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esp
Informaciones generales
Spectroquant® fotómetros
Índice
1 Sistema Fotométrico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.1 Fotometría . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.2 Fotómetros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
4 Sistema de pipeteo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1 Sistema Fotométrico
1.1 Fotometría
Cuando se transmite un rayo de luz a través de una solución coloreada,
entonces este rayo pierde intensidad, en otros palabras una parte de la
luz es absorbida por la solución. Según cual sea la sustancia la absorción
tiene lugar a determinadas longitudes de onda.
Para seleccionar la longitud de onda del espectro total de una lámpara de
wolframio-halógeno (intervalo VIS), de una lámpara de deuterio (intervalo
UV) o de una lámpara de xenón se utilizan monocromadores (p. ej. filtros
de interferencia de banda estrecha, redes).
La intensidad de la absorción puede ser caracterizada utilizando la trans-
mitancia T, o, respectivamente, T en porcentaje.
T = I/I 0
I 0 = Intensidad inicial de la luz
I = Intensidad de la luz transmitida
Si la luz no es en absoluto absorbida por una solución, entonces la solu-
ción tiene una transmitancia del 100 %; una absorción completa de la luz
en la solución significa 0 % de transmitancia.
La medida generalmente utilizada para la absorción de la luz es la absor-
bancia (A), ya que ésta está en correlación directa con la concentración
de la sustancia absorbente. Existe la siguiente conexión entre absorban-
cia y transmitancia:
A = – log T
1 Sistema Fotométrico
1.2 Fotómetros
Los fotómetros que forman parte del sistema de análisis Spectroquant® se
diferencian de los fotómetros convencionales en los siguientes importan-
tes aspectos:
Reactivos adicionales
Algunos tests en cubetas, p. ej. DQO o Nitritos, ya contienen todos los re-
activos necesarios en las cubetas, de manera que solamente debe aña-
dirse la muestra mediante pipeta.
En otros tests, debido a razones de compatibilidad química, es necesario
separar el test en dos o tres mezclas de reactivos. En estos casos, ade-
más de la muestra, debe añadirse todavía reactivo de dosificación.
La selección del método tiene lugar automáticamente por lectura del códi-
go de barras en el AutoSelector.
Todos los formatos de cubetas utilizados son reconocidos automáticamen-
te y se selecciona automáticamente el intervalo de medida correcto.
El resultado aparece automáticamente a continuación en la pantalla.
a
id
como se muestra en la figura más abajo, o es dada por el límite de deter-
ed
Absorbancia
Extinktion
m
minación. El límite de determinación de un procedimiento analítico es la
de
menor concentración de un analito que se puede determinar cuantitativa-
o
al
rv
mente con una determinada probabilidad (p. ej. 99 %).
te
In
El límite superior del intervalo de medida viene caracterizado por no
existir ya una relación lineal entre concentración y absorbancia. En tal ca-
so la muestra debe diluirse de manera que se encuentre idealmente en el
centro del intervalo efectivo de aplicación (medición con el error mínimo).
Concentración
Konzentration
En fotometría es una práctica usual medir frente al valor en blanco del
reactivo. Aquí el análisis se efectúa en forma “ciega”, esto es, sin agregar
analito alguno. En lugar del volumen de muestra, se utiliza la cantidad cor-
respondiente de agua destilada o desionizada. En los fotómetros pertene-
cientes al sistema analítico Spectroquant® este valor en blanco de los
reactivos ya está memorizado. Por esto debido a la gran reproducibili-
dad de los lotes puede prescindirse de una medición por separado del va-
lor en blanco de los reactivos. En el límite inferior del intervalo de medida
puede aumentarse la exactitud de la determinación si se realiza la medi-
ción frente a un valor en blanco de los reactivos preparado por uno mismo.
Al usar por primera vez substituir la tapa roscada negra del frasco de
reactivo por el dosificador.
Mantener verticalmente el frasco de reactivo y en cada dosificación
apretar el cursor en el dosificador hasta el tope. Antes de cada dosifica-
ción poner cuidado en que el cursor esté completamente sacado.
Acabada la serie de mediciones, cerrar el frasco de reactivo
m de nuevo con la tapa roscada negra, ya que la absorción de
humedad del aire perjudica el funcionamiento del reactivo.
Parámetros Conservación
DQO +2 a +5 °C máx. 24 h o
–18 °C máx. 14 días
Compuestos de N: analizar inmediantamente, solamente en casos
NH4-N (N de amonio), excepcionales +2 a +5 °C máx. 6 h
NO3-N (N de nitrato),
NO2-N (N de nitrito)
Compuestos de P: almacenamiento a corto plazo, sin conservante:
PO4-P (P de fosfato), con ácido nítrico a pH 1 máx. 4 semanas
P total
Metales pesado almacenamiento a corto plazo, sin conservante:
con ácido nítrico a pH 1 máx. 4 semanas
Fecha de emisión 06/2014
11
Spectroquant® fotómetros
3.3 Dilución
La dilución de muestras es necesaria por dos razones:
• Matraces aforados de diferente capacidad (p. ej. 50, 100 y 200 ml)
• Pipeta de émbolo
• Agua destilada o totalmente desmineralizada.
Solamente una dilución realizada con estos instrumentos de trabajo es
suficientemente fiable en el campo de análisis de trazas, al cual pertenece
la fotometría (procedimiento simplificado, ver página 14).
Es importante que después de llenar el matraz aforado con agua destilada
hasta la señal de enrase el matraz esté cerrado y el contenido esté bien
mezclado.
El factor de dilución (VF) resultante de la dilución se calcula como sigue:
Volumen final (volumen total)
VF =
Volumen de partida (volumen de la muestra)
Ejemplo
Paso 1: Se completan 2 ml de la muestra a un volumen de 200 ml con
agua destilada;
VF = 100, índice de dilución 1+ 99
Paso 2: De esta solución diluida se extraen 5 ml y se completan a un
volumen de 100 ml;
VF = 20, índice de dilución 1+19
El factor de dilución para la dilución global resulta por multiplicación
de las diluciones individuales:
VF global = VF1 · VF2 = 100 · 20 = 2000, índice de dilución 1+1999
Procedimiento simplificado
Las diluciones hasta 1:10 pueden realizarse también sin matraz aforado
en el vaso de precipitados midiendo los volúmenes de la muestra y del
agua de dilución con la ayuda de una pipeta de émbolo previamente cali-
brada (instrucciones, ver tabla).
3.4 Filtración
Las muestras fuertemente enturbiadas necesitan antes de la determinación
fotométrica un tratamiento previo, ya que las turbideces pueden conducir a
intensas oscilaciones del valor de medición y a resultados demasiado al-
tos. Aquí debe uno asegurarse que la sustancia a determinar no se encu-
entre en la parte de sustancias en suspensión, en otro caso debe reali-
zarse una disgregación.
Compuestos que siempre se presentan en forma disuelta, como p. ej.
amonio, nitratos, nitritos, cloro, cloruros, cianuros, fluoruros, ortofosfatos y
sulfatos) permiten una filtración previa incluso en caso de una solución de
la muestra fuertemente turbia.
Las turbideces débiles son eliminadas por la corrección automática de
turbidez incluida en el fotómetro; en este caso no es necesario filtrar la
muestra antes del análisis.
Para diferenciar entre sustancias contenidas en el agua disueltas y no di-
sueltas, la muestra de agua puede filtrarse a través de papel de filtro sen-
cillo. Para una filtración fina se necesita, siguiendo las recomendaciones
dadas en los métodos de referencia, filtros de membrana de un tamaño
de poro de 0,45 µm.
