You are on page 1of 11

Nama : Putri Nabila A.A.

NPM : 240210120124

V. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Reaksi reduksi oksidasi terdapat reduktor dan oksidator dimana reduktor


adalah zat yang dalam reaksi mengalami oksidasi, zat yang mampu mereduksi zat
lain dan zat yang dapat memberikan electron kepada zat lain sedangkan oksidator
adalah zat yang dalam reaksi mengalami penurunan bilangan oksidasi, zat yang
mampu mengoksidasi zat lain, zat yang menangkap elektron dari zat lain (Keenan,
1986). Agar dapat digunakan sebagai dasar titrasi, maka reaksi redoks harus
memenuhi persyaratan umum sebagai berikut :
1. Reaksi harus cepat dan sempurna.
2. Reaksi berlangsung secara stiokiometrik, yaitu terdapat kesetaraan yang pasti
antara oksidator dan reduktor.
3. Titik akhir harus dapat dideteksi, misalnya dengan bantuan indikator redoks
atau secara potentiometrik.
Titrasi redoks dapat dibedakan menjadi beberapa cara berdasarkan pemakainnya:
1. Na2S2O3 sebagai titran dikenal sebagai iodometri.
2. I2 sebagai titran, dikenal sebagai iodimetri langsung dan kadangkadang
dinamakan iodimetri.
3. Suatu oksidator kuat sebagai titran, diantaranya paling sering dipakai ialah:
a) KMnO4
b) K2CrO7
c) Ce (IV)
4. Reduktor kuat sebagai titran (Harjadi, 1993).
Suatu titrasi bila larutan titran dibuat dari zat yang kemurniannya tidak pasti,
perlu dilakukan pembakuan. Untuk pembakuan tersebut digunakan zat baku yang
disebut larutan baku primer. Larutan standar primer adalah larutan dimana kadarnya
dapat diketahui secara langsung dari hasil penimbangan. Contohnya K 2Cr2O4, As2O3
dan sebagainya. Larutan standar sekunder adalah larutan dimana konsentrasinya
ditentukan dengan cara pembakuan. Contohnya NaOH, HCl, AgNO3, KMnO4, dan
lain-lain.
Titrasi redoks memiliki keuntungan khusus yaitu tajamnya perubahan warna pada
titik akhir titrasi. Indikator adalah senyawa organik yang bila dioksidasi atau
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

direduksi akan mengalami perubahan warna. Perbedaan warna dari bentuk tereduksi
dengan bentuk teroksidasi harus tajam, sehingga penggunaannya dapat sesedikit
mungkin untuk mengurangi kesalahan titrasi. Warna indikator oksidasi tidak sama
dengan warna indikator reduksi. Daerah perubahan warna dari suatu indikator redoks
dua warna berada pada daerah potensial tertentu. Hal ini analog dengan indikator
asam basa dimana perubahan warna juga terjadi pada trayek pH tertentu. Indikator
yang dipilih harus mempunyai daerah transisi perubahan warna pada titik ekivalen,
atau disekitar titik ekivalen. Indikator harus mempunyai potensial standard (E 0) harga
E0 dari oksidator dan reduktor.
Titrasi redoks yang dilakukan pada praktikum ini adalah permanganometri dan
iodometri. Praktikum tentang permanganomteri, yaitu standarisasi larutan KMnO4
terhadap Na2C2O4 0,1 N dan penentuan kadar Fe dalam FeSO4, sedangkan praktikum
iodometri, yaitu standarisasi larutan Na2S2O3 terhadap larutan K2Cr2O7 0,1 N dan
penentuan kadar Cu dalam terusi. Indikator yang dipakai adalah amilum

a. Permanganometri
Permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4 (oksidator
kuat) sebagai titran. Kalium permanganat bukan larutan baku primer, maka larutan
KMnO4 harus distandardisasi, antara lain oleh Natrium Oksalat (Na 2C2O4). (Khopkar,
1990).
Sifat fisik dari kalium permanganat (KMnO4) berat molekulnya adalah 197, 12
gr/mol, memiliki titik didih 32, 35 C dan memiliki titik beku 2,83C. Kalium
permanganat (KMnO4) memiliki warna ungu kehitaman berbentuk kristal. Sifat kimia
dari kalium permanganat (KMnO4) adalah (KMnO4) larut dalam metanol, dapat
terurai oleh sinar. (KMnO4) dalam suasana basa dan netral akan tereduksi menjadi
MnO2. Kalium permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidasi.
Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal dan tidak membutuhkan
indikator karena KMnO4 dapat bertindak sebagai autoindikator (reagen yang
berfungsi sebagai penandan titik akhir titrasi). Satu tetes 0,1 N permanganat
memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

