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1. INTRODUCCIN
350 333
310
300 285 290
275
PUBLICACIONES
250
210
200
173
150 134
111
100
76
49
50 35 35 33 41
26
14 13 14 17 16 23
1
0
76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98
AO
Figura 1. Evolucin histrica de las publicaciones internacionales relacionadas con el proceso de fotocatlisis
heterognea, desde 1976 hasta 1998 [7].
2000
Oxidacin Hmeda Avanzada / Incineracin
1000 Incineracin
Carbono Orgnico Total (mg L-1)
Ozono
Procesos de Fotocatlisis Tratamiento
10 Perxido de Hidrgeno Biolgico
Procesos Biolgicos
1
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Caudal (m3 h-1)
Figura 2. Diagrama de las distintas tecnologas existentes para el tratamiento de agua, en funcin de la carga
orgnica existente y del volumen a tratar.
50
30
20
10
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
tR (min)
Figura 3. Degradacin de 48 mg/L de Pirimetanil () y evolucin del Carbono Orgnico Total () utilizando luz y
tecnologa solar. Concentracin de TiO2: 200 mg L-1.
Figura 4. Evolucin de los principales productos intermedios, expresada en mg/L (smbolos rellenos) o rea de pico
(smbolos claros), obtenidos en el proceso de descomposicin fotocataltica mediante TiO2 (200 mg L-1) y luz solar
del pesticida pirimetanil (48 mg/L) en solucin acuosa.
PIRIMETANIL Y
DERIVADOS FENLICOS DERIVADOS PIRIMIDNICOS
DERIVADOS HIDROXILADOS
OH N
C NH2
N N CH3
O
N
Compuesto 11
CH3 DERIVADOS ALIFTICOS
Compuesto 2 O
C CH3
NH O
NH N CH3 O
C NH C
CH3 NH2
N
OH Compuesto 8
CH3
Compuesto 17
Compuesto 3
O NH2
O C
C CH3 CH3
OH N CH3
NH NH
Compuesto 15
N
CH3
O CH NH2
Compuesto 4 OH
Compuesto 12 Compuesto 16
OH
N O
N CH3
CH
N NH
OH
CH3
Compuesto 5
Compuesto 10
OH N CH3
NH
NH2
N
OH
CH3
Compuesto 6 Compuesto 14
OH
OH
Compuesto 7
OH
OH
Compuesto 9
Figura 5. Estructuras qumicas del pirimetanil y sus compuestos derivados obtenidos durante la degradacin
fotocataltica mediante TiO2 [9].
Demanda Qumica de Oxgeno (DQO). Es la medida del oxgeno necesario para oxidar la
materia orgnica e inorgnica susceptible de oxidacin contenida en una muestra. Su
determinacin se basa en la oxidacin enrgica de la materia orgnica e inorgnica que se
encuentra en el agua, en un medio fuertemente cido con una solucin valorada de dicromato
de potasio. Los valores de este parmetro estn asociados al grado de avance de la oxidacin
de los contaminantes, por lo que la determinacin seriada de DQO es una herramienta til de
seguimiento del proceso.
Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO). Este parmetro se obtiene mediante una prueba
emprica estndar, y mide la cantidad de oxgeno utilizado para la biodegradacin de materia
orgnica e inorgnica contenida en una muestra. El oxgeno se consume tambin en la
oxidacin de materia inorgnica como sulfuros o sales ferrosas. La prueba usa un tiempo fijo
de incubacin; la medicin de oxgeno consumido en un perodo de 5 das (DBO5) es la ms
comnmente empleada. Puede medirse tambin el oxgeno consumido hasta que no haya
modificacin alguna en la concentracin de ste, lo que puede tomar entre 30 y 90 das de
incubacin (DBOultima). El procedimiento es sencillo: se determina el oxgeno disuelto al
inicio y al final del tiempo de incubacin preestablecido. La DBO es simplemente la
diferencia entre la concentracin inicial y final de oxgeno disuelto.