Extraer con la je- Girar la jeringa fir- Mantener la jeringa Filtrar el contenido
ringa el líquido a memente en la hacia arriba y de la jeringa hacia
filtrar. pieza del filtro de apretar el líquido el recipiente de
membrana. lentamente hacia vidrio previsto.
arriba hasta una
humectación exen-
ta de burbujas de
aire del filtro de
membrana.
3.5 Homogeneización
Para asegurarse que en el caso de presencia de sustancias en suspen-
sión en una muestra de agua se pueda tomar una cantidad parcial repre-
sentativa, para algunos parámetros, como p. ej. DQO y contenido total de
metales pesados, debe realizarse una homogeneización de la muestra.
Ésta debe tener lugar mediante un agitador de alta velocidad (2 min en
5000 –20 000 rpm) y toma de la muestra parcial bajo agitación.
3.6 Disgregación
Ion Las sustancias contenidas en el agua pueden presentarse en la muestra a
analizar en diferentes formas:
como ion, en un complejo más o menos fuertemente unido, o como
sustancia sólida.
Complejo
Sustancia
sólida
Ejemplo
Agua residual
Abwasser
Filtración
Filtration
Aufschluss
Disgregación Aufschluss
Disgregación Filtration
Filtración
Porción:
Ionógeno =C
Complejo = B–C
Sustancias sólidas = A–B
Contenido total =A
Los kits listos para el uso para la disgregación de muestras Crack Set 10
y 20 Spectroquant ® son adecuados para la preparación de muestras
para las determinaciones indicadas en la tabla.
Aufschluss
Disgregación
Procedimiento
Durchführung Procedimiento
Durchführung
Medición
Messvorgang Medición
Messvorgang
Messwert AA
Resultado Messwert BB
Resultado
No
Nein Sí
Ja
Disgregación
Aufschluss ¿Aund
A y BB Disgregación
Kein Aufschluss
necessaria
erforderlich iguales?
gleich? noerforderlich
necessaria
4 Sistema de pipeteo
Las pipetas de émbolo permiten
Messbereich
Measuring Range / Intervalo de medida
4,0 - 40,0 mg/l CSB/COD/DQO
Target value
Valor nominal
(Standard / Patrón)
Messergebnis
Result / Resultado
(Standard / Patrón)
mg/l
La función calculada debe coincidir con la función almacenada en el fotó-
mg/l
CSB/COD/DQO
31.10.2012
CSB/COD/DQO
4,0
8,0
4,7
8,7
metro dentro de las tolerancias especificados.
Expiry date / Fecha de caducidad 12,0 11,8
Standard / Standard / Patrón Potassium hydrogen phthalate 1.02400 16,0 16,4
Photometer / Photometer / Fotómetro Referenz / Reference / Referencia 20,0 19,9
Wellenlänge / Wavelength / Longitud de onda
Küvette / Cell / Cubeta
Prüfer / Tester / Verificador
340 nm
16 mm rund / round / redonda
Fr. Brandner
24,0
28,0
32,0
24,1
28,4
32,4
Intervalo de confianza:
Datum / Date / Fecha
Datei / File / Fichero
20.09.2011
1145600001_HC119527_EN
36,0
40,0
Sollwert
36,3
40,2
Chargenwert
Desviación máxima del valor deseado a lo largo de todo el inter valo de
Kalibrierfunktion / Calibration Function / Función de calibración
medición; cada valor de medición puede ser afectado por esta desviación;
Target value Lot value
DIN 38402 A51 / ISO 8466-1
Valor nominal Valor del lote
Steigung / Slope / Pendiente +/- Tolerance / Tolerancia 1,00 ± 0,03 0,99 9
Ordinatenabschnitt / Ordinate segment / Intersecto en ordenadas 0,4
Reag.blindwert / Reagent blank / Valor en blanco del react +/- Tolerance / Tolerancia
Vertrauensbereich (95% Wahrscheinlichkeit)
Confidential interval (P=95%) / Intervalo de confianza (95 % de probabilidad)
Verfahrensstandardabweichung
1,410 ± 0,020 A
± 1,0 mg/l
1,403 A
± 0,8 mg/l
9
40,0
Desviación estándar del procedimiento:
Messergebnis / Result / Resultado (mg/l)
35,0
30,0
Medida de la dispersión de los valores medidos a lo largo de todo el inter-
25,0 valo de medida, expresado en ± mg/l.
20,0
15,0
0,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0
Medida de la dispersión de los valores de medición a lo largo de todo el
Sollwert / Target value / Valor nominal (mg/l)
Merck KGaA
intervalo de medida, expresado en %. Cuanto más pequeñas sea la des-
Qualitätskontrolle Laborleiter / Head of Lab.
viación estándar/coeficiente de variación del procedimiento, más pronun-
Quality control / Control de calidad Jefe de laboratorio
ciada estará la linealidad de la curva de calibrado.
Control de los
Chemischer Sauerstoffbedarf
Me§bereich 100 1500
mg/l CSB 14 mm
2 ml Probelösung
in ein Reaktions- Mischen
Küvette wird heiß, im Thermoreaktor
küvette geben erhitzen mind. 10 min
am Verschluss abkühlen
anfassen 148 C, 120 min
Mischen
Abkühlen auf
Raumtemperatur Messen
(mind. 30 min)
medios de tra-
bajo .
7
4
1
0
8
5
2
C
9
6
3
mg/l CSB 14 mm
El control (check) del fotómetro tiene lugar en modo ACA1 (AQA1) utili- 1 2 3
0
8
5
9
6
Exactitud: mala
Precisión: mala
¡Se han hecho grandes errores!
Exactitud: buena
Precisión: mala
El cálculo de los valores medios de como mínimo tres – mejor si son
más – determinaciones paralelas produce una aproximación al valor ver-
dadero.
Exactitud: mala
Precisión: buena
¡El alto grado de precisión simula falsamente un valor correcto!
Exactitud: buena
Precisión: buena
¡El objetivo ideal!
06/2014
Observaciones generales
Observaciones generales
Símbolos empleados
identifica avisos que Ud. debiera leer en
todo caso – por razones de su seguridad
personal, de la seguridad de terceras per-
sonas, y para evitar daños al fotómetro.
identifica observaciones para llamar la atenci-
ón sobre aspectos especiales.
Partes incluídas
Fotómetro
Transformador de alimentación para conex. a la red
Documentación del producto
Garantía de indemnización
Por el aparato denominado asumimos la garantía por
dos años a contar de la fecha de compra. La garantía
sobre el aparato cubre fallos de fabricación que se pre-
senten dentro del período garantizado. La garantía no
incluye aquellos componentes recambiables durante
el mantenimiento, por ejemplo pilas, baterías recar-
gables, lámparas, etc.
El derecho de garantía comprende la reposición de las
condiciones de funcionamiento del aparato, pero no la
reivindicación de derechos a indemnización por daños
y perjuicios. El derecho de garantía pierde su validez si
el aparato es sometido al trato inobjetivo o es abierto
en forma inadmisible.
Para poder establecer la obligación de garantía, envíe-
nos el aparato con el comprobante de compra fechado,
y franco de flete o con porte pagado.
