Universidad​ ​Nacional​ ​Autónoma​ ​de​ ​México

Facultad​ ​de​ ​Estudios​ ​Superiores​ ​Cuautitlán

Lic.​ ​Química

Laboratorio​ ​de​ ​Química​ ​Analítica​ ​IV

Reporte​ ​7.​ ​Cromatografía​ ​de​ ​gases:​ ​separación​ ​de​ ​alcoholes​ ​y​ ​análisis​ ​de​ ​licores​ ​por
cromatografía​ ​de​ ​gases​ ​capilar

Grupo:​ ​1701​ ​A/B

EQUIPO:​ ​1
● Escobar​ ​Cázares​ ​José​ ​Alberto
● Guillen​ ​Campos​ ​José​ ​de​ ​Jesús
● Medina​ ​Olvera​ ​Carlos​ ​Alfonso
● Vepayev​ ​Mekan
Profesores:
● Ruth​ ​Martínez​ ​Reséndiz
● Marth​ ​Angélica​ ​Villegas​ ​Gonzále

Fecha​ ​de​ ​entrega:​ ​19-10/2017

Semestre​ ​2018-I
INTRODUCCIÓN

En cromatografía de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna

cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil que es un gas inerte, y a
diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona con las
moléculas​ ​del​ ​analito;​ ​su​ ​única​ ​función​ ​es​ ​la​ ​de​ ​transportar​ ​el​ ​analito​ ​a​ ​través​ ​de​ ​la​ ​columna.
Respecto a la cromatografía líquida, la cromatografía de gases tiene la ventaja de disponer de
detectores mucho más universales (por ejemplo, el de ionización de llama). Además, para
numerosas aplicaciones, los métodos son más simples, más rápidos y más sensibles que los
correspondientes a la cromatografía líquida de alta resolución. La instrumentación requerida
para cromatografía de gases también es mucho más sencilla y económica que la empleada en
HPLC. Sin embargo, en cromatografía de gases, la influencia de la temperatura sobre la
distribución del equilibrio es considerable, a diferencia de la cromatografía líquida. Por ello, la
cromatografía​ ​de​ ​gases​ ​presenta​ ​limitaciones​ ​en​ ​tres​ ​casos:
● compuestos​ ​poco​ ​volátiles,​ ​generalmente​ ​los​ ​de​ ​peso​ ​molecular​ ​superior​ ​a​ ​300​ ​u.m.a.
● compuestos sensibles a una elevación de la temperatura incluso moderada
(determinados​ ​compuestos​ ​de​ ​interés​ ​biológico)
● compuestos que se encuentran en forma iónica (puesto que son en general poco
volátiles)
Por esta razón, la cromatografía de gases se emplea cuando los componentes de la mezcla
problema son volátiles o semivolátiles y térmicamente estables a temperaturas de hasta
350-400 °C. En cambio, cuando los compuestos a analizar son poco volátiles y/o termolábiles,
la​ ​técnica​ ​separativa​ ​adecuada​ ​suele​ ​ser​ ​la​ ​cromatografía​ ​líquida​ ​de​ ​alta​ ​resolución​ ​(HPLC).
A menudo la cromatografía de gases se emplea para confirmar la presencia o ausencia de un
compuesto​ ​en​ ​una​ ​muestra​ ​determinada.
Las​ ​principales​ ​aplicaciones​ ​son:
- Medioambientales: Análisis de pesticidas y herbicidas, análisis de hidrocarburos, semi
volátiles​ ​y​ ​volátiles,​ ​análisis​ ​del​ ​aire,​ ​etc.
- Alimentos y aromas: fragancias y aromas, aceites, bebidas, ácidos orgánicos, azúcares,
ésteres​ ​metílicos,​ ​triglicéridos,​ ​alcoholes.
- Química Industrial: alcoholes, ácidos orgánicos, aminas, aldehídos y cetonas, ésteres y
glicoles,​ ​hidrocarburos,​ ​disolventes,​ ​anilinas,​ ​gases​ ​inorgánicos.
- Biociencia: drogas, fármacos, alcoholes y contaminantes en sangre, disolventes
residuales.
- Derivadas del petróleo: gas natural, gases permanentes, gas de refinería, gasolinas,
gasóleos,​ ​parafinas.
Para este caso nos basamos en lo establecido en la NORMA OFICIAL MEXICANA
NOM-142-SSA1-1995. BIENES Y SERVICIOS. BEBIDAS ALCOHÓLICAS.
ESPECIFICACIONES SANITARIAS. ETIQUETADO SANITARIO Y COMERCIAL., la cual
establece en su APÉNDICE B.5 DETERMINACIÓN DE ALDEHÍDOS, ÉSTERES, ALCOHOLES
SUPERIORES Y METANOL el método de cuantificación de los alcoholes presentes en
bebidas, la cual consiste en una estandarización interna, para obtener el cromatograma de la
muestra estandarizada, o sea adicionada de una sustancia llamada estándar interno que
 deberá aparecer en un sitio del cromatograma, libre de traslapes y desde luego no deberá ser
componente de la muestra, aunque es recomendable que sea de la misma naturaleza química
y del mismo rango de concentración que el componente de la muestra por cuantificar. Deberán
obtenerse cromatogramas paralelos con soluciones de concentración conocida de cada
componente por cuantificar y del estándar interno que sea el adecuado al tipo de muestra
(2-Pentanol, n-Butanol, sec-butil-acetato o Hexanol) y trazar una curva de calibración que tenga
por ordenadas la relación de concentraciones correspondientes al componente por cuantificar y
al​ ​estándar​ ​interno.

