten


vliaineeseen c 2 mukana

Kun tiedetn kolonnin pituus, on mys mahdollista mritt konsentraatioaallon


ulostuloaika:
59(79)

(9)

On mys mahdollista mritt aika milloin konsentraatioaalto saavuttaa toisen


termoelementin:

(10)

Kun lmptilan nouseminen on assosioitu adsorptioilmin ja ideaalisesti adsorptio


ainoastaan ilmenee shokkiaaltorintamana, kun termoelementti tallentaa lmptilapiikin.
Tllin konsentraatiorintama on virallisesti ylittmss kyseist pistett ja
termoelementti.

Desorptiokyrt

Adsorptioisotermi on mriteltviss desorptiokyrst:

(11)

Miss ja miss F on tilavuuksinen virtausnopeus, t r on


pidttymisaika (eng. retention time).

Soveltamalla kahta viimeist yhtl kokeellisiin tuloksiin desorptioprosessin suhteen,


saadaan seuraavat yhtlt:

(12)

(13)

F = F He Virtausnopeuden virhe.

t varaamisaika i = t ruiskutus + t desoprtio i

t ruiskutus = aika, joka kuluu kun desorptio alkaa hiilidioksidin sytn


sulkemisen jlkeen.
60(79)

Tmn jlkeen mrittelemll q Ai kaavasta 12 adsorptiopainetta vastaan, joka saadaan


kokeellisista tuloksista ja kaavasta 6, voidaan mritell adsorptioisotermin kuvaaja
desorptiokyrn avulla. Tm on verrannollinen isotermiseen kuvaajaan, joka on saatu
Langmuir-Freundlichin kaavasta. q CO2 = f (p CO2 ), katso kaava 4.

Kuvio 27: Adsorption tasapainokuvaajat kokeellisesti sek Freundlich-Langmuirin


yhtlst

Huomattavaa on, ett kuvaaja joka on saatu desorptiokyrn avulla, vastaa suhteellisen
hyvin Langumuir-Freundlichin yhtlst saatuja isotermej.

11.6Laitteentiedot

Adsorptiokolonnin tiedot

D i = 0,045 m (sishalkaisija, todellinen)


D e = 0,058 m (ulkohalkaisija)
L = 0,25 m (kytnnllinen pituus)
ters = 749 kg/m3 (terksen tiheys)
T st = 273 K (standardilmptila)
P st = 1 atm (standardipaine)
61(79)

NORIT RB2 -granuloidun aktiivihiilen tiedot

Lhde: NORIT RB2


Muoto: Ekstrudoitu
Yleiset mitat:
Keskimrinen pituus 3,86 mm
Keskimrinen halkaisuja 1,83 mm
Pinta-ala 27,42 mm2/g
Tilavuus 10,13 mm3/g
Ekvivalentti keskimrinen halkaisija 2,22 mm
Nenninen tiheys 0,820 gcm -3
Aktiivihiilen massa (Riippuu kyttjst)
p , partikkelien vlinen huokoisuus 0,627

Suositellut ajoarvot

Ylipaine mittarista P1 0,2 bar


Todellinen paine 1,2 bar
Kiintoainekerroksen lmptila 35 C
Heliumin virtausnopeus 3 SLPM
CO 2 virtausnopeus (n. 5 % heliumista) 0,15 SLPM
F3 virtausnopeus 0,51 SLPM

11.7Analysointijalaskenta

Jotta kyttj voi tysin ymmrt hiilidioksidin adsorptio/desorptioprosessit ja


lmptilan vaikutukset tehokkuuteen, kokeellinen osio on toistettava eri
virtausnopeuksilla ja konsentraatiolla. Mys tulosten poikkeaminen on nhtviss
tasapainotiloissa.

Tarkoitus tll kytnnllisell osiolla on opetella ajo-olosuhteiden vaikutusta


isotermiselt ja tasapainotilan kannalta adsorptio ja desorptioprosesseissa. Toista
prosessi uusilla prosessimuuttujilla alla olevan ohjeen mukaisesti:

1. Mrit adsorptio isotermin kuvaajat jotka lasketaan desorptiokyrst ja vertaile


kyr Langmuir-Freunclichin yhtln. q CO2 = f (p CO2 )
62(79)

Kun lmptilaprofiilien arvot ja hiilidioksidikonsentraatiot on saatu ohjelman avulla


tallennettua, mrit q A (mol/kg) adsorptio/desorptiokyrist ja vertaile teoreettisiin
arvoihin jotka on saatu Langmuir-Freundlichin yhtlst, katso Kaava 1. luku 7.5

2. Analysoi kokeelliset hiilidioksidin ulostulokonsentraatiot mooliosuuksina ajan


funktiona ja vertaile adsorptio- ja desorptiokyrien tuloksia jokaiselle ajolle ja
vertaile tuloksia mys SMT- (Solute Movement Theory, liuonneen aineen
siirtymteorian) arvoihin. Tutki kompressoivan ja dispersoivan kaasurintaman
muotoja molemmissa prosesseissa.

