UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE

HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA
ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERIA
AGROINDUSTRIAL
PRCICA: N 6

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL CALCIO

CURSO: Anlisis qumico QU-244

PROFESORA: Ing. Tarcila Alcarraz Alfaro

INTEGRANTES:

Auccasi Gutierrez, rey Alexander

Hinostroza Quispe ,Josue

DA DE PRCTICA : Martes (7:00 10:00 am)

I. OBJETIVOS:

Aplicar los principios tericos especficos para determinar calcio como

carbonato de calcio.
Observar la tcnica y secuencia de procedimientos prcticos.
Determinar el porcentaje de calcio en una muestra.
Evaluar la presin y exactitud de la determinacin.

II.PRINCIPIO

El in calcio puede determinarse por precipitacin con oxalato en solucin bsica para
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formar CaC 2 O 4 . H 2 O(Kps=1.910 ) . El precipitado es soluble en soluciones
cidas, porque el anin oxalato es una base dbil. Si la precipitacin se efecta con
lentitud puede obtenerse cristales grandes, fciles de filtrar y relativamente puros. Esto

y C2 O4 en solucin cida seguida de un
+2
puede lograrse por disolucin de Ca
incremento progresivo de pH por adicin de una solucin amoniacal o por
descomposicin trmica de urea. El carbonato de calcio se obtiene por calcinacin del
oxalato de calcio, a por lo menos a 500 C.

III.MARCO TERICO

El anlisis gravimtrico:
Es frecuente que un qumico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que est
en disolucin. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es aadir otra
sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble.

Desecacin o calcinacin.
Cuando los contenidos del analito se expresan en funcin del precipitado resultante de
la desecacin o calcinacin, el peso de la sustancia es igual al peso del precipitado; si
los resultados se expresan en funcin de un compuesto diferente, es necesario
transformar el peso del precipitado en el peso del compuesto deseado, usando el factor
gravimtrico correspondiente.
En este tipo de anlisis se prepara una solucin que contiene al analito, a la que
posteriormente se le agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona
con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja solubilidad.

Agentes precipitadores:

Agentes precipitadores especficos: reaccionan con una sola especie qumica.

Agentes precipitadores selectivos: reaccionan con un nmero limitado de
especies qumicas.

Clculos en gravimetra

Los clculos asociados con los mtodos gravimtricos de anlisis estn basados en la
estequiometra y sus resultados se determinan a partir de:

Masa de la muestra.
Masa del producto (o analito) de composicin conocida

La concentracin del producto se expresa en porciento de analito

masa del analito

Analito= 100
masa de la muestra

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Pesar una tableta de complemento alimenticio o pulverizar en un mortero

1. Depositar en un vaso precipitacin 0.5 g de muestra pulverizada.

2. Agregar 20 mL de HC (1 :2) , tapar el vaso con una luna de reloj y calentar
hasta ebullicin, hervir suavemente durante 5 min.
3. Enfriar lavar las paredes del vaso y la base de la luna de reloj con agua destilada
(hacia el vaso). Filtrar si es necesario y luego adicionar 2 a 3 gotas de indicador
rojo de metilo.
4. Calentar suavemente la solucin hasta ebullicin, agregar 50 mL de solucin
caliente de oxalato de amino al 4% (P) y gota a gota solucin filtrada de
 amoniaco (1:1) ; hasta neutralizacin o ligera alcalinidad (viraje del indicador de
rojo amarillo)
5. Dejar sedimentar el precipitado por una hora y filtrar utilizando papel de filtro
cuantitativo. Utilice un horro de agua para pasar el precipitado del aso al
embudo.
6. En una pequea porcin del filtrado probar la presencia de calcio con gotas de
reactivo crepitante. De constatar la no formacin de precipitado, desestimar el
filtrado y proceder el lavado del precipitado con solucin diluida de oxalato de
amonio (0.1 % (P)).
7. Probar en una porcin de lavado la presencia de cloruros, previamente acidifique
AgN O3 0.1 N
con una o dos H NO 3 (1: 3) y agregue 2 a 3 gotas de . De
comprobar la presencia de cloruros, continuar con el lavado, hasta eliminacin
total de cloruros.
8. Secar el precipitado en una estufa, utilizando una luna de reloj.
9. Pesar un crisol de porcelana o cuarzo, limpio, seco y colocar el precipitado seco
en el crisol y calcinarlo durante dos horas en una mufla elctrica a 500 525C.
10. Enfriar el crisol y su contenido en un desecador y pesar hasta obtener un peso
constante.
11. Proceder a los clculos.

V.RESULTADOS

DATOS PROMEDIOS:

M crisol: 30.1474
M muestra: 0.4922
M papel filtro: 1.2193
% peso ceniza: 0.4189
M final de crisol: 30.5665
mg: 0.3603

mpf mcriso mfina Ceniza mp mg

MESA mi (g) l (g) l
de
papel
CaCO3
(g)
mCa % Ca
Ca/tablas

48.823 0.3598
1 0,5059 1.2170 35.8512 36.2827 0.4315 0.7855 0.2470
9

53.778
2 0.4922 1.2194 32.6367 33.0430 0.4063 0.8131 0.2647 0.3500
9
 47.185
3 0.5400 1.2491 12.8000 13.2515 0.4515 0.7976 0.2548 0.3840
2

52.319
4 0.5002 1.2236 47.8245 48.2397 0.4152 0.8084 0.2617 0.3558
1

50.129
5 0.5005 1.1996 41.9411 42.3491 0.4080 0.7916 0.2509 0.3560
9

51.925
6 0.5011 1.2069 9.8318 10.2327 0.4009 0.8060 0.2602 0.3564
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VI.CLCULOS

