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NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
(ESIQIE)
Departamento Ingeniera Qumica Industrial
(DIQI)
Laboratorio de procesos
De
1
OBJETIVOS.
CONSIDERACIONES TERICAS.
- Una columna cilndrica en la que se mezclan las dos fases ntimamente para
favorecerla transferencia de los componentes de una fase a otra, hasta llegar al
equilibrio.
R = L/D
2
Esta relacin de reflujo puede modificarse, con lo que variara la composicin y
cantidad del destilado obtenido.
Medida que vamos subiendo los vapores van siendo ms ricos en el componente ms
voltil mientras que en el caldern, a medida que bajamos, el lquido es ms rico en el
componente menos voltil.
Reflujo: se define como reflujo la relacin que existe entre la cantidad de mezcla que
retorna a la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D) quedando la expresin
de la siguiente manera:
Reflujo total.- Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya extraccin de residuo ni alimentacin de la mezcla.
Cuando esto ocurre (R) = , D=0 y (L) tiene su mximo valor, necesitndose un
nmero mnimo de etapas tericas para efectuar la separacin.
3
Para la determinacin de la eficiencia total de una columna de rectificacin a reflujo
total, se pueden emplear los mtodos grficos de Ponchon-Savarit o bien el de Mc
Cabe-Thiele. El primero se basa en los diagramas de Entalpa-Concentracin y
diagrama de equilibrio de la mezcla, mientras que el segundo, emplea para su clculo,
solo el diagrama de equilibrio.
Cada de presin.
La cada de presin a travs del plato, puede ser una consideracin de diseo
importante, particularmente para columnas al vaci. La cada de presin en el plato
depender del diseo detallado del plato pero, en general, los platos perforados dan una
menor cada depresin seguidos de los platos de vlvula, con los casquetes de burbujeo
dando la ms alta cada de presin.
1
= 100
4
1
=
1
METODO DE McCABE-THIELE
= +
Despejando:
= ( ) + ( )
Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuacin es empleando la relacin de
reflujo R=L/D. Sustituyendo se obtiene:
1
=( )+( )
+1 +1
Para calcular la recta de la seccin de agotamiento se procede de igual manera:
= +
= ( ) + ( )
5
Se comprueba que para la seccin de rectificacin la pendiente de la recta es L/V <1
mientras que en la seccin de agotamiento la pendiente es L'/V' >1.
( )
=
Si la mezcla est parcialmente vaporizada q<1, si la alimentacin es un lquidos sub-
enfriado, q>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0.
PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
6. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, as como la temperatura
de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. Mantener constante la
presin del vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 Kg/cm2 y tambin mantener
constante la presin del hervidor.
6
8. Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:
a) Del hervidor
b) Del reflujo
DATOS EXPERIMENTALES.
Alimentacin
0.17
32
= = = 0.10
2 0.17
+
1 0.17
+
2 32 18
Destilado
0.98
32
= = = 0.96
2 0.98 1 0.98
+
2 +
32 18
7
Residuo
0.15
32
= = = 0.09 mol
2 0.15 1 0.15
+
2 +
32 18
Platos
0.98
32
4 = = = 0.96
2 0.98 1 0.98
+ +
2 32 18
0.91
32
7 = 2 = = 0.85
0.91 1 0.91
+
2 +
32 18
0.86
32
8 = = = 0.78
2 0.86 0.14
+ +
2 32 18
Con la ecuacin de Antoine y sus constantes en mmHg se obtienen las temperaturas con
la presin de operacin 0.2 kg/cm2 y Presin de Trabajo 0.24 kg/cm2
= +
760
= 0.24 + 578 = 754.57
2
1.033 2
8
Constantes Metanol Agua
P=mm Hg y T=C
A 8.07240 7.96681
B 1574.990 1669.21
C 238.80 228
10 ( ) =
+
Despejando a T nos queda
=
10 ( )
1574.990
= 238.80 = 64.3917 C
8.07240 10 (754.57)
1669.21
= 228 = 99.99 C
7.96681 10 (754.57)
Puntos T C
1 64.3917
2 68.1417
3 71.8917
4 75.6417
5 79.3917
6 83.1417
7 86.8917
8 90.6417
9 94.3917
10 98.1417
11 99.9964
Con los datos anteriores, calculamos presiones parciales entre estos rangos de
temperaturas para construir la curva de equilibrio del sistema MetanolAgua con la
ecuacin de Antoine despejando a la presin
9
10 ( ) = = 10 +
+
Y con las presiones calculamos la fase vapor y la fase liquida del componente ms
voltil (metanol)
A) Metanol ligero
B) Agua pesado
= Y =
T C PA PB X Y
64.3917 754.5700 181.1320 1.00 1.00
68.1417 873.3026 213.9366 0.76 0.90
71.8917 1007.1588 251.6327 0.54 0.81
75.6417 1157.5878 294.7869 0.37 0.72
79.3917 1326.1265 344.0108 0.25 0.63
83.1417 1514.4006 399.9626 0.16 0.54
86.8917 1724.1255 463.3487 0.10 0.44
90.6417 1957.1072 534.9247 0.06 0.33
94.3917 2215.2428 615.4973 0.03 0.21
98.1417 2500.5200 705.9247 0.01 0.07
99.9964 2652.2840 754.5700 0.00 0.00
10
X Vs Y
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
Y
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X
Grfico 1. Diagrama x vs y del sistema sistema metanolagua.
11
T Vs X y
99.0000
96.0000
93.0000
90.0000
87.0000
84.0000
T C
81.0000
78.0000
75.0000
72.0000
69.0000
66.0000
63.0000
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
X, Y
Grfico 2. Diagrama T vs xy del sistema sistema metanolagua.
12
Eficiencias en diagrama x,y
1
= 100
51
= 100 = 30.76 %
13
Eficiencia en platos
7 8
= 100
7 8
0.8048 0.7755
= 100 = 8.8817
0.8048 0.475
13
Observaciones
En la toma de muestra para medir los ndices de refraccin y as obtener el %peso de las
muestras, se observ una gran discrepancia en los valores, ya que nuestros ndices de
refraccin del plato 4 y 5 resultaron ser casi los mismos (1.3325 y 1.3326) pero para el
platos 7 y 8, el valor fue de 1.341 y 1.349, lo cual nos denot en el grfico para obtener
% peso un alto margen de error, ya que para los platos, 7 y 8, el %peso result ser muy
cercano al del 4 y 5, aun as seguimos con los clculos. Habra que hacer una revisin
del grfico ndice de refraccin vs %peso, ya que la diferencia entre milsimos resulta
muy discrepante con la informacin de entrada.
Conclusiones
El operar a reflujo mnimo involucra un nmero infinito de platos que podemos tener en
una columna para realizare una reparacin; el trabajar a reflujo total en una columna, es
un punto de arranque de una columna que comenzar sus operaciones, y as servir para
conocer el nmero de etapas mnimas que requiere una mezcla para hacer la separacin
por destilacin.
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