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PROCESO DE PRODUCCIÓN DE ÉTER ETÍLICO

DISEÑO I

SEGUNDA ASIGNACIÓN

Víctor Eduardo Castrillón


Julio César Londoño
Inti Yogahanda Montoya
Tatiana Andrea Restrepo

Equipo#3

Docente
Heberto Tapias

Departamento de Ingeniería química


Facultad de Ingeniería
Universidad de Antioquia
Enero 29 de 2014
Grupo 3
Éter etílico

NOMENCLATURA

A= Agua
B= Etanol
S= Ácido sulfúrico
E=Éter etílico
N=Hidróxido de sodio
Sal= Sulfato de sodio
xi,j= Composiciones molares de la sustancia i en la corriente j
Fi,j =Flujo molar de la sustancia i en la corriente j
Fj= Flujo molar de la corriente i
T= Temperatura
Tref= Temperatura de referencia
P= Presión
X=Conversión del reactivo principal
S= Selectividad
Cp,i= capacidad calorífica de una especie i
δ,α= Coeficientes estequiométricos de las reacciones químicas
Hi,T = Entalpía de la especie i a la temperatura T
Hi0 = Entalpía de formación de la especie i a la temperatura Tref
y= Fracción vapor de una especie
Ki= Volatidad del componente i
= Volatilidad relativa del componente i respecto al componente j

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Grupo 3
Éter etílico

1. INFORMACIÓN DE ENTRADA

1.1. Mercado del producto

1.1.1. Calidad del producto

El éter etílico industrial se presenta en el mercado 96% w/w de dietiléter, 3%


w/w etanol y 1% w/w agua. [1]

Tabla 1. Especificaciones y propiedades del éter etílico. [2]


FORMULACION (MERK)
Riqueza mínima (C.G.) 99,7 %
Identidad IR s/e.
Densidad a 20/4 0,713-0,715
LIMITE MAXIMO DE IMPUREZAS
Color APHA 10
Residuo fijo 0,001 %

Peróxidos (en H2O2) 0,00003 %*

Acetona (C.G.) 0,005 %


Etanol (C.G.) 0,05 %
Metanol (C.G.) 0,02 %

Sustancias carbonizables por H2SO4 s/e.

0,0002
Acidez
meq/g
Carbonilos (en HCHO) 0,001 %
Agua (H2O) 0,0075 %

Usos del producto [3] [4]

El éter etílico tiene un extendido uso industrial principalmente como disolvente


de grasas, aceites, ceras, resinas, gomas, perfumes, alcaloides, acetato de
celulosa, nitrato de celulosa, hidrocarburos y colorantes. Gracias a la facilidad
de su eliminación, también es frecuentemente utilizado en la extracción de
principios activos de tejidos de plantas y animales, extracción de alcaloides,

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Éter etílico

extracción de resinas y gomas. Mezclado con alcohol etílico, se usa para


disolver nitrocelulosas. También se utiliza en una gran variedad de reacciones
orgánicas, especialmente en las síntesis de Grignard y Wurtz. A su vez, el éter
fue originalmente utilizado como anestésico y aún tiene este uso. Es utilizado en
la fabricación de películas fotográficas, en la industria farmacéutica, como
refrigerante, en combustibles diesel y en la limpieza en seco, en veterinaria
como analgésico y como estimulante subcutáneo, se utiliza en la manufactura
de pólvora para balas.

Aunque el éter etílico se fabrica con etileno, es útil como fuente comercial de
este último en plantas que no disponen de gases de refinerías de petróleo. Por
razón de su naturaleza liquida, es más fácil de transportar el éter que el etileno.
También se puede usar alcohol etílico desnaturalizado con éter etílico: los
vapores se pasan sobre alúmina a temperatura de 343°C; es muy alto el
rendimiento y el etileno que se obtiene es muy puro.

El consumo aproximado que tuvo el éter etílico en la industria estadounidense


a finales del decenio de 1940 a 1949 fue: para adhesivos y resinas, 1%;
sustancias medicinales básicas, 12%; fabricación de productos químicos, 55%;
como desnaturalizante, 2%; para colorantes, 4%; productos farmacéuticos, 2%;
separación de ácidos grasos, 4%; acabados de calzado y cuero, 1%; y diversos
19%. Para producir anestesia es necesario que el aire inspirado contenga de 6
a 8% de éter. [5]

1.2. Capacidad de la planta

1.2.1. Toneladas de producto comercial

La planta producirá un total de 60000 toneladas anuales de éter etílico,


esto basado en el estudio de mercado y recomendado por el interventor
del proyecto, Heberto Tapias.

2. Tecnología seleccionada del proceso

2.1 Descripción general del proceso (SPFD)

Ácido sulfúrico concentrado (96% v/v) (5) (6) se acondiciona por medio de
una bomba centrífuga (P-1) y un calentador (E-2), esta corriente (7) entra al
reactor (R-1); también lo hace una corriente que contiene alcohol etílico
(4), luego de mezclarse etanol fresco (96% v/v) (1) con la recuperación del
alcohol del proceso, que también contiene agua y un remanente de éter
(22) ,acondicionada por medio de un compresor (K-1) y un enfriador (E-2)
(2) (3). Luego de darse la reacción, la corriente compuesta de ácido
sulfúrico, éter, alcohol y agua (8) a la cual se le reduce la presión (9) y

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Éter etílico

pasa por un tanque de neutralización (R-2) de soda caustica (50% w/w). La


corriente de hidróxido (12) proveniente de un tanque de almacenamiento
(V-3) y también es tratada (10)(11) por medio de una bomba (P-2) y un
calentador (E-3), en dicho reactor es neutralizado el ácido sulfúrico con un
exceso de hidróxido del 10%. La corriente neutralizada (13) se calienta en
un evaporador (E-4) y la corriente acondicionada (14) va a una unidad de
separación (S-1) en donde se presenta la separación del sulfato de sodio
formado, el hidróxido de sodio sobrante, una gran cantidad de agua y
algunas trazas de éter y etanol (15), mientras por el destilado (16) sale el
dietiléter con alcohol etílico y agua. Esta corriente se trata con un enfriador
(E-5) ; (17) va a un segundo separador (S-2) en donde por los fondos (18)
se tiene la mayor cantidad de etanol y agua que entra a la unidad,
mientras que por los topes (23) se separa la mayor cantidad de éter con
una parte pequeña de etanol y agua, (23) se trata mediante un enfriador
(E-7) (24) y una válvula de expansión (L-3); (25) va a la torre de rectificación
(T-1) en donde ese obtiene una corriente de éter sumamente refinado (26)
y por la base una pequeña cantidad de agua, alcohol etílico y trazas de
éter (27). La corriente (18) que sale del segundo separador pasa por un
evaporador (E-6) de donde sale una corriente (20) con la mayor parte de
agua y trazas de etanol; luego (19) a un tercer separador (S-3) que dirige
(21) como recirculación al mezclador (M-1) que se acondiciona antes por
medio de una válvula (L-1) (22) antes de mezclarse con el etanol fresco (1).
[6][7]
26
23 24 25

L-3
E-7
V-2
R -1 T-1
6 E-2 7 8 9 R -2 13 14 16 17 18 19
S-1 S-2 S-3
P-3

27
L -2 E-4 E-5 E-6
5
12
P -1 15
20
E-3
4 11

P -2
E-1
10

V-3
K -1

1 22 L -1 21
V-1 M-1

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Éter etílico

2.1. Decisiones sobre % pérdidas de materia prima y producto en el proceso.

Se consideran pérdidas de producto (éter etílico) globales del 2%. Para la


materia prima se Esto se justifica en los cálculos que sepresentan en el tercer
punto de esta entrega (Numeral 3.4).

2.2. Calidad de materias primas, proveedor y precio.

- Etanol:
Pureza: 96 %
Impurezas: Agua 4%
Precio: 0,88 $USD /Kg =880 $USD/TONELADA
Proveedor: C.A Cartavio (PER) [8]

- Ácido sulfúrico:
Pureza: 98%
Impurezas: Agua 1%; Ceniza 0,5%; Metales pesados 0.5%
Precio: 275 $USD / TONELADA
Proveedor: MULTINSA (COL) [9]

- Hidróxido de sodio (Solución 50% w/w):


Precio: 430 $USD / TONELADA
Proveedor: Bredox BV (Países Bajos) [10]

2.3. Tipo de operación de la planta

El tipo de operación será continua debido a varios factores:

a). En el proceso de producción del éter etílico no es necesario un tiempo de


residencia largo según la literatura. [11]

b) La presencia de varias unidades de separación flash y una de destilación


multicomponente las cuales deben mantenerse estables, por lo tanto se les
debe suministrar un flujo constante de alimentación ya que no es
económicamente rentable estabilizar cada torre cada vez que venga un lote.

c) Por la recirculación que se presenta en el proceso.

2.4. Operación anual horas/año

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Éter etílico

Debido a que de un año de 365 días se descuentan 30 días por


mantenimiento, reparaciones y fallas no programadas; por lo que en 335 días
de operación continua da un total de 8040 horas de operación anual.

3. INFORMACIÓN DE SALIDA

3.1. Condiciones de operación de la planta

3.1.1. Matriz de caracterización de las corrientes del proceso

MATRIZ DE FLUJOS: A: agua, B: etanol, S:ácido sulfúrico, E: éter etílico, N: NaOH, Sal: Na2SO4

FLUJOS A (Kg/h) B (Kg/h) S (Kg/h) E (Kg/h) N (Kg/h) Sal (Kg/h) T (K) P (psig)
1 516.19 9688.52 0 0 0 0 300.15 14.6
2 23649.95 11101.97 0 746.79 0 0 369.02 14.6
3 23649.95 11101.97 0 746.79 0 0 606.75 101.5
4 23649.95 11101.97 0 746.79 0 0 398.15 100
5 1608.34 0 70906.08 0 0 0 300.15 14.6
6 1608.34 0 70906.08 0 0 0 300.15 101.5
7 1608.34 0 70906.08 0 0 0 398.15 100
8 27101.79 1665.30 70906.08 8337.91 0 0 398.15 100
9 27101.79 1665.30 70906.08 8337.91 0 0 398.15 25
10 27505.79 0 0 0 63602.9235 0 300.15 14.6
11 27505.79 0 0 0 63602.9235 0 300.15 26.5
12 27505.79 0 0 0 63602.9235 0 398.15 25
13 80633.47 1665.30 0 8337.91 6360.29235 102686.572 398.15 25
14 80633.47 1665.30 0 8337.91 6360.29235 102686.572 400.5 23.5
15 37394.73 101.04 0 7.83 6360.29235 102686.572 400.5 23.5
16 45771.444 1576.34 0 8531.55 0 0 400.5 23.5
17 45771.444 1576.34 0 8531.55 0 0 353 22
18 45333.72 1423.07 0 746.79 0 0 353 22
19 45333.72 1423.07 0 746.79 0 0 400 20.5
20 22199.958 9.62 0 0.0023 0 0 400 20.5
21 23133.762 1413.45 0 746.785683 0 0 400 20.5
22 23133.762 1413.45 0 746.785683 0 0 398.5 14.6
23 437.72706 153.28 0 7784.76 0 0 353 22
24 437.72706 153.28 0 7784.76 0 0 323.5 19
25 437.72706 153.28 0 7784.76 0 0 323.5 10
26 262.6362 120.01 0 7461.48 0 0 323.5 8
27 175.090824 33.26 0 323.28 0 0 323.5 12