Tmn kytnnllisen tehtvn tarkoitus on opetella hiilidioksidikyrien evoluutiota


adsorptio- ja desorptioprosesseissa, miss shokkiaalto ja dispersoivan aallon
vaikutukset ovat selkesti nhtviss.

3. Analysoi adsorptio ja desorptiokyrien perusteella lmptilaprofiileja adsorptio- ja


desorptioaikana jokaiselle ajolle. Vertaile konsentraatiorintaman kehityst ja tutki
rintaman etenemist sen virratessa jokaisen termoelementin ohi kolonnissa.

Tmn kokeellisen osion tarkoitus on mys opetella konsentraatiorintaman


eteneminen lmptila-aallon kanssa sek tiedostaa dispersoivat vaikutukset
prosessissa.

4. Kyt liuenneen aineen liikkuvuusteoriaa (SMT) mrittksesi ajat, milloin


konsentraatiorintama etenee jokaiselle termoelementille ja kolonnin ulostuloon ja
vertaile niit kriittisesti muihin kokeellisiin tuloksiin.

(Armfield Limited Operating instructions and experiments, UOP15 Adsorption


column, 2009)

12 Tulosten ksittely

Tulosten ksittely

Tulosten ksittely on suoritettu laitteen kyttohjeessa olevia mrityksi kytten niin,


ett opettaja tai tyn ohjaaja voi valita alla olevista ksittelymalleista aina tyhn ja
ryhmkokoon liittyvt tehtvt, jotka tyttvt kyseisen kurssin opintokriteerit sek
vastaavat ryhmn osaamistasoa. Tten kaikkia ratkaisuvaihtoehtoja ei ole pakko kytt
63(79)

ja jokainen vaihe on ksitelty esimerkkipohjalta ongelmien ja vrinksityksien


ennaltaehkisemiseksi.

Kuvio 28: Lmptilaprofiili vertailuajosta

Otetaan ksiteltvksi vertailuajo joka suoritettiin 26.4.10. Eroavaisuudet aikaisemmista


ajoista voivat johtua hajonneen F3 virtausanturin uusimisesta sek kaikkien antureiden
kalibroinnista. Pieni eroavaisuuksia lukuun ottamatta vertailuajo, joka suoritettiin
04.03.10, oli tsmlleen samanlainen kuten ajopivkirjasta voi huomata. Ajopivkirja
on esitetty liitteen 1.

Ajodatana on saatu ohjeiden mukaan sek IR profiili ulostulevan kaasun


hiilidioksidipitoisuudesta sek lmptilaprofiili joka kuvaa kuuden lmptilasensorin
arvoja kolonnin sisll sek veden lmptilaa.
64(79)

Kuvio 29: IR profiili vertailuajosta

Ensimmisen, mit IR-profiilista voidaan mritt laskea adsorptio ja desorptiokyrn


suhteen on adsorptio- ja desorptioajat, ellei niit ole erikseen muistettu ajoittaa tyn
tekemisen yhteydess. Adsorptioaika on se ajankohta joka kuluu kokeen aloittamisesta
siihen ett kolonni on tysin saturoitunut. Kyseisess ajossa aika on n. 11 minuuttia.
Desorptioaika on taas se aika, joka kest kolonnin reaktivoitumiseen eli
hiilidioksidikonsentraation laskemiseen nollaan hiilidioksidisytn katkaisun jlkeen.
Tm aika on noin 22 minuuttia kokeen lopussa. Kyseiset ajat ovat paremmin
luettavissa ajon aikana kerttvst datasta, jonka ohjelma ker excel-taulukkoon.
Kyseist taulukkoa ei ole liitetty tyhn, sill ajon kestess keskimrin noin 30
minuuttia ja ohjelman ottaessa mittauspisteen 10 sekuntin vlein, tulee yksittiseen
tyhn keskimrin noin 180 rivi dataa.

Toisena voidaan lmptilaprofiilin kuvaajasta saada selville adsorptio- ja


desorptiorintaman eteneminen. Adsorptio on eksoterminen eli lmp vapauttava
reaktio ja tten adsorption saturaatiopiste on mritettviss kolonnin sisll syntyvist
lmppiikeist. Koska lmptila-anturit sijaitsevat numerojrjestyksess alhaalta
65(79)

ylspin, tten mys vastaava ilmi on havaittavissa lmptilaprofiilissa, sill saturaatio


alkaa kolonnin pohjalta kaasunsytst. Tarkemmassa kuvassa tten saturaatiorintaman
eteneminen on pteltviss seuraavasti: T1 n. 2 mittauspisteen eli 20 sekunnin
kohdalla, T2 n. 7 mittauspisteen kohdalla, T3 n. 15 mittauspisteen kohdalla jne.
Kyseiset mittauspisteet kuten IR-profiilinkin tapauksessa ovat paremmin luettavissa
excel taulukosta.

