Práctica de laboratorio N° 1

RECRISTALIZACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Diana Paola Guerrero – Brayan Yovanny Jaramillo – Byron Alexander Quiroz

Laboratorio de química orgánica, Universidad de Nariño

Licenciatura en Ciencias Naturales y Educación Ambiental, 21 de marzo de 2018, grupo 2.

RESUMEN
Se determinó entre el etanol y el agua el solvente para purificar el ácido benzoico; siendo el agua,
el solvente más óptimo para la recristalización y posteriormente se hizo la recristalización por medio
de calentamiento a reflujo.

INTRODUCCIÓN cristales con solvente frío para remover el

Recristalización
El método más adecuado para la eliminación
de las impurezas que contamina un sólido es
por cristalizaciones sucesivas bien en un
disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. Al procedimiento se le da el
nombre genérico de recristalización.
La solubilidad se hace mayor cuando la
temperatura aumenta y es esta propiedad la
que se aprovecha para la recristalización, ya
que al preparar una solución en caliente y
luego enfriar se precipita el exceso de soluto.
La técnica comprende los siguientes pasos:
Disolución del material impuro en una
cantidad mínima de solvente, Filtración de la
solución caliente, después de añadir un
adsorbente, para eliminar las impurezas
insolubles, Enfriamiento de la solución y
recolección de los cristales, Lavado de los
líquido madre, secado de los cristales puros.
Un buen solvente para recristalización debe
tener las siguientes características:
Ser volátil (bajo punto de ebullición), Debe
disolver completamente a la sustancia a
purificar cuando está caliente, el sólido a
recristalizar debe ser prácticamente insoluble
cuando el solvente esté frío., No debe ocurrir
interacción química entre el solvente y el
sólido a recristalizar.1
¿Para qué sirve la recristalización?
La recristalización es una técnica instrumental
muy utilizada en los laboratorios para llevar a
cabo la purificación de sustancias sólidas que
contienen pequeñas cantidades de
impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de
que la mayoría de los compuestos
incrementan su solubilidad con la
temperatura, de modo que la muestra a
recristalizar se disuelve en un disolvente o
mezcla de disolventes a su temperatura de
ebullición. Posteriormente, tras una serie de

1
Disponible en:
https://repository.uaeh.edu.mx/revistas/index.ph
p/prepa3/article/view/1725/1723
 operaciones sencillas, se deja enfriar
lentamente de modo que se genera una
disolución del compuesto sobresaturada lo
que favorece la formación de cristales de este
al encontrarse en mayor proporción. La
formación y crecimiento de cristales en una
red ordenada de forma lenta favorece la
incorporación de moléculas del compuesto
excluyendo de esta red cristalina las
moléculas de las impurezas, de modo que al
final se obtiene un sólido enriquecido en el
compuesto que queremos purificar.2
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Masa del ácido benzoico impuro 200 mg
Masa del papel filtro 0,116 mg
Masa del ácido benzoico 131,176 mg
recristalizado con papel filtro
Masa del ácido benzoico 162,060 mg
recristalizado menos papel filtro
Porcentaje de eficiencia 81%
Porcentaje de error 19%
Se parte de una muestra impura de ácido
benzoico, con el fin de llegar a la purificación
de este, se hace por medio de una
recristalización utilizando a gua como
disolvente. El Compuesto Muestra poca
solubilidad abaja Temperatura y una parte de
las impurezas se disolvieron. Al hacer la
filtración por gravedad se pone un pequeño
trozo de algodón, utilizado como filtro para
que se queden las impurezas. Después, el
material recolectado es llevado a filtración al
2
Disponible en inernet:
https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-
vacío para el proceso de recristalización en el
papel filtro, utilizando agua destilada;
finalmente, Se lleva a calentar la muestra al
horno y se pesa.
La muestra inicial impura fue de 200 mg, y se
recuperó 131,060 g de ácido benzoico
cristalizado. Esto se debe a la cantidad de
impurezas que tenía la sustancia orgánica y
mediante los procesos llevados para la
recristalización se fueron perdiendo y
eliminando; además, en el proceso, también
se quedaron varios cristales de la sustancia
orgánica como en la filtración a gravedad,
donde ácido benzoico se cristalizó en la parte
final del embudo de filtración y tuvimos que
utilizar agua caliente para que los cristales
bajen, sin embargo, se perdió un porcentaje
significativo de la sustancia orgánica.
Para obtener el porcentaje de eficiencia se
tiene en cuenta la siguiente formula:
%Ef= Mabr x 100
Mabi
%Ef= 162,060mg x100
200 mg
%Ef= 81,03%
%Ef= 81%
Mabi= Masa ácido benzoico impuro
Mabr= Masa acido benzoico recristalizado
Para obtener el error porcentual se tiene en
cuenta la siguiente formula:
%E= Mabi – Mabr x 100
Mabi
experimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-
quimico/teoria/Recristalizacion_teoria.pdf

%E= 200 mg – 162,06 mg x 100
200 mg
%E= 18,97%
%E= 19%
El porcentaje de recuperación, es cercano al
100%, esto nos indica que el grado de éxito
que se obtuvo al realizar la recristalización es
favorable.
CONCLUSIONES:
 En general, no se puede purificar
totalmente la sustancia orgánica ni
recuperar todo el soluto en una sola
etapa.
 El método de la recristalización es útil
cuando la muestra está sometida al
ambiente y por lo tanto tiene
demasiadas cristalizaciones.
 Nuestro porcentaje de error es un
tanto elevado debido a las impurezas
que se fueron perdiendo en el
proceso de recristalización.
CUESTIONARIO:
1. Que es el carbón activado y en qué
casos se usa el carbón activado en el
proceso de recristalización
El carbón activo es un material en forma de
polvo muy fino que presenta un área
superficial excepcionalmente alta y se
caracteriza porque contiene una gran
cantidad de micro poros (poros inferiores a 2
nm de diámetro). El carbón activo puede
tener un área superficial entre 500 y 2500
m2/g (una pista de tenis tiene 260 m2). El
carbón activo presenta una capacidad de
adsorción elevada y se utiliza para la
purificación de líquidos y gases.
Se utiliza el carbón activo, en forma de polvo
negro muy fino, como agente decolorante de
disoluciones debido a que retiene pequeñas
partículas por adsorción. Se adiciona una
pequeña cantidad en el momento en que la
disolución llega a la ebullición, se mantiene
unos minutos calentando y seguidamente se
filtra por gravedad. Precaución: al adicionar el
carbón activo es necesario haber retirado la
disolución de la fuente de calor dado que se
puede producir una sobre ebullición, con el
consecuente derramamiento del líquido.3
Bibliografía:
Disponible en internet:
 http://www.ub.edu/oblq/oblq%20ca
stellano/precipitacio_carbo.html
 https://www.academia.edu/1732709
6/Reporte_2_Purificacion_de_Solido
s_por_Cristalizacion_y_determinacio
n_de_PF
 http://j-
rojasorgnica.blogspot.com.co/2007/
09/informe-laboratorio-4.html?m=1

3
Disponible en:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/pre
cipitacio_carbo.html