OBJETIVOS
General
Separar, identificar y cuantificar etanol y metanol en un licor comercial por cromatografía de
gases​ ​por​ ​el​ ​método​ ​de​ ​factor​ ​de​ ​respuesta.
Particulares
Señalar​ ​y​ ​reconocer​ ​cada​ ​una​ ​de​ ​las​ ​partes​ ​de​ ​un​ ​cromatógrafo​ ​de​ ​gases.
Estudiar los parámetros que afectan la elución, la resolución y la eficiencia de los picos en la
cromatografía​ ​de​ ​gases.

METODOLOGÍA
A. Análisis​ ​cualitativo​ ​de​ ​diversos​ ​alcoholes
Se realiza la inyección de 1 𝜇L de estándar de cada uno de los siguientes alcoholes: metanol,
etanol, 1-propanol e iso-butanol, con el fin de identificar el orden de elución de cada
compuesto.​ ​Los​ ​resultados​ ​obtenidos​ ​se​ ​muestran​ ​en​ ​la​ ​tabla​ ​1.

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​B.​ ​Influencia​ ​de​ ​la​ ​temperatura​ ​en​ ​la​ ​resolución

1. Se prepara una mezcla de 100 𝜇L de cada uno de los estándares de alcoholes y se
realiza la inyección de 1 𝜇L de esta muestra a una temperatura isotérmica de horno de
la​ ​columna​ ​de​ ​100​ ​°C.
2. Se​ ​inyecta​ ​1​ ​𝜇L​ ​de​ ​la​ ​misma​ ​mezcla​ ​en​ ​condiciones​ ​isotérmicas​ ​a​ ​200​ ​°C.
3. Se inyecta 1 𝜇L de la misma mezcla realizando un gradiente de temperatura del horno
comenzando a 50°C manteniéndola por 5 minutos, para posteriormente aumentar
12°C/min​ ​hasta​ ​una​ ​temperatura​ ​de​ ​180°C.
Los​ ​resultados​ ​obtenidos​ ​se​ ​muestran​ ​en​ ​la​ ​tabla​ ​2.

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​C.​ ​Análisis​ ​de​ ​metanol​ ​y​ ​etanol​ ​en​ ​licor​ ​comercial​ ​por​ ​el​ ​método​ ​de​ ​factor​ ​de​ ​respuesta
Para obtener el factor de respuesta se utiliza n-propanol como estándar interno, preparando los
siguientes​ ​sistemas:

Sistema MeOH​ ​STD​ ​(𝜇L) EtOH​ ​STD​ ​(𝜇L) n-propanol​ ​STD​ ​(𝜇L) Problema Aforo/H​2​O
(mL) (mL)

Estándares 200 200 100 --- 10.0

Problema --- --- 100 9.90 ---
MeOH

Problema​ ​EtOH --- --- 100 0.24 10.0

Se inyecta cada uno de los sistemas bajo las condiciones de corrida del gradiente del horno del
inciso​ ​3​ ​del​ ​apartado​ ​B.
Los​ ​resultados​ ​obtenidos​ ​se​ ​muestran​ ​en​ ​la​ ​tabla​ ​3.

