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Tesis
Que para obtener el grado de Maestro en Ciencias en
Ingeniería Mecánica
Presenta
Ing. Marcia Garduño Zavala
Directores
En la Ciudad de México, D.F., el día 17 del mes noviembre del año 2011, la que suscribe Ing.
Marcia Garduño Zavala alumna del Programa de Maestría en Ciencias de la Ingeniería
Mecánica, opción Diseño Mecánico, con número de registro A090319, adscrito a Sección de
Estudios de Posgrado e Investigación, manifiesta que es autora intelectual del presente trabajo
de Tesis bajo la dirección de la Dra. Rita Aguilar Osorio y el Dr. Stephen Muhl y cede los
derechos del trabajo titulado “Fabricación de nanopartículas metálicas para aplicaciones
fotovoltaicas”, al Instituto Politécnico Nacional para su difusión, con fines académicos y de
investigación.
Los usuarios de la información no deben reproducir el contenido textual, gráficas o datos del
trabajo sin el permiso expreso del autor y/o director del trabajo. Este puede ser obtenido
escribiendo a las siguientes direcciones:
marwrc@yahoo.com.mx
raguilaro@ipn.mx
muhl@servidor@unam.mx
Resumen i
Abstract ii
Nomenclatura iii
Capítulo 1. Introducción 1
Introducción 2
1.1 Características y propiedades principales de las nanopartículas metálicas 5
1.2 Breve historia de materiales nanoestructurados 7
1.3 Importancia de la aplicación de las nanopartículas metálicas 11
1.4 Alcances 15
1.5 Objetivos 16
1.6 Aportaciones 16
3.1 Introducción 43
3.2 Selección del método de fabricación 43
3.2.1 Ventajas y desventajas del método de descarga de arco 43
3.2.2 Ventajas y desventajas del método de descarga de arco sumergido 47
3.2.3 Ventajas y desventajas del método CVD 47
3.2.4 Ventajas y desventajas del método CVC 52
3.3 Descripción del equipo utilizado en la fabricación de nanopartículas 55
metálicas
3.4 Diseño del trabajo experimental 63
3.4.1 Condiciones de fabricación de las nanopartículas bimetálicas de oro- 63
plata y plata-bismuto encapsuladas con carbono por el método de descarga
de arco
3.5 Proceso de fabricación de nanopartículas metálicas encapsuladas con 64
carbono por el método de arco descarga
3.6 Equipo de descarga de arco en medio acuoso utilizado para la fabricación 66
de nanopartículas metálicas
3.6.1 Descripción e instrumentación del equipo de descarga de arco en 68
medio acuoso
3.7 Diseño de trabajo experimental 72
3.7.1 Condiciones de fabricación de las nanopartículas metálicas 72
encapsuladas con carbono por el método de descarga de arco en medio
acuoso
3.8 Proceso de fabricación de nanopartículas metálicas encapsuladas con 72
carbono por el método de arco descarga
Capítulo 5. Resultados 84
Al Dr. Stephen Muhl, por ser un excelente profesor y director. Agradezco el apoyo
brindado para realizar esta tesis. Su paciencia, pero sobre todo, el ingenio demostrado durante la
investigación, es una pequeña muestra de la pasión que tiene por esta área.
A la Dra. Rita Aguilar Osorio, inigualable profesora y directora. Gracias por la oportunidad
de trabajar en esta área y el apoyo brindado en todo momento de la investigación. Sus enseñanzas
en el área ingenieril son aquellas que son de vital importancia para comprender el
comportamiento y aplicación de los materiales en esta. Por enseñarme que la clave principal es
saber que puedes y quieres hacer las cosas, pero sin paciencia, disciplina y organización es difícil
lograrlo.
A la Dra. Ivonne Rosales Chávez, se dice que los grandes maestros hacen que las cosas más
complicadas parezcan fáciles. Le agradezco el tiempo dedicado a la revisión de esta tesis y por
ser una excelente profesora.
Al Dr. Eduardo Oliva López y el Dr. Jesús Alberto Meda por su evaluación y el tiempo
dedicado a la revisión de este trabajo de investigación.
Alicia Flores, excelente lingüista, gracias por tu ayuda pero sobre todo por tu amistad.
A Lázaro Huerta y Adriana Tejeda por la asistencia técnica en el uso del equipo y análisis
XPS y XDR respectivamente.
Al Ing. Hermilo Zarco por su colaboración en la construcción del equipo de arco pulsado en
medio acuoso.
A Sergio y Adrián, del taller del IIM, por la su asistencia en la fabricación de los
componentes de los equipos utilizados.
Resumen
Las nanopartículas resultantes del método descarga de arco fueron analizadas por distintas
técnicas de caracterización, tales como: XRD, TEM, HRTEM, XPS y EDS, para determinar
morfología, composición química y tamaño. Los resultados fueron que las nanopartículas, de
tamaños entre 17-50 nm están compuestas de las aleaciones Au-Ag o Bi-Ag, ambas con un
recubrimiento de carbono. Además, pueden estar compuestas de dos formas: esferas concéntricas
en donde el núcleo pertenece a una fase, recubierto por otra fase (ambas metálicas) y, a su vez,
recubiertas de una tercera fase que corresponde al carbono amorfo; la segunda forma son esferas
en donde el núcleo está formado por 2 o 3 fases encapsuladas con carbono amorfo.
Abstract
This work presents the fabrication for two different synthesis methods of metal
nanoparticles. After a thorough analysis, we determined that despite the existence of different
manufacturing methods, best suited for metal nanoparticles are conventional pulsed arc discharge
and pulsed arc discharge submerged. The choice of these methods are carried out considering the
possibility of manufacturing carbon-coated metal nanoparticles (properly called core-shell) in a
single step, the process complexity, the costs of production, among others.
The metal nanoparticles produced by the method of submerged arc discharge, were
analyzed by XRD, SEM, EDS and DLS. The analyzes show the presence of bismuth and carbon
in all samples. In the nanoparticles produced at a voltage and pulse time greater than 50V and
270 μs respectively, were found oxides of bismuth and bismuth carbonate. As regards the
morphology of the nanoparticles, it was observed that by using a lower voltage and pulse
duration promotes the production of spherical nanoparticles, such as in the samples made with
30V - 40V and 140 µs, whereas at higher voltage, ie , more than 270 µs is produced in greater
quantity flakes and fibers. Structures formed metal nanoparticles can be coated with carbon,
carbon flakes and fibers, in which sizes vary between 30 and 500 nm in diameter. This result
further promotes the action of the reduction of the pulse duration for further work, because the
spherical nanoparticles are used in the photovoltaic field to form part of a solar cell.
Nomenclatura
Introducción
En este capítulo se presenta una breve historia de
las nanopartículas, la importancia de éstas, así
como sus principales características y
aplicaciones.
Introducción
Ha quedado expuesto por muchos autores [3, 7, 8] que las mayores aplicaciones de la
nanotecnología se dirigen hacia la microelectrónica, la informática, las comunicaciones, la
logística militar, la salud humana y animal, la generación de energía eléctrica, entre otras.
Figura 1.1. Publicaciones relacionadas con nanotecnología en comparación a otras publicaciones por país de 1991 al
2007 [6].
Figura 1.3. Resumen de los mejores trabajos sobre celdas solares y su eficiencia [6, 9].
Las nanopartículas metálicas [11-16] han sido objeto de investigación durante los últimos
años. Sus características como: tamaño, cristalinidad, forma y distribución espacial en la muestra
son factores que delimitan sus propiedades. La dimensión de una nanopartícula no es un valor
estándar, generalmente se mencionan intervalos que van de 1 a 100 nm., si se excede esta
dimensión se consideran micropartículas.
La mayoría de los sólidos poseen una estructura cristalina en donde los átomos están
dispuestos en forma regular y ordenada. En contraste con estos, en materiales amorfos los
átomos que los conforman carecen de una estructura ordenada, clara y definida. La figura 1.4
ilustra los cinco tipos de arreglos en dos dimensiones conocidos como redes de Bravais: (a)
cuadrado, (b) rectángulo, (c) rectángulo centrado, (d) hexagonal y (e) oblicua.
Figura 1.4. Redes de Bravais que ocurren en 2 dimensiones: (a) cuadrado, (b) rectángulo, (c) rectángulo centrado, (d)
hexagonal y (e) oblicua [12].
La mayoría de los metales se cristalizan en una de las tres estructuras cristalinas o redes de
Bravais [17, 18], estas estructuras son tridimensionales, las cuales se muestran en la figura 1.5 y
son:
Figura 1.6. Micrografías TEM de: (a) nanopartículas esféricas de SiO 2 [14], (b) nanopartículas de Ag en forma de
prisma [15], (c) nanopartículas de carbono en forma de cebolla [16].
En cuanto a las aplicaciones fotovoltaicas [23,24], las nanopartículas metálicas han sido
aplicadas a celdas solares a base de silicio, lo cual puede originar un fuerte aumento del campo
eléctrico a su alrededor cuando son irradiadas con luz y se obtiene una dispersión significativa de
la luz cuando estas nanopartículas tienen el diámetro adecuado. Las celdas orgánicas [25],
también han presentado mejoras al incorporarse nanomateriales de carbono, como fullerenos,
nanotubos o nanopartículas de óxidos metálicos.
El interés por el estudio y aplicación de los nanomateriales surgió con gran fuerza en las
últimas décadas, pero éstas han existido por siglos. Algunas civilizaciones antiguas las utilizaron
para distintas aplicaciones, aunque posiblemente no podían visualizarlas.
