ANALISIS DE GRASA Y ACEITES

Prof. Ing. Alex Lpez Crdoba

Anlisis Instrumental II
Escuela MEH
 LIPIDOS
Compuestos orgnicos presentes en los organismos vivos, insolubles en agua,
solubles en solventes orgnicos que contienen grupos hidrocarbonados como parte
principal de la molcula.
Estan formados bsicamente por carbono, hidrgeno y oxgeno. Adems pueden
contener fsforo, nitrgeno y azufre
 ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS
Las grasas estn formadas principalmente por acilgliceridos que se
diferencian entre si por su composicin en cidos grasos . Pueden contener
fosfolpidos,, cidos grasos libres y algunos lpidos insaponificables . Los aceites
fosfolpidos
son lquidos a temperatura ambiente y las grasas slidos.
slidos.

ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS Clasificacin

Los principales anlisis de aceites y grasas se Lpidos saponificables
resumen en varias determinaciones: Simples
a)Identificacin
a)Identificacin del tipo de grasa Acilglicridos
b)Determinacin
b)Determinacin de mezclas de grasas o Cridos
aceites Complejos
c)Determinacin
c)Determinacin de componentes extraos Fosfolpidos
(disolventes, metales, pesticidas,ect)
d)Determinacin
d)Determinacin de aditivos Glucolpidos
e)
e)Grado
Grado de refinado Lpidos insaponificables
f)Grado
f)Grado de liplisis Terpenos
g)
g)Identificacin
Identificacin de grasas endurecidas o Esteroides
interesterificadas Prostaglandinas
. Parte izquierda:glicerol, parte derecha de arriba a
abajo: cido palmtico, cido oleico,cido linolnico.
 SOLUBILIDAD DE LOS
LPIDOS

GLUCOLPIDOS.- SOLUBLES EN ALCOHOLES Y TIENEN BAJA

SOLUBILIDAD EN HEXANO.

TRIACILGLICEROLES.- SOLUBLES EN HEXANO Y TER DE

PETRLEO (SOLVENTES NO POLARES).

COMPLEJOS DE LIPOPROTENAS Y LIPOSACRIDOS.- DEBEN

ROMPERSE SUS ENLACES ENTRE LPIDOS Y PROTENAS O
CARBOHIDRATOS PARA SER SOLUBLES EN SOLVENTES
ORGNICOS.
 CONTENIDO DE LPIDOS EN LOS
ALIMENTOS

MANTECA, ACEITES: CERCA DE 100%

MANTEQUILLA Y MARGARINA: 80%
ADEREZOS DE ENSALADA: 40 - 70%
ALMENDRAS: 54%
NUECES: 64%
LECHE: 3.5 - 4.3%
HUEVOS: 12%
 CONTENIDO DE LPIDOS EN LOS
ALIMENTOS

COCO: 35%

FRUTAS Y VEGETALES:
MANZANAS 0.4%
NARANJAS 0.2%
ZARZAMORAS 1.0%
AGUACATES 26.4%
ESPRRAGOS 0.2%
MAZ DULCE 1.2%
 CONTENIDO DE LPIDOS EN LOS
ALIMENTOS
PRODUCTOS MARTIMOS:
BACALAO: 0.4%
CAVIAR: 15.5%
SARDINA: 13.9%

CARNES CRUDAS:
RES: 11 - 28%
TOCINO: 25 - 33%
PUERCO: 12%
PAVO: 15%
 CONTENIDO DE LPIDOS EN LOS
ALIMENTOS

CEREALES:
GRANOS 3 5%
PAN 3 6%
HARINA DE TRIGO 2.1%
PASTAS DE HUEVO 2.8%
GALLETAS DE MANTEQUILLA 11%
 DETERMINACIN DE GRASAS EN LOS
ALIMENTOS

MTODOS DE EXTRACCIN CON SOLVENTES

EXTRACCIN HMEDA SIN SOLVENTES

MTODOS INSTRUMENTALES
 MTODOS DE EXTRACCIN
CON SOLVENTES

PREPARACIN DE LA MUESTRA
DEPENDE DEL TIPO DE ALIMENTO Y EL TIPO Y
NATURALEZA DE LOS LPIDOS QUE CONTIENE.