Disposición​ ​de​ ​residuos

La mezcla de alcoholes y los sistemas para la cuantificación se resguardan en un envase
etiquetado;​ ​los​ ​sistemas​ ​problema​ ​pueden​ ​desecharse​ ​en​ ​la​ ​tarja.

RESULTADOS

Tabla​ ​1.​ ​Resultados​ ​obtenidos​ ​en​ ​el​ ​análisis​ ​cualitativo​ ​de​ ​alcoholes
Analito t​R​​ ​(min) w​1/2​ (s)
​ Área​ ​(​ ​s2​​ ​ ​) N

Metanol 2.333 17 96359.282 376

Etanol 2.366 26 158608.893 165

n-propanol 2.9 9 53025.155 2071

n-butanol 3.533 20 120616.257 622

Tabla​ ​2.​ ​Resultados​ ​obtenidos​ ​en​ ​el​ ​análisis​ ​cualitativo​ ​de​ ​la​ ​mezcla​ ​de​ ​alcoholes​ ​a
varias​ ​temperaturas
Analito t​R (min) a t​R (min) a t​R (min) w​1/2​ ​a​ ​100​ ​°C w​1/2​ ​a​ ​200​ ​°C w​1/2​ ​gradiente
100​ ​°C 200​ ​°C gradiente

Metanol 2.483 2.583 3.666 13 16 11

Etanol 2.483 2.583 4.216 13 16 11

n-propanol 2.933 2.583 6.233 8 16 23

n-butanol 3.583 2.583 8.316 13 16 33

Tabla​ ​3.​ ​Resultados​ ​obtenidos​ ​de​ ​los​ ​cromatogramas​ ​de​ ​la​ ​determinación​ ​de​ ​MeOH​ ​y
EtOH​ ​por​ ​el​ ​método​ ​de​ ​factor​ ​de​ ​respuesta
Sistema Área​ ​de​ ​MeOH Área​ ​de​ ​EtOH Área​ ​de Factor Conc.​ ​del
n-propanol Respuesta analito
 STD´s 40610.4890 55936.0680 57638.8195 ___ ___

Problema 62.711 47643.813 65117.4185 0.372665 6.989x10-4​ ​M

MeOH

Problema X 267385.934 45816.081 0.181464 0.2585​ ​M

EtOH

Figura​ ​1.​ ​Cromatograma​ ​Metanol​ ​100°C

Figura​ ​2.​ ​Cromatograma​ ​Etanol​ ​100°C

Figura​ ​3.​ ​Cromatograma​ ​Propanol​ ​100°C

Figura​ ​4.​ ​Cromatograma​ ​Iso-butanol​ ​100°C

Figura​ ​5.​ ​Cromatograma​ ​mezcla​ ​de​ ​4​ ​alcoholes​ ​100°C

Figura​ ​6.​ ​Cromatograma​ ​mezcla​ ​de​ ​4​ ​alcoholes​ ​200°C

Figura​ ​7.​ ​Cromatograma​ ​mezcla​ ​de​ ​4​ ​alcoholes​ ​gradiente​ ​de​ ​temperatura

Figura​ ​8.​ ​Cromatograma​ ​mezcla​ ​estándar

Figura​ ​9.​ ​Cromatograma​ ​muestra​ ​problema​ ​(Tonayan)​ ​cuantificación​ ​de​ ​etanol

Figura​ ​10.​ ​Cromatograma​ ​muestra​ ​problema​ ​(Tonayan)​ ​cuantificación​ ​de​ ​metanol

ANÁLISIS​ ​DE​ ​RESULTADOS

Con el fin de identificar los alcoholes en la mezcla es necesario analizar por separado cada uno
de los componentes que la conforman, es por ello que, como se muestran en las figuras 1, 2, 3
y 4 se obtuvieron los cromatogramas de metanol, etanol, propanol e iso-butanol a 100 °C. De
dichos cromatogramas se compararon los tiempos de retención (t​R​), que corresponde al ​tiempo
transcurrido desde que se inyecta la muestra en el sistema, hasta la detección del máximo del
pico​ ​de​ ​elución.

