You are on page 1of 70

PRIRUNIK ZA VJEBE

PRIRUNIK ZA VJEBE IZ KOLEGIJA


TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA

Sandra Zavadlav

Svaka stvar zahtijeva prethodno znanje.


Sun Tzu

TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA


PRIRUNIK ZA VJEBE

VELEUILITE U KARLOVCU
ODJEL PREHRAMBENE TEHNOLOGIJE

SANDRA ZAVADLAV

PRIRUNIK ZA VJEBE IZ KOLEGIJA

TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA

Karlovac, 2015.

2-1
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Mrena stranica izdavaa: www.vuka.hr

Autor: Sandra Zavadlav, dipl.ing.

ISBN: 978-953-7343-84-2

Izdava: Veleuilite u Karlovcu


Za izdavaa: dr. sc. Branko Wasserbauer, prof. v. .
Recenzenti:
Prof. dr. sc. Tomislav Petrak, redovni profesor u trajnom zvanju, Prehrambeno-
biotehnoloki fakultet Sveuilita u Zagrebu
Prof. dr. sc. Midhat Jai, redovni profesor u trajnom zvanju, Tehnoloki fakultet
Univerziteta u Tuzli
Doc. dr. sc. Marijana Blai, vii predava, Veleuilite u Karlovcu
Redni broj izdanja: 1.
Broj stranica: 69
Broj slika: 63
Broj tablica: 7
Broj dijagrama: 2
Broj referenci: 27

Objavljivanje ovog veleuilinog Prirunika odobrilo je Povjerenstvo za izdavaku djelatnost


Veleuilita u Karlovcu Odlukom o izdavanju publikacije br. 7.5-13-2015-3.

Copyright Veleuilite u Karlovcu

2-2
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

SADRAJ:

1. UVOD ................................................................................................................................ 6

2. LABORATORIJ ZA IZVOENJE VJEBI ................................................................ 7

2.1. OPA PRAVILA PONAANJA ZA SIGURAN RAD U LABORATORIJU ................................... 8

2.2. OBVEZE STUDENATA ........................................................................................................................ 8

2.3. PREKRAJI U LABORATORIJU ....................................................................................................... 8

2.4. OPE NAPOMENE DOBRE LABORATORIJSKE PRAKSE ......................................................... 9

2.5. PONAANJE U SLUAJU NEZGODE .............................................................................................. 9

2.6. KAKO SE POZIVAJU SLUBE U NEZGODI ................................................................................. 10

2.7. OBVEZE NASTAVNOG OSOBLJA .................................................................................................. 10

3. PROTOKOLI ZA IZVOENJE LABORATORIJSKIH VJEBI........................... 11

VJEBA 1. ........................................................................................................................................................... 12

3.1. Odreivanje mehanikog sastava sirovine.......................................................................................... 12

VJEBA 2 . .......................................................................................................................................................... 14

3.2. Proizvodnja domaeg prirodnog soka od narane ............................................................................. 14

VJEBA 3. ........................................................................................................................................................... 15

3.3. Odreivanje topljive suhe tvari metodom refraktometrije ............................................................... 15

VJEBA 4. ........................................................................................................................................................... 17

3.4. Odreivanje pH vrijednosti metodom zasnovanom na kiselo-lunatim reakcijama ...................... 17

3.4.1. Princip odreivanja pH vrijednosti pomou instrumenta ................................................................ 19

VJEBA 5. ........................................................................................................................................................... 20

3.5. Odreivanje gustoe areometrom ....................................................................................................... 20

3.5.1. Odreivanje gustoe piknometrom ..................................................................................................... 22

VJEBA 6. ........................................................................................................................................................... 24

3.6. Odreivanje ukupne suhe tvari suenjem na 105 0C .......................................................................... 24

VJEBA 7 ............................................................................................................................................................ 26

3.7. Odreivanje mineralnih neistoa ....................................................................................................... 26

VJEBA 8. ........................................................................................................................................................... 29

2-3
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

3.8. Odreivanje pepela netopljiva u solnoj kiselini ................................................................................. 29

VJEBA 9. ........................................................................................................................................................... 31

3.9. Odreivanje direktno reducirajuih i ukupnih eera Luffovom otopinom ................................... 31

VJEBA 10. ......................................................................................................................................................... 38

3.10. Odreivanje Laskorbinske kiseline (vitamina C) u vonim sokovima jodimetrijskom metodom 38

3.10.1. Potvrdna metoda ................................................................................................................................... 40

VJEBA 11. ......................................................................................................................................................... 42

3.11. Odreivanje ukupne kiselosti (potenciometrijska metoda) .............................................................. 42

VJEBA 12. ......................................................................................................................................................... 46

3.12. Odreivanje slobodnog CO2 u osvjeavajuim bezalkoholnim piima ........................................... 46

VJEBA 13. ......................................................................................................................................................... 48

3.13. Odreivanje slobodnog CO2 pomou manometra ............................................................................. 48

VJEBA 14. ......................................................................................................................................................... 49

3.14. Odreivanje natrijevog klorida standardnom metodom za voe i povre ....................................... 49

VJEBA 15. ......................................................................................................................................................... 51

3.15. Odreivanje u vodi netopljivih tvari - analiza marmelade ............................................................... 51

VJEBA 16. ......................................................................................................................................................... 53

3.16. Neto sadraji.......................................................................................................................................... 53

VJEBA 17............................................................................................................................................................57

3.17. Neto sadraji..................................................................................................................... .......................57

4. LITERATURA ............................................................................................................... 61

5. PRILOZI ......................................................................................................................... 63

ZAHVALE .............................................................................................................................. 67

O AUTORU ............................................................................................................................68

2-4
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

PREDGOVOR

Prirunik za laboratorijske vjebe iz kolegija Tehnologija bezalkoholnih pia pisan je


za studente Veleuilita u Karlovcu, Odjela prehrambene tehnologije, u skladu s nastavnim
programom. Ovaj je materijal pisan da bi se studentima, uz odgovarajui ostali materijal,
olakalo izvoenje laboratorijskih vjebi i uenje. Protokoli za izvoenje laboratorijskih vjebi
pisani su u skladu s trenutnom opremljenou laboratorija i kako e se laboratorij, kroz vrijeme,
osuvremenjivati tako e ovaj Prirunik biti obogaivan. Gotovo sve slike u Priruniku su
vlastite fotografija autora.

Prirunik se sastoji od dva dijela. Prvi dio je teorijski, pisan s ciljem da bi se studenti
lake snalazili u laboratoriju, a drugi dio objedinjava procedure za izvoenje praktinih vjebi.
Trea, etvrta i peta vjeba su uvodne vjebe kroz koje e se studenti prisjetiti zakonitosti ope
i organske kemije te s razumijevanjem nastaviti s izvoenjem ostalih vjebi. Ovaj Prirunik
prvenstveno slui studentima Veleuilita u Karlovcu, Odjela prehrambene tehnologije.
Prirunik takoer moe koristiti studentima Tehnolokog fakulteta Univerziteta u Tuzli.

Iskoristit u ovu priliku i zahvaliti se recenzentima.

Sandra Zavadlav

5
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

1. UVOD

Nema nijedne dostupne definicije koja bi obuhvatila osobitost svih osvjeavajuih bezalkoholnih
pia. Meutim, u svijetu je openito prihvaeno da su to zaslaena pia na bazi vode, obino s
uravnoteenom kiselou. Vrlo esto su aromatizirana, mogu biti obojena, a odreene vrste
sadre izvjesnu koliinu vonog soka, vone pulpe i druge prirodne sastojke. Osnovni i
prevladavajui sastojak je voda i stoga je osnovna fizioloka funkcija ovih napitaka hidratacija
organizma, dok sladila daju slatkou i, ako su prirodna sredstva za zaslaivanje, ona su osnova
energetske vrijednosti proizvoda. Neki sastojci zastupljeni u malim koliinama mogu pridonijeti
ukupnoj dnevnoj potrebi esencijalnih tvari. U nekim je zemljama openito prihvaeno da pojam
osvjeavajua pia (soft drinks) iskljuuje aj, kavu, mlijene napitke i, do sada, pia koja sadre
alkohol. Pia poput vode i mineralne vode, koja takoer ne sadravaju alkohol, u prometu se ne
oznaavaju kao osvjeavajua bezalkoholna pia.
U grupi osvjeavajuih pia razlikujemo dva osnovna tipa pia:
proizvodi za izravnu uporabu za pie i
koncentrirana osvjeavajua pia.
Prema Pravilniku o temeljnim zahtjevima za osvjeavajua bezalkoholna pia i soda-vodu (NN
23/97, 40/97, 112/97 i 114/04) osvjeavajua bezalkoholna pia su proizvodi dobiveni
odgovarajuim tehnolokim postupkom od vode ili mineralne vode, eera, vonog soka,
koncentriranog vonog soka, vone pulpe, vonog marka, vone baze, biljnih ekstrakata, itarica,
proizvoda od itarica, sirutke, proizvoda od sirutke, sirupa za osvjeavajua bezalkoholna pia,
s dodatkom ili bez dodatka ugljinog dioksida i aditiva dozvoljenih odgovarajuim propisima.
Ovisno o pojedinim sastojcima i aditivima, osvjeavajua bezalkoholna pia proizvode se i
stavljaju u promet kao:
osvjeavajue bezalkoholno pie od vonog soka,
osvjeavajue bezalkoholno pie od vone baze,
osvjeavajue bezalkoholno pie od biljnih ekstrakata,
osvjeavajue bezalkoholno pie od itarica ili sirutke,
umjetno osvjeavajue bezalkoholno pie,
niskoenergetsko osvjeavajue bezalkoholno pie.
Pravilnikom o temeljnim zahtjevima za osvjeavajua bezalkoholna pia i soda-vodu (NN 23/97,
40/97, 112/97 i 114/04) i Pravilnikom o opem deklariranju ili oznaavanju hrane (NN 117/03,
130/03, 48/04), propisani su uvjeti kojima ti proizvodi (osvjeavajua bezalkoholna pia, sokovi,
prakovi, te pastile za osvjeavajua bezalkoholna pia i soda-vodu) moraju udovoljavati, kao i
temeljni zahtjevi za ouvanje kakvoe tih proizvoda, nain deklariranja i elemente deklaracije, a
u svrhu zatite zdravlja i ivota ljudi te interesa potroaa.
Za svaki od navedenih proizvoda Pravilnikom je odreena najvea doputena
koliina aditiva (konzervansa, bojila, antioksidansa, modificiranih krobova, pufera, kiselina,
luina, emulgatora, stabilizatora i zguivaa) i najvea doputena koliina etanola koja ne smije
prekoraiti granicu od 2 g/l, odnosno samo za osvjeavajua bezalkoholna pia od biljnih
ekstrakata granicu od 3 g/l. Gazirana i negazirana osvjeavajua bezalkoholna pia najtraeniji
su napitci kod nas kao i u svijetu.

6
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

2. LABORATORIJI ZA IZVOENJE VJEBI

Za gotovo sve kolegije nastava se na Veleuilitu u Karlovcu organizira kroz predavanja i vjebe.
Vjebe mogu biti auditorne ili laboratorijske. Za potrebe izvoenja laboratorijskih vjebi u
funkciji su dva analitika laboratorija u novoobnovljenoj zgradi zvanoj Kanarinac unutar
kompleksa Veleuilita u Karlovcu na lokaciji Trga J. J. Strossmayera 9. Laboratorij vodi
tehniarka koja je uz predmetnog nastavnika prisutna pri odravanju vjebi te nadzire provedbu
propisanog Protokola i brine za sigurnost studenata.

Slika 1. Prostorija za tehniara

Slika 2. Mali analitiki laboratorij Slika 3. Veliki analitiki laboratorij

7
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

2.1. OPA PRAVILA PONAANJA ZA SIGURAN RAD U LABORATORIJU

Priroda laboratorijskog rada je takva da uvijek postoji mogunost ozljeda. Da bi se ta mogunost


svela na minimum, odnosno uklonila, svaki je student duan radu pristupiti ozbiljno,
pridravajui se mjera opreza i zatite:
u laboratorij se ne smije unositi hrana, pie ni bilo koji drugi suvini predmeti,
potrebno je pridravati se uputa za izvoenje pokusa, upozorenja o mjerama opreza i
zatite pri radu s opasnim kemikalijama, te uputa o postupanju s otpadnim kemikalijama,
ne smiju se izvoditi pokusi za koje voditelj vjebi nije dao upute,
ne smiju se dirati posude i pribor u laboratoriju bez doputenja voditelja vjebi,
ne smije se naslanjati na dijelove namjetaja ni pokuavati sjesti na slobodne plohe u
laboratoriju,
ne smije se zavirivati u otvor posuda u kojima se odvija eksperiment, a radi zatite oiju
potrebno je cijelo vrijeme boravka u laboratoriju nositi zatitne bezdioptrijske naoale
koje osiguravaju djelatnici laboratorija,
u sluaju da i pored poduzetih mjera zatite doe do kontakta koe i oiju s
kemikalijama, potrebno ih je odmah isprati mlazom hladne vode u trajanju od
najmanje pet minuta, a daljnje lijeenje poduzima se prema prirodi kemikalije i
procijenjenog oteenja,
ozljede se moraju obvezno prijaviti voditelju vjebi ili tehnikom osoblju.

2.2. OBVEZE STUDENATA

Studenti su obvezni prisustvovati vjebama u odreeno vrijeme i prema odreenom rasporedu.