La Copa de Licurgo fue fabricada de un vidrio poco común, cuenta con un alto contenido
en plata (2270 ppm) y sólo 13 ppm de oro, de modo que el efecto colorante es probable que se
deba a las nanopartículas que son en gran parte de plata.
En México, se tiene evidencia del uso de nanomateriales utilizados por los mayas como
colorantes. M. Sánchez del Río y colaboradores [27], describen que el pigmento conocido como
“azul maya” es un colorante elaborado con nanopartículas. El azul maya es un material
compuesto por un colorante vegetal azul índigo obtenido de las hojas de añil, una mezcla de
arcillas, entre las cuales se encuentran la paligorskita y la montmorilonita. Este colorante se
utilizó para pintar los frescos de las ruinas de Bonampak, Chiapas mostradas en la figura 1.8,
mismas que datan del siglo VIII.
Otra evidencia del uso de nanopartículas en la antigüedad, son las piezas de cerámica
elaboradas en el siglo IX d.C. en Mesopotamia. Estas piezas de cerámica poseen reflejos
metálicos de distintos colores, principalmente rojo y oro, acompañados de efectos iridiscentes,
debido a un recubrimiento que consiste en un depósito metálico disuelto en un barniz que
también contiene estaño y plomo. Pandovani y colaboradores [29], han demostrado que el barniz
aplicado a las piezas cerámicas es una película delgada heterogénea de metal y vidrio de algunos
cientos de nanómetros de espesor. Las nanopartículas cuasi esféricas de plata y cobre están
dispersas en las capas externas del barniz.
Figura 1.8. Murales de Bonampak, “Edificio de las Pinturas” (finales del siglo VIII d. C.) [28].
Esta técnica, fue utilizada más tarde en otras ciudades del Medio Oriente hacia el siglo
X d.C., extendiéndose a lo largo del Mediterráneo en conjunto con la difusión de la cultura
islámica.
En la figura 1.9 se ilustran cinco fragmentos de cerámica del Medio Oriente Medieval,
que se encuentran en el Museo Nacional de Irán, pertenecientes a las excavaciones realizadas en
Neishabur, Ray y Kashan.
Figura 1.9. Piezas de cerámica recubiertas de barniz enriquecido con nanopartículas de oro y cobre. [29].
Respecto a la terminología empleada para designar estas nuevas tecnologías del orden de
nanómetros y los orígenes de la inquietud por estudiar escalas cada vez más pequeñas, el 29 de
diciembre de 1959, el físico estadounidense Richard Feynman [30, 31], dio una conferencia ante
la American Physical Society titulada There's Plenty of Room at the Bottom (Hay mucho espacio
en el fondo). En esta conferencia, Feynman, mencionó los beneficios que supondría para la
sociedad el poder manipular la sustancia y fabricar artefactos con una precisión de unos pocos
átomos, el término que él utilizó fue “miniaturización”. Sin embargo, de acuerdo a diversas
fuentes [31,32] quien acuñó el término de “nanotecnología” fue Norio Taniguchi en el año 1974
en relación a procesos de separación, consolidación y deformación de materiales por un átomo o
una molécula.
En cuanto a dispositivos fotovoltaicos [39], las celdas solares a base de silicio son las más
utilizadas. Entre sus principales desventajas se encuentran el gran espacio que ocupan y su
eficiencia (expresada en el porcentaje de energía solar convertida en energía eléctrica). Las
celdas solares, mostradas en la gráfica de la figura 1.3, se fabrican en pequeñas cantidades dentro
de un laboratorio en donde las condiciones de trabajo son ideales para lograr las mayores
eficiencias posibles. Este hecho motiva al desarrollo en esta área.
Las celdas solares son dispositivos que convierten energía solar en electricidad, es por ello
que en la actualidad se promueve la utilización de este recurso natural, para convertirla en energía
eléctrica y posteriormente obtener beneficios, como lo puede ser la electrificación de pueblos en
áreas donde la electricidad no está disponible y como fuente energética complementaria en zonas
urbanas. La parte activa de la celda es la encargada de disociar las cargas por efecto de la luz.
Este efecto es provocado por la excitación de los electrones de los átomos que forman la parte
activa, debido a la colisión con los fotones de la luz solar. Los electrones excitados son liberados
de sus orbitales y, por efecto del campo eléctrico entre la pared activa y el contacto posterior, son
desplazados hacia la parte superior o inferior de la celda, dependiendo del sentido del campo. En
la figura 1.11 se observan las partes que componen una celda fotovoltaica, la parte activa
contiene a los conductores tipo P y N. Una de las aplicaciones de las nanopartículas metálicas en
las celdas es en la juntura N-P para incrementar la absorción óptica.
Figura 1.12. Inventario de emisiones contaminantes por fuente a nivel nacional, publicado en el 2011.
1.4 Alcances
Objetivo general
Fabricar nanopartículas metálicas para su aplicación en dispositivos fotovoltaicos.
Objetivos particulares
1.6 Aportaciones
En general, existen dos métodos para fabricar nanopartículas (ver figura 2.1). Dichos
métodos se clasifican en dos formas [42, 43]:
Ambos grupos presentan una gran variedad de técnicas de fabricación, que tienen como
finalidad la obtención de material a escala nanométrica, tales como nanopartículas, películas
delgadas, nanotubos, etcétera. En este análisis se abordarán las más importantes, especialmente
las que se enfocan en la fabricación de nanopartículas.
La segunda forma, la ascendente (bottom-up), consiste en unir la materia átomo por átomo
a fin de construir moléculas que se integren en sistemas más grandes a partir de precursores
moleculares que dan lugar a las nanopartículas. Esta forma es parecida a la que ha seguido la
naturaleza a partir de diversas moléculas que se han formado durante 4 mil millones de años de
evolución, es así como se llega al mundo complejo que conocemos.
Figura 2.1. Formas de obtención de nanopartículas: descendente y ascendente.
2.1.1 Top-Down
Usualmente, para obtener un menor tamaño en las partículas del material sometido al
proceso, se introducen bolas de distintos tamaños para tener un resultado más homogéneo.
2.1.2 Bottom up
Descarga de arco
Descarga de arco en medio acuoso
Depósito químico en fase vapor, CVD
Condensación de vapor químico, CVC
Este método de fabricación es el que se utilizó en esta investigación para obtener las
nanopartículas metálicas.
Este método se define como una descarga que produce un plasma proporcionando su propio
mecanismo de emisión de iones hacia el sustrato [46-54].
Hay dos tipos de métodos de arco: pulsado y continuo. En el caso de arco pulsado, el arco
es producido repentinamente usando un circuito de capacitores o circuito eléctrico, lo cual genera
la suficiente energía para producir el plasma u otro circuito eléctrico. La duración del pulso
depende del voltaje suministrado y de la capacitancia. Con respecto al método continuo, se utiliza
una fuente de corriente directa para que el arco sea continuo.
En cuanto al proceso de vacío, se requiere de altas presiones de gas para que ocurra la
fabricación de nanopartículas. El átomo o la molécula evaporada pierde energía por medio de las
colisiones con los átomos del gas inerte y sufre una condensación homogénea para formar los
agregados de átomos (clusters).
La principal ventaja de este método es que se tiene un alto nivel de cristalinidad; de igual
manera, la reproducibilidad del experimento es buena. Uno de los inconvenientes es que se
obtiene una distribución de tamaños ancha y se requiere de un método adicional para separar las
nanopartículas en grupos de tamaños similares.
El método de arco eléctrico sumergido [55-61] es una técnica utilizada actualmente para la
fabricación de nanopartículas. Consiste en mantener las mismas condiciones del método de arco
eléctrico (2.1.1.2), agregando un medio acuoso que sustituye al gas inerte. Las principales
ventajas de este método son:
No requiere de instalaciones de vacío, lo que disminuye el riesgo de utilizar gases
explosivos o corrosivos.
Disminución en la pérdida de material sintetizado y minimiza los riesgos a la salud debido
a que las nanopartículas producidas se concentran en un medio acuoso
Fácil acceso a la cámara de reacción durante la operación para cambiar cualquier
dispositivo en el sistema.
Reducción en la dispersión de tamaños con respecto al arco eléctrico convencional y al
tener el medio acuoso los productos metálicos contaminantes no consumidos se
dispersan en el agua y no en el medio ambiente.
Los primeros trabajos empleando este método datan del año 2001, en donde Hsin y
colaboradores [62] fabricaron nanotubos de carbono en agua desionizada. En estos experimentos
se utilizaron dos electrodos de grafito inmersos en un contenedor de vidrio con agua desionizada
fría, los cuales están conectados a una fuente de energía que varía entre 22 y 27 V, así como entre
100 y 130 A. A su vez, el contenedor en donde se encuentran los electrodos se coloca en un
recipiente de plástico en el que se hace circular agua fría, con la finalidad de mantener a baja
temperatura el área de la descarga. Más tarde, ese mismo año, N. Sano y colaboradores [63, 64]
fabricaron nanopartículas de carbono de forma esférica, conocidas como nano onions (nano
cebollas), por el método de arco eléctrico sumergido en agua desionizada. Los valores de voltaje
utilizados fueron 16 y 17 V con una corriente de 30 A. La mayoría de las nanopartículas
obtenidas se encuentran en la superficie del agua y el resto caen al fondo debido a la
aglomeración y el peso que poseen. El tamaño promedio es de 25 a 30 nm de diámetro en un
intervalo de 5 a 40 nm. La pérdida de agua por evaporación, debido a las altas temperaturas
desarrolladas en el momento de la descarga, es baja. La refrigeración y la autoalimentación del
ánodo son mejoras propuestas por los autores para el aumento en eficacia de este método para la
producción en masa de nanopartículas. Al centrarse en las nano onions depositadas en la
superficie del agua desionizada se observa que se encuentran en el intervalo de 4 a 36 nm de
diámetro y poseen una superficie hidrofóbica debido a que éstas flotan a pesar de contar con una
densidad de 1.64 g/cm3, que es mayor a la del agua.
