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LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS I - GUÍA DE PRÁCTICAS

Cinética e Isoterma de Adsorción


Objetivo

Determinar la cinética e isoterma de adsorción de un colorante sobre carbón activado comercial.

Introducción

Las reacciones químicas son frecuentemente clasificadas como homogéneas y heterogéneas. En el


último caso, reactivos y catalizador se encuentran en fases diferentes, por ende, la reacción ocurre
en la frontera de las dos fases. Muchas reacciones importantes a nivel industrial están en esta
categoría, incluyendo el clásico proceso Haber de síntesis de amoniaco, donde nitrógeno e
hidrógeno en fase gaseosa reaccionan sobre la superficie de un catalizador metálico sólido a
presiones altas. El modelado de la adsorción de varios solutos sobre un sustrato sólido continúa
siendo un área activa de investigación que permite el entendimiento de procesos catalíticos
heterogéneos, ambientales y reacciones biológicas.

En el proceso de adsorción, un soluto al que se denomina adsorbible, que se encuentra inicialmente


presente en una fase fluida (líquida o sólida), se adhiere a la superficie de un sólido al que se conoce
como absorbente; una vez adherido a la superficie del sólido, el soluto se denomina adsorbato.

La unión entre el adsorbato y el adsorbente se da gracias a interacciones de tipo físico o químico


entre los dos. La adsorción física ocurre a través de interacciones de Van der Waals y es llamada
fisisorción, mientras que la adsorción química se da por medio de enlaces covalentes y se denomina
quimisorción. La primera es reversible, mientras que la segunda suele ser irreversible.

El proceso de adsorción y el opuesto, desorción, son dinámicos y cada uno de ellos ocurre a
determinada velocidad, dependiendo de las condiciones del sistema, así como de la concentración
del adsorbible en la fase fluida como de la concentración del adsorbato en la superficie del sólido.
Cuando estas velocidades se igualan, se establece un estado de equilibrio que se caracteriza por una
fracción constante de cobertura de los sitios iniciales.

Se denomina isoterma de adsorción a la curva que relaciona la concentración de equilibrio de un


soluto en la superficie, con la concentración de equilibrio del adsorbible en la fase fluida. En el caso
de los procesos de adsorción que involucran como fase fluida un líquido, la concentración de
equilibrio del adsorbato en la fase sólida se calcula a partir de la ecuación 1):
(𝐶0 − 𝐶𝑒 )𝑉
𝑞𝑒 = 𝐸𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 1)
𝑤
Donde:

• 𝑞𝑒 : Concentración de equilibrio del adsorbato en el adsorbente [mg/g].


• 𝐶0 : Concentración inicial del adsorbible en la fase líquida [mg/l].
• 𝐶𝑒 : Concentración de equilibrio del adsorbible en la fase líquida [mg/l].
• 𝑉: Volumen de la solución de adsorbible que se pone en contacto con el sólido [l].
• 𝑤: masa del sólido adsorbente [g].
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La concentración de equilibrio 𝐶𝑒 corresponde a la concentración del adsorbible en la fase fluida,


una vez que se ha alcanzado el equilibrio en el proceso de adsorción. El tiempo en que se logra el
equilibrio es característico de las condiciones del sistema y se establece a partir de ensayos cinéticos,
en los que se toman muestras de la fase fluida a diferentes tiempos de contacto y se determina su
concentración de adsorbible. Una vez que la concentración del adsorbible no cambia al modificar el
tiempo, se considera que se ha alcanzado el equilibrio.

El comportamiento cinético puede ajustarse a diferentes modelos, de entre los cuales los más
utilizados son el de pseudo-primer y pseudo-segundo orden, que consideran que la velocidad de
adsorción es directamente proporcional a la diferencia entre la cantidad adsorbida en el equilibrio
y la adsorbida a cualquier tiempo, o a dicha diferencia al cuadrado, respectivamente.

Uno de los modelos más utilizados para describir las isotermas de adsorción, es el propuesto por
Irving Langmuir en 1916. Langmuir asumió que la superficie consiste en un conjunto de sitios, en los
que la adsorción del adsorbato implica la misma cantidad de energía, y conduce a la formación de
una monocapa del adsorbato sobre la superficie del adsorbente.

Otro de los modelos de amplio uso en la descripción del proceso de adsorción es el de Freunlich,
propuesto por Erwin Finlay Freundlich en 1909; este modelo se fundamenta en un desarrollo de
carácter empírico, en el que asumió que la cantidad de adsorbato en el sólido es proporcional a la
concentración de adsorbible elevado a un exponente indicativo de la intensidad con que ocurre la
adsorción. Este modelo suele ser útil para describir procesos de adsorción en los que el adsorbato
se adhiere a la superficie formando múltiples capas.

