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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

QUMICA FARMACUTICO BIOLGICA

LABORATORIO QUMICA ORGANICA

Extraccin de cafena del t negro

PROF: CARLOS SALVADOR VALADEZ SNCHEZ

ALUMNO: LPEZ LPEZ YAHIR

GRUPO: 1353

28/OCTUBRE/2016
Extraccin de cafena de t negro

RESUMEN

Se extrajo la cafena del t negro eligiendo como mejor disolvente al cloroformo en base a su Kd y se
purifico mediante sublimacin.

INTRODUCCIN

Extraccin solido-liquido es la operacin unitaria cuya finalidad es la separacin de uno o ms


componentes contenidos en una fase slida, mediante la utilizacin de uno o ms componentes
contenidos en una fase slida, mediante la utilizacin de una fase lquida o disolvente. El componente
o componentes que se transfieren de la fase slida a la lquida recibe el nombre de soluto, mientras
que el slido insoluble se denomina inerte. Entre ms grande sea la superficie de contacto entre la
parte slida y el lquido que le atraviesa aumenta la eficiencia de la extraccin y para que se d esto
es necesario que la parte slida se le someta a un pretratamiento (upstream) que normalmente es el
secado y la molienda de la muestra.

Los componentes de este sistema son los siguientes:

Soluto. - Son los componentes que se transfieren desde el slido hasta en lquido extractor.

Slido Inerte. - Parte del sistema que es insoluble en el solvente.

Solvente. - Es la parte lquida que entra en contacto con la parte slida con el fin de retirar todo
compuesto soluble en ella.

Extraccin liquido liquido es un mtodo muy til para separar componentes de una mezcla. El xito de
este mtodo depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes
diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye
entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relacin de concentraciones del
compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se
denomina coeficiente de distribucin o de reparto (K = concentracin en disolvente 2 / concentracin
en disolvente 1).

Para determinar si una sustancia es qumicamente pura existen parmetros como su punto de fusin,
la forma cristalina, el punto de ebullicin, la densidad, los valores de Rf en cromatografa, su ndice de
refraccin, prueba de murexida, preparacin de un derivado o fusin alcalina.

El punto de fusin es de las pruebas ms sencillas y para hacer esta se cuenta con el aparato de
Fisher Jonhs el cual es una platina que es calentada por una resistencia elctrica, la muestra (unos
cuantos cristales) se coloca entre dos cubre objetos redondos y se observa en el termmetro la
temperatura a la que funde el o los cristales el punto de fusin se reporta como Pf: Primera gota de
lquido todo el slido se vuelve lquido, la velocidad de calentamiento se controla en el restato y se
calcula como Vel cal = (Pf. Conocido x 0.8) / 3. Si el compuesto presenta impurezas el punto de fusin
decaer drsticamente.

La cafena puede ser separada de los compuestos del t por extraccin liquido- liquido con un solvente
orgnico como el cloroformo por la diferencia de polaridades de los componentes del t. La cafena es
un compuesto de polaridad media, soluble en agua y algunos solventes orgnicos, posee un
coeficiente de particin de 8 lo que quiere decir que es 8 veces ms soluble en cloroformo que en
agua. La glucosa, aminocidos, y protenas son compuestos solubles en agua, pero insolubles en la
mayora de disolventes orgnicos. Estos permanecen en la capa acuosa despus de la extraccin con
el solvente orgnico. La clorofila y los compuestos formados por su oxidacin son solubles en agua y
en solventes orgnicos, por lo tanto, se repartirn en ambas capas, sin embargo, debido a que su
presencia es muy pequea en la fase orgnica, pueden ser eliminadas en la etapa de recristalizacin
o sublimacin de la cafena.

PROCEDIMIENTO

Materiales: vaso precipitado 600 mL, vidrio de reloj, probeta 100 mL, embudo de separacin,
recirculador de agua, matraz bola, 250 mL, mechero bunsen, mangueras para agua y para gas,
embudo buchner, kitasato de 250 mL, rota vapor, dedo frio, rejilla de asbesto, soporte universal, pinza
tres dedos, anillo hierro, embudo liso tallo largo, algodn, matraz Erlenmeyer 250 mL, varilla de vidrio,
uno vaso pp 100 mL.

Reactivos: 5 bolsas de t negro marca Mccormick, carbonato de calcio (solido), 90 mL de cloroformo,


cloruro de calcio anhidro.

