Manuales de Experimentos - Rectificación Discontinua - CE602S

Manual de experimentos
CE 602 Rectificación Discontinua

07/2002
CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

Todos los derechos reservados G.U.N.T. Gerätebau GmbH, Barsbüttel, Allemania 06/2003
Manual de experimentos
Antes de la primera puesta en marcha del equipo

lea atentamente las medidas de seguridad!
Publication-no.: 918.000 00 D 602 22 (A) DTP_4
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Indice General
1 Introducción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Descripción del equipo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

2.1 Construcción del equipo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

2.2 Función del equipo y componentes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.2.1 Componentes de la instalación para el proceso térmico . . . 4
2.2.2 Armario de distribución . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.3 Puesta en servicio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.3.1 Preparar la instalación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.4 Puesta fuera de servicio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
3 Seguridad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3.1 Peligros para la salud . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

3.2 Peligros para el equipo y su funcionamiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
4 Teoría . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
4.1 Fundamentos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
4.1.1 Destilación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
4.1.2 Rectificación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
5 Experimentos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
5.1 Ensayo de destilación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

5.1.1 Preparación del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
5.1.2 Resultados de la medición, destilación pura. . . . . . . . . . . . 18
5.2 Ensayos de rectificación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
5.2.1 Preparación del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
5.2.2 Resultados de la medición, rectificación I. . . . . . . . . . . . . . 20
5.2.3 Resultados de la medición, rectificación II . . . . . . . . . . . . . 21
ii
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5.3 Procedimiento con depresión, destilación en vacío. . . . . . . . . . . . . 22

5.4 Observación acerca de otros ensayos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
6 Anexo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
6.1 Datos técnicos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

6.2 Tablas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
6.3 Modelo de tabla de valores de medición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

6.4 Volumen de suministro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
iii
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1 Introducción
Las mezclas líquidas compuestas por líquidos

individuales solubles entre sí, normalmente se
separan en la técnica física-química mediante
procedimientos térmicos. La destilación y la
rectificación son procedimientos esenciales.
La instalación de Rectificación Discontinua
CE602 brinda la posibilidad de separar

térmicamente mezclas líquidas mediante estos
procedimientos con motivo de un experimento.
La instalación se compone de un evaporador
calefactado eléctricamente, en el cual se calienta y
se evapora la mezcla de partida líquida. Este vapor
asciende por una columna de destilación y vuelve a
ser licuado en un condensador refrigerado por agua.
Desde allí puede evacuarse el condensado por
completo como producto de cabeza o devolverse
parcial o íntegramente a la columna de destilación.
Para los experimentos se encuentran disponibles
opcionalmente una columna de destilación de
fondo perforado o una columna de destilación de
cuerpos llenadores. En cada cabeza de columna
de destilación se ha montado una conexión
correspondiente para la retroalimentación de
destilado.
Con la ayuda de una bomba de chorro de agua
puede generarse una depresión en todo el
sistema de tubos para la destilación en vacío.
El espectro de ensayos abarca los siguientes temas:

– Servicio por lotes con o sin corriente de
retorno en columna de fondo perforado o de
cuerpos llenadores
– Comparación de rendimiento de separación
y calidad de separación, columna de
destilación de cuerpos llenadores - columna
de destilación de fondo perforado
– Destilación en vacío
1 Introducción 1
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La instalación ha sido concebida de tal manera

que puede observarse la mayor parte de todos los
procesos. Su campo de aplicación es la formación
en el ámbito de la ingeniería de procesos térmicos
y de la construcción de aparatos.