Lmptilaprofiilin muotoon vaikuttaa erityisesti lmptilan asetusarvom sill mit


korkeampi lmptila, sit lyhyempi adsorptiotapahtuma on. Desorptioarvot ovat
tulkittavissa vastaavilla tavoilla. Suurimmat piikit johtuvat nopeimmista
tasapainomuutoksista eli joko hiilidioksidin sytn alkamisesta tai lopettamisesta. Jos
opiskelijat ovat tehneet useampia ajoja eri lmptiloilla ja ajoarvoilla, voidaan tuloksia
vertailla keskenn ja opiskelijoiden tulisi selvitt, mitk tekijt vaikuttavat adsorptio-
ja desorptionopeuksiin.

Laskennallinen ksittely

Laskennallisessa ksittelyss on huomioitava se, ett kyttohjeen mukana tulleet ohjeet


tyn suorituksesta sislsivt seuraavat nelj kohtaa, jotka mainittiin ylpuolella
kohdassa 11.7. Ne sislsivt mm. teoreettisen aktiivihiilen adsorptiokyvyn joka on
mritetty Langmuir Freundlichin yhtln avulla vertaamalla teoreettisia arvoja
useiden isotermisten kokeiden tuloksiin.

Koska yksittisen ajon kesto on noin tunti, sislten laitteen kynnistyksen, vesikierron
tytn sek kolonnin lmpenemisen haluttuun lmptilaan ennen tyn suorittamista
sek itse ajon, vesikierron tyhjentmisen ja laitteen sammuttamisen, niin yksittisell
ryhmll ei vlttmtt ole aikaa suorittaa useita ajoja vaihtelevilla prosessimuuttujilla,
eik tten mahdollisuutta mritt Langmuir-Freundlichin kaavan avulla teoreettista
adsorptio/desorptiokyr.

Kyseinen tyvaihe eli teoreettisen adsorptio/desorptiokyrn lytminen ja sen


vertaaminen kokeelliseen tulokseen (katso kuvio 28) vaatii useita mittauspisteit, jotka
on suoritettu isotermisesti eli samassa lmptilassa muita prosessimuuttujia vaihdellen.
Tten on suositeltavaa, ett ty suoritetaan usean ryhmn kesken ja eri hiilidioksidin
osapaineilla. Saadut tulokset voidaan koota yhteiseen taulukkoon.
66(79)

Kuvio 30: Adsorption tasapainotila kokeellisesti sek Langmuir-Freundlichin yhtlst

Yksittinen opiskelija tai ryhm voi mritt tyn kulusta yksittisen pisteen kytten
kyttohjeen kaavoja 113, aloittaen kaavalla 1:

(1)

jossa:

q A = aktiivihiilen hiilidioksidikonsentraatio [mol/kg]


p = hiilidioksidin osapaine
Q, b ja n ovat Langmuir-Freundlichin parametreja

Huomioitavaa on ett Q, b ja n ovat kaasu- ja lmptilakohtaisia muuttujia


hiilidioksidille. Taulukkoa, josta hiilidioksidin parametreja voisi tulkita eri lmptilan
funktioille, ei toimitettu laitteen mukana eik kyseist taulukkoa lytynyt eri
kirjallisuuslhteistkn. Tten esimerkkituloksia ei voida ksitell kyseist kaavaa
kyttmll. Kyseist kaavaa voidaan kuitenkin soveltaa, jos hiilidioksidin arvot
kyseiselle lmptilalle ovat saatavilla.

Vaihtoehtoisesti laskennallinen mritelm yksittisen q A - pisteen mrittmiselle


voidaan tehd, jos oletetaan ett:

Aktiivihiili on tysin saturoitunut hiilidioksidista, kun IR-detektorin lukema


nytt haluttua maksimiarvoa (jos virtaussuhteiden hiilidioksidikonsentraation
67(79)

maksimi pidetn maksimissaan 5 % arvossa mik on IR-detektorin maksimi) ja


oletetaan ,ett kaasuvirtaaman viipymaika kolonnin ja IR-detektorin vlill on
nolla.
Hiilidioksidin konsentraatio sytss on pysynyt koko ajon aikana vakiona ja
ett tulppavirtaaman periaate ptee ja kolonni saturoituu alhaalta ylspin.
Vaikka adsorptioaika on pienempi kuin stoikiometrinen aika oletetaan, ett
aikaero on hyvin pieni ja se ei vaikuta hiilidioksidikonsentraation virheeseen
eik kokeen toistettavuuteen.

Koska kyseisess vertailuajossa ulostulevan kaasun hiilidioksidipitoisuus on saavuttanut


maksimiarvon 5 % 11 minuutin kohdalla, voidaan laskea kolonniin virrannut kaasu
standardilitroina ajon aikana, kun muut muuttujat tiedetn. Koska heliumsytt oli 3
SLPM ja hiilidioksidisytt 0,15 SLPM, on hiilidioksidin seossuhde tsmlleen 5 %,
mik tytt ensimmisen vaatimuksen.