PARA OBTENER MEJORES RESULTADOS LA

PREPARACIN DE LA MUESTRA SE DEBE REALIZAR
BAJO UNA ATMSFERA INERTE, DE NITRGENO A
BAJA TEMPERATURA PARA MINIMIZAR LAS
REACCIONES QUMICAS COMO LA OXIDACIN DE
LOS LPIDOS.
 PRESECADO DE LA
MUESTRA
LOS LPIDOS NO PUEDEN SER EXTRADOS CON
EFECTIVIDAD DE LOS ALIMENTOS HMEDOS CON
ETIL-TER, YA QUE EL SOLVENTE NO PUEDE
PENETRAR FCILMENTE A LOS TEJIDOS HMEDOS
DEL ALIMENTO.

EL TER ES HIGROSCPICO Y SE SATURA CON EL

AGUA Y, POR TANTO, SE VUELVE INEFICIENTE PARA
LA EXTRACCIN DE LAS GRASAS.
 HIDRLISIS CIDA

LOS ALIMENTOS COMO: LCTEOS, PAN,

HARINA Y PRODUCTOS ANIMALES PRESENTAN
DIFICULTADES PARA SU EXTRACCIN CON
SOLVENTES NO POLARES DEBIDO A QUE UNA
PORCIN IMPORTANTE DE LOS LPIDOS EST
LIGADA A PROTENAS Y CARBOHIDRATOS.
 HIDRLISIS CIDA

SOLUCIN AL PROBLEMA:
LAS MUESTRAS DEBEN SER PREPARADAS PARA
LA EXTRACCIN DE LPIDOS MEDIANTE LA
HIDRLISIS CIDA, LA CUAL PUEDE ROMPER
LOS ENLACES DE LOS LPIDOS TANTO
COVALENTES COMO INICOS PARA
TORNARLOS EN LPIDOS DE FCIL EXTRACCIN
 PREPARACIN DE LA MUESTRA POR
HIDRLISIS CIDA

SE PREDIGIERE LA MUESTRA POR REFLUJO DURANTE

1 HORA CON CIDO CLORHDRICO 3N.

SE AADEN ETANOL Y HEXAMETAFOSFATO SLIDO

PARA FACILITAR LA SEPARACIN DE LOS LPIDOS DE
OTROS COMPONENTES ANTES DE QUE LOS LPIDOS
SEAN EXTRADOS CON SOLVENTES.
 CRITERIOS PARA LA SELECCIN DE
SOLVENTES

LOS IDEALES DEBEN TENER ALTO PODER DISOLVENTE

PARA LPIDOS PERO NO PARA PROTENAS,
AMINOCIDOS NI CARBOHIDRATOS.

DEBEN EVAPORARSE RPIDO Y NO DEJAR RESIDUO.

DEBEN TENER UN BAJO PUNTO DE EBULLICIN.

 CRITERIOS PARA LA SELECCIN DE
SOLVENTES

NO DEBEN SER INFLAMABLES

NO DEBEN SER TXICOS EN ESTADOS LQUIDO
Y DE VAPOR.
DEBEN PENETRAR A LAS PARTCULAS DE LA
MUESTRA INMEDIATAMENTE.
DEBEN EVITAR EL FRACCIONAMIENTO
DEBEN SER BARATOS Y NO HIGROSCPICOS.
 SOLVENTES UTILIZADOS PARA LA
EXTRACCIN DE GRASAS

ETIL TER
CON UN PUNTO DE EBULLICIN DE 34.6C.
MEJOR DISOLVENTE DE GRASAS QUE EL TER
DE PETRLEO.
ES CARO
ES MUY EXPLOSIVO
ES HIGROSCPICO
FORMA PERXIDOS
 SOLVENTES UTILIZADOS PARA LA
EXTRACCIN DE GRASAS

