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Alcance y limitaciones.
Reactivos
Agua estndar C (vase MT 18) o cualquier otro agua estndar que se pueda especificar.
Agente floculante, e. gramo. Solucin 0,1% de magnafloc r140 (requerida slo si se adoptan
procedimientos de extraccin por gravimetra o solvente, (nota 1)
Disolvente adecuado para el ingrediente activo en cuestin. Grado tcnico es satisfactorio.
(Requerido slo si se adopta el procedimiento de extraccin con disolvente).
Aparato
Bao de temperatura constante. Lo suficientemente grande como para llevar varios cilindros de 250
ml sumergidos en el cuello y capaces de mantener la temperatura especificada con +/- 1 C. Es
importante que no se transfiera vibracin a los cilindros, ya que esto alterara la velocidad de
sedimentacin.
Graduados segn la norma ISO 4788 (BS 604). Tapn de vidrio, capacidad de 250 ml (ver figura
50)
Aparato de extraccin. Slo se requieren procedimientos de extraccin por gravedad o por solvente.
Cualquiera A o B.
(A) centrifuga, capaz de 3000 rpm, y adecuado para tubos de al menos 50 ml.
(B) conjunto de filtracin. Consistente en un matraz de filtro de succin, junto con un embudo
buchner o un crisol de vidrio sinterizado, porosidad P16 (tamao de poro 10 - 16 mm).
Procedimiento
La masa de muestra a tomar es la requerida para hacer 250 ml de suspensin diluida, con la
concentracin recomendada en la etiqueta. Si se recomienda un rango de concentraciones, se debe
usar el ms alto y el ms bajo (nota 3).
Al final del tiempo, retire el cilindro del bao a temperatura constante, inserte rpidamente el tubo
de vidrio en el cilindro y, mediante una bomba de vaco y un reservorio adecuado, retire nueve
dcimas (225 ml) de la suspensin. Llevar a cabo la operacin en 10-15 segundos, manteniendo la
punta del tubo de vidrio justo por debajo del nivel de cada de la suspensin, teniendo cuidado de
minimizar cualquier perturbacin de la suspensin.
Los 25 +/- 1 ml de suspensin diluida que permanece en el cilindro deben ensayarse de una de las
maneras siguientes.
A) qumicamente, por un mtodo aprobado para el ingrediente activo que se est examinando.
Este es el mtodo preferido y, si est presente ms de un ingrediente activo insoluble,
entonces es el nico mtodo aceptable.
B) gravimtricamente, separando los slidos por centrifugacin o por filtracin, secado y
pesado (nota 6).
C) extraccin con disolvente, separando los slidos como anteriormente (nota 6), extrayendo la
porcin soluble en disolvente en un disolvente adecuado, evaporando la solucin resultante
a sequedad y pesando el residuo.
Clculo
Cada uno de los tres mtodos de ensayo da una masa. El ensayo qumico da la masa del ingrediente
activo, el ensayo gravimtrico la masa de los slidos insolubles en agua, y la extraccin del
disolvente el mas del residuo soluble en disolvente.
Informes
Nota 1. Magnafloc R140 es suministrado por Allied Coloids Co, PO Box 36, bajo amarre, bradford
BD120J2, Reino Unido
Nota 2. Una corteza de material seco a veces se forma dentro del cuello de contenedores de
concentrado de suspensin. Se debe tener cuidado para asegurar que las partculas no se rompan y
contaminen la muestra utilizada en la prueba.
Nota 4. Para invertir el cilindro, sostngalo con una mano en cada extremo, aislado con un pao, y
grelo 180 y de nuevo, a travs de un punto imaginario fijo a medio camino entre las manos.
Asegrese de que no se produzcan cambios. Cada inversin debe tomar 2 seg.
Nota 6. Los procedimientos generales del anlisis gravimtrico se esbozan en los libros de anlisis.
Los concentrados en suspensin presentan problemas especiales debido a que su tamao de
partcula es muy pequeo, y estas partculas a veces son difciles de separar, ya sea por
centrifugacin o por filtracin. La separacin puede facilitarse a veces mediante la adicin de 2,5
ml de una solucin de agente floculante al 0,1% (por ejemplo Magnafloc R140, vase la nota 1) a
los 25 ml de suspensin en el cilindro. Esto debe dejarse reposar durante 5 min.