2. Seguridad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .32
2.1 Uso específico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
2.2 Observaciones generales . . . . . . . . . . . . . . . . .32
2.2.1 Identificación de avisos de seguridad . . 32
2.2.2 Riesgos al no respetar las normas de
seguridad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
2.2.3 Calificación/preparación de los
empleados/colaboradores . . . . . . . . . . . 32
2.2.4 Estado técnico del instrumento/aparato . 33
3. Puesta en funcionamiento . . . . . . . . . . . . . 34
3.1 Preparar el fotómetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.2 Conectar el fotómetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
4. Medición de la concentración . . . . . . . . . 35
4.1 Presentación de la concentratión y absorbancia
(extinción) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .35
4.2 Medición de prueba de cubetas . . . . . . . . . . . 36
4.3 Medir juegos de ensayos sin código de barras
(selección manual) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
6. Documentación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
6.1 Reiniciar la numeración del valor medido . . . . 40
6.2 Llamar los datos archivados en memoria . . . . 41
6.3 Transferir/presentar la lista de métodos . . . . . 43
7. Parámetros de métodos . . . . . . . . . . . . . . 44
7.1 Citación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
7.1.1 Modificar la citación . . . . . . . . . . . . . . . 45
7.1.2 Efectuar una medición diferencial . . . . 46
7.2 Seleccionar la dimensión de medición . . . . . . 48
28
1 1. Cuadro sinóptico
a Display
b Tecla de activación del
menú/de entrada
c Tecla hojear
d Tecla para medición de la
absorbancia
e Tecla para medición de la
concentración
f Muesca para orientación
de la cubeta
g Compartimiento de cube-
ta redonda
h Casillero para la prescrip-
ciones de análisis (sinop-
sis)
i Cubierta con interruptor
integrado (conectar/de-
sconectar)
1.2 Conexiones
a Transformador de ali-
mentación
b Conexión para el trans-
formador de
alimentación
c Interfase RS 232
29
1. Cuadro sinóptico
30
1. Cuadro sinóptico
– 3
– 1.
Entrada de caracteres:
– con 3,
el carácter a ser ingresado está de color
– Confirmar cada entrada con 1.
31
2. Seguridad
2
Este manual contiene instrucciones fundamentales personal especializado pertinente lea estas instruc-
que deben ser respetadas al poner el instrumento en ciones antes de comenzar a trabajar con el aparato.
servicio, durante su funcionamiento y al efectuar el El manual debe estar siempre a mano cerca del lugar
mantenimiento. Por lo tanto, es imprescindible que el en que se esté trabajando con el instrumento.
Seguridad
32
2. Seguridad
33
3. Puesta en funcionamiento
3
El fotómetro trabaja con una temperatura ambiente de En estos casos, esperar que la temperatura del
+5 °C hasta +40 °C. Si se cambia la ubicación del in- instrumento se iguale a la nueva temperatura ambi-
strumento de un ambiente cálido a un ambiente frío, ente, antes de ponerlo en funcionamiento (vea
pueden producirse desperfectos por condensación de además el CAPÍTULO 15 ESPECIFICACIONES TÉCNICAS).
Puesta en funciona-
tería:
34
4 4. Medición de la concentración
Ejemplo
35
4. Medición de la concentración
36
4. Medición de la concentración
37
5. Absorbancia (extinción) / Medir la transmisión
5
38
5. Absorbancia (extinción) / Medir la transmisión
39
6. Documentación
6
40
6. Documentación
si
La numeración de los valores medidos comienza
nuevamente desde 001 (parámetro programado de
fábrica)
no
La numeración de los valores medidos continúa
(de 001 hasta 999)
– Seleccionar la opción deseada oprimiendo 3
– Confirmar la selección con 1.
41
6. Documentación
Seleccionar "total"
Seleccionar la forma de presentación/extracción:
en pantalla
a impresora/pc (interfase serial).
– Seleccionar la opción deseada oprimiendo 3
– Confirmando con 1 se inicia la extracción de los
datos de medición.
Seleccionar "fecha"
– Confirmar con 1.
– Hojear con 3.
42
6. Documentación
43
7. Parámetros de métodos
7
44
7. Parámetros de métodos
7.1 Citación
– Confirmar con 1.
45
7. Parámetros de métodos
Ejemplo:
Determinación del fierro (II) y del fierro (III)
– Entrar el método 106
– Confirmar la entrada con 1.
Configuración actual: Fe
– Con 3 hojear hasta Fe II, Fe IIIΔ
– Confirmar con 1.
46
7. Parámetros de métodos
47
7. Parámetros de métodos
48
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
8
– Presionar 1.
– Llamar el sub-menú configuración.
49
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
– Seleccionar Modo-AQS:
– off
– n semanas
– n mediciones
– Confirmar con 1.
– En el menú configuración, llamar el sub-menú
AQS-check.
50
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
Los intervalos AQS comprenden el período de tiempo Después que ha transcurrido un intervalo, ocurre lo
entre dos controles AQS. A modo de intervalo se pue- siguiente:
de determinar un intervalo de tiempo fijo (n semanas) El sistema da alarma y la identificación AQS se
o bien, una determinada cantidad de mediciones (n pierde
mediciones). El método para la medición de la concentración es
Los valores ingresados en cada caso permanecen ar- bloqueado (siempre y cuando el bloqueo esté ac-
chivados en memoria, aunque no estén activados. tivado).
Además pueden ser ajustados intervalos adicionales Períodos de tiempo programables:
para la supervisión del fotómetro (AQS1) y para la su-
pervisión del sistema completo (AQS2).
Supervisión del fotómetro (AQS-1):
– 1 hasta 52 semanas (configuración de fábrica:
En el caso de la supervisión del sistema com- 12 semanas) o bien,
pleto (AQS-2) toda modificación del intervalo – 1 hasta 9999 mediciones (configuración de
fábrica: 1500)
de tiempo (n semanas) repercute sobre los
procesos de supervisión en curso. Supervisión del sistema completo con soluciones
patrón (AQS-2):
Una modificación de la cantidad de medicio-
– 1 hasta 52 semanas (configuración de fábrica:
nes (n mediciones) no repercute sobre los
4 semanas) o bien,
procesos de supervisión en curso.
– 1 hasta 9999 mediciones (configuración de
Así es posible establecer para diferentes mé-
fábrica: 100)
todos cantidades individuales de mediciones
para cada uno.
En el caso del ajuste n mediciones la medici-
ón diferencial (vea párrafo 7.1.2) es calculada
como una sola medición.
51
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
1.
52
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
La función bloqueo sistema es activada si para un mé- Para este método ya no es posible efectuar la medici-
todo supervisado ón de la concentración.
no se ha efectuado un chequeo AQS,
el intervalo de chequeo AQS para el sistema ha ca-
ducado.
– Seleccionar la opción 3
– Confirmar con 1.
– Confirmar con 1.
53
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
– Confirmar con 1.
– Confirmar con 1.
La reconfiguración del AQS es efectuada.
54
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
Elegir entre
input
Ingresar el valor nominal (absorbancia /extinción)
del certificado de la carga de Spectroquant® Pho-
toCheck
output
imprimir los valores teóricos / presentarlos en el dis-
play
borrar
borrar los valores nominales.
55
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
Ejemplo:
445-1 nm, valor teórico (absorbancia / extinción) 0.200,
tolerancia admisible ± 0.020
– Seleccionar con 3
– Cancelar a través de la opción volver
– Confirmar con 1.
56
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
– Borrar con 1.
57
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
después de
aprox. 4 s
– Colocar la cubeta L2
después de
aprox. 1 s
58
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
Ejemplo:
– Colocar la cubeta con la solución de prueba 445-1.
El fotómetro mide la absorbancia (extinción) de la
solución patrón y compara el resultado con el valor
entrado.
