PRACTICA 3: Técnicas de separación 2: destilación y filtración.

Elaborado por: Jairo Alexander Guerrero Riaño 1.

SEDE ORINOQUIA

PROGRAMA ESPECIAL DE MOVILIDAD ACADÉMICA, PEAMA

Resumen: inicialmente, esta práctica se conforma de tres partes: la primera parte constituyo en la
realización de una destilación simple de una bebida alcohólica (aguardiente), la segunda parte se
realizó separación de una mezcla que contenía tierra, aceite, material vegetal, residuos de hierro, y un
colorante en donde se usaron varias técnicas de separación (filtración, decantación, extracción con
solventes, filtración ayudada con compuestos químicos). Esta experiencia tenía como objetivo la
adquisición de conocimientos en procesos de separación anteriormente mencionados, obtener el en
etanol presente en la bebida y purificación de del agua contaminada. Realizado los proceso se llegó a
la obtención de 25 ml. Etanol, por otro lado, en la purificación de 100 ml. de agua contaminada se
recuperaron 84 ml de agua ligeramente limpia. Por lo tanto se concluye que para realizar, ya sea
cualquier proceso de separación, se deben tener fundamentos, teorías y conceptos claros, para llegar
a obtener los resultados esperados.

Palabras clave:

 Destilación.
 Punto de ebullición.
 Condensación.
 Filtración.

Introducción

Hoy en día, el proceso de separación más usado en la transformación química es la destilación,

debido a sus infinitas aplicaciones en comparación a otros tipos de separación existentes tales como
extracción, cristalización, adsorción, etc. es considerado como el proceso por excelencia de las
separaciones a nivel industrial debido a su utilidad en la recuperación y purificación de los
productos.

La destilación es un proceso que presenta innumerables ventajas comparado con otros de

transferencia de materia, una de ellas, es que no necesita la adición de otros componentes para
efectuar la separación, como ocurre en la extracción con solventes; en este caso el agente de
separación utilizado es la energía y en efecto más del 95 % de la energía consumida por los procesos
de separación en las industrias de procesos químicos se deben a la destilación.

Es por ello, que la destilación es un proceso importante permitiendo separar por diferencias de
puntos de ebullición los componentes de la mezcla e igualmente se emplea para purificar un
componente obteniendo una concentración mayor. Debido a este amplio espectro de utilización y
sobre todo por su enorme significación económica en los procesos en los que participa, se explica la
importancia que tiene este proceso en la industria y el intensivo estudio del que es objeto.

1
Estudiante de la Universidad Nacional de Colombia. Ing. Química. jaaguerreroria@unal.edu.co
Parte experimental.

Materiales y equipos.

 Equipo de destilación simple.

 Plancha de calentamiento.
 Picnómetro.
 Soporte con aro para embudo.

Reactivos.

 150 ml. De bebida alcohólica.

 Agua contaminada.
 Agua destilada.

PROCEDIMIENTO

Procedimiento 1 (Destilación de etanol de una bebida comercial).Para iniciar, se realizó el

montaje de destilación simple, además se midió y colocó 125 mL de la bebida alcohólica
(aguardiente) en el balón, se tuvo en cuenta que no debe llenarse nunca más de la mitad de su
capacidad, además se adicionó algunas perlas de ebullición o pedacitos de ladrillo para que se regule
el proceso de calentamiento. Una vez conectadas las piezas, se encendió la plancha de
calentamiento. Al cabo de un tiempo la temperatura en el termómetro comenzó a subir, cuando las
primeras gotas del líquido se destilaron, se anotó la temperatura en el termómetro y se observó si
coincide con el punto de ebullición del etanol (78.3ºC). Cuando todo el etanol se destile, la
temperatura del termómetro comenzó a subir rápidamente, en este instante se quitó la fuente de calor.

Se midió el volumen de etanol recuperado, se determinó su densidad con el uso del picnómetro. Se
usaron los datos de la tabla 3 y se elaboró una gráfica de porcentaje de peso de etanol en función de
la densidad. Se obtuvo la ecuación de la recta, se calculó el porcentaje de etanol en el destilado y se
completó la tabla 2.

Procedimiento 2 (Limpieza de un agua contaminada). Se obtuvo una muestra de agua

contaminada que contenía tierra, aceite, material vegetal, residuos de hierro, y un colorante. Se
procedió a elaborar un procedimiento para limpiarla teniendo en cuenta el uso de algunas técnicas de
separación y las características de los componentes de la mezcla. Procedimiento elaborado: se hizo
una filtración por gravedad, luego se realizó una decantación, además se procedió a realizar una
extracción con solventes y por último se ejecutó una filtración ayudada con compuestos químicos.

Resultados y análisis

Tabla 1 de datos y observaciones

Datos de masa del picnómetro vacío de 2 líquidos, temperatura y densidad del agua para calcular la
densidad de la bebida alcohólica.