M.Z. Kassaee y F. Buazar [66] utilizaron distintos medios acuosos para fabricar
nanopartículas, como el etilenglicol, agua destilada, agua, nitrógeno líquido y aceite de girasol; la
utilización de un medio acuoso determinado depende de las nanopartículas que se deseen obtener.
En el caso presentado por Bingshe Xu y colaboradores [67] los medios acuosos empleados son
sulfato de níquel ( ), sulfato de cobalto ( y sulfato de hierro ( . Ambos
electrodos son de grafito con una pureza de 99.9%. El voltaje va de 22 a 26 V y 30 A de
corriente. Al igual que N. Sano y colaboradores [63, 64], las nanopartículas obtenidas flotan en la
superficie del medio acuoso, las cuales están compuestas por un núcleo metálico que puede ser
níquel, cobalto o hierro recubiertos de carbono.
En el método de depósito químico en fase vapor o CVD (por sus siglas en inglés Chemical
Vapor Deposition) [68-75], las nanopartículas se forman como resultado de reacciones químicas
sobre la superficie de un sustrato caliente inmerso en una mezcla gaseosa, cuyas especies
reaccionan químicamente entre sí para formar el compuesto deseado con base en la energía de
activación aportada por el sustrato caliente. Por ello, el proceso se denomina CVD térmico.
Un sistema CVD está compuesto por un sistema de medición de la mezcla de gases inertes
y reactivos, una cámara de reacción en donde exista un control de temperatura y un sistema para
el tratamiento y eliminación de los gases de escape. El gas inerte, que por lo general es
hidrógeno, nitrógeno o argón, y los reactivos que pueden ser haluros metálicos o hidrocarburos,
se introducen en la cámara de reacción, la cual se calienta a la temperatura deseada. En algunos
casos, el sustrato es calentado directamente.
Todos los sistemas CVD requieren de un mecanismo con el que se deben tratar los
productos que se obtienen de la reacción química. Estos productos contienen varios componentes
reactivos y potencialmente peligrosos, así como partículas en suspensión, que deben ser
atrapados y neutralizados antes que los gases se escapen a la atmósfera.
El depósito por CVD se puede lograr por medio de la producción de diferentes reacciones
químicas. Las reacciones entre los diversos componentes se producen en la fase de vapor sobre el
sustrato calentado y una película sólida se deposita en la superficie. Las reacciones químicas
utilizadas generalmente en CVD se muestran en la Tabla B.
Reacción Definición
Descomposición térmica o Un compuesto se separa en al menos otros dos, cuando se
Pirolisis somete a un aumento de temperatura.
Reducción Un átomo o ion gana electrones.
Oxidación Un compuesto cede electrones.
Hidrólisis Reacción ácido-base entre una sustancia, típicamente una
sal y agua. También se aplica a algunas reacciones
ácido-base en las que participa el agua y se rompe un
enlace covalente.
Las características principales del método CVD pueden resumirse del siguiente modo:
1. El sólido se deposita a moderadas o altas temperaturas por medio de una reacción química en
fase vapor entre los precursores que se encuentran en forma gaseosa.
2. El proceso puede llevarse a cabo a presión atmosférica, así como a bajas presiones.
3. El uso del plasma y la activación del láser activa significativamente las reacciones químicas, lo
que permite el depósito a temperaturas muy bajas.
4. La composición química del recubrimiento puede variar para obtener depósitos clasificados o
las mezclas de recubrimientos.
Gracias a la aplicación de este método se puede fabricar una amplia variedad de metales,
aleaciones, cerámicas y compuestos. Es una técnica versátil para la fabricación de nanopartículas,
películas delgadas, y componentes estructurales independientes.
Con la aplicación del método CVC es posible fabricar nanopartículas que posean un núcleo
metálico recubierto con carbono como lo muestra el trabajo de Z.H. Wang y colaboradores [76],
en donde se obtuvieron nanopartículas de cobalto recubiertas con carbono, denominadas también
nanocápsulas o estructuras core shell. En este proceso, el gas portador juega un papel importante,
debido a que se pueden fabricar distintos tipos de nanopartículas manipulando este factor y los
precursores. Por otro lado, C.J. Choi, y colaboradores [77] fabricaron nanocápsulas de hierro y
cobalto de estructura esférica con un núcleo metálico recubierto por óxidos metálicos.
Los métodos de caracterización son de gran importancia debido a que determinan con
precisión el comportamiento de un material para determinada aplicación, es decir, se debe
entender la relación entre proceso, estructuras, propiedades y su rendimiento. Existe una gran
cantidad de técnicas de caracterización para las nanopartículas, la aplicación de unas u otras
depende de las propiedades que se espera que posean. Éstas se pueden dividir en técnicas: físicas,
químicas, nucleares y espectroscópicas.
Cabe mencionar que para realizar un análisis completo y tener certeza en los resultados, es
necesaria la utilización de más de una técnica.
2.2.1 Difracción de Rayos X (XRD)
En este método se utiliza el modelo propuesto por Bragg, en el que se considera a los
cristales como estructuras construidas en capas o planos tales que cada uno actúa como un
espejo semitransparente. Algunos de los rayos X que inciden en la muestra son reflejados fuera
del plano con un ángulo de reflexión igual al ángulo de incidencia, pero el resto es transmitido
para ser reflejado posteriormente por los planos subsecuentes.
El patrón de difracción se utiliza para identificar las fases cristalinas de la muestra y medir
sus propiedades estructurales, incluyendo la tensión, epitaxia, así como el tamaño y la
orientación de los cristales. De igual forma se pueden determinar defectos, perfiles de
concentración, espesor de la película y los arreglos atómicos en materiales amorfos y
multicapas. Para obtener esta información estructural y física en películas delgadas, existen
instrumentos y técnicas que están diseñados para maximizar la intensidad de difracción de los
rayos X, ya que el poder de difracción de películas delgadas es pequeño.
Entre las desventajas de este método se encuentran: en primer lugar, los picos se
superponen, de modo que la intensidad medida no puede ser asignada de forma exclusiva a los
correctos índices de Miller, que son un sistema de planos cristalográficos a los cuales se les
asigna un juego de tres números que se indican genéricamente con las letras (hkl). En segundo
lugar, aún cuando las intensidades son perfectamente separadas de manera que las magnitudes
de los factores de estructura se conocen, no se puede utilizar la transformada de Fourier para la
estructura de los factores medidos (con lo que se pueden conocer las posiciones atómicas)
debido a que sus fases no se conocen.
En TEM, un haz de electrones es enfocado para incidir sobre una muestra que debe tener un
espesor menor a 200 nm. La señal se obtiene de electrones dispersados y no dispersados que
penetran el espesor de la muestra a analizar. Posteriormente, una serie de lentes magnéticas que
se encuentran en la misma posición de la muestra y debajo de ella, son responsables de entregar
la señal a un detector, por lo general una pantalla fluorescente o una cámara de vídeo.
Acompañando esta señal de transmisión, está una amplificación de la información espacial que se
encuentra en la señal y es de por lo menos 50 veces hasta un factor de 106. Este intervalo de
amplificación es facilitado por la pequeña longitud de onda de los electrones incidentes, y es la
clave para las capacidades únicas asociadas con el análisis de TEM.
Cañón de electrones, que emite los electrones que chocan o atraviesan el espécimen,
creando una imagen aumentada.
Lentes magnéticas para crear campos que dirigen y enfocan el haz de electrones.
Sistema de vacío, el cual es una parte muy importante del microscopio electrónico,
debido a que se tiene la consideración de que los electrones pueden ser desviados
por las moléculas del aire, esto requiere un vacío casi total en el interior de un
microscopio de estas características.
Placa fotográfica o pantalla fluorescente que se coloca detrás del objeto a visualizar
para registrar la imagen aumentada.
Sistema de registro que muestra la imagen que producen los electrones, que suele
ser una computadora.
En cuanto a resolución, la técnica TEM posee alta resolución lateral espacial, que es la
consecuencia de varias características del instrumento. En primer lugar, en el sentido más burdo,
TEM tiene una alta resolución espacial, ya que utiliza un haz de electrones. Este haz se enfoca en
una pequeña zona de la muestra, con un diámetro de aproximadamente 1µm. Más importante
aún, la fuente de este haz es un cañón de electrones diseñado para emitir un haz altamente
coherente de longitud de onda extremadamente pequeña. La longitud de onda, , con electrones
de 100 keV es de 0,0037 nm, mucho más pequeña que la de la luz, los rayos X o neutrones que
son utilizados en otras técnicas analíticas. Por último, la alta resolución espacial lateral se
mantiene a través del uso de muestras muy delgadas. En la mayoría de los experimentos de TEM,
las muestras deben ser, por lo general, de 200 nm. Para la mayoría de los materiales esto asegura
poca dispersión, ya que cada electrón atraviesa la muestra, también se limita la difusión del haz
de electrones. Cuanto mayor sea el voltaje de funcionamiento de un instrumento de TEM, mayor
La bobina del sistema de deflexión desplaza el haz de electrones sobre la muestra, de este
modo, explora una región seleccionada de su superficie.
