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 Desarrollo experimental

Calibración del polarímetro:

 Familiarícese con el uso del polarímetro (llenado y medición) empleando


agua.
 Antes de introducir el tubo al polarímetro séquelo perfectamente, verifique
que no se presenten fugas y que no hallan burbujas.
 Calibre el polarímetro con agua; gire el ángulo de polarización hasta que
observe las dos zonas semi-sombreadas con igual intensidad.

Se llevara a cabo el estudio de la de la velocidad de reacción de la inversión de la


sacarosa:
H+
C12 H22 O11 (sacarosa) + H2 O C H O (glucosa) + C6 H12 O6 (fructuosa)
→ 6 12 6
H+
A+B C+ D

A partir de las siguientes ecuaciones se realizara la determinación de la constante
cinética de la reacción:
dCA β γ
rA = = −kCAα CB CH+ (1)
dt
Ea
k = k 0 ∗ e−RT (2)
Constantes a determinar
a. α
b. β
c. γ
d. Ea
e. K0

Determinar (α)

Para la esta determinación asumiremos los parámetros siguientes:


i. T = 20 ºC
ii. CH = 2 N
iii. CH2O >> CA
iv. CA = 20% p/v
v. CH2O = 80% p/v
β γ
k ′ = kCB CH+ (3)

dCA
= −k ′ CAα (4)
dt

Para realizar la medición del cambio de la concentración respecto al tiempo


utilizaremos un polarímetro debido a que la sacarosa, glucosa y fructuosa son
compuestos ópticamente activos, por lo cual tenderemos que utilizar una ecuación
que ponga la concentración en función del ángulo de rotación:
θ = kθ ∗ l ∗ C (5)*
*Utilizaremos θ para la nomenclatura del ángulo de rotación de manera que no
confundamos α
La constante de proporcionalidad kθ se denomina rotación específica y es
característica de cada sustancia, kθ toma los valores de 0.665, 0.525 y -0.919 para
la sacarosa, glucosa y fructosa, respectivamente, siendo positiva si desvía la luz
polarizada hacia la derecha y negativa en caso contrario. Si existen varias
especies activas, como es nuestro caso, el valor total de θ para la disolución será:
θ = θsacarosa + θglucosa + θfructuosa (6)
Para un α=1, reemplazando y operando las ecuaciones (4), (5) y (6) se obtiene la
siguiente ecuación:
ln(θt − θ∞ ) = ln(θ0 − θ∞ ) − k′t (7)
Siendo θ0, θ∞, θt el ángulo a t = 0, t = ∞ y al tiempo t transcurrido desde el inicio de
la reacción.
Seguidamente se procede a la construcción de una tabla de θ y t.
Si la regresión lineal de los parámetros medidos θ y t no se ajustan a la ecuación
(7) se deberá re calcular dicha ecuación para un α = 2 o α = 0. Hasta que los datos
se ajusten a alguna de las ecuaciones para la determinación de k’.
Preparar 25 ml de sacarosa al 20% en agua:

o Pesar 5 gramos de sacarosa, en la balanza analítica.


o En un vaso precipitado que contiene la sacarosa, verter 25 ml de agua.

Preparar 25 ml de ácido clorhídrico (cat.) 2 N:

o Pipetear 4.2 ml de HCl (12 N).


o Verter el HCl en un matraz aforado.
o Enrasar con agua destilada, hasta el aforo.

Preparar 25 ml de ácido clorhídrico (cat.) 4 N:

o Pipetear 8.4 ml de HCl (12 N).


o Verter el HCl en un matraz aforado.
o Enrasar con agua destilada, hasta el aforo.

Preparación de la mezcla reaccionante (HCl 2N):

o Mezclar en un matraz erlenmeyer ambas soluciones

Preparación de la mezcla reaccionante (HCl 4N):

o La reacción de inversión se inicia mezclando las dos disoluciones, momento


en el cual se conecta el cronómetro. A la mayor brevedad posible se realiza
la primera medida en el polarímetro.
o Se toman sucesivas medidas a intervalos de 4 a 10 min., de tal manera que
se aprecien diferencias significativas entre dos medidas consecutivas,
durante una hora aproximadamente. A medida que la reacción se va
haciendo más lenta pueden efectuarse las observaciones con menor
frecuencia.
o El valor de α∞ se obtiene transcurrido un tiempo suficientemente grande (al
día siguiente), hasta obtener un valor constante.
Determinar (β) Condición C S>>CH2O

Para la determinación de β se realizara el mismo procedimiento que se realizo


para la determinación de α (previa determinación de α) con la única diferencia que
la concentración de B (agua) se cambiara a 90% y 70% para hallar nuevas
pseudo-constantes k’ y de esta forma verificar mediante la ecuación (8), la
dependencia lineal de la concentración del agua.

γ
ln k′ = ln kCH + β ln CB

 Todo el experimento será a temperatura constante a 20ºC

 Preparar 25 ml de sacarosa al 60% en agua


o Pesar 15 gramos de sacarosa, en la balanza analítica.
o En un vaso precipitado que contiene la sacarosa, verter 25 ml de
agua.
 Preparar 25 ml de ácido clorhídrico (cat.) 4N

o Pipetear 8.4 ml de HCl (12 N).


o Verter el HCl en un matraz aforado.
o Enrasar con agua destilada, hasta el aforo.

 Preparar 25 ml de NaOH 4N (esto para detener la reacción)


 Añadir a la solución de sacarosa el ácido clorhídrico
 Tomar alícuotas para la medición de la rotación especifica en el polarímetro
y anotar en unas tablas de datos [α] vs. T

Determinar (γ)

Para la determinación de γ se realizara el mismo procedimiento que se realizo


para la determinación de α (previa determinación de α y β) con la única diferencia
que la concentración del catalizador se variara a 4 N y 6 N, para hallar nuevas
pseudo-constantes k’ y de esta forma verificar mediante la ecuación (9), la
dependencia lineal de la concentración del catalizador.
β
ln k′ = ln kCB + γ ln CH

Determinar energía de activación Ea y constante de velocidad de reacción ko

Para la determinación de estos parámetros se deberá (previa determinación de α,


β y γ) realizar el mismo procedimiento que se utilizo para la determinación de α,
con la diferencia que en este caso se trabajara a 30 y 40 ºC, para hallar nuevas
pseudo-constantes k’ y de esta forma hallar mediante las ecuaciónes (3) y (10) la
Energía de activación y k0.
Ea 1
ln k = ln k 0 − R
∗T (10)

Habiendo calculado las 5 constantes mencionadas, se procede al cálculo de la k


cinética de la reacción.

 Todo el experimento será a temperatura distintas (10,20,30º C)


 Preparar 25 ml de sacarosa al 20% en agua
 Preparar 25 ml de ácido clorhídrico (cat.) 4N
 Añadir a la solución de sacarosa el ácido clorhídrico
 Tomar alícuotas para la medición de la rotación especifica en el polarímetro
y anotar en unas tablas de datos [α] vs. T

 Materiales, equipos y reactivos


MATERIALES REACTIVOS
 Matraz Erlenmeyer  Agua destilada
 Pipeta de 10 ml  Sacarosa
 Pipeta de 5 ml  𝐻𝐶𝑙 concentrado
 Balanza analítica
 Vasos de precipitado
 Cronómetro
 Pizeta
 Matraz aforado
 Polarímetro
 Probeta
 Termómetro
 Pera de hule
 2 Tubos Polarimétricos

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