Carbono Orgnico Total (COT). El carbono orgnico total mide la cantidad de dixido de
carbono producida en la mineralizacin total de una muestra. A diferencia del DQO, su valor
es independiente del estado de oxidacin de los compuestos presentes en el sistema. Por
ejemplo, iguales concentraciones de CH4, CH3OH o CH2O dan idnticos valores de COT. El
COT se determina inyectando una porcin de la muestra en una cmara de reaccin a alta
temperatura, la cual est empacada con un catalizador oxidante. El agua es vaporizada y el
carbn orgnico oxidado a CO2 y agua. El CO2 generado es transportado por el gas portador y
medido en un analizador infrarrojo no-dispersivo. Esta medicin proporciona la cantidad de
carbn total por lo que el carbn inorgnico debe ser determinado de manera separada y el
COT obtenido por diferencia. El seguimiento del proceso mediante esta herramienta es
importante porque valores de COT cercanos a cero son los nicos que garantizan que no se
acumulen contaminantes recalcitrantes, intermediarios de mayor persistencia, capacidad de
acumulacin o toxicidad que los iniciales. La determinacin del COT es un ndice del grado
Purificacin de aguas por fotocatlisis heterognea: estado del arte 57
Las mediciones de DBO, DQO y COT dan diferente informacin del estado del sistema
y en cierta medida son complementarias. Las mediciones de DBO permiten seguir la
evolucin de los compuestos biodegradables. Combinada con el COT permite conocer el
cambio en la proporcin de biodegradabilidad al avanzar la fotocatlisis. De igual forma, el
cambio de concentracin de la DQO a lo largo del tiempo, genera una estimacin de la
susceptibilidad a la oxidacin qumica por parte de la materia presente a lo largo del
tratamiento. En tanto, el COT provee informacin sobre la disminucin en concentracin de la
materia orgnica y por ende del grado de mineralizacin debida a la fotocatlisis. El COT es
la manera ms conveniente y directa de determinar la cantidad de materia orgnica, pero para
conocer cules son las fracciones del COT que pueden ser oxidados ya sea qumica o
bioqumicamente deben medirse la DQO y la DBO, respectivamente.
Velocidad de reaccin
Cintica = f1 (I1)
Intensidad de iluminacin
Figura 6. Dependencia de la velocidad de reaccin con la intensidad de iluminacin.
Diseo del reactor. Los parmetros derivados del diseo y del tipo de reactor tambin juegan un
papel importante en el resultado final de la reaccin. Factores como la geometra, la ptica,
distribucin de luz, tipo de flujo, etc. van a influir sobre el rendimiento final del mismo. Este
tema se trata en los Captulos 9-11.
Naturaleza y concentracin del contaminante. Una de las ecuaciones ms sencillas y usadas para
describir la cintica del proceso fotocataltico es la de Langmuir-Hinshenlwod:
(dC/dt)inicial = - k K C /(1 + K C) (1)
Esta ecuacin modela originalmente un mecanismo de reaccin en el que participan un
pre-equilibrio de adsorcin y una reaccin superficial lenta. En la prctica, se ha demostrado
que otros mecanismos pueden igualmente conducir a la ecuacin (1), que debe considerarse
como una ecuacin emprica y sencilla que permite modelar el comportamiento del sistema.
La ecuacin (1) es una funcin implcita de la concentracin y representa una transicin
gradual desde un comportamiento de primer orden a otro de orden cero al aumentar la
concentracin C. Los factores discutidos anteriormente (pH, temperatura, el catalizador, la
intensidad de radiacin, etc.) influyen sobre los valores de k y K. Estos parmetros son
tambin muy sensibles a la naturaleza del contaminante, como lo demuestra la Figura 7, que
representa una versin linealizada de la ecuacin de Langmuir-Hinshelwood, la ecuacin (2),
que vincula la inversa de la velocidad con la inversa de la concentracin.
60 Blanco, Malato, Estrada Gasca, Bandala, Gelover y Leal
Por su parte, los agentes oxidantes son imprescindibles para la degradacin del
contaminante, ya que participan en la reaccin de oxidacin: son los responsables de una de
las dos semirreacciones (la captura de huecos); cuanto ms eficaz sea el agente oxidante para
capturar huecos, mayor ser la velocidad del proceso [16]. Este tema se discute en ms detalle
en los Captulos 5 y 8.