En SEM, un haz de electrones se enfoca sobre la muestra. Estos electrones interactúan con
los átomos en la muestra cuando inciden en un punto de la superficie. Como los electrones
penetran en la superficie, puede ocurrir una serie de interacciones que dan como resultado la
emisión de electrones o fotones de la superficie. Una fracción de los electrones emitidos son
recogidos por los detectores apropiados, y la señal de salida se puede utilizar para modular el
brillo de un tubo de rayos catódicos (CRT). De esta manera se produce una imagen en el CRT,
cada punto en donde el haz de electrones golpea a la muestra se asigna directamente al punto que
le corresponde en la pantalla.
Las imágenes producidas en SEM pueden ser de tres tipos: imágenes de electrones
secundarios, de electrones retrodispersados y mapas elementales de rayos X. Los electrones
secundarios y retrodispersados son convencionalmente separados en función de sus energías. Se
producen por diferentes mecanismos. Cuando la energía de los electrones emitidos es inferior a
50 eV, por convención se denominan electrones secundarios. La mayoría de éstos son producidos
en los primeros nanómetros de la superficie del material.
Los electrones de alta energía son aquellos que son dispersados sin pérdida de energía
cinética por el núcleo de un átomo. Se consideran electrones retrodispersados cuando salen de la
muestra con una energía mayor de 50 eV, incluyendo a los electrones Auger. Sin embargo la
mayoría de estos poseen energía comparable a la que posee el haz de electrones principal. Cuanto
mayor es el número atómico de un material, mayor es la probabilidad de que se produzca
retrodispersión.
El análisis de los rayos X característicos emitidos por una muestra alcanzada por el haz de
electrones de alta energía de un microscopio de barrido (EDS) [98-101], permite identificar los
elementos que componen dicha muestra. Este es el denominado análisis cualitativo. Con la
medición adicional de la intensidad de los rayos X característicos y procesos de cálculo
adecuados, también es posible analizar en forma cuantitativa la composición de la zona analizada
con una precisión del orden de 1%.
Por otro lado, la energía de los electrones del haz puede ser transferida parcialmente a los
átomos de la muestra arrancando los electrones de las distintas órbitas. Las vacancias electrónicas
así creadas, son inmediatamente llenadas (en menos de 10-15 segundos) por algún electrón de las
orbitas superiores, y la diferencia de energías es radiada en forma de fotones. La energía de estas
radiaciones es igual a la diferencia entre las energías de ambos niveles y es, por lo tanto,
característica del átomo considerado. Entonces, mediante el análisis de la energía de esta
radiación, denominada radiación característica, es posible identificar los elementos presentes en
la muestra analizada.
El análisis cualitativo mediante XPS es posible para todos los elementos excepto el H y el
He con una sensibilidad del orden de 0.5% y una profundidad mínima de análisis de una o dos
capas atómicas.
Estos tres parámetros fundamentales son el tamaño de partículas, el peso potencial zeta y la
biología molecular.
Con esta técnica, el sistema determina el tamaño de partícula realizando una medición del
movimiento Browniano de las partículas que están presentes en la muestra a analizar mediante la
dispersión de luz dinámica y, posteriormente, interpreta el tamaño resultante utilizando teorías
establecidas.
Se sabe que las partículas pequeñas se mueven rápidamente en un líquido y las partículas
grandes se mueven lentamente. Este movimiento se está llevando a cabo todo el tiempo, por lo
que es posible obtener dos "imágenes" de las muestras separadas por un intervalo corto de
tiempo, por ejemplo: 100 μs, de esta forma se puede determinar la distancia que la partícula se ha
movido y, por lo tanto, determinar su tamaño.
En primer lugar, se utiliza un láser para proporcionar una fuente de luz y de esta forma
iluminar las partículas de la muestra dentro de una celda de medición. La mayoría de los rayos
láser pasa directamente a través de la muestra, pero algunos son dispersados por las partículas. Se
utiliza un detector para medir la intensidad de la luz dispersada, el cual se coloca a 90° o a 173°
con respecto a la muestra.
La intensidad de la luz dispersada debe estar dentro de un rango específico para que el
detector realice la medida con éxito, de lo contrario puede sobrecargarse. Para evitar que esto
suceda existe un atenuador que reduce la intensidad del láser y, por lo tanto, la intensidad de la
dispersión. La intensidad de la señal de dispersión se pasa a una tabla de procesamiento de
señales digitales llamado correlador. El correlador compara la intensidad de dispersión en
intervalos de tiempo sucesivos para obtener la velocidad a la que la intensidad es variable y esta
información es transferida a una computadora.
Del análisis bibliográfico, se observó que existen distintos métodos de fabricación de
nanopartículas, en esta investigación se enfocó el análisis en aquellos métodos bottom-up en
donde se pueden producir nanopartículas recubiertas. El método de molienda mecánica es el
único método físico para producir nanopartículas, pero se requiere de un método adicional para
formar el recubrimiento.
Los distintos métodos de fabricación poseen diversas características que deben catalogarse
como ventajas o desventajas para la adecuada selección del método de fabricación. A
continuación, se analizan algunos trabajos de investigación relacionados con los distintos
métodos, comenzando con el método de descarga de arco.
Las nanopartículas con núcleo magnético recubiertas de carbono han sido objeto de estudio
debido a sus propiedades físicas y químicas. C.H. He y colaboradores [121], las fabricaron
utilizando nuevamente una mezcla de níquel y aluminio como catalizador a una temperatura de
550°C. El tamaño es de 5 a 18 nm de diámetro y el espesor del recubrimiento es de 2 a 5 nm.
Production of carbon nanoonions and Agua 35 V 30 A Electrodos de grafito, 4 horas Nano onions (nanopartículas) y Nano onions: diámetro de No menciona
nanotubes using an intermittent arc desionizada 99.99% de pureza. Ánodo 6 MCNT’s 15-20 nm.
discharge in water [57]. mm diámetro, cátodo 10 mm MCNT’s: diámetro de 20
K. Imasaka y colaboradores, diámetro nm y 100-500 nm de largo.
septiembre 2005
In-situ synthesis of palladium Cloruro de 28 V 35 A Electrodos de grafito, cátodo: CNT’s rellenos de CNT’s: diámetro de 15 nm Almacenamiento de
nanoparticles-filled carbon nanotubes paladio 99.99% 3.05 mm de diámetro, ánodo: nanopartículas de Pd Nanopartúculas: 3 nm hidrógeno
using arc-dicharge in solution [59]. de pureza en 12.70 mm diámetro, 99.99%
Debasis Bera y colaboradores, enero agua pureza
2004 desionizada
Structure of carbon onions and Agua 30 A Electrodos de carbono puros Nano onions y nanotubos de No menciona
nanotubes formed by arc discharge in desionizada y carbono
liquids [60]. nitrógeno
I. Alexandrou y colaboradores, líquido
octubre 2003
Synthesis of carbón nanomaterials in Agua 5-30 V 30-90 A Electrodos de grafito con 10-20 Nanopartículas y Nanopartículas: 20 nm Ingeniería de materiales,
deionizad wáter with and without desionizada 99.99% pureza. Ánodo: 3 y minutos nanopartículas de carbono electrónica, medicina,
catalyst using arc discharge technique 6 mm de diámetro, cátodo; 6 energía.
[61]. y 12 mm de diámetro.
Dr. Abdul Qader D.Faisal y
colaboradores, enero 2011
Synthesis of carbon ‘onions’ in water Agua 16-17 V 30 A Electrodos de grafito. Cátodo Nano onions esféricas de Promedio de 25-30 nm en No menciona.
[63] desionizada 12 mm diámetro, ánodo 5 carbono de 7, 10 o 15 paredes intervalo de 5-40 nm
N. Sano y colaboradores, noviembre mm de diámetro.
2001.
Properties of carbon onions produced Agua destilada 16-17 V 30 A Electrodos de grafito con Nano onions de carbono 30-35 nm Celdas de combustible.
by arc discharge in water [64]. 99.9% pureza. Cátodo: 12
N. Sano y colaboradores, junio 2002 mm diámetro, ánodo 6 mm
diámetro
Al nanoparticles: Impact of media Etilenglicol, 25 V 50, 100 y Electrodos de aluminio de Nanopartículas de aluminio Etilenglicol: 26.6 nm Posible como propelentes,
and curren on the arc fabrication [66]. agua destilada, 150 A alta pureza (95.50%) Agua destilada: 30 nm mezclas explosivas,
M.Z. Kassaee, F. Buazar, junio 2009 nitrógeno Nitrógeno líquido: 30.8 nm
líquido, agua, Nitrógeno gaseoso: 33.1
aceite de girasol nm
y nitrógeno Aceite de girasol: 34.9 nm
gaseoso. Agua: 40.9 nm
Synthesis of carbon nanocapsules , y 22-26 V 30 A Electrodes de grafito, 99.9% Nanocápsulas metálicas 10 a 70 nm, núcleos de 5- Almacenamiento de datos
containing Fe, Ni or Co by arc de pureza. Cátodo: 20 mm recubiertas de carbono 50 nm de diámetro y el magnéticos, xenografía y
discharge in aqueous solution [67]. diámetro), ánodo: 6 mm espesor de la capa de bioingeniería. El
Bingshe Xu y colaboradores, mayo diámetro) carbono varía de 5 a 20 recubrimiento protege los
2006 nm. núcleos de la degradación
del medio ambiente.