CE602 está destinada exclusivamente a fines
didácticos y no a la producción industrial.
1 Introducción 2
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2 Descripción del equipo
2.1 Construcción del equipo

4 5 6 7
1
10
1 Evaporador
2 Columna de destilación
11
3 Válvula manual y
caudalímetro para
agua de refrigeración
4 Manómetro de tubo en U
5 Condensador
6 Divisor de reflujo
7 Manómetro de depresión
8 Bomba de depresión
9 Recipiente de producto de
cabeza
10 Armario de distribución con 13 12
diagrama del sistema
11 Válvula manual para la
regulación de la bomba
de depresión
12 Salida de agua
13 Entrada de agua
Fig. 2.1 CE602 Rectificación Discontinua, vista general
2 Descripción del equipo 3

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2.2 Función del equipo y componentes
2.2.1 Componentes de la instalación para el proceso térmico

CE602 sirve para separar a escala experimental
mezclas líquidas homogéneas mediante
destilación o rectificación. Para los experimentos
se utiliza una mezcla de etanol y agua.
Un recipiente de acero con calefactor eléctrico

incorporado sirve como evaporador (1) para los
líquidos. En su lado frontal el recipiente dispone de
un tubo ascendente para facilitar la lectura del
nivel de llenado.
El evaporador puede llenarse a través de su cierre
superior.
Sobre el evaporador se monta una columna (2),

en la cual se realiza la separación de sustancias
Fig. 2.2 Columna de destilación de durante el servicio. Puede elegirse entre una
fondo perforado
columna de destilación de cuerpos llenadores y
una columna de destilación de fondo perforado
con 8 fondos.
La pérdida de presión debido a la columna de
destilación puede detectarse mediante un
manómetro de tubo en U (4).
El vapor llega al condensador (5) refrigerado por

agua a través de una manguera empalmada en la
cabeza de la columna de destilación. El destilado
que aquí se produce fluye al divisor de reflujo
(6). Desde aquí se puede evacuar directamente a
través de una válvula manual.
Utilizando dos válvulas de conmutación eléctrica
puede separarse también el destilado detrás del
Fig. 2.3 Columna de cuerpos divisor de reflujo en producto de retorno y producto
llenadores

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de cabeza con una relación de retorno definida.
El producto de retorno vuelve a la instalación a
través de la cabeza de columna de destilación. El
producto de cabeza derivado fluye al recipiente
de producto de cabeza (9).
El agua de refrigeración para el condensador

debe ponerse a disposición desde una toma de

agua doméstica externa. El caudal de agua de
refrigeración puede leerse en el caudalímetro (3).
Con la válvula manual correspondiente dispuesta
debajo del caudalímetro se puede regular el cau-
dal.
Los residuos que se van acumulando durante los

experimentos en el evaporador se llaman
producto de decantación. Éste puede purgarse
directamente a un recipiente adecuado a través de
Salida de agua la válvula de purga ubicada en el lado frontal del
evaporador.
Entrada de agua
Para la realización de experimentos con

Fig. 2.4 Toma de agua depresión se utiliza la bomba de chorro de agua
(8). Ésta permite reducir la presión atmosférica en
todo el sistema. Esta bomba también es
alimentada con agua procedente de la toma
doméstica. La válvula manual (11) sirve para regu-
lar el flujo de agua por la bomba. El valor de la
depresión puede leerse en el manómetro de
depresión (7).
Todas las funciones de conmutación y control se

realizan a través del armario de distribución
eléctrica (10).

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2.2.2 Armario de distribución
El armario de distribución dispone de todos los

elementos de conmutación necesarios para
controlar la instalación y realizar mediciones.
14 Parada de EMERGENCIA
19 20 15 Divisor de reflujo CONECTADO/
DESCONECTADO
21 16 Indicación de la relación de retorno en %
18 17 Indicación y conmutador de puntos de
medición para temperaturas T1 - T12
22
17 18 Calefactor CONECTADO/
DESCONECTADO
19 Regulador para la temperatura de la
16 cabeza T13
15 23 20 Testigo de funcionamiento del calefactor
21 Lámpara de advertencia “Low Level”
14 24 22 Diagrama del sistema
23 Botón de ajuste para la relación de retorno
24 Interruptor principal
Fig. 2.5 Armario de distribución, parte frontal
Las siguientes funciones se encuentran a

disposición:
• Un selector (17) para los puntos de medición
de temperatura T1 - T12 con indicación.
Girando simplemente el mando se conmuta
entre los puntos de medición.
• Elementos de mando para la relación de
retorno:
– Interruptor de CONEXIÓN/
DESCONEXIÓN (15)
– Botón de ajuste para la relación de
retorno 0 - 100%
– Indicación de la relación de retorno.
Se indica qué % del destilado se hace
retornar a la columna de destilación.