L-check ok
59
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
Elegir entre
input
entrar los patrones
output
imprimir los patrones / presentarlos en el display
borrar
borrar los patrones
60
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
Ejemplo:
Método 14729 con valor teórico pre-programado de
15,0 mg/l con una tolerancia de 1,0 mg/l
(CombiCheck 80).
– Confirmar con 1.
61
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
– Confirmar con 1.
– Seleccionar con 3
– Confirmar con 1 para iniciar la salida.
bloqueo sistema on
62
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
8.3.4 Llevar a cabo la supervisión del sistema completo con soluciones patrón
El chequeo AQS puede ser llevado a cabo después de En el caso del AQS2 con el ajuste n mediciones
haberlo activado (vea párrafo 8.1). recomendamos verificar la cantidad actualmen-
En el display aparece la siguiente indicación: te ajustada mediciones antes de cada chequeo
AQS y en caso dado, modificarla (párrafo
8.1.2 MODIFICAR LOS INTERVALOS AQS).
63
8. Aseguramiento analítico de la calidad (AQS)
– Repetir la prueba.
Si la prueba termina nuevamente con un error,
iniciar una rutina para localizar la causa. Vea al
respecto el "Aseguramiento analítico de la calidad"
en la parte "Observaciones generales".
El chequeo AQS sistema debe ser efectuado
individualmente para cada método supervisa-
do.
La conexión del sistema al estado operativo es
archivada en memoria con la fecha y el interva-
lo ajustado. El intervalo AQS "Sistema" ajusta-
do para cada método comienza nuevamente.
64
9 9. Funciones de corrección
El fotómetro tiene archivado en memoria el valor en La función refijado total pone la función blanco en off,
blanco (= valor blanco del reactivo) de cada método. los valores en blanco archivados en memoria son bor-
Activando la función blanco el valor archivado en me- rados.
moria queda inválido y en su lugar entra en el cálculo
el valor de una solución en blanco preparada individu- Si para un método existe un valor en blanco medido y
almente. archivado en memoria y la función blanco está
activada, el sistema usa este valor en blanco para
Este procedimiento mejora la exactitud de medición determinar el valor medido, documentando el valor
de algunas pruebas (vea las observaciones especia- medido correspondientemente.
les en la parte "Normativas de análisis").
La función blanco está desactivada de fábrica.
El instrumento archiva en memoria un valor en blanco
únicamente para el método activado actualmente.
Cada valor en blanco permanece invariable, hasta
que es borrado (opción borrar blanco) o bien, hasta
que sea sobreescrito.
La función refijar configur. pone la función blanco en
off, sin embargo, los valores en blanco archivados en
memoria no se pierden.
65
9. Funciones de corrección
66
9. Funciones de corrección
después de
aprox. 2 s
Elegir entre
todo
Borrar todos los valores en blanco archivados en
memoria
sencillo
Borrar individualmente valores en blanco archiva-
dos en memoria
68
9. Funciones de corrección
68
9. Funciones de corrección
69
10. Ajuste cero
10 Ajuste cero
Es necesario efectuar el ajuste cero Emplear sólo una cubeta redonda limpia y que no
después de cambiar una lámpara esté rayada, con agua destilada. En su fotómetro
al aparecer el error photocheck (AQS-1) hay incluida una cubeta de referencia cero lista
para ser usada. Además, la cubeta de referencia
al poner el sistema en servicio por primera vez cero lista para su empleo está contenida en las
si el fotómetro ha sido sometido a esfuerzos mecá- partes incluídas del PhotoCheck (artículo No.
nicos, por ejemplo vibraciones, transporte rudo 14693).
cuando la temperatura ambiente ha variado en Limpiar la cubeta redonda inmediatamente al
más de 5 °Con respecto al último ajuste cero detectar suciedad en ella, pero como mínimo
mínimo cada seis meses. limpiarla y rellenarla cada 24 meses (nivel mínimo
de llenado 20 mm). A continuación revisar la
Tener presente los siguientes puntos al efectuar el cubeta para ver si presenta ralladuras.
ajuste cero:
– Presionar 1.
– En el menú configuración seleccionar el sub-menú
configuración.
En el display aparece la siguiente información:
70
11 Configuración del instru- 11. Configuración del instrumento
seleccion idioma
fijar fecha/hora
refijar el fotómetro
sistema info
71
11. Configuración del instrumento
El reajuste del fotómetro a los parámetros programa- Todas las funciones AQS permanecen inal-
dos de fábrica (estado inicial) es posible en pasos in- teradas aún después de haber activado la fun-
dividuales. La función refijado total reajusta todos los ción Refijar fotómetro.
parámetros y los valores en blanco a los valores ini- Para refijar el AQS, vea párrafo 8.1.5.
ciales de fábrica.
Elegir entre
total
Para borrar todos los datos de las mediciones ar-
chivados en memoria y reajustar los parámetros a
los valores iniciales de fábrica
almacenar medida
Para borrar los datos de medición archivados en
memoria
configuración
Para reajustar los parámetros a los valores iniciales
Ejemplo: Efectuar el 'Refijado total'
72
11. Configuración del instrumento
– Confirmar con 1.
El fotómetro refija los datos y los parámetros (memoria
y configuración).
73
12. Actualizar los datos de los métodos
12 Actualizar los datos de los
En el Internet encuentra Ud. los datos de métodos de úl- Para poder bajar y actualizar los datos de los métodos
tima actualidad para su fotómetro. La actualización de de su fotómetro a través de la interfase RS232, Ud. ne-
un método comprende todos los nuevos juegos de pru- cesita lo siguiente:
eba y todos los nuevos métodos. Sin embargo también
se implementan las pequeñas modificaciones de méto- ordenador/computadora PC (Win 95 o bien, superi-
dos ya establecidos. La actualización le provee de to- or) con conexión al Internet
dos los nuevos métodos existentes, permitiéndole al
cable de conexión PC (adquirible como accesorio)
mismo tiempo actualizar todos los datos de métodos,
sin complicaciones y confortablemente. el archivo tipo *.exe o el archivo comprimido tipo
*.zip del Internet
El software que le es ofrecido para bajarlo incluye todos contiene los archivos de programas
los programas y los datos de los métodos. Con un sim- "UpdateMethodData.exe" y 6 archivos de datos
ple clic del ratón Ud. puede bajar el software de nuestra para métodos (pls6md.xxx, pls12md.xxx,
homepage. plspekmd.xxx, nova30md.xxx, nova60md.xxx,
Los archivos están comprimidos en un archivo de des- nova400md.xxx; xxx = versión).
empaquetamiento automático (*.exe) o en un archivo
Zip (*.zip), y que pueden ser desempaquetados
después de haber bajado el archivo de la red.
Actualice sus datos procediendo de la siguiente mane- – Abrir la cubierta para conectar el fotómetro.
ra: – Conectar el ordenador / la computadora PC.
– Bajar del Internet el software incluyendo los
datos de métodos (*.exe o *.zip) y copiarlos en
un archivo separado o en una disquete.
– Iniciar el archivo *.exe o desempaquetar el
archivo *.zip, por ejemplo con Winzip.
– Conectar las interfases seriales del PC y del
fotómetro por medio del cable.
– Iniciar el archivo "UpdateMethodData.exe" con
un doble clic del ratón. Aparece la ventana
"Update Method Data". En la parte superior de
la ventana aparece, entre otros, el nombre de
su fotómetro, y luego, entre paréntesis, la ver-
sión del método (por ejemplo 8.00).