Studenti su se duni pripremiti za vjebu te aktivno sudjelovati u njenom provoenju uz
pridravanje dobivenih pismenih i usmenih uputa. Studenti su duni o primijeenim nedostacima
ili nastaloj teti smjesta obavijestiti prisutnog nastavnika, asistenta, strunog suradnika ili
laboranta.

2.3. PREKRAJI U LABORATORIJU

Teki prekraji reda u laboratoriju, zbog kojih e prekritelj biti udaljen iz laboratorija uz
poduzimanje daljnjih disciplinskih mjera su:
nepridravanje opih pravila ponaanja za siguran rad u laboratoriju,
namjerno zanemarivanje upozorenja i uputa o opasnostima u laboratoriju i mjerama
sigurnosti,
izvoenje radnji koje su izvan plana rada,
povran i neodgovoran rad u laboratoriju,
namjerno oteenje ureaja, instrumenata ili predmeta u laboratoriju,
neovlateno pristupanje i ukljuivanje ureaja u laboratoriju,
namjerno zatajivanje ili neprijavljivanje nastalih teta i primijeenih neispravnosti.

TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA


PRIRUNIK ZA VJEBE

2.4. OPE NAPOMENE DOBRE LABORATORIJSKE PRAKSE

Za uspjean rad u laboratoriju potrebno je pridravati se osnovnih pravila i napomena


koje omoguavaju izvoenje vjebi na siguran nain. Ta pravila su:
Prouavanje eksperimenata prije svake vjebe
Prije svake vjebe potrebno je dobro prouiti predviene eksperimente koji e se izvoditi i
razmisliti o njihovim teorijskim naelima te o svrsi njihova izvoenja. Potrebno je temeljito
prouiti upute za izvoenje pojedinog eksperimenta, te mjere opreza koje se pri tome moraju
poduzeti radi vlastite sigurnosti i sigurnosti ostalih studenata u laboratoriju. Ako postoje bilo
kakve nejasnoe vezane za izvoenje eksperimenta ili postoje nejasnoe vezane za naela na
kojima se temelji eksperiment, potrebno je zamoliti voditelja vjebi da ih razjasni.
Samostalnost u izvoenju eksperimenata
Potrebno je razvijati samostalnost i sve eksperimente, osim onih koji zahtjevaju grupni rad,
izvoditi samostalno.
Kritinost!
Prije izvoenja eksperimenta treba predvidjeti sve ono to moe utjecati na rezultate mjerenja.
Nakon zavrenog eksperimenta, treba razmisliti imaju li dobiveni rezultati smisla. Na temelju
ve postojeih teorijskih znanja, treba procijeniti u kojim bi granicama trebao biti rezultat i
usporediti ga s rezultatima vlastitog mjerenja. Ako postoji sumnja u ispravnost dobivenih
rezultata, uz dogovor s voditeljem vjebi treba ponoviti eksperiment.
Organiziranost
Sistematinost, urednost i istoa su na prvom mjestu tijekom izvoenja eksperimenta.
Eksperiment nee uspjeti i dati oekivani rezultat ako se koristi prljavo laboratorijsko posue i
pribor. Potrebno je provjeriti instrumente prije mjerenja te izvriti potrebne kalibracije. Ureaji
se ne smiju ukljuivati prije odobrenja voditelja vjebi i njegove provjere jesu li ureaji pravilno
spojeni. Opaanja i rezultate eksperimenta treba biljeiti uredno, pregledno i logikim slijedom.
Sudjelovanje u raspravi
Nakon provedenog eksperimenta, treba raspraviti dobivene rezultate s ostalim studentima u grupi
i s voditeljem vjebi te izvriti odgovarajui zakljuak.

2.5. PONAANJE U SLUAJU NEZGODE

U sluaju nezgode esto dolazi i do panike to umanjuje racionalno naputanje, stoga se treba
pridravati osnovnih pravila pri nezgodi:
to prije napustiti ugroeni prostor,
evakuirati ozlijeene i pruiti im prvu pomo,
pozvati hitnu medicinsku slubu, vatrogasce, policiju,
+385 112 Poziv za urnu pomo
+385 192 Policija
+385 194 Hitna pomo
+385 193 Vatrogasci

ostati uz ozlijeene dok ne doe hitna sluba,


suraivati s nastavnim i tehnikim osobljem.
9
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

2.6. KAKO SE POZIVAJU SLUBE U NEZGODI

Pri pozivanju hitnih slubi, radi njihova to breg dolaska, treba postupati prema navedenom
redoslijedu:
rei tko zove,
gdje se nezgoda dogodila,
to se dogodilo,
koliko je ozlijeenih i
ekati dok sluba ne doe.

2.7. OBVEZE NASTAVNOG OSOBLJA

Nastavno je osoblje duno voditi brigu o sigurnosti i redu tijekom svih aktivnosti u
laboratoriju. Nastavno je osoblje duno i ovlateno upozoriti, i prema potrebi udaljiti iz
laboratorija studente koji svojom nepripravnou, nepridravanjem navedenih Pravila ili na
bilo koji slian nain dovode ili bi mogli dovesti u opasnost ivote ili zdravlje osoba, kao
i prouzroiti materijalne tete. Nastavno osoblje ima obvezu pomoi studentima u izvoenju
vjebe i, ukoliko postoji potreba, dodatno objasniti korake propisane u Protokolu za izvoenje
odgovarajue vjebe. Nastavno osoblje treba na vrijeme obavijestiti studente o eventualno
nastalim promjenama.

NAPOMENA
Studenti su obvezni prouiti tekst ovog Prirunika prije izvoenja vjebi. Smatra se da su studenti kroz
poglavlje 2. upueni u svoje obveze, prava te sankcije ukoliko doe do neprimjerenih radnji prema
Pravilniku o stegovnoj odgovornosti studenata (SV-58., 27.06.2013.), dostupno na: www.vuka.hr.

10
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

3. PROTOKOLI ZA IZVOENJE LABORATORIJSKIH VJEBI

Uenje bez razmiljanja je prazno,


razmiljanje bez uenja je opasno.
Lao Tse

TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA


PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 1.
3.1. Odreivanje mehanikog sastava sirovine

Princip i promjena

U tehnologiji prerade razlikuju se dva elementa koja definiraju iskoristivost sirovine, i to


upotrebljivi i neupotrebljivi dio ili nusprodukt. Pod nusproduktom se podrazumijeva sve ono
to se u odreenom tehnolokom procesu u tom trenutku ne koristi. Odnos korisnog i
nekorisnog dijela izraava se u postotcima i predstavlja randman.

Aparatura i pribor

Kuhinjski no,
Tanjuri,
Podloak,
Tehnika vaga (Slika 4.).

Postupak

Izvagati cijeli plod jabuke. Kuhinjskim noem odstraniti eventualna oteenja na uzorku jabuke,
oguliti koicu te je izvagati na tehnikoj vagi. Zatim jabuci noem odstraniti peteljku i cijelu
sjemenu lou zajedno s koticama tako da ostanu iste mesne polovice. Posebno izvagati
kompletnu odstranjenu sjemenu lou i mesne polovice. Tijekom ienja potrebno je prikupiti
sljedee podatke:
m (cijelog ploda jabuke) =
m (koice jabuke) =
m (peteljka+sjemena loa+kotice) =
m (mesne polovice) =

Slika 4. Tehnika vaga

Izraun

ISKORISTIVOST (%)= m (mesnih polovica)/ m (cijelog ploda) x 100


UDIO OTPADA (%)= m (nusprodukta)/ m (cijelog ploda) x 100

12
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Zadatak

Izraunati iskoristivost sirovine!


Izraunati udio nusproizvoda u sirovini!

Dobro je znati!

Zastupljene sorte jabuka na domaem tritu:

Slika 5. Sorta jabuke Golden Delicious Slika 6. Sorta jabuke Jonagold

Slika 7. Sorta jabuke Idared Slika 8. Sorta jabuke Gala

NAPOMENA
Nisu sve sorte jabuka prikladne za proizvodnju soka od jabuka pa treba na osnovu degustacija odreenih
mjerenih parametara odabrati optimalne kombinacije sorti. Sok od jabuka mora imati barem 12Brix suhe
tvari i barem 4 g/l ukupnih kiselina kod pH 3,2 ili 5 g/l kod pH 3,5.
S obzirom na to da je posvuda najtraeniji sok od jabuke, na slikama 5., 6., 7. i 8. prikazano je nekoliko
najpoznatijih i najtraenijih sorti jabuka.

13
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 2.
3.2. Proizvodnja domaeg prirodnog soka od narane

Princip i primjena

Svjei sok od narane sadri skoro 87% vode i bogat je kalijem, kalcijem i magnezijem. Osim
navedenih minerala, u njemu ima i silicija. Sok od narane je izvor vitaminima A, B i C. Narana
je jedna od rijetkih vrsta voa ije alkalijsko djelovanje neoekivano brzo ublaava pretjeranu
kiselinu tijela. esto je sok od narane najbolji sok koji se moe piti za vrijeme posta; uzimanje
obroka od narane i naranina soka bez ijedne druge ivene namirnice tri do est dana,
svakodnevno u bogatim koliinama, pokazalo se izuzetno korisnim. Sok od narane je potrebno
konzumirati unutar petnaest minuta od njegova cijeenja budui da brzo oksidira.
Sastojci
2 kg domaih narani,
1,5 l vode,
2 kg eera,
40 g limunske kiseline,
3 domaa limuna.

Postupak

Narane je potrebno temeljito isprati, naribati koricu te potom iscijediti sav sok. Naribanu koru
preliti vodom i pustiti da odstoji na hladnome tijekom 24 sata. Iscijeeni sok od narane takoer
u meuvremenu pohraniti na hladnom mjestu. Nakon 24 sata naribanu koricu od narani
procijediti te u procijeeni sok dodati eer, neprestano mijeajui dok se eer u potpunosti ne
rastopi. Potom doliti sok od narane, sok od limuna i limunsku kiselinu. Sve sastojke dobro
izmijeati te dobiveni sok pretoiti u iste staklene boce. Ukoliko je potrebno produljiti rok
trajanja, proizvod je potrebno pasterizirati.

Slika 9. Domai sok od narane

Zadatak

Deklarirati pripremljeni domai sok od narane prema vaeem Pravilniku o opem


deklariranju ili oznaavanju hrane, stavak II. -SADRAJ DEKLARACIJE.

NAPOMENA
Domai, nepasterizirani sok od narane uvati na temperaturi od 4 0C, te ga upotrijebiti unutar 7 dana.

14
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 3.
3.3. Odreivanje topljive suhe tvari metodom refraktometrije

Princip i primjena

Refraktometrija se kao analitiki postupak temelji na poznatom fizikalnom zakonu loma


(refrakcije) svjetla, prema kojem se zraka svjetla, prelazei iz jedne prozirne tvari u drugu, lomi
pod odreenim kutom na razdjelnoj graninoj ravnini, u kojoj se te dvije tvari dodiruju. Taj kut,
nazvan indeks loma, uz standardne je uvjete temperature i gustoe prozirnih tvari konstantne
veliine, a mjeri se u kutnim stupnjevima. Topljiva suha tvar moe se odrediti runim
refraktometrom (Slika 10. i 11.). Tako odreena koliina suhe tvari prividna je i izraava se kao
vrijednost saharoze, a naziva se prividnim eerom. Odreivanje topljive suhe tvari u
proizvodima od voa i povra temelji se na oitavanju topljive suhe tvari izravno na ljestvici
refraktometra ili na mjerenju indeksa refrakcije ispitivane otopine na 20C, na temelju kojeg se
pomou tablice izraunava koliina topljive suhe tvari. Ova se metoda primjenjuje prije svega na
tekue i poluguste (kaaste) proizvode od voa i povra te na proizvode s cijelim plodovima i
dijelovima plodova.

Aparatura i pribor

refraktometar s ljestvicom za mjerenje indeksa refrakcije, graduiranom na 0,001, s


mogunou procjene do 0,0002, koji mora biti podeen tako da na 20C pokazuje za
destiliranu vodu 0% suhe tvari.
refraktometar s ljestvicom za izravno oitavanje suhe tvari (mase saharoze) u postotcima,
graduiran na 0,5%, s mogunou procjene 0,25%, koji mora biti podeen tako da na 20C
pokazuje za destiliranu vodu 0% suhe tvari.
ureaj za cirkulaciju vode koji odrava konstantnu temperaturu prizmi refraktometra na
20C s tonou od 0,5C.
Zbog jednostavnosti upotrebe, runi je refraktometar pogodan za odreivanje eera na
proizvodnoj povrini. Laboratorijski refraktometar ima precizniju podjelu skale s mogunou
tonijeg oitanja. Refraktometar je badaren prema destiliranoj vodi na 20oC, prema kojoj mu je
utvrena 0 (nula) na skali za oitavanje te prema otopini eera (saharoze), prema kojoj mu je
odreen raspon skale za oitavanje. Razdjelci na skali odgovaraju postotku eera te su i oznaeni
kao postotak i Brixovi stupnjevi. Analitika je upotreba refraktometra viestruka, a najvie se
upotrebljava za odreivanje kvantitativnog sastava i koliine topljive suhe tvari neke sirovine.
Odreivanje kvantitativnog sastava odnosi se na odreivanje postotka neke prirodne tvari u
njezinoj vodenoj otopini.

Slika 10. Runi optiki refraktometar Slika 11. Digitalni refraktometar


15
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

NAPOMENA
Pri kupovini runog optikog refraktometra treba obratiti panju na tip koji emo kupiti. Postoje
refraktometri i za nie vrijednosti, npr. do 18Brixa (za razliku od refraktometra za med 90Brixa).

