XXXVIII Congresso Brasileiro de Sistemas Particulados

ENEMP 22 a 25 de outubro de 2017

Departamento de Engenharia Química
2017 Universidade Estadual de Maringá
Maringá - Paraná

AVALIAÇÃO DO RECOBRIMENTO DE ESFERAS DE VIDRO COM QUITOSANA EM

LEITO FLUIDIZADO E DIP COATING E A INFLUÊNCIA DAS DIFERENTES
TÉCNICAS DE RECOBRIMENTO NA ADSORÇÃO DO CORANTE REATIVO PRETO 5

D.C. SILVA1*, C.P. PINHEIRO1, M.L.G. VIEIRA1, L.A.A. PINTO1, T.J. LOPES1, C.A.S. FELIPE1
1
Universidade Federal do Rio Grande, Escola de Química e Alimentos
*e-mail: danicosta.0607@gmail.com

RESUMO – Neste trabalho foi realizado o revestimento de esferas de vidro com

quitosana, em leito fluidizado e através da técnica de dip coating, sendo avaliada a
eficiência do processo de recobrimento. As esferas recobertas obtidas pelas duas
técnicas foram aplicadas na adsorção do corante Reativo Preto 5 em leito fixo, a fim de
verificar a capacidade de adsorção. Foram analisados os efeitos do pH (3,0 e 6,0) e das
vazões de alimentação (3,0 e 5,0 mL min-1) na capacidade de adsorção. Os resultados
mostraram que o processo de revestimento e a capacidade de adsorção obtiveram maior
eficiência para o leito fluidizado. O recobrimento em leito fluidizado apresentou
eficiência de 68%, enquanto que para a técnica de dip coating atingiu-se uma eficiência
de 46%. As maiores capacidades de adsorção foram obtidas em pH 3 e vazão de 3 mL
min-1, sendo essas de aproximadamente 581 mg g-1 para as esferas revestidas em leito
fluidizado e 96,4 mg g-1 por dip coating.

INTRODUÇÃO taxa de adsorção, além de afinidade elevada

A indústria têxtil é uma das maiores
geradoras de efluentes líquidos contendo
corantes, devido às baixas taxas de fixação que
apresentam ao longo do processamento. Um
dos corantes mais utilizados na indústria têxtil
é o Reativo Preto 5 e, do ponto de vista
ambiental, a remoção da cor dos efluentes é
um dos grandes problemas enfrentados pelo
setor têxtil. Sabe-se que os métodos
convencionais para a remoção de corante
possuem custo elevado e baixa eficiência.
Assim, surge o processo de adsorção como
alternativa para remoção de corantes destas
águas (Dotto et al., 2011).
A quitosana tem sido estudada como
adsorvente de corantes em soluções aquosas
(Piccin et al, 2009; Annadurai et al, 2008). Já
que este biopolímero é derivado de recursos
naturais renováveis e sua utilização como
adsorvente mostra-se rentável, pois, possui alta
com muitas variedades de corantes (Crini e
Badot, 2008). O processo de adsorção em
colunas de leito fixo é vantajoso devido ao
pequeno espaço, simples operação, tratamento
de grandes volumes de efluentes de forma
contínua, capacidade de acomodar variações
na concentração de adsorbato na alimentação e
a fácil ampliação da escala de laboratório para
a escala industrial (Gokhale et al., 2009).
A coluna de leito fixo possui um tempo
de trabalho determinado pela sua capacidade
de adsorção, a fim de que na saída da coluna o
contaminante obedeça aos níveis permitidos de
concentração para seu despejo no corpo
receptor. Este tempo de trabalho pode ser
expresso mediante breakthrough ou curva de
ruptura (Gokhale et al., 2009).
Visando aliar a versatilidade da
quitosana e a necessidade de estudar o
processo de adsorção de corantes em processo
contínuo, uma alternativa interessante é a do