Synthesis of carbon-encapsulated Agua 45-50 V 35-40 A Ánodo: carbono, níquel, 20-40 Nanopartículas de níquel 15-35 nm Almacenamiento de datos
nickel nanocrystals by arc-discharge desionizada alquitrán. 10 mm diámetro minutos recubiertas con carbono magnéticos, xenografía,
of coal-based carbons in water [114]. Cátodo: grafito puro 16 mm agente de contraste en
Jieshan Qiu y colaboradores, diámetro resonancia magnética.
septiembre 2003
Nanocarbon production by arc Agua 21-22 V 30-40 A Electrodos de grafito de 6 10 minutos Nano onions, MWCNT’S, MWCT’s: 20-30 nm No menciona.
discharge in water [115]. desionizada mm de diámetro puros y fulerenos, estructuras de diámetro
H. Large y colaboradores, marzo dopados con Gd y Y carbono Estructuras de carbono 1
2003 µm
One-step synthesis of carbon-onion- Ácido 22-28 V 30 A Electrodos de grafito puro __ Nanopartículas con elementos Promedio de 5 nm Como catalizadores en los
supported platinum nanoparticles by cloroplatino Diámetro: cátodo 6mm y Pt, Cl y C electrodos de las celdas de
arc discharge in an aqueos solution ánodo 20 mm combustible.
[116].
Junjie Guo y colaboradores, julio
2008
Photocatalytic activity of Agua 2-3.5 V 10-20 A Electrodos de Zirconio 1mm __ Nanopartículas esféricas Tamaños de 21 nm Celdas de combustible,
nanoparticles prepared by electrical desionizada diámetro, 99.2% de pureza utilizando 10 A y 40 nm dispositivos ópticos
arc discharge method in water [117]. para 20 A. transparentes, sensores,
Ali Akbar Ashkarran y fotocatálisis.
colaboradores, enero 2010
Fabrication of carbón nanomaterials by chemical 450-600°C NiO/Al con 5,20,40,60,80 y 100 Nitrógeno y 1 hora Nanopartículas de níquel Níquel: 5-30 nm. No menciona.
vapor deposition [120]. wt% de Ni metano Nanotubos de carbono Nanotubos: hasta
C. N. He y colaboradores, abril 2009 Hidrógeno Nanopartículas de 10µm
Metano (60 ml/min) grafito con forma
Nitrógeno (540 ml/min) cuasiesférica
Low-temperature CVD synthesis of carbón- 550°C NiO/Al Nitrógeno y 1 hora Nanopartículas de níquel Níquel: 4-16 nm. Aplicaciones que necesiten un
encapsulated magnetic Ni nanoparticles with a Metano (60 ml/min) metano Nanopartículas metálicas CEMNPs: 5-18 nm. comportamiento
narrow distribution of diameters [121]. Hidrógeno (600 ml/min) encapsuladas con El espesor del superparamagnético
C. N. He y colaboradores, mayo 2006 carbono (CEMNPs) recubrimiento es de
2-5 nm.
The synthesis of carbon coated Fe, Co and Ni 800-900°C Ferroceno, cobaltoceno y Argón Nanopartículas de Fe, Ni Fe de 2-58 nm con Grabación magnética,
nanoparticles and an examination of their magnetic niqueloceno y Co recubiertas con C recubrimiento de C biomedicina, ferro-fluidos,
properties [122]. de 3-7 nm. catálisis.
A. A. El-Gendy y colaboradores, junio 2009 Co y Ni de 4-100
nm.
3.2.4 Ventajas y desventajas del método CVC
Z.H. Wang y colaboradores [78], estudiaron los parámetros que afectan las características
de las partículas formadas por CVC, tales como la tasa de flujo de gas portador, la temperatura de
descomposición de los precursores, etcétera.
El método de CVC tiene las mismas ventajas que CVD debido a la similitud de los
procesos, además, se puede utilizar una amplia gama de precursores por lo cual también tiene una
versatilidad de productos obtenidos y producción de gran cantidad de nanopartículas con un
estado no aglomerado. Las desventajas de este método son las mismas que el método de CVD.
Tabla G. Publicaciones en donde es utilizado el método de CVD para la fabricación de nanopartículas
Publicación Condiciones experimentales Resultados Aplicaciones
Temperatura Precursores Ambiente Tiempo Tipo Tamaño
Characterization and magnetic properties of carbon- 400-1000°C Carbonilo de cobalto (Co (CO) ) Monoxido Nanopartículas Diámetro de 20-60 Grabación magnetic, fluidos
coated cobalt nanocapsules synthesized by the de carbono magnéticas encapsuladas nm magnéticos, medicina.
chemical vapor-condensation process [76]. Z.G. con carbono: FeC, CoC, Espesor de
Wang y colaboradores, marzo, 2003. Fe-CoC recubrimiento de 4-6
nm.
Characterization of Fe and Co nanoparticles 400-1100°C Pentacarbonilo de hierro Fe(CO)5 , Helio Nanopartículas de Fe o Diámetro 5-13 nm Catálisis, diagnóstico médico,
synthesized by chemical vapor condensation [77]. Co2(CO)8 Co recubiertas de pigmentos, pinturas, cerámicos.
C.J. Choi y colaboradores, diciembre, 2000 carbono
Characterization of Fe- Co alloyed nanoparticles 400-1100°C Pentacarbonilo de hierro Fe(CO)5 , Helio Nanopartículas Diámetro 6-14 nm Catálisis, diagnostic medico,
synthesized by chemical vapor condensation [78]. Co2(CO)8 magnéticas aleadas de pinturas, Pigmentos, imagen a
Z.H. Wang y colaboradores, junio, 2003. Fe-Co color, sistemas de suministro de
drogas
Preparation of iron nanoparticles by chemical vapor 400-1100°C Pentacarbonilo de hierro (Fe(CO)5) Argón, 10 horas Nanopartículas de óxido Diámetro 25 nm. Cintas magnéticas, ferro-fluidos,
condensation [79]. C.J. Choi y colaboradores, Helio de hierro Recubrimiento de 3- refrigerantes magnéticos.
octubre, 2002. 4 nm
Con la información anterior, se realizó la tabla H en donde se muestra de manera resumida
las ventajas y desventajas de los métodos de fabricación de nanopartículas, evaluando aspectos
similares, para obtener datos comparables. El costo de cada método está estimado en la
complejidad del equipo utilizado, la cantidad y tipo de reactivos, temperaturas de trabajo y el
tiempo del proceso.
La corriente producida por este sistema es suficiente para producir la evaporación de los
electrodos de cualquier material y producir así el vapor del material deseado.
Figura 3.3 Fotografía de fuente DC (A), sistema de capacitores (B) y multímetro (C).
Osciloscopio
El osciloscopio es digital marca HP, modelo 54522A de 500 MHz de ancho de banda, el
cual se puede observar en la figura 3.4. Este instrumento registró el pulso de corriente de
suministrado al sistema. Las medidas de este osciloscopio se adquirieron a través de una
resistencia espía conectada en serie a los electrodos generadores del arco, su valor es de 0.02
Ohms. De esta manera se garantiza que la perturbación del sistema es despreciable.
A. Bombas
La bomba de difusión que se utilizó se muestra en la figura 3.5A y su función es extraer las
moléculas que provienen de la cámara de reacción, proyectándolas hacia la región de prevacío de
donde se remueven con una bomba mecánica (figura 3.5B)
B. Cámara de reacción
La cámara de reacción (figura 3.6) es un recipiente circular de pared rígida, construida con
acero inoxidable, del que se extrae el aire y otros gases mediante las bombas. La baja presión
resultante, permite que se lleve a cabo el proceso de fabricación de nanopartículas.
Figura 3.6 Cámara de reacción.
C. Válvulas
Medidor de presión
El medidor de presión (Figura 3.7) utilizado fue de la marca Terranova Científico 926A que
cubre el rango de 0,1 mTorr a 1000 Torr. Tiene una precisión de ± 1% de los datos.
Este sistema está constituido por una base de acero, la cual tiene dos sujetadores en los
extremos para poder posicionar los electrodos.
Las barras de cobre se conectan externamente al circuito que produce el pulso de corriente,
en estas barras se colocan los electrodos. El sistema de sujeción se encuentra en el interior de la
cámara de vacío en posición horizontal para poder controlar los pulsos de corriente mediante una
perilla (Figura 3.8) que acerca o aleja a los electrodos. En las figuras 3.9 y 3.10 se muestra este
sistema de sujeción de electrodos. En la figura 3.10 se muestran 2 grupos de 3 tornillos cada uno,
los cuales son necesarios para sujetar cada uno de los electrodos, éstos permiten la adecuada
alineación de los porta electrodos. La alineación es muy importante para mantener los electrodos
en posición horizontal y que en cada disparo esté en contacto toda su superficie. Los cables
utilizados en el circuito son de calibre grueso para que la resistencia más grande en el circuito sea
el punto en donde los electrodos entran en contacto.
Gas inerte
En la fabricación de nanopartículas se utilizó argón (Ar) como gas inerte (figura 3.11) para
evitar reacciones químicas.
En la figura 3.12 se muestra como están orientados los electrodos, el motivo de la variación
de posición de los distintos elementos es con la finalidad de comprobar la hipótesis de que de
igual manera existirán variaciones en la composición de las nanopartículas obtenidas.
Figura 3.12. Orientación de electrodos
Figura 3.13. A. Cubierta de vidrio sobre un electrodo. B. Tubo de vidrio sobre los electrodos.
3. Se introdujo el sistema de sujeción en el interior de la cámara y se apretaron ligeramente los
tornillos de la tapa, se colocaron cuidadosamente los sellos para evitar fugas en el sistema.
4. Se encendió la bomba encargada de generar vacío en el sistema.
5. Se apretaron fuertemente los tornillos de la tapa, con la finalidad de minimizar las fugas en el
sistema y lograr la presión de trabajo deseada.