Postupak

Na poetku rada refraktometar badariti pomou destilirane vode pri sobnoj temperaturi. Pomou
staklenog tapia dio uzorka staviti na donju uvrenu prizmu refraktometra. Poklopiti
prozirnim poklopcem i usmjeriti prema izvoru svjetla. Izvor svjetlosti postaviti tako da se dobro
osvijetli vidno polje. Topljivu suhu tvar direktno oitavati na ljestvici refraktometra.
Stupanj Brix-a odgovara 1g eera na 100 grama otopine, to vrijedi i za stupnjeve Baumea.
Razlika je u nainu badarenja, u kojoj se za Brixa koristi ista saharoza, a za Baumea (B)
se koristi otopina natrij klorida. Otuda razliite skale. Neki odnosi prikazani su u sljedeoj
Tablici koja slui i za jednostavno preraunavanje.

Tablica 1. Odnosi stupanj Brix-a, g/l eera i Baumea (B)


Stupnjevi g/l eera Stupnjevi
Brix-a Baumea (B)

6 61,1 3,35
8 82,6 4,46
10 106,1 5,57
12 125,8 6,68
14 147,3 7,79
38 443,0 20,89
40 470,0 21,97
42 498 23,04
44 526 24,10
46 553 25,17
64 838 34,53
66 872 35,55
68 906 36,53
70 941 37,36

NAPOMENA
Odreivanje se obavlja dva puta na istome pripremljenom ispitnom uzorku.

Dobro je znati!
Optiki refraktometar (Slika 10.) sastoji se od: a) prizme, b) pokrovne ploice prizme, c) kalibracijskog vijka, d)
regulatora fokusa i e) okulara. Radi na principu fizikalnog zakona loma (refrakcije) svjetla gdje se prelaskom svjetla
iz jedne prozirne tvari u drugu, svjetlost lomi pod odreenim kutom i to na graninoj ravnini gdje se dvije tvari
dodiruju. Kut se zove indeks loma svjetlosti i uz standardne uvjete temperature i gustoe tvari on je konstantan i
mjeri se u stupnjevima (kutnim). Ta je fizikalna pojava iskoritena za optiko odreivanje specifine teine, a iz
ega proizlaze i ostale vrijednosti mjerenja.

16
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 4.
3.4. Odreivanje pH vrijednosti metodom zasnovanoj na kiselo-lunatim reakcijama

Princip i primjena

Acidimetrija je volumetrijska metoda koja se temelji na meusobnoj ekvimolarnoj reakciji


ispitivane otopine kiseline i standardne otopine baze (otopine poznate koncentracije), pri emu
dolazi do neutralizacije H+ iona kiselina ispitivane tekuine i OH- iona standardne luine
odreenog molariteta. Za odreivanje zavrne toke titracije potrebni su odreeni indikatori.
Kljuan pojam acidimetrije je pH vrijednost i ona je mjera kiselosti otopine. Definirana je kao
negativni logaritam mnoinske koncentracije vodikovih (oksonijevih) iona.
pH= -log [H+]
U istoj vodi koncentracija obaju iona, odnosno oksonijevih i hidroksilnih, je jednaka i iznosi 1,0
10-7 mol dm-3, to znai da je takva otopina neutralna, pH takve otopine iznosi 7,0. U kiselim
otopinama koncentracije vodikovih (oksonijevih) iona su vee od 1,0 10-7 mol dm-3, znai da
je pH vrijednost takve otopine manja od 7 (pH<7). U bazinim (lunatim) otopinama
koncentracija vodikovih iona je manja od koncentracije hidroksilnih iona te je pH vei od 7
(pH>7).
Indikatori
Indikatori su tvari koje promjenom boje dokazuju prisutnost neke druge tvari.
Indikatori su prirodne tvari ili njihove otopine koje na uoljiv nain stupaju u odreenu kemijsku
reakciju, omoguujui time praenje toka reakcije, odnosno odreivanje njezina zavretka.
Postoji nekoliko vrsta indikatora od kojih se najvie upotrebljavaju lakmus-papir, metil-oran,
fenolftalein i metilno-crvenilo.

Lakmus-papir je vrsta indikatorskog papira koja se upotrebljava kao kiselo-bazni indikator, u


kiselom je plavi lakmus-papir crven, a u bazinome je crveni lakmus-papir plav.

Slika 12. pH skala - raspon pH vrijedno sti Slika 13. Univerzalni indikatorski papir
(Lakmus-papir)

Metil oran je pH indikator, koji se esto upotrebljava kod titracija. Pogodan je za upotrebu zbog
jasne promjene boje. Interval promjene boje ovog indikatora je u intervalu pH neutralizacije za
srednje jake kiseline pa se esto koristi za titracije kiselina. Kako se kiselost rastvora smanjuje,
promjena boje ovog indikatora se mijenja od crvene preko naranaste do ute.

17
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Metil oran je kiselo-bazni indikator, u kiselom je crven, u bazinom ut.

Slika 14. Metiloran- crven u kiseloj otopini Slika 15. Fenolftalein - ljubiast u
lunatoj otopini
Fenolftalein (fenol + ftalein), bijeli kristalni prah netopljiv u vodi. Dobiva se zagrijavanjem
ftalnog anhidrida i fenola u prisutnosti sumporne kiseline. Upotrebljava se kao kiselinsko-bazni
indikator, najvie u obliku 1%-tne alkoholne otopine, prilikom titracije sa slabim kiselinama i
jakim bazama; s luinama (iznad pH 9,6) daje intenzivno crveno- ljubiasto obojenje, bezbojan
je u neutralnom i kiselom mediju (ispod pH 8).

Aparatura i pribor

aa ili Erlenmeyer tikvica,


Bireta,
Indikator.

Postupak

Za titraciju uzeti vrlo precizni volumen analita u au ili Erlenmeyer tikvicu s dodatkom male
koliine indikatora (kao indikator fenolftalein). Posuda se postavlja ispod kalibrirane birete koja
sadri titrant tono odreene koncentracije. Dokapavati mali volumen titranta analitu sve do
promjene boje indikatora u reakciji na pragu titracijskog zasienja, odraavajui dolazak do
zavrne toke titracije. Kad se postigne krajnja toka reakcije, volumen titranta izmjeriti i koristiti
za izraunavanje koncentracije analita prema navedenoj jednadbi.

Izraun

U toki ekvivalencije:
tA+pB produkt
p nA = t nB
p(CA VA)= t(CB VB), CA =?
CA : nepoznata koncentracija otopine u mol l-1
VA : volumen analita u litrama (l)
CB : koncentracija poznate otopine - titranta u mol l-1
VB : volumen titrant upotrijebljenog u litrama (l)
p i t : stehiometrijski koeficijenti

NAPOMENA
Stehiometrijski koeficijent je broj koji se nalazi ispred formule svakog spoja u jednadbi kemijske
reakcije. Ako ne pie nijedan broj ispred formule, stehiometrijski koeficijent je 1. Prema konvenciji
negativan je za reaktante a pozitivan za produkte.

18
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

3.4.1. Princip odreivanja pH vrijednosti pomou instrumenta

Princip i primjena

Ova se metoda temelji na mjerenju pH vrijednosti pomou instumenta (pH-metar (Slika 16.)),
tako da se uranjanjem kombinirane elektrode u homogenizirani uzorak direktno na instrumentu
oita vrijednost.
Primjenjuje se svuda gdje je potrebno izmjeriti kiselost u laboratorijima, industrijskim
pogonima, primarnoj proizvodnji.

Aparatura i pribor

aa volumena 25 ml,
Magnet za mijeanje (Slika 16.),
Magnetska mijealica (Slika 16.),
pH-metar (Slika 16.),
Analitika vaga (Slika 26.).

Slika 16. pH metar s magnetnom mijealicom

Postupak

Elektrode uroniti u ispitivanu koliinu uzorka i podesiti sistem za korekciju temperature pH-
metra na temperaturu mjerenja. Ako ne postoji sistem za korekciju temperature, temperatura
ispitivane koliine uzorka dovodi se na 20C. Daljnje se mjerenje obavlja prema uputi pH metra
koji se upotrebljava. Vrijednost pH se oitava izravno na ljestvici instrumenta s tonou od 0,03
pH jedinice do konstantne vrijednosti. Na istome ispitnome uzorku obaviti najmanje dva
ispitivanja.

NAPOMENA
Badarenje pH-metra
Za badarenje pH-metra upotrebljava se puferna otopina poznatog pH na odreenoj temperaturi i, po
mogunosti, pribline vrijednosti pH onoj otopini koja se odreuje. Ako pH-metar nema ureaj za
korekciju temperature, temperatura puferne otopine mora biti podeena na 20C.

19
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 5.
3.5. Odreivanje gustoe areometrom

Princip i primjena

Areometrija se kao analitiki postupak temelji na poznatom fizikalnom zakonu prema kojem
neko tijelo koje slobodno pliva u nekoj tekuini ili otopini tone, ovisno o gustoi te otopine.
Analitiki postupak pri tome se svodi na utvrivanje numerikog odnosa gustoe tekuine ili
otopine prema gustoi vode na istoj temperaturi.

Aparatura i pribor

Areometar (Slika 17.),


Menzura od 250 ml.

Areometri su po svojoj konstrukciji uplje, na oba kraja zatvorene (zataljene) staklene cijevi, u
svojim pojedinim dijelovima razliite irine, duljine i oblika (Slika 17.).
Na areometru se razlikuje:
donji, konino proireni dio cijevi u kojem se nalaze olovne kuglice ili iva, a
funkcija mu je da regulira do koje e dubine areometar tonuti te da areometar dri
u uspravnom poloaju,
srednji, proireni, od donjeg dijela jednim suenjem odvojeni dio, koji se naziva
tijelom areometra i u kojem moe biti ugraen termometar,
gornji, usko izvueni i produljeni dio, koji se naziva vrat areometra i u koji je
ugraena skala za oitavanje te oznaka konstrukcijskog tipa i temperatura
badarenja.

Slika 17. Areometar - ureaj za mjerenje gustoe tekuina

Prema gustoi ispitivane otopine odreuje se poloaj 0 (nule) na skali. Kod areometara
namijenjenih ispitivanju otopina specifiki teih od vode, 0 (nula) se mora nalaziti na gornjem,
a kod onih namijenjenih ispitivanju otopina specifiki lakih od vode, na donjem dijelu skale.
S obzirom na tip konstrukcije i svrhu upotrebe postoji nekoliko vrsta areometara od kojih emo
upotrebljavati sljedee:

Brix ili Brixov saharimetar


Badaren je prema otopini iste saharoze, tako da je uronjen, primjerice u 30%-tnu
eernu otopinu na temperaturi od 17,5oC. Razdjelci podjele skale odgovaraju Brixovim
20
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

stupnjevima (Brix) ili, ukratko, Brixu. Jedan stupanj Brixa (Brix) odgovara jednom gramu
saharoze (1 g) u 100 grama otopine i na taj nain predstavlja snagu otopine izraenu kao
postotak mase (%w/w) (Tablica 2.).
Balling ili Ballingov saharimetar
Badaren je na isti nain kao Brixov, s tom razlikom to mu je badarna temperatura 20oC.
Razdjelci podjele skale odgovaraju Ballingovim stupnjevima (oBlg) ili, ukratko, Ballingu ija je
definicija ista kao i za Brixove stupnjeve.
Bome ili Bomeov areometar
Badaren je prema otopini natrijevog klorida i samo po tome se razlikuje od Ballinga.
Razdjelci podjele skale odgovaraju stupnjevima Bomea (Be) ili, ukratko, Bomeu. Jedan
stupanj Bomea (Be) odgovara jednom gramu natrijevog klorida (1 g) u 100 grama
otopine i na taj nain predstavlja snagu otopine izraenu kao postotak mase (%w/w).

Tablica 2. Preraunavanje stupnjeva po Brixu

stupnjevi g/l kg/l stupnjevi


Brix-a eera (specifina Baume-a
teina) (B)
6 61,1 1,019 3,35
8 82,6 1,028 4,46
10 106,1 1,036 5,57
12 125,8 1,043 6,68
14 147,3 1,053 7,79
38 443,0 1,163 20,89
40 470,0 1,174 21,97
42 498 1,185 23,04
44 526 1,194 24,10
46 553 1,203 25,17
64 838 1,308 34,53
66 872 1,320 35,55
68 906 1,332 36,53
70 941 1,344 37,36

NAPOMENA
Skala za oitavanje badarena je, a prema destiliranoj vodi odreena je 0 (nula) na skali za oitavanje.
Skala mora biti badarena na odreenoj temperaturi, koja onda na skali mora biti i oznaena. Sva daljnja
ispitivanja moraju se provoditi pri temperaturi na kojoj je skala badarena.

Postupak

Otpipetirati 250 ml uzorka i kvantitativno prenijeti u menzuru od 250 ml. Instrument uroniti u
uzorak tekuine, postaviti u sredinu (kako bi se izbjegao lom svjetlosti) i na skali oitati
vrijednost gustoe. Oitanja ponoviti najmanje tri puta.

