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INSTITUTO POLITCNICO

NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
(ESIQIE)
Departamento Ingeniera Qumica Industrial
(DIQI)

Laboratorio de procesos

De

Separacin por etapas

Rectificacin a Reflujo Total

(Columna de platos perforados)

ALUMNO: Ramrez Cabrera Daniel Ivn

GRUPO: 3IV70 Equipo 5

PROF.: Gordillo Jos Luis

1
OBJETIVOS.

1- Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la


columna de destilacin con platos perforados.
2- Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una
mezcla binaria a reflujo total.
3- Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua como
solucin idealgas ideal.
4- Desarrollar una actitud que implique disciplina profesional. Desarrollar
habilidades de investigacin para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones
de la destilacin.

CONSIDERACIONES TERICAS.

La destilacin es un proceso de separacin que consiste en eliminar uno o ms de los


componentes de una mezcla. Para llevar a cabo la operacin se aprovecha la diferencia
de volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o fraccionando stos en
funcin de su temperatura de ebullicin. Se usa para concentrar mezclas alcohlicas y
separar aceites esenciales as como componentes de mezclas lquidas que se deseen
purificar Dentro de los diferentes tipos de destilacin el ms utilizado en la industria
qumica es la rectificacin. En las columnas de rectificacin se pone en contacto en
contracorriente una fase lquida descendente con una fase vapor ascendente. El equipo
consta bsicamente de:

- Una columna cilndrica en la que se mezclan las dos fases ntimamente para
favorecerla transferencia de los componentes de una fase a otra, hasta llegar al
equilibrio.

- Un caldern en la base, que es donde se le suministra calor a la columna para que la


mezcla a separar hierva ascendiendo el vapor por la columna.

- Un condensador en la parte superior de la columna, donde el vapor procedente de la


columna se condensa, retirndose parte del lquido condensado como producto
destilado, D, y devolvindose otra parte a la columna como reflujo, L, para conseguir
una buena separacin.

La relacin entre la cantidad de producto destilado y el reflujo se denomina relacin de


reflujo, R:

R = L/D

2
Esta relacin de reflujo puede modificarse, con lo que variara la composicin y
cantidad del destilado obtenido.

La destilacin con reflujo se llama rectificacin. La condensacin se realiza por medio


de agua fra o serpentn. Se ponen en contacto el vapor ascendente con el lquido
descendente. A

Medida que vamos subiendo los vapores van siendo ms ricos en el componente ms
voltil mientras que en el caldern, a medida que bajamos, el lquido es ms rico en el
componente menos voltil.

La destilacin con reflujo continuo consiste en alimentar una mezcla de n


Compuestos a una torre ms o menos centrada en una cascada vertical de etapas. El
vapor se eleva en la seccin arriba del alimentador (zona de enriquecimiento) se laca
con el lquido para eliminar o absorber el componente menos voltil.

El lquido de lavado se obtiene condensando l va porque sale por la parte superior


enriquecido con el componente ms voltil. El lquido devuelto a la parte superior de la
torre se llama reflujo y el material que se elimina permanentemente es el destilado, que
puede ser un vapor o un lquido, enriquecido con el componente ms voltil. En la
seccin debajo del alimentador (zona de agotamiento), el lquido se d sorbe del
componente voltil mediante vapor que se produce en el fondo por la evaporacin
parcial del lquido en el fondo del rehervidor. El lquido eliminado, enriquecido con el
componente menos voltil, es el residuo o fondos. Todo este arreglo se conoce como
fraccionador. Los platos ideales estn numerados desde la parte superior hacia abajo;
generalmente, los subndices indican el plato a partir del cual se origina la corriente, por
ejemplo, Ln es moles de lquido/tiempo que caen del plato n. El producto destilado
puede ser lquido, vapor o una mezcla. Sin embargo, el reflujo debe ser lquido. La
relacin molar entre el reflujo y el destilado separado es la relacin de reflujo, algunas
veces llamados relacin de reflujo externo.

Reflujo: se define como reflujo la relacin que existe entre la cantidad de mezcla que
retorna a la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D) quedando la expresin
de la siguiente manera:

Reflujo total.- Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya extraccin de residuo ni alimentacin de la mezcla.
Cuando esto ocurre (R) = , D=0 y (L) tiene su mximo valor, necesitndose un
nmero mnimo de etapas tericas para efectuar la separacin.

3
Para la determinacin de la eficiencia total de una columna de rectificacin a reflujo
total, se pueden emplear los mtodos grficos de Ponchon-Savarit o bien el de Mc
Cabe-Thiele. El primero se basa en los diagramas de Entalpa-Concentracin y
diagrama de equilibrio de la mezcla, mientras que el segundo, emplea para su clculo,
solo el diagrama de equilibrio.

En la destilacin continua de mezclas binarias ideales, se necesita calcular el nmero de


platos tericos necesarios para lograr la separacin deseada con una relacin de reflujo
dada (relacin de reflujo = Lo/D) y tambin calcular los lmites de la operacin los
cuales son el nmero mnimo de etapas necesarias para llevar a cabo la separacin que
se especifique.