El oxgeno es el oxidante ms empleado, ya que es el ms barato y no compite con el
sustrato en el proceso de adsorcin. Se ha comprobado que cuando desaparece el oxgeno
disuelto en el agua y no existe ninguna otra especie oxidante, el proceso fotocataltico se
detiene totalmente. Despus del oxgeno, el perxido de hidrgeno es el agente oxidante ms
extensamente estudiado. En la gran mayora de los casos, la velocidad del proceso aumenta de
acuerdo con la siguiente secuencia: O2 < H2O2 < (H2O2 + O2). La Figura 8 muestra el caso de
la degradacin de pentaclorofenol por O2 y por mezclas H2O2 + O2. Como ya se describi en
el Captulo 1, el papel del H2O2 es mltiple; en el proceso de fotocatlisis heterognea es
capaz de reaccionar tanto con huecos como con electrones, y generar en ambos procesos
Purificacin de aguas por fotocatlisis heterognea: estado del arte 61
+
H 2O2 + hBV 2 OH (5)
Degradacin de pentaclorofenol
C o n c e n t r a c i n d e C O T ( m g 1- 1 )
S2O82 + eBC
SO4 + SO42 (6)
SO4 + H 2 O
OH + SO42 + H + (7)
-Ln C/Co
4. APLICACIONES POTENCIALES
Pondremos el nfasis en las aplicaciones de las tecnologas que aprovechan la luz solar
para el tratamiento de aguas residuales que contienen contaminantes no biodegradables; en
este caso, los tratamientos biolgicos, obviamente, no son viables. A lo largo de la Tercera
Parte se vern en ms detalle ejemplos de este tipo, y otros casos de inters.
La capacidad de tratamiento con esta tecnologa [20] es linealmente dependiente del
flujo energtico, y su aplicacin se considera que normalmente va a estar en el rango de varias
decenas hasta varios cientos de m3 por da. En el caso de usar radiacin solar, slo se podrn
tratar aquellos residuos que se adapten a un modo de recirculacin con cargas discontinuas, lo
que significa que el tratamiento debe ser independiente del proceso de generacin de agua
residual. Dentro de este marco, la experiencia acumulada en estos ltimos aos [20] muestra
que el proceso de fotocatlisis puede ser aplicado, entre otros, al tratamiento de los siguientes
contaminantes en agua. En todos los ejemplos que se muestran se ha usado radiacin solar.
Fenoles. Los fenoles son compuestos muy txicos que producen un sabor desagradable en el
agua incluso a muy bajas concentraciones (1-10 mg/L). Su concentracin mxima en plantas
de tratamiento biolgico no debe de superar 1-2 mg/L. Los fenoles son degradados fcilmente
mediante fotocatlisis. La Figura 10 muestra dos ensayos de degradacin de agua residual
procedente de una industria de fabricacin de resinas fenlicas. El agua tratada contena,
adems de fenol, otros muchos contaminantes como formol, cido ftlico, cido fumrico, cido
maleico, glicoles, xileno, tolueno, metanol, butanol, feniletileno, etc.
Purificacin de aguas por fotocatlisis heterognea: estado del arte 63
Ensayo 2:
Radiacin solar UV: 36.1 W/m2
COT inicial: 56.3 mg/L
[S2O8-2]0 = 0.007 molar
40 100
90
35
80
Concentracin (mg L-1)
30
- 70
Cl
Ion cloro (%)
25 C2HCl3 50 mg L
-1
60
-1
CH2Cl2 20 mg L
20 -1 50
C2Cl4 50 mg L
-1
CHCl3 50 mg L 40
15
Total Organic Carbon
30
10
20
5
10
0 0
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0
Una posible aplicacin interesante de este caso es el tratamiento del agua procedente de
las torres de lavado (scrubbers) que controlan e impiden la emisin de VOCs a la atmsfera.