Lasketaan hiilidioksidin virtaama kolonniin standardilitroina

(14)

jossa:

V CO2 = Hiilidioksidin kokonaistilavuus [dm3]


F CO2 = Hiilidioksidin virtaama standardilitroina [dm3/min]
t = saturaatioaika [min]

Tten sijoittamalla kaavaan 14 tunnetut arvot saadaan:

0,15 dm / min 11 min 1,65 dm

Seuraavaksi voidaan mritell hiilidioksidin osapaine kytten Daltonin painelakia


konsentraation suhteen:

(15)

jossa:

P i = kaasun i osapaine (bar)


P total = kaasujen kokonaispaine (bar)
C i = kaasun i konsentraatio (ppm)
68(79)

Sijoitetaan saadut tulokset kaavaan 15. Tyss kaasujen kokonaispaine oli 0,345 Bar
ylipainetta eli absoluuttinen paine oli 1,345 Bar tai 134,5 kPa ja
hiilidioksidikonsentraatio oli 5 % eli 50000 ppm.

,
6,725 0,06725

Tten voidaan laskea ideaalikaasulain ja Avogadron lain perusteella laskea


hiilidioksidin ainemr

(16)

Jossa:

p = Kaasun paine (Pa)


V = kaasun tilavuus (m3)
n = kaasun ainemr (mol)
R = yleinen kaasuvakio (8.314 472 J mol-1 K-1)
T = lmptila (K)

Sijoitetaan saadut tulokset kaavaan 16, olettaen ett asetusarvo 28 Celsiusta on mys
kaasun lmptila laskennallisesti:

134500 0.00165
0,08863
8.314 472 J K mol 301,15 K

Aktiivihiilen massa kolonnin sisll on kyttohjeen mukaan 220 g ja aktiivihiilen


tiheys on noin 820 kg/m3. Tten saadaan laskettua q A seuraavasti:

0,08863
0,4028 /
0,220

Tten yksi laskennallinen piste kokeesta on:

q A = 0,40 mol/kg

P A = 0,067 Bar

Kyseiset luvut eivt sovi kuvaajaan 30, sill arvot ylittvt kuvaajan niin painealueen
kuin konsentraatioalueenkin osalta, mutta saatujen arvojen tarkkuudesta ei voida sanoa
mitn ilman toteutettua koesarjaa isometrisesti eri osapaineiden suhteen, johon tyn
69(79)

ksittelyssni ei valitettavasti jnyt aikaa laitteen rikkoutumisen johdosta.


Opiskelijoilla on kuitenkin mahdollisuus kytt tekemini esimerkkikaavioita tai
toteuttaa ty opettajan tai tyn valvojan haluamalla tavalla, sill kaikki esimerkit
tulosten ksittelyn alla ovat vain ehdotuksia tai tyn sovelluksia.

13 Loppusanat

Tyn tekeminen kyseisest aiheesta oli mielenkiintoista, tosin joiltakin osa-alueilta


hyvinkin haastavaa. Adsorption teoria perusluonteeltaan lytyi kyll jokaisesta
oppikirjasta, mutta Langmuir Freundlichin - kaavojen sovellutuksia oli harvassa tai
niiden soveltaminen kyseiseen tyhn ja tyss annettuihin kaavoihin oli vaikeata.
Kyttohje oli yleiskuvallisesti kattava ja laitteen kytt onnistui sen avulla. Kuitenkin
on huomioitava, ett kyttohje ei sisltnyt kaikkea tietoa mit laitteen huollon,
yllpidon ja tulosten ksittelyn kannalta olettaisi.

Kyttohjeessa itsessn tulosten ksittelyyn tarkoitettuja kaavoja ei oltu sovellettu


mihinkn esimerkkiin ja jotta ty olisi mahdollista suorittaa ryhmittin
kokonaisuudessaan kyttohjeen mallia mukaillen, vaadittaisiin vhintn nelj
isotermist ajoa eri parametreilla luotettavan tuloksen saamiseksi. Valitettavasti mys
neljn ajon kesto laitteeseen aikaisemmin tutustumattomalta ryhmlt kestisi vhintn
tunnin prosessimuuttujaa kohden joten laboratoriotunnit eivt riittisi. Sama toteamus
voidaan antaa mys saatujen tulosten ksittelyst sill osa kyttohjeessa annetuista
kaavoista on selkesti tarkoitettu ylemmlle koulutusasteelle eik ammattikorkeakoulun
opiskelijoille.

Koeajosarjaa en valitettavasti saanut suoritettua enk tuloksia ksitelty haluamallani


tavalla laitteen rikkoutumisen johdosta. Oletan kuitenkin ett laatimieni ajo-ohjeen,
kyttohjeen, tulosten ksittelymallin ja opettajien ohjauksen avulla opiskelijoiden on
mahdollista kytt laitetta adsorptiomallinnuksen kokeelliseen tutkimiseen laboratorio-
olosuhteissa.

Kiitokset tyn aikana saaduista neuvoista kuuluvat tysin lehtori Anne Ojalalle sek
laboratoriomestarille Marja-Liisa Laaksoselle.
70(79)

Lhteet

Kiefer Susanne & Robens E. 2008. Some intriguing items in the history of volumetric and gravimetric
adsorption measurements. [online] Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, vol 94
no 3. http://www.springerlink.com/content/92g...