TER DE PETRLEO
LA FRACCIN DE PUNTO DE EBULLICIN
BAJO (35-38C) DEL PETRLEO.
COMPUESTO PRINCIPALMENTE DE
PENTANO Y HEXANO.
MS HIDROFBICO QUE EL ETIL TER.
VENTAJAS DEL USO DEL TER DE PETRLEO
EN LA EXTRACCIN DE GRASAS

ES SELECTIVO PARA MS LPIDOS HIDROFBICOS.

ES MS BARATO.

MS NO HIGROSCPICO.

MENOS INFLAMABLE QUE EL ETIL TER

MTODOS DE EXTRACCIN CONTINUA DE
GRASA

PROPORCIONAN UNA EXTRACCIN EFICIENTE Y

RPIDA.

PUEDEN OCASIONAR CANALIZACIONES EN LA

MUESTRA Y, POR TANTO UNA EXTRACCIN
INCOMPLETA.

LA MUESTRA SE COLOCA EN UN DEDAL DE

EXTRACCIN HECHO DE CERMICA. SE AADE EL
SOLVENTE AL FRASCO DE EBULLICIN.
 MTODOS DE EXTRACCIN DE GRASAS
POR SOLVENTES SEMICONTINUOS

PROPORCIONAN UN EFECTO DE EMPAPADO A

LA MUESTRA Y NO CAUSA CANALIZACIONES.

SIN EMBARGO, REQUIERE DE MAYOR TIEMPO

DE EXTRACCIN QUE EL MTODO CONTINUO.
 MTODOS DE EXTRACCIN DE GRASAS
POR SOLVENTES SEMICONTINUA

EL NIVEL DEL SOLVENTE SUBE EN LA CMARA

DE EXTRACCIN Y RODEA COMPLETAMENTE A
LA MUESTRA.

LUEGO REGRESA A MANERA DE SIFN AL

MATRZ DE EBULLICIN
 MTODO DE SOXHLET

PREPARACIN DE LA MUESTRA:

SI LA MUESTRA CONTIENE MS DE 10% DE

AGUA SE SECA HASTA PESO CONSTANTE A 95-
100C BAJO PRESIN 100mm Hg DURANTE
APROXIMADAMENTE 5-6 HORAS
 MTODO DE SOXHLET
PROCEDIMIENTO

1. SE PESA TAN PRECISO COMO SEA POSIBLE

(HASTA mg) 2 G DE MUESTRA PRESECADA EN
UN DEDAL DE EXTRACCIN PRESECADO A
PESO CONSTANTE, CON POROSIDAD QUE
PERMITA UN FLUJO RPIDO DEL TER DE
PETRLEO.
 MTODO DE SOXHLET
PROCEDIMIENTO
2. SE PESA EL MATRZ DE EBULLICIN
PRESECADO.

3. SE COLOCA EL TER DE PETRLEO EN EL

MATRZ DE EBULLICIN.

4. SE ENSAMBLA EL MATRZ DE EBULLICIN, EL

MATRZ DEL SOXHLET Y EL CONDENSADOR
 MTODO DE SOXHLET
PROCEDIMIENTO

5. SE EXTRAE LA GRASA DE LA MUESTRA EN UN

EXTRACTOR DE SOXHLET A UNA VELOCIDAD
DE CONDENSACIN DE 5 6 GOTAS POR
SEGUNDO CALENTANDO EL SOLVENTE EN EL
MATRZ DE EBULLICIN.
 MTODO DE SOXHLET
PROCEDIMIENTO

6. SE SECA EL MATRZ DE EBULLICIN CON LA GRASA

EXTRADA EN UN HORNO DE SECADO POR AIRE A
100C POR 30 MINUTOS.