21
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Formula za izraun gustoe:


m
= (kg/m3 )
V

NAPOMENA
Za vie razliitih uzoraka koristi se komplet areometara jer je svaki areometar zasebno badaren.
Dobro je znati!
Uobiajeno se uzima da je gustoa vode 1000kg/m3, meutim, stvarna gustoa varira ovisno o temperaturi:

Tablica 3. Gustoa vode na razliitim temperaturama

Temperatura (C) Gustoa vode


(kg/m3)

4 999,97

10 999,7

20 998,2

25 997,05

30 995,65

40 992,2

60 983,2

3.5.1. Odreivanje gustoe piknometrom

Princip i primjena

Gustoa je naziv za fizikalnu veliinu teine po jedinici volumena (omjer mase i volumena,
kg/m3). Gustoa i relativna gustoa sokova i drugih proizvoda od voa ili povra ili vonih
vina, jednako kao i gustoa vode s kojom se usporeuje, mijenja se ovisno o temperaturi i o
tlaku zraka (koji varira ovisno o mjestu gdje se mjerenje obavlja i o sadraju vodene pare u
zraku), pa je prilikom iskazivanja gustoe obavezno navesti kod koje je temperature mjerenja
obavljeno. Ova se metoda koristi za odreivanje gustoe tekuina onda kada na raspolaganju
imamo male koliine tekuine.

22
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Aparatura i pribor

Piknometar (Slika 18.).

Slika 18. Piknometar

Piknometar se koristi za odreivanje relativne gustoe razliitih tekuina. Metoda se temelji na


mjerenju razlike u teini suhog piknometra i piknometra ispunjenog tekuinom koja se ispituje,
te odreivanjem gustoe tekuine iz poznatog volumena i poveanja u teini.

Postupak

Postaviti i poravnati vagu na tvrdoj i ravnoj radnoj podlozi,


Provjeriti je li piknometar suh, zatvoriti ga regulatorom, izvagati piknometar i zabiljeiti
masu (mp),
Ispuniti piknometar tekuinom, neka svi mjehurii izau, postaviti regulator, obrisati
piknometar te ga izvagati i zapisati masu (mP+T),
Nakon uporabe paljivo isprazniti tekuinu te obrisati piknometar.

Otopinom uzorka napuni se piknometar od 50 ml do vrha i stavi u vodenu kupelj na temperaturu


od 15oC. Nakon 20 minuta odstrani se kapaljkom viak tekuine iznad oznake i unutarnja stijenka
piknometra iznad oznake posui filtar-papirom, a zatim se piknometar izvadi iz kupelji i izvana
osui. Nakon desetominutnog stajanja na sobnoj temperaturi piknometar se izvae na analitikoj
vagi. Gustoa se dobije dijeljenjem mase analizirane otopine s masom vode, pri 15C.

Izraun

Da bi se odredila gustoa mora se izvagati prazan piknometar (m1) i piknometar napunjen


tekuinom (m2), a zatim izraunati po formuli (gustoa je omjer mase i volumena ). Uzima se
da je volumen tekuine jednak volumenu piknometra.

Tara praznog piknometra = P m

gdje je m masa zraka u piknometru.


m = 0,0012 (P1 P)

NAPOMENA
0,0012 je gustoa suhog zraka na 20C kod tlaka od 760 mmHg.
23
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 6.
3.6. Odreivanje ukupne suhe tvari suenjem na 1050C

Princip i primjena

Ukupnu suhu tvar ini cjelokupna koliina tvari iz sastava proizvoda koja ne isparava pod
definiranim uvjetima. Metoda se primjenjuje za odreivanje ukupne suhe tvari u proizvodima od
voa i povra.

Aparatura i pribor

Osim uobiajene laboratorijske opreme upotrebljava se:


Laboratorijski suionik,
Eksikator sa sredstvom za suenje (Slika 19.),
Aluminijske posude ili posude od nehrajueg elika ili staklene cilindrine posude s ravnim
dnom- promjera 60 mm, dubine 25mm s poklopcem kojim se posuda hermetiki zatvara, a
koji se lako skida,
Analitika vaga (Slika 27.),
Pijesak koji se upotrebljava za guste proizvode i koji se treba tretirati s 5%-tnom solnom
kiselinom, ispran od ostatka HCl-a, osuen i prosijan kroz sito, tako da estice budu veliine
od 100nm do 400nm, a nakon toga uaren.

Slika 19. Eksikator (ne skroz zatvoriti)

Postupak

Ovisno o sastavu proizvoda za odreivanje se ukupne suhe tvari primjenjuju tri postupka:

Suenje na 105C - za sve proizvode od voa i povra, osim za proizvode s velikom koliinom
eera, odnosno eterinih ulja.
Suenje u vakuumu - za proizvode iji se sastav mijenja dugim suenjem te za proizvode u
kojima udio vode iznosi najmanje 10%.
Destilacija (rekuperacija) - za proizvode sa znatno snienom koliinom vode i velikom
koliinom hlapljivih sastojaka, te za proizvode u kojima je ukupna koliina vode manja od
10% (sueno voe i povre te prakasti proizvodi od voa i povra).
Ovim se postupkom odreuje ostatak nakon suenja na 105C do konstantne mase.

24
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

U suhu i izvaganu posudicu za suenje s poklopcem stavi se oko 5 g kvarcnog pijeska i stakleni
tapi. U izvaganu posudicu s kvarcnim pijeskom stavi se oko 2,5 g - 5 g. pripremljenog uzorka,
koji se dobro izmijea staklenim tapiem i sve zajedno izvae.

Posudica u kojoj se nalazi kvarcni pijesak i ispitivana koliina uzorka stavi se u laboratorijski
suionik zagrijan na 105 0,5C te se zagrijava jedan sat sa skinutim poklopcem. Nakon hlaenja
u eksikatoru i vaganja, suenje se nastavlja sve dok razlika nakon dva uzastopna suenja u
razmaku od pola sata ne bude manja od 0,001 g.

Na istom ispitnom uzorku obave se najmanje dva odreivanja.

Izraun

SUHA TVAR (%)= m2 - m0 / m1 - m0 x 100


Gdje je:

m0 (g) - masa posudice i pomonog materijala (kvarcni pijesak, stakleni tapi, poklopac)
m1 (g) - masa posudice s ispitivanim uzorkom prije suenja
m2 (g) - masa posudice s ostatkom nakon suenja

25
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 7.

3.7. Odreivanje mineralnih neistoa

Princip i primjena

Ova se metoda temelji na odreivanju organskih primjesa dobivanih ispiranjem i taloenjem, te


na spaljivanju na 600C, a zatim na mjerenju dobivenog ostatka. Metoda se primjenjuje za
odreivanje mineralnih neistoa u proizvodima od voa i povra.

Aparatura i pribor

Osim uobiajene laboratorijske opreme upotrebljava se:


Pe za spaljivanje s ureajem za regulaciju temperature 600C (Slika 24.),
Analitika vaga (Slika 27.),
Homogenizator,
Eksikator sa sredstvom za suenje (Slika 19.),
aa (obujma 250ml, 800ml ili 2000ml),
Kvarcna porculanska ili platinska posuda za spaljivanje,
Filter-papir koji izgara bez pepela,
Stakleni tapi,
Lijevak,
Bunsenov plamenik.

Postupak odvajanja neistoa

Pripremljena koliina ispitnog uzorka od oko 5 g. prenese se u au obujma 2000 ml, aa se


dopuni vodom i sadraj izmijea staklenim tapiem. Ostavi se 10 minuta i dekantira u drugu
au obujma 2000 ml tako da talog ostane na dnu ae. Ponovno se napuni prva aa vodom,
izmijea i ostavi da stoji 10 minuta.

Slika 20. Postupak odvajanja neistoa-taloenje

Potom se sadraj iz druge ae dekantira u treu au obujma 2000 ml tako da talog opet ostane
na dnu ae i nakon 10 minuta stajanja, sadraj tree ae dekantira se u slivnik (Slika 20.). Isti
se postupak ponavlja tako to se sadraj prve ae dekantira u drugu au, aa dopuni vodom i
sadraj nakon 10 minuta stajanja dekantira u treu au, a iz nje se dekantira u slivnik. Operacija

26
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

se ponavlja sve dok se iz ispitnog uzorka ne izlui cjelokupna pulpa.Tada se ostatak iz prve i
druge ae prenese u treu au (Slika 21.).

Slika 21. Postupak odvajanja neistoa- 2. korak

Sjemenke i vona pulpa koje mogu biti nataloene zajedno s ostatkom eliminiraju se tretiranjem
vrelom otopinom NaCl, koji se zatim odstrani ispiranjem vruom vodom. Provjera odsutnosti
klornih iona utvruje se pomou otopine srebrna nitrata.
Ostatak se kvantitativno prenese preko lijevka s kvantitativnim filter-papirom - (plava vrpca),
dobro ispere vodom i zajedno s filter-papirom unese u posudu za spaljivanje koja je prije toga
iarena i tarirana.

Slika 22. Postupak dekantiranja, zatim filtriranja.

Dobro je znati!

PLAVA VRPCA
(Kvantitativni papir za filtriranje od iste je celuloze obraene kloridnom i
fluoridnom kiselinom. Takav papir izgara praktiki bez ostatka (manje od 0.0001 g
pepela). Vrsta papira oznaena je brojevima: kvalitativni nosi oznake 595 ili 597 a
kvantitativni 589 ili 590. Ovisno o karakteru taloga upotrebljavaju se razliite vrste
kvantitativnog papira za filtriranje:
crna vrpca (5891) - 100 ml tekuine protee za 20 s do 30 s. Upotrebljava se za
filtriranje elatinoznih taloga
bijela vrpca (5892) - 100 ml tekuine protee za 40 s do 60 s. Upotrebljava se za
filtriranje krupnozrnastih kristalinikih taloga
plava vrpca (5893) - 100 ml tekuine protee za 200 s do 400 s. Upotrebljava se
za filtriranje finokristalinikih taloga.
vidi: http://glossary.periodni.com/glosar.php?hr=filtar+papir

27
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Spaljivanje - posuda za spaljivanje, zajedno s filter papirnim ostatkom, zagrijava se na slabom


plamenu desetak minuta dok se filter papir potpuno ne spali, (Slika 23.),

Slika 23. Zagrijavanje posude za spaljivanje s filter-papirom

a zatim spaljuje u pei za spaljivanje na 600C priblino jedan sat ili due (Slika 25.).

Slika 24. Pe za spaljivanje Slika 25. Spaljivanje u pei na 600C

Izraun

Posuda za spaljivanje se nakon postupka spaljivanja hladi u eksikatoru (Slika 19.) i vae
analitikom vagom, s tonou od 0,0002g (Slika 26.).

Slika 26. Analitika vaga s tonou od 0,0002g

Na istome ispitnom uzorku obave se najmanje dva odreivanja.

NAPOMENA
Na poetku vjebe potrebno je poeti zagrijavati pe za spaljivanje s ureajem za regulaciju temperature,
na 600C kako bi se na vrijeme pe zagrijala na radnu temperaturu.

28
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 8.

3.8. Odreivanje pepela netopljiva u solnoj kiselini (HCl)

Princip i primjena

Ova se metoda temelji na postupku spaljivanja uzorka na 525C i na odvajanju mineralnih


neistoa koje su netopljive u razblaenoj otopini solne kiseline. Metoda se primjenjuje za
odreivanje koliine silicijevih spojeva koji potjeu iz tla i onih to se nalaze u proizvodima od
voa i povra. Klorovodina kiselina (solna kiselina, HCl) je vodena otopina klorovodika koju u
svakodnevnom ivotu nazivamo i solna kiselina jer se moe dobiti reakcijom iz kuhinjske soli
(NaCl) i koncentrirane sumporne kiseline, pri emu nastaje plin klorovodik. U slobodnoj prodaji
je pri koncentraciji od 19 do 21%.

Aparatura i pribor

Pe za spaljivanje s ureajem za regulaciju temperature na 525C (Slika 24.),


Analitika vaga (Slika 26.),
Vodena kupelj,
Suionik s automatskom regulacijom temperature na 103C (Slika 27.),
Eksikator sa sredstvom za suenje (Slika 19.),
Kvarcna ili platinska posuda za spaljivanje uzoraka,
Kvantitativni filter- papir koji izgara bez pepela.

Slika 27. Suionik s automatskom regulacijom temperature na 103C

Postupak

Posuda za spaljivanje s odvaganom koliinom uzoraka od oko 5 g. stavi se u kipuu vodenu


kupelj da ispari voda, a zatim u suionik na 103C (Slika 27.). Suenje nije potrebno kad je rije
o suenim proizvodima. Posuda se potom unese u pe za spaljivanje (Slika 24.). Spaljivanje se
obavlja na temperaturi od 525C. Pepeo mora biti bijel. Posuda se izvadi, ohladi u eksikatoru i u
nju se doda od 10 ml do 25 ml otopine solne kiseline.
Posuda se zatim prekrije satnim staklom i zagrijava se cca. 15 minuta u toploj kupelji. Potom se
sadraj posude prelije preko filter -papira koji se postavlja preko lijevka za filtriranje. Posuda se
ispere s destiliranom vodom, koja se takoer prelije preko filter -papira. Postupak se ponavlja
sve dok se iz otopine koja istjee iz lijevka ne odstrane svi tragovi klornih iona, a pokus se
kontrolira otopinom srebrna nitrata. Filter-papir, s talogom, stavlja se ponovno u iarenu i

29
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

izvaganu posudu za spaljivanje, koja se zatim sui na temperaturi od 103C (Slika 27.). Potom
se unosi u pe za spaljivanje i spaljuje se 30 minuta na temperaturi od 525C (Slika 24.).
Nakon to se ohladi u eksikatoru (Slika 28.), posuda sa pepelom se vae sa tonou od 0,0002g
(Slika 26.).

Slika 28. Postupak hlaenja u eksikatoru

Na istome ispitnom uzorku obavljaju se najmanje dva odreivanja.

