Nama : Putri Nabila A.A.

NPM : 240210120124

V. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Praktikum ini melakukan praktikum titrasi pengendapan untuk mengetahui
kadar NaCl dalam sampel telur asin dan ikan asin. Titrasi pengendapan ini
termasuk salah satu jenis tirasi volumetri. Titrasi pengendapan adalah titrasi yang
melibatkan terbentuknya endapan. Berdasarkan cara penentuan titik akhirnya ada
beberapa metode titrasi pengendapan yaitu metode gay lussac, metode Mohr
(pembentukkan endapan berdasarkan pada titik akhir), metode Fajans (adsorbsi
indikator pada endapan) dan metode Volhard (terbentuknya kompleks warna yang
larut pada titik akhir) (Skoog et al, 1994).
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak
Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan
analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan
standar Perak Nitrat (AgNO3) (Indigomorie, 2009).
Titrasi Argentometri berdasarkan pada reaksi pengendapan zat yang akan
dianalisa dengan larutan baku AgNO3 sebagai penitrasi, menurut reaksi :
Ag+ + X- AgX (s) (Underwood dan Day, 1998)
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah
larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi
penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari
analit membentuk garam yang tidak mudah larut (AgCl).
AgNO3 (aq) + NaCl (Aq) AgCl (s) + NaNO3 (Aq)(Indigomorie, 2009)
Prinsip-prinsip yang mendasari titrasi pengendapan :
Reaksi pengandapan merupakan reaksi yang salah satu produknya
berbentuk endapan. Endapan terjadi karena zat yang terjadi tidak/sukar
larut di dalam air atau pelarutnya (Zulfikar, 2010)
Kesetimbangan. Kesetimbangan dinamis adalah keadaan dimana dua
proses yang berlawanan terjadi dengan laju yang sama, akibatnya tidak
terjadi perubahan bersih dalam sistem pada kesetimbangan (Ratna, 2009).
 Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

a. Metode Mohr
Standardisasi AgNO3 dengan NaCl sebelum menentukan kadar NaCl
dilakukan terlebih dahulu agar didapatkan larutan AgNO3 dengan normalitas 0,1
N atau dengan angka yang mendekati 0,1 N agar dapat menstandarisasi larutan
lain. Langkah pertama yang dilakukan adalah memasukkan 10 ml NaCl 0,1 N ke
dalam sebuah erlenmeyer, kemudian ditambahkan 15 ml akuades, dan 0,5 ml
indikator K2CrO4 5%. Penambahan akuades dilakukan untuk pengaturan pH
dimana pH harus diatur agar tidak terlalu asam maupun basa (antara 6 dan 10).
Sama halnya dengan pemilihan indikator, dipilih indikator K2CrO4 karena suasana
sistem K2CrO4 cenderung netral. Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam
suasana netral, karena dalam kondisi asam, ion CrO42- akan berubah menjadi
bikromat karena reaksi :
2CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O
Sedangkan dalam kondisi basa akan terbentuk endapan peroksida Ag(OH)
karena ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dengan reaksi sebagai berikut :
2 Ag+ + OH- 2AgOH AgO2 (coklat) + H2O
Setelah itu, larutan tersebut dititrasi dengan AgNO3 hingga mencapai titik
ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi
merah bata dan munculnya endapan putih secara permanen. Reaksi yang terjadi
saat titrasi pertama adalah reaksi antara ion Cl- dalam NaCl bereaksi semua, maka
ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO42- dari K2CrO4 yang ditandai dengan
perubahan warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO3
tepat habis bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen
dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl. Pemilihan
indikator dilihat juga dari kelarutan. Ion Cl- lebih dulu bereaksi pada ion CrO42-,
kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl- lebih besar
dibandingkan Ag+ dan CrO42-. Selain itu ion Cl- jika bereaksi dengan Ag+ akan
lebih mengendap karena perbedaan kelarutan (Ksp). Volume AgNO3 yang
terpakai dicatat dan normalitas AgNO3 dapat dicari melalui rumus berikut ini:
VAgNO3 . NAgNO3 = VNaCl . NNaCl
Standardisasi ini sebaiknya dilakukan dengan cara duplo untuk keakuratan
data. Berikut merupakan tabel hasil standardisasi AgNO3 terhadap NaCl :
 Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

