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DESTILACION FRACCIONADA

Zulay Pizarro, Helen Gndara, Letty Rodrguez, Bryan Urbina


hemagape2712@hotmail.com
Palabras claves: destilacin, destilacin fraccionada, temperatura

En esta experiencia se realiz la separacin componentes lquidos que difieren de en menos de 25


en su punto de ebullicin. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es
un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de
destilacin una columna que puede ser tener distinto diseo (columna vigreux, de relleno...). Al
calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil, conforme asciendeen
la columna

Introduccin Objetivos
Determinar el porcentaje de un
El ms comn de los procedimientos de componente lquido en una muestra
destilacin es la destilacin fraccionada. En el comercial.
caso ms favorable para la destilacin, el Establecer comparaciones entre la
contaminante hierve a una temperatura muy destilacin sencilla y la destilacin
distinta del punto de ebullicin del fraccionada.
componente principal. Se debe grabar en la
mente que incluso la sustancia de punto de
ebullicin ms elevado contribuir a la fase
vapor en proporcin a su propia presin de Metodologa
vapor y a la fraccin molar de componente
presente. La nica forma de que la fase vapor 1. Montamos el aparato correspondiente
que cubre el lquido sea un componente puro a la destilacin fraccionada (ver figura
es cuando el lquido sea una muestra pura.En 1).
general, si los puntos de ebullicin de dos
lquidos difieren en menos de unos 70C,
resultar insuficiente un aparato de destilacin
simple para separarlos. Por lo general, el
empleo de una columna de destilacin
facilitar la destilacin. No obstante, si los
puntos de ebullicin de los dos componentes
difieren en menos de unos 10C, slo se
podrn separar mediante el empleo de un
equipo especial

Una columna de destilacin permite alargar el


camino entre el matraz de destilacin y el
refrigerante que conduce al colector. A travs
de la prolongacin que ofrece la columna
ocurre el proceso de vaporizacin y
condensacin (equivalente a varias pequeas
destilaciones). Cada ciclo de vaporizacin-
condensacin es equivalente a una
destilacin simple. Cuantos ms de estos
ciclos se suceden, ms se enriquecer el
vapor en el componente ms voltil, mientras
el condensado lo har en el menos voltil, lo
que conduce a una separacin ms eficaz.
figura 1(monte del aparato de destilacin) 16:48

2. Coloque 100 mL de la mezcla (bebida 14:24


alcohlica) en el baln de destilacin.
Aada 2 o 3 trocitos de reguladores de
12:00
ebullicin.
3. Ajuste el flujo de agua que entra al

TIEMPO
09:36
condensador de tal manera que haya
una corriente lenta hasta la parte
superior del mismo. 07:12
4. Caliente la mezcla cuidadosamente
con una llama pequea de mechero 04:48
para que el lquido destile lentamente.
5. Recoja de 30 a 40 mL de destilado en 02:24
una probeta graduada, previamente
pesada. Psela de nuevo con el 00:00
destilado. 32 33 35 37 76 78 80 82 86
TEMPERATURA C

Grafica 2 (tiempo vs temperatura)

Resultados y discusiones. Conclusin.

TEMPERATURA TIEMPO Logramos realizar el proceso de


destilacin fraccionada correctamente y
32 01:04
obtuvimos alcohol puro ademas cuando
33 04:12
realizamos el proceso de destilacin
35 06:09 pudimos evidenciar las diferentes
37 07:00 temperaturas de ebullicin de la
76 08:51 muestra combustible al construir
78 09:50 nuestra curva de destilacin
80 10:03
82 12:51
86 15:02

Preguntas

1. Consulte las bases fisicoqumicas de la


destilacin fraccionada (puntos de
ebullicin de las soluciones, ley de
Raoult, diagramas temperatura-
composicin, asetropos, punto de
ebullicin mnimo y mximo,
empaquetamiento de columnas, tipos
de columnas y de empacamiento, plato
terico, etc.).