64 Blanco, Malato, Estrada Gasca, Bandala, Gelover y Leal
Las plantas de produccin de PVC tambin producen efluentes que contienen multitud de
polmeros de cadena corta o monmeros del PVC que podran ser tratados
fotocatalticamente.
Figura 12. Degradacin de aguas residuales de proceso de una industria farmacutica, utilizando luz solar y 200
mg/L de TiO2 en suspensin (CIEMAT).
muestra como ejemplo la degradacin de metham sodio; los resultados demuestran que es
posible aplicar el proceso para el tratamiento de aguas del lavado de tanques cisternas para el
transporte de ese producto [21].
Figura 13. Ensayo de degradacin fotocatalizada de 1358 ppm de metham sodio, utilizando luz solar, 200 mg/L de
TiO2 en suspensin y adicionando S2O82- (0,001 M) (CIEMAT).
Eliminacin de iones metlicos. Si bien hasta ahora nos hemos centrado en la oxidacin de
materia orgnica, la fotocatlisis en esencia es una forma de acelerar una reaccin redox, entre
un oxidante y un reductor. Los oxidantes que hemos mencionado incluyen al oxgeno, al agua
oxigenada y al peroxodisulfato; sin embargo, es posible tambin reducir iones metlicos
txicos, llevndolos en algunos casos al estado metlico, lo que facilita su remocin de la
solucin acuosa. Es ms, es posible acoplar la reduccin de iones metlicos con la oxidacin
de contaminantes orgnicos, para la remocin simultnea de ambos. En general, cuanto ms
alta es la concentracin de compuestos orgnicos, ms rpida es la velocidad de reduccin de
metales y un aumento en la concentracin de metales aumenta la velocidad de oxidacin de
los orgnicos [22]. La factibilidad de la remocin fotocataltica de metales depende del
potencial de reduccin estndar del par Mn+/M0. As, por ejemplo, se puede remover Ag(II),
Cr(VI), Hg(II) y Pt(II), pero no Cd2+, Cu+2, y Ni+2. El requisito de factibilidad est tambin
vinculado con un aumento de la insolubilidad al reducirse; no es realmente imprescindible
llegar al estado metlico.
Una aplicacin interesante es la reduccin de Cr(VI) a Cr(III) (Figura 14). El potencial
redox E0(Cr(VI)/Cr(III)), y por ende la posibilidad de reduccin fotocataltica, es muy
sensible al pH. El proceso es ms eficiente por debajo de pH 2; en estas condiciones, el
producto de reduccin, Cr+3, es soluble; es necesario neutralizar parcialmente el cido, hasta
alcanzar pH 5, para precipitar el xido de cromo(III) hidratado, Cr2O3.xH2O. La velocidad
de reduccin de Cr(VI) es muy sensible a la naturaleza del reductor orgnico que se oxida
simultneamente. Generalmente, cuanto ms fcilmente oxidable el compuesto orgnico,
mayor es la velocidad de reduccin fotocataltica, y diferentes aguas residuales pueden exhibir
velocidades muy diferentes de tratamiento, dependiendo de su composicin qumica.
66 Blanco, Malato, Estrada Gasca, Bandala, Gelover y Leal
R educci n de C r6+
O x idaci n de F enol
Figura 14. Reduccin fotocataltica de Cr6+ a Cr3+ simultnea a la oxidacin de fenol utilizando luz solar y 200
mg/L de TiO2 en suspensin; pH = 1 [23].
CN + 2OH + 2hBV
+
OCN + H 2O (8)
OCN + 4O2 + 4 H 2O NO3 + CO2 + H 2O2 (9)
SIMULACIN DE REGENERACIN DE
SUELO CONTAMINADO POR LINDANO
Ensayo: 1/octubre/93
Radiacin UV: 38 w m - 2
Conc. inicial de lindano: 40 mg 1 - 1
Degradacin obtenida: 89%
de CCOT 0 en 106 min.
Figura 15. Simulacin de regeneracin de suelo contaminado. Degradacin fotocaltica de 40 mg/L de lindano
utilizando luz solar y 200 mg/L de TiO2 (Degussa P25) en suspensin (CIEMAT).