6. Posteriormente se conectaron los cables a terminales positiva, negativa y tierra física.
7. A continuación se encendió la fuente DC y se ajustó el voltaje a 40 V.
8. Se encendió el sistema de capacitores. Se verificó que el sistema estuviera recibiendo esta
cantidad de voltaje, mediante el multímetro conectado a la caja de capacitores.
9. Se limpió la cámara de vacío. El procedimiento fue introducir gas inerte, tal como Argón hasta
llegar a una presión de 350 Torr e inmediatamente después se cerró la válvula del gas Argón y
se abrió la válvula de alivio hasta tener la presión atmosférica. Este procedimiento se hizo tres
veces. Por último, se cerró la válvula de alivio y se abrió la válvula de Argón hasta llegar a la
presión deseada, en este caso a 100 T.
10. Después, se bajó la palanca hasta que hizo contacto con la base, como se muestra en la figura
3.14, de este modo se cerró el circuito y el sistema quedó listo para que comenzara el proceso. La
finalidad de este sistema fue evitar accidentes.
En la figura 3.18 se puede observar el diagrama electrónico de bloques del sistema de arco
en medio sumergido.
Figura 3.18 Diagrama a bloques electrónico del sistema.
La fuente de voltaje DC (figura 3.19A) marca Sorensen modelo DCS 150-7, tuvo la
función de suministrar la carga adecuada al banco de condensadores y a un sistema de control
electrónico destinado a generar pulsos que pudieron seleccionarse desde 5µs hasta 30 ms, con
una precisión de 0.01µs, para producir el material que consiste de nanopartículas metálicas
recubiertas de carbono.
El sistema de capacitores (figura 3.19B) está compuesto por 15 capacitores con una carga
de 330 F cada uno y un voltaje máximo de carga de 100V, la capacitancia total es de 0.5 Farads.
Este sistema electrónico (figura 3.19C) basado en lógica digital permitió un control directo
sobre los switches electrónicos de potencia mostrados en la figura 3.18, para generar el disparo
de los mismos con una precisión de 0.01 microsegundos, seleccionando el ancho de pulso a
través de una secuencia binaria controlada por un sistema de microswitches programable
manualmente que una vez establecida automatiza la generación de los mismos.
Figura 3.19. Fotografía de fuente DC (A), sistema de capacitores (B) y sistema de control de voltaje y pulsos (C).
Válvula neumática
La válvula neumática (figura 3.20) es utilizada para conmutar el circuito entre la fuente de
voltaje y carga de condensadores a la descarga de los condensadores a través del sistema
electrónico productor del arco pulsado.
Figura 3.20 Interruptor neumático y sistema que abre y cierra circuito de descarga de arco en medio acuoso.
Osciloscopio
El osciloscopio es digital marca HP, modelo 54522A de 500 MHz de ancho de banda, el
cual se puede observar en la figura 3.21. es un elemento fundamental que nos permite verificar y
cuantizar el tipo de arco, la forma de arco, el voltaje aplicado y la corriente suministrada en el
sistema. Las medidas de este osciloscopio se adquieren a través de una resistencia espía
conectada en serie a los electrodos generadores del arco y su valor es tan bajo (0.02 ohms) que
podremos garantizar que la perturbación del sistema por la presencia de esta resistencia es
despreciable.
La bomba que se utilizó para la recirculación del medio acuoso es una bomba peristáltica
de la marca ProMinent Dulco® flex y se ilustra en la figura 3.22. La recirculación del medio
acuoso fue necesaria para evitar la formación de depósitos de las nanopartículas fabricadas en el
ánodo de carbono durante el proceso. Estos depósitos forman una capa aislante que impide
continuar con el proceso.
El tubo de vidrio fue fabricado específicamente para este proceso. En un extremo se colocó
el electrodo de grafito, mientras que el otro extremo se introdujo el cátodo y se encuentra en
contacto con la atmósfera.
El sistema requirió de un método de filtrado para las nanopartículas producidas, esto con la
finalidad de reagruparlas en 4 grupos de tamaños y corroborar el éxito en el propósito de este
filtro. El objetivo es separar las nanopartículas en grupos de tamaños similares, debido a que las
propiedades que éstas presentan dependen directamente del tamaño. Al utilizar filtros
convencionales se aumenta la probabilidad de contaminación de las muestras debido a que las
mircofibras que contienen, se mezclan con el medio acuoso. Otra forma de recolectar las
nanopartículas fabricadas es con filtros magnéticos, estos son eficientes pero tienen la desventaja
de magnetizar la muestra y en el caso del bismuto, por ser un material diamagnético, dicho
método resulta ineficiente.
Figura 3.24 Arriba: Electrodos centrados dentro de tubo de vidrio. Abajo: porta electrodos.
2. Se colocó el tubo de vidrio en el soporte universal, asegurándolo con pinzas.
3. Posteriormente se conectaron las mangueras del sistema de recirculación, se abrió la válvula del
aire comprimido y se encendió el osciloscopio.
4. Se llenó el tubo con agua desionizada y se encendió la bomba de peristáltica.
5. Se encendieron, simultáneamente el control de voltaje y número de pulsos, el sistema de
capacitores, la fuente DC y se ajustó el voltaje.
6. Se encendió el interruptor (figura 3.25) que controla el sistema.
La preparación de estas muestras se inició con un baño sónico, donde las ondas de
ultrasonido generan vibraciones en las nanopartículas promoviendo su dispersión en el medio
acuoso en el que se almacenaron después de su fabricación. El sistema utilizado fue de la marca
Cole-Parmer modelo 8891 (figura 4.1).
Figura 4.1 Sonicador Cole-Parmer 8891.
Después del proceso de fabricación los depósitos obtenidos se pesaron para obtener el
promedio de producción en los distintos procesos y determinar la reproducibilidad del
experimento. Para pesar todas las muestras de nanopartículas fabricadas, se utilizó una balanza
analítica marca Mettler Toledo, modelo AB-104-S. Ésta tiene como capacidad máxima de
medición 110 g y precisión de 0.1 mg. Su característica más importante es que posee muy poca
incertidumbre, lo que la hace ideal para utilizarse en este tipo de mediciones.
Las nanopartículas bimetálicas obtenidas por el método descarga de arco y las metálicas
obtenidas por el método de descarga de arco en medio acuoso, se depositaron en un sustrato de
silicio con una jeringa esterilizada. Se tomó aproximadamente 1 ml de las nanopartículas y se
depositó gota a gota sobre el sustrato, de donde se evaporó el medio acuoso dejando solo las
nanopartículas para el análisis de difracción de rayos X, que se llevó a cabo con el difractómetro
Siemens D5000, Software Diffrac-AT V3.2 (figura 4.2).
Una vez obtenido el patrón de difracción de una muestra, se utiliza el software Match! para
la identificación de las fases que se encuentran en esta. El software compara el patrón de
difracción de la muestra con una base de datos que contiene los patrones de referencia para cada
elemento.
Con este análisis se obtuvieron la composición y el tamaño de las nanopartículas de las
muestras.
4.5 Caracterización estructural y morfológica
Se eliminó la superficie pasiva de las muestras con iones de Ar con 3 kV durante 2 min,
con 0.08 µA/ mm². La presión se mantuvo, durante la medición, en 5x10-9 mb. La posición en
energía se calibró con el orbital de Ag 3d5/2 en la posición de 367.3 eV, con una resolución
(FWHM) de 1.10 eV y C 1s en 285.00 eV. Las deconvoluciones de los espectros se hicieron con
el software SDPv4.1 [124].
Para calibrar la energía de enlace, se utilizaron los materiales de referencia Ag, Au, Bi y
Bi2SO3. La posición central del orbital de la señal de energía de enlace (eV) permite determinar
los elementos químicos presentes en la superficie de la muestra, mientras que la altura de cada
uno de estos picos permite determinar la concentración de cada elemento químico corrigiendo el
factor relativo de intensidad (RSF) [125].
En esta investigación se utilizó el equipo Zetasizer Nano2590 (figura 4.7), fabricado por
Malvern Instruments. Se encuentra en el Centro de Ciencias Aplicadas y Desarrollo Tecnológico
(CCADET), UNAM.
Tabla L. Peso de los depósitos obtenidos con el método descarga de arco. Condiciones:
Presión de 100 T, 40V, ambiente: Argón, 3-5 disparos.
Peso del depósito (mg ± 0.1 mg)
Nombre del depósito
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Promedio
Bi-CAg 175 134 186 177 161 127 257 182 145 136 168
Ag-CBi 180 152 143 170 200 187 190 216 265 174 187.7
Au-CAg 114 193 200 146 129 166 127 124 223 190 161.2
Ag-CAu 138 142 189 120 171 148 197 137 145 168 155.5
El promedio total de material fabricado con el método de descarga de arco es de 168.1 mg.
en cada proceso. No se aprecian diferencias significativas en cuanto al peso obtenido en las
nanopartículas fabricadas de bismuto y plata, y las de oro y plata.
La morfología de los depósitos al extraer los tubos de vidrio de la cámara de vacío es una
capa cuasi uniforme color gris. En la figura 5.1 se puede observar del lado izquierdo el tubo
totalmente limpio y del lado derecho el material producido está adherido al tubo. En la figura 5.2
se ilustran las nanopartículas suspendidas en metanol.
Figura 5.1. Depósito de nanopartículas metálicas. Lado izquierdo: tubo de vidrio antes de comenzar el proceso de
fabricación, lado derecho: el tubo al culminar el proceso de fabricación.
