Qumica Analtica Experimental
Determinao espectrofotomtrica de ferro em amostras de Suplemento Alimentar
Antnio A. S. Paulino
Universidade Federal de Pernambuco Departamento de Qumica Fundamental Recife PE Brasil
Tel: (81) 21267444; Email: antonioasp_@hotmail.com
Data de entrega:
Resumo:
Palavras-chave: espectrofotometria, concentrao de ferro
1.0 - Introduo
O ferro um nutriente essencial para a vida e
atua principalmente na sntese (fabricao) das clulas
vermelhas do sangue e no transporte do oxignio para
todas as clulas do corpo. A ingesto deficiente de
ferro muito mais comum do que se imagina, tanto que
no Brasil, existem programas governamentais de
combate carncia de ferro; na alimentao da
populao.
Os homens adultos necessitam de 10 mg/dia,
as mulheres adultas requerem 15 mg/dia, gestantes
requerem 30 mg/dirias, e nutrientes de 16 a 19 mg/dia,
crianas variam de 6 a 12 mg/dia, conforme as
recomendaes dietticas internacionais. Como a
alimentao a nossa principal fonte de ferro temos
que ter uma dieta bem balanceada, mas em algumas
situaes no consegue-se ter uma ingesto mnima
deste nutriente, o que gera uma srie de danos no nosso
copo, como por exemplo a anemia.
A anemia definida pela Organizao
Mundial de Sade (OMS) como a condio na qual o
contedo de hemoglobina no sangue est abaixo do
normal como resultado da carncia de um ou mais
nutrientes essenciais, seja qual for a causa dessa
deficincia. As anemias podem ser causadas por
deficincia de vrios nutrientes como Ferro,
Zinco, Vitamina B12 e protenas. Porm,
a Anemia causada por deficincia de Ferro,
denominada anemia ferropriva, muito mais comum
que as demais. Estima-se que 90% (das anemias sejam
causadas por carncia de Ferro).
No mercado j existem diversos
medicamentos para complementar a deficincia de
ferro de nossa alimentao, mas como a grande
ingesto de ferro pode causar problemas de sade. Por
ventura, se torna necessrio que tais medicamentos
indiquem com preciso a sua concentrao de ferro,
por tanto, possuir uma boa tcnica de analise, tanto no
aspecto econmico como temporal, se torna essencial
para o fabricante.
O objetivo desta pratica justamente esse,
fazer uma analise da concentrao de ferro de um
medicamento (Biotnico Fontoura), essa analise ser
feita por meio espectrofotomtrico usando curva de
calibrao, via mtodo direto e adio de padro. (30 volumes).
2.0 - Procedimento Experimental
2.1 Material, Reagentes e Solues
1. Pipetas volumtricas 5, 10 e 50 mL.
2. Bales volumtricos de 50 mL .
3. Proveta graduada 10 mL.
4. Bquer 250mL. Cubetas para espectrofotometria.
5. Sulfato ferroso heptahidratado FeSO4.7H2O
6. cido ntrico concentrado,
7. gua oxigenada 30 volumes H2O2,
8. cido ascrbico 1% (m v-1)
9. Orto-fenantrolina 0,25% (m v-1)
10. Acetato de amnio 2,0 mol L-1.
11. Megatnico
2.2 - Preparo das solues da curva de calibrao
A partir da soluo estoque de 1000 mg/L de
Fe (II) preparou-se, por diluio, uma soluo
intermediria de 20 mg/L. A partir desta ltima
soluo, foram preparadas solues com 0,124 mg/L,
0,248 mg/L, 0,500 mg/L, 1,00 mg/L, 1,500 mg/L e
2,00 mg/L de Fe (II). Para isto, tomaram-se 6 bales de
50 mL e foram transferidos para cada balo, com
auxlio de uma pipeta, os volumes necessrios da
soluo de 20 mg/L de Fe (II), para que fossem obtidas
as concentraes desejadas. Posteriormente, adicionou-
se 2 mL de cido ascrbico 1% m/v (homogeneizou-se
aps esta adio), 2 ml de ortofenantrolina 0,25% m/v
e 10 mL de acetato de amnio 2 mol L-1 Completou-se
o volume dos bales com gua destilada.
Preparou-se tambm uma prova em branco
[todos os reagentes, exceto Fe (II)].
2.3 - Preparo da amostra
Em um bquer de 100 mL, adicionou-se a
1mL da amostra do Megatnico, 10 mL de HNO3
concentrado e aqueceu-se em temperatura branda de 30
a 40 minutos, esse aquecimento foi feito com um vidro
de relgio sobre o bquer e tendo o cuidado de no
deixar soluo secar . Quando o marrom inicial ficou
bem mais claro na soluo retirou-se o bquer do
aquecimento e adicionou-se lentamente 5 mL de H2O2
Qumica Analtica Experimental

Levou-se novamente a amostra ao

aquecimento por mais 5 minutos, em seguida retirou-se
o bquer do aquecimento e adicionou outros 5 mL de
H2O2, da mesma maneira que foi feito anteriormente e
voltou ao aquecimento. Aps a soluo estar
totalmente lmpida, reduziu-se o volume at quase a
secura.
Esfriou-se a amostra e transferiu-se o volume
para um balo de 50 mL, adicionou-se 2 mL de cido
ascrbico, 2 mL de ortofenantrolina e 10 mL de acetato
de amnio, em seguida o volume do balo foi
completado com gua destilada e homogenizado
figura 1: Complexo da ortofenantrolina com Fe2+

