1.

INTRODUCCIN

Cristalizacin, tcnica de separacin de slidos en la que las condiciones se ajustan

de tal forma que slo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros
en la disolucin. Esta operacin se utiliza con frecuencia en la industria para la
purificacin de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompaadas de
impurezas.

En este proceso, una sustancia slida con una cantidad muy pequea de impurezas se
disuelve en un volumen de disolvente. A continuacin la disolucin se deja enfriar
muy lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura,
y se procede a su filtracin. El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele
desechar.

Para que la cristalizacin sea un mtodo de separacin apropiado, la sustancia que se

va a purificar debe ser mucho ms soluble que las impurezas en las condiciones de
cristalizacin, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequea.

2. OBJETIVOS

El objetico del experimento es lograr la purificacin de compuestos slidos,

siguiendo los procedimientos bsicos de la cristalizacin los cuales son: disolucin
de la sustancia en caliente, filtracin en caliente para separar impurezas solidas no
solubles, enfriamiento para que cristalice el compuesto, filtracin en frio para
separar los cristales de las impurezas solubles y desecacin de los cristales para
eliminar los restos del solvente. Asimismo hallar la pureza de la muestra y
rendimiento del experimento.

3. METODOLOGA
A. Materiales y reactivos
Hexano
 Acetona

Etanol

Agua destilada

Acido actico

Acido benzoico
 Carbn activado

Matraz Erlenmeyer
Vaso precipitado
Embudo Bchner
Papel filtro
Bomba de vacio
Trampa
Varilla de vidrio
Kitasato
B. Parte experimental
I. ELECCION DEL SOLVENTE IDEAL

(2mL)solvente disolver en
+ c. Benzoico fro, o de lo elegir el mejor
(Tubo de contrario solvente
ensayo) calentar

IMPORTANTE:
El solvente elegido debe cumplir con los requisitos del solvente de
cristalizacin; el compuesto deber ser muy soluble a alta T, el compuesto
 debe ser muy poco soluble a bajas T, el compuesto no debe reaccionar con
el solvente, el compuesto debe ser estable a T proceso y el solvente debe
poder ser eliminado fcilmente al finalizar el proceso.

Nombre del Formula del Soluble en Soluble en

solvente solvente frio caliente
Hexano C6H14 Poco soluble Poco soluble
Acetona CH3COCH3 Soluble
Etanol C2H5OH Soluble
Agua H2O Poco soluble Poco soluble
c. Actico CH3 COOH Soluble

Entonces con los datos obtenidos, podemos indicar que el agua es el mejor
solvente. Debido a que puede ser eliminado fcilmente al finalizar el
proceso, mientras que con el hexano no cumple con esta condicin.
II. CRISTALIZACIN DEL CIDO BENZOICO CONTENIDO EN UNA MEZCLA
HETEROGNEA
Para esta parte de la experimentacin utilizamos las etapas de la
cristalizacin.
 a. Disolucin de la muestra(5g) en caliente:

Llevar a ebullicin

100mL de agua + retirar y agregar

muestra carbn activado. Y
volver a llevar a
(Matraz Erlenmeyer) ebullicin

IMPORTANTE: Tener la siempre la sustancia con agitacin constante.

b. Filtracin en caliente: En esta etapa eliminaremos impurezas

insolubles.
Realizaremos una filtracin por gravedad.
c. Enfriamiento para cristalizar
Dejamos que la solucin en agua con hielo para que se enfre
rpidamente y cristalice.

d. Filtracin en frio
Este proceso nos permite separar los cristales de las impurezas
solubles en el solvente. Para esto utilizamos un equipo de filtracin
a presin reducida o al vacio.
 e. Secado o desecacin de los cristales.
Se hace para eliminar los restos de disolvente.