Figura 5.2. Depósitos suspendidos en metanol, una vez recolectados del tubo de vidrio.
Como se mencionó anteriormente (capítulo 2), esta técnica se utiliza para determinar la
estructura atómica de los materiales que se analizan. En el difractograma de la figura 5.3 de las
muestras Ag-CBi y Bi-CAg, en donde la diferencia entre ambas en el proceso de fabricación fue
la ubicación de los electrodos, se observa que ambas muestras contienen los elementos bismuto y
plata. En algunos casos, es difícil determinar las reflexiones correspondientes a cada material,
debido a que algunos picos se superponen y coinciden ambos elementos. Es importante
mencionar que el carbono se encuentra en forma amorfa y es por esto que no se refleja ningún
pico en este análisis. En cuanto al resto de los elementos, éstos poseen una estructura cristalina.
Bi
Bi o Ag
Ag-CBi
Bi o Ag
Bi o Ag
Bi
Intensidad (u.a.)
Bi
Bi
Ag
Bi
Bi-CAg
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
2grados)
Figura 5.3 Difractograma de nanopartículas metálicas compuestas por bismuto, plata y carbono, fabricadas por el
método de descarga de arco.
Ag - CAu
Sustrato Si
Ag o Au
Ag o Au
Ag o Au
Ag o Au
Intensidad (u.a.)
Au - CAg
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
2grados)
Figura 5.4 Difractograma de nanopartículas metálicas compuestas por oro, plata y carbono, fabricadas por el método
de descarga de arco.
El procedimiento para medir el tamaño de las partículas obtenidas de las muestras AgCBi,
BiCAg, AuCAg y AgCAu y determinar si son de tamaño nanométrico se efectuó de la siguiente
manera:
1. Se realizó el análisis de difracción de rayos X para visualizar cuales son los elementos
presentes y obtener el ancho de pico de difracción de cada elemento, que es un valor
necesario para obtener el tamaño de nanopartícula, el cual se obtiene aplicando la fórmula
de Scherrer:
(5.1)
Siendo t el tamaño de la partícula, el valor de 0.9 una constante, cuyo valor varía entre 0.9
y 1, que depende del aparato y la muestra, λ es la longitud de onda de los rayos X, que en
este caso es del Cu (1.5418 ), es la posición angular del máximo de pico y por último,
B es el ancho de pico de difracción a la mitad de la máxima intensidad medido en
radianes.
En las figuras 5.6B y 5.7B se observa que las nanopartículas metálicas son cuasi esféricas
de distintos tamaños.
Figura 5.5 A. Micrografía de nanopartículas de plata, bismuto y carbono producidas con la orientación de electrodos
Ag-CBi. B. Micrografía de nanopartículas de plata, bismuto y carbono producidas con la orientación de electrodos
Bi-CAg.
Figura 5.6. Micrografías de nanopartículas de plata, oro y carbono producidas con la orientación de electrodos Ag-
CAu.
Figura 5.7. Micrografías de nanopartículas de oro, plata y carbono producidas con la orientación de electrodos Bi-
CAg.
Con las micrografías obtenidas se corroboró que el tamaño de las nanopartículas metálicas
se encuentra en el intervalo de 17 -50 nm aproximadamente, lo que dentro de lo que cabe,
concuerda con los datos arrojados con la fórmula de Scherrer.
En la figura 5.8 se muestra el espectro de alta resolución del bismuto metálico, en donde las
posiciones de energía de enlace para el Bi 4f 7/2 es 156.75 eV y para Bi 4f 5/2 es 162 eV.
60000
Bi 4f
5/2
12
40000
30000
20000
10000
0
168 166 164 162 160 158 156 154 152
Energia de enlace
En la figura 5.9 se observa el espectro característico para el Bi2O3, en este caso, las
posiciones de energía de enlace para el Bi2O3 4f 7/2 es 160 eV y para Bi2O3 4f 5/2 es 165 eV.
7/2
Bi2SO3 4f
Electrones detectados (cps)/1.5 x10 (fotones/s)
18000
16000
14000 5/2
12
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
168 166 164 162 160 158 156
Energia de ligadura
Au 4f
Electrones detectados (cps)/1.5 x10 (fotones/s)
80000 7/2
70000
5/2
12
60000
50000
40000
30000
20000
10000
0
94 92 90 88 86 84 82 80
Energia de enlace
Continuando con los espectros característicos, en la figura 5.11 se muestra que en el caso
de la Ag 3d, las posiciones de energía de enlace son: Ag 7/2 = 374.5 eV y Ag 5/2 = 368 eV.
2.0
1.5
C 1s
1.0
AgCAu
0.5
Electrones detectados (cps)/1.5 x10 (fotones/s)/1000
0.0
290 288 286 284 282
1.5
1.0 AuCAg
12
0.5
0.0
290 288 286 284 282
3
2 BiCAg
1
0
290 288 286 284 282
1.5
1.0 AgCBi
0.5
0.0
290 288 286 284 282
Energia de Enlace (eV)
Figura 5.12. Espectro característico del elemento carbono y su presencia en las nanopartículas bimetálicas
fabricadas por el método de descarga de arco.
Los espectros de las muestras que contienen nanopartículas de bismuto, plata y carbono se
muestran en la figura 5.14. En esta ocasión se analizan tomando como referencia el espectro
característico del bismuto. Los picos que se encuentran cercanos a 163.7 y 158.5 eV indican la
existencia de plata y bismuto en forma de aleación, mientras que los picos ubicados en 161.5 y
156.3 eV concuerdan con los del bismuto metálico. Se observa que, en la fabricación de
nanopartículas donde se utilizó plata como electrodo 1 (cátodo) y bismuto-carbono como
electrodo 2 (ánodo), la presencia de la aleación plata-bismuto aumentó considerablemente en
comparación a cuando los electrodos se orientan en la forma inversa. Este resultado puede
deberse al bajo punto de fusión del bismuto.
Figura 5.14. Espectros obtenidos en el análisis XPS correspondientes al bismuto y a la aleación bismuto-plata.
El espectro color verde es el característico del bismuto. El espectro azul corresponde a óxido de bismuto.
La figura 5.15 muestra los espectros de las nanopartículas fabricadas de oro, plata y carbono
en donde la línea azul es el espectro característico del oro metálico. Los picos que se encuentran
cercanos a 87.5 y 84 eV indican la existencia oro metálico, mientras que el pico ubicado en 89.6
eV corresponde con el de la aleación oro-plata. Se observa que, en la fabricación de
nanopartículas donde se utilizó plata como electrodo 1 (cátodo) y oro-carbono como electrodo 2
(ánodo), la presencia de la aleación oro-plata es mayor en comparación a cuando los electrodos se
orientan en la forma inversa.
Figura 5.15. Espectros obtenidos por XPS de las nanopartículas de oro, plata y carbono.
De la tabla se observa que las nanopartículas fabricadas de oro, plata y carbono están
compuestas de 3 fases, mientras que las fabricadas de bismuto, plata y carbono se componen de 4
fases.
Las nanopartículas pueden estar compuestas de dos formas (figura 5.16A y 5.16B):
a) Esferas concéntricas en donde el núcleo pertenece a una fase, recubierto de otra fase
metálica y finalmente encapsuladas con carbono.
b) Esferas en donde el núcleo está formado por 2 o 3 fases encapsuladas con carbono.
Para las nanopartículas de bismuto, plata y carbono (Figura 5.17) se obtuvieron los
resultados mostrados en la Tabla P y la figura 5.18.
Figura 5.17. Área seleccionada para análisis EDS de nanopartículas de plata, bismuto y carbono.
Se analizó otro punto de la muestra de las nanopartículas de bismuto, plata y carbono para
corroborar los datos obtenidos anteriormente y los resultados se muestran en las figuras 5.19 y
5.20, así como en la Tabla Q.
Figura 5.19. Área seleccionada para análisis EDS de nanopartículas de plata, bismuto y carbono.
Tabla Q. Porcentaje de elementos presentes en las
nanopartículas bimetálicas compuestas de carbono, plata y
bismuto.
Elemento % Peso % Atómico
C 39.33 86.87
Ag 45.59 11.21
Bi 15.08 1.91
Total 100.00
Por último se analizó una muestra en donde las nanopartículas fabricadas están compuestas
por oro, plata y carbono, y obtuvieron los resultados mostrados en las figuras 5.22 y 5.23 y la
tabla R.
Figura 5.22. Área seleccionada para análisis EDS de nanopartículas de plata, oro y cabono.
Tabla R. Porcentaje de elementos presentes en las
nanopartículas bimetálicas compuestas de oro, plata y
carbono.
Espectro %C %Ag %Au %Total
Espectro 1 46.71 13.32 39.97 100.00
Espectro 2 25.16 55.53 19.31 100.00
A simple vista, los depósitos con valores elevados de voltaje y duración de pulso,
produjeron partículas de mayor tamaño. En la tabla S se observa que para un voltaje de 70V y
580 el peso promedio de la muestra es menor comparado con el peso total de las partículas
producidas a 30V y 140 . La razón de este fenómeno, es que existen nanopartículas que se
depositan en la base del electrodo de carbono debido a que el peso de éstas es tan alto que el
sistema de recirculación no es capaz de moverlas.
Figura 5.24. Nanopartículas de bismuto y carbono. A. BiC producidas a 30V-140µs. B, C. BiC producidas a
70V-270µs.
5.2.1 Resultados de la técnica de caracterización de difracción de rayos X
Figura 5.25. Difractograma general de las nanopartículas obtenidas por el método de descarga de arco sumergido.
