Universidad Nacional Experimental Simn Rodrguez

Ncleo Canoabo
Ingeniera de Alimentos
Laboratorio de Operaciones Unitarias IV

DESTILACIN

Facilitador: Participantes:

Ing. Wilmer Moreno Gonzlez Tirso

Snchez Luis

Ortiz Mara

Mayo 2017

RESUMEN

En el presente informe se discutir los resultados obtenidos en la

experiencia de destilacin en el laboratorio de Operaciones Unitarias IV. La
destilacin fue llevada a cabo empleando un litro de etanol, que fueron sometidos
a un proceso de destilacin dentro una torre de destilacin fraccionada. El objetivo
principal de esta prctica fue realizar la rectificacin de una mezcla de etanol -
agua, utilizando una torre de destilacin continua. Se realiz la destilacin
utilizando distintos reflujos, donde se pudo determinar que reflujo dio mayor
rendimiento en la torre. Al mismo tiempo, realiz las grficas representando las
lneas de rectificacin, alimentacin y despojamiento en diagramas de Y vs X
experimental. Para ejecutar este experimento era necesario determinar las
densidades de las sustancias en las diferentes zonas de la torre de destilacin para
as establecer a cantidad de alcohol presente de en la sustancia.

Palabras clave: Destilacin, reflujo, volatilidad

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INTRODUCCION reales para las diferentes relaciones

de reflujos y la eficiencia de la torre
La destilacin como
de destilacin mediante clculos
operacin unitaria se destina para la
matemticos para la comparacin
separacin de compuestos por
con el nmero de platos de la torre
diferencias de punto de ebullicin y
empleada para el desarrollo de la
volatilidad. En la industria de
prctica.
alimentos la destilacin se aplica
mucho para la purificacin de La realizacin de la prctica
sustancias liquidas, como en el caso se bas en emplear una mezcla
de obtener agua destilada pura a homognea de etanol-agua, donde se
partir del agua del mar. busca obtener como objetivo
principal un producto cada vez ms
Tambin se define como una
rico en el componente ms voltil,
tcnica de separacin de sustancias
tomando en cuenta que los
que permite separar los distintos
volmenes irn decreciendo.
componentes de una mezcla. La
tcnica se basa fundamentalmente en MARCO TEORICO
los puntos de ebullicin de cada uno
Destilacin
de los componentes de la mezcla.
Brennan (1998) define la
La destilacin se usa
destilacin como una operacin
ampliamente en la industria,
unitaria o proceso de separacin de
permitiendo procesos como la
una mezcla de dos componentes
obtencin de bebidas alcohlicas,
donde coexisten la fase vapor y
refinado de petrleo, obtencin de
lquido, a una misma temperatura y
productos petroqumicos de todo tipo
presin, a consecuencia de una
y en muchos otros campos
diferencia de punto de ebullicin de
En el desarrollo del informe los componentes y volatilidad
se establece el nmero de platos relativa; encontrndose el
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componente ms voltil (menor ms bajo mientras que los otros

punto de ebullicin) en mayor componentes de la mezcla
cantidad en la fase vapor, y el ms permanecen en su estado natural.
pesado en mayor cantidad en la fase
Volatilidad relativa
liquida. En una destilacin se debe
considerar: Es una medida del grado de
separacin de dos componentes
a) Relaciones de equilibrio.
voltiles de una mezcla lquida.
b) Balance de materiales de los
Segn Smith (1999), consideran para
componentes.
una fase vapor en equilibrio y una
c) Balance de materialestotales.
fase liquida, la volatilidad relativa
d) Balances de energa.
del componente ms voltil A, con
La destilacin es un mtodo respecto al menos voltil B.
comnmente utilizado para la
Algunas propiedades fsicas y
purificacin de lquidos y la
termodinmicas del etanol:
separacin de mezclas con el fin de
obtener sus componentes Punto de ebullicin: 78.3oC
individuales. Punto de fusin: -130oC.
ndice de refraccin (a 20
En la destilacin cuanto mayor es
o
C).
la diferencia entre los puntos de
Densidad: 0.7893 (a 20 oC).
ebullicin de las sustancias de la
Calor especfico: (J/g o
C):
mezclas, ms eficaz es el proceso y
2.42 (a 20oC).
la separacin de sus componentes, es
decir se obtendrn con un mayor Conductividad trmica (W/m

grado de pureza. K): 0.17 (a 20oC).