1
Existe una importante problemtica medioambiental derivada de los ismeros del lindano que no son tiles
pero que se obtienen de forma paralela a la produccin del compuesto comercializable.
68 Blanco, Malato, Estrada Gasca, Bandala, Gelover y Leal
Figura 16. Dos ejemplos de aniquilacin de bacterias en agua mediante fotocatlisis, utilizando TiO2, luz y
tecnologa solar.
A pesar del amplio espectro de investigaciones realizadas hasta la fecha [27-28] sobre el
proceso de fotocatlisis, el uso potencial de esta tcnica para la desinfeccin de agua se
encuentra todava esencialmente inexplorado.
De todo lo expuesto anteriormente se deduce que, mediante tcnicas de fotocatlisis, se
puede tratar un elevado nmero de compuestos orgnicos no biodegradables que aparecen
presentes en aguas residuales. El proceso es capaz, en la gran mayora de casos, de conseguir una
mineralizacin completa del carbono orgnico existente en el medio; es ms, en las aplicaciones
comerciales no ser necesario alcanzar el 100% de mineralizacin, ya que mucho antes se habr
alcanzado siempre un nivel suficiente de biodegradabilidad que va a permitir transferir el agua a
un proceso de tratamiento biolgico, ms sencillo y econmico que cualquier tratamiento
terciario de oxidacin avanzada [29]. Un buen indicador del momento adecuado para transferir
las aguas de un proceso a otro es la toxicidad residual del efluente durante el proceso de
mineralizacin. Otro parmetro bastante til es el denominado Estado de Oxidacin Medio. La
Figura 17 muestra esquemticamente un proceso combinado de ambas tecnologas.
Figura 17. Esquema conceptual de acoplamiento entre las tecnologas de fotocatlisis (solar) y de tratamiento
biolgico (Cortesa de C. Pulgarn, Escuela Politcnica Superior de Lausana, Suiza).
Purificacin de aguas por fotocatlisis heterognea: estado del arte 69
Espectro solar
estndar ASTM
Irradiancia (W m-2 nm-1)
Figura 19. Sistema fotocataltico comercial con 72 lmparas fluorescentes UV para tratamiento de aguas.
Con estas premisas, a fines de los aos 80 el National Renewable Energy Laboratory
(NREL, USA), comenz sus experiencias de Fotocatlisis Solar en los Laboratorios Sandia
(Albuquerque), donde fue desarrollado el primer sistema solar para llevar a cabo experimentos
de tratamiento de agua. Posteriormente fue instalado otro sistema en los Laboratorios Livermore
(California) [32]. En 1990, el CIEMAT (Espaa) inici tambin un programa de investigacin
en la Plataforma Solar de Almera (PSA) como consecuencia del cual se instal un sistema
experimental para la realizacin de ensayos y el desarrollo tecnolgico del proceso para permitir
su aplicacin a problemticas industriales (Figura 20).
Tuberas de polietileno
Sistema de refrigeracin
Tanques de polietileno
Mezcladores
Bomba Bomba
Figura 20. Instalacin experimental de fotocatlisis solar con dos sistemas independientes basados en colectores
cilindro-parablicos de dos ejes y en colectores estticos tipo CPC (Plataforma Solar de Almera).
reforzadas. Si bien los sistemas con seguimiento poseen una mayor capacidad de intercepcin
de la luz solar, esta diferencia no resulta ser demasiado grande: por ejemplo, para una
localizacin como la PSA un colector cilindro-parablico con seguimiento en un eje y
orientacin este-oeste es capaz de interceptar anualmente el 76% de la radiacin solar,
mientras que una placa plana orientada al sur con una inclinacin igual a la latitud local
intercepta el 70% de la radiacin total anual. A estas consideraciones se le ha de aadir que
los sistemas estticos no poseen prdidas de rendimiento por factores asociados con la
concentracin y el seguimiento solar, tienen un mayor potencial para reducir costes de
fabricacin y la superficie necesaria para su instalacin es ms reducida, ya que proyectan
menos sombras que los otros.