Tabel 1. Standardisasi AgNO3 Terhadap NaCl

Kelompok Volume AgNO3 (ml) N AgNO3 (N)
1 10,1 0,099
2 10,2 0,098
3 10,5 0,095
4 10,5 0,095
5 10,6 0,094
6 10,6 0,094
7 10,5 0,095
8 10,6 0,094
9 10,2 0,098
10 10 0,1
(sumber : dokumentasi pribadi, 2013)
Volume AgNO3 yang didapatkan oleh kelompok 10 adalah 10 ml,
didapatkan normalitas AgNO3 0,1 N, dengan volume rata-rata keseluruhan adalah
10,38 ml dengan normalitas 0,0096. Volume AgNO3 yang didapatkan kelompok
lainnya berbeda-beda, hal ini dapat disebabkan karena larutan yang mudah
terhidrolisis sehingga menyebabkan berubahnya titik akhir titrasi. Larutan AgNO3
dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih
dan tidak berwarna. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna
K2CrO4 yang merupakan indikator. Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya
terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah
habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka
AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan
Ag2CrO4 yang berwarna krem. Titrasi perlu dilakukan secara cepat dan
pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi
AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai. Hal yang harus
diperhatikan dalam pengamatan ini adalah cara mohr hanya boleh dilakukan untuk
larutan netral atau yang dapat dinetralkan, sebab perak khromat larut dalam asam.
Bila larutan bereaksi asam, dapat dinetralkan dengan boraks, MgO atau NaHCO3.
Sewaktu penitaran dengan perak nitrat hendaknya dihindarkan cahaya langsung,
agar tidak terjadi penguraian garam perak.
 Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

Kadar NaCl dalam sampel dapat ditentukan setelah dilakukan standarisasi

larutan AgNO3. Lima gram telur asin serta lima gram ikan asin dilarutkan
menggunakan akuades kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml sampai
tanda batas pada leher tabung dan dikocok hingga homogen kemudian disaring
dengan kertas saring dan corong. Filtratnya diambil sebanyak 10 ml dengan pipet
dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Kemudian 0,5 ml K2CrO4 5% ditambahkan
ke dalam erlenmeyer dan dilakukan titrasi dengan AgNO3 sampai keruh dan
berwarna merah. Volume AgNO3 yang terpakai digunakan untuk menghitung
berat NaCl yang terdapat dalam larutan pada erlenmeyer tadi dengan rumus
sebagai berikut :
1
Gram NaCl = Mg eq NaCl x BE NaCl x Faktor Pengenceran NaCl x
1000
Normalitas AgNO3 didapat dari hasil penghitungan pada percobaan
sebelumnya, yaitu saat standarisasi AgNO3 dengan NaCl. BE atau berat ekivalen
NaCl didapat dari perbandingan berat molekul NaCl yaitu 58,5 dengan jumlah
electron yang berubah ketika reaksi. Faktor pengenceran didapatkan dari
perbandingan volume pelarut yaitu 100 ml dengan volume larutan (filtrat) yang
akan diuji yaitu sebanyak 10 ml. Reaksi yang terjadi pada saat penambahan
indikator K2CrO4 5% adalah :
2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4
Ion Ag+ tidak dapat ditritrasi langsung oleh Cl- menggunakan indikator
CrO42-, karena Ag2CrO4 akan terbentuk lebih awal dan melarut lambat menjelang
Titik ekuivalen, karena itu digunakan teknik titrasi balik yaitu Ag+ ditambah Cl-
sebagai larutan baku dengan jumlah berlebih, kemudian Cl- sisa dititrasi dengan
larutan Ag+ baku menggunakan indikator CrO42-. Setelah titik ekuivalen, maka
didapatkan volume AgNO3 yang terpakai untuk setiap sampel yang dilakukan
adalah sebagai berikut :
Tabel 2. Penetuan kadar NaCl dalam sampel
Kelompok Sampel V AgNO3 W sampel W NaCl ppm
(ml) (g) (mg)
1 Telur Asin 1,4 1,256 8,1081 6455,5
2 Ikan Asin 16,5 1,2503 94,59 75654
 Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

3 Telur Asin 1,3 1,2477 7,22475 5790

4 Ikan Asin 15,7 1,2550 87,253 69524
5 Telur Asin 1,3 1,2550 7,487 5696
6 Ikan Asin 14,9 1,256 81,935 65200
7 Telur Asin 1,4 1,2503 7,78 6222,5
8 Ikan Asin 14,6 1,2512 80,2854 6416,67
9 Telur Asin 1,1 1,2588 6,31 5011,82
10 Ikan Asin 16,6 1,256 97,11 77316
(sumber : dokumentasi pribadi, 2013)
Kadar NaCl tersebut didapatkan dari perbandingan berat NaCl hasil
perhitungan dengan rumus yang telah disebutkan dengan berat sampel yang
dilarutkan dalam akuades, dalam persamaan matematika dapat dituliskan :
Gram NaCl
% NaCl = x 100%
Gram Sampel