3.2. Descripción del proceso

7
3.2.1. Diagrama de flujo del proceso
26
23 24 25

L-3
E-7
V-2
R -1 T-1
6 E-2 7 8 9 R -2 13 14 16 17 18 19
S-1 S-2 S-3
P-3

27
L -2 E-4 E-5 E-6
5
12
P -1 15
20
E-3
4 11

P -2
E-1
10

V-3
K -1

1 22 L -1 21
V-1 M-1
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Éter etílico

3.2.2. Descripción del proceso

Ácido sulfúrico concentrado (96% v/v) (5) (6) se acondiciona por medio de
una bomba centrífuga (P-1) y un calentador (E-2), esta corriente (7) entra
al reactor (R-1); también lo hace una corriente que contiene alcohol etílico
(4), luego de mezclarse etanol fresco (96% v/v) (1) con la recuperación del
alcohol del proceso, que también contiene agua y un remanente de éter
(22) ,acondicionada por medio de un compresor (K-1) y un enfriador (E-2)
(2) (3). Luego de darse la reacción, la corriente compuesta de ácido
sulfúrico, éter, alcohol y agua (8) a la cual se le reduce la presión (9) y
pasa por un tanque de neutralización (R-2) de soda caustica (50% w/w). La
corriente de hidróxido (12) proveniente de un tanque de almacenamiento
(V-3) y también es tratada (10)(11) por medio de una bomba (P-2) y un
calentador (E-3), en dicho reactor es neutralizado el ácido sulfúrico con un
exceso de hidróxido del 10%. La corriente neutralizada (13) se calienta en
un evaporador (E-4) y la corriente acondicionada (14) va a una unidad de
separación (S-1) en donde se presenta la separación del sulfato de sodio
formado, el hidróxido de sodio sobrante, una gran cantidad de agua y
algunas trazas de éter y etanol (15), mientras por el destilado (16) sale el
dietiléter con alcohol etílico y agua. Esta corriente se trata con un
enfriador (E-5) ; (17) va a un segundo separador (S-2) en donde por los
fondos (18) se tiene la mayor cantidad de etanol y agua que entra a la
unidad, mientras que por los topes (23) se separa la mayor cantidad de
éter con una parte pequeña de etanol y agua, (23) se trata mediante un
enfriador (E-7) (24) y una válvula de expansión (L-3); (25) va a la torre de
rectificación (T-1) en donde ese obtiene una corriente de éter sumamente
refinado (26) y por la base una pequeña cantidad de agua, alcohol etílico
y trazas de éter (27). La corriente (18) que sale del segundo separador
pasa por un evaporador (E-6) de donde sale una corriente (20) con la
mayor parte de agua y trazas de etanol; luego (19) a un tercer separador
(S-3) que dirige (21) como recirculación al mezclador (M-1) que se
acondiciona antes por medio de una válvula (L-1) (22) antes de mezclarse
con el etanol fresco (1).

3.2.3. Descripción de funciones de los equipos

-REACTOR R-1: Reactor principal, en donde la corriente de etanol es


catalizada con ácido sulfúrico para producir éter etílico, el cual es el
producto de interés. T= 398 K ,P= 100 psig

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Grupo 3
Éter etílico

-REACTOR R-2: Reactor en donde el ácido sulfúrico proveniente de


R-1 se neutraliza con una solución al 50% de hidróxido de sodio. T=
398 K , P= 25 psig

-SEPARADOR FLASH S-1: Torre en la que se separa el sulfato de sodio


formado en R-2, el hidróxido de sodio en exceso y parte de la
corriente de agua producto de la neutralización. T=400.5 K ,P=23.5
psig

- SEPARADOR FLASH S-2: Unidad en la que se separa la mayor


cantidad de agua en los fondos enriqueciendo los vapores en éter y
etanol. T= 353 K, P= 22 psig .

- SEPARADOR FLASH S-3: Unidad que busca purificar la corriente de


recirculación de etanol al alimento de R-1, buscando evitar la
pérdida de grandes cantidades de materia prima. T=398.5 K ,P=20.5
psig

-TORRE DE DESTILACIÓN T-1: Torre de rectificación al vacío, en donde


se logra la pureza requerida del producto final; éter etílico al 96%
peso. T=323.5 K,P= 10 psig

3.3. PROCESO DE GENERACIÓN DE INFORMACIÓN DE SALIDA

3.3.1. Información sobre reactores


3.3.1.1. Reacciones

-En el reactor R – 101(Reacción en presencia de calor):

-En el reactor R -102 (Reacción de neutralización):

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Grupo 3
Éter etílico

3.3.1.2. Condiciones de operación de los reactores

-R-1 [12]:
Presión: 100 psig
Temperatura: 125ºC
Condición de alimentos de reactivos: Etanol- ácido sulfúrico 1:3

-R-2 [13]:
Presión: 25 psig
Temperatura: 125 ºC
Condición de alimentos de reactivos: Ácido sulfúrico- Hidróxido de
sodio 1:1 con exceso de hidróxido del 10%.

3.3.1.3. Tipos de reactores

-R-1 [12]: Reactor de lecho móvil isotérmico con chaqueta de


calentamiento.
-R-2: Tanque de neutralización con agitación.

3.3.1.4. Naturaleza del catalizador

-R-1:
Ácido sulfúrico, es un ácido fuerte altamente corrosivo, inoloro e
incoloro. En su presentación comercial puede contener hierro,
mercurio, plomo y cenizas en concentraciones menores al 0,05%.[14]
-R-2: No presenta catalizador, es una reacción de neutralización
ácido fuerte-base fuerte.

3.3.1.5. Conversión en cada reactor

-R-1: 85% [12]


-R-2: 100% [15]

3.3.1.6. Selectividad

-R-1: 1
-R-2: 1

14
Grupo 3
Éter etílico

3.3.2. Tipos de operaciones unitarias que aparecen en el SPDF

-TRANSFERENCIA DE MASA: Separación flash, destilación.

 Separadores flash: S-1, S-2, S-3.


 Torres de destilación: T-1.

-TRANSFERENCIA DE CALOR:
 Intercambiadores de calor (Calentadores y refrigeradores): E-1,E-2,E-3,E-4,E-
5,E-6,E-7.

-TRANSFERENCIA DE MOMENTUM [16]:


Este tipo de operaciones unitarias aprovecha las diferencias en la cantidad de
movimiento que experimenta un fluido.

 Compresores: K-1.
 Sistemas de expansión: L-1, L-2, L-3.
 Bombas: P-1, P-2.

3.3.3. Operaciones de separación especiales

-Destilación azeotrópica: En la unidad T-1 se realizará una destilación


multicomponente que presenta azeótropos. A continuación se señalan.

Tabla 2. Condiciones de azeótropos formados en la mezcla principal a 22 psig [16]

Condiciones de los azeótropos a P= 22 psig en fracción molar

Etanol-Agua (88.72 °C) Éter etílico-Agua (45.92°C)

Etanol 0.8843 Éter etílico 0.0657

Agua 0.1157 Agua 0.9343

3.3.4. Decisiones sobre pérdidas de materia prima y producto en el proceso


[17]

Se tienen los siguientes datos para conocer los flujos requeridos de


alimento:

15
Grupo 3
Éter etílico

Tabla 3. Características iniciales del proceso de producción de éter etílico.


Capacidad de la planta 60000 ton/año

96% w/w
Pureza de producto
7773,63 Kg/h
Capacidad real planta
85%
Conversión etanol
1
Selectividad

Recuperación Separación
Preparación Reactor
de la materia y
de la materia
prima purificación
prima
del

Ecuaciones:

w= Conversión en reactor por paso (fracción)


y1,y2 =Pérdidas de producto generado por paso.
y1+y2=y: Pérdidas totales de producto generado por paso.
X= Fracción de reactivo que se transforma en producto (selectividad)
z1,z2, z3= Pérdidas de materia prima.
z1+z2+ z3= z : Pérdidas totales de materia prima fresca.
α =Coeficiente de etanol, 2.
δ= Coeficiente éter etílico, 1.
B= Etanol.
E= Éter etílico.

Producto generado en el reactor por paso:

( ) ( )

Reactivo que reacciona por paso:

( ) ( )
( ) ( )

16
Grupo 3
Éter etílico

Reactivo fresco alimentado en el proceso:

( ) ( )
( ) ( ) ( ) ( )

Reactivo alimentado al reactor:

( ) ( )
( ) ( )

Reactivo recirculado:

( ) ( ) ( )
* +
( ) ( )
( ) ( ) ( )
* +
( ) ( )

Reactivo:

( )( ) ( )
( ) ( ) ( ) ( )

Reactivo que no reacciona:

( )( ) ( )( )
( ) ( )

NOTA: Las pérdidas del producto estarán entonces por debajo del 3%.

17
Grupo 3
Éter etílico

Cuantificación de producción del producto

FE,26= 100.68 Kmol/h

Cuantificación de materias primas frescas puras alimentadas al proceso

FB,1= 210.3 Kmol/h

3.4. Resumen de memorias de cálculo.

A continuación se en señalan los cálculos para el proceso con la última


iteración del ciclo de recirculación y decisiones finales.

3.4.1. Heurísticas utilizadas en la toma de decisiones sobre equipos de


acondicionamiento[18]

 Heurística 31: Considere la caída de presión en un intercambiador


de calor como se muestra a continuación:

1,5 psi – Evaporación y condensación.


3 psi – Para un gas.
5 psi – Para un líquido de baja viscosidad.
7-9 psi – Para un líquido de alta viscosidad.

 Heurística 34: Compresor para alcanzar presiones mayores a 206


KPa o 30 psi.

 Heurística 37: Cabezas por debajo de 3200 ft y velocidad de flujo


entre 10 a 5000 gpm se usa una bomba centrífuga.

 Heurística 40: Expansor para la reducción de la presión de un gas y


una turbina de recuperación de la presión para la reducción de la
presión de un líquido.

 Heurística 42: Estimar la potencia teórica (THP) para la reducción de


la presión de un líquido.

18
Grupo 3
Éter etílico

( )
[ ]

3.4.2. Selección del modelo termodinámico utilizado en los cálculos

Dentro de las recomendaciones de uso que hacen algunos autores


consultados [23][20] con respecto a la selección del modelo
termodinámico para un sistema específico, se encontró que para la mezcla
éter-etanol-agua (sin tener en cuenta los compuestos que forman mezclas
no evaporables como el hidróxido y las sales de sodio o el ácido sulfúrico),
el modelo más aplicable para sistemas multicomponentes en fase líquido-
vapor o líquido-líquido (siempre suponiendo que se cuenta con
coeficientes de interacción o se los puede estimar), que forman soluciones
azeotrópicas, que contiene mezclas de compuestos orgánicos en
presencia de agua, y que además es utilizable en la producción de éter
(según referencias consultadas, ver [23][20]) es el NRTL (Non Random Two
Liquids). Para el caso particular en el cual esta misma mezcla de éter, agua
y etanol era rica en la fase acuosa, se hizo uso del modelo Peng-Robinson;
sin embargo, en la mayoría de las simulaciones fue empleado el modelo
NRTL.