7. SE ENFRA EL MATRZ DE EBULLICIN EN UN

DESECADOR.

8. SE PESA EL MATRZ DE EBULLICIN CON EL RESTO

DE LA MUESTRA.
 MTODO DE SOXHLET
CLCULOS

%GRASA=gr. GRASA EN LA MUESTRAx100

gr. EN LA MUESTRA SECA
MTODOS DISCONTINUOS DE EXTRACCIN
DE GRASAS CON SOLVENTES

ESTOS MTODOS NO REQUIEREN DE UNA

EXTRACCIN PREVIA DE AGUA DE LA
MUESTRA.

EJEMPLO EL MTODO MOJONNIER

 MTODO DE EXTRACCIN DE GRASAS
MOJONNIER PARA LECHE

FUNDAMENTO:

SE EXTRAE LA GRASA CON UNA MEZCLA DE TER ETLICO Y

TER DE PETRLEO PRINCIPALMENTE PERO TAMBIN
PARTICIPAN EL HIDRXIDO DE AMONIO, ETANOL.

SE LLEVAN A CABO 3 PERODOS DE EXTRACCIN.

LA GRASA EXTRADA ES SECADA Y LLEVADA A PESO CONSTANTE

Y EL RESULTADO SE EXPRESA EN % DE GRASA POR PESO.
 MTODOS DE EXTRACCIN HMEDA DE
GRASAS SIN SOLVENTES

MTODO DE BABCOCK PARA LECHE

FUNDAMENTO:

SE AADE H2SO4 A UNA CANTIDAD CONOCIDA DE

LECHE EN EL FRASCO BABCOCK.

EL H2SO4 DIGIERE A LAS PROTENAS, GENERA CALOR,

LIBERA LA GRASA.
 MTODO DE BABCOCK
FUDAMENTO

LA CENTRIFUGACIN Y LA ADICIN DE AGUA

CALIENTE ASLAN LA GRASA PARA SU
CUANTIFICACIN EN LA PORCIN GRADUADA DE LA
BOTELLA DE ENSAYO.

LA GRASA ES MEDIDA VOLUMTRICAMENTE PERO EL

RESULTADO ES EXPRESADO EN PORCIENTO DE
GRASA POR PESO.
 MTODO DEL DETERGENTE PARA LA
DETERMINACIN DE GRASAS

FUNDAMENTO

LOS DETERGENTES REACCIONAN CON LAS

PROTENAS PARA FORMAR UN COMPLEJO
PROTENA-DETERGENTE QUE ROMPE
EMULSIONES Y LIBERA LA GRASA.
 MTODO DEL DETERGENTE PARA LA
DETERMINACIN DE GRASAS

DETERGENTES UTILIZADOS
DIOCTIL FOSFATO DE SODIO.- DISPERSA LA CAPA
PROTICA, LA CUAL ESTABILIZA A LA GRASA PARA
SER LIBERADA.

SE AADE DESPUS UN DETERGENTE FUERTE

HIDROFLICO, NO INICO: POLIOXIETILENO,
MONOLAURATO SORBITANO, PARA SEPARAR LA
GRASA DE OTROS COMPONENTES DEL ALIMENTO.
 MTODO DEL DETERGENTE PARA LA
DETERMINACIN DE GRASAS

CLCULOS:

