UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA – DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MINAS

LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL “C”

QUÍMICA GENERAL QU – 141

PRACTICA N° 2

Operaciones básicas

Profesor de teoría: Ing. Abdías Ascarza Moisés

Profesor de práctica: Ing. Abdías Ascarza Moisés

Día y hora de practica miércoles de 7:00 / 10:00 am

Sub – grupo de prácticas

Alumnos: Chávez Orellana Mequias

Córdova Cerda Luis Ángel
Gamarra Véliz Braulio
Kukin Muñoz Mallqui

Fecha de ejecución de práctica: miércoles 09 de Octubre de 2013

Fecha de entrega de informe: miércoles 16 de Octubre del 2013
 0PERACIONES BASICAS

1. OBJETIVOS:

-Realizar las operaciones más comunes que se efectúan permanentemente en el

laboratorio, con la finalidad de separar y purificar una sustancia de una mezcla
homogénea o heterogénea.

-Estar en condiciones de separar una sustancia de una mezcla homogénea o

heterogénea a través de una o más operaciones.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Los diversos métodos ideados para la separación física de una mezcla explotan
diferencias en una propiedad dada (como el punto de ebullición o solubilidad) de las
sustancias puras que han de aislarse. De semejante importancia son los métodos
químicos que han sido desarrollados para las separaciones. Se basan en el cambio de
una sustancia química en otra con propiedades diferentes.

La mayoría de muestras de materia son complejas. A veces es fácil distinguir los

diferentes componentes de una mezcla como partículas de arena y arcilla en una
muestra de tierra, o de los cristales relucientes (mica y cuarzo) y las áreas obsuras
(feldespato y magnetita) en un trozo de granito. Pero con mayor frecuencia, no le es
posible al observador distinguir netamente los ingredientes en forma separada. Solo a
consecuencia de un experimento el químico puede establecer que el aire que respiramos
sea una mezcla.

Cuando se separa una mezcla en sus componentes, se dice que estos componentes han
sido purificados. Sin embargo, la mayoría de las separaciones son incompletas cuando
se efectúan en una sola operación o un solo paso y la repetición del proceso de
purificación darán por resultado mejor separación. Por último, en un proceso de esta
índole, el experimentador llega a obtener muestras con determinado grado de pureza,
muestras que ya no son de purificar más.

Así pues, una sustancia pura, es una clase de materia con propiedades que no pueden
cambiar por su ulterior purificación.

Hoy son muy comunes las sustancias puras, como consecuencia del desarrollo de las
modernas tecnologías de purificación. En realidad, se conocen aproximadamente
alrededor de dos millones de sustancias puras.

A continuación señalamos las principales operaciones de laboratorio:

2.1 Precipitación.- Cuando dos disoluciones diferentes se mezclan y tiene lugar una
reacción; puede ocurrir que el producto o uno de los productos sea un sólido insoluble en
el agua, el sólido insoluble se denomina precipitado; y el proceso de formación,
precipitación. El sólido generalmente se presenta como una suspensión, aunque bajo
condiciones especiales puede ser coloidal. Entonces el precipitado vienen a ser un sólido
insoluble en la solución sobrenadante y producido por una reacción química.

2.2 Decantación.-Es el proceso mediante el cual un material solido se separa del otro
líquido, cuando el conjunto dejado en reposo. Al dejar en reposo la solución que
contiene un precipitado, éste se asienta en el fondo del recipiente por influencia de
la fuerza de la gravedad y el líquido sobrenadante podrá ser separado o
trasvasado cuidadosamente y con la ayuda de una varilla dejar el sólido en el
fondo del recipiente. Esta operación es recomendable si el sólido es fino.

2.3 Filtración.-Es el método más simple para separar los componentes de una mezcla o
combinación solido-líquido a través de un medio poroso (papel filtro) que retiene las
partículas sólidas. Para esta operación se emplea un embudo, un papel filtro que es
doblado de diferentes formas –a veces en forma cónica. Luego se coloca el papel filtro
doblado en el embudo y con ayuda de un chorrito de agua de la piseta se humedece el
papel para que se adhiera a la pared interior del embudo.

Al concluir la filtración, el sólido o precipitado queda adherido al papel de filtro y recibe la

denominación de residuo, y el líquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado, el mismo
que es recibido en un beaker.

La operación descrita anteriormente es muy lenta, especialmente si las partículas del

residuo son muy finas. Para acelerar la sedimentación del precipitado se usa la
centrifugación. Esta operación presenta la ventaja de no requerir papel de filtro y la
rapidez. Existen centrifugas manuales y eléctricas. La muestra problema se coloca en los
tubos de centrifuga y en disposición simétrica se les coloca en los soportes, luego se
acciona la centrifuga a un determinado número de rpm (revoluciones por minuto) por un
tiempo adecuado. En el transcurso de dicha operación las partículas solidas
suspendidas en la mezcla son son empujadas al fondo del tubo, quedando el líquido
limpio.