La segunda desventaja de los sistemas con seguimiento solar, tan importante o ms que
la primera para aplicaciones fotocatalticas, es la imposibilidad de concentrar la radiacin
difusa. Esta limitacin no es importante para aplicaciones solares trmicas, ya que la energa
de la radiacin difusa es una pequea fraccin de la energa de la radiacin solar total. Para
aplicaciones fotoqumicas, en cambio, la limitacin es severa, ya que la componente difusa
llega a representar el 50% de la radiacin UV total que llega a la superficie terrestre. En
efecto, los fotones de luz UV solar tienen una alta probabilidad de cambiar su trayectoria,
transformndose de radiacin directa en difusa, cuando interaccionan con las partculas de la
atmsfera. Esta alta dispersin de la luz UV es producida por el mismo mecanismo que
dispersa la luz azul mucho ms que la luz roja, que es la causa por la que vemos el cielo azul.
Debido a la dispersin, la mitad de la radiacin solar UV llega a la superficie terrestre como
luz difusa, incluso en das claros. La radiacin solar UV (longitudes de onda desde 285 a 385
nm) da cuenta solamente del 2-3% de la energa total del espectro de la luz solar directa, pero
alcanza el 4-6% cuando se considera el espectro de la luz solar global (radiacin directa ms
difusa). Tambin, las nubes delgadas, el polvo y la calima reducen el componente de luz
directa mucho ms que la componente difusa. Como los colectores solares estticos (sin
seguimiento solar) pueden utilizar ambas radiaciones directa y difusa cuando no concentran la
luz solar (grado de concentracin = 1), su rendimiento puede ser apreciablemente ms alto
para la aplicacin fotocataltica.
Por estas razones se ha realizado un gran esfuerzo en el diseo de sistemas solares
estticos y sin concentracin para aplicaciones fotoqumicas en general y en especial para
procesos fotocatalticos. Sin embargo, el diseo de reactores robustos no es sencillo debido a
los requerimientos de resistencia a la intemperie, baja prdida de carga, elevada transmitancia
en el UV, operacin a elevadas presiones, etc. [33]. Los colectores Cilindro-Parablico
Compuestos (CPC) han resultado ser una de las mejores opciones tecnolgicas para
aplicaciones solares de fotocatlisis. Estos colectores solares estticos, ampliamente utilizados
para tubos de vaco, estn constituidos por una superficie reflectante que sigue una forma
involuta alrededor de un reactor cilndrico y han demostrado aportar una de las mejores
pticas para sistemas de baja concentracin (Figura 21).
Aunque estos colectores CPC no poseen seguimiento solar alguno, pueden alcanzar un
factor de concentracin de hasta unos 10 soles gracias a la forma geomtrica de su superficie
reflectiva. En caso de aplicaciones trmicas, con una orientacin adecuada, pueden conseguirse
unas 7 horas de aprovechamiento solar efectivo diario, siendo necesario corregir su orientacin
cada 3 4 das. Para aplicaciones de fotocatlisis pueden ser diseados con factor de
concentracin 1, con lo que, gracias al diseo particular del reflector, prcticamente la
totalidad de la radiacin UV que llega al rea de apertura del colector CPC (tanto la directa
como la difusa, independientemente sta ltima de la direccin con que llega) es reflejada
hacia el reactor, iluminando la parte interior del reactor tubular. Adems, la forma tubular del
reactor permite una fcil impulsin y distribucin del agua a tratar, simplificando la parte
hidrulica de la instalacin. Los reflectores CPC estn generalmente hechos de aluminio
pulido y la estructura puede ser un simple marco soporte del fotorreactor con tubos
conectados.
Figura 22. Colector cilindro-parablico compuesto (CPC) sin concentracin solar (C = 1) para aplicaciones de
Fotocatlisis Solar (Plataforma Solar de Almera).
Figura 23. Esquema tpico de un sistema de fotocatlisis para el tratamiento de contaminantes en agua.
Figura 24. Planta experimental industrial de Fotocatlisis Solar (Arganda del Rey, Madrid), con un campo
solar de 100 m2 de colectores CPC.
Purificacin de aguas por fotocatlisis heterognea: estado del arte 75
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