Manufacturing Process, RAJ Carbon India [online] www.rajcarbon.com/manufact.php

Masel Richard I. 1996.Principles of adsorption and reaction on solid surfaces. [online] Wiley IEEE
http://books.google.fi/books?id=cf9bR3MqgIIC

Popular Science 1918. Once Worthless Things that Have Suddenly Become of Value [online] Bonnier
corporation, vol 93 no 6. http://books.google.com/books?id=EikDAAAAMBAJ

Ray Arthur B. 1940.Activated Carbon, Industrial and engineering chemistry. [online]. vol 32 no 9 1940.
ACS Publications. http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie50369a014

Roop Chand Bansal & Meenakshi Goyal 2005. Activated carbon adsorption. [online]. CRC-Press.
http://books.google.fi/books?id=juWnY_9VkCoC
71(79)

Liitteet
Liite 1

Ajo I 04.03.10:

Alemmalla lmptilalla yksi ajo. Testauslmptila on 28 C. Huoneilman CO 2 ~427


ppm, klo 12.02

Tehty alkuperisen manuaalin mukaisesti: He 3 SLPM bypass, lmmnkierto plle,


ohjaus kolonnin lpi etc.

12.14 menness kolonnin lmptilat 24...25 C.

12.19 kolonni halutussa lmptilassa. By-pass kytss.

- 12.20 - Dataloggaus aloitettu, hiilidioksidi sdetty 0.15 SLPM. Paine 5 PSI eli n. 0,3
Bar. (Huom, suositeltava paine vlill 0.2-0.3 Bar ylipainetta). Heliumvirtaus tasainen
3.05 SLPM ja CO 2 0.16 SLPM. IR detektorin F3 0.50 SLPM. IR tunnistaa alussa n. 0.2
% CO 2 konsentraation joka tulee huoneilmasta. (Huom. Konsentraatio huoneilmassa
482 ppm Testo 445 mittarilla mitattuna, laitteen ulostulossa yli mittarin lukema-
arvojen.)

12.27 CO 2 pitoisuus 2.9 %/5 %, ja nousussa.

12.28 CO 2 3,6 %

12.30 CO 2 4,0 %, huoneilman pitoisuus 767ppm, lattiatasossa 663ppm

12.31 CO 2 4,3 %

12.32 CO 2 4,6 %

12.34 CO 2 4,9 %

- 12.35 CO 2 5,0 %, kolonnin tysi adsorptio, CO 2 sytt sammutettu ja desorptio


kynnistetty.

13.39 CO 2 4,8 %

12.42 CO 2 2,5 %

12.46 CO 2 0,7 %

12.51 CO 2 0,3 %, huoneilman pitoisuus 421ppm.

12.56 CO 2 0,1%

- 12.59 CO 2 0,0 %, desorptio pttynyt, ajo pttynyt. Annetaan He virrata kolonnin


lpi viel muutaman minuutin ajan.

Ajon kokonaiskesto noin yksi tunti.


72(79)

Ajo II 04.03.10:

Korkeampi lmptila: (45 C) ajolla ja muokatuilla He/ CO 2 -suhteilla. He teoreettisella


minimiarvolla; 2 SLPM ja CO 2 0.2 SLPM, jolloin suhde olisi 0.10 ja kolonnin pitisi
tytty huomattavasti nopeammin.

13.11 Huoneilman CO 2 412 ppm

- 13.13 ajo aloitettu, lmptilat halutuilla kohdilla, He sdetty by-passin kautta kohtaan
2 SLPM. IR detektori tunnistaa 0,3 % CO 2 sta vielkin kolonnista. Koetta jatketaan siit
huolimatta. Dataloggaus aloitettu 13.18, CO 2 sdetty arvoon 0.2 SLPM. (Huom. IR
kiipesi yli 0.90 koska bypassissa oleva CO 2 hiritsi anturia. CO 2 tasaisena 0,18 %). F3
on 0.48 SLPM ja lmptilat noin 45 astetta.

13.23 CO 2 1,78 % ja nopeassa nousussa

13.24 CO 2 3,0 % ja nopeassa nousussa

- 13.24 CO 2 5,0 % kolonnin tysi adsorptio, CO2 sytt sammutettu ja desorptio


kynnistetty.

13.25 CO 2 4,6 % ja huoneilman CO2 431ppm

13.32 CO 2 1,7 %

13.39 CO 2 0,3 % ja huoneilman pitoisuus 454 ppm, laitteen vieress 512 ppm,
lattiatasossa 480 ppm sek laitteen ulostulossa 1449 ppm. Pitoisuudet tysin rajoissa, ei
tarvetta toimenpiteisiin.

14.43 CO 2 0,18 %

- 13.47 CO 2 0,1 % desorptio pttynyt, ajo pttynyt. Annetana He virrata kolonnin lpi
viel muutaman minuutin ajan.