Eficiencia. La eficiencia de Murphree de los tres tipos de platos virtualmente ser la


misma cuando operan a sus rangos de flujo de diseo, y no habr una distincin real
entre ellos.

Cada de presin.

La cada de presin a travs del plato, puede ser una consideracin de diseo
importante, particularmente para columnas al vaci. La cada de presin en el plato
depender del diseo detallado del plato pero, en general, los platos perforados dan una
menor cada depresin seguidos de los platos de vlvula, con los casquetes de burbujeo
dando la ms alta cada de presin.

Para la construccin de un plato Se usan bsicamente dos tipos de construccin. Los


platos de dimetros grandes son normalmente construidos en secciones, soportados
sobre vigas. Los platos pequeos son instalados en la columna como un conjunto de
platos pre ensamblado.

Eficiencia total de la columna: la eficiencia total de la columna se define como la


relacin entre el nmero de etapas tericas necesarias para la separacin menos uno y el
nmero de platos reales de la columna, multiplicado por cien.

1
= 100

Eficiencia de los platos de una columna de rectificacin: la eficiencia de un plato se


puede definir como la relacin entre la diferencia de concentraciones reales y la
diferencia de concentraciones ideales. Se conocen varios tipos de eficiencia de platos,
sin embargo determinaremos la eficiencia de cada uno de ellos, con el mtodo de
Murphy, cuya ecuacin para la fase liquida es la siguiente

4
1
=
1

METODO DE McCABE-THIELE

Para aplicar este mtodo es necesario conocer:

- la fase de la alimentacin (el porcentaje de vaporizacin)


- la naturaleza del condensador, si es parcial o total
- relacin del reflujo a reflujo mnimo
- la composicin del destilado y del fondo
- se considera que la presin es constante a lo largo de la columna

Gracias a este mtodo se puede determinar:

Nmero de etapas de equilibrio: N

- Nmero mnimo de etapas necesarias: N min


- Reflujo mnimo: R min
- Plato de alimentacin ptima

Para trazar la recta de la seccin de rectificacin se debe realizar un balance de materia


a la parte superior de la columna:

= +

Despejando:


= ( ) + ( )

Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuacin es empleando la relacin de
reflujo R=L/D. Sustituyendo se obtiene:

1
=( )+( )
+1 +1
Para calcular la recta de la seccin de agotamiento se procede de igual manera:

= +


= ( ) + ( )

5
Se comprueba que para la seccin de rectificacin la pendiente de la recta es L/V <1
mientras que en la seccin de agotamiento la pendiente es L'/V' >1.

Para expresar la recta de alimentacin es necesario calcular un parmetro, q, cuyo valor


va a ser funcin de la vaporacin de la mezcla de entrada.

( )
=

Si la mezcla est parcialmente vaporizada q<1, si la alimentacin es un lquidos sub-
enfriado, q>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0.

PROCEDIMIENTO DE OPERACIN

1. Comprobar que todas las vlvulas del equipo se encuentran cerradas.

2. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las vlvulas correspondientes


(tanque de alimentacin, rotmetro y hervidor), accionar el interruptor de la bomba de
carga y permitir el paso de la mezcla por el rotmetro de alimentacin a flujo mximo.

3. Desconectar la bomba de alimentacin cuando se hayan alcanzado partes del nivel


del hervidor y cerrar las vlvulas utilizadas.

4. Abrir las vlvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del


condensador (venteo), para eliminar el aire de la columna.

5. Cuando se tengan vapores visibles en las vlvulas de venteo, inmediatamente cerrarla


abrir la vlvula de alimentacin de agua al condensador.

6. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, as como la temperatura
de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. Mantener constante la
presin del vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 Kg/cm2 y tambin mantener
constante la presin del hervidor.

7. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas


anteriormente observadas debern permanecer constantes con el tiempo, pero no iguales
una con respecto a la otra. En este momento se habr alcanzado la mxima separacin
de los componentes y la eficiencia de la separacin depender exclusivamente del
diseo de los platos en los que se efecta el contacto entre las dos fases formadas,
efectundose en cada plato la rectificacin de los vapores que se van ascendiendo hasta
llegar al condensador de superficie, (donde se condensa todo el vapor) regresando todo
el condensado al primer plato.

6
8. Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:

a) Del hervidor

b) Del reflujo

De cuatro platos consecutivos

DATOS EXPERIMENTALES.