recobrimento de partículas inertes com solução
à base de quitosana, já que essa possui boas
propriedades de formação de película. Dentre
as técnicas aplicadas para o recobrimento de
materiais, a técnica dip coating é utilizada por
ser um processo simples, porém através dessa
técnica não se obtém o recobrimento uniforme
das partículas. Com isso, o recobrimento de
partículas em leito fluidizado se torna uma
proposta interessante, visto que essa operação
garante um revestimento uniforme das
partículas e proporcionar boa eficiência de
mistura, que garante ao processo altas taxas de
transferências de calor e de massa. Além disso,
a forma singular de contato entre as fases
envolvidas e seu custo ser relativamente baixo
dentre as existentes, faz do leito fluidizado
uma das configurações de leitos de partículas
móveis mais eficazes.
O objetivo deste trabalho foi comparar
duas técnicas de recobrimento para aplicação
na adsorção de corante em leito fixo. O
recobrimento foi realizado em leito fluidizado
e através da técnica dip coating, nas quais
foram avaliadas a eficiência do processo de
recobrimento e a capacidade de adsorção do
corante Reativo Preto 5. Além disso, foi
avaliado a influência do pH e da vazão de
alimentação do corante no processo de
adsorção.
MATERIAIS E MÉTODOS
Material
O corante têxtil utilizado é o Reativo
preto 5 - RB5; índice de cor 20505, massa
molar 991,8 g mol-1; λmax = 596 nm com
pureza de 90%. Foi fornecido pela Sigma-
Aldrich, Brasil. Os demais reagentes utilizados
foram de grau analítico e as soluções foram
preparadas com água destilada. O material
inerte utilizado para o revestimento foram
esferas de vidro com diâmetro de partícula de
1 mm, esfericidade de 0,92 e massa específica
de 2300 kg m-3.
Obtenção de quitosana
A quitosana foi obtida com um grau de
desacetilação de 85%, a partir de rejeitos de
camarão (Penaeus brasiliensis), de acordo com
o procedimento de Weska et al., (2007).
2
Obtenção das esferas revestidas
Primeiramente foi realizado o preparo
das soluções de recobrimento através da
dissolução de quitosana em pó em ácido
acético 1% (v/v), sob agitação de 600 rpm por
2h a temperatura ambiente (25 ± 2 °C). As
soluções foram obtidas em duas concentrações,
sendo estas, 0,8% (m/v) para o recobrimento
em leito fluidizado e 0,5% (m/v) para o
recobrimento através da técnica dip coating.
Estes valores estão baseados em testes
preliminares e trabalhos prévios. As esferas
foram revestidas em leito fluidizado e através
da técnica de dip coating. Para o leito
fluidizado foi utilizado um volume de 130 mL
de solução de quitosana para recobrir 1300 g
de esferas, enquanto na técnica dip coating foi
utilizado um volume de 100 mL de solução de
quitosana para recobrir 100 g de esferas. Desta
forma, a razão entre volume de solução de
quitosana (mL) e massa de esferas (g) foi de
1:10 para o leito fluidizado e de 1:1 para a
técnica dip coating.
Técnica leito fluidizado: As esferas passaram
pela etapa de limpeza de acordo com o
procedimento de Vijaya et al. (2008), antes do
processo de recobrimento. A unidade
experimental empregada é composta dos
seguintes componentes: coluna cilíndrica de
acrílico de 12 cm de diâmetro, soprador de ar,
sistema de aquecimento e controle da
temperatura do ar; sistema de aquisição de
dados (termopares, transdutores de pressão,
placa de aquisição e computador) e sistema de
atomização pelo topo da solução de
recobrimento. As esferas de vidro foram
revestidas com uma solução de quitosana 0,8
% (m/v) nas seguintes condições de operação:
carga de esferas de 1300 g, vazão de
alimentação de 6 mL min-1 , temperatura do ar
de fluidização de 70ºC, e a taxa de circulação
d0 ar foi 1,6 vezes a velocidade mínima de
fluidização. O processo de recobrimento foi
interrompido aos 22 ± 1 min para impedir o
empacotamento do leito. Posteriormente as
partículas foram retiradas do leito e foi
realizada a aplicação da cura química pelo
método de Vieira et al. (2014).