SE MIDE EL PORCIENTO DE GRASA

VOLUMTRICAMENTE Y LOS RESULTADOS SE
EXPRESAN COMO PORCIENTO DE GRASA.
 ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS
METODOS DE ANLISIS DE ACEITES Y GRASAS
INDICE DE COLOR
DENSIDAD
PRUEBA DEL FRIO
PUNTO DE FUSIN
HUMEDAD(METODO DEL XILENO)
HUMEDAD Y MATERIAS VOLATILES
ACIDEZ. INDICE DE ACIDEZ
INDICE DE SAPONIFICACIN
INDICE DE HIDROXILO
IND. DE C. VOLATILES SOLUBLES
IND. DE C. VOLATILES INSOLUBLES
INDICE DE YODO (WIJS Y HANUS)
INDICE DE PEROXIDOS
IMPUREZAS
ACIDOS GRASOS POR C. G.
INDICE BELLIER
INDICE DE DIENOS
RECONOCIMIENTO DE AZUFRE
ACIDOS OXIDADOS
INDICE DE TIOCIANOGENO
INDICE DE POLIBROMUROS
COMPUESTOS CLORADOS
INDICE DE BELLIER-MARCILLE
JABON EN ACEITE DE OLIVA
JABON EN ACEITE REFINADO
PRUEBA DE VIZERN
TETRABROMUROS(VIZERN-GUILLOT)
IDENTIF. DE ACEITE DE ALGODN
PRUEBA DE HAUCHECORNE
AC. GRASOS DE CADENA CORTA
TEMPERATURA DE INFLAMACION
ANILINA POR C.G.
ANLINA POR HPLC
ANILIDAS GRASAS POR C.G
RECONOC. DE ANTIOXIDANTES
CERAS EN ACEITE DE GIRASOL
TOCOFEROLES
COLORANTES ARTIFICIALES
 ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS
Identificacin de grasas
Para caracterizar la composicin qumica y el estado de las grasas se establecen
una serie de ndices mediante los cuales se pueden determinar ciertos grupos
funcionales o componentes de las mismas
ndice de acidez
acidez:: peso en mg de KOH necesario para neutralizar 1 g de materia
grasa (se valoran los cidos grasos libres)
ndice de saponificacin : peso en mg de KOH necesario para saponificar 1 g de
grasa (valoracin con HCl del exceso medido de KOH)
ndice de hidroxilo : peso en mg de KOH necesario para neutralizar el cido
actico que se combina por acetilacin con 1 g de grasa (se determinan los cidos
hidroxigrasos, alcoholes grasos , mono y acilgliceroles y la glicerina libre)
libre).. Se
emplea como reactivo anhidrido actico
actico..
ndice de Yodo : Cantidad de I2 fijado por 100 g de grasa.
grasa. Indica el contenido de la
grasa en cidos insaturados, para cido oleico 89 89,,9, para linoleico 181 y para
linolnico 273
ndice de tiocianogeno
tiocianogeno:: Similar al anterior, y se determina por la fijacin de
tiocianogeno ((SCN)2) a los dobles enlaces de los cidos insaturados
insaturados.. Se expresa
como peso de I2 equivalente al (SCN)2) absorbido por 100 partes de peso de la
grasa
 ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS
Determinacin de la calidad de las grasas
La calidad de las grasas se ve influida por los procedimientos de obtencin,
elaboracin y almacenamiento
almacenamiento.. Para analizar las posibles modificaciones que
pueden sufrir las grasas existen mtodos analticos encaminados a detectar
procesos de liplisis de autooxidacin, y su estabilidad trmica
Liplisis : Viene determinada por el contenido de cidos grasos libres
ndice de acidez
acidez:: Se determina por valoracin con NaOH
Autooxidacin:: Las grasas se alteran por autooxidacin de los restos acilos
Autooxidacin
insaturados , en el proceso llamado peroxidacin lipidica, transformndose en
hidroperoxidos.. El contenido se determina mediante el ndice de perxidos
hidroperoxidos perxidos::
ndice de perxidos
perxidos:: meq de oxigeno activo contenidos en 1 Kg de materia
grasa, calculados a partir del I2 liberado con KI
KI..
Determinaciones cromatogrficas
Las tcnicas cromatogrficas (generalmente la cromatografa de gases)
permiten separar y determinar los cidos grasos (libres o formando parte de los
triglicridos) como esteres metilicos.
metilicos.
La identificacin y determinacin de los cidos grasos permite detectar
adulteraciones de aceites
aceites..
Tambin se determinan anilinas, anilidas grasas, colorantes no autorizados, ect
ect..