Otra operación que permite separar rápidamente la solución sobrenadante del precipitado
en menor tiempo es la filtración por succión al vacío, en ella se emplea una trompa de
agua, un matraz de filtración al vacío, un embudo de Buchner y papel de filtro. El aparato
se instala tal como lo señala la figura nº 4. Cuando al agua del grifo pasa por la trompa
frente al orificio que comunica con el sistema de filtración, se origina un vacío parcial en
su interior; ello produce una succión que propicia la aceleración de la filtración. En otros
casos de disponibilidad o de mayor urgencia se instala la bomba de vacío en lugar de la
trompa de agua.

2.4 Evaporación.- Cuando se requiere concentrar una solución se evapora el

componente más volátil, esta evaporación puede ser a temperatura ambiente o a
temperatura elevada. Esta operación se observa en la destilación simple.
2.5 Recristalización.- A menudo las sustancias solidas son más solubles en un líquido
caliente que en el mismo liquido frio. En estos casos una solución saturada caliente
formara cristales el enfriar la solución; pues el líquidomás frio no podrá contener tanta
cantidad de la sustancia pura en solución. Cuando separamos los cristales formados
pertenecientes a una sustancia menos soluble en frio que otra u otras (que la
acompañaron en la solución caliente) y luego separado del líquido los cristales recién
formados de la sustancia menos soluble, por filtración, estamos frente a un proceso
denominado recristianización.

Con el uso de esta técnica a menudo pueden disolverse los cristales impuros de una
muestra y volver a formarlos en un estado de mayor pureza. Al proceso de purificación le
ayuda el hecho de que la formación de cristales separa selectivamente solo a una
sustancia de la solución deja las otras. Industrialmente se utiliza para obtener sustancias
solidas de alta pureza formadas por cristales de tamaño uniforme.

2.6 Lavado.- Consiste en la eliminación de las sustancias solubles que impurifican el

precipitado. Se debe tener cuidado de emplear pequeñas cantidades de líquido de lavado,
el que se dejara escurrir bien después de cada lavado. La naturaleza del líquido de lavado
depende de la solubilidad y propiedades químicas del precipitado, de las impurezas a
eliminar y de la influencia que pueda tener el líquido de lavado que queda con el
precipitado, en tratamiento ulterior del mismo antes de pesarlo.

2.7 Secado y Calcinación.- Secado es el proceso de calentamiento a que son

sometidas las sustancias en estufas a105-110 °C, inclusive a temperaturas menores de
250 °C, con la finalidad de eliminar la humedad.

Las calcinaciones una operación que consiste en someter un material a un efecto

prolongado de temperatura que alcanza los 1200 °C y supera los 250 °C, en los hornos
eléctricos generalmente se elimina dióxido de carbono y agua.

2.8 Pesado.- Consiste en la determinación del valor exacto de la masa de una sustancia,
para los que se emplean las balanzas de uno u otro tipo y especificación.

3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales y equipos

-1 gradilla para tubos de ensayo

-1 Erlenmeyer de 250ml
-1 Piseta
-1 Malla metálica con asbesto
-2 Tubos de prueba
-1 Desecador
-1 vaso de precipitado de 250ml
-1 varilla de vidrio
-1 trípode
-1 mechero de bunsen
-1 balanza analítica
-2 pipetas graduadas de 5ml
-1 embudo simple
-1 mortero con su pilón
- 1 espátula
- balanza.

Reactivos

-2 papeles de filtro
-solución de acetado de plomo (II) 0,1M
-soluciónde cloruro de bario 0,1M
-solución de yoduro de bario 0,1M
-sulfato de cobre (II) pentahidratado
-sal azul o cloruro de sodio

ENSAYO Nº 1:

En este ensayo tendremos la obtención de yoduro de plomo (II) por precipitación,

decantación, filtración, lavado, secado y pesado.

 Primero en un tubo de se añadió 5 mL de solución de acetato de plomo (II) y en

otro 5 mL de solución de yoduro de potasio.
  Luego se percibió antes de la mezcla los colores de cada sustancia y las dos eran
incoloras.
 Después se deposito ambas sustancias en el vaso de precipitado de 250 mL.
 Se observo que al juntar las dos sustancias se empezó a notar un cambio de color,
al formarse el precipitado obteniendo un color amarillo.
 Primero se peso el papel que tenia 0,52g porque al final serviría para obtener el
peso del residuo.
 Ya juntas las sustancias se dejo reposar 5 minutos para que haya la decantación.
 Después se alista el matraz luego se le colca el embudo y encima se pone el papel
de filtro para que se eche poco a poco el precipitado y así poder filtrar el agua
del residuo.
 Con la ayuda de la piseta tuvimos que lavar las paredes interiores del vaso para
que así arrastre los residuos faltantes y filtrarlas con el resto, para luego obtener
todas las partículas solidas.
 Ya para concluir se deja escurrir completamente el liquido, se retira el papel de
filtro con el residuo para luego colocarla sobre la luna de reloj y llevarla a la estufa
y mantenerlo durante 10 minutos a 110ºc.
 Ya seco dejar enfriar unos minutos en el medio ambiente y se observo que el
residuo se convirtió en solido y un color amarillo.
 Luego se peso el papel de filtro más el residuo que dio un 0,66g en total.
 Ya para finalizar se dio la resta respectiva y salió 0,14g el peso del residuo que era
yoduro de plomo, lo que se encontrar.