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• Elementos de mando para el calefactor:

– Interruptor de CONEXIÓN/
DESCONEXIÓN (18)
– La lámpara de señalización (20) está
encendida cuando el calefactor está en
funcionamiento.
–
Lámpara de advertencia “Low Level” (21).

El recipiente del evaporador está
equipado con un interruptor de nivel.
Si en el evaporador no se encuentra al
menos la cantidad de llenado
m í n i m a, se desactiva
automáticamente el calefactor y se
1 ilumina esta lámpara de advertencia.
2
5 – Regulador (19) para la temperatura de
4 la cabeza T13.
Se trata de un regulador industrial
3 continuo que se puede configurar y
parametrizar libremente.
1 Valor real El regulador se encuentra de fábrica en
2 Valor nominal un ajuste básico apropiado. No son
3 Teclas de mando necesarios otros ajustes. Por lo demás,
4 Lámpara de señalización “Modo manual” se remite a las instrucciones de servicio
5 Unidad específicas del regulador.
Fig. 2.6 Regulador de temperatura
• Ajustar la temperatura T13 en el regulador
Tras la conexión, el regulador se encuentra en el

Tecla - Exit
modo de indicación normal.
Pulsando la tecla “EXIT” se puede conmutar entre
el modo automático y el modo manual del
Teclas de flecha
regulador.
Tecla - PGM
Si el regulador se encuentra en el modo manual,
está encendido el LED de señalización (4).

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En este estado de servicio, se puede ajustar el

grado de ajuste del regulador directamente con las
dos “Teclas de flecha”.
1
Si el LED de señalización (4) está apagado,
5 significa que el regulador se encuentra en servicio
2
4
automático.
En este caso, se puede ajustar ahora el valor
3
nominal deseado con las dos “Teclas de flecha”.
1 Valor real actual

2 Valor nominal deseado ATENCIÓN: ¡El nuevo valor ajustado sólo es
3 Teclas de mando aceptado por el regulador después de transcurrir
Indicación para el grado de unos 2 segundos!
ajuste o bien, la desviación de
regulación
Fig. 2.7 Regulador de temperatura

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2.3 Puesta en servicio
2.3.1 Preparar la instalación

• Llenar con agua los manómetros de tubo en U.
• Comprobar la estanqueidad y el asiento fijo
de las uniones de mangueras.
• Comprobar la posición de todas las válvulas
manuales, cerrar válvulas en caso de ser
necesario.
• Seleccionar la columna de destilación y
montarla sobre el evaporador.
• Llenar el evaporador con un líquido de
ensayo adecuado. Tener en cuenta la
cantidad de llenado mínima.
¡Atención!
En caso de un llenado insuficiente no puede
activarse el calefactor. Observar la lámpara de
advertencia “Low Level”
mín. 2 litros para poder activar el calefactor
mín. 5 litros para que sea posible un experimento
razonable, sin que el calefactor se desconecte
prematuramente
• Conectar el suministro de agua y procurar
una evacuación correcta del agua de
refrigeración.
• Conectar la instalación a la red eléctrica.
2.4 Puesta fuera de servicio

– Desconectar la instalación con el interruptor
principal.
– Desconectar el suministro de agua y separar
la instalación de la red de agua.
– PRECAUCIÓN:
Dejar que la instalación se enfríe durante
aproximadamente 1 hora, colocar un
rótulo de advertencia si fuera necesario.
– Vaciar luego el depósito de decantación.
– Comprobar la posición de las válvulas
manuales para evitar fugas de líquidos.

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3 Seguridad
Antes de poner en funcionamiento el equipo se deben leer atentamente

las instrucciones para ensayos, sobre todo las indicaciones de
seguridad. Antes de iniciar el ensayo, todas las personas que vayan a
participar en él deben conocer los aspectos de seguridad y conocer el
correcto manejo del equipo.
3.1 Peligros para la salud
¡PELIGRO de descarga eléctrica!