-puntos de ebullicin de las soluciones


Definimos el punto de ebullicin como la cintica de las molculas que se requiere
temperatura a la cual se produce la transicin para la evaporacin.
de la fase lquida a la gaseosa. En el caso de
sustancias puras a una presin fija, el La evaporacin se produce cuando la fuerza
proceso de ebullicin o de vaporizacin intermolecular del liquido es menor a la
ocurre a una sola temperatura; conforme se energa cintica de las partculas de las
aade calor la temperatura permanece molculas que estn en la superficie. De esta
constante hasta que todo el lquido ha forma, slo un porcentaje reducido de liquido
hervido.El punto normal de ebullicin se se convierte en vapor.
define como el punto de ebullicin a una
presin total aplicada de 101.325 La ebullicin se presenta cuando la energa
kilopascales ( 1 atm); es decir, la temperatura
interna es tan alta que todas las partculas
a la cual la presin de vapor del lquido es
del liquido pueden escapar a la fase
igual a una atmsfera. El punto de ebullicin
gaseosa. Fsicamente, la ebullicin es
aumenta cuando se aplica presin. El punto
cuando la presin del sistema, es
de ebullicin no puede elevarse en forma infinitesimalmente menor que la presin de
indefinida. Conforme se aumenta la presin, vapor del liquido.
la densidad de la fase gaseosa aumenta
hasta que, finalmente, se vuelve
indistinguible de la fase lquida con la que Pvap = Psistema
est en equilibrio; sta es la temperatura
crtica, por encima de la cual no existe una
fase lquida clara. El helio tiene el punto diagramas temperatura-composicin
normal de ebullicin ms bajo (4.2 K) de los
correspondientes a cualquier sustancia, y el
carburo de tungsteno, uno de los ms altos
(6300 K).

-ley de Raoult

La ley de Raoult es el estudio simplificado de


las soluciones, las cuales estn formadas por
dos o tres sustancias liquidas. La ecuacin
de la ley de Raoult es:

La composicin de la fase gaseosa Yi est


relacionada con la composicin del
compuesto i en la fase liquida Xi mediante la
relacin anterior. En esta ecuacin, el
trmino de la izquierda recibe el nombre de
presin parcial del componente i (YiP). Por
su parte el trmino de la derecha expresa el
comportamiento del compuesto o en la fase
liquida; esta expresin es vlida nicamente -asetropos
para soluciones ideales. Entonces, la fase Un azeotropo es una mezcla que tiene un
liquida se comporta como una solucin ideal, punto de ebullicion como si fuera una
mientras que la fase gaseosa es una mezcla sustancia pura. En una mezcla se comienza a
de gases ideales. Siendo la Presin Parcial: evaporar la sustancia mas volatil y la
la presin que este componente ejercera en temperatura continua aumentando hasta que
el volumen ocupado por la fase gaseosa, si se evapora toda la mezcla. En una sustancia
slo el estuviera presente, sin embargo la pura o un azeotropo la ebullicion es a
presin parcial slo tiene sentido para gases temperatura constante.
ideales. Pisat es la presin de vapor que
corresponde a cada sustancia. Es la presin Esto significa que la no puede separarse por
de saturacin, es una medida de la energa destilacion fraccionada, porque se necesita
una diferencia en los puntos de ebullicion de se usa corrientes en flujo co-corriente. La
aprox 10C para que puedan separarse. performance de una columna empacada
depende mucho del mantenimiento de una
-punto de ebullicin mnimo y mximo buena distribucin de liquido y gas a travs
del lecho empacado, y esto es una
La mezcla en ebullicin constante muestra un consideracin importante en el diseo de
punto mximo o mnimo de ebullicin, columnas empacadas. Un diagrama
comparado con el de otras mezclas de las esquemtico mostrando las principales
mismas sustancias. Un azetropo es una partes de una columna empacada es dado
mezcla de dos o ms gases de punto de en la Fig.1 Una columna de destilacin con
ebullicin similar que se comportan como una empaque ser similar a la columna de platos
sustancia pura; es decir, la composicin de la mostrada en dicha figura mencionada
fase vapor es la misma que la fase lquida. Las anteriormente con los platos reemplazados
mezclas azeotrpicas se pueden cargar por por secciones de empaque
fase gas.
-plato terico

-empaquetamiento de columnas, Son los platos necesarios para que se lleve a


cabo de manera eficiente la separacin de
en la destilacin fraccionada se usa una los compuestos por medio de destilacin.
columna de fraccionamiento, que es una La eficiencia de la torre la calculas dividiendo
columna de vidrio, y en su interior tiene un los platos reales y los platos tericos que
empaquetamiento, generalmente son como obtienes a partir de clculos basados en el
discos de vidrio. equilibrio del sistema por mtodos como
cuando el lquido comienza a evaporarse, el McCabe-Thiele y Ponchon-Savarit
vapor asciende y se encuentra con el
empaquetamiento y se condensa sobre l.
como se sigue calentando, esas gotas se
vuelven a evaporar y asicenden hasta
encontrarse con otros discos, y se condensan 2. Haga una comparacin de las dos
nuevamente. as se repite el proceso destilaciones (simple y fraccionada)
evaporacin-condensacin, hasta que el segn sus datos experimentales.
lquido sube lo suficiente como para alcanzar
el refrigerante, donde se condensa y cae hacia -Ambas destilaciones tienen como
el matraz colector. fundamento los puntos de ebullicin entre las
esos ciclos de evaporacin-condensacin sustancias a destilar
equivalen a mltiples destilaciones simples,
por lo que en la fraccionada se obtiene una - ambas destilaciones se realizan con casi los mismo
eficacia mucho mayor que en la simple. elementos solo uno varia, el resto del sistema
es el mismo, el sistema de enfriamiento de
los tipos de destilacin es el mismo.10
-tipos de columnas y de empacamiento