74
12. Actualizar los datos de los métodos
Errores indicados
75
13. Interfase RS 232 C
13 Interfase RS 232 C
Mando Función
S Inicio de la comunicación
CLOC Cambiar a operación normal (medición de la concentración)
CDAT [anz] Extraer los datos de medición archivados en memoria;[anz] = cantidad de valores
medidos a ser leídos
CMES [MMM] Medir y transferir el valor de la concentración con fecha / hora;
[MMM] = número del método (por ejemplo 086 para el método 14729)
CEXT [LLL] Medir y transferir el valor de la extinción (absorbancia) para la longitud de onda;
[LLL] = longitud de onda
CBLA [MMM] Medir y transferir el valor en blanco de la muestra; [MMM] = número del método
CCLB [MMM] Borrar los valores en blanco medidos de la muestras ; [MMM] = número del método
76
13. Interfase RS 232 C
77
14. Mantenimiento, limpieza, gestión de residuo
14 Mantenimiento, limpieza, gestión de residuo
– Sacar el enchufe a
– Desatornillar el tornillo b
– Desmontar la lámpara con el zoquete c y sacarla
hacia arriba
78
14. Mantenimiento, limpieza, gestión de residuo
Envase
Aparato de medición
79
15. Especificaciones técnicas
15 Especificaciones técnicas
Reconocimiento automáticamente
de la cubeta
80
15. Especificaciones técnicas
Conexiones
81
15. Especificaciones técnicas
82
16 Forma de proceder en 16. Forma de proceder en caso de...
El display queda vacío Conectar el fotómetro a la red por medio del transformador de alimentación.
después de conectar el En funcionamiento con baterías: batería agotada; es necesario recargarla
fotómetro (aprox. 5h);
El fotómetro funciona sin limitación mientras esté conectado a la red para re-
cargar la batería.
La fecha / hora se pierden La pila del reloj de hora real está agotada y debe ser cambiada. Para ello en-
después de desconectar viar el fotómetro al servicio técnico del fabricante / proveedor.
el fotómetro
El fotómetro no reacciona La impresora conectada está off-line. Conectar la impresora, o bien, de-
sconectar el cable de interfase.
Errores indicados
retirar cubeta En el display aparece la información retirar cubeta, a pesar que no hay cubeta
alguna colocada. Limpiar el compartimiento de cubetas con un paño húmedo
sin pelusas.
Si el error perdura, enviar el fotómetro al servicio del fabricante / proveedor.
defecto lámpara Cambiar la lámpara (vea capítulo 14 MANTENIMIENTO, LIMPIEZA, GESTIÓN DE RE-
SIDUO).
no ajuste cero El fotómetro no tiene archivado en memoria el ajuste cero para el tipo de cu-
beta. Efectuar el ajuste cero (vea capítulo 11 AJUSTE CERO).
método inválido El fotómetro no tiene datos archivados en memoria para el método seleccio-
nado. Actualizar los datos de los métodos (vea capítulo 12 ACTUALIZAR LOS
DATOS DE LOS MÉTODOS).
método erroneo Al efectuar una medición diferencial, se cambió erróneamente de método ent-
re la primera y la segunda medición. Los métodos empleados en mediciones
diferenciales deben ser idénticos.
E_1, E_2 o E_3 Cambiar la lámpara (vea capítulo 14 MANTENIMIENTO, LIMPIEZA, GESTIÓN DE RE-
SIDUO). Si en el display aún perdura el error, enviar el fotómetro al servicio té-
cnico del proveedor / fabricante.
83
esp
Métodos de análisis
Apéndices
Spectroquant® fotómetros
Índice
Tabla – Tests fotométricos disponibles
Prescripciones de análisis
Comprobar el valor del Pipetear 0,75 ml de Añadir 2 gotas Añadir 0,50 ml de la Calentar la cubeta
pH de la muestra, inter- OA-1 en un cubeta de OA-2. muestra con la pipeta, durante 10 minutos a
valo necesario: pH 2–12. redonda. cerrar la cubeta con la 100 °C en el termorre-
tapa roscada y mezclar. actor. Después refrigerar
a temperatura ambiente
con agua corriente del
griffo.
Añadir 5 gotas Añadir 0,50 ml de OA-4 Tiempo de reacción: Añadir 5,0 ml de OA-5 Tiempo de reacción:
de OA-3. con la pipeta, cerrar la 3 minutos con la pipeta, cerrar la 10 minutos
cubeta con la tapa cubeta con la tapa
roscada y mezclar. roscada y agitar inten-
samente.
Colocar la cubeta en el
compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir Aseguramiento de la calidad:
la raya de marcado de la
cubeta con la marca de Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
fotómetro. test, dispositivo de medición y manipulación) debe pre-
pararse uno mismo una solución patrón a partir de una
solución de acetato sódico anhidro, art. 106268 (ver
apartado “Soluciones patrón”).
Intervalo 50 – 3000 mg/l de ácido orgánico volátile (calculado como ácido acético)
de medida: 71 – 4401 mg/l de ácido orgánico volátile (calculado como ácido butírico)
Comprobar el valor del Pipetear 0,50 ml de Añadir 0,50 ml de la Calentar la cubeta Añadir 1,0 ml de OA-2K
pH de la muestra, inter- OA-1K en un cubeta muestra con la pipeta, durante 10 minutos a con la pipeta.
valo necesario: pH 2–12. redonda. cerrar la cubeta con la 100 °C en el termorre-
tapa roscada y mezclar. actor. Después refrigerar
a temperatura ambiente
con agua corriente del
griffo.
Añadir 1,0 ml de OA-3K Añadir 1,0 ml de OA-4K Tiempo de reacción: Colocar la cubeta en el
con la pipeta. con la pipeta, cerrar la 1 minuto compartimiento para
cubeta con la tapa cubetas. Hacer coincidir
roscada y agitar inten- la raya de marcado de la
samente. cubeta con la marca de
fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) debe pre-
pararse uno mismo una solución patrón a partir de una
solución de acetato sódico anhidro, art. 106268 (ver
apartado “Soluciones patrón”).
Intervalo 50 – 3000 mg/l de ácido orgánico volátile (calculado como ácido acético)
de medida: 71 – 4401 mg/l de ácido orgánico volátile (calculado como ácido butírico)
Comprobar el valor del Pipetear 0,75 ml de Añadir 0,5 ml de OA-2 Añadir 0,50 ml de la Calentar la cubeta
pH de la muestra, inter- OA-1 en un cubeta con la pipeta. muestra con la pipeta, durante 10 minutos a
valo necesario: pH 2–12. redonda. cerrar la cubeta con la 100 °C en el termorre-
tapa roscada y mezclar. actor. Después refrigerar
a temperatura ambiente
con agua corriente del
griffo.
Añadir 1,0 ml de OA-3 Añadir 1,0 ml de OA-4 Añadir 1,0 ml de OA-5 Tiempo de reacción: Colocar la cubeta en el
con la pipeta. con la pipeta. con la pipeta, cerrar la 1 minuto compartimiento para
cubeta con la tapa cubetas. Hacer coincidir
roscada y agitar inten- la raya de marcado de la
samente. cubeta con la marca de
fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) debe pre-
pararse uno mismo una solución patrón a partir de una
solución de acetato sódico anhidro, art. 106268 (ver
apartado “Soluciones patrón”).