NAPOMENA
Na poetku vjebe potrebno je zapoeti sa zagrijavanjem pei za spaljivanje s ureajem za regulaciju
temperature na 525C kako bi se na vrijeme pe zagrijala na radnu temperaturu.
Ako je pe uarena, ne smijemo hladan loni odmah staviti u pe ve ga prethodno moramo zagrijati.
Nakom arenja loni se izvadi iz pei. Uareni loni se nikad direktno ne stavlja u eksikator, nego na
metalnu plou pored pei da se ohladi. Tako vrui loni stavi se u eksikator i hladi na sobnoj
temperaturi.

Izraun

Koliina pepela netopljiva u solnoj kiselini izraava se u postotcima po masi:

Postotak pepela ( m2 m1 )
netopljiva u HCl = x 100.
(m0 m1)
gdje je:

m0 masa uzorka i posude za spaljivanje u g.


m1 masa posude za spaljivanje u g.
m2 masa posude za spaljivanje i pepela u g.

Za rezultat se uzima srednja vrijednost dvaju odreivanja ako je udovoljeno zahtjevima u pogledu
ponovljivosti. Rezultat se daje na dvije decimale.

Ponovljivost
Razlika izmeu rezultata dvaju odreivanja, koja istovremeno ili ubrzo jedno za drugim obavi
isti analitiar, prema lanu 7., stavku 2. Pravilnika, ne smije biti vea od 0,01 g pepela netopljiva
u solnoj kiselini za 100 g uzorka.

30
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 9.
3.9. Odreivanje direktno reducirajuih i ukupnih eera Luffovom otopinom

Princip i primjena

Ova se metoda temelji na naelu da u odreenim uvjetima reducirajue eere (prirodni invert)
prevode kupri sulfat (CuSO4 ) iz Luffove otopine u bakreni oksidul (Cu2O). Neutroena koliina
kupriiona retitrira se otopinom tiosulfata. Iz razlike utroka za slijepi pokus i pokus oita se
koliina eera iz Tablice 3.
Nereducirajui disaharid (saharoza) mora se najprije invertirati odnosno hidrolizirati na
reducirajue monosaharide pomou kiseline, a zatim se odreuje pomou Luffove otopine.
Tako se dobiva podatak o ukupnoj koliini eera u ispitivanom uzorku (ukupni invert). Razlika
izmeu dobivenoga ukupnog inverta i prirodnog inverta daje koliinu reducirajuih eera
nastalih inverzijom saharoze.

Aparatura i pribor

Osim uobiajene laboratorijske opreme upotrebljavaju se: upotrebljava se:


Pipeta od 10 ml i od 25 ml,
Tikvica po Erlenmeyeru od 300 ml,
Odmjerna tikvica (od 100 ml, 200 ml, 250 ml i od 500 ml),
aa 400 ml,
Tikvica s okruglim dnom.

Reagensi

Luffov reagens

Otopina bakrenog sulfata: otopi se 25g CuSO4 5H2O u 100ml vode,


Otopina limunske kiseline: otopi se 50g C6H6O7 H2O u 50ml vode,
Otopina natrijeva karbonata: otopi se 143g bezvodnog Na2CO3 u priblino 300 ml tople vode
i ohladi.

Priprema Luffovog reagensa


U odmjerenu tikvicu od 1000 ml unese se otopina natrijeva karbonata i, uz oprezno mijeanje,
doda otopina limunske kiseline. Mijea se do nestanka ugljinog dioksida, a zatim se doda
otopina bakrena sulfata i dopuni do jedne litre. Ostavi se, ako je potrebno, preko noi pa se filtrira.
Kontrolira se molaritet:

c[Cu] = 0,1 mol/l; d[1/2 Na2CO3] = 2 mol/l;


Otopina natrijeva tiosulfata c(Na2SO3) = 0,1 mol/l,
Otopina kroba: u litru kipue vode doda se 5g topljiva kroba izmjeanog s 30 ml vode, kuha
se 3 minute, ohladi i eventualno doda 10mg merkurijodida kao konzervansa,
Sumporna kiselina c(1/2H2SO4) = 6 mol/l,
Otopina kalijeva jodida, 30% (m/V),
Plovuac iskuhan u solnoj kiselini ispran i osuen,
31
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Izopentonal (nije prijeko potreban),


Natrijev hidroksid, c(NaOH) = 0,1mol/l,
Solna kiselina, c(HCl) = 0,1mol/l,
1% otopina fenolftaleina u etanolu,
Otopina Carrez I.: otopi se 21,95g cinkovaacetata (Zn(CH3COO)2 x 2H2O) ili 24g cinkova
acetata (Zn(CH3COO) 2 x 3H2O) i 3g glacijalne octene kiseline doda se voda do 100 ml,
Otopina Carrez II.: otopi se 10,6 g kalijeva heksacijanoferata (K4Fe(CH)6 x 3H2O) i doda
voda do 100ml,
Solna kiselina, koncentrirana (200C) = 1,19 g/cm,
Otopina natrijeva hidroksida, c(NaOH) = 1mol/l.

Priprema uzorka

Laboratorijski se uzorak od oko 10 g paljivo izmijea i profiltrira preko vate ili filter -papira.

Koliina ispitivanog uzorka


Odvae se 5 g pripremljenog uzorka, s tonou od 0,001g u ai od 400 ml i doda 200 ml vode.
Ako je potrebno, balastne se tvari odstrane dodatkom 5 ml otopine Carrez I. i 5 ml otopine
Carrez II. Nakon svakoga dodavanja, sadraj se dobro promijea. Cjelokupna se koliina
kvantitativno prenese u odmjerenu tikvicu obujma 250 ml, tikvica se dopuni do oznake i njezin
se sadraj promijea i filtrira. To je filtrat I.

a. Odreivanje prirodnog inverta

Postupak

U odmjernu tikvicu obujma 100 ml otpipetira se 25 ml filtrata I i tikvica se napuni vodom do


oznake. U tikvicu po Erlenmeyeru obujma 300 ml otpipetira se 25 ml Luffove otopine, doda se
25 ml razrijeenog filtrata (treba sadravati od 15 mg do 60 mg eera ) te se doda plovuac ili
krob. Tikvica po Erlenmeyeru zagrijava se izravno na plameniku, do vrenja koje treba poeti
nakon 2 minute. Vrenje se zatim nastavlja na azbestnoj mreici s okruglim otvorom promjera od
6 cm do 7 cm, smjesa se prelije u tikvicu s okruglim dnom, a tikvica s okruglim dnom se spoji s
povratnim hladionikom ( Slika 29).

Slika 29. Aparatura za odreivanje prirodnog inverta


32
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Od trenutka vrenja kuha se tono 10 minuta nakon ega se sadraj tikvice hladi pod vodenim
mlazom, a nakon 5 minuta doda se 10 ml otopine kalijeva jodida i postupno 25 ml 6 mol/l otopine
sumporne kiseline. Otopina sumporne kiseline dodaje se vrlo oprezno, zbog mogunosti
stvaranja pjene, a zatim se titrira 0,1 mol/l otopinom natrijeva tiosulfata, uz neprestano mijeanje,
sve dok boja ne postane mutno uta (Slika 30.).

NE
Slika 30. Boja nakon titracije s Slika 31. Pretitrirani uzorak
0,1 mol/l otopinom natrijevatiosulfata

Tome se doda nekoliko mililitara krobne otopine (Slika 32.) i nastavi se titriranje sa natrijevim
tiosulfatom, kap po kap, do potpunog nestanka plave boje.

Slika 32. Dodano nekoliko mililitara krobne otopine


(nestanak plave boje)

33
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Slijepa proba
U istim se uvjetima mora obaviti i slijepi pokus (Slika 33.), tj. slijepa proba s istom koliinom
Luffova reagensa, samo to se umjesto razrijeenog filtrata dodaje 25 ml destilirane vode.

Slika 33. Slijepa proba


NAPOMENA
Slijepa proba je postupak odreivanja koji slijedi sve korake analize, ali u odsutnosti uzorka. Koristi se
za detekciju i kompenzaciju sustavnih pogreaka u analizi.

Izraunavanje prirodnog inverta

Za postupak je uzeto 5 g uzorka, a razrijeeno je ovako:

5 g razrijeeno je do 250 ml,


25 ml razrijeeno je do 100 ml.

Ako je za titraciju pri slijepom pokusu (Sp) utroeno 24,9 ml 0,1 mol/l otopine Na2S2O3, a za
titraciju pri pokusu (P) 20,9 ml iste otopine Na2S2O3, izrauna se razlika (Sp P) = 4,0 ml, to
odgovara vrijednosti od 9,7 mg prirodnog inverta oitanog iz Tablice 3.

250 100 9,7 100


Postotak prirodnog inverta = = 7,76%.
5 25 25 1000

NAPOMENA
Samo se proizvodi sa stopostotnim vonim udjelom smiju nazivati vonim sokom, a razliita
bezalkoholna pia pogreno se nazivaju sokovima. Ima pia s vonim okusima koja se proizvode od vode,
eera (ili umjetnih sladila), kiseline (npr. limunske), arome i bojila u kojima su doputeni i konzervansi.
No, ti se proizvodi nikako ne smiju nazivati vonim sokovima.
Stopostotnim vonim sokovima bliska kategorija su nektari koji sadre izmeu 25 i 50% udjela voa.
Nektarima se, za razliku od vonih sokova, moe dodavati eer (fruktoza, glukoza ili saharoza),
regulatori kiselosti poput limunske kiseline i slino. I voni sokovi i nektari mogu se raditi od
koncentriranog vonog soka, a ostale kategorije ine bezalkoholna pia s manjim udjelom voa.

34
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

b. Odreivanje ukupnog inverta

Postupak

U odmjernu tikvicu obujma 100 ml otpipetirati 10 ml filtrata I i razrijediti sa priblino 30 ml


destilirane vode, te dodati 0,5 ml koncentrirane HCl. Odmjernu tikvicu sa sadrajem staviti u
kipuu vodenu kupelj da invertira 30 minuta, ohladiti pod mlazom hladne vode, a zatim
neutralizirati sa 1 mol/l otopinom NaOH (Slika 35.), (u tikvicu staviti Litmus peper blue) (Slika
34.)), provjeriti pH i tikvicu dopuniti vodom do oznake. To je filtrat II.

Slika 34. Litmus peper blue Slika 35. Neutralizacija s 1 mol/l otopinom NaOH

Daljnji postupak za odreivanje ukupnog inverta isti je kao postupak odreivanja


prirodnog inverta.

Slika 36. Razgradnja na jednostavnije eere

35
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Izraunavanje ukupnog inverta

U postupku je odvagano 5 g uzorka, a razrijeeno je ovako: 5 g razrijeeno je do 250 ml, od toga


je otpipetirano 10 ml i razrijeeno do 100 ml. Za konani postupak otpipetirano je 25 ml.
Za titraciju pri slijepom pokusu (Sp) utroeno je 24,9 ml 0,1 mol/l otopine Na2S2O3, a za titraciju
pri pokusu (P) utroeno je 9,9 ml iste otopine, tako da je razlika (Sp P) = 15 ml, to odgovara
vrijednosti od 38,5 mg ukupnog inverta oitanog iz Tablice 4.

250 100 38,5 100


Postotak ukupnog inverta = = 77,0%.
5 10 25 1000

Izraunavanje postotka saharoze

Postotak saharoze izraunava se prema formuli

% saharoze = (b-a) 0,95


gdje je:

a = % prirodnog inverta
b = % ukupnog inverta

Ponovljivost

Razlika izmeu rezultata dvaju odreivanja, koja istovremeno ili ubrzo jedno za drugim obavi
isti analitiar, ne smije premaiti 0,5% relativne vrijednosti.

NAPOMENA
Posebno se mora voditi rauna o koliini eera. Na 25 ml Luffove otopine dodaje se 25 ml razrijeenog
filtrata, koji smije sadrati najmanje 15 mg, a najvie 62 mg reducirajuih eera izraenih kao glukoza.
Da bi se sprijeilo stvaranje pjene, preporuljivo je prije zakiseljavanja sumpornom kiselinom dodati 1
ml izopentanola, ali nije obvezno.

Potrebno je znati !
eeri mogu biti reducirajui i nereducirajui. Reducirajui eeri imaju slobodnu aldehidnu skupinu (reducens) ili
keto-skupinu koja moe izomerizirati u slobodni aldehid. Kod polisaharida razlikujemo reducirajue i
nereducirajue krajeve lanaca, ovisno o tome moe li se prsten monosaharidne jedinice na kraju lanca otvoriti u
slobodnu aldehidnu skupinu. Saharoza je primjer nereducirajueg disaharida. Kod saharoze glikozidna veza spaja
dva anomerna ugljika (C1 glukoze i C2 fruktoze) te nije mogue otvaranje nijednog od dvaju prstenova.

36
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Tablica 4. Odreivanje koliine eera s 25 ml Luffove otopine

Otopina natrijeva tiosulfata c Glukoza Fruktoza ili invertni


(Na2S2O3) = 0,1 mol/l u ml eer

mg razlika
1 2 3

1 3,4 -

2 4,8 2,4

3 7,2 -

4 9,7 2,5

5 12,7 2,5

6 14,7 2,5

7 17,2 2,5

8 19,8 2,6

9 22,4 2,6

10 25,0 2,6

11 27,6 2,6

12 30,2 2,7

13 33,0 2,7

14 35,7 2,7

15 38,5 2,8

16 41,3 2,8

17 44,2 2,9

18 47,1 2,9

19 50,0 2,9

20 53,0 2,9

21 56,0 2,9

22 59,1 3,1

23 62,2 3,1

37
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 10.

