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4.1 DEMANDA QUMICA DE OXGENO TOTAL Y SOLUBLE
Q.F.I. Armando Gmez Navarrete
Q.I. Beatriz Pea loera (Instructora)
Objetivo especfico:
Este mtodo se basa en que muchos tipos de materia orgnica son destruidos por una
mezcla de cidos cmico y sulfrico en ebullicin. Consisten en someter una muestra que
contenga materia orgnica a reflujo a 150 oC con estos oxidantes, generalmente se agrega
un compuesto de plata como catalizador para promover la oxidacin de mleculas
orgnicas complejas y una sal de mercurio para reducir la interferencia de los cloruros en
la oxidacin por el dicromato.
Los productos resultantes son dixido de carbono, agua y el in cromo en sus estados de
oxidacin.
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Despus de que la oxidacin se completa durante el reflujo cerrado la cantidad de ion
dicromato Cr2O7-2 consumido se puede determinar como la cantidad remanente de ion
Cr+6 o como la cantidad producida de ion crmico Cr+3 . Estas especies absorben color y se
pueden determinar en la regin de 420 y 600 nm. respectivamente.
No es posible establecer relaciones fijas entre la DBO y la DQO antes de que una muestra
haya sido determinada por ambos parmetros, slo se podr establecer si la muestra est
compuesta principalmente por sustancias oxidables por ambos procedimientos.
Cuando los desechos se caracterizan por el predominio de materia que puede ser qumica
y no biolgicamente oxidada, la DQO ser mayor que DBO. En el caso que los desechos
contengan slo nutrientes orgnicos fcilmente degradables y no materia txica, entonces
la DBO ser mayor que la DQO, como en los desechos de las destileras.
Con ciertos desechos que contienen sustancias txicas, la DQO puede ser el nico mtodo
para determinar la carga orgnica.
4.1.4 Procedimiento
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a) Homogenice la muestra.
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c) En el caso de la DQO soluble, filtre la muestra agitndola previamente.
d) Encender el reactor 20 minutos antes de colocar las muestras, para que se caliente a
150 C.
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e) Coloque los tubos bien tapados y agitados en el reactor
f) Ajuste el cronmetro a 120 minutos para permitir la digestin de las muestras por el
reflujo
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g) Despus de las dos horas, agite los tubos y permita que se enfren .
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i) Poner en la cavidad portaceldas, el adaptador para tubos
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k) Ajuste con el tubo del blanco de reactivos, a cero la absorbancia y proceda a leer las
absorbancias de los tubos de la curva estndar de calibracin y muestras
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4.2 DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO
I.Q. Elda Flores Contreras
QI. Beatriz Pea Loera
Objetivo especfico:
4.2.1 Generalidades
La DBO5 mide la DBO de la parte soluble de la muestra. Esta medida es importante para
los reactores de microorganismos inmovilizados tales como los filtros de goteo o los
contactores biolgicos rotativos.
Materiaorgnica+O2+NutrientesCO2+nuevascelulas+H2O+residuosnobiodegradables
La velocidad a la que ocurren las reacciones oxidativas de la DBO est regida por la
poblacin de microorganismos y la temperatura. La determinacin analtica del
laboratorio se realiza normalmente a una temperatura de 20C, la cual se ha calculado
como el valor promedio de los cuerpos de agua naturales. El proceso de oxidacin se
efecta cuando los microorganismos sembrados utilizan la materia para obtener energa y
para su crecimiento. El resultado es la utilizacin de oxgeno y el crecimiento de nuevos
microorganismos.
4.2.2 Equipo
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4.2.3 Material
1 pipeta volumtricas de 10 mL
1 pipeta volumetric de 20 mL
2 vaso de precipitados de 400 mL
1 piceta
1 vaso de precipitado de 2L
1 charola
Nota: Todo el material utilizado en la determinacin debe ser lavado con cido sulfrico al
10% y enjuagado con agua desionizada.
4.2.4 Reactivos
4.2.5 Procedimiento
Las actividades de anlisis que se realicen en esta prctica se deben hacer tomando en
consideracin lo indicado en el sistema de aseguramiento de calidad. Antes de iniciar la
prctica es necesario que se lea la norma para la determinacin de DBO5 en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas NMX-AA-028-2002.
Las muestras que se utilizarn para realizar la prctica son las muestras tomadas en la
prctica de muestreo para anlisis de DBO5. A continuacin, en la Tabla 4.1 se enlistan las
diferentes variantes de DBO que se analizarn en cada tipo de agua residual, y enseguida
los 14 procedimientos:
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a) Preparar 5 litros de agua de dilucin de acuerdo a la norma NMX-AA-028-SCFI-2001
y posteriormente poner a airear por lo menos 1 hora.
Es muy importante que el pH de las muestras se encuentre dentro de 6.5 y 7.5 unidades
ya que los organismos responsables de la degradacin de la materia orgnica
generalmente ejercen su accin dentro de este rango.
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d) Determinar las diluciones necesarias para cada una de las muestras tomando en
cuenta la concentracin de la demanda qumica de oxgeno (obtenida anteriormente
en la prctica de DQO). Las diluciones se deben determinar de tal manera que se
obtenga una disminucin de oxgeno disuelto de al menos 2 mg/L despus de 5 das
de incubacin.