Sólo personal técnico debe abrir el armario de
distribución y realizar intervenciones en la
instalación eléctrica.
Retirar la clavija de red antes de abrir el armario de
distribución y realizar trabajos en la parte eléctrica.
Proteger la instalación eléctrica del agua y la
humedad.
¡PELIGRO de quemaduras!
Por principio, el evaporador, la columna de
destilación y las líneas se calientan durante los
experimentos.
No entrar en contacto con los componentes
durante el servicio.
Al vaciar el producto de decantación calentado,
sólo debe purgarse el mismo a un recipiente
termorresistente adecuado y con guantes de
protección.
¡PELIGRO de daño para la salud!

En caso de manejo de las sustancias químicas
utilizadas, deben tenerse estrictamente en cuenta
las indicaciones de peligro y de seguridad
correspondientes. Esto rige especialmente para el
llenado y vaciado de la instalación.
3 Seguridad 10
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3.2 Peligros para el equipo y su funcionamiento
¡ATENCIÓN!
La selección de las sustancias químicas para la
destilación y rectificación queda limitada por la
resistencia de los materiales utilizados. ¡Deben
utilizarse exclusivamente sustancias químicas
que no ataquen a VITON, PVDF, PTFE y acero de
la clase de material 1.4305!
¡ATENCIÓN!
Deben protegerse los componentes eléctricos y el
armario de distribución de la humedad y,
especialmente, de medios agresivos.
3 Seguridad 11
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4 Teoría
4.1 Fundamentos
La destilación y la r ectificación son

procedimientos térmicos para separar o limpiar
mezclas líquidas, cuyos componentes pueden
mezclarse por completo entre sí.
Ambos procedimientos trabajan mediante las

operaciones básicas de la evaporación de un
líquido y la condensación de los vapores
generados.
1
Si se lleva a ebullición una mezcla líquida AB, en la
Fracción y1 de la sustancia A
que la sustancia A tiene la proporción x 1,

0.8 entonces asciende vapor de la misma. En este
0.6
vapor la sustancia A tiene una proporción y1
0.52 distinta a la de la mezcla líquida AB.
0.4
Si se introducen los valores correspondientes
en el vapor
0.2 para el vapor en un diagrama para todas las

relaciones de mezcla de AB posibles, se obtiene la
0
0 0.2
0.3
0.4 0.6 0.8 1 curva de equilibrio. Ésta indica la relación de
mezcla que tiene el vapor que asciende del líquido
Fracción x1 de la sustancia A en ebullición.
en la mezcla líquida
Las curvas de equilibrio son diferentes para cada
mezcla de sustancias. Cuanto más se curve la
Fig. 4.1 Ejemplo de una curva de
equilibrio curva apartándose de la diagonal del diagrama,
mayor es la diferencia de la relación entre la
sustancia A y la sustancia B en el líquido y el vapor.
El condensado recogido es por tanto, en
comparación con la mezcla de partida, más rico en
componentes de bajo punto de ebullición.
Correspondientemente más elevada es la
proporción de partes de más alto punto de
ebullición en la mezcla residual restante.
Es decir, que la fase vaporosa muestra durante la
destilación/rectificación una relación de mezcla
diferente a la de la fase líquida. Este hecho
supone el fundamento de este procedimiento.
4 Teoría 12
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4.1.1 Destilación
Durante la destilación se lleva a ebullición una

mezcla líquida, y el vapor que se forma se evacua y
se condensa. Este líquido condensado se denomina
destilado. La mezcla restante se llama residuos.
Una unidad de destilación está compuesta por:

Evaporador
Condensador
– Un evaporador para calentar la mezcla de
partida y recoger la sustancia de alto punto
de ebullición (residuos)
– Un condensador para licuar la sustancia de
Residuos bajo punto de ebullición (destilado)
Destilado – Uno o varios recipientes para recoger el
destilado
Fig. 4.2 Destilación, representaci- De la destilación no resulta una separación total