3.4.3. Balances para el mezclador(M-1)

Balances de materia

Para corriente 1.
Tabla 4. Tabla de composiciones y flujos para corriente 1.
Sustancia Flujo(Kmol/h) xi
Etanol (FB,1) 219.08 0.88
Agua (FA,1) 29.87 0.12
Total (F1) 248.95 1

Base de cálculo= 100 mL solución


19
Grupo 3
Éter etílico

( )( )( )

( )( )( )

Para corriente 22.

Tabla 5. Composiciones y flujos para corriente 22.


Sustancia Flujo(Kmol/h) xi
Etanol (FB,22) 32.43 0.9693
Èter (FE,22) 12.05 0.0224
Agua (FA,22) 1402.93 0.0083
Total (F22) 1447.41 1

De la última iteración se tiene que:

Balance por componente

Entra=Sale

Etanol

20
Grupo 3
Éter etílico

Agua

Éter etílico

Balances de energía

ENTRA =SALE + Q

Considerando un proceso de mezclado con pérdidas mínimas de calor al


exterior, se realiza un balance adiabático.

Todas las corrientes que entran al mezclador están en estado líquido-vapor


y Corrientes gaseosas

∑ ( )

Temperatura de referencia: 298 K

Valores de las constantes de los calores específicos a presión constante en


función de la temperatura. [19]

Tabla 6. Capacidades calóricas para componentes del mezclador.


Cp (KJ/Kmol.K) etanol (298 K) 112.9
Cp (KJ/Kmol.K) agua (298 K) 74.878
Cp (KJ/Kmol.K) eter (298 K) 128.370

Unidades de acondicionamiento

21
Grupo 3
Éter etílico

En el ciclo de recirculación de S-3 a M-1 se encuentra una válvula de


expansión que busca acondicionar la corriente que va al mezclador. Las
decisiones tomadas se basan en la heurística 40. [18]. Se usó el modelo
NRTL para dichos cálculos apoyados en el software ASPEN PLUS:

Tabla 7. Acondicionamiento para la corriente de entrada a M-1.


Corriente 21 22
Presión 20 psig 14.6 psig
Temperatura 400 K 400 K
Estado Líquido-vapor Líquido-vapor

Figura 2 .Unidad de acondicionamiento de entrada a M-1

Caracterización de las corrientes

3.4.4. Balances para el reactor R-1

Balances de materia

A las condiciones de operación del reactor se garantiza que se produce


solo esta reacción.
Condiciones de operación:
T= 125°C
P=100 psig

Selectividad, S=1
Conversión, xB=0.85

Para corriente 4.

Tabla 8. Composiciones y flujos de la corriente 4.


Sustancia Flujo(Kmol/h) xi
Etanol (FB,4) 251.51 0.845
Agua (FA,4) 1432.805 0.155
Total (F4) 1696.36455 1

22
Grupo 3
Éter etílico

Para corriente 7.
Tabla 8.1. Composiciones y flujos de la corriente 7.
Sustancia Flujo(Kmol/h) xi
Ácido sulfúrico (Fs,7) 754.53 0.89
Agua (FA,7) 93.257 0.11
Total (F7) 847.787 1

Base de cálculo= 100 mL solución

( )( )( )

Proporción de alimento Etanol/ácido = 1/3

Balance de reactivos

Etanol
( ) ( )

Balance de inertes (Catalizador en este caso)

Ácido sulfúrico

Balance de productos

Agua

23
Grupo 3
Éter etílico

Éter etílico

Tabla 9. Información corriente de salida de R-1.


Corriente Flujo(Kmol/h)

Balances de energía

Para encontrar el flujo de energía movilizado en el reactor R-1 se


requieren los siguientes datos:

Tabla 10 . Capacidad calorífica líquido a 398 K. Cp=a+bT+cT2+dT3


Sustancia A b C d
Agua(A) 4.72*10-2 1.83*101 -1.34*10-8 1.81*10-6
Etanol(B) 1.5*10-1 -3.25*102 -1.40*10-2 1.7*10-5
Àcido(S) 0 1.39*10-1 0 0
Éter (E) 1.01*10-1 3.94 -2.84*10-3 4.18*10-6

Tabla 11. Capacidad calorífica gaseosa a 398 K. Cp=a+bT+cT2+dT3


Sustancia a b C d
Agua(A) 3.40*101 -9.65*101 3.3*10-5 -2.04*10-8
Etanol(B) 1.77*101 1.5*10-1 8.95*10-2 -1.97*10-7
Ácido(S) 0 0 0 0
Éter (E) 4.63*101 1.01*10-1 5.69*10-4 -7.74*10-7

Tabla 12. Cp líquido y gaseoso calculado a 298 K


Sustancia CP,L (KJ/molK) CP,g (KJ/molK)
Agua(A) 75,88 3,595
Etanol(B) 136,83 72,169
Ácido(S) 0,1926 0
Éter (E) 0 118,06

∑ ̅ ∑

24
Grupo 3
Éter etílico

̅ ( )
̅ ( ) ( )
̅

( )

∑ ∑

̇
̇

Unidades de acondicionamiento

Desde el tanque de almacenamiento de ácido sulfúrico V-2 y desde el


mezclador M-1 entran corrientes acondicionadas al primer reactor R-1.
Desde el tanque se encuentra una bomba centrífuga y un evaporador, y
desde el mezclador se tiene un compresor isoentrópico y un enfriador con
la intención de tener las corrientes de entrada al reactor en las condiciones
especificadas en la patente [13].Las decisiones tomadas se basan en las
heurísticas recomendadas [18].Se usó el modelo NRTL para dichos cálculos
apoyados en el software ASPEN PLUS:

Tabla 13. Acondicionamiento de corrientes entre V-2 y R-1.


Corriente 5 6 7
Presión 14.6 psig 101.5 psig 100 psig

25
Grupo 3
Éter etílico

Temperatura 300.15 K 300.15 398 K


Estado Líquido Líquido-vapor

Tabla 14. Acondicionamiento de corrientes entre M-1 y R-1.


Corriente 2 3 4
Presión 14.6 psig 101.1 psig 100 psig
Temperatura 369.02 K 606.75 K 398 K
Estado Líquido-vapor Líquido-vapor Líquido-vapor

Figura 3 .Unidad de acondicionamiento de entrada a R-1

Caracterización de las corrientes

3.4.5. Balances para el reactor R-2

Balances de materia

Dado que es una reacción de neutralización ácido fuerte-base fuerte


con exceso de hidróxido se garantiza la conversión del ácido.

Condiciones de operación:
T= 100°C
P=25 psig

Selectividad, S=1
Conversión, xS=1

Para corriente 8.

Tabla 15. Composiciones y flujos en corriente 8.


Sustancia Flujo(Kmol/h) xi
Etanol (FB,9) 37.727 0.015
Ácido (FS,9) 754.53 0.2962

26
Grupo 3
Éter etílico

Agua (FA,9) 1632.953 0.6418


Éter (FE,9) 118.94 0.047
Total (F9) 2544.151 1

Para corriente 12.

Tabla 16. Composiciones y flujos en corriente 12.


Sustancia Flujo(Kmol/h) xi
Hidróxido (FN,12) 1659.97 0.49
Agua (FA,12) 1594.87 0.51
Total (F12) 3254.835 1

Base de cálculo= 100 mL solución

( )( )( )

( )( )( )

Proporción de alimento Ácido/Hidróxido = ½


Exceso NaOH 10% [13]

27
Grupo 3
Éter etílico

Balance de reactivos

Ácido sulfúrico
( )

Hidróxido de sodio
XN=0.9
( )

( )

Balance de productos

Agua

Sulfato de sodio

Tabla 16. Información corriente de salida de R-2


Corriente Flujo(Kmol/h)

Balances de energía

Tref=T0= 125ªC=398 K

∑ ̅ ∑

28
Grupo 3
Éter etílico

̅
̅ ̅

̅ ( )

̅ ∑ ̅ ∑ ̅

∑ ̅ ∑ ̇

̅ ( ) ̇

̇ ̅ ( )

Se tiene entonces que:

̅ ( )
Para ( consultadas en tablas [23])

+2 -

( ) ( )

Para ̅ (Valores consultados en tablas [19])

̅ ∑ ̅ ∑ ̅

̅ ̅ ̅ ̅ ̅
̅ ( ) ( )

29
Grupo 3
Éter etílico

( )

 Entalpía para una corriente líquida

∑ ̅ ( )

 Entalpía para una corriente vapor

∑ ̅ ( )

Entalpías de mezcla

Unidades de acondicionamiento

Desde el tanque de almacenamiento de hidróxido de sodio V-3 y desde el


reactor R-1 entran corrientes acondicionadas al tanque de neutralización
R-2. Desde el tanque se encuentra una bomba centrífuga y un
evaporador, y desde el reactor se encuentra una válvula de expansión
adiabátican[18].Se usó el modelo NRTL para los cálculos desde R-1 y PENG-
ROBINSON para la corriente proveniente del tanque V-3, esto apoyados en
el software ASPEN PLUS[21]:

Tabla 17. Acondicionamiento de corrientes entre V-3 y R-2.


Corriente 10 11 12
Presión 14.6 psig 26.5 psig 25 psig
Temperatura 300.15 K 300.10 K 398.15 K
Estado Líquido Líquido Líquido-vapor

Tabla 18. Acondicionamiento de corrientes entre R-1 y R-2.


Corriente 8 9
Presión 100 psig 25 psig
Temperatura 398.15 K 398.15 K
Estado Líquido-vapor Líquido-vapor

30
Grupo 3
Éter etílico

Figura 4 .Unidad de acondicionamiento de entrada a R-2

Caracterización de las corrientes

3.4.6. Balances para el separador S-1

Balances de materia

Condiciones de operación
T=400.5 K
P=23.5 psig

Modelo termodinámico usado: NRTL [23]

Tabla 19. Flujos en el flash S-1.


SUSTANCIA ALIMENTO(F14)(Kmol/h) FONDOS(F15)(Kmol/h) DESTILADO(F16)(Kmol/h)
Agua 4736.882 2167.72 2636.27
Etanol 37.727 2.3 35.49
Éter 118.94 0.11 106.9
NaOH 165.997 165.997 0
Na2SO4 754.53 754.53 0
Total 5814.077 3090.657 2791.08

Tabla 20. Composiciones en el flash S-1.


SUSTANCIA ALIMENTO(xi) FONDOS(xi) DESTILADO(xi)
Agua 0.8147 0.701 0.945
Etanol 0.0065 0.00074 0.013
Éter 0.0205 0.000036 0.042
NaOH 0.0286 0.0537 0
Na2SO4 0.1300 0.244 0
Total 1 1 1

TBURBUJA= 317 K

31
Grupo 3
Éter etílico

TROCÍO= 402.32 K

Balance por componente

Entra=Sale

Etanol

Agua

Éter etílico

Hidróxido de sodio

Sulfato de sodio

Balances de energía

Tabla 21. Capacidades caloríficas líquida en corriente 14 .