Ajon kokonaiskesto n.35 min (huom. kolonni oli jo lmmin ennen ajon aloittamista!)

Dataloggaus seis, tulokset ulos, tallennus, vedenpoisto, etc.

Ajo 26.04.10:

Vertailuajo aikaisemmilla arvoilla: 28 C, CO 2 : 0,15, He: 3 SLPM. Paine 5 PSI eli n.


0,34 Bar.

Veden tytt, asetusarvo 28 C, lmmitys, he virtaama kolonnin lpi 2,99, lmptila


nousee tasaisesti

14.25 Lmptilaprofiili tasainen, dataloggaus aloitettu - By-pass, CO 2 sdetty 0,15


SLPM

- 14.25 Kaasun ohjaus kolonniin, ajo aloitettu, He 3,03 SLPM, CO 2 0,16 SLPM, F3
0,40 SLPM
73(79)

14.27 CO 2 pitoisuus 0,1%, lmptilaprofiili normaali (T6 piikkasi <1min, T5 heti


pern > Adsorptiorajan eteneminen)

14.32 CO 2 1,58 %

14.33 CO 2 2,58 %

14.34 CO 2 4,18 % - Huomioitavaa on ett lmptilakyrt ja IR kertovat ett kolonni on


saturoitunut hyvin nopeasti!

14.35 CO 2 4,88 %

- 14.36 CO 2 5,00 % - Adsorptio ptepisteess, Co2 suljettu, desorptiotapahtuma


aloitettu

14.36 CO 2 5,00 %, T6 jyrkk lasku

14.37 CO 2 5,00 %, T5 jyrkk lasku, T6 normalisoitumassa, desorptiorintaman


eteneminen

14.38 CO 2 5,00 %, T4 laskussa, T5&6 normalisoitumassa

14.41 CO 2 4,78 %, T2&3 laskussa, loput normalisoitumassa.

14.42 CO 2 4,18 %, T1&2 laskussa, T3 tasoittumassa

14.43 CO 2 3,19 %, T1 laskussa, T2 tasoittumassa

14.44 CO 2 2,38 %, -II-

14.45 CO 2 2,08 %. -II-

14.46 CO 2 1,58 %, T1 tasoittumassa. Kuvaajassa T4,5,6 ylempn n. 27 asteen


lmptilassa, T1,2,3 alempana alle 26C

14.47 CO 2 1,17 %

14.48 CO 2 0,78 %

14.49 CO 2 0,57 %

14.50 CO 2 0,48 %

14.51 CO 2 0,38 %

14.52 CO 2 0,28 %

14.57 CO 2 0,18 %

14.58 CO 2 0,1 % desorptio pttynyt, ajo pttynyt. Heliumin annetaan virrata viel
kolonniin muutaman minuutin ajan.

Dataloggaus seis, datan tulostus ja tallennus, vedenpoisto, laitteen sammutus.


74(79)

Liite 2

Ajo-ohje Armfield UOP 15 kolonniadsorptioyksiklle


75(79)

Huomioitavia turvallisuusseikkoja ennen ajoa!

Laitteessa kytetn hiilidioksidia ja heliumia, joten kyttturvatiedotteet on


huomioitava. Vaikka hiilidioksidi on inertti kaasu ja sit esiintyy luonnostaan pienin
pitoisuuksina niin ulko- kuin huoneilmassa, suuremmat pitoisuudet ja pitempiaikaiset
altistumiset voivat aiheuttaa vakavia oireita.

Lyhytaikainen altistuminen ja oireet:

alle 2 % (20 000 ppm) hiilidioksidipitoisuuksille altistumisen ei ole todettu


aiheuttavan haitallisia terveysvaikutuksia.

Yli 2 % hiilidioksidipitoisuudet kiihdyttvt hengityst ja aiheuttavat


pnsrky.

Yli 7,5 % pitoisuudet huonontavat henkist suorituskyky, aiheuttavat


levottomuutta, sekavuutta ja nkhiriit.

Yli 10 % hiilidioksidipitoisuudet aiheuttavat hengenahdistusta, kovaa


pnsrky, kuulon heikentymist, pahoinvointia, oksentelua, tukehtumisen
tunnetta, hikoilua, tokkuraista oloa ja tajuttomuuden noin 15 minuutin kuluessa.

Hapenpuutteen oireita alkaa ilmet, kun happipitoisuus laskee alle 18 %:n. Korkeissa
pitoisuuksissa mys silmien kirvelemist saattaa esiinty. Suurin vaara aiheutuu
viallisesta tai tysin aukinaisesta venttiilist tai kaasupullon osittaisesta tai kokonaisesta
hajoamisesta, jolloin ilman CO 2 -pitoisuus voi nousta nopeasti ja tukehtumisvaara on
olemassa suljetuissa tiloissa.