ón esquemática
de la mezcla de partida. Sólo produce una división
en dos mezclas, que se diferencian por su relación
de mezcla.
Si se recoge el destilado por completo, se habla
entonces de destilación simple.
Existe también otro procedimiento, según el cual
se recogen las denominadas fracciones del
condensado en recipientes que se cambian a
medida que transcurre el tiempo de destilación.
En tal caso se habla de destilación fraccionada.
Para cuidar durante la destilación las sustancias
sensibles a la temperatura, se destilan las
correspondientes mezclas con depresión, por lo que
se consiguen unas temperaturas de ebullición
inferiores. Este método se llama destilación en vacío.
En principio, se desarrolla exactamente igual que
una destilación convencional. Mediante una bomba
de vacío dispuesta detrás del condensador se
mantiene entonces una depresión en todo el
sistema.
4 Teoría 13
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4.1.2 Rectificación
No en todos los casos resulta suficiente el

resultado de separación que puede conseguirse
y4
y3
mediante destilación.
Para conseguir una mejor separación, debería
y2
volver a destilarse el condensado recogido. Este
procedimiento tendría que repetirse las veces que
y1
fueran necesarias hasta obtener el
enriquecimiento satisfactorio de la sustancia
deseada. Una destilación en varias etapas de este
tipo resulta laboriosa y requiere una aportación
x1 x2 x3 x4 x5
elevada de energía.
Fig. 4.3 Diagrama de equilibrio
Por ello se aplica la rectificación.
para destilación de varias
etapas En la rectificación se conducen los vapores
ascendentes, primero a través de un tubo vertical,
hasta la columna de destilación, antes de llegar
al condensador. No se extrae inmediatamente
todo el destilado resultante en el condensador,
sino que se vuelve a reconducir una parte del
mismo a la c olumna de destilación,
Cabeza Producto de
cabeza denominándose esta parte retorno.
Columna de
destilación La diferencia entre la rectificación y la destilación
está en que el vapor de mezcla ascendente y el
condensado que retorna se encuentran en
Retorno
contracorriente. Por esto, se habla también de
destilación en contracorriente.
Depósito de El condensado retornado desciende entonces por

decantación la columna de destilación, siendo forzado al
intercambio de sustancias con los vapores
ascendentes en los elementos apropiados.
En este proceso se produce un intercambio de
calor y de sustancias entre el vapor ascendente y
Fig. 4.4 Rectificación, representa- el líquido descendente.
ción esquemática
Las sustancias de alto punto de ebullición se
condensan preferiblemente del vapor
4 Teoría 14
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ascendente. Gracias al calor de condensación

generado evaporan más sustancias de bajo punto
de ebullición. La consecuencia es que el líquido
que vuelve al depósito de decantación está con
partes de alto punto de ebullición.
Correspondientemente, los vapores en la cabeza
de la columna de destilación son más ricos en
componentes de bajo punto de ebullición.

El intercambio de sustancias en la columna de
destilación es más intenso, cuanto más superficie
de contacto se encuentra disponible para las
diferentes partes. Por lo tanto, las columnas de
destilación se dotan de unos elementos
adecuados como, por ejemplo, fondos o
apilamientos de cuerpos llenadores para
aumentar estas superficies de contacto.
Condensador
Cabeza de columna de
destilación Retorno
Divisor de Refrigerador posterior

Columna de destilación reflujo
con elementos
Producto de cabeza
Evaporador (de bajo punto de
ebullición)
Mezcla Depósito de decanta-
de partida ción de la columna
Producto de decantación
(de alto punto de ebullición)
Refrigerador
posterior
Fig. 4.5 Instalación de rectificación, representación esquemática
4 Teoría 15
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Los cuerpos llenadores son pequeños cuerpos de

formas regulares de plástico, cerámica o metal.
Existe multitud de los más diversos tipos para
afrontar las diferentes tareas de separación.
En la cabeza de la columna de destilación se
separa el destilado en una parte de retorno y en
una parte de producto de cabeza. La relación
entre retorno/producto de cabeza se llama

relación de retorno. Se trata de una importante
magnitud característica de la columna de
destilación.
Por rectificación se pueden separar casi por
completo las mezclas líquidas. En especial
también mezclas cuya curva de equilibrio se
aparte poco de las diagonales del diagrama.
4 Teoría 16
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5 Experimentos
5.1 Ensayo de destilación
5.1.1 Preparación del ensayo
• Preparar la instalación según el cap. 2.3.