3.10. Odreivanje L askorbinske kiseline (vitamina C) u vonim sokovima


jodimetrijskom metodom

Princip i primjena

Ova se metoda temelji na oksidaciji L askorbinske kiseline u L dehidroaskorbinsku kiselinu


pomou I2 koji se pri tome reducira u jodidne anione (I-). Metoda se koristi kao brza metoda za
odreivanje C vitamina u vonim sokovima.

Aparatura i pribor

Odmjerna tikvica,
Erlenmeyerova tikvica irokog grla,
Pipeta od 25 ml i od 10 ml.,
Bireta.

Reagensi

Standardna otopina I2,


Tioden indicator ili krob.

Uzorci: voni sokovi (razliite vrste).

Postupak

Oko 90 ml vonog soka staviti u Erlenmeyerovu tikvicu irokog grla i dodati oko 1,5 g oksalne
kiseline. Otpipetirani alikvot od 25 ml titrirati sa standardnom otopinom I2 uz tioden ili krob
kao indikator (uzmeti ga na vrhu patule). Zavrna toka titracije odreena je suvikom
neizreagiranog joda koji s indikatorom stvara intezivno plavo obojeni kompleks (Slika 37-39).

Slika 37., 38. i 39. Zavrna toka titracije- intezivno plavo obojeni kompleks

38
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

NAPOMENA
Ukoliko je uzorak jako bogat pigmentima nee se titracijom dobiti intenzivno plavo obojenje.

Slika 40. Zavrna toka titracije kod kaastog soka od marelice


(nije intezivno plavo obojeni kompleks)

Izraun

Jednadba: C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2I- + 2H+

Sadraj vitamina C u vonom soku izraunava se ovom formulom:


n (C6H8O6) : n (I2) = 1:1
n (C6H8O6) = n (I2)

39
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

3.10.1. Potvrdna metoda - Odreivanja L askorbinske kiseline (vitamina C) u vonim


sokovima

Princip i primjena

Reagens 2,6-diklorfenolindofenol oksidira L-askorbinsku kiselinu u dehidroksiaskorbinsku


kiselinu, dok boja reagensa ne prijee u bezbojnu leukobazu, pa slui istovremeno i kao indikator
ove redoks reakcije. Ova se metoda primjenjuje za odreivanje askorbinske kiseline u
proizvodima od voa i povra.

Aparatura i pribor

Homogenizator,
Analitika vaga (Slika 26.),
Odmjerna tikvica volumena 100 ml,
ae volumena 100 ml,
Bireta 50 ml.

Reagens

2,6-diklorfenolindofenol.

Priprema uzoraka
Na odmjernu tikvicu od 100 ml postavi se lijevak te se preko njega u tikvicu izvae 10 g uzorka
na tehnikoj vagi. Takav se uzorak kvantitativno prenese u tikvicu pomou 2%-tne otopine
oksalne kiseline. Uz povremeno mijeanje, nakon jednog sata, odmjerna se tikvica nadopuni do
oznake otopinom oksalne kiseline.

Postupak

Sadraj iz odmjerne tikvice se profiltrira, a filtrat slui za odreivanje askorbinske kiseline.


Otpipetira se 10 ml filtrata koji se titrira otopinom 2,6-diklorfenolindolfenola i to do pojave
ruiaste boje koja mora biti postojana barem pet sekundi (Slika 41.). Iz volumena 2,6-
diklorfenolindofenola utroenog za titraciju filtrata, izrauna se koliina L-askorbinske kiseline
(vitamina C) u uzorku, koja se izraava u mg/100g svjee mase.

Slika 41 . Titracija s otopinom 2,6-diklorfenolindolfenola


40
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Izraun

VITAMIN C (mg/100g) =V X F / D X 100

Gdje je:

V - ml utroenog 2,6-diklorfenolindofenola pri titraciji


F* - faktor otopine 2,6-diklorfenolindofenola
D - masa uzorka u filtratu u gramima

*Odreivanje faktora otopine 2,6-diklorfenolindolfenola:


Za odreivanje faktora otopine 2,6-diklorfenolindofenola potrebno je napraviti otopinu
askorbinske kiseline koja e se titrirati s otopinom 2,6-diklorfenolindofenola. Prema oitanom
volumenu potrebnog 2,6-diklorfenolindofenola, izrauna se faktor te otopine. U odmjernu tikvicu
od 50 ml na analitikoj vagi odvagne se 0,0100 g askorbinske kiseline, a tikvica nadopuni do
oznake 2%-tnom otopinom oksalne kiseline. U Erlenmeyerovu tikvicu od 50 ml otpipetira se 5
ml 2%-tne otopine oksalne kiseline i 5 ml pripremljene otopine askorbinske kiseline te se titrira
s otopinom 2,6-diklorfenolindofenola do pojave ruiaste boje koja mora biti postojana. Iz
podatka utroenog volumena otopine 2,6-diklorfenolindofenola potrebnog za titraciju odreene
mase askorbinske kiseline izrauna se faktor otopine 2,6-diklorfenolindofenola.

41
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 11.

3.11. Odreivanje ukupne kiselosti (potenciometrijska metoda)

Princip i primjena

Ova se metoda temelji na potenciometrijskoj titraciji otopinom natrijevog hidroksida. Metoda se


primjenjuje za odreivanje ukupne kiselosti u vou i povru i proizvodima od voa i povra.

Aparatura i pribor

Osim uobiajene laboratorijske opreme upotrebljava se :


aa obujma 250 ml s elektromagnetnom ili
aa obujma 250 ml s mehanikom mijealicom,
Graduirana pipeta obujma 250 ml i 100 ml,
Odmjerena tikvica obujma 250 ml (Slika 42.),
Homogenizator ili tarionik,
Analitika vaga (Slika 26.),
Potenciometar sa staklenom elektrodom,
Bireta obujma 100 ml,
Filter -papir.

Slika 42.Odmjerna tikvica volumena 250 ml Slika 43. Automatske birete

Reagensi

Natrijev hidroksid, otopina (NaOH)=0,1 mol/l,


Puferna otopina poznatog pH.

Priprema uzorka
Kao uzorak mogu se koristiti tekui proizvodi i proizvodi koji se lako filtriraju (voni bistri
sokovi, voni kaasti sokovi, voni sirupi, bezalkoholna osvjeavajua gazirana ili negazirana
pia, slani naljevi,). Laboratorijski se uzorak homogenizira i profiltrira kroz vatu ili naborani
filter- papir (Slika 44. i 45.). Nakon filtracije, otpipetira se 25 ml filtrata, prenese u odmjerenu
tikvicu obujma od 250 ml, tikvica se dopuni do oznake destiliranom vodom i njezin sadraj dobro
promuka (Slika 46.). Sadraj u odmjernoj tikvici slui za odreivanje ukupne kiselosti pomou
potenciometrijske metode.
42
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Slika 44. i 45. Filtracija: pribor i postupak Slika 46. Priprema uzorka u tikvici

Uzorak se analizira u najmanje dva ponavljanja

NAPOMENA VANO!
Iz gaziranih se proizvoda najprije mora ukloniti ugljini dioksid pod snienim tlakom, mukanjem od 3
do 4 minute ili laganim zagrijavanjem (Slika 47.).

Slika 47. Uklanjanje CO2 laganim zagrijavanjem

Uzorak se moe uzeti i po masi, vaganjem oko 25 g uzorka s tonou 0,01 g. Ovisno o
oekivanoj kiselosti otpipetira se od 25 do 100 ml uzorka i prenese u au.

Postupak

Potenciometar se badari pomou standardne puferne otopine. Postavi se aparatura za titriranje i


mjerenje pH i ukljui magnetna mijealica (Slika 48.).

Slika 48. Aparatura za titriranje i mjerenje pH uz magnetnu mijealicu


43
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Mijealica se pusti u rad, a zatim se iz birete brzo doda otopina od 0,1M NaOH dok se ne postigne
pH oko 7 (Slika 49.).
Tada se dodavanje uspori, tj. dodaje se kap po kap 0,1M NaOH do pH 8,1 0,2 (Slika 50.).

Slika 49. Titracija uzorka s NaOH do pH oko 7 Slika 50. Titracija uzorka s NaOH do pH 8,1

Na istom ispitnom uzorku obave se najmanje dva odreivanja.

Izraun

a) Zadatak 1.

Ukupna kiselost, izraena u mmol monobazine kiseline u 100 ml proizvoda, uzimajui u obzir
i razblaenje, izraunava se formulom :

250/25 V1 c 100/V0= 1000 V1 c/ V0

Gdje je:

V0 obujam uzorka u ml
V1 obujam otopine NaOH utroen za odreivanje u ml
c tona koncentracija u mol/l otopine NaOH

b) Zadatak 2.

Odrediti ukupnu kiselost uzorka (izraenu u postotcima).

(%) kiselost ukupna = 100 G F V/D

Gdje je:

V (ml ) - volumen otopine NaOH utroene pri titraciji


F* - faktor otopine NaOH c = 0,1 mol/l
G (g/ml ) - faktor najzastupljenije kiseline u uzorku (prema Tablici 5.)
D (g) - masa uzorka u 25 ml razrijeenog homogeniziranog uzorka
44
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Tablica 5. Primjeri kiselina s pripadajuim faktorima (AOAC, 2002.)

Kiselina Faktor

Octena 0,060

Mlijena 0,090

Jabuna 0,067

Vinska 0,075

Limunska 0,070

Oksalna 0,045

45
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 12.

3.12. Odreivanje slobodnog CO2 u osvjeavajuim bezalkoholnim piima

Princip i primjena

Metoda je zasnovana na principu neutralizacije luine s kiselinom. Primjenjuje se u


proizvodnim pogonima za dokazivanje udjela slobodnog CO2.

Aparatura i pribor

Osim uobiajene laboratorijske opreme, upotrebljava se :


Graduirana pipeta, obujma 5ml, 25ml i 50 ml,
Erlenmeyerova tikvica 200, 250, 300 ili 500 ml,
Bireta od 100 ml.

Reagensi

HCl, c = 1,0 mol/l,


NaOH, c= 1,0 mol/l,
Fenolftalein,
Smjesa KNa-tartarata i Na-citrata; 1:1.

Uzorci: Osvjeavajua gazirana bezalkoholna pia; Coca - Cola, Fanta, Nara, Tonik, Cocta.

Slijepa proba
Destilirana voda i svi reagensi ili uzorak bez CO2 i svi reagensi.
Za slijepu probu umjesto otplinjenog uzorka moe se koristiti destilirana voda. Ukoliko se uzima
uzorak, uzorak se zagrijava da izae sav CO2 i zatim se ohladi.
U tikvicu od 200, 250, 300 ili 500 ml otpipetira se 25 ml NaOH, doda se 50 ml uzorka bez CO2
ili destilirana voda i 2-3 kapi indikatora (Slika 51.).

Slika 51. Dodavanje 2-3 kapi Slika. 52. Titracija s kiselinom do obezbojenja
fenolftaleina u destiliranu vodu ili uzorak

Vri se titriranje s HCl c = 1,0 mol/l do obezbojenja, te se oita utroeni volumen kiseline koja
se utroila (Slika 52.).

46
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Postupak

U tikvicu od 200, 250, 300 ili 500 ml otpipetira se 25 ml NaOH i 5 ml smjese KNa-tartarata i
Na-citrata (Slika 53.), zatim se doda 50 ml ispitivanog uzorka tako da vrh pipete bude uronjen
u smjesu u tikvici (Slika 55.).

Slika 53., 54. i 55. Dodavanje 50 ml ispitivanog uzorka u 25 ml NaOH i 5 ml smjese KNa-tartarata i
Na-citrata

Dodaju se 2-3 kapi fenolftaleina i titrira se kiselinom do obezbojenja ili prve promjene boje
(ovisi o uzorku).

NAPOMENA
Kod tamno obojenih uzoraka, prva promjena boje vrlo se malo razlikuje od poetne otopine.

Slika 56. Titracija s kiselinom do prve promjene boje za uzorak Coca


Cole.

Izraun

mg/ l CO2 = (a b) 44 R

Gdje je:

a utroak HCl u ml F za slijepu probu


b - utroak HCl u ml F za uzorak
R razjeenje tj. 20

47
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 13.
3.13. Odreivanje slobodnog CO2 pomou manometra

POKAZNA
VJEBA

Princip i primjena

Odreivanje koliine CO2 u gaziranom piu (volumen plina): metoda runog potresanja

Aparatura i pribor

Zahm-Nagel runi mjera.

Postupak

Odreivanje stupnja gaziranja u uzorku pia, u % v/v., kao na Slici 59.

Slika 57. Zahm-Nagel runi mjera Slika 58. Zahm-Nagel runi mjera

Slika 59. Odreivanje slobodnog CO2 pomou Zahm-Nagel


runog mjeraa

48
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 14.

3.14. Odreivanje natrijevog klorida standardnom metodom za voe i povre

Princip i primjena

Odreivanja se izvode na nain da se otopini tvari koja se odreuje dodaje otopina reagensa
poznate koncentracije sve dok odreivana tvar potpuno ne izreagira s reagensom. Metoda se
koristi za odreivanje natrijevog klorida u proizvodima od voa i proizvodima od povra te
proizvodima od voa i povra.

Aparatura i pribor

Odmjerna tikvica od 200 ml,


Porculanska zdjelica,
Stakleni tapi.