Erittin suurina pitoisuuksina hiilidioksidi syrjytt hapen ja voi aiheuttaa


hapenpuutteesta johtuvan vlittmn tukehtumisen suljetussa tilassa. Tee ty
hyvin ilmastoidussa tilassa. Jos mahdollista, tarkkaile huoneilman CO 2 -pitoisuutta
erillisell hiilidioksidimittarilla! Jos yll olevia oireita esiintyy keskeyt koe,
tuuleta tila ja siirr altistuneet ensiapuna raikkaaseen ilmaan ja tarkkaile niden
hengityst ja tajunnantasoa. Mys helium hyvin suurina pitoisuuksina aiheuttaa
hypoksiaa eli hapenpuutetta!

Huomioitavaa on mys, ett legioonalaistaudin estmiseksi laitteiston


lmminvesikiertoon ei saa jtt vett pitkksi aikaa, vaan vesi on vaihdettava vhintn
viikoittain ja laitteessa saa kytt ainoastaan tislattua vett. Mys vesikierrossa
nkyvist kontaminaatioista (ruoste, lev, kalkki, yms.) pit ilmoittaa tyn valvojalle.
76(79)
77(79)

Ajo-ohjeet:

1. Kynnist tietokone ja kirjaudu sisn Kemia kyttjtunnuksella.


Kirjauduttuasi Windowsiin kolonnin hallintaohjelmiston pitisi kynnisty
automaattisesti. Jos ohjelma ei kuitenkaan kynnisty, voit kynnist sen
kuvakkeesta typydll.

2. Varmista, ett kolonnin USB-power ja USB-active -valot palavat. Jos valot


palavat, voit kynnist kolonnin pvirtakytkimest, joka sijaitsee USB
ilmoitusvalojen vieress. l kuitenkaan avaa viel kaasuventtiileit tai aloita
ajoa!

3. Avaa vesisilin lpinkyv kansi ja tyt sili tislatulla vedell ylivuotorajaan


asti. Laitteiston vesikierron tilavuus on noin 700 ml, joten vett tarvitsee list
ensimmisen tytn jlkeenkin viel noin toinen tysi silillinen. Kynnist
pumppu, tarkkaile vedenpintaa sek veden liikett letkuissa (vesi virtaa kolonnin
alaosasta ylosaan) ja vedenpinnan laskiessa lis vett joko pumpun ollessa
kynniss tai sammuta pumppu vlill. l pst pumppua kymn tyhjn
pitki aikoja! Kun sili on tynn noin ylivuotorajaan asti ja pumppu kierrtt
pelkk vett, laitteisto on ilmattu ja voit sulkea astian kannen.

4. Kytke lmmitin plle ja aseta haluttu lmptila painamalla kerran F-nppint


kolonnin konsolissa ja ohjaa juokseva lmptila-arvo yls/alas-nuolilla
haluttuun lmptilaan. Haluttu lmptila vakioajossa on vlill 3537 C, ellei
muuta ole mainittu ryhmkohtaisesti. (Kun lmptila on sdetty, laite palaa
pvalikkoon automaattisesti kahdeksan sekunnin pst). Huomio, ett veden
lmptilan lisksi mys kolonnin lmpantureiden (T1T6) on oltava lhell
haluttua lmptilatasoa ennen kokeen aloittamista (kolonnin lmpenemisess
kest yleens n. 10 minuuttia)

5. Seuraavaksi varmista ett ohivuotoventtiilit V3 ja V4 ovat avattuina, jotta kaasu


virtaa kolonnin lpi (nuolet osoittavat V3 alas ja V4 yls kohti Kolonni-
asentoa). Sulje venttiili V6 ja avaa venttiilin V5 vieress oleva letku
kiristimestn (l kuitenkaan sd viel venttiili V5!) sek poista muovisuoja
IR anturin pst.

6. Avaa heliumpullon pventtiili n. 1/6 1/4 kierrosta ja tarkista, ett


paineenstimess on n. 2 Barin paine. Sd paineita tarvittaessa. Tmn
jlkeen valitse tietokoneelta Real Time Data ja samalla ohjelman alempia
arvoja seuraten avaa V1-venttiili, kunnes heliumin virtaus F1 on vlill 24
SLPM (oletusarvona 3 ellei ryhmkohtaisesti ole muuta mainittuna) ja
painemittari P1 nytt maksimissaan 0.2 Bar ylipainetta.

7. Kun kolonnin lmptilataso alkaa lhesty haluttua lmptilaa, sulje venttiilit


V3 ja V4, niin ett nuolet osoittavat kohti By-pass asentoa. Tllin kaasu
virtaa kolonnin ohi ja kaasuseoksen sekoittaminen on mahdollista ilman
aktiivihiilen kontaminoitumista.
78(79)

8. Avaa hiilidioksidipullon pventtiili n. 1/6 ,,,1/4 kierrosta ja sd venttiilill


V2 hiilidioksidin virtausnopeudeksi 5 % heliumin virtausnopeudesta (oletusarvo
on 0.15 SLPM jos heliumvirtaama on 3 SLPM, ellei ryhmkohtaisesti muuta ole
mainittu). Tmn jlkeen avaa V6 venttiili niin ett IR-sensorille menev
virtaus F3 on korkeintaan 1.0 SLPM (suositeltava vlill 0.20.8 SLPM).
Ohiviennin aikana ota muistiin IR-anturin antama CO 2 -pitoisuus. Koska
maksimipitoisuus, mit IR anturi havaitsee on 5 %, voi arvo olla huomattavasti
suurempikin riippuen ajoparametreista.