Kadar NaCl terbesar adalah pada sampel ikan asin kelompok 10B dengan
kadar 77316 ppm dan paling kecil adalah kadar NaCl pada sampel telur asin
kelompok 9B dengan kadar 5011,82 ppm. Perbedaan kadar NaCl dalam sampel
yang sama ini dapat terjadi akibat perbedaan ketelitian saat penimbangan sampel
dan juga perbedaan volume AgNO3 sampai terbentuk titik akhir titrasi dimana
larutan berubah menjadi keruh dan endapan merah bata terbentuk.

b. Metode Volhard
Metode ini didasarkan pada pengendapan perak tiosanat dalam suasana HNO3.
Sebagai indikator digunakan ion Fe3+ (feri nitrat atau feri amonium sulfat).
Ag+ + CNS- AgCNS (putih)
CNS- + Fe3+ Fe (CNS)2+(merah)
Titrasi dapat digunakan untuk penentuan ion perak secara langsung dengan
larutan CNS- atau penentuan ion klorida secara tidak langsung. Kepada larutan
klorida ditambahkan larutan AgNO3 berlebihan, kemudian kelebihan AgNO3
dititrasi dengan larutan standar KCNS.
Ag+ + Cl- AgCl (putih)
Ag+(sisa) + CNS- AgCNS(putih)
 Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

CNS- + Fe3+ Fe (CNS)2+(merah)

Titrasi Volhard harus dilakukan dalam suasana asam (praktikum kali ini dalam
suasana asam nitrat) untuk mencegah terhidrolisisnya indikator (ion Fe3+).
Pertama harus dilakukan proses standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 bertujuan
untuk menentukan normalitas dari NH4CNS dari volume rata-rata NH4CNS yang
diperlukan untuk menstandarisasi AgNO3. Sebelum dititrasi, larutan berwarna
keruh. Pada awal penetesan NH4CNS, terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya
endapan AgCNS yang berwarna putih dengan persamaan reaksi :
NH4CNS (aq) + AgNO3 (aq) AgCNS (s) + NH4NO3 (aq)
Beberapa langkah-langkah yang dilakukan untuk standarisasi AgNO3 dengan
metode Volhard ini, yaitu 10 ml AgNO3 dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan
ditambahkan 15 ml aquades, 1 ml indikator FAS (Feri Amonium Sulfat), dan 5 ml
HNO3 6 N. Aquades digunakan sebagai pengencer karena jika kondisi terlalu
asam atau asam terlalu pekat akan memengaruhi polaritas dan menyebabkan
terjadinya kesalahan titrasi. FAS digunakan sebagai indikator, dimana dari FAS
ini digunakan Fe3+ yang akan bereaksi dengan CNS- dan membentuk warna merah
kecoklatan pada larutan saat Ag+ sudah habis bereaksi. HNO3 digunakan karena
titrasi Volhard dapat berlangsung dalam kondisi asam nitrat untuk mencegah
hidrolisis indikator (ion Fe3+ ) walaupun kondisi asam yang dibutuhkan disini
tidak terlalu tinggi. Larutan dalam erlenmeyer kemudian dititrasi dengan NH4CNS
0,1 N sampai keruh, terbentuk endapan, dan berwarna merah kecoklatan. Setelah
Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit kelebihan NH4CNS dalam sistem
akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe3+ dari ferri ammonium sulfat
membentuk [Fe(CNS)6]3- dengan reaksi :
Fe3+ + 6 CNS [Fe(CNS)6]3-
Setelah terjadi perubahan warna kompleks [Fe(CNS)6]3- yang memberikan
warna merah bata, maka titrasi segera dihentikan. Berikut merupakan tabel
standardisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0,1 N
Tabel 3. Standardisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0,1 N
Kelompok Volume NH4CNS (ml) N AgNO3 (N)
1 9,8 0,102
2 10 0,1
 Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

