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AISLAMIENTO Y PURIFICACIN DE LA CANELA POR ARRASTRE VAPOR

INTRODUCCIN

La destilacin es una operacin utilizada con frecuencia para la purificacin y aislamiento


de lquidos orgnicos aprovechando las volatilidades y puntos de ebullicin de los
componentes lquidos a separar. Depende de parmetros como el equilibrio lquido- vapor,
la temperatura, la presin, la composicin y la energa. Existen varios tipos de destilacin:
destilacin simple o sencilla, destilacin fraccionada, destilacin por arrastre de vapor y la
destilacin a presin reducida o al vaco.

En esta prctica se lleva a cabo la destilacin por arrastre de vapor. sta es una tcnica
usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles de otras
no voltiles que se encuentran en la mezcla, tales como resinas o sales inorgnicas, u otros
compuestos orgnicos no arrastrables. La destilacin por arrastre de vapor se emplea con
frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son
mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos,
aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas
plantas. Para extraerlos por arrastre de vapor se debe contar con un equipo destilador de
pequeas dimensiones, si se trata de una determinacin experimental en laboratorio, o de
mayor tamao si es una tarea a nivel industrial. El vapor de agua atraviesa la hierba
colocada en el recipiente, extrae y arrastra el aceite esencial que tiene bajo punto de
volatilizacin y lo lleva hasta el refrigerante donde al enfriarse se condensa y se separa el
agua del aceite por densidad. Si el aceite es menos denso queda en la superficie y si es ms
denso que el agua, va al fondo.

MATERIALES
Microdestilador de 50mL.
Bao de arena.
Termmetro.
Gotero.
Erlenmeyer de 50mL.
2 Vasos de precipitados de 25mL.
Embudo de separacin.
REACTIVOS
Astillas de canela.
Agua.
Hexano.
Sulfato de Sodio Anhidro.

Procedimiento:

Se monta el aparato de destilacin por arrastre con vapor; utilizando un microdestilador


redondo de 50 mL sostenido de un soporte vertical mediante una pinza con nuez, a este
se le conecta dos mangueras por la cuales circula agua permitiendo tener una zona de
condensacin; adems, se le adiciona 2g de canela astillada, 40 mL de agua y 3 perlas de
ebullicin, estas con el fin de evitar que los componentes en el microdestilador empiecen
a saltar al ser calentados, posteriormente el microdestilador es tapado y se introduce el
termmetro en el orificio del tapn, finalmente se coloca el microdestilador en contacto
directo con el mechero, previamente instalado, tal como lo indica la figura 1.

Figura 1. Montaje experimental

Despus de un tiempo la mezcla empezara a hervir, el vapor que sale de la mezcla


pasara por la fase de condensacin para finalmente obtenerse una sustancia turbia o
blancuzca de agua y cinamaldehdo, que se recolectara en un Erlenmeyer de 50 mL, tal
como lo indica la figura 2; continundose este proceso mediante una hora.
Aproximadamente.

Figura 2. Destilado de agua y cinamaldehdo


Posteriormente, al destilado de agua con cinamaldehdo se le agrega 6mL de hexano para
hacer la separacin de mezclas, extrayendo la mayor cantidad de agua posible y
depositando la capa superior de hexano en un Erlenmeyer de 25mL, por medio del
embudo de separacin, este proceso se realiza dos veces ms. Luego, los extractos
combinados se secaran sobre sulfato de sodio anhidro 1 y la solucin seca de hexano se
deposita en un vaso de precipitado de 25mL, por medio del mtodo de decantacin. El
sulfato de sodio se lava con dos porciones adicionales de 1mL de hexano, depositando
los residuos en el mismo vaso de precipitado. Finalmente el contenido del vaso de
precipitado se calienta en la estufa a 80c, con el fin de que todo el disolvente se
evapore, obteniendo el cinamaldehdo de canela puro.

El destilado obtenido en el proceso anterior fue vertido en un embudo de separacin al


cual se le agregan 6mL de hexano, se tapa el embudo y se agita la mezcla anterior,
posteriormente se deja reposar la mezcla aproximadamente 1 minuto dando tiempo a que
el hexano se una al cinamaldehdo presente en el destilado para separarlo del agua;
luego se procede a sacar el agua del embudo depositndola en un vaso de precipitado y
la mezcla de hexano y cinamaldehdo formada que qued en el embudo es trasvasada en
un Erlenmeyer de 25mL

Despus que el proceso anterior es realizado 3 veces y posteriormente secado se


procede a calentar el Erlenmeyer de 25mL el cual contena la mezcla de hexano y
cinamaldehdo decantado, esto con el fin de evaporar el hexano para ver cunto
cinamaldehdo es obtenido y cul seria su punto de refraccin.

Tomado de:

GALINDEZ., Yineth; SUREZ., Luisa; VASQUEZ., Daniel .DESTILACIN A VAPOR.


AISLAMIENTO DE CINAMALDEHDO Facultad de Ciencias Naturales y Exactas,
Depto. Qumica, Ing. De Materiales, Universidad del Valle, Cali,Colombia 10 de
Septiembre de 2010.
Desventajas

Las desventajas que podran presentarse con respecto a la destilacin al vapor


como mtodo de separacin y purificacin radica en que la mayora de los
compuestos orgnicos que se arrastran por corriente de vapor no son
completamente inmiscibles en agua, es decir, una mnima parte de los
compuestos orgnicos puede mezclarse con el agua de forma homognea,
particularmente a la temperatura de destilacin, causando una ligera disminucin
en la eficacia calculada para el proceso. Para este caso de destilacin no es
posible la separacin y purificacin completa de toda la sustancia, siendo esta
destilacin til para separar sustancias con puntos de ebullicin elevados,
particularmente cuando la sustancia hierve por encima de 100C a presin
atmosfrica o ligeramente debajo de esta.

Cundo se utiliza la destilacin al vapor para separar y purificar


sustancias? Este mtodo se aplica para separar sustancias insolubles en agua y
ligeramente voltiles de otras que no lo son. Es una tcnica muy utilizada
para aislar productos naturales de sus fuentes de origen. Para que una
destilacin por arrastre sea exitosa, el componente a aislar debe tener una presin
de vapor mayor que la de cualquier otro componente en la mezcla (como material
polimrico, sales inorgnicas, etc.).Tambin se emplea para purificar
sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y
para separar disolventes de alto punto de ebullicin de slidos que no se arrastran.

cundo la destilacin al vapor sustituye a la destilacin al vaco? Muchas


sustancias no pueden purificarse por destilacin a la presin atmosfrica porque
se descomponen antes de alcanzar su temperatura de ebullicin normal, en otros
casos las sustancias tienen puntos de ebullicin muy altos y su destilacin es
difcil a presin atmosfrica, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-
vapor, en consecuencia se emplea el mtodo de destilacin al vaco o a presin
reducida, se sabe que un lquido empieza a hervir cuando su presin de vapor se
iguala a la presin atmosfrica, por lo tanto si se reduce la presin se obtiene la
ebullicin a temperaturas bajas, a mayor grado de vaco menor es la temperatura
de destilacin. Este procedimiento es usado generalmente en la industria para
purificar productos inestables por ejemplo las vitaminas, en donde se necesita que
la prdida del producto obtenido sea mnima

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