Comprobar el valor del Pipetear 6,0 ml de la Añadir 1 microcuchara Agitar intensamente la Añadir 0,25 ml de Al-2K
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta azul rasa de Al-1K, cubeta para disolver la con la pipeta, cerrar con
valo necesario: pH 3–10. de reacción, cerrar con cerrar la cubeta con la sustancia sólida. la tapa roscada y mez-
En caso necesario, la tapa roscada y mez- tapa roscada. clar.
corregir el valor del pH clar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después la
correspondiente dilución puede utilizarse la solución
patrón de aluminio lista para el uso Certipur®, art. 119770,
concentración 1000 mg/l de Al.
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Añadir 1 dosis de Agitar intensamente la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta NH4-1K con el dosifi- cubeta para disolver la 15 minutos
valo necesario: pH 4–13. de reacción, cerrar con cador azul, cerrar la sustancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada y mez- cubeta con la tapa
corregir el valor del pH clar. roscada.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Comprobar el valor del Pipetear 1,0 ml de la Añadir 1 dosis de Agitar intensamente la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta NH4-1K con el dosifi- cubeta para disolver la 15 minutos
valo necesario: pH 4–13. de reacción, cerrar con cador azul, cerrar la sustancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada y mez- cubeta con la tapa
corregir el valor del pH clar. roscada.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Comprobar el valor del Pipetear 0,50 ml de la Añadir 1 dosis de Agitar intensamente la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta NH4-1K con el dosifi- cubeta para disolver la 15 minutos
valo necesario: pH 4–13. de reacción, cerrar con cador azul, cerrar la sustancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada y mez- cubeta con la tapa
corregir el valor del pH clar. roscada.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Comprobar el valor del Pipetear 0,10 ml de la Añadir 1 dosis de Agitar intensamente la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta NH4-1K con el dosifi- cubeta para disolver la 15 minutos
valo necesario: pH 4–13. de reacción, cerrar con cador azul, cerrar la sustancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada y mez- cubeta con la tapa
corregir el valor del pH clar. roscada.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Colocar la columna en Hacer recorrer com- Hacer recorrer com- Cerrar la columna por la
una cubeta redonda pletamente 3 veces 1 ml pletamente 3 veces 1 ml parte inferior. Añadir 1 ml
vacía, colocar encima el cada vez de AOX-2 a cada vez de AOX-3 a de AOX-3. Cerrar la
embudo d vidrio, intro- trevés de la columna. trevés de la columna. columna por arriba y
ducir 1 microcuchara Desechar la solución Desechar la solución agitarla por balanceo para
azul de AOX-1. de lavado. de lavado. eliminar las burbujas de
aire. Abrir la columna por
la parte de arriba y llenar
hasta el borde con AOX-3.
Enriquecimiento de muestras:
Comprobar el valor del Conectar entre sí el Introducir 100 ml de Sacar el casquillo de Separar la columna del
pH de la muestra, inter- despósito de vidrio y la muestra y 6 gotas cierre de la columna y despósito, hacer recor-
valo necesario: pH 6–7. la columna preparada de AOX-4. hacer recorrer comple- rer completamente 3
En caso necesario, (cerrada por la parte de tamentel a muestra. veces 1 ml cada vez de
corregir el valor del pH abajo). AOX-3 través de la
añadiendo gota a gota columna. De har la solu-
solución diluida de ción de lavado.
hidróxido sódico o de
ácido nítrico.
Disgregación:
Colocar la pieza de Añadir 2 microcucharas Calentar la cubeta Sacar la cubeta del Añadir 5 gotas de
conexión en el etremo verdes rasas de AOX-6, en el termorreactor termorreactor, dejarla AOX-4, cerrar con la
inferior de la columna. cerrar firmenente la 30 minutos a 120 °C. enfriar a temperatura tapa roscada y mezclar.
Transferir a una cubeta cubeta con la tapa ambiente en un soporte Dejar sedimentar el
vacía el carbón de la roscarda y mezclar. para tubos de ensayo. carbón.
columna con 10 ml de solución sobrenadante:
AOX-5 mediante una muestra preparada
jeringa de plástico.
Determinación:
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición , manipulación) puede usar-
se Spectroquant® Patrón AOX 0,2 – 2,0 mg/l de AOX,
art. 100680
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Añadir 0,20 ml de Añadir 1 microcuchara Agitar intensamente la
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta Cd-1K con la pipeta, verde rasa de Cd-2K, cubeta para disolver la
valo necesario: pH 3–11. de reacción, cerrar cerrar con la tapa cerrar la cubeta con la sustancia sólida.
En caso necesario, con la tapa rascada rascada y mezclar. tapa roscada.
corregir el valor del pH y mezclar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Comprobar el valor del Pipetear 1,0 ml de la Añadir 1,0 ml de Ca-1K Tiempo de reacción: Añadir 0,50 ml de
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta con la pipeta, cerrar con exactamente 3 minutos Ca-2K con la pipeta,
valo necesario: pH 3 –9. de reacción, cerrar con la tapa roscada y mez- cerrar con la tapa
En caso necesario, la tapa roscada y mez- clar. roscada y mezclar.
corregir el valor del pH clar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido clorhídrico.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) debe pre-
pararse uno mismo una solución patrón (ver apartado
“Soluciones patrón”).
Pipetear 4,0 ml de AC-1 Añadir 1,0 ml de la Añadir 0,50 ml de AC-2 Colocar la cubeta en
en una cubeta redonda. muestra con la pipeta, con la pipeta, cerrar la el compartimiento para
cerrar la cubeta con la cubeta con la tapa cubetas. Hacer coincidir
tapa roscada y mezclar. roscada y mezclar. la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después la
correspondientes dilución puede utilizarse una solución
de hidróxido sódico 0,1 mol/l, art. 109141 (ver apartado
“Soluciones patrón”).
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Añadir 1 microcuchara Agitar intensamente la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta azul rasa de CN-1K, cubeta para disolver la 10 minutos
valo necesario: de reacción, cerrar con cerrar con la tapa sustancia sólida.
pH 4,5–8,0. la tapa roscada y disol- roscada.
En caso necesario, ver la sustancia sólida.
corregir el valor del pH
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después de
la correspondiente dilución pueden uilizarse la solución
patrón de cianuros lista para el uso Certipur®, art. 119533,
concentración 1000 mg/l de CN –.
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Añadir 1 microcuchara Agitar intensamente la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta azul rasa de CN-3K, cubeta para disolver la 10 minutos
valo necesario: de reacción, cerrar con cerrar con la tapa sustancia sólida.
pH 4,5–8,0. la tapa roscada y disol- roscada.
En caso necesario, ver la sustancia sólida.
corregir el valor del pH
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después de
la correspondiente dilución pueden uilizarse la solución
patrón de cianuros lista para el uso Certipur®, art. 119533,
concentración 1000 mg/l de CN –.
Comprobar el valor del Pipetear 10 ml de la Añadir 1 dosis de Calentar la cubeta Sacar la cubeta del
pH de la muestra, inter- muestra en un cubeta CN-1K con el dosifi- de reacción durante termorreactor, dejarla
valo necesario: redonda vacía (cubetas cador verde, cerrar 30 minutos a 120 °C enfriar a temperatura
pH 4,5–8,0. vacías, art. 114724). con la tapa roscada. (100 °C) en el termorre- ambiente en un soporte
En caso necesario, actor. para tubos de ensayo.
corregir el valor del pH
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Agitar la cubeta por Añadir 3 gotas de Pipetear 5,0 ml de la Añadir 1 microcuchara Agitar intensamente la
balanceo antes de CN-2K, cerrar con la muestra preparada en azul rasa de CN-3K, cubeta para disolver la
abrirla. tapa roscada y mezclar: una cubeta de reacción, cerrar con la tapa sustancia sólida.
muestra preparada. cerrar con la tapa rosca- roscada.
da y disolver la sustan-
cia sólida.