Técnica dip coating: As esferas recobertas com
quitosana foram obtidas pelas etapas de
limpeza, recobrimento e cura. A etapa de
limpeza foi realizada conforme o solução de corante contendo 50 mg L-1, foi
procedimento descrito por Vijaya et al. (2008)
e a aplicação da cura foi realizada pelo método
físico/químico (Vieira et al., 2014). Para o
recobrimento, 100 g de esferas foram imersas
em 100 mL da solução de quitosana 0,5 %, à
temperatura (25 ± 2 °C) por 12h. Transcorrido
este período, as esferas foram separadas da
solução de quitosana por filtração.
Quantificação do recobrimento
A massa de sólidos aderida nas
partículas (msól,part) foi dada pela diferença
entre a massa das esferas com o recobrimento
e a massa das esferas sem o recobrimento. Para
realizar esta quantificação procedeu-se um
ensaio de desprendimento da película
recoberta. Este ensaio foi realizado da seguinte
forma: Após o processo de recobrimento, uma
amostra de 25g de esferas foi transferida para
frasco contendo ácido ácetico 3% (m/v) e
mantida sob agitação de 900 rpm em agitador
magnético (Marte, MAG-01H, Brasil) por 30
min. Aas esferas foram filtradas, lavadas com
água destilada e secas em estufa a 105ºC por
24 h. Posteriormente foram pesadas em
balança analítica (Marte, AY220, Brasil). As
análises para a quantificação do processo de
recobrimento foram realizadas em triplicata.
A eficiência de recobrimento para ambas
as técnicas foi obtida através da Equação 1.
(1)
Para realizar a aplicação das esferas
recobertas na adsorção em leito fixo é
necessário ter a informação da massa de
adsorvente contida no leito. Desta forma, esta
informação foi expressa como uma razão entre
miligrama de quitosana aderida por grama de
esferas.
Caracterização das esferas recobertas
A superfície das esferas foi analisada
qualitativamente através da Microscopia
Eletrônica de Varredura (MEV).
3
Experimentos de adsorção
O equipamento utilizado para o processo
de adsorção está representado na Figura 1. A
bombeada em fluxo ascendente nas vazões de
3 e 5 mL min-1 e pH de 3 e 6, na temperatura
de 20 ± 2°C. Foram retiradas amostras no topo
da coluna em tempos pré-estabelecidos até a
completa saturação do sistema (C=Ceq=C0),
sendo a concentração do corante remanescente
na solução determinada por espectrofotometria
no comprimento de onda de 596 nm.
Figura 1: Esquema do sistema experimental
para o processo de adsorção
Fonte: Vieira et al. (2014).
Os dados coletados foram expressos
como curvas de ruptura. Estas são dadas pela
relação entre a concentração de corante na
saída da coluna pela concentração inicial de
corante (Ct /C0) como uma função do tempo. A
partir das curvas de ruptura foram calculadas:
a massa total de corante adsorvido na coluna,
mad (mg); a capacidade de adsorção do corante
no equilíbrio, qeq (mg g-1); a massa total de
corante alimentada na coluna, mtotal (g); e o
percentual de remoção, R (%), conforme
Equações 2 a 5, respectivamente. O volume de
efluente tratado, Vef (L) foi calculado pela
Equação 6.
t  total

Q
mad  Cad dt (2)
1000 t 0
mad
qeq  (3)
m
C0Qttotal
mtotal  (4)
1000
 4

mad Figura 2: Esferas revestidas (a) em leito

R(%)  100
mtotal (5) fluidizado e (b) dip coating (x75, x250, x50 e
x150, respectivamente).

Vef  Q ttotal (6)

A região de adsorção é definida como a

zona de transferência de massa (ZTM), que é a
região ativa do leito onde a adsorção ocorre.
Os tempos de ruptura, tb (min) e de exaustão, te
(min) foram definidos quando a concentração
no topo da coluna atingiu valores de 2,5 mg L-1
e 47,5 mg L-1, os quais correspondem a 5 e 95
% da concentração inicial do corante,
respectivamente.
O tempo te é o tempo no qual toda a
capacidade adsortiva do leito foi utilizada.
Assim, ele corresponde a toda a área entre a
curva de ruptura e a linha horizontal C/C0 = 1.
Já tb pode ser entendido como o momento no
qual toda a porção do leito antes do ponto de
ruptura já foi utilizada. Assim, a razão tb/te
fornece a fração do leito já utilizada quando se
atinge o ponto de ruptura. Por consequência, o
comprimento do leito não utilizável, que
corresponde, na verdade, à zona de
transferência de massa, pode ser determinado,
conforme a Equação 7 (Geankoplis, 1993):