Viscosidad (cp): 1.17 (a
La tcnica consiste en calentar la 20oC).
mezcla hasta que esta entre en
Destilacin simple:
ebullicin. A medida que la mezcla
se calienta, la temperatura aumenta Se utiliza cuando la mezcla

hasta que alcanza la temperatura de de productos lquidos a destilar

la sustancia con punto de ebullicin contiene nicamente una sustancia

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voltil, o bien cuando esta contiene ms de una sustancia voltil, pero el

punto de ebullicin del lquidoms Beakers.

voltil difiere del punto de ebullicin Cilindro graduado.
de los otros componentes en al 1 cronometro.
menos 80C Tabla de recoleccin de datos
experimental.
Destilacin fraccionada:
Descripcin de la torre de
Se utiliza cuando la mezcla destilacin contina
de productos lquidos que se
El equipo presentado es una torre
pretende destilar contiene sustancias
de presin continua a presin
voltiles de diferentes puntos de
atmosfrica, est constituido por una
ebullicin con una diferencia entre
torre de vidrio de dos secciones,
ellos menor a los 80C
provista de 5 platas agujerados por
Al calentar una mezcla de cada seccin para un total de 10
lquidos de diferentes presiones de platos adems cuenta con un
vapor, el vapor enriquece en el recalentador, rehervido, baln de
componente ms voltil y esta fondo, restatos, para suministro de
propiedad se aprovecha para separar energa elctrica a las resistencias.
los diferentes componentes lquidos
Mtodo operatorio
mediante este tipo de destilacin.

El mtodo de operacin que se

EQUIPOS Y MATERIALES
describe a continuacin tiene como
Equipos referencia al diagrama de equipo
presentado en el cual ocurre una
Torre de destilacin contina.
destilacin continua a presin
Balanza analtica.
atmosfrica el mtodo consiste en:
Materiales
1.- Cargar en el tanque de
1 litro de alcohol etanol
recoleccin de muestra 4 litros de
3 litro de agua destilada.
mezcla liquida de alcohol etanol-
3 termmetros.
agua, de fraccin molar conocida.
1 picnmetro.
Verificar que todas las vlvulas estn
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cerradas. Colocar termmetros en la
conexin nmero 13 y el tapn 1.
2.- Cargar la mezcla en el pre
calentador solo hasta la mitad de su
volumen, abriendo la valvula20 del
tanque de alimentacin,
abriendo la vlvula
manteniendo un flujo
desde el tanque de la alimentacin,
cargar la mezcla en el re hervidor
hasta cubrir el bulbo del termmetro
T-1. Cerrar las vlvulas 20 y 12.
3.- Suministrar energa elctrica a los
restatos colocando en posicin con
el switch (15-17) del
principal del laboratorio
4.- Fijar la temperatura-a de burbuja
de la mezcla en el termmetro tipo
set-point T1. Abrir la vlvula de
suministro de refrigerante (agua) al
condensador de la torre.
temperatura de burbuja debe ser
calculada previamente en la funcin
de la composicin de la mezcla.
5.- Suministrar energa elctrica a la
resistencia del re hervidor colocando
en posicin on el switch del
restato A.
6.-Una vez alcanzada la temperatura
de burbuja de la mezcla, colocar la
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torre de destilacin en flujo total,
asignndola la posicin cerrado con
el dial en la escala (normal-cerrado)
del reflujo ubicado en el restato B.
para tal fin que deben estar cerradas
las vlvulas V-12, V-10.
luego
12 y 7.- Verificar que se alcanzan las
constante condiciones estacionarias mediante
una temperatura de tope y fondo
constate presencia de burbujeo en
todos los platos de la torre, La
temperatura debe ser mayor a 78 C.
8.- Suministrar energa elctrica a las
resistencias del pre calentador,
tablero colocndolo en ON el switch del
restato C y fijar una posicin dial
en la escala numrica. Abrir la
vlvula V-20 y V-12 manteniendo un
flujo mnimo, la condicin depende
de la temperatura en el pre
calentador.
La
9.- Abrir la vlvula de fondo V-10
manteniendo, un flujo mnimo (gota
a gota).
10.- Fijar una relacin de reflujo
(L/D) en el restato B y colocarlo en
posicin normal.
11.- Verificar nuevamente si se
tienen condiciones estacionarias al
mantenerse burbujeo en todos los
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platos de la torre, temperatura de que baje la temperatura de tope y