Papel ceniza=m( crisol+ P. F .+ ceniza)m(crisol)

Papel ceniza=36.282735.8512=0.4315

Papel ceniza=33.043032.6367=0.4063

Papel ceniza=13.251512.8000=0.4515

Papel ceniza=48.239747.8245=0.4152

Papel ceniza=42.349141.9411=0.4080

Papel ceniza=10.23279.8318=0.4009

m p=papel filtroceniza papel

m p=1.21700.4315=0.7855

m p=1.21940.4063=0.8131

m p=1.24910.4515=0.7976

m p=1.22360.4152=0.8084
m p=1.19960.4080=0.7916

m p=1.20690.4009=0.8060

Ca
F . G.= m p
CaCO 3

F . G=(40.08/100.09)0.7855=0.3145

F . G=(40.08/100.09)0.8131=0.3256

F . G=(40.08/100.09)0.7976=0.3194

F . G=(40.08/100.09)0.8084=0.3237

F . G=(40.08/100.09)0.7916=0.3169

F . G=(40.08/100.09)0.8060=0.3228

mCa=FG X m p

mCa=0.31450.7855=0.2470
mCa=0.32560.8131=0.2647
mCa=0.31940.7976=0.2548
mCa=0.32370.8084=0.2617
mCa=0.31690.7916=0.2509
mCa=0.32280.8060=0.2602

mCa
%Ca= 100
mi

%Ca=(0.2470/0,5059)100=48.8239

%Ca=(0.2647/0.4922)100=53.7789
 %Ca=(0.2548/0.5400)100=47.1852

%Ca=(0.2617/0.5002)100=52.3191

%Ca=(0.2509/0.5005)100=50.1299

%Ca=(0.2602/0.5011)100=51.9258

mg Ca / Tableta
Datos:
mCa = mg
2.8123 g
1 tableta = 2 = 1.4062 g

mg0,5059 g tableta /1.4062 g

mg=0.3598

mg0.4922 g tableta/1.4062 g
mg=0.3500

mg0.5400 g tableta /1.4062 g

mg=0.3840

mg0.5002 g tableta/1.4062 g
mg=0.3558

mg0.5005 g tableta /1.4062 g

mg=0.3560

mg0.5011 g tableta /1.4062 g

mg=0.3564

V.CUESTIONARIO

1. Para qu se hace el cambio de pH durante la precipitacin del oxalato de

calcio?
La magnitud de pH de la solucin tiene un gran importancia tanto en el
enmascaramiento como en el precipitado esto se observa siempre cuando en un ion
complejo dado los ligandos son molcula o iones capaces de combinarse con los iones
de H+. Tales son por ejemplo, las molculas de amoniaco que forman con los iones H+
cationes NH4+, y los aniones de cidos dbiles, por ejemplo, cianhdrico, tartrico,
ctrico, dimetilglioxima, etc. En todos estos casos el aumento de la concentracin de
iones hidrogeno, es decir, la disminucin de la magnitud de pH de la solucin va
acompaado de la descomposicin del complejo e imposibilita el enmascaramiento de
los cationes correspondientes. Esto tambin para que no formen complejos por ello se
ve la magnitud de precipitacin.

2. por qu es necesario eliminar los residuos de cloruro del precipitado?

Es necesario porque estos cloruros son sustancias que estando en la solucin presente
nos dificulta la cantidad de calcio que se quiere sabes con mayor exactitud.

3. Diga las ventajas de determinar calcio como carbonato de calcio.

Las ventajas son:

Es fcil de trabajas de determinar el porcentaje de calcio

La prdida de peso que se debe a la volatilizacin del dixido de carbono est

relacionada directamente con la cantidad de carbonato de calcio en la muestra.

Es fcil de calcular porque del carbonato de se conoce su peso molecular por

ello nos facilita en los clculos.

VI RECOMENDACIONES:

La utilizacin del nitrato de amonio en el lavado favorece la combustin del

papel del filtro durante la calcinacin, as mismo se volatilizar .durante el
lavado no originar la peptizacin del precipitado.
El defecto de HNO2 puede ocasionar una oxidacin incompleta y la
precipitacin del hierro no ser cuantitativa.
En la determinacin gravimtrica del calcio es un paso muy importante el
tapado del vaso de precipitado con una luna de reloj con la finalidad de no
desperdiciar sustancias que son muy voltiles por el aumento de la temperatura.
VII CONCLUSIONES:

En el filtrado es importante el lavado para eliminar cloruros y purificar la

sustancia (ANALITO), que se desea adquirir con un porcentaje de error mnimo.
De lo contrario la muestra lograda despus del anlisis contendr impurezas, que
nos perjudican en la cuantificacin de nuestro anlisis.
En la determinacin gravimtrica del calcio es un paso muy importante el
tapado del vaso de precipitado con una luna de reloj con la finalidad de no
desperdiciar sustancias que son muy voltiles por el aumento de la temperatura.
En la calcinacin tener cuidado con el desprendimiento de CO 2 puede proyectar
sal de calcio

VIII. BIBLIOGRAFIA

http://www.uv.es/gidprl/Gravimetria/determinacin_de_calcio_con_oxalato.html
Dia: 01-11-2015
Hora: 9:48 am
https://prezi.com/fr70pr9gki2k/determinacion-gravimetrica-de-calcio-
comooxalato-de-calcio/
Dia: 01-11-2015
Hora: 10:26 am

http://es.scribd.com/doc/70805173/Determinacion-gravimetrica-de-calcio-como-
oxalato#scribd
Dia: 01-11-2015
Hora: 8:14 pm

http://www.academia.edu/9562256/determinacion_del_calcio
Dia: 01-11-2015
Hora: 9:47 pm