CAPACIDAD CALORICA LIQUIDA CP,L Corriente 14
C1,L C2,L C3,L C4,L T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,L(J/molK)
A 1.83E+01 4.72E-01 -1.34E-03 1.31E-06 298.15 74.88170251 400.5 77.0661843 75.9067069
B -3.25E+02 4.14E+00 -1.40E-02 1.70E-05 298.15 112.83098056 400.5 175.911356 137.698307
E 3.94E+01 8.83E-01 -2.84E-03 4.18E-06 298.15 161.20075128 400.5 206.389561 181.101905
N 8.83E+01 -2.50E+00 -3.01E+00 8.63E-01 298.15 22593674.44828990 400.5 54929931.2 37188767.7
Sal 1.9703E+02 -2.8000E-05 1.1000E-05 -1.0000E-06 298.15 171.49890553 400.5 134.545889 154.832873

32
Grupo 3
Éter etílico

Tabla 22. Capacidades caloríficas gaseosa en corriente 14.


CAPACIDAD CALORICA GASEOSA CP,G Corriente 14
C1,G C2,G C3,G C4,G T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,G(J/molK)
A 3.40E+01 -9.65E-02 3.30E-05 -2.04E-08 298.15 7.665138039 400.5 -0.62427977 3.50022766
B 1.77E+01 1.50E-01 8.95E-05 -1.97E-07 298.15 64.99660115 400.5 79.2511136 72.3287795
E 4.68E+01 1.01E-01 5.69E-04 -7.74E-07 298.15 106.9297289 400.5 128.740446 118.257944

Tabla 23. Capacidades caloríficas gaseosas en corriente 16 .


CAPACIDAD CALORICA GASEOSA CP,G Corriente 16
C1,G C2,G C3,G C4,G T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,G(J/molK)
A 3.40E+01 -9.65E-02 3.30E-05 -2.04E-08 298.15 7.665138039 400.5 -0.62427977 3.500227664
B 1.77E+01 1.50E-01 8.95E-05 -1.97E-07 298.15 64.99660115 400.5 79.2511136 72.32877953
E 4.68E+01 1.01E-01 5.69E-04 -7.74E-07 298.15 106.9297289 400.5 128.740446 118.2579439

Tabla 24. Capacidades caloríficas líquida en corriente 15 .


CAPACIDAD CALORICA LIQUIDA CP,L Corriente 15
C1,L C2,L C3,L C4,L T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,L(J/molK)
A 1.83E+01 4.72E-01 -1.34E-03 1.31E-06 298.15 74.88170251 400.5 77.0661843 75.90670687
B -3.25E+02 4.14E+00 -1.40E-02 1.70E-05 298.15 112.83098056 400.5 175.911356 137.6983071
E 3.94E+01 8.83E-01 -2.84E-03 4.18E-06 298.15 161.20075128 400.5 206.389561 181.1019053
N 8.83E+01 -2.50E+00 -3.01E+00 8.63E-01 298.15 22593674.44828990 400.5 54929931.2 37188767.73
Sal 1.9703E+02 -2.8000E-05 1.1000E-05 -1.0000E-06 298.15 171.49890553 400.5 134.545889 154.8328729

Balance de Energía

Corriente 14

( ) ( ) ( )
( ) ( )
( ) ( ) ( )

H14= 114352867,2102690KJ/Kmol

Corriente 16

( ) ( ) ( )

H16= 990,2453310 KJ/Kmol

Corriente 15

33
Grupo 3
Éter etílico

( ) ( ) ( )
( ) ( )

H15= 204405921,8796020 KJ/Kmol

Unidades de acondicionamiento

Partiendo del tanque de neutralización R-2 hacia el primer separador


flash S-1 se encuentra un evaporador para acondicionar la corriente
de alimentación. Las decisiones tomadas se basan en las heurísticas
recomendadas [18].Se usó el modelo NRTL para los cálculos apoyados
en el software ASPEN PLUS:

Tabla 25. Acondicionamiento de corrientes entre R-2 y S-1.


Corriente 13 14
Presión 25 psig 23.5 psig
Temperatura 398.15 K 400.5 K
Estado Líquido-vapor Líquido-vapor

Figura 5 .Unidad de acondicionamiento de entrada a S-1

Caracterización de las corrientes

3.4.7. Balances para el separador S-2

Condiciones de operación
T=350 K
P=22 psig
Modelo termodinámico usado: NRTL [23]

Balances de materia

Tabla 25. Flujos en el flash S-2.


SUSTANCIA ALIMENTO(F17) FONDOS(F18) DESTILADO(F23)
(Kmol/h) (Kmol/h) (Kmol/h)

34
Grupo 3
Éter etílico

Agua 2636.27 2614.98 21.29


Etanol 35.57 32.63 2.94
Éter 119.24 12.05 107.19
Total 2791.08 2659.66 131.42

Tabla 26. Volatilidades en el flash S-2.


SUSTANCIA ALIMENTO(xi) X y Ki,HK αi,JHK
Agua 0.945 0.978 0.15 0.15 1
Etanol 0.013 0.0165 0.027 1.63 10.74
Éter 0.042 0.0052 0.82 158.4 1039.3
Total 1 1 1

Tabla 27. Composiciones en el flash S-2.

SUSTANCIA ALIMENTO(xi) FONDOS(xi) DESTILADO(xi)


Agua 0.945 0.983 0.170
Etanol 0.013 0.012 0.014
Éter 0.042 0.005 0.816
Total 1 1 1

TBURBUJA= 317 K
TROCÍO= 402.32 K

Balance por componente

Entra=Sale

Etanol

Agua

Éter etílico

Balances de energía

35
Grupo 3
Éter etílico

Tabla 28. Capacidades caloríficas líquida corriente 17.


CAPACIDAD CALORICA LIQUIDA CP,L Corriente 17
C1,L C2,L C3,L C4,L T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,L(J/molK)
A 1.83E+01 4.72E-01 -1.34E-03 1.31E-06 298.15 74.88170251 350 75.88519 75.41079783
B -3.25E+02 4.14E+00 -1.40E-02 1.70E-05 298.15 112.83098056 350 134.749525 122.6559438
E 3.94E+01 8.83E-01 -2.84E-03 4.18E-06 298.15 161.20075128 350 180.046615 170.0743809

Tabla 29. Capacidades caloríficas gaseosa corriente 17.


CAPACIDAD CALORICA GASEOSA CP,G Corriente 17
C1,G C2,G C3,G C4,G T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,G(J/molK)
A 3.40E+01 -9.65E-02 3.30E-05 -2.04E-08 298.15 7.665138039 350 3.43549949 5.5444403
B 1.77E+01 1.50E-01 8.95E-05 -1.97E-07 298.15 64.99660115 350 72.5255448 68.80696439
E 4.68E+01 1.01E-01 5.69E-04 -7.74E-07 298.15 106.9297289 350 118.614472 112.8543474
Tabla 30. Capacidades caloríficas gaseosas corriente 23.
CAPACIDAD CALORICA GASEOSA CP,G Corriente 23
C1,G C2,G C3,G C4,G T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,G(J/molK)
A 3.40E+01 -9.65E-02 3.30E-05 -2.04E-08 298.15 7.665138039 350 3.43549949 5.5444403
B 1.77E+01 1.50E-01 8.95E-05 -1.97E-07 298.15 64.99660115 350 72.5255448 68.80696439
E 4.68E+01 1.01E-01 5.69E-04 -7.74E-07 298.15 106.9297289 350 118.614472 112.8543474

Tabla 31. Capacidades caloríficas líquidas corriente 18


CAPACIDAD CALORICA LIQUIDA CP,L Corriente 18
C1,L C2,L C3,L C4,L T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,L(J/molK)
A 1.83E+01 4.72E-01 -1.34E-03 1.31E-06 298.15 74.88170251 323.5 75.4138327 75.15990076
B -3.25E+02 4.14E+00 -1.40E-02 1.70E-05 298.15 112.83098056 323.5 121.853137 117.1434472
E 3.94E+01 8.83E-01 -2.84E-03 4.18E-06 298.15 161.20075128 323.5 169.592755 165.2832495

Balance de Energía

Corriente 17

( ) ( ) ( )
( ) ( )
( )

H17 = 4628,7690102 KJ/Kmol


Corriente 23

( ) ( ) ( )

H23 = 5104,1454998 KJ/Kmol

36
Grupo 3
Éter etílico

Corriente 18

( ) ( ) ( )

H18 = 4190,0710041 KJ/Kmol

Unidades de acondicionamiento

Desde la unidad S-1 hacia el segundo separador flash S-2 se


encuentra un evaporador para acondicionar la corriente de
alimentación. Las decisiones tomadas se basan en las heurísticas
recomendadas [18].Se usó el modelo NRTL para los cálculos apoyados
en el software ASPEN PLUS:

Tabla 32. Acondicionamiento de corrientes entre S-1 y S-2.


Corriente 8 21
Presión 23.5 psig 25psig
Temperatura 400.5K 353K
Estado Líquido-vapor Líquido-vapor

Figura 6 .Unidad de acondicionamiento de entrada a S-2

Caracterización de las corrientes

3.4.8. Balances para el separador S-3

Condiciones de operación
T=400 K
P=20.5 psig
Modelo termodinámico usado: NRTL [23]

Balances de materia

37
Grupo 3
Éter etílico

Tabla 33. Flujos para flas S-3.


SUSTANCIA ALIMENTO(F19) FONDOS(F20) DESTILADO(F21)
(Kmol/h) (Kmol/h) (Kmol/h)
Agua 2614.98 1212.06 1402.93
Etanol 32.63 0.2 32.43
Éter 12.05 0.0 12.05
Total 2659.66 1212.26 1447.41

Tabla 34. Flujos para flas S-3.


SUSTANCIA ALIMENTO(xi) FONDOS(xi) DESTILADO(xi)
Agua 0.983 1 0.969
Etanol 0.012 0 0.022
Éter 0.005 0 0.009
Total 1 1 1

TBURBUJA= 317 K
TROCÍO= 402.32 K

Balance por componente

Entra=Sale

Etanol

Agua

Éter etílico

Balances de energía

Tabla 35. Capacidades caloríficas líquido para corriente 19.

38
Grupo 3
Éter etílico

CAPACIDAD CALORICA LIQUIDA CP,L Corriente 19


C1,L C2,L C3,L C4,L T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,L(J/molK)
A 1.83E+01 4.72E-01 -1.34E-03 1.31E-06 298.15 74.88170251 400 77.05016 75.90105417
B -3.25E+02 4.14E+00 -1.40E-02 1.70E-05 298.15 112.83098056 400 175.3646 137.5120557
E 3.94E+01 8.83E-01 -2.84E-03 4.18E-06 298.15 161.20075128 400 206.07946 180.9785253

Tabla 36. Capacidades caloríficas gaseosa para corriente 19.


CAPACIDAD CALORICA GASEOSA CP,G Corriente 19
C1,G C2,G C3,G C4,G T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,G(J/molK)
A 3.40E+01 -9.65E-02 3.30E-05 -2.04E-08 298.15 7.665138039 400 -0.5843208 3.520377533
B 1.77E+01 1.50E-01 8.95E-05 -1.97E-07 298.15 64.99660115 400 79.187964 72.29495152
E 4.68E+01 1.01E-01 5.69E-04 -7.74E-07 298.15 106.9297289 400 128.648228 118.2067097

Tabla 36. Capacidades caloríficas gaseosa para corriente 21.