Las columnas empacadas son usadas para


destilacin, absorcin de gases, yextraccin
liquido-liquido; solamente la destilacin y la 3. Por qu la columna de destilacin
absorcin se considerarn enesta ensayo. La empacada con algn material adecuado
desorcin (stripping) es el inverso de la como vidrio o viruta de acero es ms
absorcin y se aplican losmismos mtodos eficiente que la columna sin empacar?
de diseo.El contacto liquido gas en una
columna empacada es continua, no por
etapas,como en una columna de platos. El
flujo de liquido cae hacia abajo en la columna
sobreel rea de empaque y el gas o vapor, 4. Explique por qu la columna en un
asciende en contracorriente, en la columna. aparato de destilacin fraccionada debe
En algunas columnas de absorcin de gases estar en una posicin vertical.
Una columna de destilacin vertical realiza la
funcin de todos los balones. La columna se 7. Por qu refluye condensado
llena con un tipo de empaquetamiento de continuamente al baln de destilacin
columna, que provee una superficie grande desde una columna de fraccionamiento
donde los procesos de condensacin y que no est provista de refrigerante de
vaporacin pueden realizarse.El vapor que reflujo? Ejerce esto alguna influencia
entra a la columna desde el valn tiene la en la destilacin? Explquese.
misma composicin que la original, pero pasa Se forma algn azetropo con el etanol y
por la columna y se enfra, condensndose con el ter etlico, yo pienso que lo forman.
en la superficie empacada y comienza a un azetropo es una mezcla de
bajar a travs de la columna. La temperatura composicin definida formada por 2 o 3
de la columna es ms alta cerca del valn, lquidos, que destila con una temperatura
por lo que parte de lo que se haba constante como si fuera un lquido puro
condensado se vuelve a vaporar. Este vapor (tiene su propio punto de ebullicin). puede
subir otra vez por la columna a un nivel ms tener mayor punto de ebullicin que la
alto que la primera vez y vuelve a acetona o menor.
condensarse. Este proceso se vuelve a y en cuanto al azcar, es muy poco soluble
repetir muchas veces, las suficientes para en la acetona, as que si uno lo considera
que el vapor llegue a un punto donde es casi como insoluble, esta impureza al precipitar,
puro. no influye en el punto de ebullicin de la
acetona.

5. Un lquido orgnico se descompone al 8. Si la destilacin a travs de una


tratar de destilarlo a presin columna de relleno se hace muy rpida,
atmosfrica. Cmo hara para destilar entonces se inunda la columna (el
este lquido sin que se descomponga? lquido condensado asciende y se
mantiene en la columna) Qu
Se podria usar una bomba de vacio, bajando influencia puede tener este fenmeno
la presion atmosferica de 760 mm. de sobre la eficacia del fraccionamiento?
mercurio a 450 mm., y aplicando temperatura
de alrededor de 36 grados centgrados
Trabajando a una presin inferior a la
atmsferica, para lo que tendras que
colocarlo eh un recipiente hrmetico y 9. Explquese por qu el trabajo con una
conectado a una bomba de vaco, asi baja la relacin de reflujo elevada mejora la
presin y el lquido va ebullir a una eficacia de una destilacin a travs de
temperatura inferior una columna.

6. Cmo se separa una mezcla


aseotrpica?

mediante una destilacin azeotropica,


consistente bsicamente en aadir a la
mezcla azeotropica un tercer componente tal
que el sistema formado por los tres y sus
mezclas azeotropicas sean mas fcil de
separar que el original, como es el tpico
ejemplo de la mezcla azeotropica compuesta
por etanol y agua, a la cual se le aade
benceno
.

Bibliografa

http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qo1/tp/
guia_de_tp_org_1_cibex_2012_1ra_parte.
pdf

Agradecimientos

De manera muy decorosa agradecemos la


colaboracin del profesor Carlos Toloza y a su
respectivo monitor en el laboratorio de
qumica orgnica, ya que nos ayudaron con el
montaje y desmontaje de los diferentes
equipos para llevar a cabo los procedimientos
realizados en esta experiencia # 6 destilacion
fraccionada

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