Tabla 4.2 Diluciones recomendadas para el anlisis de DBO para diferentes tipos de agua
h) Calibrar el oxmetro.
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o
j) Incubar las muestras a 20 1 C durante 5 das. Durante el tiempo de incubacin es
necesario que la temperatura de la incubadora permanezca a la temperatura
establecida ya que los cambios de temperatura producirn un aumento o reduccin
de la velocidad de reaccin.
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4.3 DETERMINACIN DE SLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES Y
VOLATILES
MI. Hortensia Ruiz Magallanes
Q. I. Beatriz Pea Loera (Instructora)
Objetivos especficos:
4.3.1Generalidades
Sedimentables
Suspendidos
Coloidales o disueltos.
Los slidos en suspensin son partculas discretas que se miden al filtrar una muestra a
travs de un papel filtro de poro fino.
Volatiles
Fijos
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Los slidos fijos representan la fraccin mineral de la muestra.
4.3.2Material y Equipo
4.3.3 Reactivos
4.3.4 Procedimiento
Debido al largo periodo de tiempo que implica poner a peso constante el filtro gooch,
esta prctica se dise para iniciar la filtracin de la muestra, sin embargo, no hay que perder de
vista que el cuidado en la manipulacin de tarar los crisoles es crtica para el proceso.
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a) Obtener una muestra del licor mezclado de los reactores Eckenfelder o de la planta
de tratamiento.
b) Montar el equipo de vaco, bomba y matraz kitasato con su alargadera: con ayuda
de las pinzas, colocar el filtro gooch sobre el matraz kitasato, asegrese de no tocar el filtro
con las manos ni golpearlo, ya que esto interfiere en el peso.
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f) Filtrar el volumen de muestra separado o hasta que el filtro este lleno de slidos,
enjuagar con suficiente agua deionizada la probeta en la que se midi la muestra y
filtrar tambin esta agua de enjuague para evitar perdida de slidos. Suspender el
vacio hasta drenar totalmente el agua.
h) Evaporacin. (SST)
- Colocar los filtros en la estufa y secar a una temperatura de 103 a 105 C durante
dos hrs, pasar el filtro al desecador hasta que alcance temperatura ambiente.
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- Determinar el peso G2 y repetir el proceso hasta obtener peso constante, consultar
procedimiento CAQAF6-34.
i) Calcinacin (SSV)
- Introducir los filtros con el residuo de la muestra a la mufla a 550 25 C durante
20 min.
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- Dejar que la temperatura de la mufla sea inferior a 200 C para abrirla y pasar
los filtros a un desecador para que alcancen temperatura ambiente.
NOTA: Este anlisis debe incluir los controles de calidad que avalen los resultados del anlisis:
blanco, estndar, duplicado y muestra adicionada.
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4.4 DETERMINACIN DE NITRGENO AMONIACAL
I. Q. Elda Flores Contreras
I.Q. Mara de los ngeles Farfn Guerrero
Objetivo especfico:
4.4.1 Generalidades
Los efectos txicos directos de las distintas formas del N son variables: el nitrgeno
amoniacal no tiene efectos apreciables sobre la salud salvo a altas concentraciones. Los
nitratos son responsables de la aparicin en nios de la metaglobinemia (oxidacin de los
glbulos rojos).
En cualquier caso, tanto los nitratos y los nitritos como el amonio, son causantes de la
eutrofizacin de las aguas.
El anlisis de nitrgeno ha sido practicado desde que el hombre se convenci que el agua
puede transmitir enfermedades. Durante mucho tiempo el anlisis de ste ha sido una
base de juicio para determinar la calidad sanitaria del agua. Previo al desarrollo de las
pruebas bacteriolgicas para determinar la calidad del agua, las personas encargadas de la
salud pblica dependieron de pruebas qumicas para identificar la presencia de
contaminacin.
Una vez formados los nitratos, se sigue el mtodo de reduccin de nitratos a nitritos por
medio de una columna de cadmio granulado.
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Los nitritos (originalmente presentes en la muestra ms los nitratos reducidos) se
determinan diazotizando con sulfanilamida y -naftilendiamina dihidroclorada para
formar un complejo coloreado o rosa cuya intensidad se mide a 540 nm.
4.4.2 Equipo
4.4.3 Reactivos
4.4.4 Material
4.4.5 Procedimiento
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A) Anlisis de N-NH3:
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d) Con el apoyo del instructor analizar las muestras y los controles de calidad.
B) Anlisis de N-NH3
e) Agitar perfectamente las muestras y verificar que no contengan slidos que pudieran
tapar las mangueras del analizador de flujo segmentado.
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f) Calcular el por ciento de recuperacin del estndar de control, muestra adicionada y
por ciento de diferencia de duplicados. Anotar los resultados obtenidos en la Tabla 4.1
y verifique que estos se encuentren dentro del rango de aceptacin. Si todos los
resultados cumplen con los rangos de aceptacin sus resultados son confiables.
Tabla 4.1
Dictamen
Rangos de
Parmetro Valor
aceptacin
Cumple No cumple
r2 > 0.99
% recuperacin ECI 80-120
% de diferencia de 20
duplicados
% de recuperacin de la 80-120
muestra adicionada
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