Comprobar el valor del Pipetear 10 ml de la Añadir 1 microcuchara Pipetear 0,50 ml de Añadir 2,0 ml de la mez-
pH de la muestra, inter- muestra en un recipiente gris rasa de Zn-1K y Zn-2K en una cubeta cla muestra - reactivo
valo necesario: pH 1–7. de vidrio. disolver la sustancia de reacción, cerrar con la pipeta, cerrar
En caso necesario, sólida: mezcla mues- la cubeta con la tapa la cubeta con la tapa
corregir el valor del pH tra - reactivo. roscada y mezclar. roscada y mezclar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Comprobar el valor del Añadir 5 gotas de Añadir 0,50 ml de la Añadir 5 gotas de Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- Zn-1K en una cubeta muestra con la pipeta, Zn-2K, cerrar con la 15 minutos
valo necesario: pH 3 –10. de reacción, cerrar cerrar la cubeta con la tapa roscada y mezclar.
En caso necesario, con la tapa roscada tapa roscada y mezclar.
corregir el valor del pH y mezclar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Añadir 1 microcuchara Agitar intensamente la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta azul rasa de Cl2-1, cubeta para disolver la 1 minuto
valo necesario: pH 4–8. redonda. cerrar la cubeta con substancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada.
corregir el valor del pH
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Añadir 1 microcuchara Agitar intensamente la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta azul rasa de Cl2-1, cubeta para disolver la 1 minuto
valo necesario: pH 4–8. redonda. cerrar la cubeta con substancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada.
corregir el valor del pH
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Determinación de cloro total
Comprobar el valor del Introducir 6 gotas de Añadir 3 gotas de Cl2-2, Añadir 10 ml de la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- Cl2-1 en una cubeta cerrar la cubeta con muestra con la pipeta, 1 minuto
valo necesario: pH 4–8. redonda. la tapa roscada y mez- cerrar con la tapa rosca-
En caso necesario, clar. da y mezclar.
corregir el valor del pH
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Determinación de cloro total
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 10 y 20, art.
114676 y 114675.
Tras la correspondiente dilución también puede utilizarse
la solución patrón de cloruros lista para el uso Certipur®,
art. 119897, concentración 1000 mg/l de Cl –.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck).
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después de
la correspondiente dilución pueden uilizarse la solución
patrón de cloruros lista para el uso Certipur®, art. 119897,
concentración 1000 mg/l de Cl–.
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Añadir 5 gotas de Tiempo de reacción: Colocar la cubeta en
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta Cu-1K, cerrar con la 5 minutos el compartimiento para
valo necesario: pH 4–10. de reacción, cerrar con tapa roscada y mezclar. cubetas. Hacer coincidir
En caso necesario, la tapa roscada y mez- la raya de marcado de
corregir el valor del pH clar. la cubeta con la marca
añadiendo gota a gota de fotómetro.
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Comprobar el valor del Pipetear 25 ml de la Añadir 3 gotas TOC-1K Comprobar el valor del Revolver durante
pH de la muestra, inter- muestra en un recipiente y mezclar. pH, intervalo necesario: 10 minutos.
valo necesario: pH 2–12. de vidrio. pH <2,5.
En caso necesario,
corregir el valor del pH
añadiendo gota a gota
solución diluida de ácido
sulfúrico.
Pipetear 3,0 ml de la Añadir 1 microcuchara Calentar la cubeta de Tomar la cubeta del Colocar la cubeta en
muestra revuelta en una gris de TOC-2K. Cerrar reacción en posición termorreactor y dejarla el compartimiento para
cubeta de reacción. inmediatamente y fir- invertida en el termorre- enfriar en posición cubetas. Hacer coincidir
memente la cubeta con actor 2 horas a 120 °C. invertida durante 1 hora. la raya de marcado de
una tapa de aluminio la cubeta con la marca
(art. 173500) de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición, manipulación) después de
la correspondiente dilución pueden utilizarse la solución
patrón de COT Certipur® , art. 109017, concentración
1000 mg/l de COT.
Comprobar el valor del Introducir 1,0 ml de la Añadir 2 gotas TOC-1K Comprobar el valor del Revolver durante
pH de la muestra, inter- muestra y 9,0 ml de y mezclar. pH, intervalo necesario: 10 minutos.
valo necesario: pH 2–12. agua destilada (recomen pH <2,5.
En caso necesario, damos el art. 115333,
corregir el valor del pH Agua para cromatografía
añadiendo gota a gota LiChrosolv®) en un reci-
solución diluida de ácido piente de vidrio.
sulfúrico.
Pipetear 3,0 ml de la Añadir 1 microcuchara Calentar la cubeta de Tomar la cubeta del Colocar la cubeta en
muestra revuelta en una gris de TOC-2K. Cerrar reacción en posición termorreactor y dejarla el compartimiento para
cubeta de reacción. inmediatamente y fir- invertida en el termorre- enfriar en posición cubetas. Hacer coincidir
memente la cubeta con actor 2 horas a 120 °C. invertida durante 1 hora. la raya de marcado de
una tapa de aluminio la cubeta con la marca
(art. 173500) de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición, manipulación) después de
la correspondiente dilución pueden utilizarse la solución
patrón de COT Certipur® , art. 109017, concentración
1000 mg/l de COT.
Comprobar el valor del Introducir 6 gotas de Agitar intensamente la Añadir 5,0 ml de la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- Cr-3K en una cubeta de cubeta para disolver la muestra preparada con 1 minuto
valo necesario: pH 1–9. reacción, cerrar con la sustancia sólida y dejar la pipeta, cerrar con la
En caso necesario, tapa roscada. en reposo durante tapa roscada y mezclar.
corregir el valor del pH 1 minuto.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después de
la correspondiente dilución pueden utilizarse la solución
patrón de cromatos lista para el uso Certipur®, art.
119780, concentración 1000 mg/l de CrO 42–.
Comprobar el valor del Pipetear 10 ml de la Añadir 1 gota de Cr-1K, Añadir una dosis de Calentar la cubeta de
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta cerrar con la tapa rosca- Cr-2K con el dosificador reacción durante 1 hora
valo necesario: pH 1–9. redonda vacía (cubetas da y mezclar. azul, cerrar firmemente a 120 °C (100 °C) en el
En caso necesario, vacías, art. 114724). con la tapa roscada. termorreactor.
corregir el valor del pH
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Sacar la cubeta del Verter 6 gotas de Cr-3K Agitar intensamente la Añadir 5,0 ml de la Tiempo de reacción:
termorreactor, dejarla en una cubeta de cubeta para disolver la muestra preparada con 1 minuto
enfriar a temperatura reacción, cerrar con la sustancia sólida y dejar la pipeta, cerrar
ambiente en un soporte tapa roscada. en reposo durante con la tapa roscada
para tubos de ensayo: 1 minuto. y mezclar.
muestra preparada.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de Aseguramiento de la calidad:
la cubeta con la marca
de fotómetro. Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después de
la correspondiente dilución pueden utilizarse la solución
patrón de cromatos lista para el uso Certipur®, art.
119780, concentración 1000 mg/l de CrO 42–.