2.4 - Leitura das absorbncias

2.4.1 - Mtodo direto TABELA 1: Concentraes e as suas respectivas
absorbncias pelo mtodo direto.
O espectrofotmetro foi ajustado o para um Concentrao (mg/L) Absorbncia
comprimento de onda de 510 nm. Foi ajustado o 0% e 0,124 0,028
100% de transmitncia, empregando a soluo da
prova em branco. Em seguida foram feitas as leituras 0,248 0,054
das amostras preparadas da mais diluda para a mais 0,5 0,087
concentrada. Entre uma leitura e outra as cubetas foram 1 0,198
lavadas com gua destilada e secas com papel
1,5 0,251
absorvente macio.
2 0,393
2.4.2 Mtodo da Adio Padro

Transferiu-se uma alquota de 20 mL da TABELA 2 : Adio de padro.

soluo estoque para balo de 50 mL, adicionando 4 Volume adicionado (mL) Absorbncia
mL de cido ascrbico, 4 mL de ortofenantrolina e 20 0 0,061
mL de acetato de amnio. Completou-se o volume com 5 0,337
gua destilada e homogeneizar.
10 0,585
Pipetou-se 4 alquotas de 10 mL desta soluo e foi
transferida para bales volumtricos de 50 mL, em 15 0,432
seguida acrescentou-se 0, 5, 10 e 15 mL da soluo 20 0,415
padro preparada para a curva de calibrao e depois
completou-se com gua destilada.
As absorbncias foram feitas com um comprimento de Com os valores das tabelas 1 e 2 foram
onda de 510 nm. construdos os grficos 1 e 2 respectivamente, esses
grficos foram obtidos a partir do programa Origin Pro
8.0.
3.0 - Resultados e Discusso
0,40
Para obteno dos dados era necessrio tomar
alguns cuidados para evitar imprevistos, estes foram: 0,35

Acidificar a soluo padro estoque at pH 0,30

prximo de 2,0 para evitar a oxidao do ferro(II) para
0,25
ferro(III), pois a ortofenantrolina complexa com o
Absorbncia

ferro(II) formando [Fe(o-fen)3]2+, figura 1. Ento 0,20

tivemos de garantir que todo o ferro presente na 0,15

soluo estoque estava na forma de ferro(II), por que
0,10
caso contrrio, todos os dados obtidos iriam ser de
origem duvidosa. 0,05

Com os dados obtidos no experimento, 0,00

construiu-se as seguintes tabelas abaixo.
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Concentrao (mg/L)

Grfico 1: Absorbncia versus concentrao de Fe.

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4.0 - Concluses

GRFICO Na embalagem do Biotnico Fontoura vem

Grfico 2 : Absorbncia x Volume da adio de padro
Pelo grfico 1 determinamos a equao da reta
que nos dar a relao entre a absorbncia e
concentrao de Fe na amostra a ser analisada.
Y(x) = 0,186x + 0,001 Eq. 1
especificado que h 2,25mg/15 mL e segundo este
experimento o valor a concentrao de ferro no
Biotnico Fontoura foi de 0,975mg/15 mL, um valor
muito abaixo se comparado com o indicado no rtulo
pelo fabricante. A metodologia deve ser aprimorada ou
os aparelhos utilizados nas analises substitudos para
um melhor desempenho.

Logo, substituindo o valor da absorbncia da

amostra no lugar de Y na equao, tem-se: 5.0 - Referncias Bibliogrficas
0,115 = 0,186x + 0,001
1-Apostila de Qumica Analtica Experimental. 2008.
p29.
X = 0,613mg/L

Ou seja, tem-se uma concentrao de Fe2+ na

amostra do Biotnico Fontoura de 0,613mg/L, essa 6.0 - Questes (Respostas)
concentrao determinada utilizando o mtodo de
curva de calibrao na anlise do suplemento
alimentar. 1- 3C12H8N2 + Fe2+ [(C12H8N2)3Fe]2+
A utilizao de excesso de fenantrolina na
soluo com ferro (II) foi preciso para favorecer a 2- Especiao a diviso de um elemento
intensidade da colorao da soluo. Seguindo um dos qumico em duas ou mais diferentes formas e
princpios de equilbrio qumico, no qual diz que a estas formas podem ser reproduzidas
formao de um composto favorecida adicionando-se isoladamente.
excesso de um dos reagentes. Exemplo: Fe (II) e Fe (III). Cu (I), Cu (II) e
A adio de solues de cido ascrbico e de Cu (III)
acetato de amnio foi necessria para formar uma
soluo tampo levemente cida para evitar a formao
de hidrxido de ferro (III), que insolvel em soluo
aquosa.
Estando conscientes de todos dados coletados,
agora temos base para justificar os resultados obtidos. Os
resultados obtidos pela curva de calibrao so confiveis,
pois se fizer-mos os clculos da concentrao real
encontraremos o valor de 0,0092mg/15mL de biotnico.
Possveis fontes de erros podem ser cogitadas, e estas so: O
mtodo utilizado para preparar a soluo amostra, pois este
ainda apresentava alguns inconvenientes; A sensibilidade e a
cubeta do espectrofotmetro utilizado na obteno das
absores; As vrias diluies feitas na amostra e nos padres
dela para medida de absoro e no se podem dispensar erros
do operador durante a realizao do experimento.
Devido s vrias fontes de erros, sugere-se
outro mtodo ou outro tratamento da amostra para uma
anlise mais confivel. Assim no pudemos determinar
nesse experimento qual o mtodo mais exato e preciso
apenas com os valores obtidos para concentrao do
ferro no suplemento apenas por uma metodologia.
Comparando com o valor descrito no rtulo
(2,25mg/15mL) do produto afirmamos que o mtodo
direto confivel.