Reagensi

Kalijev kromat (K2CrO4),


Otopina srebrova nitrata c= 0,1 mol/L (AgNO3).

Postupak

Uzorak se homogenizira i odvagne se 20 g te se prenese u odmjernu tikvicu volumena 200 ml,


tikvica se dopuni do oznake destiliranom vodom i njezin se sadraj dobro promuka i profiltrira.
Otpipetira se 10 ml filtrata u porculansku zdjelicu, doda 2 ml K2CrO4 (kalijevog kromata) i
titrira s otopinom srebrova nitrata c=0,1 mol/l poznatog faktora do promjene boje u crvenkasto-
smeu.

Slika 60. Porculanska zdjelica

NAPOMENA
Porculanska zdjelica smije se zagrijavati na otvorenom plamenu plinskog plamenika. Ne smije se
upotrebljavati za uparavanje jakih luina i otopina koje sadravaju fluorovodinu kiselinu.

49
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Izraun

% NaCl = a x F X 0,005846 X 100 / m

Gdje je:

a - volumen utroene otopine srebrova nitrata c=0,1 mol/l


F* - faktor otopine srebrova nitrata c=0,1 mol/l
0,005846 - masa NaCl u gramima koja odgovara 1 ml otopine srebrova nitrata c=0,1 mol/L
m - masa ispitivanog uzorka u gramima

*Odreivanje faktora otopine srebrova nitrata:


Za pripremu otopine srebrova nitrata c= 0,1 mol/l koristi se volumetrijski standard srebrova
nitrata 0,1 mol/L iji je faktor jednako 1 (F=1,0000).

50
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 15.

3.15. Odreivanje u vodi netopljivih tvari - analiza marmelade (proizvod od voa)

Princip i primjena

Gravimetrijske metode analize zasnivaju se na mjerenju mase tvari koja se tijekom analize
izdvaja u obliku teko topljivog taloga poznatog kemijskog sastava, nakon ega slijedi
filtriranje. Filtriranje u gravimetrijskoj analizi je operacija kojom se talog kvantitativno odvaja
od tekuine u kojoj je suspendiran, proputanjem suspenzije preko nekog filtra. Je li potrebno
suenje ili arenje ovisi o svojstvima taloga i o tome kroz koje je filtracijsko sredstvo filtriran.
Suenje je dovoljno samo za one taloge koje je mogue vagati u obliku u kojem su istaloeni.
Metoda se primjenjuje za odreivanje u vodi netopljivih tvari u proizvodima od voa ili povra.

Topljivost je svojstvo otopljene tvari definirano koliinom te tvari koja se moe otopiti u
nekom otapalu, a da pri tom nastala otopina bude u ravnotei.

Aparatura i pribor

aa od 400 ml ili tikvica,


Plinski plamenik,
Keramika mreica,
Stakleni tapi,
Odmjerna tikvica od 200 ml,
Filter- papir,
Lijevak,
Satno staklo,
Suionik,
Eksikator,
Analitika vaga.

NAPOMENA
Bistri sokovi, gazirana pia, alkoholna pia, ocat, tekua sredstva za ienje, parfemi, sve su to primjeri
pravih otopina u kojim je veliina disperzne faze manja od 1 nanometar.
Od svih otapala, voda je najee otapalo. Zbog svojih polarnih svojstava, voda odlino otapa mnotvo
vrstih tvari kao to su soli (ionski kristali), dok u pravilu, mnogo slabije otapa plinove.

Postupak

U au od 400 ml vagne se 10 g uzorka i doda 150 ml destilirane vode. Na plinskom plameniku


preko keramike mreice mjeavina se grije, uz stalno mijeanje staklenim tapiem, do vrenja
(Slika 61.). Zatim se mjeavina ohladi (Slika 62.) i kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu od
200 ml, tikvica se nadopuni destiliranom vodom do oznake i filtrira preko prethodno
odvagnutog filter-papira. Filter-papir s talogom se stavi na satno staklo i sui do konstantne
mase, na temperaturi od 105oC.

51
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Nakon suenja filter-papir s talogom se ohladi u eksikatoru i vagne na analitikoj vagi. Filtrat
treba sauvati za daljnje odreivanje ukupnih kiselina i u vodi topljivih tvari.

Slika 61. Grijanje uzorka do vrenja Slika 62. Hlaenje mjeavine

Izraun

% netopljive suhe tvari=c-b/a x 100

Gdje je:

a-masa uzorka za analizu


b-masa filter- papira
c-masa filter- papira s talogom

52
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 16.

3.16. Neto sadraji metodom teine

Princip i primjena

Ovom se metodom mogu utvrditi neto sadraji gotovih proizvoda mjerenjem teine.
Teina je najtoniji nain mjerenja neto sadraja. Tara teina (prazna teina boce ili limenke)
se oduzima od ukupne teine ambalae kako bi se dobila teina pia. Teina pia u posudi se
pretvara u unce za tekuinu ili mililitre prema jednadbi:
gustoa = masa/obujam
Tara teine bi se trebale provjeriti kod svakog ispitivanja uzoraka, budui da se teina prazne
ambalae moe razlikovati.

NAPOMENA
Za ovu metodu potrebno je mjerenje precizne gustoe.

Aparatura i pribor

Vaga s preciznou od 0.1 g (Slika 4.),


Refraktometar (Slika 11.),
Tablica Brix gustoe ili denzitometar,
Stalaa za cijeenje boca i limenki.

Priprema opreme

Osigurajte da vaga bude badarena,


Osigurajte da rafraktometar ili denzitometar budu badareni,
Utvrene teine za badarenje vage.

Priprema uzorka

Nakon vaganja bruto teine, pripremiti okrenut, otplinjen uzorak pri temperaturi od 20 C za
uporabu u refraktometru ili denziometru kako bi utvrdili gustou. Iako uzorak moda jo nije
okrenut, moe to postati do vremena konzumacije.
Prema tome, najkonzervativnija mjera je s okrenutim uzorkom.

Badarenje
Periodiki provjeriti badarenje vage barem jednom mjeseno s utvrenim teinama.

NAPOMENA
Ovaj postupak nee zahtijevati detaljne pripreme, badarenje, ni uporabu refraktometra ili mjerila
gustoe. (Pogledajte upute proizvoaa ili Metodu Brix ispitivanja radi detalja.).

Postupak

Uzeti napunjenu i zatvorenu posudu,


Provjeriti da je vanjski dio suh i ist,

53
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Izvagati cijelu ambalau,


Uzeti uzorak za mjerenje gustoe nakon otplinjavanja,
Isprazniti ambalau i potpuno ocijedite,
Isprati vodom i ocijedite,
Okrenuti na stalai za cijeenje na 30 minuta,
Osuiti svu preostalu vlagu,
Izmjeriti tara teinu (ukljuujui jeziac za otvaranje ili krunski/ navojni zatvara),
Izraunajte obujam neto teine iz sljedee jednadbe.

Izraun

Neto sadraj (ml) = bruto teina (g) - tara teina (g) - CO2 teina (g)
gustoa (g/ml otopljenog, okrenutog uzorka)

Gustoa = oitanje s denzitometra ili iz Tablice 2. gustou prema Brix-u.

CO2 teina = nominalna teina ambalae (l) x obujam plina x 1.856 g/l

Primjer izrauna neto sadraja:


Nominalna veliina ambalae = 300 ml = 0.3 l
Bruto teina = 348.3 g
Tara teina = 30.1 g
Obujam CO2 plina = 3.6
Brix = 11.3
Gustoa = 1.0422 g/ml

Teina CO2 = (0.3 l) x (3.6 obujma plina) x (1.856 g/l) = 2.0 g

348.3g 30.1g 2.0g


Neto sadraj = 303.4ml
1.0422g / ml

NAPOMENA
Uestalost ispitivanja u industriji:
uobiajena proizvodnja: jednom svaki sat.
svaki ventil punjaa: jednom svakog tjedna puni krug punjaa.

54
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Dijagram 1. Tok procesa utvrivanja neto sadraje metodom teine

Osigurati badareni refraktometar ili


denzitometar i vagu

Uzeti pun uzorak

ista i suha posuda

Izmjeriti punu posudu

Utvrditi gustou

Isprazniti, isprati, ocijediti i osuiti

Utvrditi tara teinu

Promijeniti u neto sadraj (ml)

55
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Dobro je znati!

Tablica. 6. Rjeavanje problema


Simptom Uzrok Rjeenje
Visok, nizak neto sadraj. Vaga nije badarena. Provjeriti ispravnost vage.

(povezana metoda Refraktometar ili Badariti instrument (osigurati da je


ispitivanja) denzitometar nisu toni. temperatura uzorka 20 C, otpliniti i okrenuti
uzorak).

Greka u raunu. Pregledati matematike izraune.

Nije tona tara teina. Potpuno isprati i osuiti; ukljuiti i jeziac za


otvaranje ili krunske zatvarae.

Visok ili nizak neto sadraj. Pretjerano pjenjenje. Odzraivanje tretirane vode.

(povezani proces) Ispuna cijev. Provjeriti reguliranje.

Prolijevanje. Provjeriti reguliranje dovodnog kotaa; tlak


poklopca.

Tlak u cijevi punjaa. Provjeriti namjetanje tlaka i regulatora.

Pie nije u cilju. Staviti proizvod na cilj.

Tara veliina. Smanjiti promjenljivost tara teine ambalae.


Izmjeriti tara teinu svake provjerene
individualne ambalae.

NAPOMENA
DENZITOMETAR je ureaj koji mjeri faktor refleksije ili transmisije, odnosno omjer izmeu upadnog
svjetla usmjerenog na uzorak i reflektiranog ili proputenog svjetla koji doe do fotoelije u ureaju.
Postoje dvije vrste ureaja:
1. transmisijski denzitometar,
2. refleksni denzitometaruzorak i reflektiranog ili proputenog svjetla koji doe do fotoelije u ureaju.

56
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

VJEBA 17.

3.17. Neto sadraji metodom obujma

Princip i primjena

Za utvrivanje neto sadraja gotovog proizvoda s volumenskim mjerama. (Metoda teine se


obino smatra tonijom metodom). Radi tonosti ispitivanja, vano je da temperatura uzorka i
temperatura destilirane vode ostanu pri temperaturi badarenja stakla. Obujam e se mijenjati s
promjenom temperature.Volumenska se metoda moe koristiti za PET i staklene boce.
Pogledajte metode teine za limenke i poboljanu preciznost.

Aparatura i pribor

Diobeni cilindar (TC) ili potvrena posuda za mjerenje,


Volumenske posude (TD) potvrene za dostavu (veliine za ispitivanje ambalae),
Kapaljka za oi,
Termometar.

Priprema opreme ( )

Namoiti sve unutarnje povrine posude vodom i ocijediti 10 sekundi prije uporabe.

Reagensi

Destilirana ili deionizirana voda.

Priprema uzorka
Temperatura uzorka i vode treba biti pri temperaturi za badarenje stakla.

Postupak

Staviti proizvode u bocu na ravnu povrinu,


Boce ispuhati kako bi se otpustio tlak i stabilizirao tekui nivo prije oznaavanja,
Paljivo oznaiti nivo tekuine na grliu boce s vodootpornim markerom ili ljepljivom
trakom. Staviti oznaku na dnu meniskusa,
Otvoriti bocu i baciti sadraj. Isprati i ocijediti ponovno, najmanje 5 sekundi,
Napuniti bocu s destiliranom vodom bez zraka do oznake za nivo tekuine na grliu boce,
Dno meniskusa bi trebao pasti direktno na oznaku. Koristiti kapaljku za oi za konano
usklaivanje nivoa,
Polako preseliti sadraj boce u volumensku posudu (TC) ili diobeni cilindar (TC) sline
veliine. Ocijediti bocu 10 sekundi. Paziti da se voda ne prolije,
Oitati neto sadraj na diobenom cilindru ili grliu posude (na dnu meniskusa),
Zabiljeiti rezultate,
Baciti sadraj,
Ocijediti posudu na 10 sekundi prije ponovne uporabe.

57
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Uestalost ispitivanja

Uobiajena proizvodnja: jednom svaki sat.


Svaki ventil punjaa: jednom tjedno puni krug.

Dijagram 2. Tok procesa utvrivanja neto sadraja metodom obujma (Vidi dijagram I.)

Prilagoditi temperaturu uzorka


badarenju staklenih predmeta

Tlak odune cijevi

S bocom na ravnoj povrini,


oznaiti meniskus

Ocijediti sadraj

Isprati toplom vodom

Ponovno napuniti destiliranom vodom


bez zraka do oznake na boci

Preseliti sadraj u volumenske


posude

Oitati neto sadraj i dodati imbenik


clingage

Baciti sadraj, ocijediti, osuiti.

58
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

NAPOMENA
Radi preciznih mjera, treba dodati imbenik clingage. Za odreivanje imbenika clingage odreene
ambalae, koristite badareni posudu za dostavu (TD) kako bi istoili poznatu koliinu vode u istu,
suhu ambalau. Prebacite sadraj ambalae u potvrenu posudu za mjerenje za sadravanje (TC) ili
diobeni cilindar. Razlika u mjerama moe se koristiti kao imbenik clingage pretpostavljajui da su
sva vremena cijeenja slina.
CLINGAGE- Ostaci proizvoda koji prianjaju na povrinu stijenke nakon cijeenja.

Dobro je je znati!

Tablica: 7. Rjeavanje problema


Simptom Uzrok Rjeenje
Visok, nizak neto sadraj Kriva temperatura uzorka ili vode. Provjeriti da je temperatura uzorka
(povezana metoda ispitivanja). i vode pri utvrenoj temperaturi
stakla.