250
Bi
Bi
Bi
150
Bi
100
50
0
20 30 40 50 60 70 80
2grados)
Figura 5.26. Difractograma característico de nanopartículas BiC fabricadas con un voltaje de 30-40V y 140µs.
Bi2O3
25 Bi2O3
Unidades arbitrarias (u.a.)
20
Bi2O3
15 BiO
Bi2O2CO3
BiO
10
0
20 30 40 50
2grados)
Figura 5.27. Difractograma característico de nanopartículas BiC fabricadas con un voltaje de 50-70V y 140-270µs.
5.2.2 Resultados obtenidos con la técnica de caracterización SEM
En la figura 5.28 se pueden observar las distintas morfologías encontradas en las muestras
analizadas. Al observar las micrografías se logró determinar que las estructuras formadas son de
distintos tipos, tales como:
- Nanopartículas esféricas metálicas recubiertas con carbono.
- Hojuelas de carbono
- Fibras
De acuerdo a los voltajes aplicados en cada una de las muestras analizadas por SEM, se
infiere que la morfología tiene que ver con la cantidad de voltaje aplicado y la duración de pulso.
Tal es el caso de la serie de micrografías que las nanopartículas esféricas producidas a un voltaje
de 30-40 V, con una duración de pulso de 140 µs.
Tabla U. Tamaño promedio de nanopartículas fabricadas a 30V y 140 µs, obtenido con
imágenes SEM.
SEM
Composición Voltaje Duración de pulso
BiC 30 140 µs
Filtro 1 Filtro 2 Filtro 3 Filtro 4
Promedio 49.5916 nm 36.7674 nm 29.1212 nm 20.3742 nm
Promedio total de la muestra = 33.9636 nm
Nanómetros
40
30
20 Promedio
10
0
Filtro 1 Filtro 2 Filtro 3 Filtro 4
Sistema de filtrado
Tabla V. Tamaño promedio de nanopartículas fabricadas a 40V y 140 µs, obtenido con
imágenes SEM.
SEM
Composición Voltaje Duración de pulso
BiC 40 140 µs
Filtro 1 Filtro 2 Filtro 3 Filtro 4
Promedio 107.7366 nm 68.5320 nm 46.2447 nm 31.5302 nm
Promedio total de la muestra = 63.510892 nm
Promedio
120
100
80
Nanómetros
60
Promedio
40
20
0
Filtro 1 Filtro 2 Filtro 3 Filtro 4
Sistema de filtrado
Tabla W. Tamaño promedio de nanopartículas fabricadas a 40V y 140 µs, obtenido con
imágenes SEM.
SEM
Composición Voltaje Duración de pulso
BiC 70 270 µs
Filtro 1 Filtro 2 Filtro 3 Filtro 4
Promedio 815.0118 nm 500.7268 nm 326.5312 nm 233.3058 nm
Promedio total de la muestra = 468.8939 nm
Promedio
900
800
700
600
Nanómetros
500
400
300 Promedio
200
100
0
Filtro 1 Filtro 2 Filtro 3 Filtro 4
Sistema de filtrado
Con esta técnica fue posible determinar el tamaño promedio de las nanopartículas
fabricadas. Estas mediciones fueron repetidas 2 veces para cada muestra con la finalidad de
obtener resultados confiables.
Iniciando con las nanoparticulas producidas con valores elevados de voltaje y duración de
pulso (30-70V y 580 µs), se observó que el tamaño de nanopartícula obtenido se encuentra por
encima de 1 µm. Esta cifra es muy elevada y es necesario obtener nanopartículas de menor
tamaño.
La tabla Y muestra que el tamaño de nanopartícula para la muestra fabricada a 40V y 140
µs es de 296 nm y la tabla Z contiene los datos de las nanopartículas en donde el voltaje utilizado
es de 30 V y la duración de pulso es de 140 µs, en este caso el tamaño promedio es de 240 nm.
En ambos resultados se observó una disminución en el tamaño de la nanopartícula.
Tabla Y. Tamaño de nanopartículas producidas a 40V y 140µs obtenido por técnica de
dispersión de luz.
Tamaño nanopartícula
Dispersión luz
Diámetro nm
Filtro 1 310.9
Filtro 2 307.1
Filtro 3 285.4
Filtro 4 280.9
Promedio 296
Al comparar los resultados de esta técnica con los datos obtenidos por SEM, se aprecia un
incremento en el tamaño de nanopartícula, el cual puede ser originado por la concentración de la
muestra al ser medida, además, las nanopartículas medidas no son exactamente las mismas en
cada técnica, por esta razón es necesario el estudio de los resultados con más de una técnica para
tener una comparación clara y obtener un promedio general de ambas técnicas. Además, esta
variación también puede ser causada debido a que esta técnica está diseñada para medir
nanopartículas esféricas y en las muestras se encuentran nanopartículas esféricas, pero también
algunas fibras y hojuelas de carbono.
Las muestras comparadas son en donde se obtuvieron las nanopartículas con menor
diámetro. La tabla A1 y A2 muestra la comparación de las técnicas de dispersión de luz y SEM.
En las figuras 5.34 y 5.35 se ilustra la comparación de los tamaños obtenidos por ambas técnicas.
Tabla A1. Comparación de tamaño promedio de las nanopartículas fabricadas a 30V y 140µs.
Comparación SEM vs Dispersión de luz
Composición Voltaje Duración de pulso
BiC 30 140 µs
250
200
Nanómetros
150 Tamaño nanopartícula
SEM
100 Tamaño nanopartícula
Dispersión luz
50
0
Filtro 1 Filtro 2 Filtro 3 Filtro 4
Sistema filtrado
Figura 5.34. Tamaño de nanopartícula de muestra 30V-140µs, obtenido con técnicas SEM y dispersión de luz.
Tabla A2. Comparación de tamaño promedio de las nanopartículas fabricadas a 40V y 140µs.
Comparación SEM vs Dispersión de luz
Composición Voltaje Duración de pulso
BiC 40 140 µs
Nanómetros
Tamaño
200
nanopartícula SEM
150
100 Tamaño
nanopartícula
50 Dispersión luz
0
Filtro 1 Filtro 2 Filtro 3 Filtro 4
Sistema de filtrado
Figura 5.35. Tamaño de nanopartícula de muestra 40V-140µs, obtenido con técnicas SEM y dispersión de luz.
La técnica EDS es una técnica analítica utilizada para la caracterización química de una
muestra, se utiliza en conjunto con SEM para realizar análisis composicional.
En la figura 5.38 y 5.39 se analizaron dos áreas más de la muestra para confirmar la
presencia de bismuto y carbono y fueron comparados los tres espectros.
Figura 5.38. Micrografía en donde se utilizan dos espectros más para comparar la presencia de bismuto y
carbono.
Figura 5.39. Comparación de los 3 espectros obtenidos de las nanopartículas de bismuto y carbono.
En la figura 5.39 se aprecia como las zonas analizadas contienen bismuto, carbono y
oxígeno. Los resultados anteriores concuerdan con los resultados obtenidos en un inicio con la
técnica XRD.
Conclusiones
Conclusiones
Existe una amplia variedad de métodos para fabricar nanopartículas, pero no en todos es
posible producir el recubrimiento de carbono presente en las nanopartículas fabricadas en esta
investigación, en un solo paso. Generalmente, si se desea obtener estas nanopartículas, es
necesario un método adicional para formar el recubrimiento de carbono. Esta manera de
producción resulta menos rentable, debido a que se cubrirían los costos de dos métodos, lo que es
una gran desventaja a momento de escalar el sistema a niveles industriales.
Las nanopartículas bimetálicas producidas por el método de descarga de arco tienen buena
cristalinidad y el recubrimiento de carbono otorga la ventaja de proteger de la oxidación al metal
en este caso oro, plata o bismuto. También, es sabido que las nanopartículas aún están siendo
estudiadas en cuanto a sus niveles de toxicidad, el recubrimiento de carbono es más amigable con
el ambiente comparado con las nanopartículas que no tienen el recubrimiento. En cuanto a
determinar la forma en que está formado el núcleo de estas nanopartículas, aún falta trabajo para
determinar el por qué se fabrican esferas concéntricas en donde el núcleo pertenece a una fase
metálica, recubierta de otra fase metálica y finalmente recubiertas con carbono o esferas en donde
el núcleo está formado por dos o tres fases recubiertas de carbono.
Otra ventaja del equipo de descarga de arco sumergido fue la automatización del sistema,
esto otorgó la facilidad de realizar más de 100 disparos de manera continua y en menor tiempo
que si se realizara manualmente. En comparación con el método de descarga de arco
convencional el proceso es cuando menos un 50% más rápido, debido a que elimina el tiempo
necesario para llegar a la presión adecuada, la posibilidad de cambiar los electrodos en cualquier
momento del proceso, entre otras. Aumentó la reproducibilidad del proceso y las tasas de
producción son mucho mayores, éstas presentan un aumento de 3.17 veces más material que en el
método de descarga de arco convencional.
Aún se requiere investigación para que las nanoparticulas tengan un tamaño más uniforme.
La producción aumenta considerablemente en comparación al método de descarga de arco (se
obtiene el triple de material por cada experimento), en un solo experimento se lograron producir
hasta 550 mg de material, el cual fue suficiente para realizar los análisis mostrados en el capítulo
5. La reproducibilidad del proceso es buena, la producción fue similar con una variación de 0.5
mg.
- Disminuir la duración de pulso del método de descarga de arco para tener mayor cantidad
de datos y así, incrementar el control sobre el tamaño de nanopartícula fabricada.
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