CAPACIDAD CALORICA GASEOSA CP,G Corriente 21
C1,G C2,G C3,G C4,G T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,G(J/molK)
A 3.40E+01 -9.65E-02 3.30E-05 -2.04E-08 298.15 7.665138039 400 -0.5843208 3.520377533
B 1.77E+01 1.50E-01 8.95E-05 -1.97E-07 298.15 64.99660115 400 79.187964 72.29495152
E 4.68E+01 1.01E-01 5.69E-04 -7.74E-07 298.15 106.9297289 400 128.648228 118.2067097

Tabla 37. Capacidades caloríficas líquido para corriente 20.


CAPACIDAD CALORICA LIQUIDA CP,L Corriente 20
C1,L C2,L C3,L C4,L T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,L(J/molK)
A 1.83E+01 4.72E-01 -1.34E-03 1.31E-06 298.15 74.88170251 400 77.05016 75.90105417
B -3.25E+02 4.14E+00 -1.40E-02 1.70E-05 298.15 112.83098056 400 175.3646 137.5120557
E 3.94E+01 8.83E-01 -2.84E-03 4.18E-06 298.15 161.20075128 400 206.07946 180.9785253

Balance de Energía

Corriente 19

( ) ( ) ( )
( ) ( )
( )

H19 = 8378,0218274 KJ/Kmol

Corriente 21

( ) ( ) ( )

39
Grupo 3
Éter etílico

H21 = 400,3098313 KJ/Kmol

Corriente 20

( ) ( ) ( )

H20 = 7957,0366511 KJ/Kmol

Unidades de acondicionamiento

Desde el separador S-2 hacia el tercer separador flash S-3 se


encuentra un evaporador para acondicionar la corriente de
alimentación. Las decisiones tomadas se basan en las heurísticas
recomendadas [18].Se usó el modelo NRTL para los cálculos apoyados
en el software ASPEN PLUS:

Tabla 38. Acondicionamiento de corrientes entre S-2 y S-3.


Corriente 18 19
Presión 22 psig 20.5 psig
Temperatura 353 K 398 K
Estado Líquido-vapor Líquido-vapor

Figura 7 .Unidad de acondicionamiento de entrada a S-3

Caracterización de las corrientes

3.4.9. Balances para la torre T-1

 Especificación del alimento.

De acuerdo a la patente consultada y a la tabla en la que se muestran las


condiciones del azeótropo, es preciso revisar y evaluar la posibilidad de
modificar estas condiciones, tal que se pueda obtener el producto de interés
con las especificaciones requeridas. Mediante el software ASPEN PLUS se

40
Grupo 3
Éter etílico

obtuvo el diagrama ternario para conocer la ubicación de los azeótropos de la


mezcla a separar, observándose que a las condiciones de la corriente de
salida de S-2, no es posible lograr la concentración requerida de éter, ya que
se encontraba por fuera de la región de destilación como se observa a
continuación:

Figura 8 . Diagrama ternario etanol-agua-éter etílico a 22 psig.

Luego se llevaron a cabo varias pruebas disminuyendo la presión para


determinar un valor que incluyera, dentro de la región de destilación, la
composición a la cual se intenta obtener el producto de interés. Según la
bibliografía [22] al tenerse azeótropos de punto de ebullición mínimo se puede
bajar la presión hasta obtenerse la separación deseada. En este caso se
tendría una torre de destilación al vacío.

A 12 psig se encontró una separación deseada, pero en función de tener en


cuenta las caídas de presión dentro de la torre, se eligió una presión de
alimentación de 10 psig. A continuación se tiene el diagrama ternario de la
mezcla a esta presión:

41
Grupo 3
Éter etílico

Figura . Diagrama ternario etanol-Agua-éter etílico a 10 psig.

Según este desplazamiento del azeótropo, el proceso de destilación


azeotrópica se conforma ahora en un proceso de destilación ordinaria y al
vacío, ya que la presión del sistema es menor que la presión atmosférica (14.7
psig).

Balances de materia

Una forma metódica y típica de identificar el comportamiento de las


sustancias, y las condiciones iniciales de acuerdo al grado de separación que
se desea para el compuesto de interés en una torre de destilación, es simular
un flash adiabático con las condiciones a las que ingresa una mezcla de
compuestos. Este es el primer paso para la caracterización de la torre,
mediante un método analítico riguroso.
Al realizar un flash, que generalmente se hace mediante software
especializado en simulación de equipos en los procesos de producción, se
están considerando las propiedades de los sistemas que se analizan (las cuales
se encuentran contenidas en las bibliotecas del programa), así como las
variables de estado que pueden ser determinadas de forma manual mediante

42
Grupo 3
Éter etílico

análisis termodinámicos, por lo que el uso de estas herramientas tienen


absoluta validez. Para la caracterización de la torre de destilación
multicomponente, se hizo uso en un principio de la herramienta software ASPEN
PLUS para la estimación de la distribución de los componentes. Esto permitió
especificar las condiciones fisicoquímicas de los componentes que ingresan a
la torre, las cuales pueden ser líquido, mezcla de un líquido y un vapor, o un
vapor, dependiendo de su contenido energético. De acuerdo a las
condiciones ingresadas de flujo, características de los componentes,
temperatura y presión, es preciso definir las condiciones de operación
demandándole al programa la temperatura de burbuja y de rocío de la
mezcla, que finalmente constituyen, a una presión fija, el rango de
temperaturas entre las cuales se logrará la separación:

TBURBUJA = 323.2 K
TROCÍO = 340.7 K

Para las condiciones a las que se requiere que salga el producto de interés, se
realizó la simulación del flash ingresando las siguientes condiciones de flujo,
temperatura y presión:

Tabla 39. Condiciones para Flash en el alimento a T-1 (Corriente 25).


SUSTANCIA FLUJO MOLAR Fracción Molar
(Kmol/h) (xi)
Éter etílico 105.0292 0.7916

Etanol 3.327006 0.0251


Agua 24.31817 0.1833
Total 132.674376 1
T= 323.5 K – P=10 psig

Esta presión fue seleccionada debido a las condiciones del azeótropo que
presentaba la mezcla. Haciendo uso del software ASPEN PLUS se pudo
observar, cómo fue desplazado el azeótropo disminuyendo la presión hasta
poder separar de la mezcla, éter etílico con una composición molar del 91%.
Por otro lado, de acuerdo al reporte del modelo termodinámico para la
mezcla éter-etanol-agua (rica en fase orgánica), se ingresó NRTL como modelo
específico que mejor ajuste develó teniendo en cuenta el comportamiento, los
coeficientes de actividad y las interacciones moleculares de las sustancias en
la mezcla, evidenciando acoplamiento con cero errores y advertencias por el
uso de este modelo.

43
Grupo 3
Éter etílico

Gracias a este programa fue posible determinar las fracciones molares de los
compuestos presentes en la mezcla tanto en la fase vapor como en la fase
líquida, los coeficientes de distribución en el equilibrio, el punto de ebullición de
la mezcla, la entalpía de la corriente de entrada, entre otras propiedades. Los
resultados del flash adiabático en el alimento a la presión del sistema se
muestran a continuación, y constituyen la base para la obtención de los datos
del equilibrio termodinámico, así como los datos para la selección de los
componentes clave ligero y clave pesado con el cálculo previo de las
volatilidades, y en general los datos para la posterior aplicación de los métodos
de Hengstebeck-Geddes y Winn.

Tabla 40 . Resultados del Flash Adiabático en el alimento para T-1.


VOLATILIDAD FLUJOS
Componente F X Y K RELATIVA, MOLARES
αi,j (Kmol/h)
0.81
0.01 0.90 74.82
Éter Etílico 1006.5675 105.0292
56 18 75 05
Clave
0.02 0.03 0.02 0.684
Ligero Etanol 9.2098 3.3270
(LK) 24 07 14 6
Clave
0.16 0.95 0.07 0.074
Pesado Agua 1.0000 24.3182
(HK) 20 76 11 3
TOTAL 132.6744

En esta tabla se incluyó la volatilidad relativa respecto al componente clave


pesado, que para este caso fue definida el agua. Como se puede observar, el
componente que interesa obtener se encuentra por encima del clave ligero
con una volatilidad relativa lo suficientemente alta como para garantizar un
grado de recuperación aceptable por la corriente del destilado en relación
con lo que se alimenta. El cálculo de las volatilidades relativas se llevó a cabo
mediante la siguiente operación matemática:

Donde:
: Volatilidad relativa del componente i, con relación al compuesto clave
pesado j.
: Volatilidad del compuesto i.
: Volatilidad del compuesto clave pesado.

Así pues, utilizando la relación anterior para el éter etílico:

44
Grupo 3
Éter etílico

Del mismo modo, para el etanol:

Para el agua, elegida como compuesto clave pesado, será entonces:

2. Función de la unidad de destilación. (Sustancias a separar).

T-1: Lo que se pretende mediante la Unidad de Destilación T-1, es rectificar una


mezcla líquido-vapor que contiene éter, etanol y agua, proveniente del
proceso para la producción de éter etílico por deshidratación continua de
etanol en R-1 (Unidad de Reacción Principal) a través de la corriente 25, de
manera que se pueda obtener un destilado rico en éter para comercializar por
medio de la corriente 26, con una composición de impurezas del 4% w/w, y un
producto de fondo, corriente 27, compuesto principalmente por etanol y agua.
3. Orden de las sustancias de acuerdo con la volatilidad.
El orden de las sustancias, de acuerdo con la volatilidad, se encuentra
reportado en la tabla anterior. Según esta tabla y las propiedades tenidas en
cuenta por el software de simulación ASPEN PLUS, el componente más volátil es
el éter etílico. Quiere decir que este compuesto pasará fácilmente de la fase
líquida a la fase vapor, y la mayor cantidad de este compuesto se recuperará
por los topes de la torre. Luego le sigue el etanol, que se asume clave ligero
para garantizar que éste, y los compuestos más volátiles que éste, se vayan en
gran proporción por el destilado. Por último, resta el agua que representa el
compuesto clave pesado, y la mayor parte de lo que ingresa de este
componente, es retirado por los residuos o fondos de la columna rectificadora.
Como se explicó anteriormente, el método para determinar las volatilidades de
las sustancias fue realizando un flash adiabático en el alimento. (Ver Tabla
anterior de Resultados del Flash Adiabático en el alimento para T-1).

Especificación de los compuestos clave: LK y HK.

La elección de los compuestos clave se hizo de acuerdo a los valores de K


para cada sustancia, teniendo en cuenta los valores más cercanos (en este
caso para el etanol y el agua, cuyos valores de K son contiguos), según los
resultados del Flash Adiabático en el alimento para T-1. De esta forma, la
separación del compuesto de interés estará garantizada por el destilado, ya
que su respectivo valor de K se encuentra por encima del clave ligero (LK).
5. Grados de separación de los compuestos claves.
Según los requerimientos de distribución y mercado del producto, fue preciso
definir los grados de separación para los compuestos clave ligero y clave
pesado; esto significa que, bajo la premisa de que se debía producir éter etílico

45
Grupo 3
Éter etílico

al 96% w/w, se realizó la distribución mediante la aplicación del método de


Hengstebeck-Geddes y se tantearon los grados de separación manteniendo
fijas las composiciones y el flujo de entrada, y variando los flujos de destilado y
fondos para cada clave, hasta que se obtuviera un valor aproximadamente
igual a la capacidad de producción de la planta de éter etílico.