Pesar 5 bolsas de t negro sin cordn, pesar la cantidad equivalente de carbonato de calcio a la del
peso del t negro, colocar las bolsas de t y el carbonato en el vaso de pp de 600 mL, agregar agua
hasta 350 mL, montar en el soporte el anillo de hierro con la rejilla de asbesto y poner a calentar el
vaso con el mechero bunsen, llevar la solucin hasta los 200 mL de agua, es decir dejar evaporar 150
mL para concentrar. Una vez alcanzada la cantidad de agua filtrar al vaco en caliente sobre celita en
el embudo buchner montado sobre el kitasato de 250 mL, dejar enfriar sobre hielo, traspasar la solucin
(que es negra) a el embudo de separacin y agregar treinta mL de cloroformo y hacer lavados en
movimientos circulares destapando el tapn para eliminar los gases acumulados, extraer la fase
orgnica en donde es la fase ms clara y la ms densa junto con la emulsin que se forma entre las
dos capas en un vaso de precipitado de 100 mL, hacer dos lavados ms y extraer.
Sobre un embudo liso de vidrio montado sobre el Erlenmeyer colocar suficiente algodn y filtrar la fase
orgnica poco a poco, apretar un poco (sin tanta fuerza) el algodn para que escurra el solvente que
fue absorbido, colocar cloruro de calcio para eliminar agua del disolvente, agitar y dejar de agregar
hasta que estos no vayan al fondo o dejen de formar grnulos, filtrar nuevamente con algodn para
eliminar los grnulos de cloruro de calcio hidratado, traspasar al matraz bola y llevar al rotavapor para
recuperar el solvente y concentrar la cafena que queda en el fondo del matraz, para la sublimacin
colocar un poco de papel aluminio doblado en la entrada del matraz para evitar que despus no pueda
ser desmontado, posteriori un dedo frio al matraz bola y llevar al fuego tomndolo con ayuda de la
pinza de tres dedos, pasar el matraz por toda superficie en donde se observe que hay solido pegado
al vidrio. Sacar dedo frio con precaucin evitando que las pareces rocen con este y la cafena se
desprenda y caiga. Raspar con una esptula el dedo frio y colocar la cafena en un vidrio de reloj.
Pesar y tomar punto de fusin en el aparato Fisher Johnns.??????????????????

Para el derivado se mezcl en un tubo de ensaye 0.1 g de la cafena obtenida ms 0.1 g de cido
saliclico posterior se agregaron 3 mL de benceno y en un bao Mara se dej evaporar la mitad del
benceno posterior se agregaron unas gotas de hexano, se dej enfriar en bao de hielo, se filtra y se
toma punto de fusin.

RESULTADOS, ANALISIS

Se agreg carbonato de calcio al t por que los enlaces entre la glucosa y el cido glico son insolubles
en agua entonces al agregar el carbonato se rompe el enlace tipo ster y se forman sales muy solubles
en agua y no se disuelven en la fase orgnica en donde solo se quiere tener a la cafena disuelta,
dems este cido solvata a la cafena rodendola y no dejndola ser extrada.

Se hicieron dos extracciones la primera fue liquido solido en donde se separ la fase liquida en donde
se encontraba la cafena disuelta en caliente, tambin por eso se filtr en caliente para tener a la
cafena disuelta. Y en esta extraccin los slidos que no nos servan como lo eran las bolsas de t y
el exceso de carbonato que pudo quedar o precipitar.

En la siguiente extraccin de lquido-lquido, se separ principalmente la cafena que era soluble en


frio en el cloroformo.

Las tres extracciones se hacen porque de acuerdo a la frmula del Kd mientras ms pequeo el
volumen ms grande ser el coeficiente de reparto.

La prueba de murexida se hace para verificar que nuestro compuesto tenga el grupo purina, el cual
est presente en la cafena, la prueba de fusin alcalina para determinar el elemento nitrgeno el cual
est tambin presente en el grupo purina.
Despus que el matraz paso por el rota vapor en el fondo quedo la cafena en forma de un polvo color
blanco con un poco de verdor muy plido, cuando se sublimo en el dedo quedo un polvo muy blanco
y en el fondo de matraz se quedaron unas manchas negras que pudieses ser de la clorofila que estaba
en menor cantidad y que era soluble en el cloroformo. La cantidad extrada no se pes.

En la pruebas de murexida, se tom un poco de cafena en un tubo de ensaye, se le agrego


aproximadamente dos mililitros de cido ntrico concentrado y se puso a la flama en la campana,
posterior se agreg amoniaco concentrado y se observ un color rojo sangre que nos indicaba que
efectivamente haba un grupo purina.

Cuando se hizo la prueba del punto de fusin del derivado que era salicilato de cafena se comprob
la basicidad de la cafena al agregar un cido como fue el cido saliclico se obtuvo su sal, el punto de
fusin obtenido fue de 136 mientras que el reportado en bibliografa es de 132, entonces hubo algn
contaminante.

CONCLUSIN

La cafena pudo ser extrada y purificada por sublimacin, se prepar un derivado que dado a su punto
de fusin conocido y al de la cafena se lleg a la conclusin que se trataba de esta misma, adems
de las pruebas de murexida y la coloracin que presento para el grupo purina fue acertado.

Las tcnicas utilizadas fueron extracciones fundamentadas en la solubilidad de la cafena para


diferentes disolventes.

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