tope pre calentador y re hervidor fondo y pre calentador hasta la
estable el destilado que se recolecta temperatura ambiente y luego
en este periodo debe ser regresado al desalojar en forma separada los
tanque de alimentacin volmenes acumulados en el re
hervidor producto de fondo, pre
12.- Se inicia a la toma de muestra
calentador, en envases previamente
abrindola vlvula V-14 y realizar
identificados.
medicin de variables durante el
lapso de tiempo de 5 min midiendo 16.- Cerrar todas las vlvulas.
las siguiente variable: Densidad del
RESULTADOS
destilado y alimentacin, caudal de EXPERIMENTALES
re hervidor entrada y salida del
Tabla 1.Temperaturas en las zonas
refrigerante, presin de trabajo. de torre de destilacin.
Cerrar la vlvula V-14 para un
T. T. T.
reflujo y repetir el muestreo de 2 Condicin
TopeOC FondoOC PrecalOC
veces Reflujo
79 85 94
total
13.- Cambiar la relacin de reflujo y Reflujo 82 89 94
Reflujo 2/1 82 89 94
repetir los pasos 11 y 12 Tabla 2. Propiedades de la mezcla
de los reflujos.
14.- Terminar de destilar la mezcla
restante en el tanque de alimentacin Condici X [] X [] XW []XW
n F XF D XD
15.- Al finalizar la destilacin apagar
Reflujo 0,8 33
la resistencia del re hervidor y pre T. 27
Reflujo 0,8 86, 0,96 18
calentador colocando en posicin
18 8 7
OFF el switch del cada restato. Reflujo 0,8 85, 0,96 18,05
2
/1 12 8 9
Quitar el suministro de energa
elctrica desde el tablero principal
Tabla 3. Fracciones molares de la
del laboratorio a los restatos.
mezcla.
Colocar la relacin de reflujo en 0 y
Condicin XF XD XW Ymin
en posicin de cerrado, mantener el
Reflujo 1 0,33 0,16
suministro de refrigerante. Esperar Reflujo 0,868 0,18 0,57
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Reflujo 2/1 0,858 0,1805 0,28 determinada y debido tambin

significativamente por la presin de
Tabla 4. Propiedades de la mezcla vapores, los que a su vez tienen
en las zonas de la torre (Reflujo relacin directa con la temperatura
1
/2).
de ebullicin, seala Barreto (2010).
Zona T Xa Xb etanol agua
C
Tope 82 0,72 0,28 0,42 0,34
Fondo 89 0,83 0,16 0,39 0,30 Observando la tabla 2, se
puede destacar que la destilacin fue
Tabla 5. Propiedades de la mezcla lograda eficazmente ya que mediante
en las zonas de la torre (Reflujo
2
/1). la densidad de la mezcla etanol -
agua se pudo obtener la
Zon T Xa Xb etan agu
a ol a concentracin del destilado cuyo
C valor arrojo 86%. Segn Mathewson,
Top 8 0,7 0,3 0,42 0,3
e 2 0 0 4 (1980); la separacin del agua y el
Fon 8 0,6 0,3 0,39 0,3 etanol son posibles porque el alcohol
do 9 8 2 0
etlico hierve a 173 F y el agua a
212 F. Cuando se hierve la mezcla
DISCUSIN DE LOS de agua y alcohol el vapor contiene
RESULTADOS
una proporcin mayor de alcohol que
La destilacin realizada se de agua, proporcin de disminuye
ejecut mediante la composicin de con el tiempo al disminuir la
etanol - agua cuya mezcla principal concentracin de alcohol en la
tuvo como totalidad 5 lts, la mezcla. Sin embargo el agua y el
temperatura a la cual se llev a cabo etanol no forman lo que se llama una
la operacin fue de 79 C momento mezcla ideal y la separacin no
en el cual comenz a evaporarse el puede hacerse en un solo paso.
componente ms voltil; temperatura
que se alcanz en el momento de
equilibrio liquido- vapor, equilibrio La torre de destilacin con la
representado por la relacin de moles que se trabaj en el laboratorio
de vapor y lquido a una temperatura posea 10 platos experimentalmente
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y mediante ecuaciones matemticas piloto, la eficiencia en el reflujo