Tabla​ ​4.​ ​Tiempos​ ​de​ ​retención​ ​de​ ​las​ ​muestras​ ​estándar

Muestra Tiempo​ ​de​ ​retención
​ ​(min)
 Metanol

Etanol

Propanol

Iso-butanol

Se puede observar claramente que hay una diferencia de los tiempos de retención de la
muestra y, además según lo reportado, entre homólogos el tiempo de retención aumenta
exponencialmente con el número de carbonos (Olguín, 2004). Esto quiere decir que el
componente​ ​de​ ​mayor​ ​peso​ ​molecular​ ​será​ ​retenido​ ​por​ ​más​ ​tiempo​ ​en​ ​la​ ​columna.

Conociendo el comportamiento de los componentes con los que se realizó la muestra es

posible analizar el cromatograma correspondiente a la mezcla de los cuatro componentes, este
cromatograma se muestra en la figura 5. Sin embargo en dicho cromatograma, sólo se
muestran 4 picos, pero debido a que el cromatograma del iso-butanol muestra 2 picos y sus
tiempos de retención son los más altos, el último pico corresponde a una impureza contenida
en el iso-butanol. Por lo tanto con respecto al cromatograma de la figura 5 se deberían mostrar
5 picos, uno para metanol, etanol y propanol y dos para iso-butanol, sin embargo sólo se
observan​ ​4​ ​picos.

Esto es debido a que los tiempos de retención para metanol y etanol son muy similares y
genera que los picos se sobrepongan en el cromatograma. Por definición la resolución del
sistema se refiere a la medida cuantitativa de la capacidad de una columna para separar dos
analitos. Y en cuanto mayor sea la resolución mejor separados estarán los picos
cromatográficos, ya que se observa este traslape de los picos es necesario aumentar la
resolución​ ​de​ ​la​ ​cromatografía;

El factor de retención (kb) puede adecuarse modificando la temperatura, siempre y cuando la

cromatografía sea de gases. Es por ello que la cromatografía de la mezcla de alcoholes se
realizó a 200°C con el fin de observar si a esta temperatura la resolución aumentaba, sin
embargo, como se muestra en la figura 6, a esta temperatura, la resolución disminuye, pues
sólo​ ​se​ ​observa​ ​un​ ​pico.

Debido a que a estas dos temperaturas (100 y 200 °C) los cromatogramas no son suficientes
para poder observar todos los componentes de la mezcla, se realizó una tercera cromatografía,
en este caso, con un gradiente de temperatura, comenzando a una temperatura de 50°C
manteniéndola por 5 minutos, para posteriormente aumentar 12°C/min hasta una temperatura
de 180°C. El cromatograma correspondiente se muestra en la figura 7, en este cromatograma
se logran visualizar con claridad los picos de los 4 componentes, es por ello que las posteriores
cromatografías​ ​se​ ​realizarán​ ​a​ ​este​ ​mismo​ ​gradiente​ ​de​ ​temperatura.

La temperatura del detector, aunque en algunos casos de detectores puede influir sobre la
respuesta, no es normalmente un parámetro que requiera una optimización excesiva. La
temperatura del detector debe ser siempre más elevada que la máxima temperatura de trabajo
a la que se somete a la columna, con el fin de evitar que se puedan condensar en el detector
compuestos​ ​eluidos​ ​de​ ​baja​ ​volatilidad.

La temperatura de inyección no suele ser tampoco un parámetro difícil de optimizar, en general,

debe ser lo suficientemente elevada como para volatilizar completamente todos los
componentes de la muestra, no debiéndose elevar más allá de este nivel para evitar posibles
descomposiciones​ ​térmicas​ ​de​ ​la​ ​muestra.

La temperatura de la columna, si se trabaja en condiciones isotérmicas, o su programa de

calentamiento, son los únicos parámetros instrumentales que pueden tener una influencia
decisiva​ ​en​ ​la​ ​separación.

