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Practicas de Qumica Inorgnica

SNTESIS Y REACCIONES DE COMPLEJOS CON OXALATO

INTRODUCCIN

Cuando el trifluoruro de boro gaseoso, BF3, se pasa en trimetilamina lquida,


(CH3)3N, ocurre una reaccin altamente exotrmica, y se separa un slido blanco
cremoso, (CH3)3N: BF3. Este slido, el cual es un aducto de trimetilamina y
trifluoruro de boro, es un compuesto de coordinacin. Contiene un enlace
covalentemente coordinado, o dativo, que une al cido de Lewis BF 3 con la base
de Lewis trimetilamina. Se conocen numerosos compuestos de coordinacin, y de
hecho casi todos los compuestos de los elementos de transicin son compuestos
de coordinacin donde el metal es un cido de Lewis y los tomos o molculas
unidos al metal son bases de Lewis. Estas bases de Lewis se llaman ligantes, y
los compuestos de coordinacin se denotan usualmente por parntesis cuadrados
cuando se escriben sus frmulas. El metal y los ligandos unidos a el constituyen lo
que se llama la esfera de coordinacin. Al escribir las frmulas qumicas para
compuestos de coordinacin, usamos parntesis cuadrados para establecer la
esfera de coordinacin de las dems partes del compuesto. Por ejemplo, la sal
NiCl2.6H2O es en realidad el compuesto de coordinacin [Ni(H2O)6]Cl2, mientras
que el ion hexaacuonquel(II), [Ni(H2O)6]2+, es un compuesto de coordinacin que
posee una geometra octadrica.

Los pices de un octaedro regular son todas posiciones equivalentes. Por lo tanto
cada una de las molculas monodentadas (un sitio donador) de H 2O en el ion
[Ni(H2O)6]2+ y los tres iones oxalato bidentados (dos sitios donadores), C2O42-, en
[Co(C2O4)3]2- estn en ambientes idnticos. Las molculas de agua en los dos
compuestos isomricos cis- y trans-[Cr(C2O4)2(H2O)2]- estn en ambientes
equivalentes dentro de cada ion complejo (compuesto de coordinacin), pero los
dos iones isomricos no son equivalentes el uno al otro. Las dos molculas de
agua estn adyacentes en el ismero cis y opuestos entre s en el ismero trans.
Estos dos ismeros se llaman ismeros geomtricos, y aunque tienen frmulas
moleculares y empricas idnticas, sus arreglos geomtricos en el espacio son
diferentes. Consecuentemente, tienen propiedades fsicas y qumicas diferentes.

INVESTIGACIN PREVIA

Precauciones y toxicidad de los compuestos a utilizar.


Defina los trminos cido de Lewis y base de Lewis.
Defina los trminos ligando y esfera de coordinacin.
Defina y d un ejemplo de un compuesto de coordinacin.
Encuentre un mtodo analtico para determinar la cantidad de Fe, Cu o
Al en su complejo de oxalato.

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Departamento de Ciencias de la Tierra y de la Vida
Practicas de Qumica Inorgnica

OBJETIVO
Familiarizarse con compuestos de coordinacin preparando un compuesto
representativo y presenciando algunas reacciones tpicas

MATERIAL

Cant. Material Cant. Reactivos


1 Embudo Bchner 5 ml Hidrxido de potasio 6 M
1 Matraz Kitazato 250 ml 0.53 g Virutas de aluminio
2 Termmetro Hielo
1 Manguera 0.89 g cido oxlico
2 Varilla de vidrio 0.5 g Oxalato de potasio monohidratado
6 Matraces (100 ml y 250 ml) 0.33 g Oxalato de sodio
1 Parrilla 30 ml Etanol al 50%
2 Barras magnticas 15 ml Etanol al 95%
--- Papel filtro 10 ml Etanol absoluto
0.31 g Sulfato de cobre pentahidratado
10 ml Acetona
0.5 ml Sulfato de amonio ferroso hexahidratado
2 ml Perxido de hidrgeno al 6%
1 ml H2SO4 6 M

PROCEDIMIENTO
Prepare uno de los complejos cuya sntesis se proporciona enseguida.

I. Preparacin de K2[Cu(C2O4)2].2H2O

Caliente una solucin de 0.31 g de sulfato de cobre pentahidratada en 5 ml de


agua y adala rpidamente, con agitacin vigorosa, a una solucin caliente
(~90C) de 0.5 g de oxalato de potasio monohidratado en 20 ml de agua contenida
en un vaso de precipitados de 100 ml. Enfre la mezcla colocando el vaso en un
bao de hielo por 15-30 min. Filtre por succin los cristales obtenidos usando un
embudo Bchner y matraz Kitazato y lave los cristales sucesivamente con cerca
de 12 ml de agua fra, luego 10 ml de etanol absoluto, y finalmente 10 ml de
acetona. Pese el material y gurdelo en un vial. Calcule el rendimiento terico y
determine su rendimiento porcentual.

