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El Anlisis Termogravimtrico o TGA (por sus siglas en ingls Thermal Gravimetric Analysis),
mide la cantidad y rapidez del cambio en peso de una muestra en funcin de la temperatura o
el tiempo al aplicar un flujo de calor. sta tcnica resulta til para caracterizar materiales que
presentan prdida o ganancia de masa debido a la descomposicin, oxidacin o
deshidratacin.
PROYECTO: TTVC como mtodo para la preparacin de hidroxiapatita con diferentes reas
superficiales.
Resumen
Resultados y discusin
Los anlisis qumicos de Ca y P de los polvos preparados arrojaron una relacin Ca/P de 1.64,
adecuada para mantener el retculo apattico, despus del tratamiento trmico. En la literatura
consultada no se encuentran reportes en el empleo de tratamientos trmicos a velocidad
controlada para la HA, tampoco el uso de la tcnica de TTVC con estos fines. Por ello y con el
fin de determinar las temperaturas caractersticas en la descomposicin de la HA, se realiz el
ATG, cuyos resultados se muestran en la Figura 1. El ATG mostr las diferentes etapas en la
termlisis de la HA: deshidratacin (Primera Etapa) e inicio de la deshidratacin +
recristalizacin (Segunda Etapa), procesos estos estudiados por otros autores.
Resumen
Procedimiento experimental:
Para los anlisis TGA, y DTA se usaron muestras en polvo con un peso de 23.18g, y cuyo
tamao de grano fue menor de 0.2 mm, de acuerdo a las especificaciones del equipo de
termoanlisis marca DUPONT modelo 910. Este equipo usa flujo de argn o de aire. Las
muestras con diferentes valores de Ca/P, as como de esmalte natural, se calentaron a razn
de lOC/min.
Las curvas de TGA (fig. 2) para estas muestras presentaron el siguiente comportamiento: las
curvas son decrecientes y la concentracin de 1.57 presenta un "hombro" alrededor de 200C.
Las concentraciones 1.67 y 1.77 presentan una anomala en el intervalo de 450C a 550C.
Cabe hacer notar que el esmalte natural exhibe un "hombro" pronunciado entre 200 y 300C Y
alrededor de 400C se observa un pico. Sin embargo, en los resultados anteriores las prdidas
de masa toman lugar de tal manera que no se puede determinar cual es la componente que se
desprende.
En la Figura 3.7.a se presenta las grficas obtenidas de los compuestos con las distintas
proporciones de hidroxiapatita estudiadas. Todos los productos sintetizados presentan
prdidas de peso en los mismos rangos de temperatura. Las variaciones encontradas en
porcentaje de prdida de peso, estn directamente relacionadas con la cantidad de
componente cermico. Esto permite cuantificar la presencia de la apatita dentro de la
muestra. Se observa como en las muestras sintetizadas con un 30% de componente cermico,
una vez volatilizado los componentes orgnicos alcanzados los 500C queda un residuo seco
de 241 %, siendo dicho residuo en los compuestos B del 121%. Tambin permite afirmar que
dicha hidroxiapatita presenta una sola fase, ya que si no fuera as se producira una
descomposicin de las muestras en el intervalo 600- 800C[22]. En la Figura 3.7.b se muestran
las derivadas de la prdida de peso de los compuestos con distintas proporciones de apatita,
donde se confirma la reproducibilidad de los intervalos de prdida de peso para todas las
muestras ensayadas. Comparando dicha cantidad con la aadida en la preparacin se obtiene
una relacin de la cantidad de apatita que se pierde durante la sntesis de la matriz. El
porcentaje de prdida se estable en un 5%, lo que se atribuye a la hidroxiapatita que se pierde
por el manejo de los productos. Permite confirmar la reproducibilidad del procedimiento de
sntesis.