3 9,8 0,102
4 9,8 0,102
5 10 0,1
6 10 0,1
7 10,2 0,098
8 9,8 0,102
9 10 0,1
10 10 0,1
(sumber : dokumentasi pribadi, 2013)
Volume NH4CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 10 ml AgNO3 rata-rata
adalah 9,94 ml. Setiap kelompok mendapatkan titik akhir titrasi yang berbeda, hal
ini bisa disebabkan karena kelebihan titran atau karena larutan sudah mulai
teroksidasi sehingga titik akhirnya cenderung berubah. Dengan rumus mol grek,
didapat normalitas NH4CNS sebesar 0,1006 N.
Endapan AgCNS yang dihasilkan seharusnya berupa endapan putih, tetapi
larutan masih bening seperti pada gambar berikut ini, akan tetapi pada gambar
endapan masih tercampur dengan larutan sehingga keseluruhan larutan berwarna
putih susu :
Khusus pada penentuan klorida reaksi yang terjadi mempunyai dua
kesetimbangan selama penitrasian :
Ag+ + Cl- AgCl (putih)
Ag+(sisa) + CNS- AgCNS(putih)
Kelarutan AgCl > kelarutan AgCNS, sehingga terjadi reaksi :
AgCl + CNS- AgCNS + Cl-
Reaksi ini terjadi pada titik akhir titrasi dimana menyebabkan kadar Cl- rendah.
Pada awal penambahan, terbentuk endapan putih AgCNS, tapi setelah Ag+ sisa
telah habis, kelebihan sedikit NH4CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan
Fe3+ yang berwarna orange. Setelah sesaat terjadi perubahan warna, berarti titik
ekuivalen telah tercapai dan titrasi segera dihentikan. Berikut merupakan tabel
penentuan kadar NaCl pada metode Volhard:
 Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

Tabel 4. Penentuan kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin dan Ikan Asin
Kelompok Sampel V W sampel W NaCl ppm
NH4CNS (mg) (mg)
(ml)
1 Telur Asin 8,1 1250,2 12,87 25730
2 Ikan Asin 0,4 1251,7 57,915 115672,69
3 Telur Asin 9,2 1253,2 6,435 12837,137
4 Ikan Asin 0,3 1263,4 58,5 115759,06
5 Telur Asin 8,2 1254,8 2,285 24476,01
6 Ikan Asin 0,3 1257,4 58,5 116311,43
7 Telur Asin 9,4 1258,5 5,265 10458,87
8 Ikan Asin 0,3 1258,3 58,5 113990
9 Telur Asin 8,6 1254,3 9,945 19821,813
10 Ikan Asin 1,3 1250,6 52,65 105249
(sumber : dokumentasi pribadi, 2013)
Kadar NaCl dalam sampel ditentukan oleh rumus :
(Volume blanko Volume sampel)x N NH4 CNS x BM NaCl x FP
%NaCl = x 100%
()

Dari hasil pengamatan, didapatkan kadar NaCl terbesar adalah pada sampel ikan
asin kelompok 6B yaitu sebesar 116311,43 ppm. Volume blanko rata-rata yang
dipakai adalah 10,3 ml.
 Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

VI. KESIMPULAN

1. Normalitas AgNO3 setelah distandarisasi dengan NaCl adalah 0,096 N

angka ini hampir mendekati 0,1 N.
2. HNO3 digunakan pada titrasi Volhard untuk mencegah hidrolisis indikator
(ion Fe3+ ).
3. Pada praktikum metode Mohr, kadar NaCl terbesar adalah pada sampel
ikan asin kelompok 10B dengan kadar 77316 ppm dan paling kecil adalah
kadar NaCl pada sampel telur asin kelompok 9B dengan kadar 5011,82
ppm.
4. Pada metode Mohr, setelah semua ion Cl- mengendap dengan sempurna,
kelebihan 1-2 tetes larutan AgNO3 akan bereaksi dengan ion kromat
membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.
5. Perubahan warna larutan pada metode Volhard didasarkan atas
pembentukan kompleks [Fe(CNS)6]3- dengan reksi :
6.
Fe3+ + 6 CNS [Fe(CNS)6]3-
7. Volume NH4CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 10 ml AgNO3 rata-rata
adalah 9,94ml. kemudian didapat normalitas NH4CNS rata-rata sebesar
0,1006 N.
8. Pada metode Volhard, kadar NaCl terbesar adalah pada sampel ikan asin
kelompok 6B yaitu sebesar 116311,43 ppm
 Nama : Putri Nabila A.A.
NPM : 240210120124

DAFTAR PUSTAKA

Indigomorie,W.2009.TitrasiPengendapan:Argentometri.
http://kimiaanalisa.web.id/titrasi-pengendapan-argentometri/

Ratna, 2009. Definisi Kesetimbangan dan Karakteristiknya. http://www.chem-is-

try.org/materi-kimia/kimia-smk/kelas-x/definisikesetimbangan-dan-
karakteristiknya/

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Jakarta.

Skoog, D. A, D. M. West, & F. J Holler. 1994. Analytical Chemistry. Sixth Edition.

Sanders College Publishing. New York.

Underwood, A. L & R. A Day . Jr. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi ke lima
Diterjemahkan oleh L. Sopyan, Dr. Ir. Erlangga. Jakarta.

Zulfikar, 2010. Reaksi Pengandapan. http://www.chem-is-try.org/materi-kimia-

kesehatan/rekasi-kimia-kimia-kesehatan-materi-kimia/reaksi-pengandapan/