En condiciones de trabajo isotermas los picos que aparecen a pequeños volúmenes de

retención se encuentran en frecuencia mal resueltos mientras que los que presentan
volúmenes de retención elevados aparecen bien resueltos pero a tiempos muy largos y
presentan además un ensanchamiento considerable; por tanto la temperatura de la columna
debe elegirse de forma que los componentes de interés de la mezcla aparezcan con volúmenes
de retención medios aún a costa de dejar retenidos en la columna los componentes que
presentan mayores tiempos de retención. En este caso con dos o tres inyecciones de prueba
se​ ​puede​ ​determinar​ ​una​ ​temperatura​ ​de​ ​trabajo​ ​adecuada.

En muestras complejas y con componentes que presentan volúmenes de retención muy

diferentes es conveniente recurrir a técnicas de programación de temperatura, es decir,
incrementar la temperatura de la columna según un programa de calentamiento previamente
establecido​ ​de​ ​temperatura​ ​en​ ​función​ ​del​ ​tiempo.

En este caso resulta muy conveniente realizar una prueba previa con la velocidad de
calentamiento relativamente elevada y cubriendo un rango de temperaturas muy amplio con el
fin de estimar la temperatura a la que eluye cada componente y la resolución que presentan los
picos; observando resultados obtenidos, se podrá fijar con mayor precisión el intervalo de
temperatura a utilizar así como la velocidad de calentamiento, teniendo en cuenta que la mayor
separación entre los componentes se obtiene siempre con velocidades de calentamiento muy
pequeñas.

Como se mencionó anteriormente, la resolución es una medida cuantitativa y por tanto es

posible calcularla. Normalmente, una buena resolución se encuentra entre 1.2 y 1.5. Para
determinar si la resolución de los cromatogramas se encuentra dentro del rango óptimo, se
calcularán los valores de resolución de los 3 cromatogramas; para llevar a cabo cada
cuantificación se utilizarán las fórmulas que se muestran en el formulario de cromatografía del
apéndice, en específico se utilizarán las fórmulas de la USP debido a que son las más
recientes.

La​ ​fórmula​ ​con​ ​la​ ​cual​ ​se​ ​determinará​ ​la​ ​resolución​ ​es:
Rs=2(t​2​-t​1​)/(w​2​+w​1​)

Donde:
[t​2​]=tiempo​ ​de​ ​retención​ ​del​ ​segundo​ ​pico
[t​1​]=tiempo​ ​de​ ​retención​ ​del​ ​primer​ ​pico
[w​2​]=ancho​ ​de​ ​la​ ​base​ ​del​ ​segundo​ ​pico
[w​1​]=ancho​ ​de​ ​la​ ​base​ ​del​ ​primer​ ​pico
[Rs]=resolución

En primer lugar se determinará la resolución del cromatograma correspondiente a la mezcla de

4​ ​alcoholes​ ​a​ ​100°C,​ ​que​ ​se​ ​muestra​ ​en​ ​la​ ​figura​ ​5​ ​(tabla​ ​2).

Picos Rs Óptimo

1--2 0 No

2--3 4.2857 Sí

3--4 6.1904 Sí

Para el cromatograma correspondiente a la mezcla de 4 alcoholes a 200°C, que se muestra en

la​ ​figura​ ​6,​ ​no​ ​es​ ​posible​ ​determinar​ ​la​ ​resolución​ ​debido​ ​a​ ​que​ ​sólo​ ​se​ ​observa​ ​una​ ​señal.

Por último, para la resolución del cromatograma correspondiente a la mezcla de 4 alcoholes a

un gradiente de temperatura, que se muestra en la figura 7, se muestran las resoluciones en la
siguiente​ ​tabla.

Picos Rs Óptimo

1--2 5 Sí

2--3 11.8647 Sí

3--4 7.43928 Sí
Además, es necesario calcular el número de platos teóricos, cada plato teórico representa un
equilibrio teórico de distribución del soluto entre las fases. El número total de platos teóricos de
una columna representa el poder de separación de la columna. Una buena columna tiene un
número​ ​alto​ ​de​ ​platos​ ​teóricos.