se determin para distintas relaciones fue de 60% con unos platos reales de
de reflujo el nmero de platos reales, 3 con 4 etapas, es el ms
dichos platos dieron valores de 7 recomendable por traer como ventaja
paltos reales para el reflujo con 9 un mejor rendimiento y un menor
etapas y 2 platospara el reflujo 2/1con gasto de energa
3 etapas, valores que no coinciden
Hernndez (2014) expresa
con las condiciones de diseo de la
que uno de los factores que modifica
torre de destilacin utilizada en la
las condiciones de operacin de la
prctica, los errores de clculos se
torre es la razn de reflujo
puede deber la toma de datos . Las
alimentado a la torre ya que un valor
grafica muestran la determinacin de
muy alto hace que el nmero de
platos tericos que tampoco
platos necesarios para la operacin
coinciden con los de la torre ni con
disminuya
los platos reales calculados.
.Mathewson define la eficacia
Sin embargo, al emplear
de la columna como la relacin entre
menores cantidades de platos, se
el nmero de etapas tericas
logra mayor eficiencia ya que se
requeridas en una columna y el
necesita menos platos para realizar la
nmero de etapas reales. Este valor
operacin.Es decir, una relacin de
depende del tipo de plato,
reflujo pequea conducir a la
propiedades del fluido, tipo de flujo,
necesidad de un mayor nmero de
etc.
platos para una separacin
determinada. Por esto la variacin de CONCLUSIONES
los reflujos significa un paso
La eficiencia de torre
importante para estimar los platos
obtenida para la condicin de
reales del proceso. As tambin se
reflujo1/2 fue 60% y, reflujo
logra controlar el gasto energtico e
2
/1 fue de 57%. Resultados
econmico de esta operacin. Es por
obtenidos mediante la
ello que a pesar de no coincidir con
volatilidad y viscosidad
los platos de la torre de laboratorio
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encontrada para cada uno de

ellos.

Las densidades del etanol Grafico de Equilibrio para el Sistema

para el reflujo total resultaron 100 Etanol-Agua para Reflujo 1/2

Fraccin molar de etanolen el vapor

90
0,827, reflujo 0,818 y
80
reflujo 2/1 0,812 g/ml. 70
60
50Y
El nmero de platos reales
40
para el reflujo fue de 7 30
20
platos y 9 etapas , y el reflujo
10
2
/1 obtuvo 2 platos con 3 0
etapas 0 10 X20 30 X40 50 60 70 X80 90 100

El reflujo con mejor

eficiencia fue el de la corrida Grafico de equilibrio para el sistema Etanol-
Fraccin molar de etanolen el vapor

100
1 que tena 10 min Abierto y 90
80
20 cerrado 70
60
50
Los Ymin resultaron ser para 40
30
el reflujo total 0,16, para el 20
reflujo 0,57 y para el 10
0
reflujo 2/1 0,30. Siendo el X
0 10 20 30 X40 50 60 70 X 80 90 100
ms accesible el Ymin del
reflujo

CLCULOS TPICOS
Clculos para reflujo total
del agua: 0,98 g/ml

Volumen utilizado de agua: 1Lt

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del etanol: 0,827g/ml []: 33% 46,06 g

Volumen usado de etanol: 4 Lts Moles de Agua:

Moles de Etanol: 1 Mol x 13 g = 0,72 moles B

1 Mol x 33 g = 0,71 moles A 18,00 g

46,06 g Clculos de los moles de la mezcla

Moles de Agua: Moles de la mezcla

1 Mol x 67 g = 3,72 moles B Moles A + moles B

18,00 g (1,88 +0,72) moles = 2,6 moles de

A+B
Clculos de los moles de la mezcla
Fraccin molar
Moles de la mezcla
Xa= 1,88 moles a = 0,72 moles de
Moles A + moles B etanol Ya: 0,77 Yb: 0,23
(0,71 +3,72) moles = 4,43moles de 2,6 moles a+b
A+B
Xb = 0,72molb = 0,28 moles de
Fraccin molar agua
Xa= 0,71moles a = 0,16 moles de 2,6 mol a +b
etanol
Ymin: Xd /R+1
4,43 moles a+b
Ymin: 0,868/ 0,5+1: 0,57
Xb = 3,72molb = 0,84 moles de
agua Fondo: del agua: 0,967 g/ml []:
18%
4,43mol +b
Moles de Etanol:
Ymin: Xd / R+1
1 Mol x 82g = 5,10 moles A
Ymin: 0,33/ 1+1: 0,16
46,06 g
Clculos para el reflujo
Moles de Agua:
Tope: del etanol: 0,818 g/ml []:
86,8% 1 Mol x 18 g = 1 moles B