ENSAYO N° 2.- RECRISTALIZACION DE CLORURO DE SODIO POR DISOLUCION,

FILTRACION, EVAPORACION, SECADO Y PESADO.

 En el mortero de fricción con el pilón pulverizar una porción de sal azul.

 Pesar el vaso de precipitado de 50 ml, añadir 30 ml de agua destilada y en ella
agregar 3 gramos de muestra d sal azul.

Vasos de precipitado

 Disolver, filtrar y desechar el resido, el filtrado llevar a la evaporación completa con

llama suave, hasta sequedad. después dejar enfriar.
  Pesar y determinar la masa de cloruro de sodio (sal de mesa).

 La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados

en laboratorio.

Ensayo nº 3:
Recristalización del Ácido Benzoico

1. se calibra la balanza, para descartar que se tuvieran errores, se pesó nuestra

muestra que es acido benzoico 0.30 gr y se puso en un papel

2. Metimos agua en un vaso de precipitado de 50 ml y le agregamos 0.30 gr de ácido

benzoico, se puso a calentar en el mechero de bunsen durante 10 minutos
aproximadamente

3. Dejamos enfriar nuestra muestra y procedimos a llevarlo a una bandeja llena de

agua. Se movió constantemente en círculos el vaso de precipitado hasta enfriar
nuestra muestra.

4. Después de filtrar el ácido benzoico se dejó secar nuestra muestra.

Datos y resultados experimentales

Ensayo Nº 1: obtención de Pbl2 y BaSO4 por precipitación.

M1 +
Masa de Masa de Precipitado
masa de
Tipo Reactantes Fase Volumen papel de precipitado aspecto y
precipitado
filtro: m1 (m2-m1) color
(m2)

yoduro de
liquido 5ml
potasio solido
1 0.52 g 0.66 g 0.14 g
acetato de amarillo
liquido 5ml
plomo(II)

Ensayo Nº 2: recristalizarían de NaCl.

m2 +
Masa de Masa del Volumen Masa de
masa de Compuesto % de
Muestra muestra matraz de agua cristales
cristales puro rendimiento
(m1) (m2) (V1 : ml) (m4)
(m3)

sal azul 3.00 g 109.36 g 30 ml 112.39 3.05 g NaCl 101.66%

CUESTIONARIO:
1. Detalle los cambios que se producen en el precipitado, secado, recristalización

Precipitado:
Es cuando ocurre que el producto o uno de los productos sea un sólido insoluble en el
agua, el sólido insoluble se denomina precipitado; y el proceso de formación,
precipitación.

Secado:

En el Secado, podría ser la Evaporación, puesto que se evaporan las moléculas de agua
presentes en el objeto.

Recristalización:
Se forma un nuevo cristal por reorganización interna de los componentes de un cristal
preexistente. Al variar las condiciones del medio (presión temperatura o composición), un
cristal puede desestabilizarse y empezar a variar su estructura o su composición por
difusión en estado liquido

2. Definir solución saturada, no saturada y sobresaturada.

 Solución saturada: Son aquellas soluciones que contienen la máxima cantidad de

soluto disuelto, que puede disolverse a una temperatura determinada.

 Solución no saturada: Son aquellas soluciones que contienen menor cantidad de

soluto que la que es capaz de disolver.

 Solución Sobresaturada: Son aquellas soluciones en la que se ha logrado

disolver un poco más de la máxima cantidad de soluto disuelto, con la ayuda de
calentamientos suaves o ligeros.

3. Indicar el procedimiento a seguir para separar los componentes de las

siguientes mezclas:

Aceite y agua salada: Utilizaremos el proceso de decantación aprovechando su

densidad de estos componentes.

Oro y arena: Se pondrá muestras de arena en un recipiente de piedra o de

cualquier material infusible, o un refractario, y lo sobrecalientes con un soplete
bastante tiempo hasta que se funda el oro (1063 grados), y puedas así verterlo en
otro recipiente, ya en estado líquido separándolo de la arena.

4. Indicar el procedimiento a seguir para separa los componentes de las

siguientes mezclas:

Alcohol yodado y agua destilada: utilizaremos el procedimiento de

evaporización. Primero se evapora el alcohol yodado porque su temperatura de
ebullición es menor al agua destilada.
 Gasolina y Kerosene: utilizaremos el procedimiento de destilación, porque la
gasolina es más volátil y se separa primero.

Agua y alcohol: utilizaremos el procedimiento de destilación aprovechando su

punto de ebullición.

5. Señalar 10 pares de líquidos inmiscibles.

1. Aceite y leche
2. Glicerina y agua
3. Gasolina y agua
4. Aceite y alcohol
5. Benceno y agua
6. Kerosene y leche
7. Miel y aceite
8. Aceite de petróleo y agua
9. Jabón líquido y aceite
10. Tetracloruro de carbono y agua