Para poder determinar el número de platos teóricos y así compararlos con los que el
cromatograma reportado, se utilizará el ancho a la mitad de la altura pues es una medida más
reproducible.​ ​La​ ​fórmula​ ​que​ ​se​ ​utiliza​ ​para​ ​determinar​ ​el​ ​número​ ​de​ ​platos​ ​teóricos​ ​es:

Donde:
[N]=número​ ​de​ ​platos​ ​teóricos.
[t]=tiempo​ ​de​ ​retención
[w​1/2​]=ancho​ ​a​ ​la​ ​mitad​ ​de​ ​la​ ​altura​ ​del​ ​pico

Para el cromatograma correspondiente a la mezcla de 4 alcoholes a 100°C, que se muestra en

la figura 5, el resultado del cálculo del número de platos teóricos, así como de la comparación y
porcentaje de error que se tiene con respecto a lo reportado en el cromatograma, se muestra
en​ ​la​ ​siguiente​ ​tabla:

Pico t(min) w​1/2​​ ​(s) N​teo N​exp %Error

1 2.483 13 727.577 728 0.0581%

2 2.933 8 2680.7506 2681 0.0093%

3 3.583 13 1515.0228 1515 0.0015%

A continuación se realizará el mismo procedimiento para el cromatograma correspondiente a la

mezcla de 4 alcoholes a 200°C, que se muestra en la figura 6. Debido a que sólo existe un pico
con​ ​una​ ​área​ ​importante,​ ​se​ ​determinará​ ​sólo​ ​el​ ​número​ ​de​ ​platos​ ​teóricos​ ​para​ ​ese​ ​pico:

Pico t(min) w​1/2​​ ​(s) N​teo N​exp %Error

1 2.583 16 519.7818 520 0.0419%

Por último para el cromatograma correspondiente a la mezcla de 4 alcoholes corrido en un

gradiente de temperatura, que se muestra en la figura 7, se volverán a repetir los
procedimientos anteriores, con la diferencia, de que, a partir del análisis previo, es posible
establecer​ ​qué​ ​señal​ ​corresponde​ ​a​ ​cada​ ​uno​ ​de​ ​los​ ​alcoholes​ ​de​ ​la​ ​mezcla.

Picos Alcohol t(min) w​1/2​​ ​(s) N​teo N​exp %Error

1 Metanol 3.666 11 2215.1942 2216 0.036%

2 Etanol 4.216 11 2929.7333 2931 0.043%

3 Propanol 6.233 23 1464.7073 1465 0.0199%

4 Iso-butanol 8.316 33 1266.5237 1267 0.037%

Donde:
[A’]=área​ ​bajo​ ​la​ ​curva​ ​de​ ​metanol​ ​o​ ​etanol
[A​PI​]=área​ ​bajo​ ​la​ ​curva​ ​de​ ​propanol
[C’]=concentración​ ​de​ ​etanol​ ​o​ ​metanol
[C​PI​]=concentración​ ​de​ ​propanol

De la ecuación anterior, es notable que sólo existen dos variables, k’ y k​PI​, los demás valores,
son conocidos. Como se muestra a continuación, el cociente de los dos valores desconocidos,
es​ ​mejor​ ​conocido​ ​como​ ​el​ ​factor​ ​respuesta,​ ​que​ ​será​ ​constante​ ​para​ ​cada​ ​una​ ​de​ ​las​ ​especies.

Para poder determinar el factor respuesta, es necesario primero determinar la concentración en

molaridad​ ​de​ ​los​ ​alcoholes​ ​utilizados​ ​para​ ​la​ ​mezcla​ ​estándar.
​ ​Factor​ ​respuesta​ ​de​ ​metanol

Para el factor respuesta de metanol, se debe utilizar la primera señal en el cromatograma, pues
esto fue comprobado anteriormente, y la del patrón interno (propanol), que es la última señal. El
cálculo​ ​del​ ​factor​ ​respuesta​ ​se​ ​muestra​ ​a​ ​continuación:

Factor​ ​respuesta​ ​de​ ​etanol

Para el factor respuesta de etanol, se debe utilizar la segunda señal en el cromatograma y la
del patrón interno (propanol), que es la última señal. El cálculo del factor respuesta se muestra
a​ ​continuación:

Una vez determinados los valores de factor respuesta para ambos alcoholes, es posible
cuantificarlos​ ​en​ ​cualquier​ ​muestra.