Masa picnómetro (g) 10.643

Masa picnómetro más agua destilada (g) 20.749
Temperatura del agua destilada (°C) 29
Densidad de agua destilada (g/ml) 0.996
Masa del picnómetro más el destilado (g) 19.096
Tratamiento de datos.

Muestra los datos necesarios para calcular la densidad de la bebida alcohólica y la solución de etanol
destilado a partir de los datos de la bebida.
𝑚 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 𝑚 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
=
𝛿 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 𝛿 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑚 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑥 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝛿 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 =
𝑚 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
8.453𝑔 𝑥 0.996 𝑔 /𝑚𝑙
𝛿 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 0.833 𝑔/𝑚𝑙
10.106𝑔

Ecuación de la recta de la gráfica 1: δ se mezcla etanol-agua a 20°C Vs % en peso de etanol.

𝑦 = −0.0021𝑥 + 1.0038

Cálculos para la determinación del grado alcohólico del destilado (%p/p).

𝑔
- y = densidad del etanol = 0.833 ⁄𝑚𝑙
- x = % en peso de etanol.

Reemplazamos el valor de la densidad en y, y despejamos x para obtener el % en peso de etanol

presente en el destilado. La ecuación a continuación se hayo graficando los datos de la tabla 2 en
Excel y se determinó la ecuación de la recta.

𝑦 = −0.0021𝑥 + 1.0038

1.0038 − 1.190 = − 0.0021𝑥

1.0038 − 0.833
=𝑥
0.0021
81.33 % = 𝒙

Cantidad de etanol puro recuperado experimentalmente en ml.

-densidad teórica del etanol: 0.7852 g/ml a 30°C.

0.833 𝑔 81.33 𝑔 𝑠𝑡𝑜.
25𝑚𝑙 𝑑𝑒𝑠𝑡. 𝑥 𝑥 𝑥 0.7852 𝑚𝑙⁄𝑔 = 13.29 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑝𝑢𝑟𝑜
1 𝑚𝑙 100 𝑔 𝑠𝑙𝑛.

Cantidad teórica esperada de etanol destilado con un rendimiento del 100%.

29 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑥 125 𝑚𝑙
36.25 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜.
100 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑙𝑛.
Rendimiento porcentual.
𝑟𝑒𝑛𝑑. 𝑒𝑥𝑝.
𝑥 100 % ∶ 𝑟𝑒𝑛𝑑. %
𝑟𝑒𝑛𝑑. 𝑡𝑒𝑜.
 13.29 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
𝑥 100 % = 36.6 %
36.25 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
Calculo error relativo
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
𝑥 100 = 𝐸. 𝑟𝑒𝑙.
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

36.25 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑜. −13.29 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑒𝑥𝑝.

𝑥 100 = 63.33% 𝐸. 𝑟𝑒𝑙.
36.25 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑜.
Tabla 2 resultados experimentales

Grupo de Bebida usada Grado de Cantidad de Densidad Grado Cantidad de

trabajo alcohol destilado destilado alcohólico del etanol puro
(%v/v) (mL) (g/mL) destilado recuperado
(%p/p) (mL)
1 Aguardiente 29 24 0.832 81.80 12.82
2 Aguardiente 29 25 0.833 81.33 13.29
3 Wiski 40 18 0.862 67.52 8.22
La destilación en un método de separación de un líquido volátil de otro no volátil o la separación de
líquidos con puntos de ebullición diferente. En la práctica se usó una bebida alcohólica que reporto
en su etiqueta e valor de 29% V/V etanol, al realizar la separación por medio de una destilación
simple observamos que la temperatura del termómetro se detuvo en 78°C que a su vez es el punto de
ebullición de etanol. Al obtener destilado, se midió y se registró el valor de 25ml de destilado.

Los resultados obtenidos muestran una variación entre el etanol puro destilado que fue de (13.29
ml), y el etanol teórico que fue de (36.25 ml).se podrían plantear varias hipótesis acerca de las
incongruencia entre los datos. La primera podría ser irregularidades por parte del fabricante al
mostrar un contenido herrado dé %V/V de etanol en la etiqueta, la segunda que no se obtuvo todo el
etanol presente en la muestra, debido al tiempo, que no dejó terminar con la destilación, por último
se podría plantear que hubo en un error en el acople del equipo de destilación, por ende, se haya
escapado etanol en estado gaseoso y no obtener del valor teórico reportado en la etiqueta.

Tabla 3 densidad de mezclas de etanol-agua a 20 ºC de 0 a 100% en peso de etanol.