• Preparar aprox. 5 litros de mezcla de
Empalme de ensayo:
llenado Etanol: aprox. 20% (porcentaje en peso)
Agua: aprox. 80% (porcentaje en peso)
Averiguar y anotar el peso específico de la
solución.
• Llenar el evaporador con la mezcla de
ensayo
• Poner a cero la relación de retorno, para que
Fig. 5.1 Llenado del evaporador se realice una destilación pura
• Suministrar agua de refrigeración al
condensador y ajustar el caudal a
aprox. 150... 200 l/h.
• Conectar el calefactor en el regulador (modo
manual) y ajustar la potencia calefactora al
100%.
• Ajustar las válvulas del divisor de reflujo de
manera que el destilado que se produce
vuelva al depósito de producto de cabeza.
• Averiguar y anotar el peso del destilado y
compararlo con la concentración del
producto de partida.
• Extraer una prueba de residuos del
evaporador después del tiempo de
enfriamiento.
Averiguar y anotar el peso específico de los
residuos. Compararlo con la concentración
del producto de partida y del destilado.
5 Experimentos 17
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5.1.2 Resultados de la medición, destilación pura
Experimento: destilación pura Nº de ensayo: D-001

Comentario: columna de destilación
Fecha: 05/2003
de fondo perforado
Mezcla de ensayo Agua/etanol
Densidad específica de la mezcla 0.95 g/

ml
Concentración aprox. 34.5 % etanol

Potencia calefactora 100 %
Temperatura de la cabeza T13 83 °C
Temperatura del agua de refrigeración en
14.9 °C
la entrada T11

19.1 °C
la salida T12
Caudal de agua refrigerante 200 l/
h
Relación de retorno 0 % (destilación pura)

Diferencia de presión en la columna 140 mm columna de agua
Duración del ensayo 50 min
Volumen de destilado obtenido 1000 ml
Densidad del destilado 0.86 g/
ml
Concentración del destilado aprox. 75.3 % etanol
Como era de esperar, la destilación origina un

aumento de la concentración de etanol en el
destilado.
5 Experimentos 18
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5.2 Ensayos de rectificación
5.2.1 Preparación del ensayo
• Preparar la instalación según el cap. 2.3

• Preparar aprox. 5 litros de mezcla de
ensayo:
Etanol: aprox. 20% (porcentaje en peso)
Empalme de
llenado Agua: aprox. 80% (porcentaje en peso)
Averiguar y anotar el peso específico de la
solución.
• Llenar el evaporador con la mezcla de
ensayo.
• Cerrar la válvula de desagüe para el
destilado en el divisor de reflujo.
• Ajustar en un principio la relación de retorno
Fig. 5.2 Llenado del evaporador
al 100%.
• Suministrar agua de refrigeración al
condensador y ajustar el caudal a
aprox. 150...200 l/h.
• Conectar el calefactor en el regulador (modo
manual) y ajustar el valor deseado para la
potencia calefactora.
• Una vez alcanzada una temperatura en
cabeza T13 de 68°C ... 73°C
aproximadamente, dejar pasar un tiempo de
equilibrado de unos 10 minutos. A
continuación, ajustar la relación de retorno al
valor deseado.
• Averiguar y anotar el peso del destilado que
se produce y compararlo con la
concentración del producto de partida.
• Extraer una prueba de residuos del
evaporador después del tiempo de
enfriamiento.
Averiguar y anotar el peso específico de los
residuos. Compararlo con la concentración
del producto de partida y del destilado.
5 Experimentos 19
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5.2.2 Resultados de la medición, rectificación I
Experimento: rectificación I Nº de ensayo: R-001