MÉTODO DE HENGSTEBECK-GEDDES

Del balance global, se tiene que:

Para estimar los valores de A y B, fue usada la ecuación de Hengstebeck-


Geddes, la cual está dada por:
( )
Donde:
: Flujo del componente i en el destilado.
: Flujo del componente i en los fondos.
: Número mínimo de etapas ideales.
B: Relación de reflujo mínimo.
: Volatilidad relativa respecto al clave pesado.

Según el estimado mediante ensayo y error, fue posible detectar los grados de
separación que satisficieron los requerimientos del éter a distribuir. Para el clave
ligero, se estableció un grado de separación del 78.3% (GSLK), y para el clave
pesado uno del 60% (GSHK). Basados en esta información lograda, se
obtuvieron los parámetros constantes A y B de la ecuación de Hengstebeck-
Geddes, que se calculan posteriormente. A continuación se mostrará el
método de cálculo para los flujos de destilado y residuos, según los grados de
separación obtenidos para los componentes clave:
Para el compuesto clave ligero (LK), se tiene:

Donde:
: Grado de separación para el clave ligero (0.783)
: Flujo del componente clave ligero en el destilado.
: Flujo del componente clave ligero en el alimento (3.3270 Kmol/h).

Despejando el flujo del compuesto clave ligero (LK) en el destilado, dLK, se


obtiene:

Reemplazando los valores de FLK y GSLK:

46
Grupo 3
Éter etílico

Despejando del balance de masa por componente el flujo del clave ligero en
los fondos, se tiene:

Donde:
: Flujo del componente clave ligero en los fondos.
Reemplazando los valores de FLK y dLK:

Siguiendo el mismo procedimiento, pero esta vez para el compuesto clave


pesado (HK), se tiene:

Donde:
: Grado de separación para el clave pesado (0.6)
: Flujo del componente clave pesado en el destilado.
: Flujo del componente clave pesado en el alimento (24.3182 Kmol/h).

Despejando el flujo del compuesto clave pesado (HK) en el destilado, d HK, se


obtiene:

Reemplazando los valores de FHK y GSHK:

Despejando del balance de masa global el flujo del clave ligero en los fondos,
se tiene:

Donde:
: Flujo del componente clave ligero en los fondos.
Reemplazando los valores de FLK y dLK:

47
Grupo 3
Éter etílico

Haciendo uso del Modelo de Hengstebeck-Geddes, y teniendo en cuenta las


condiciones para el componente clave pesado, se tiene:

( )
Donde:
: Flujo del componente clave pesado en el destilado (14.5909 Kmol/h).
: Flujo del componente clave pesado en los fondos (9.7273 Kmol/h).
: Número mínimo de etapas ideales.
B: Relación de reflujo mínimo.
: Volatilidad relativa del clave pesado, respecto al clave pesado (1).

Sustituyendo los valores de dHK, wHK y αHK,HK, queda que:

Por lo tanto, la ecuación se reduce a:

( )

Este valor de B es sustituido nuevamente en el Modelo de Hengstebeck-


Geddes pero ahora considerando las condiciones de flujo para el clave ligero,
para determinar, el valor de A:

( )
Donde:
: Flujo del componente clave ligero en el destilado (2.6050 Kmol/h).
: Flujo del componente clave ligero en los fondos (0.7220 Kmol/h).
: Número mínimo de etapas ideales.
B: Relación de reflujo mínimo (0.1761).
: Volatilidad relativa del clave ligero, respecto al clave pesado (9.2098).

Despejando A , y sustituyendo los valores de dLK, wLK, αLK,HK y B queda que:

48
Grupo 3
Éter etílico

( )

( )
( )

La constante A genera la primera expectativa de funcionamiento del equipo


de destilación, pues denota, de manera aproximada, las etapas requeridas en
el proceso para separar el compuesto de interés. Para el caso particular, este
valor obtenido de A permite inferir que la destilación del éter no constituye un
proceso complejo y que, idealmente, se requiere menos de una etapa para
obtener el producto; por lo tanto la separación por etapas no será necesaria, y
que por practicidad y operabilidad, además de las condiciones del sistema
(presión de vacío), es recomendable diseñar una torre empacada. Este tipo de
sistemas garantizarán la separación debido al contacto continuo entre la
superficie de los empaques y la mezcla líquido-vapor compuesta por éter-
etanol-agua. Los empaques actúan como pequeñas etapas que impiden
evaporar los menos volátiles, ayudando al más volátil a alcanzar su nivel de
energía para divorciarse de los demás componentes.

Separación del compuesto no clave

Para el sistema de análisis (un sistema ternario constituido por éter-etanol-agua,


cuyo compuesto de interés, el éter, se encuentra en orden de volatilidades por
encima del clave ligero), solo se tiene un compuesto no clave, cuya
recuperación, en relación con lo que se alimenta, será significativa. La
separación para el éter, GSNoK, como único componente no clave, fue
calculada mediante la ecuación de Hengstebeck-Geddes (empleando los
valores de las constantes A y B determinadas anteriormente) y realizando un
balance por componente para el no-clave, de la siguiente forma:
( )
Donde:
: Flujo del componente no-clave en el destilado.
: Flujo del componente no-clave en los fondos.
: Número mínimo de etapas ideales (0.3953).
B: Relación de reflujo mínimo (0.1761).
: Volatilidad relativa del no-clave, respecto al clave pesado (1006.5675).

Este valor de volatilidad relativa, αNoK,HK, se obtuvo por la relación de los valores
de volatilidad del no-clave y el clave pesado, arrojados por el flash adiabático
a las condiciones del alimento.

49
Grupo 3
Éter etílico

Despejando dNoK/wNoK, se tiene:


(
( ) )

( )
( )

( )

Despejando dNoK en función de wNoK, queda:

Del balance por componente para el no-clave, se tiene que:

Donde:
: Flujo del componente no-clave en el alimento (105.0292 Kmol/h).
Numéricamente,

Igualando la relación obtenida mediante Hengstebeck-Geddes y la ecuación


despejada del balance por componente anterior, se obtiene:

Despejando wNoK,

Reemplazando este valor de wNoK en la ecuación del balance por


componente, resulta que:

50
Grupo 3
Éter etílico

Para el cálculo del grado de separación para el éter etílico, se emplea la


relación de flujo de salida con respecto a los de entrada, así:

Reemplazando los valores de dNoK y FNoK, el hallado y el del alimento


respectivamente, se obtiene:

Se determinó, en forma de porcentaje, un grado de separación para el éter


del 95,85%.

Estimación del flujo de destilado y del residuo.

Para el flujo total del destilado:

Donde:
: Flujo molar del compuesto i en el destilado [=] Kmol/h.
: Flujo molar total de la corriente del destilado [=] Kmol/h.
: Número de componentes presentes en la corriente del destilado.

Reemplazando valores de cada flujo particular para cada componente en la


sumatoria expuesta anteriormente, se puede ver que:

( )

Para el flujo total de los fondos:

Donde:
: Flujo molar del compuesto i en el residuo [=] Kmol/h.
: Flujo molar total de la corriente residual [=] Kmol/h.
: Número de componentes presentes en la corriente del destilado.

51
Grupo 3
Éter etílico

Sustituyendo los flujos particulares para cada componente en la sumatoria


anterior, se obtiene:
( )

A continuación se muestra una tabla con los resultados de los cálculos


anteriores, por utilización del Modelo de Hengstebeck-Geddes:

Tabla 41. Distribución de los componentes en T-1, mediante Modelo de Hengstebeck-


Geddes.
fondos, wi
alimento, fi destilado, di grados de
tipo de volatilidad relativa, (corriente
componente i (corriente 25) (corriente 26) separación
clave αi,j 27)
(kmol/h) (kmol/h) (%)
(kmol/h)
No
clave Éter 1006.5675
105.0292 100.6676 4.3616 95.85
(NoK) etílico

Clave
Ligero Etanol 9.2098 3.3270 2.6050 0.7220 78.3
(LK)
Clave
Pesado Agua 1.0000 24.3182 14.5909 9.7273 60
(HK)
TOTAL 132.6744 117.8636 14.8108

Definición de presión de operación/presión del destilado y presión del residuo

De acuerdo al desplazamiento del azeótropo que evidenció el sistema como


producto de la disminución en la presión para garantizar la separación, se llevó
a cabo un estudio de las condiciones de operación que favorecieran la meta
de producir 60 000 ton/año, incluyendo reservas de caída de presión tanto en
los topes como en los fondos. Al considerar que a la presión desplazada (10
psig) el sistema operaría a una temperatura cercana a la temperatura de
burbuja de la mezcla y se lograría la separación, se propuso reservar una caída
de presión de -2psig en el tope de la torre y +2 psig en los fondos, ya que es
necesario controlar la presión por la condición de vacío que evidenció tal
desplazamiento del azeótropo. De este modo, la presión en la zona de
alimentación será 10 psig, en la zona de enriquecimiento será de 8 psig y en los
fondos una presión de 12 psig.

Tabla 42. Presión de Operación, Destilado y Fondos.


PRESIÓN
(psig)
DESTILADO 8
FONDOS 12

52
Grupo 3
Éter etílico

OPERACIÓN 10

Tipo de condensador y tipo de ebullidor:

La tabla para la selección de rehervidores a las condiciones de operación de


una torre de destilación en la zona de enriquecimiento [26], provee una guía
aplicable para escoger de sistemas de intercambio de calor que permitan
maximizar la eficiencia del proceso en particular. Basados en ella, se logró
determinar que el ebullidor requerido para satisfacer la demanda energética
de los fondos de la torre, teniendo en cuenta la diferencia de temperatura de
diseño que relaciona los fondos de la torre y la mezcla que se condensa al
interior de ella (19K aprox. denotando un cambio de temperatura
relativamente pequeño), el factor de ensuciamiento para la mezcla (bajo), las
características de la mezcla a tratar (baja densidad) y el más favorable dada
la condición de vacío del sistema para la separación (vacío semi-profundo), es
una caldera.
Por otra parte, para la selección del tipo de condensador,

Tabla 43. Selección del Tipo de Ebullidor/Condensador.


TIPO DE CONDENSADOR/EBULLIDOR CRITERIO DE SELECCIÓN
 Presión (vacío)
 ΔT (pequeño)
 Ensuciamiento (bajo)
EBULLIDOR TIPO CALDERA
 Densidad, concentración, viscosidad de la
mezcla (baja) [].

Para el caso particular de destilación al vacío, se


recomienda hacer uso de un condensador total ya
que, teniendo en cuenta la caída de presión en los
topes, posteriormente en este equipo de intercambio
de calor, y en general, una caída de presión en la
zona de enriquecimiento de 6psig, se obtendría aún
unos límites de presión de vacío aceptables en la
CONDENSADOR TOTAL
torre para la obtención del producto. Además de
que la presión en los topes no supera las 14-15 atm
(206 psi), lo que argumenta también la selección de
esta unidad [27]. De acuerdo a esta especificación,
también se recomienda el uso de agua como fluido
de servicio, con cambio en la temperatura de la
mezcla a condensar mínimo de 50 °C.