Moles de Etanol: 18,00 g

1 Mol x 87 g = 1,88 moles A Clculos de los moles de la mezcla

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Moles de la mezcla 2

Moles A + moles B Calculo para reflujo 2/1

(5,10 + 1) moles = 6,10 moles de Tope: del etanol: 0,812 g/ml []:
A+B 85,8%

Fraccin molar Moles de Etanol:

Xa= 5,10moles a = 0,83 moles de 1 Mol x 86 g = 1,87 moles A

etanol Ya: 0,83 Yb: 0,27
46,06 g
6,10 moles a+b
Moles de Agua:
Xb = 1 molb = 0,16 moles de agua
1 Mol x 14 g = 0,77 moles B
6,10mol a +b
18,00 g
Para la viscosidad con 82C Tope
Clculos de los moles de la mezcla
a) Etanol = X= 9,8= 0,44
Moles de la mezcla
Y= 14,3
Moles A + moles B
b) Agua X= 10,2 =
0,35 (1,87 +0,77) moles = 2,64 moles de
Y= 13 A+B

t= a*xa+b*xb Fraccin molar

t= (0,44*0,72) + (0,35*0,28) = Xa= 1,87 moles a = 0,70 moles de

0,41 etanol Ya: 0,75 Yb: 0,25
Para la viscosidad con 89C 2,64 moles a+b
Fondo
Xb = 0,77 moles b = 0,30 moles de
a) Etanol = X= 9,8= 0,40
agua
Y= 14,3
2,64 mol a +b
b) Agua X= 10,2 =
0,32 Ymin: Xd /R+1

Y= 13 Ymin: 0,858/2+1: 0,30

t= a*xa+b*xb Fondo: del agua: 0,969 g/ml []:

16,5%
t= (0,40*0,83)+(0,32*0,16) = 0,38
= 0,41 + 0,38= 0,39 Moles de Etanol:

1 Mol x 83,5 g = 1,84 moles A

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46,06 g b) Agua X= 10,2 =

0,32
Moles de Agua:
Y= 13
1 Mol x 16,5 g = 0,94 moles B
t= a*xa+b*xb
18,00 g
t= (0,40*0,68)+(0,32*0,32) = 0,37
Clculos de los moles de la mezcla
= 0,41 + 0,37= 0,39
Moles de la mezcla
2
Moles A + moles B
Nmeros de platos tericos
(1,84 +0,94) moles = 2,78moles de (Reflujo )
A+B
Son 4 y 6 etapas tericas
Fraccin molar
t = Ya*Xb = 0,77 * 0,28 = 1,30
Xa= 1,84moles a = 0, 68 moles de
etanol Ya: 0,74 Yb: 0,26 Yb*Xa 0,23 * 0,72

2,78 moles a+b f = 0,83*0,16= 0, 94

Xb = 0,94moles b = 0,32 moles de 0,17* 0,83

agua

2,78mol a +b = 1,30 + 0,94 = 1,12

Para la viscosidad con 82C Tope 2
a) Etanol = X= 9,8= 0,44
Nmeros de platos tericos
Y= 14,3 (Reflujo2/1)
b) Agua X= 10,2 = Son 1 y 3 etapas tericas
0,35
t = Ya*Xb = 0,75 * 0,30 = 1,28
Y= 13
Yb*Xa 0,25 * 0,70
t= a*xa+b*xb
t= (0,44*0,70) + (0,35*0,30) = f = 0,74 * 0,32= 1,33
0,41
0,26 * 0,68
Para la viscosidad con 89C
Fondo = 1,28 + 1,33 =1,31

a) Etanol = X= 9,8= 0,40 2

Y= 14,3 Calculo de eficiencia reflujo

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* 1,12 * 0,39 = 0,44 Mathewson, S. W (1980).

Destilacin. J.A. DiazPublications.
Eo= 60%
[Pgina web en lnea]. Disponible en:http://es.journeyto
NPR= NPT*100
Mc Cabe, Smith. (1999).
Eo Operaciones bsicas de Ingeniera
qumica. Editorial McGraw-Bill.
NPR= 4*100 = 7 NPR; 9 NER
60

Calculo de eficiencia reflujo 2/1

* 1,31 * 0,39 = 0,51

Eo= 57%
NPR= NPT*100
Eo
NPR= 1 *100 = 2 NPR; 3 NER
57

BIBLIOGRAFA

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prctico del laboratorio de
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alimentos IV. Trabajo de ascenso.
UNESR Canoabo. Carabobo.
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Brennan, J. (1998). Las

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Hernndez (2014). Anlisis de

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de ITCA. Guatemala.