Krivi imbenik clingage. Ponovno provjeriti imbenik


clingageza svaki odreeni tip
ambalae.

Visok ili nizak neto sadraj Pretjerano pjenjenje. Odzraivanje tretirane vode.
(povezani proces).
Ispuna cijev. Provjeriti reguliranje.

Prolijevanje. Provjeriti reguliranje dovodnog


kotaa; tlak poklopca.

Tlak u cijevi punjaa. Provjeriti namjetanje tlaka i


regulatora.

Pie nije u cilju. Staviti proizvod na cilj.

Tara veliina. Smanjiti promjenljivost tara teine


ambalae.
Izmjeriti tara teinu svake
provjerene individualne ambalae.

59
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

NAPOMENA ZA KRAJ...................

Slika 63. Pranje laboratorijskog posua i ostalog pribora na kraju rada

NAPOMENA!
UVIJEK, PRI KRAJU RADA U LABORATORIJU POTREBNO JE
OPRATI UPOTREBLJENO LABORATORIJSKO POSUE I PRIBOR
DETERDENTOM ZA PRANJE LABORATORIJSKOG POSUA I
OSTALOG PRIBORA TE ISPRATI DESTILIRANOM VODOM I
STAVITI NA SUENJE.

LABORATORIJ MORA OSTATI IST I UREDAN!

60
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

4. LITERATURA

1. Dabi, P. (2010). Sigurnost pri radu-laboratorijske vjebe (interna skripta), Sveuilite


u Splitu, Kemijsko-tehnoloki fakultet, Split.

2. Voa, S., Dobrievi, N., ic labur, J. (2011). Prirunik za vjebe iz modula Prerada
voa i povra, Agronomski fakultet Sveuilite u Zagrebu, ISBN.

3. Vraar, Lj.(2001). Prirunik za kontrolu kvaliteta svjeeg i preraenog voa, povra i


peurki i osvjeavajuih bezalkoholnih pia, Tehnoloki fakultet, Novi Sad.

4. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J. (1999). Osnove analitike kemije, kolska
knjiga, Zagreb.

5. Juhas, E. (1987). Metode konzervisanja prehrambenih proizvoda (skripta), Tehnoloki


fakultet, Novi Sad.

6. Muji, I., Alibabi, V. (2005).Tehnoloki procesi konzerviranja hrane, Univerzitetska


knjiga, Biha.

7. Herceg, Z. (2009). Procesi konzerviranja hrane : novi postupci, Golden marketing


Tehnika knjiga, Zagreb.

8. Kriani, J. (1995). Svijet pia = World of drinks, Mali princ, Koprivnica.

9. Lovri, T., Piliota, V. (1994). Konzerviranje i prerada voa i povra, Globus, Zagreb.

10. Greenfield H., Southgate D.A..T. (1992). Food Composition Data (production,
managment and use), Elsevier Applied Science, London-New York.

11. Fier, F. (1962). Poljoprivredna tehnologija II dio (Prerada voa i povra), Sveuilite
u Zagrebu, Poljoprivredni fakultet, Zagreb.

12. Kalini, V. (2006). Kemija mediteranskog voa i tehnologija prerade, Skripta I. dio,
Kemijsko-tehnoloki fakultet u Splitu, Split.

13. Niketi-Aleksi, G. (1994). Tehnologija voa i povra. Poljoprivredni fakultet,


Beograd.

14. Hui, Y. H. (2006). Handbook of Fruits and Fruit Processing, Blackwell Publishing, Iowa
USA.

15. Goldberg, I. (1994). Functional foods, Chapman&Hall, London.

16. Ashurst, P. R. (1995). Production and packaging of non-carbonated fruit juices and fruit
beverages, Blackie Academic & Professional, London.

17. Official Methods of Analysis of AOAC International, AOAC International,


Washington, USA (2002) Sesc. 967.21.
61
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

18. Official Methods of Analysis of AOAC International, AOAC International,


Washington, USA (2002) Sesc. 942.15.
19. Narodne novine ( 117/04, 130/03, 48/04). Pravilnik o eeru i ostalim saharidima,
njihovim otopinama te krobu i krobnim sirupima (2004).

20. Ljubas, D., Dobrovi, S. (2012). Pravila za siguran rad i boravak u Laboratoriju za
vodu, gorivo i mazivo, Fakultet strojarstva i brodogradnje Sveuilita u Zagrebu,
Zagreb. Dostupno na: https://www.fsb.unizg.hr/voda/files/, (07.05. 2015.).

21. Specijalizirani web portal i asopis za trite robe iroke potronje (FMCG) i
ugostiteljstva (HORECA) (2014). Ukusni i osvjeavajui, bez mjehuria.
Dostupno na: http://www.professional.hr/, (06.04.2015.)

22. Anonymus (2015). http://www.volim-jabuke.com/, (06.07.2015.)


23. Anonymus (2015). http://www.periodni.com/gallery/kiselo-bazna_titracija.png/,
(09.07.2015.)

24. Generali, E. (2015). "Filtar papir." Englesko-hrvatski kemijski rjenik & glosar. KTF-
Split. Dostupno na: http://glossary.periodni.com, (16.10. 2015).

25. model-EDUCA d.o.o. (2015). Dostupno na: http://www.model-educa.hr, (16.8. 2015).

26. Pelarska udruga "Turopolje"(2015). Dostupno na: http:// www.puturopolje.hr,


(16.8. 2015).

27. Miloevi, R. (2015). Sat kemije, Indikatori, 7. razred . Dostupno na:


http://www.skole.hr, (16.8. 2015).

62
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

5. PRILOZI

Popis slika:

Slika 1. Prostorija za tehniara


Slika 2. Mali analitiki laboratorij
Slika 3. Veliki analitiki laboratorij
Slika 4. Tehnika vaga
Slika 5. Sorta jabuke Golden Delicious
Slika 6. Sorta jabuke Jonagold
Slika 7. Sorta jabuke Idared
Slika 8. Sorta jabuke Gala
Slika 9. Domai sok od narane
Slika 10. Runi optiki refraktometar
Slika 11. Digitalni refraktometar
Slika 12. pH skala - raspon pH vrijednosti (Lakmus papir)
Slika 13. Univerzalni indikatorski papir
Slika 14. Metiloran- crven u kiseloj otopini
Slika 15. Fenolftalein - ljubiast u lunatoj otopini
Slika 16. pH metar s magnetnom mjealicom
Slika 17. Areometar - ureaj za mjerenje gustoe tekuina.
Slika 18. Piknometar
Slika 19. Eksikator
Slika 20. Postupak odvajanja neistoa
Slika 21. Postupak odvajanja neistoa -2. korak
Slika 22. Postupak dekantiranja, zatim filtriranja
Slika 23. Zagrijavanje posude za spaljivanje s filter papirom
Slika 24. Pe za spaljivanje
Slika 25. Spaljivanje u pei na 600C
Slika 26. Analitika vaga s tonou od 0,0002g

63
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Slika 27. Suionik sa automatskom regulacijom temperature na 103C

Slika 28. Postupak hlaenja u eksikatoru


Slika 29. Aparatura za odreivanje prirodnog inverta
Slika 30. Boja nakon titracije s 0,1 mol/l otopinom natrijevatiosulfata
Slika 31. Pretitrirani uzorak
Slika 32. Dodavanje nekoliko mililitara krobne otopine
Slika 33. Slijepa proba
Slika 34. Litmus peper blue
Slika 35. Neutralizacija s 1 mol/l otopinom NaOH
Slika 36. Postupak razgradnja na jednostavnije eere
Slika 37. Zavrna toka titracije - intezivno plavo obojeni kompleks
Slika 38. Zavrna toka titracije - intezivno plavo obojeni kompleks
Slika 39. Zavrna toka titracije - intezivno plavo obojeni kompleks
Slika 40. Zavrna toka titracije kod soka od marelice nije intezivno plavo obojeni

kompleks

Slika 41. Titracija s otopinom 2,6-diklorfenolindolfenola


Slika 42. Odmjerna tikvica volumena 250 ml
Slika 43. Automatske birete
Slika 44. Priprema uzorka u tikvici
Slika 45. Filtracija: pribor i postupak
Slika 46. Filtracija: pribor i postupak
Slika 47. Uklanjanje CO2 laganim zagrijavanjem
Slika 48. Aparatura za titriranje i mjerenje pH uz magnetnu mijealicu
Slika 49. Titracija uzorka s NaOH do pH oko 7.
Slika 50. Titracija uzorka s NaOH do pH 8,1 0,2.
Slika 51. Dodavanje 2-3 kapi fenolftaleina u destiliranu vodu ili uzorak
Slika 52. Titracija s kiselinom do obezbojenja
Slika 53. Dodavanje 50 ml ispitivanog uzorka u 25 ml NaOH i 5 ml smjese KNa-

64
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

tartarata i Na-citrata
Slika 54. Dodavanje 50 ml ispitivanog uzorka u 25 ml NaOH i 5 ml smjese KNa-

tartarata i Na-citrata

Slika 55. Dodavanje 50 ml ispitivanog uzorka u 25 ml NaOH i 5 ml smjese KNa-


tartarata i Na-citrata
Slika 56. Titracija s kiselinom do prve promjene boje za uzorak Coca Cole
Slika 57. Zahm-Nagel runi mjera, tehniki opis
Slika 58. Zahm-Nagel mjera
Slika 59. Odreivanje slobodnog CO2 pomou Zahm-Nagel runog mjeraa
Slika 60. Porculanska zdjelica
Slika 61. Grijanje uzorka do vrenja
Slika 62. Hlaenje mjeavine
Slika 63. Pranje laboratorijskog posua na kraju rada

65
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

Popis tablica:

Tablica 1. Odnosi stupanj Brix-a, g/l eera i Baumea (B)


Tablica 2. Preraunavanje stupnjeva po Brixu
Tablica 3. Gustoa vode na razliitim temperaturama
Tablica 4. Odreivanje koliine eer s 25 ml Luffove otopine.
Tablica 5. Primjeri kiselina s pripadajuim faktorima (AOAC, 2002.)
Tablica 6. Rjeavanje problema 1
Tablica 7. Rjeavanje problema 2

Popis dijagrama:

Dijagram 1. Tok procesa utvrivanja neto sadraje metodom teine


Dijagram 2. Tok procesa utvrivanja neto sadraje metodom obujma

66
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

ZAHVALE

Zahvaljujem mojim profesorima i kolegama: prof. dr. sc. Tomislavu Petraku, Josipu uligu,
dipl. ing. i dr. sc. Luki Goldoniju na svemu to su me nauili.

Zahvaljujem se prekrasnome ovjeku prof. dr. sc. Midhatu Jaiu.

Nadasve veliko hvala mojim prijateljima i dragim kolegama.

Zahvaljujem studentima na suradnji i pomoi tijekom izrade ovog Prirunika.

Neizmjerno sam zahvalna mojoj obitelji na bezuvjetnoj podrci u svemu to radim.

Osjeati zahvalnost a ne iskazati ju, isto je to i umotati poklon, a ne predati ga.


William Arthur Ward

Martine i Jasminko, hvala Vam!

67
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

O AUTORU

Sandra Zavadlav, dipl. ing. prehrambene tehnologije roena je 7. prosinca 1977. godine u
Zagrebu. Zavrila je Prirodoslovno- matematiku gimnaziju u Zagrebu. Diplomirala je na
Prehrambeno-biotehnolokom fakultetu Sveuilita u Zagrebu, Zavodu za prehrambeno-
tehnoloko inenjerstvo pod mentorstvom prof. dr. sc. Tomislava Petraka, tadanjeg voditelja
Laboratorija za meso i ribu. Doktorski studij upisuje 2008. godine na Prehrambeno-
biotehnolokom fakultetu Sveuilita u Zagrebu. Istraivanje provodi u Zavodu za
prehrambeno-tehnoloko inenjerstvo, Laboratorija za meso i ribu pod mentorstvom dr. sc.
Sanje Vidaek, izv. prof. Nakon zavretka studija zapoljava se u privatnom sektoru kao
pomoni projektant za prehrambenu industriju, a zatim kao konzultant za sustave osiguravanja
kvalitete i sigurnost hrane (HACCP, ISO 22 000, ISO 17025, ISO 9001,). Od 2006-te godine
je vanjski suradnik na Veleuilitu u Karlovcu. Tijekom rada pohaala je mnogobrojne teajeve
u zemlji i inozemstvu iz domene sigurnosti hrane, projektnog upravljanja, sustava upravljanja
kvalitetom. Od 2008. godine nalazi se na listi Hrvatske akreditacijske agencije kao eksperat za
normu ISO 17025.
Sudjelovala je i dalje redovito sudjeluje na mnogobrojnim znanstvenim i strunim kongresima,
simpozijima, seminarima i radionicama. Organizatorica je nekoliko strunih skupova o
sigurnosti hrane i sljedivosti u prehrambenoj industriji, te je autorica nekolicine lanaka iz te
oblasti.
Od 2013. godine zaposlena je na Veleuilitu u Karlovcu te je nositeljica kolegija:
Tehnologija bezalkoholnih pia,
Operacije i strojevi u prehrambenoj industriji 1,
Operacije i strojevi u prehrambenoj industriji 2 ,
Tehnologija kave i kavovina,
Tehnologija zatite okolia.
Majka je jednog prekrasnog djeteta.

68
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA
PRIRUNIK ZA VJEBE

69
TEHNOLOGIJA BEZALKOHOLNIH PIA

You might also like