Comentario: columna de destilación Fecha: 05/2003
de fondo perforado

ml
Concentración aprox. 28.5 % etanol
14.9 °C
la entrada T11

18.8 °C
la salida T12
h
Relación de retorno 50 %
ml
Concentración del destilado aprox. 87.3 % etanol
En comparación con el ensayo anterior, de la

destilación pura, se aprecian las siguientes
diferencias en el caso de la rectificación:
– En ambos ensayos se obtiene una cantidad
prácticamente igual de destilado en el mismo
tiempo de ensayo.
– El destilado resultante de la rectificación
tiene una mayor concentración que el
procedente de la destilación pura. Por lo
tanto es de un nivel cualitativo más alto, si
bien la mezcla de partida presenta incluso
una menor proporción de etanol.
– La rectificación requiere menos energía que
la destilación (compárense la potencia del
calefactor y la diferencia de presión en la
columna).
5 Experimentos 20
DTP_4
07/2002
5.2.3 Resultados de la medición, rectificación II
Experimento: rectificación II Nº de ensayo: R-002

Comentario: columna de destilación Fecha: 05/2003
de fondo perforado

ml
Concentración aprox. 17.5 % de etanol
14.9 °C
la entrada T11

18.8 °C
la salida T12
h
Relación de retorno 70 %
ml
Concentración del destilado aprox. 87.3 % de etanol
En el caso presente, el resultado de la rectificación II no ha

sido mejorado por la relación de retorno más alta.
En comparación con la rectificación I se aprecia lo siguiente:
– A pesar de que el tiempo de ensayo es doble, sólo se
alcanza aproximadamente 2/3 del volumen de destilado
obtenido en el ensayo de rectificación I.
– La calidad del destilado es idéntica a la obtenida en el
ensayo de rectificación I, no habiéndose logrado pues
ningún aumento.
– Dado que el ensayo tiene una mayor duración para
proporcionar el mismo rendimiento, se ha consumido
más energía.
Ostensiblemente existe un óptimo de la relación de retorno
que representa un valor característico de la instalación. Este
óptimo sólo se puede determinar empíricamente.
5 Experimentos 21
DTP_4
07/2002
5.3 Procedimiento con depresión, destilación en vacío
• Preparar la instalación según el cap. 2.3

• Según el procedimiento deseado, proceder
según 5.1 ó 5.2
• Además, conectar la bomba de chorro de
agua al suministro de agua y regular el
caudal de manera que se ajuste una

depresión de - 0 . 4 . . . - 0 . 5 b a r
aproximadamente.
Durante el experimento, controlar
regularmente la depresión y prestar atención
a que el valor se mantenga homogéneo.
• Recoger el destilado y m edir la
concentración. Si fuera necesario, comparar
la concentración y las temperaturas de
proceso con el resultado de una destilación o
rectificación bajo presión normal
5.4 Observación acerca de otros ensayos
Gracias a las múltiples posibilidades que ofrece la

instalación, pueden llevarse a cabo también
ensayos con muchas condiciones marco
diferentes.
A tal fin, se recomienda desarrollar variantes de
experimento propias y utilizar la instalación para
ello como herramienta.
Debido a influencias relacionadas con las
condiciones de producción, oscilaciones de las
condiciones ambientales y cambios durante el
servicio de la instalación pueden alterarse las
propiedades de la instalación dentro de unos
límites determinados. Los parámetros óptimos
pueden sufrir por tanto cambios a medida que
transcurre el tiempo.
5 Experimentos 22
DTP_4
07/2002
6 Anexo
6.1 Datos técnicos
Equipo completo: L x An x Al: 1300 x 750 x 2250 mm

Peso: 180 kg
Alimentación eléctrica: 3 x 400 V / 50 Hz
Alternativas opcionales, ver la placa de
características
Agua de refrigeración : 30 ... 400 l/h
Columna de destilación de fondo perforado:

ØxH 50 x 765 mm
Material: acero inoxidable
Cantidad de fondos 8 un.
Columna de cuerpos llenadores:

ØxH 50 x 765 mm
Material acero inoxidable
Cuerpos llenadores anillos Raschig
ØXH 4 x 4 mm
Material cristal de sosa
Evaporador: Potencia calefactora máx. 4.0 kW