Para la cuantificación, se utilizó una muestra comercial de licor de agave, de marca Tonayan, el
cual señala en su etiqueta que contiene un 25% de alcohol. Además según la
“​NOM-142-SSA1/SCFI-2014, Bebidas alcohólicas. Especificaciones sanitarias. Etiquetado
sanitario y comercial” el límite máximo permitido de metanol es de 300 mg/100 ml de alcohol
anhidro.

Como se había mencionado anteriormente, para poder cuantificar los alcoholes en la muestra
comercial se hará uso del factor respuesta y se utilizarán los cromatogramas mostrados en las
figuras​ ​9​ ​y​ ​10.

Para cuantificar etanol se utilizarán los resultados del cromatograma mostrado en la figura 9, y
se​ ​volverá​ ​a​ ​utilizar​ ​la​ ​fórmula​ ​siguiente:

De la ecuación anterior, para la cuantificación de etanol se tienen los valores de área para
ambos alcoholes, el factor respuesta, que como se mencionó anteriormente, es constante y se
conoce la concentración de propanol, por lo tanto sólo es necesario realizar un despeje para
conocer​ ​la​ ​concentración​ ​de​ ​etanol.
 46 g EtOH 1 mL EtOH
0.25856 mol
L x 1 mol x 0.79 g EtOH x 0.01 L =​ ​0.15055​ ​mL​ ​MeOH
0.15055 mL M eOH
0.24 mL muestra x​ ​100​ ​=​ ​62.7308%​ ​EtOH

Los datos reportados en la etiqueta del fabricante indican que la bebida contiene 40% Vol. de
alcohol,​ ​lo​ ​cual​ ​es​ ​muy​ ​lejano​ ​al​ ​resultado​ ​obtenido​ ​experimentalmente.
62.7308−40
% error = 40 × 100% = 59.327%

Para metanol se repetirá el procedimiento anterior utilizando el cromatograma mostrado en la

figura​ ​10.

Para poder comparar lo obtenido por la cromatografía y lo reportado por el productor del
producto,​ ​es​ ​necesario​ ​convertir​ ​la​ ​concentración​ ​molar​ ​a​ ​concentración​ ​en​ ​%v/v.

32.04 g M eOH 1 mL M eOH

6.9894 × 10−4 mol
L x 1 mol x 0.82 g M eOH x 0.01 L = 0.000273 mL
MeOH
0.000273 mL M eOH
9.9 mL muestra x​ ​100​ ​=​ ​0.00275%​ ​MeOH

Para verificar si este porcentaje de metanol cumple con la ​NOM-142-SSA1/SCFI-2014, se

realiza​ ​el​ ​siguiente​ ​cálculo:
mg​ ​de​ ​MeOH​ ​por​ ​cada​ ​mL​ ​de​ ​muestra​ ​de​ ​alcohol

Por lo tanto, por cada 100 mL de alcohol Tonayan se tienen contenidos 41.74 mg de metanol,
cantidad que está por debajo d​el límite máximo permitido de metanol (300 mg metanol/100 ml
de alcohol), y que cumple con las especificaciones sanitarias establecidas para bebidas
alcohólicas.
CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

Barquero, M. (2006). Principios y aplicaciones de la cromatografía de gases. Universidad de

Costa​ ​Rica:​ ​San​ ​José

Harris,​ ​D.​ ​(2001).​ ​Análisis​ ​químico​ ​cuantitativo.​ ​2a​​ ​ ​ed.​ ​Reverté:​ ​México

Olguín, P. y H. Rodríguez. Cromatografía de gases. (2004). UNAM-Instituto de Biotecnología:

México

Valcárcel,​ ​M.​ ​y​ ​A.​ ​Gómez.​ ​(1988).​ ​Técnicas​ ​analíticas​ ​de​ ​separación.​ ​Reverté:​ ​Barcelona

Norma Oficial Mexicana NOM-142-SSA1/SCFI-2014, Bebidas alcohólicas. Especificaciones

sanitarias. Etiquetado sanitario y comercial. Diario Oficial de la Federación México, D.F., a 10
de​ ​diciembre​ ​de​ ​2014

APÉNDICE
1. Cromatógrafo​ ​de​ ​gases
2.​ ​Formulario​ ​empleado