T=C xpeso xmol

Alimentacin 23 0.970 0.17 0.10


Destilado 25 0.795 0.98 0.96
Residuo 25 0.972 0.15 0.09
Plato 4 25 ----- 0.98 0.96
Plato 7 23 ----- 0.91 0.85
Plato 8 23 ----- 0.86 0.78
PM meoh 32
PM agua 18

Alimentacin

0.17

32

= = = 0.10
2 0.17
+
1 0.17
+
2 32 18

Destilado

0.98


32

= = = 0.96
2 0.98 1 0.98
+
2 +
32 18

7
Residuo
0.15

32

= = = 0.09 mol
2 0.15 1 0.15
+
2 +
32 18

Platos
0.98

32

4 = = = 0.96
2 0.98 1 0.98
+ +
2 32 18

0.91

32

7 = 2 = = 0.85
0.91 1 0.91
+
2 +
32 18

0.86

32

8 = = = 0.78
2 0.86 0.14
+ +
2 32 18

Presin de Trabajo= 0.24 kg/cm2

Presin de Vapor de Alimentacin= 0.2 kg/cm2

Con la ecuacin de Antoine y sus constantes en mmHg se obtienen las temperaturas con
la presin de operacin 0.2 kg/cm2 y Presin de Trabajo 0.24 kg/cm2

= +

760
= 0.24 + 578 = 754.57
2
1.033 2

8
Constantes Metanol Agua
P=mm Hg y T=C
A 8.07240 7.96681

B 1574.990 1669.21

C 238.80 228

Con la ecuacin de Antoine despegamos la temperatura mapa cada componente


10 ( ) =
+
Despejando a T nos queda


=
10 ( )

1574.990
= 238.80 = 64.3917 C
8.07240 10 (754.57)
1669.21
= 228 = 99.99 C
7.96681 10 (754.57)

Puntos T C
1 64.3917
2 68.1417
3 71.8917
4 75.6417
5 79.3917
6 83.1417
7 86.8917
8 90.6417
9 94.3917
10 98.1417
11 99.9964

Con los datos anteriores, calculamos presiones parciales entre estos rangos de
temperaturas para construir la curva de equilibrio del sistema MetanolAgua con la
ecuacin de Antoine despejando a la presin

9


10 ( ) = = 10 +
+

Y con las presiones calculamos la fase vapor y la fase liquida del componente ms
voltil (metanol)

A) Metanol ligero
B) Agua pesado


= Y =

Quedando la siguiente tabla

T C PA PB X Y
64.3917 754.5700 181.1320 1.00 1.00
68.1417 873.3026 213.9366 0.76 0.90
71.8917 1007.1588 251.6327 0.54 0.81
75.6417 1157.5878 294.7869 0.37 0.72
79.3917 1326.1265 344.0108 0.25 0.63
83.1417 1514.4006 399.9626 0.16 0.54
86.8917 1724.1255 463.3487 0.10 0.44
90.6417 1957.1072 534.9247 0.06 0.33
94.3917 2215.2428 615.4973 0.03 0.21
98.1417 2500.5200 705.9247 0.01 0.07
99.9964 2652.2840 754.5700 0.00 0.00

10
X Vs Y
1

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5
Y

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X
Grfico 1. Diagrama x vs y del sistema sistema metanolagua.

11
T Vs X y
99.0000

96.0000

93.0000

90.0000

87.0000

84.0000
T C

81.0000

78.0000

75.0000

72.0000

69.0000

66.0000

63.0000
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
X, Y
Grfico 2. Diagrama T vs xy del sistema sistema metanolagua.

12
Eficiencias en diagrama x,y

1
= 100

51
= 100 = 30.76 %
13

Eficiencia en platos
7 8
= 100
7 8

0.8048 0.7755
= 100 = 8.8817
0.8048 0.475

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Observaciones

En la toma de muestra para medir los ndices de refraccin y as obtener el %peso de las
muestras, se observ una gran discrepancia en los valores, ya que nuestros ndices de
refraccin del plato 4 y 5 resultaron ser casi los mismos (1.3325 y 1.3326) pero para el
platos 7 y 8, el valor fue de 1.341 y 1.349, lo cual nos denot en el grfico para obtener
% peso un alto margen de error, ya que para los platos, 7 y 8, el %peso result ser muy
cercano al del 4 y 5, aun as seguimos con los clculos. Habra que hacer una revisin
del grfico ndice de refraccin vs %peso, ya que la diferencia entre milsimos resulta
muy discrepante con la informacin de entrada.

Conclusiones

En la prctica se realiz la operacin trabajando a reflujo total, lo cual, cumpli con el


objeto de puntualizar los conceptos sobre el fenmeno, como la diferencia entre operar
a reflujo total y reflujo mnimo.

El operar a reflujo mnimo involucra un nmero infinito de platos que podemos tener en
una columna para realizare una reparacin; el trabajar a reflujo total en una columna, es
un punto de arranque de una columna que comenzar sus operaciones, y as servir para
conocer el nmero de etapas mnimas que requiere una mezcla para hacer la separacin
por destilacin.

Tambin la relacin de reflujo es un factor importante para cualquier destilacin, ya que


sta indica el nmero de platos que utilizaremos, segn lo ptimo y factible para la
columna, es decir, en la prctica determinamos el nmero de platos mnimos para el
sistema metanol-agua, pero si quisiramos utilizar ms platos segn el diseo de la
columna, tendramos que variar la relacin de reflujo de operacin de la columna. Al
obtener la eficiencia de los platos, se hace nfasis en que lo calculado es cunto vapor
est ascendiendo por la columna en relacin a cunto lquido est descendiendo por la
misma; el resultado de 8% de eficiencia, resulta de saber que tal vez se no se tom la
muestra correctamente o que puede ser q el equipo no funcione correctamente

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