dipergunakan dalam sebuah titrasi. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat


dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah
Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara
KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Langkah pertama adalah standarisasi larutan
KMnO4 oleh asam oksalat (H2C2O4). Standarisasi ini dilakukan karena KMnO4 ini
masih bersifat tidak stabil sehingga tidak dapat dijadikan larutan standar primer jika
akan dilakukan reaksi berikutnya. Langkah yang dilakukan pertama kali adalah
memasukkan 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N dan 10 ml H2SO4 6 N ke dalam
erlenmeyer. Asam yang digunakan adalah asam sulfat karena apabila digunakan asam
lain seperti HCl, HBr, HI dan HNO3, maka asam tersebut dapat teroksidasi oleh
KMnO4. Penambahan H2SO4 6 N dalam reaksi berguna untuk menciptakan suasana
lingkungan yang asam agar daya oksidasi KMnO4 lebih besar dan tidak terbentuk
endapan coklat pada reaksi titrasi yang akan mengganggu reaksi titrasi. Persamaan
reaksi yang terjadi ketika dilakukan penambahan larutan asam sulfat adalah sebagai
berikut :
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4 H2O x 2e-
C2O42- 2CO2 + 2e- x 5e-
2MnO4- + 16H+ +5 C2O4- 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O
Erlenmeyer yang telah berisi kedua larutan tadi dipanaskan pada hot plate
hingga mendidih. Tujuan dari pemanasan ini adalah untuk mempercepat reaksi yang
terjadi antara 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N dan 10 ml H 2SO4 6 N. Pemanasan ini
hingga mencapai 60C-70C, hal ini berfungsi agar KMnO4 dapat mengoksidasi
Na2C2O4 (asam oksalat) karena apabila suhu larutan dibawah 60C-70C maka reaksi
akan berjalan lambat dan akan mengubah MnO4- menjadi MnO2 yang berupa endapan
cokelat sehingga titik akhir titrasi susah untuk dilihat. Sedangkan apabila suhu larutan
di atas 60C-70C maka akan merusak asam oksalat, dan terurai menjadi CO 2 dan
H2O sehingga hasil akhir akan lebih kecil. Setelah dipanaskan hingga suhunya
mencapai 60C-70C. Larutan tersebut kemudian dititrasi dengan larutan KMnO4.
Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna dari berwarna merah jambu
menjadi bening. Volume KMnO4 yang didapat dari titrasi digunakan untuk
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

mengetahui konsentrasi KMnO4. Normailtas KMnO4. dihitung melalui rumus sebagai


berikut :
V H2C2O4 x N H2C2O4 = V KMnO4 x N KMnO4
Hasil percobaan pada V KMnO4 10 mL kelompok 9A didapat perubahan
warna dari merah muda menjadi bening. Perubahan warna ini merupakan titik akhir
titrasi dari volume KMnO4 tersebut didapat konsentrasi dari KMnO4 yaitu 0,1 N.
Tabel 1. Standarisasi KMnO4
Ke Volume Na2C2O4 Normalitas Na2C2O4 Volume KMnO4 Normalitas KMnO4
l
6 10 mL 0,1 N 10 mL 0,1 N
8 10 mL 0,1 N 10 mL 0,1 N
Rata-rata Normalitas KMnO4 0,1 N
(Sumber: Data Pribadi TIP A2, 2014)

Asam oksalat dioksidasikan oleh KMnO 4 menjadi CO2 dan H2O dalam suasana
asam. Reaksi ini disebut oksidimetri dimana titrat bersifat pengoksidasi (oksidator
kuat ) dalam lingkungan asam. Permanganometri adalah penggunaan oksidator
larutan KMnO4 dalam lingkungan asam sulfat. Dalam lingkungan asam oleh suatu
reduktor, akan mereduksi ion permanganat menjadi ion mangan (II).
Praktikum ini juga melakukan penentuan kadar Fe dalam larutan FeSO 4 juga.
10 ml FeSO4 dalam erlenmeyer ditambahkan 10 ml asam sulfat 6 N kemudian
dipanaskan lalu dititrasi oleh KMnO4 hingga warna larutan berubah menjadi warna
merah jambu yang tidak berubah (konstan). Ion mangan (II) bertindak sebagai katalis,
dan reaksinya disebut autokatalitik, karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi itu
sendiri. Ion tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan
cepat dengan permanganat untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah
(+3 atau +4), di mana pada gilirannya secara cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali
ke kondisi divalent. Asam fosfat menurunkan konsentrasi dari ion besi (III) dengan
membentuk sebuah kompleks, membantu memaksa reaksi berjalan sampai selesai.
Bilangan oksidasi besi (Fe) memiliki bilangan oksidasi yang lebih rendah dari ion
mangan. Ion Fe sulit untuk dilarutkan dalam larutan asam-asam atau basa-basa
dengan tanpa mereduksinya ke kondisi bilangan oksidasi yang lebih rendah. Reaksi
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