II. Preparacin de K3[Fe(C2O4)3].3H2O

Esta preparacin contiene dos partes separadas. Primero se prepara el oxalato de


hierro (II) y luego se convierte a K3 [Fe (C2O4)3]. 3H2O por oxidacin con perxido
de hidrgeno en la presencia de oxalato de potasio.
A una solucin de 0.5 g de sulfato de amonio ferroso hexahidratado en 10 ml de
agua conteniendo unas pocas gotas de H2SO4 6 M (para prevenir oxidacin
prematura de Fe2+ a Fe3+ por O2 en el aire), aada, con agitacin, una solucin de
0.3 g de cido oxlico en 5 ml de H2O. Se forma oxalato de hierro(II) amarillo.

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Cuidadosamente caliente la mezcla a ebullicin mientras agita constantemente


para prevenir salpicaduras por proyeccin. Decante y descarte el lquido
sobrenadante y lave el precipitado tres veces aadiendo 10 ml de agua caliente,
agitando, y decantando el lquido. La filtracin no es necesaria en este punto.
Al oxalato de hierro(II) hmedo, aada una solucin de 0.33 g de oxalato de
potasio monohidratado en 10 ml de agua y caliente la mezcla a cerca de 40oC.
LENTAMENTE Y CUIDADOSAMENTE aada 2 ml de perxido de hidrgeno al
6%, H2O2, mientras agita constantemente y manteniendo la temperatura a 40 oC.
Despus de terminar la adicin de perxido de hidrgeno, caliente la mezcla a
ebullicin y aada una solucin que contenga 0.09 g de cido oxlico en 10 mL de
agua. Cuando aada la solucin de cido oxlico, aada los primeros 6 ml de un
jaln y los restantes 4 ml gota a gota, conservando la temperatura cerca de
ebullicin. Filtre cualquier slido por gravedad y aada 10 ml de etanol al 95% al
filtrado. Cubra el vaso con un vidrio de reloj y gurdelo en el laboratorio. Filtre por
succin usando un embudo Bchner y un matraz Kitazato y lave los cristales
verdes con una solucin de etanol acuoso al 50%, luego con acetona y squelo al
aire. Pese el producto y gurdelo en un vial en la oscuridad. Este complejo es
fotosensible y reacciona con luz de acuerdo a la siguiente reaccin:
[Fe(C2O4)3]3- ---> [Fe(C2O4)3]2- + 2CO2

Calcule el rendimiento terico y determine su rendimiento porcentual. Consrvelo


alejado de la luz cubrindolo el vial con papel aluminio.

III. Preparacin de K3[Al(C2O4)3] . 3H2O

Ponga 0.13 g de virutas de aluminio en un vaso de 200 mL y cbralo con 5 ml de


agua caliente. Aada 2 ml de una solucin de KOH 6M en pequeas porciones
para regular la evolucin vigorosa de hidrgeno. Finalmente, caliente el lquido
casi hasta ebullicin para disolver cualquier residuo metlico. Mantenga el
calentamiento y aada una solucin de 0.5 g de cido oxlico en 10 ml de agua en
pequeas porciones. Durante la neutralizacin, la almina hidratada precipitar,
pero se re-disolver al final de la adicin despus de ebullicin suave. Enfre la
solucin en un bao de hielo y aada 5 ml de etanol al 95%. Si se separa material
aceitoso, agite la solucin y raspe los lados del vaso con una varilla de vidrio para
inducir la cristalizacin. Filtre por succin el producto usando un embudo Bchner
y matraz Kitazato y lave con una porcin de 5 mL de etanol acuoso al 50%
enfriado en hielo y finalmente con pequeas porciones de alcohol absoluto. Seque
el producto en aire, pselo, y gurdelo en un frasco cerrado. Calcule el
rendimiento terico y determine su rendimiento porcentual.

CUESTIONARIO
1. Complejo preparado.
2. Reaccin qumica para su preparacin.
3. Rendimiento terico del complejo de oxalato (muestre los clculos).
4. Rendimiento experimental del complejo de oxalato.
5. Rendimiento porcentual del complejo de oxalato (muestre los clculos).
6. Color y apariencia general del complejo.

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