Cálculo flash adiabático del alimento a P = PD +7.5psi

Con la columna operando a la presión establecida, la alimentación puede


someterse a una operación de destilación súbita adiabática para una presión
del plato de alimentación de PD + 0.5 atm con el fin de determinar la condición
fásica de la alimentación. Por lo cual, se estableció que la presión máxima en
el punto de alimentación debe ser 10psig, que fue la presión a la que fue
movido el azeótropo para lograr la separación del componente de interés. De
acuerdo con esto, la presión de diseño puede ser tan baja (del orden de 2
psig), de manera que la separación sea posible (pues el azeótropo era

53
Grupo 3
Éter etílico

desplazado cada vez disminuyendo la presión) y las caídas de presión en el


sistema global sean consideradas sin ningún problema.
10. Cálculo del Nmin: Método de Winn.
El número mínimo de etapas para la separación requerida en el Sistema
trabajado está dada por:
[( ) ( ) ]

Donde d y w se refiere al destilado y a los fondos, y los subíndices i y j


representan los componentes clave ligero y pesado respectivamente. Para
determiner los parámetros ξi,j y φi,j se procedió de la siguiente manera:

1. Se determinaron las temperaturas de burbuja y rocío realizando una


simulación flash adiabático mediante ASPEN PLUS a las presiones y flujos
previamente encontrados, tanto para la cabeza como para los fondos de
la torre.

2. Luego se realizó un nuevo flash adiabático pero esta vez ingresando una
temperatura promedio entre la de burbuja y rocío detectadas para cada
flujo, destilado y fondos. De esta manera se obtuvieron unos nuevos valores
de K (coeficientes de distribución) de cada especie en cada corriente.

A continuación se presentan los flashes y las temperaturas de burbuja, rocío y


promedio, para cada extremo de la torre:

Tabla 44. Resultados del Flash adiabático en el Destilado usando ASPEN PLUS.
Tb (K) 320.57
Tr (K) 337.17
Tprom, d (K) 328.87
FLASH EN EL DESTILADO
Componente F X Y K
Éter 0.8694 0.0071 0.8800 124.2877
Etanol 0.0180 0.0165 0.0180 1.0935
Agua 0.1126 0.9764 0.1020 0.1044

Tabla 45. Resultados del Flash adiabático en el Residuo usando ASPEN PLUS.
Tb (K) 325.81
Tr(K) 359.17
Tprom, w (K) 342.49
FLASH EN LOS FONDOS
Componente F X Y K
0.6430 0.0045 0.8027 178.8446
Éter
Etanol 0.0334 0.0211 0.0365 1.7335

Agua 0.3235 0.9744 0.1608 0.1650

54
Grupo 3
Éter etílico

3. Con los valores de K obtenidos, y calculando las fracciones molares de


cada componente en cada corriente determinada mediante
Hengstebeck-Geddes, es possible obtener el parámetro φi,j.

Para el cálculo de las fracciones molares:

Donde:
: Fracción molar del compuesto i, en el destilado.
: Flujo molar del compuesto i, en el destilado.
: Flujo molar total de destilado.
Aplicando este modelo a cada componente en la corriente del destilado, se
tiene:
 Para el éter:

Sustituyendo valores, queda que:

 Para el etanol:

Reemplazando valores, queda que:

 Para el agua:

Reemplazando valores, queda que:

De igual manera, se calculan las fracciones molares para la corriente de los


fondos, así:

55
Grupo 3
Éter etílico

Donde:
: Fracción molar del compuesto i, en el residuo.
: Flujo molar del compuesto i, en el residuo.
: Flujo molar total de residuo.
Aplicando este modelo a cada componente en la corriente del residuo, se
tiene:
 Para el éter:

Sustituyendo valores, queda que:

 Para el etanol:

Reemplazando valores, queda que:

 Para el agua:

Reemplazando valores, queda que:

A continuación se caracterizan las fracciones molares, los flujos molares y los


valores de K de acuerdo a cada componente, en cada corriente:

Tabla 46 . Caracterización del Destilado para aplicación del Método de Winn.


COMPONENTE K di (Kmol/h) xi,d
Éter 124.2877 100.6676 0.8541
Clave
Ligero Etanol 1.0935 2.6050 0.0221
(LK)
Clave
Pesado Agua 0.1044 14.5909 0.1238
(HK)

TOTAL 117.8636 1

56
Grupo 3
Éter etílico

Tabla 47. Caracterización del Residuo para aplicación del Método de Winn.
COMPONENTE K wi (Kmol/h) xi,w
Éter 178.8446 4.3616 0.2945
Clave
Etanol 1.7335 0.7220 0.0487
Ligero (LK)
Clave
Pesado Agua 0.1650 9.7273 0.6568
(HK)
TOTAL 14.8108 1

Una vez se tienen explícitas estas variables, se procede al cálculo de φi,j como
se muestra a continuación:
( )

( )
Donde:
: Coeficiente de distribución del clave ligero en el destilado (1.0935).
: Coeficiente de distribución del clave ligero en los fondos (1.7335).
: Coeficiente de distribución del clave pesado en el destilado (0.1044).
: Coeficiente de distribución del clave pesado en los fondos (0.1650).

Reemplazando los valores de cada coeficiente en la ecuación anterior, queda


que:
( )

( )

Luego, se calcula ξi,j de la siguiente manera:

Sustituyendo los valores respectivos, se tiene que:

Por último, se reemplazan los valores de las fracciones y los parámetros


calculados en los numerales anteriores, para determinar el número mínimo de
etapas, así:

57
Grupo 3
Éter etílico

*( ) ( ) +

( )

De esta manera se corrobora la hipóstesis de que no se requerirá una torre de


platos ya que se require, según el valor de Nm calculado, menos de una
etapa; y en vez de esta, es preciso llevar a cabo el diseño de una torre
empacada para la última fase del proceso de producción de éter etílico.
11. Cálculo separación del componente no-clave: Método de Winn.
Dela ecuación de Winn para Nm, se tiene:

[( ) ( ) ]

Donde d y w se refiere al destilado y a los fondos, y los subíndices i y j


representan los componentes no-clave y clave pesado, respectivamente.
Haciendo uso de las ecuaciónes para calcular los parámetros ξi,j y φi,j,
teniendo en cuenta que i es ahora el componente no-clave, se tiene que:

( )

( )
Donde:
: Coeficiente de distribución del no-clave en el destilado (124.2877).
: Coeficiente de distribución del no-clave en los fondos (178.8446).
: Coeficiente de distribución del clave pesado en el destilado (0.1044).
: Coeficiente de distribución del clave pesado en los fondos (0.1650).

Reemplazando los valores de cada coeficiente en la ecuación anterior, queda


que:
( )

( )

Luego, se calcula ξi,j considerando que i es el componente no-clave:

Sustituyendo los valores respectivos, se tiene que:

58
Grupo 3
Éter etílico

Reemplazando en la ecuación de Winn, y despejando la relación (xi,d/xi,w), se


tiene:
*( ) ( ) +

( )

( )
[ ]
( )
( )

( )

Ya que se pretende conocer la separación del componente no clave, y para


ello en necesario conocer los flujos de destilado y fondos de este componente,
se expresarán las fracciones en términos de los flujos divididos el flujo total,
dependiendo de la corriente. Quiere decir entonces, que en la relación
anterior, (xi,d/xi,w) = (di/D)/(wi/W) y reemplazando:

( )

Conociendo D = 117.8336 Kmol/h y W = 14.8108 Kmol/h del procedimiento con


Henggstebeck Geddes (estimados en el numeral 7), la ecuación anterior se
reduce a:
( )

( )

Despejando di de esta ecuación, queda que:

Por otra parte, se realizó un balance por componente para el compuesto no-
clave, de la siguiente forma:

59
Grupo 3
Éter etílico

Despejando wi:

Reemplazando en la relación anterior queda que:

( )

Agrupando variables y despejando di:

Sabiendo que Fi = 105.0292 Kmol/h, di será entonces:

Reemplazando en la ecuación despejada para calcular wi, se tiene:

( )

( )

Así pues, el grado de separación para el componente no-clave GSi, obtenido


mediante el método de Winn, será:

Reemplazando el flujo en el destilado di, y conociendo el flujo de entrada Fi,


queda que:

El porcentaje de recuperación por la corriente 26 del compuesto de interés


(éter) mediante el método de Winn, fue del 96.23%.

Comparación de las separaciones del no-clave.

60
Grupo 3
Éter etílico

Anteriormente se determinaron las corrientes de salida para cada


componente, tanto claves como no-claves, haciendo uso de procedimientos
analíticos como lo son el Método de Hengstebeck-Geddes y Winn. Mediante
estos modelos fue posible determinar el grado de separación para el no-clave
del sistema que se está estudiando, que inclusive se constituye en el
compuesto de interés.
El modelo de Hengstebeck-Geddes registró una separación del 95.85%,
mientras que siguiendo la metodología de Winn se encontró una separación
del 96.23%. Esto demuestra que el procedimiento de Hengstebeck-Geddes es
más riguroso, aunque no muy lejano del modelo de Winn.
Calculando una desviación comparativa respecto al modelo de Hengstebeck-
Geddes, se observó lo siguiente:

| |

| |

Este cálculo informa que ambos modelos para el cálculo de la distribución de


los componentes de una mezcla a destilar mediante una torre
multicomponente, son válidos.

CORRIENTES DE SALIDA

Tabla 48. Caracterización del Destilado de T-1, corriente 26.


Corriente del Destilado
Sustancia Variable di (kmol/h) xi,d
Éter etílico FE, 26 100,6676 0,8541
Etanol FB, 26 2,6050 0,0221
Agua FA, 26 14,5909 0,1238
TOTAL F26 117,8636 1,0000
T (K) 328,87
P (psig) 8

Tabla 49. Caracterización del Destilado de T-1, corriente 26.


Corriente del Residuo
Sustancia Variable wi (Kmol/h) xi,w
Éter etílico FE, 27 4,3616 0,2945
Etanol FB, 27 0,7220 0,0487
Agua FA, 27 9,7273 0,6568
TOTAL F27 14,8108 1,0000
T (K) 342,49

61
Grupo 3
Éter etílico

P (psig) 12

Balances de energía

Corriente 25

( ) ( ) ( )
( ) ( )
( )

Corriente 26

( ) ( ) ( )

Corriente 27

( ) ( ) ( )

Unidades de acondicionamiento

Partiendo del separador flash S-3 se tiene una corriente que alimenta a
la torre de rectificación T-1y para acondicionar dicha corriente se usa
tanto un evaporador como una válvula de expansión adiabática
[].Las decisiones tomadas se basan en las heurísticas recomendadas
[].Se usó el modelo NRTL para los cálculos, esto apoyados en el
software ASPEN PLUS:

Tabla 50. Acondicionamiento de corrientes entre S-3 y T-1.