Capacidad máx. 12 l
Llenado mínimo mín. 5 l
Volumen de desconexión ~3l
Mezcla de ensayo: etanol/agua ~ 20 : 80 %
Volúmenes: Depósito de producto de cabeza

aprox. 1.5 l
Divisor de reflujo aprox. 0.5 l
6 Anexo 23
DTP_4
07/2002
6.2 Tablas
Densidad y contenido de soluciones acuosas de etanol,

referidas a agua 15 °C = 1,000 (según Windisch)
Densidad Peso % Vol. % g/

l
Fig. 6.1 Densidad de soluciones de alcohol acuosas
6 Anexo 24
DTP_4
Fig. 6.2
07/2002
CE 602
6 Anexo
Diagrama del sistema
RECTIFICACIÓN DISCONTINUA
25
DTP_4
07/2002
6.3 Modelo de tabla de valores de medición
Experimento : Nº de ensayo :
Comentario: Fecha :
Mezcla de ensayo
Densidad específica de la mezcla g/

ml
Concentración %
Potencia calefactora %
Temperatura de la cabeza T13 °C
Temperatura del agua de °C

refrigeración en la entrada T11
Temperatura del agua de

°C
refrigeración en la salida T12
Caudal de agua refrigerante l/h
Relación de retorno %
Diferencia de presión en la mm columna de agua

columna
Duración del ensayo min
Volumen de destilado obtenido ml
Densidad del destilado g/ml
Concentración del destilado %
6 Anexo 26
DTP_4
07/2002
6.4 Volumen de suministro
1 instalación completa en bastidor de acero

sobre ruedas
1 columna de destilación de fondo perforado
1 columna de cuerpos llenadores
1 instrucciones de ensayo
Volumen: aprox. 2.8 m3
6 Anexo 27

Manuales de Experimentos - Rectificación Discontinua - CE602S

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Manuales de Experimentos - Rectificación Discontinua - CE602S

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Manual de experimentos

CE 602 Rectificación Discontinua

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

Antes de la primera puesta en marcha del equipo

Publication-no.: 918.000 00 D 602 22 (A) DTP_4

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

2 Descripción del equipo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

2.1 Construcción del equipo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

3.1 Peligros para la salud . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

5.1 Ensayo de destilación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

5.3 Procedimiento con depresión, destilación en vacío. . . . . . . . . . . . . 22

6.1 Datos técnicos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

6.3 Modelo de tabla de valores de medición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

Las mezclas líquidas compuestas por líquidos

CE602 brinda la posibilidad de separar

El espectro de ensayos abarca los siguientes temas:

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

La instalación ha sido concebida de tal manera

La instalación de Rectificación Discontinua

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

2.1 Construcción del equipo

Fig. 2.1 CE602 Rectificación Discontinua, vista general

2 Descripción del equipo 3

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

2.2.1 Componentes de la instalación para el proceso térmico

La instalación de Rectificación Discontinua

se utiliza una mezcla de etanol y agua.

Un recipiente de acero con calefactor eléctrico

Sobre el evaporador se monta una columna (2),

El vapor llega al condensador (5) refrigerado por

2 Descripción del equipo 4

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

El agua de refrigeración para el condensador

debe ponerse a disposición desde una toma de

Los residuos que se van acumulando durante los

Para la realización de experimentos con

Todas las funciones de conmutación y control se

2 Descripción del equipo 5

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

El armario de distribución dispone de todos los

Fig. 2.5 Armario de distribución, parte frontal

Las siguientes funciones se encuentran a

2 Descripción del equipo 6

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

• Elementos de mando para el calefactor:

Lámpara de advertencia “Low Level” (21).

Tras la conexión, el regulador se encuentra en el

2 Descripción del equipo 7

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

En este estado de servicio, se puede ajustar el

1 Valor real actual

Fig. 2.7 Regulador de temperatura

2 Descripción del equipo 8

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

2.3.1 Preparar la instalación

2.4 Puesta fuera de servicio

2 Descripción del equipo 9

CE 602 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

Antes de poner en funcionamiento el equipo se deben leer atentamente

3.1 Peligros para la salud

¡PELIGRO de descarga eléctrica!