titrasi ini termasuk dalam titrasi tidak langsung karena pada dasarnya reaksi suatu zat
padat dengan suatu agen pereduksi adalah lambat. Maka sampel direaksikan dengan
suatu agen pereduksi berlebih dan dipanaskan untuk menyelesaikan reasi. Kemudian
kelebihan agen pereduksi ini dititrasi dengan permanganat yang sudah distandarisasi.
Selama proses titrasi, reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
5Fe2+ + 8H+ +MnO4- 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

Volume KMnO4 yang didapat pada proses titrasi digunakan untuk mengetahui
normalitas KMnO4. Volume dan normalitas KMnO4 digunakan untuk mengetahui berat
Fe2+ dan kadar Fe dalam FeSO4 melalui rumus sebagai berikut :
VKMnO 4 x NKMnO 4 x faktor pengenceran x Be Fe
Kadar Fe (%) = gram FeS O 4 x 100 %

Penetapan besi dalam bijih besi merupakan salah satu penerapan yang penting
dari titrasi permanganat. Bijih besi yang utama adalah oksida atau oksida terhidrasi:
hemit (Fe2O3), mangnetit (Fe2O4), geotit, dan limotit (2 Fe2O3 3H2O). Asam terbaik
untuk melarutkan bijih-bijih besi adalah asam klorida. Oksidasi terhidrasi mudah
larut, sedangkan hematit dan magnetit melarutkan agak lambat. Sebelum titrasi
dengan permanganat besi(III) harus direduksi menjadi besi(II). Reduksi ini dapat
dilakukan dengan timah (II) klorida (Underwood, 1998).
Tabel 2. Penentuan Kadar Fe
Ke V. Titrasi % Fe
l
7 10,4 mL 20,93 %
9 9,8 mL 19,726 %
10 10 mL 20,13 %
Rata-rata % Fe 20,262 %
(Sumber: Data Pribadi TIP A2, 2014)

Perhitungan Kelompok 9
V labu
V KMn O4 x N KMnO 4 x x Be Fe
V pipet
Fe= x 100
Berat sampel (g)
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

250
0,0098 x 0,1 N x x 56
10
Fe= x 100
6,9550 g

= 19,726 %

Kesalahan titrasi tidak terjadi pada praktikum kali ini. Biasanya, sumber
kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada larutan pentiter
KMnO4 pada buret yang terkena sinar maka akan terurai menjadi MnO 2 sehingga
pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya
adalah larutan berwarna merah muda. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada
larutan Na2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan Na2C2O4
cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4 dengan Mn2+ dengan persamaan reaksi
sebagai berikut :
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H 2C2O4 akan menyebabkan
terjadinya kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai
menjadi air dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2
H2O2 H2O + O2
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO 4 yang diperlukan untuk
titrasi yang pada akhirnya akan menimbulkan kesalahan titrasi permanganometri
yang dilaksanakan.

b. Iodometri
Titrasi dengan iodium ada dua macam yaitu iodimetri (secara langsung) dan
iodometri (cara tidak langsung). Dalam iodimetri, iodin digunakan sebagai oksidator,
sedangkan iodimetri ion iodida digunakan sebagai reduktor. Baik dalam iodimetri
ataupun iodometri. Penentuan titik akhir titrasi didasarkan pada I 2 yang bebas. Dalam
iodiometri digunakan larutan tiosulfat untuk menitrasi iodium yang dibebaskan.
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

Larutan natrium tiosulfat merupakan standar sekunder dan dapat distandardisasi


dengan kalium kromat tau kalium iodidat (Khopkar, 1990).
Larutanlarutan iodin standar dapat dibuat melalui penimbangan langsung
iodine murni dan penegenceran dalam sebuah labu volumetrik . Iodin akan
dimurnikan oleh sublimasi dan ditambahkan kedalam sebual larutan KI yang
konsentrasi iodatnya berjalan cukup cepat, reaksi ini juga hanya membutuhkan
sedikit kelebihan ion hidrogen untuk menyelesaikan reaksi. Reaksi bromat berjalan
lebih lambat, namun kecepatannya dapat ditingkatkan dengan menaikkan konsentrasi
ion hydrogen. Biasanya, sejumlah kecil ammonium molibdat ditambahkan sebagai
katalis (Underwood,1998).