4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
La cristalizacin induce a un aumento de la pureza de la sustancia y por ello
constituye uno de los mejores mtodos de purificacin de los slidos.
El mejor solvente para realizar la parte experimental es el agua, debido a que poco
soluble a bajas T con en acido benzoico, no reacciona con el cido, y es muy fcil
de eliminar al finalizar el proceso.
De la muestra original de 5g recuperamos 1g de acido benzoico; que nos refleja un
porcentaje de pureza de acido de 40%.
RECOMENDACIONES:
Realizar con precaucin la parte experimental; porque muchos de los
solventes orgnicos son inflamables y casi todos son txicos.
Al momento de la filtracin en caliente, sera mejor hacer uso de algn
dispositivo que ayude a mantener el liquido caliente, para que la filtracin
sea muy rpida.

5. BIBLIOGRAFIA
Wade, L.G.(1993) Qumica Orgnica. Ed. PRENTICE HALL HISPANO
AMERICANA,S.A. Mxico.
Solomons,T.W. Quimica Organica. Ed. LIMUSA. Mexico. 2000
P. Cueva, J. Leon, A. Fukusaki. Manual de laboratorio de qumica orgnica.
Segunda edicin. Juan Gutemberg, 2010. Pp 25-30.
McMurray, Jhon. Quimica Organica. Ed. IBEROAMERICA. Mexico. 1994

6. ANEXO
CUESTIONARIO
1. Qu rendimiento obtuvo en la cristalizacin de la muestra?
Se obtuvo un 64% de rendimiento
 2. Se tiene 6.5g de una sustancia solida X, disuelta en 100mL de agua a 100C y se enfra
hasta 30C Qu cantidad de esta sustancia cristalizar? Observa la curva de solubilidad
par la sustancia X

Curva de solubilidad de la sustancia "x"

120

100
Temperatura C

80

60

40

20

0
0 1 2 3 4 5 6 7
Solubilidad g/100mL

Segn el grfico, a 100 C se encuentra disuelto 6,5 g de la sustancia x, pero al ser enfriado a 30
C, se nota que solo se puede disolver 3 g, por lo que se plantea, lo siguiente:

Cantidad cristalizable = Cantidad soluble a 100 C cantidad soluble a 30C

M = 6,5g _ 3g

Por tanto se concluye que se va a cristalizar 3,5 g de la sustancia X

3. Se tiene 2.5g de la sustancia solida x, disuelto en 50mL de agua a 100C y se enfra hasta
20C Qu cantidad de X cristalizar? Observe la curva de solubilidad de la muestra X.

Segn el dato, se tiene 2.5g disuelto en 50mL, pero esto es lo mismo que 5g disuelto en 100mL. Los
5g de la sustancia x a 50C, se enfra hasta 20C, se nota que solo se puede disolver 1 g, por lo que
se plantea, lo siguiente:

Cantidad cristalizable = Cantidad soluble a 50 C cantidad soluble a 20C

M = 5g _ 1g

La cantidad cristalizable es 4g pero como multiplicamos por 2, ahora dividimos entre 2. Por lo que
se concluye que se va a cristalizar 2g de la sustancia X
4. Si a usted se le entrega una muestra de acido acetilsalicilico y se le pide encontrar el
porcentaje de pureza de este acido Qu es lo primero que hara? Disee un esquema de
purificacin del acido acetilsalicilico que se encuentra mezclado con azcar.
Lo primero que realizaramos es purificar la muestra de acido. + Azcar. Luego obtenemos
la cantidad de cantidad de acido acetisalicilico (g). Y por una sencilla regla de tres hallamos
el porcentaje de pureza del acido acetilsalicilico.

2. Filtramos en
caliente la solucin

3. Enfriamos la
1. Realizamos la solucin para
disolucin de la cristalizar
sustancia en caliente.
Utilizando como
solvente el agua.

5. Realizamos la
desecacion de
los cristales.

IMPORTANTE: utilizamos como solvente el agua debido a que es poco soluble con el acido
acetilsalicilico. Y es muy soluble con el alcohol, cloroformo y ter.