 
ZTM  h 1  t b  (7)
 
 te 

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Caracterização das esferas revestidas

As imagens obtidas através de MEV das
esferas revestidas estão apresentadas na Figura
2. Nota-se através da Figura 2, que a superfície
da esfera de vidro revestida em leito fluidizado
apresenta-se uniforme e homogênea. Já a
superfície da esfera recoberta por dip coating
apresentou uma superfície com rugosidade e
rupturas. Isso ocorre devido ao
desprendimento de uma partícula com a outra
no final do processo, acarretando em
desprendimento e quebra da película de
quitosana formada.
 5

Eficiência do processo de recobrimento Avaliação da capacidade de adsorção

A massa de sólidos total utilizada no As Tabelas 2, 3, 4 e 5 apresentam os
processo de recobrimento em leito fluidizado parâmetros para adsorção e as Figuras 3, 4 e 5
foi de 1,05 ± 0,06 gramas de quitosana. apresentam as curvas de ruptura da adsorção
Enquanto para a técnica dip coating esta massa do corante Reativo Preto 5 por esferas
foi de 0,500 ± 0,004 gramas de quitosana. revestidas com quitosana em pH 3 e 6, nas
A massa de sólidos aderida nas vazões de 3 e 5 mL min-1, para as técnicas em
partículas e a eficiência de recobrimento das leito fludizado e dip coating.
técnicas em estudo estão apresentadas na
Tabela 1. Tabela 2: Parâmetros da adsorção do corante
Reativo Preto 5 em pH 3.
Tabela 1: Quantificação do recobrimento das Leito Fluidizado
técnicas em estudo Vazão
3 5
Tipo de leito msól,part (g)* η (%)* (mL min-1)
Fluidizado 0,72 ± 0,05 68 ± 1 tb (h)* 6,7 ± 0,2 3,5 ± 0,2
te(h)* 12,8 ± 0,3 7,0 ± 0,4
Dip coating 0,23 ± 0,02 46 ± 1
total(h)* 17,8 ± 0,3 9,8 ± 0,2
* média ± desvio padrão (n = 3)
Vef (mL)* 3204 ± 30 2940 ± 50
Através da Tabela 1 pode-se visualizar a mad (mg)* 87,0 ± 3,7 75,8 ± 5,2
diferença entre a massa de quitosana aderida qeq (mg g-1)* 580,1 ± 8,8 505,2 ± 6,4
nas partículas.
Nota-se que o recobrimento de esferas de R (%)* 54,3 ± 1,6 51,3 ± 2,5
vidro em leito fluidizado apresentou maior ZTM (cm)* 9,53 ± 0,1 10 ± 0,1
eficiência quando comparado ao processo dip *média ± desvio padrão (n = 3)
coating, utilizando o mesmo material inerte e Tabela 3: Parâmetros da adsorção do corante
polímero para o recobrimento. Além disso, a Reativo Preto 5 em pH 3.
eficiência alcançada utilizando a técnica de
leito fluidizado ficou superior ao valor Dip Coating
considerado mínimo para tornar viável o Vazão
processo de recobrimento, que é de 60% 3 5
(mL min-1)
(Porter; Hogan, 1984). Enquanto que o método tb (h)* 3,3 ± 0,2 1,9 ± 0,1
dip coating apresentou um valor de eficiência
abaixo do valor mínimo para o processo ser te(h)* 12,5 ± 0,3 6,3 ± 0,3
viável. No entanto, quando a comparação é ttotal(h)* 13,3 ± 0,4 7,0 ± 0,4
feita em termos de quantidade de massa de
Vef (mL)* 2340 ± 60 2100 ± 100
quitosana aderida por massa de esferas
utilizadas no processo de recobrimento, nota- mad (mg)* 54,9 ± 3,9 40,1 ± 5,4
se que a técnica dip coating se destaca com o qeq (mg g-1)* 96,4 ± 6,6 66,8 ± 9,0
valor de 2,3 ± 0,2 miligrama de quitosana por
R (%)* 40,9 ± 1,4 35,5 ± 2,7
grama de esfera, enquanto no leito fluidizado
obteve-se o valor de 0,55 ± 0,04 miligrama de ZTM (cm)* 14,7± 0,1 13,9 ± 2
quitosana por grama de esfera. Estes valores *média ± desvio padrão (n = 3)
estão atrelados a proporção utilizada de Através da análise das Tabelas 2 a 5 é
volume de solução (mL) para quantidade de possível notar a diferença pronunciada da
esferas (g) utilizadas em cada processo. capacidade máxima de adsorção da coluna
Enquanto no leito fluidizado essa razão é de para as diferentes técnicas, vazões e pHs.
1:10, na técnica dip coating a razão é de 1:1. Sendo que para o leito fluidizado os maiores
valores de capacidade máxima de adsorção
ficaram entre 505 e 580 mg g-1, conforme
 6