Reaksi iodometri CuSO4 yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium


iodida (KI) yang jumlahnya berlebih dan akan menghasilkan iodium (I 2) yang
selanjutnya akan dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat (Na 2S2O3). Larutan
harus dijaga supaya pHnya lebih kecil dari 8 (asam) karena dalam lingkungan yang
alkalis (basa) iodium akan bereaksi dengan hidroksida membentuk iodida dan
hipoiodit dan selanjutnya terurai menjadi iodida dan iodat yang akan mengoksidasi
tiosulfat menjadi sulfat, sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi
asam yang kuat dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai oksidasi
potensial yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh iodida.
Titrasi ini dilakukan untuk mengetahui normalitas dari Na2S2O3. Larutan K2Cr2O7
0,1 N 10 ml lalu ditambahkan dengan 8 ml KI 20% dan 10 ml H2SO4 6 N. Berikut
adalah reaksi yang terjadi setelah penambahan KI dan H2SO4:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
Penambahan H2SO4 dan KI berfungsi untuk pembentukan iodium. Larutan tersebut
kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi kuning jerami. Berikut
reaksinya:
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

Lalu tambahkan 0,5 ml indikator amilum 1 %. Indikator ini berfungsi untuk


membantu mempermudah penentuan titik akhir titrasi. Setelah itu larutan akan
berubah menjadi warna biru.
I2(aq) + amyl(aq) I2 amyl(aq)
Titrasi lalu dilanjutkan sampai warna larutan berubah menjadi hijau muda. Berikut
adalah reaksi yang terjadi:
I2 amyl + 2S2O32- 2I- + 2S4O62-
3I2 + 6S2O3- 6I- + 3S4O62-
Tabel 4. Penentuan Kadar Cu dalam Terusi
Ke V. Titrasi % Cu
l
6 8 mL 25,1 %
7 7,2 mL 22,65 %
8 7,8 mL 24,52 %
Rata-rata % Cu 24,09 %
(Sumber: Data Pribadi TIP A2, 2014)

Contoh Perhitungan
V labu
V Na2 S 2 O3 x N Na 2 S2 O3 x x Be Cu
V pipet
Cu= x 100
Berat sampel( g)

3 250
8 x 10 L x 0,09902 N x x 63,35
10
Cu= x 100
5g

= 25,1 %

Volume natrium tiosulfat yang dibutuhkan untuk titrasi pada kelompok 10B
adalah 9,9 ml, sehingga dapat dihitung normalitasnya adalah sebesar 0,101 N.
Praktikum selanjutnya adalah penentuan kadar Cu dalam larutan terusi. terusi
(CuSO4). Prosedur percobaan sama dengan percobaan di atas, hanya K 2Cr2O7 diganti
denagn CuSO4. Titrasi dengan Na2S2O3 dilakukan sampai warna larutan kuning
jerami setelah ditambah KI dan H 2SO4. Prosedur dilanjutkan dengan ditambahnya
indikator amilum 1 % sebanyak 0,5 ml kocok terus sampai berwarna putih susu.
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

Amilum tidak mudah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air,
membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium,
sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi. Penambahan amilum
ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat dan dapat menimbulkan titik
akhir titrasi yang tiba-tiba. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya hilangnya
warna biru dari larutan menjadi bening. Berikut adalah reaksi yang terjadi pada titrasi

Tambahkan lagi: reaksi, perbandingan kadar literatur dengan hasil


titrasi, sumber kesalahan titrasi iodometri, dll
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

VI. KESIMPULAN

1. Kadar Fe dalam FeSO4 praktikum kali ini adalah 6,2 % sedangkan kadar Cu
adalah 0,64 %.
2. Titrasi yang dilakukan merupakan titrasi tidak langsung (setengah reaksi)
karena itu suatu agen pereduksi (KI) harus ditambahkan dengan jumlah
berlebih dan dipanaskan untuk mempercepat dan menyelesaikan reaksi.
3. Berat ekuivalen pada reaksi redoks ini adalah sejumlah reduktor atau
oksidator yang melepaskan atau menangkap 1 mol elektron.hidrogen dalam
reaksinya. Sehingga bisa dicari dengan rumus massa atom relatif dibagi
dengan jumlah kenaikan elektronnya.
4. Amilum tidak mudah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan
air, membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan
iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi agar tidak
menghambat proses oksidasi.
Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A dan Underwood, A.L. 1998. Anilisa Kimia Kuantitafif. Erlangga: Jakarta

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analisis Dasar. PT. Gramedia Pustaka Utama: Jakarta

Keenan, W. Charles. 1986. Ilmu Kimia untuk Universitas. Erlangga: Jakarta

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press: Jakarta

Petrucci, R.H. 1999. Kimia Dasar 3. Erlangga: Jakarta