Se realizaron varias filtraciones, en donde se extrajo satisfactoriamente lo materiales más densos,
debido a que su densidad no les permitió pasar por un medio poroso adecuado como filtro. En la
separación de del aceite y el agua, de nuevo por diferencia de densidades y con ayuda de un de
cantador logramos separa esta mezcla, por último se usaron tres soluciones apolares con densidades
diferentes, para tratar de extraer por afinidad el colorante, este paso fue infructuoso debido a que el
colorante tenía un afinidad muy fuerte con el agua y no con las soluciones Acetato de Etilo, Éter, y
Tolueno. Luego se realizó una filtración por gravedad ayudada con Carbón activo, el cual logro
extraer un parte del colorante pero no la totalidad, debido a que este se saturo demasiado rápido
teniendo como resultado 84ml de agua parcialmente limpia, debido a que no se extrajo
completamente el colorante.

PREGUNTAS DE POSTLABORATORIO

 Consultar cómo se obtiene en la industria la bebida fermentada que trajeron.

Rta: el aguardiente en la industria de licores, se procesa de la siguiente manera: consta dos pasos
en particular, el primero es la fermentación: en este paso las levaduras descompones el azúcar
presente en el material orgánico usado en el aguardiente (anis), y obteniendo como producto el
etanol y dióxido de carbono. La segunda parte consta de la destilación, proceso en el cual se
separa el etanol de sus impurezas mediante una evaporación y posteriormente su condensación.

 Cuál es el origen del uso de las bebidas con alcohol.

Rta: es alcohol se formó espontáneamente hace algunos 10.000 años atrás, debido a las
fermentación de las frutas que eran consumidas por las levaduras, y mezcladas con agua. El vino
más reciente se remonta hace ya unos 6.000 años y se cree que su origen está en Armenia y se
expandió por Asia y por le áfrica musulmana. El auge del vino se produjo debido a que no había
manera de potabilizar el agua y fue el sustituto perfecto de esta durante siglos, sirviendo de
combustible humano en las conquistas guerras y travesías. Hace 5.000 años en Egipto y
Mesopotamia se bebía cerveza pero en las culturas egipcia y china, se perfeccionó el arte de
destilar procesando hiervas con fines medicinales y perfumería. Conociendo el proceso de
destilación ya era solo cuestión de tiempo el paso la consumo humano.

 Mencione algunas aplicaciones industriales y cotidianas de la filtración y destilación.

Rta: En la industria petrolera se usa le método de destilación fraccionada para extraer los
componentes del crudo, por otro lado en la industria de licores la destilación simple y muy usada
para producir sus productos de alto grado alcohólico, en la industria de la perfumería se usa la
destilación para extraer sus esencias y fragancias. En la industria química, la filtración por
membrana es usada en el tratamiento de aguas residuales. La filtración se observa en usos en usos
domésticos como la cocina, la destilación también se observa en la cocina cuando evaporamos el
agua para tener una consistencia deseada de alguna solución.

Conclusiones

 la destilación simple es un proceso de separación, el cual nos ayudó a verificar el verdadero grado
alcohólico de la bebida, de acuerdo con los cálculos la cantidad de etanol presente en la bebida es
de 13.29 ml, dato que no concuerda con el reportado en la etiqueta.

 El proceso de destilación facilito la determinación del contenido de alcohol de la bebida, teniendo

en cuenta la densidad del destilado, que en la práctica experimentada fue de 0.833 g/ml y se
refiere a un contenido de 13.29 ml de etanol puro en la bebida.
 La filtración es un proceso muy práctico y fácil de usar, pero no es efectivo en la separación de
mezclas homogéneas, debido a esto no se obtuvo la solución translucida como era el objetivo.

 Los datos obtenidos en cuanto a la densidad del destilado son similares para el grupo 1 y el grupo
2, que usaron la misma bebida. Difieren un poco en el etanol puro recuperado posiblemente a un
mal proceso de destilado por parte del grupo 1. En cambio el grupo 3 obtuvo 8.22ml de etanol
puro y la densidad más cercana a la teórica que es de 0.7852 g/ml a 30°C.

 Se obtuvo en rendimiento del 36.6 %, valor que nos indica una catidad de etanol muy bojo en
nuestro destilado, y se verifica con el error relativo que fue del 63.33% un valor muy alto que nos
sugiero que le proceso de destilación no fue el adecuado.

Referencias bibliográficas

 Bettelheim y Landesberg. Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry.

 Palomeque, L. y Molina, M. (2012) Laboratorio de Técnicas básicas. Bogotá: Universidad
Nacional.
 Skoog, D.A.; West, D.M. (2005). Química Analítica. 4ta Edición. McGrawHill.
 Chang, R. (2003). QUÍMICA. México: McGraw-Hill
 Pérez, J. Dunia, Brito, F. & Oliveri, V. (2011) espectrometría de absorción atómica. Revista
Ciencia e Ingeniería, Volumen(1), 24-24.

Anexos

Grafica 1 δ se mezcla etanol-agua a 20°C Vs % en peso de etanol.

δ se mezcla etanol-agua a 20°C Vs % en peso de etanol

1.02
δ de mezla etanol-agua a 20

0.98
°C

0.96

0.94
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
y = -0,0021x + 1,0038
% en peso de etanol