apresentados na Tabela 2, enquanto que para a Nota-se, que a capacidade de adsorção

técnica de dip coating os maiores valores estão da coluna para a remoção do corante Reativo
na faixa de 91 e 96 mg g-1, apresentados na Preto V com as esferas revestidas em leito
Tabela 3 e 5, respectivamente. Estes valores fluidizado aumentou consideravelmente
estão na faixa da literatura, entre 25 e 2500 mg quando comparada com as esferas revestidas
g-1 (Crini e Badot, 2008). Além disso, ambas por dip coating. Isso pode ser justificado pela
as técnicas apresentaram os maiores valores de uniformidade e homogeneidade do
capacidade máxima de adsorção em pH 3. Isso revestimento das partículas quando realizadas
ocorre, porque em pH ácido os grupos amino em leito fluidizado (Figura 2a), já que pela
livres da quitosana estão protonados, sendo técnica de dip coating a película de
facilitada a interação eletrostática entre a recobrimento não apresentou essas
quitosana e os grupamentos sulfonados do características (Figura 2b).
corante (Crini e Badot, 2008). Em relação à zona de transferência de
Tabela 4: Parâmetros da adsorção do corante massa (ZTM), pode-se observar a partir das
Reativo Preto 5 em pH 6. Tabelas 2 a 5 que os melhores valores foram
apresentados para o leito fluidizado, os quais
Leito Fluidizado se encontram na faixa de 9 a 13 cm. Enquanto
Vazão que para a técnica de dip coating a ZTM
3 5
(mL min-1) encontra-se na faixa de 14 a 18 cm. Para as
tb (h)* 3,3 ± 0,2 - duas técnicas os valores de ZTM apresentaram
te(h)* 8,3 ± 0,3 4,0 ± 0,2 melhor resultado para o pH 3 e a vazão 3.
Nesta condição houve uma maior área
ttotal(h)* 10,8 ± 0,2 5,0 ± 0,2 utilizável. No entanto, quando utilizado pH 6,
Vef (mL)* 1944 ± 40 1500 ± 30 o valor da ZTM aumenta.
mad (mg)* 45,41 ± 1,2 26,9 ± 1,3 Além disso, os casos em que há o
aumento da ZTM com o aumento da vazão
qeq (mg g-1)* 302,7 ± 2,1 179,3 ± 1,7
podem ser explicados pelo tempo de residência
R (%)* 46,7 ± 0,4 35,7 ± 0,3 insuficiente para que ocorra a adsorção. Nestes
ZTM (cm)* 12,1 ± 0,1 - casos, o fenômeno de transferência de massa
*média ± desvio padrão (n = 3) para a troca pode não ser capaz de acompanhar
as altas taxas de transferência de massa
necessárias para uma maior vazão.
Tabela 5: Parâmetros da adsorção do corante Nota-se também, que para as duas
Reativo Preto 5 em pH 6. técnicas, na vazão de 5 mL min-1 em pH 6
Dip coating (Tabelas 4 e 5; e Figura 4) não houve tempo
de ruptura, pois este seria correspondente a
Vazão uma concentração na saída da coluna de 2,5 g
3 5
(mL min-1) mL-1 ou a um adimensional de concentração
tb (h)* 0,9 ± 0,3 - (Ct/C0) de 0,05. No entanto, o que se pode
te(h)* 6,8 ± 0,2 - observar, conforme Figura 4, são os
adimensionais com valores em torno de 0,2.
ttotal(h)* 9,7 ± 0,3 2,6 ± 0,2 Desta forma, pode-se inferir que toda a altura
Vef (mL)* 1740 ± 30 775 ± 25 da coluna foi ocupada pela ZTM. Veit et al.
mad (mg)* 30,1 ± 1,4 31,5 ± 1,2 (2009) salienta que a influencia da vazão de
alimentação sobre a ZTM depende da etapa
qeq (mg g-1)* 91,5 ± 2,3 52,6 ± 1,9 controladora da transferência de massa, sendo
R (%)* 34,58 ± 0,5 22,1 ± 0,4 que esta pode ser a resistência no filme externo
ZTM (cm)* 17,3 ± 0,2 - ou interno.
*média ± desvio padrão (n = 3)