Corriente 23 24 25
Presión 22 psig 20.5 psig 10 psig
Temperatura 350 K 323.5 K 323.5 K
Estado vapor Líquido-vapor Líquido-vapor

62
Grupo 3
Éter etílico

Figura 10 .Unidad de acondicionamiento de entrada a T-1

Caracterización de las corrientes

3.5. Iteraciones del ciclo con recirculación de etanol.

En el proceso se cuenta con una recirculación, para la cual fue usado el


método iterativo para realizar los respectivos balances. Para ello se usó la
siguiente ecuación para el cálculo del porcentaje de error:

| |

Donde n: número de compuestos


i: Variable(temperatura, presión, flujo, composición de n-1
componentes)
: Último cálculo de cada una de las variables
: Valor de la misma variable en el cálculo anterior.

Las iteraciones se terminaron cuando el error calculado en todas las corrientes


fue inferior al 5%.

Este lazo de recirculación está comprendido por los equipos: M-1, R-1, R-2, S-1,
S-2 y S-3.

3.5.1. Primera iteración.

63
Grupo 3
Éter etílico

Tabla 51. Datos iniciales para los cálculos del ciclo que incluye recirculación de etanol.
flujo A B S E N Sal T P
1 28,6772727 210,3 0 0 0 0 300,15 14,6
2 50,4328927 242,23117 0 9,448162 0 0 300,15 14,6
3 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 398,15 100
4 243,197192 36,3346755 726,69351 112,396409 0 0 398,15 100
5 1536,0306 0 0 0 1598,72572 0 398,15 25
6 3232,61481 36,3346755 0 112,396409 159,872572 726,69351 398,15 25
7 874,2579 1,032044 0 0,043115 166,18 755,35 400,5 23,5
8 2356,062 35,4195 0 103,2369 0 0 400,5 23,5
9 2334,305 32,10989 0 9,448186 0 0 353 22
10 21,75562 3,309582 0 93,78861 0 0 353 22
11 1304,694 31,93117 0 9,448162 0 0 398,5 14,6
12 0 0 0 0 0 0 0 0
13 0 0 0 0 0 0 0 0
14 50,4328927 242,23117 0 9,448162 0 0 398,15 13,1
15 50,4328927 242,23117 0 9,448162 0 0 398,15 100
16 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 300,15 14,6
17 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 398,15 14,6
18 243,197192 36,3346755 726,69351 112,396409 0 0 398,15 25
19 3232,61481 36,3346755 0 112,396409 159,872572 726,69351 400,5 23,5
20 1304,694 31,93117 0 9,448162 0 0 398,5 20,5
21 2356,062 35,4195 0 103,2369 0 0 353 22
22 2334,305 32,10989 0 9,448186 0 0 398,5 20,5
23 1029,611 0,1787213 0 2,41E-05 0 0 398,5 20,5

Tabla 52. Datos encontrados en la primera iteración de los cálculos del ciclo que incluye
recirculación de etanol.
flujo A B S E N Sal T P
1 28,6772727 210,3 0 0 0 0 300,15 14,6
2 50,4328927 242,23117 0 9,448162 0 0 300,15 14,6
3 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 398,15 100
4 243,197192 36,3346755 726,69351 112,396409 0 0 398,15 100
5 1536,0306 0 0 0 1598,72572 0 398,15 25
6 3232,61481 36,3346755 0 112,396409 159,872572 726,69351 398,15 25
7 874,2579 1,032044 0 0,043115 166,18 755,35 400,5 23,5
8 2356,062 35,4195 0 103,2369 0 0 400,5 23,5
9 2334,305 32,10989 0 9,448186 0 0 353 22
10 21,75562 3,309582 0 93,78861 0 0 353 22
11 1304,694 31,93117 0 9,448162 0 0 398,5 14,6
12 0 0 0 0 0 0 0 0
13 0 0 0 0 0 0 0 0
14 50,4328927 242,23117 0 9,448162 0 0 398,15 13,1
15 50,4328927 242,23117 0 9,448162 0 0 398,15 100
16 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 300,15 14,6
17 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 398,15 14,6
18 243,197192 36,3346755 726,69351 112,396409 0 0 398,15 25
19 3232,61481 36,3346755 0 112,396409 159,872572 726,69351 400,5 23,5
20 1304,694 31,93117 0 9,448162 0 0 398,5 20,5
21 2356,062 35,4195 0 103,2369 0 0 353 22
22 2334,305 32,10989 0 9,448186 0 0 398,5 20,5
23 1029,611 0,1787213 0 2,41E-05 0 0 398,5 20,5

64
Grupo 3
Éter etílico

A B S E N Sal T P
1 28,6772727 210,3 0 0 0 0 300,15 14,6
2 1564,70787 210,3 0 9,448162 0 0 369,02 14,6
3 1564,70787 210,3 0 9,448162 0 0 606,75 101,5
4 1564,70787 210,3 0 9,448162 0 0 398,15 100
5 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 300,15 14,6
6 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 300,15 101,5
7 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 398,15 100
8 243,197192 36,3346755 726,69351 112,396409 0 0 398,15 100
9 243,197192 36,3346755 726,69351 112,396409 0 0 398,15 25
10 1536,0306 0 0 0 1598,72572 0 300,15 14,6
11 1536,0306 0 0 0 1598,72572 0 300,15 26,5
12 1536,0306 0 0 0 1598,72572 0 398,15 25
13 3232,61481 36,3346755 0 112,396409 159,872572 726,69351 398,15 25
14 3230,32065 36,4515 0 103,27925 160,3866 729,03 400,5 23,5
15 2176,062 2,032044 0 0,043115 166,18 755,35 400,5 23,5
16 1054,2579 34,4195 0 103,2369 0 0 400,5 23,5
17 2176,062 34,4195 0 103,2369 0 0 353 22
18 2334,305 32,10989 0 9,448186 0 0 353 22
19 2334,305 32,10989 0 9,448186 0 0 400 20,5
20 1029,611 0,1787213 0 2,41E-05 0 0 400 20,5
21 1304,694 31,93117 0 9,448162 0 0 400 20,5
22 1304,694 31,93117 0 9,448162 0 0 400 14,6
23 21,75562 3,309582 0 93,78861 0 0 353 22

Segunda iteración.

Dado que en la primera iteración no se logró un porcentaje de error menor


a 5% en todas las corrientes se realiza un nuevo cálculo con los datos
encontrados y así comparar los resultados.

Tabla 53. Datos encontrados en la segunda iteración de los cálculos del ciclo que incluye
recirculación de etanol

65
Grupo 3
Éter etílico

MATRIZ DE FLUJOS: A: agua, B: etanol, S:ácido sulfúrico, E: éter etílico, N: NaOH, Sal: Na2SO4

FLUJO A (Kmol/h) B (Kmol/h) S (Kmol/h) E (Kmol/h) N (Kmol/h) Sal (Kmol/h) T (K) P (psig)
1 28,6772727 210,3 0 0 0 0 300,15 14,6
2 1313,88627 240,98041 0 10,07536 0 0 369,02 14,6
3 1313,88627 240,98041 0 10,07536 0 0 606,75 101,5
4 1313,88627 240,98041 0 10,07536 0 0 398,15 100
5 89,3522869 0 722,94123 0 0 0 300,15 14,6
6 89,3522869 0 722,94123 0 0 0 300,15 101,5
7 89,3522869 0 722,94123 0 0 0 398,15 100
8 1505,65523 36,1470615 722,94123 112,492034 0 0 398,15 100
9 1505,65523 36,1470615 722,94123 112,492034 0 0 398,15 25
10 1528,09931 0 0 0 1590,47071 0 300,15 14,6
11 1528,09931 0 0 0 1590,47071 0 300,15 26,5
12 1528,09931 0 0 0 1590,47071 0 398,15 25
13 4479,637 36,1470615 0 112,492034 159,047071 722,94123 398,15 25
14 4479,637 36,1470615 0 112,492034 159,047071 722,94123 400,5 23,5
15 2077,485 2,193291 0 0,1056446 159,047071 722,94123 400,5 23,5
16 2542,858 34,21621 0 115,1046 0 0 400,5 23,5
17 2542,858 34,21621 0 115,1046 0 0 353 22
18 2518,54 30,8892 0 10,07539 0 0 353 22
19 2518,54 30,8892 0 10,07539 0 0 400 20,5
20 1233,331 0,2087925 0 3,12E-05 0 0 400 20,5
21 1285,209 30,68041 0 10,07536 0 0 400 20,5
22 1285,209 30,68041 0 10,07536 0 0 398,5 14,6
23 24,31817 3,327006 0 105,0292 0 0 353 22
24 24,31817 3,327006 0 105,0292 0 0 323,5 19
25 24,31817 3,327006 0 105,0292 0 0 323,5 10
26 14,5909 2,605 0 100,667628 0 0 323,5 8
27 9,727268 0,722 0 4,36157165 0 0 323,5 12

Tabla 54. Desviación encontrada en la segunda iteración de los cálculos del ciclo que incluye
recirculación de etanol

66
Grupo 3
Éter etílico

DESVIACION
flujo A B S E N Sal T P ERROR
1 0 0 0 0 0 0 0 0 0
2 19,0900537 12,7314955 0 6,22506789 0 0 0 0 1,52186468
3 19,0900537 12,7314955 0 6,22506789 0 0 0 0 1,52186468
4 19,0900537 12,7314955 0 6,22506789 0 0 0 0 1,52186468
5 0,51902974 0 0,51902974 0 0 0 0 0 0,04152238
6 0,51902974 0 0,51902974 0 0 0 0 0 0,04152238
7 0,51902974 0 0,51902974 0 0 0 0 0 0,04152238
8 83,8477504 0,51902974 0,51902974 0,08500602 0 0 0 0 3,39883264
9 83,8477504 0,51902974 0,51902974 0,08500602 0 0 0 0 3,39883264
10 0,51902974 0 0 0 0,51902974 0 0 0 0,04152238
11 0,51902974 0 0 0 0,51902974 0 0 0 0,04152238
12 0,51902974 0 0 0 0,51902974 0 0 0 0,04152238
13 27,8375724 0,51902974 0 0,08500602 0,51902974 0,51902974 0 0 1,17918671
14 27,8887854 0,84222199 0 8,18972144 0,84222199 0,84222199 0 0 1,54420691
15 4,74501621 7,35182883 0 59,1886381 4,48479144 4,4829052 0 0 3,21012719
16 14,4245569 0,5941336 0 10,3103612 0 0 0 0 1,01316207
17 14,4245569 0,5941336 0 10,3103612 0 0 0 0 1,01316207
18 7,31515084 3,9518343 0 6,2251089 0 0 0 0 0,69968376
19 7,31515084 3,9518343 0 6,2251089 0 0 0 0 0,69968376
20 16,5178691 14,402433 0 22,8660588 0 0 0 0 2,15145444
21 1,51609583 4,07673822 0 6,22506789 0 0 0 0 0,47271608
22 1,51609583 4,07673822 0 6,22506789 0 0 0,37641154 0 0,48777254
23 10,5375939 0,52371411 0 10,7023475 0 0 0 0 0,87054622

Se observa a continuación la descripción detallada de esta desviación


encontrada:
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Éter etílico

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Grupo 3
Éter etílico

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Grupo 3
Éter etílico

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Debido a que el error calculado para cada una de las corrientes no supera el 5%
establecido se decide trabajar con los flujos encontrados y de esta manera al
cerrar ciclo se realizaron los cálculos en la torre de rectificación.

70
Grupo 3
Éter etílico

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Grupo 3
Éter etílico

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