9. Aloita datankeruu (GO painike pohjelmassa) oletusaikavlill 10 sekuntia


samalla kun suljet venttiilit V3 ja V4, jolloin kaasu kulkeutuu kolonnin lpi. Ota
yls kellonaika ja katso, ett tietokone ker dataa graph ja table -
vlilehdilt. Tarkkaile mys, ett virtausnopeudet pysyvt samoina koko
ajon ajan (pienet poikkeamat eivt haittaa).

10. Kun CO 2 pitoisuus alkaa hitaasti nousta IR-mittauksessa, kolonni alkaa


lhesty tytt adsorptiota. Kun CO 2 -pitoisuus on sama kuin aikaisemmin
ohivirtauksessa otettu arvo, ota yls kellonaika adsoprtiolle ja sulje CO 2 -sytt
venttiilist V2.

11. Jt heliumvirtaus entiselleen ja datankeruu edelleen plle. Tarkkaile CO 2


pitoisuutta ja kun CO 2 pitoisuus on nolla, desorptio on valmis, ota toinen
ajankohta yls. Anna kaasun virrata viel muutama minuutti ennen kuin
sammutat datankeruun. Tmn jlkeen sulje helium, sek kytke lmmitys pois
plt.

12. Muutaman minuutin kuluttua sammuta pumppu ja anna laitteiston jhty hetki.
Ker ja tulosta haluamasi data (lmptilaprofiilit) alla olevan ohjeen mukaan
sek tallenna ajo. Mikli laitetta kytetn seuraavan kerran vasta viikon sisn
tai myhemmin, avaa poistoventtiili ja kynnist pumppu kunnes suurin osa
vesimrst on valunut pois laitteistosta. Sulje poistoventtiili, sammuta
tietokone ja sammuta laite pvirtakytkimest. Huomioi, ett saaduista tuloksista
pit laskea erikseen seuraavat tekijt: adsorptioaika, desorptioaika, aktiivihiilen
konsentraatio saturaatiopisteess, ellei muuta ole ryhmkohtaisesti mritelty
tyohjeissa.

Lmptilakyrien tulostaminen:

Valitse Format / Graph ja valitse x akselin nkym ajan mukaan (time).


Tulosta kyr.

IR-detektorin kuvaajan tulostaminen:

Valitse Format / Graph ja poista valinnasta T1..T7 ja lis


oikeanpuoleisesta listasta IR. Tulosta kyr.
79(79)

Liite 3

Parannusehdotuksia ja kysymyksi (toimitettu laitteen maahantuojalle ja


valmistajalle):

Laitteistokohtaiset:
- Vesipumpun sijainti: Pumppu joutuu nostamaan (silin ollessa tyhj) koko
ilmapatsaan kolonnin pohjalta ns. "kuivana" koska nestesili on pumpun jlkeen eik
ennen pumppua - vaikutus pumpun kestoikn?
Mys isompi nestesili parantaisi veden tytt sek ilmaamista sill pumppua ei
tarvitsisi sammuttaa veden lisyst varten.
- Miksei V5 paineenstventtiilin jlkeen kaasun poistossa ulosilmaan ole venttiili,
toisinkuin prototyyppilaitteessa joka esittelyDVD:ll nytetn? Helpottaisi F3 arvon eli
kaasuvirtaaman stelemist
IR:lle huomattavasti. Nykyisess mallissa ainoastaan kiristimell sdettv letku
huoneilmaan.
- F3 virtaussensorin sijoittaminen 3 pinnisell pikaliittimell ja sensorin asentaminen
PID-stimen ulkopuolelle olisi hyvin suotavaa, erityisesti jos kyseinen sensori on
"kulutusosa".
- IR - sensorin data olisi mys voinut olla luettavissa digitaalisesta mittarista koko ajon
ajan. Nykyiselln laitteessa on IR-sensorin yhteydess digitaalinen nytt mutta koko
paketti on piilossa peitelevyn alla laitteen kyljess.

Kyttohje ja kytettvyys:

- Aktiivihiilen kyttik? Kyttohjeessa ei mainita aktiviihiilen kestosta tai


vaihtovlist, mutta koulutustapahtumassa kuvatulla DVD:ll mainitaan jopa
kymmenen vuoden kyttik jos aktiivihiili ei kontaminoidu. Onko muuta
mrityskeinoa kuin heikkenevt tulokset ajan kuluessa tai onko olemassa suositeltavaa
vaihtovli? Manuaalissa kolonnin tyhjentmisess ei lue ett pitisik aktiivihiili
poistaa kallistamalla kolonnia vai kourakaupalla, jotteivat a.) lasikuulat sekoittuisi ja b.)
termoelementit vahingoittuisi.