Figura 3: Curvas de ruptura do corante Reativo
Preto 5 em pH 3
Figura 4: Curvas de ruptura do corante Reativo
Preto 5 em pH 6
Figura 5: Curvas de ruptura do corante Reativo
Preto 5 em pH 3 e vazão de 3 mL min-1
Através das Figuras 3 e 4 percebe-se que
o aumento do pH acarreta em uma diminuição
do tempo de ruptura (tb), sendo que em pH 3
para o leito fluidizado e por dip coating esse
tempo é em torno de 7 e 4 horas,
respectivamente. Enquanto que em pH 6 os
7
tempos de ruptura diminuem para 4 horas para
o leito fluidizado e 1 hora para a técnica de dip
coating. Essa diminuição pronunciada está
relacionada ao pH, visto que em pH ácido a
quitosana reage de maneira mais eficiente com
o corante, como citado anteriormente.
Em relação ao efeito da vazão de
alimentação, pode-se observar nas Figuras 3 e
4 que o tempo de ruptura (tb) aumentou com a
diminuição da vazão de alimentação, chegando
a aproximadamente 7 horas para a vazão de 3
mL min-1, em pH 3 para as esferas revestidas
em leito fluidizado. Isto pode ser explicado
pelo fato de que, quanto menor a vazão, maior
é o tempo de retenção do corante no leito,
propiciando uma maior interação entre o
corante e a quitosana. Como consequência
disto, os tempos de exaustão (te) da coluna
seguem o mesmo comportamento dos tempos
de ruptura. Comportamento similar foi
encontrado por Elwakeel (2009) na remoção
do preto reativo 5 em leito fixo composto por
resinas de quitosana.
Além disso, na Figura 5 pode-se analisar
a diferença nas curvas de ruptura obtidas pelas
diferentes técnicas de revestimento. Ambas
apresentaram maior capacidade de adsorção
para vazão de 3 mL min-1 e pH 3, como
percebe-se o tempo de ruptura para as esferas
recobertas em leito fluidizado é praticamente o
dobro quando comparado com o tempo das
esferas revestidas pela técnica de dip coating.
Essa diferença pode ser atribuída a
uniformidade do revestimento apresentado nas
esferas quando utilizado o leito fluidizado.
CONCLUSÕES
Neste estudo foi avaliada a influência de
duas técnicas de recobrimento na capacidade
de adsorção do corante Reativo Preto 5, em
diferentes condições de pH e vazão de
alimentação.
As esferas revestidas em leito fluidizado
apresentaram maior valor de eficiência de
recobrimento e de capacidade de adsorção
quando comparadas com a técnica de dip
coating. As eficiências de recobrimento
obtidas foram de 68% para o leito fluidizado e
46% para a técnica de dip coating, sendo que
 8

esta última apresenta um valor de eficiência de REFERÊNCIAS

revestimento abaixo do valor mínimo para a
técnica ser considerada viável. As esferas
revestidas apresentaram capacidade de
adsorção de aproximadamente 581 mg g-1 para
o revestimento em leito fluidizado e 96,4 mg g-
1
por dip coating, ambas em pH 3 e vazão de 3
mL min-1. Verificou-se que o pH ácido
favorece o processo de adsorção, enquanto que
o aumento da vazão de alimentação acarreta
em uma diminuição da eficiência do processo.
NOMENCLATURA
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