Materiales

Instrumentos
• Espectrofotómetro UV-VIS.
• Balanza analítica.
• Agitador orbital.
• Centrífuga (para viales pequeños)
• Erlenmeyer de 500 ml (uno).
• Erlenmeyer de 250 ml (cuatro).
• Jeringas de 2 mL (14)
• Filtros para jeringa con poros de 0,22 m (14)
• Celdas para espectrofotómetro.

Reactivos
• Solución de azul de metileno de 10 ppm (500 ml).
• Carbón activado comercial en polvo (400 mg).
• Agua destilada.

Procedimiento (Tiempo de ejecución aproximado: 180 min)

Determinación cinética
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En un Erlenmeyer de 500 ml, disponer 200 mg de carbón activado comercial en polvo; añadir 200
mL de solución de 10 ppm de azul de metileno. Tomar como tiempo cero el momento en que se
adiciona la solución. Con ayuda de jeringas limpias de 2 mL, tomar alícuotas de 2 ml de la solución
a tiempos de 5, 10, 15, 20, 25, 30, 45, 60, 90 y 120 minutos. En la medida en que se toman las
alícuotas, filtrar cada una con una membrana de filtración de 0,22 m y guardarla en un vial. Hacer
la lectura de la absorbancia de cada muestra en el espectofotómetro UV-VIS del laboratorio de
Instrumental, a longitud de onda de 665 nm.

Determinación de isoterma

Haciendo uso de una balanza analítica, pesar masas de carbón activado comercial en polvo, de: 30,
40, 60 y 70 mg. Disponerlas en Erlenmeyers de 250 ml; agregar en cada recipiente 50 ml de solución
de azul de metileno de 10 ppm. Disponer los recipientes en el agitador orbital. Al transcurrir dos
horas del proceso de adsorción, tomar alícuotas de 2 ml de la suspensión en cada uno de los
recipientes. Filtrar la alícuota con una membrana de filtración de 0,22 m; guardarla en un vial.
Hacer la lectura de la absorbancia de cada muestra en el espectofotómetro UV-VIS del laboratorio
de Instrumental, a longitud de onda de 665 nm.

Procesamiento de datos

Determinación cinética

Con los datos de absorbancia de cada una de las muestras, determine la concentración de azul de
metileno mediante la curva de calibración respectiva. Construya una gráfica en que se represente
la cantidad de adsorbato en el sólido a los diferentes tiempos; analice el comportamiento
observado. Haga el ajuste de los datos cinéticos a los modelos de pseudo primer y pseudo segundo
orden. Discuta cuál de los modelos se ajusta mejor a los datos experimentales. Compare sus
resultados con los reportados en literatura para otros carbones activados.

Determinación de isoterma

Con los datos de absorbancia de cada una de las muestras, determine la concentración de azul de
metileno mediante la curva de calibración respectiva. Incluya en los datos de isoterma, el obtenido
en el ensayo cinético al tiempo final de 2 horas. Construya una gráfica en que se represente la
cantidad de adsorbato en el sólido en función de la concentración de equilibrio del azul de metileno
en la fase líquida. Analice el comportamiento observado. Haga el ajuste de los datos de la isoterma
obtenida a los modelos de Langmuir y Freundlich. Discuta cuál de los modelos se ajusta mejor a los
datos experimentales. Compare sus resultados con los reportados en literatura para otros carbones
activados y discuta las posibles causas de las diferencias encontradas.

Aspectos de seguridad

Siga las instrucciones del docente, monitor o auxiliar presente.

Use los elementos de seguridad durante toda la práctica: overol, zapato cerrado, guantes, casco.
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Consulte las hojas de seguridad de las sustancias a emplear.

Preguntas

¿Cuál es la expresión que representa el modelo cinético de adsorción de pseudo – primer orden?

¿Cuál es la expresión que representa el modelo cinético de adsorción de pseudo – segundo orden?

¿Cuál es la forma linealizada de los modelos cinéticos mencionados de manera previa?

¿Cuál es la expresión que representa el modelo de isoterma de adsorción de Langmuir?

¿Cuál es la expresión que representa el modelo de isoterma de adsorción de Freundlich?

¿Cuál es la forma linealizada de los modelos de isoterma mencionados de manera previa?

Aclaración: buscar los modelos respectivos para el contacto entre fase fluida líquida y el sólido.

Bibliografía

Bonilla-Petriciolet, A. Mendoza-Castillo, D. y Reynel-Ávila, H. (2017) Adsorption Processes for


Water Treatment and Purification. Springer. ISBN 978-3-319-58136-1.

Roop Chand Bansal y Meenakshi Goyal. (2005) Activated Carbon Adsorption. CRC Press. ISBN
9780824753443.

D. M. Ruthven. (1984) Principles of Adsorption and Adsorption Processes. John Wiley & Sons.
ISBN: 0-471-86606-7.

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