Pipetear 5,0 ml de la Pipetear 4,0 ml de la Pipetear 5,0 ml de la Añadir 5,0 ml de ácido Colocar la cubeta en
muestra en un matraz muestra en un matraz muestra diluida a 1:500 sulfúrico a 40 % con la el compartimiento para
aforado de 100 ml, llenar aforado de 100 ml, llenar en una cubeta redonda pipeta. Cerrar con la cubetas. Seleccionar
con agua destilada con agua destilada vacía (cubetas vacías, tapa roscada y mezclar. el método núm. 20.
hasta la señal de enrase hasta la señal de enrase art. 114724).
y mezclar bien. y mezclar bien.
Preparación y incubación:
Medición de la
concentración inicial
de oxígeno
=Valor de medición 1
(muestra de medición)
= Valor de medición 1
(muestra en blanco)
Comprobar el valor del Llenar 2 frascos de Lienar 2 frascos de Utilizar 1 frasco en Incubar cerrado 1 frasco
pH de la muestra, inter- reacción oxígeno con reacción oxígeno con cada caso con muestra en cada caso con
valo necesario: pH 6–8. muestra preparada y solución salina nutri- preparada y solución muestra preparada y
En caso necesario, 2 perlas de vidrio hasta vita inoculada y salina nutrivita i nocu- solución salina nutri-
corregir el valor del pH derramar. Cerrar sin que 2 perlas de vidrio hasta lada para la medición vita inoculada durante
añadiendo gota a gota queden burbujas de aire derramar. Cerrar sin de la concentratión 5 días a 20 ± 1 °C en
solución diluida de con tapón de vidrio bise- que queden burbujas inicial de oxígeno. el termostato.
hidróxido sódico o de lado. de aire con tapón de
ácido sulfúrico. vidrio biselado.
Determinación:
Medición de la
concentración final
de oxígeno
=Valor de medición 2
(muestra de medición)
= Valor de medición 2
(muestra en blanco)
Utilizar 1 frascco en Añadir consecutivamen- Tiempo de reacción: Añadir 10 gotas de Añadir la solución en la
cada caso con muestra te 5 gotas de BOD-1K 1 minuto BOD-3K, cerrar y cubeta redonda.
preparada y solución y 10 gotas de BOD-2K, mezclar.
salina nutrivita inocula- cerrar sin que queden
da después de realizada burbujas de aire y
la incubación para la mezclar durante aprox.
medición de la concen- 10 segundos.
tración final de oxígeno.
Cálculo:
Poner en suspensión el Añadir 3,0 ml de la Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del Después de enfriar
sedimento del fondo de muestra con la pipeta reacción en el termorre- termorreactor, dejarla durante unos 10 minu-
la cubeta mediante cuidadosamente en actor durante 2 horas enfriar en un soporte tos, agitar otra vez la
agitación por balanceo. una cubeta de reacción, a 148 °C. para tubos de ensayo. cubeta por balanceo.
cerrar firmememente
con tapa roscada y
mezclar intensamente.
¡Atención, la cubeta
se calienta!
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 50, art. 114695,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125028.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 50).
Poner en suspensión el Añadir 2,0 ml de la Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del Después de enfriar
sedimento del fondo de muestra con la pipeta reacción en el termorre- termorreactor, dejarla durante unos 10 minu-
la cubeta mediante cuidadosamente en actor durante 2 horas enfriar en un soporte tos, agitar otra vez la
agitación por balanceo. una cubeta de reacción, a 148 °C. para tubos de ensayo. cubeta por balanceo.
cerrar firmememente
con tapa roscada y
mezclar intensamente.
¡Atención, la cubeta
se calienta!
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 50, art. 114695,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125028.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 50).
Poner en suspensión el Añadir 3,0 ml de la Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del Después de enfriar
sedimento del fondo de muestra con la pipeta reacción en el termorre- termorreactor, dejarla durante unos 10 minu-
la cubeta mediante cuidadosamente en actor durante 2 horas enfriar en un soporte tos, agitar otra vez la
agitación por balanceo. una cubeta de reacción, a 148 °C. para tubos de ensayo. cubeta por balanceo.
cerrar firmememente
con tapa roscada y
mezclar intensamente.
¡Atención, la cubeta
se calienta!
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 10, art. 114676,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125029.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 10).
Poner en suspensión el Añadir 2,0 ml de la Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del Después de enfriar
sedimento del fondo de muestra con la pipeta reacción en el termorre- termorreactor, dejarla durante unos 10 minu-
la cubeta mediante cuidadosamente en actor durante 2 horas enfriar en un soporte tos, agitar otra vez la
agitación por balanceo. una cubeta de reacción, a 148 °C. para tubos de ensayo. cubeta por balanceo.
cerrar firmememente
con tapa roscada y
mezclar intensamente.
¡Atención, la cubeta
se calienta!
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 60, art. 114696,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125029 y 125030.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 60).
Poner en suspensión el Añadir 2,0 ml de la Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del Después de enfriar
sedimento del fondo de muestra con la pipeta reacción en el termorre- termorreactor, dejarla durante unos 10 minu-
la cubeta mediante cuidadosamente en actor durante 2 horas enfriar en un soporte tos, agitar otra vez la
agitación por balanceo. una cubeta de reacción, a 148 °C. para tubos de ensayo. cubeta por balanceo.
cerrar firmememente
con tapa roscada y
mezclar intensamente.
¡Atención, la cubeta
se calienta!
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 60, art. 114696,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125029, 125030 y 125031.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 60).
Poner en suspensión el Añadir 3,0 ml de la Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del Después de enfriar
sedimento del fondo de muestra con la pipeta reacción en el termorre- termorreactor, dejarla durante unos 10 minu-
la cubeta mediante cuidadosamente en actor durante 2 horas enfriar en un soporte tos, agitar otra vez la
agitación por balanceo. una cubeta de reacción, a 148 °C. para tubos de ensayo. cubeta por balanceo.
cerrar firmememente
con tapa roscada y
mezclar intensamente.
¡Atención, la cubeta
se calienta!
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 20, art. 114675,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125029, 125030, 125031 y 125032.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 20).
Poner en suspensión el Añadir 2,0 ml de la Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del Después de enfriar
sedimento del fondo de muestra con la pipeta reacción en el termorre- termorreactor, dejarla durante unos 10 minu-
la cubeta mediante cuidadosamente en actor durante 2 horas enfriar en un soporte tos, agitar otra vez la
agitación por balanceo. una cubeta de reacción, a 148 °C. para tubos de ensayo. cubeta por balanceo.
cerrar firmememente
con tapa roscada y
mezclar intensamente.
¡Atención, la cubeta
se calienta!
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 80, art. 114738,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125031, 125032 y 125033.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 80).
Poner en suspensión el Añadir 1,0 ml de la Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del Después de enfriar
sedimento del fondo de muestra con la pipeta reacción en el termorre- termorreactor, dejarla durante unos 10 minu-
la cubeta mediante cuidadosamente en actor durante 2 horas enfriar en un soporte tos, agitar otra vez la
agitación por balanceo. una cubeta de reacción, a 148 °C. para tubos de ensayo. cubeta por balanceo.
cerrar firmememente
con tapa roscada y
mezclar intensamente.
¡Atención, la cubeta
se calienta!
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 70, art. 114689,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125032, 125033 y 125034.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 70).
Poner en suspensión el Añadir 0,10 ml de la Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del Después de enfriar
sedimento del fondo de muestra con la pipeta reacción en el termorre- termorreactor, dejarla durante unos 10 minu-
la cubeta mediante cuidadosamente en actor durante 2 horas enfriar en un soporte tos, agitar otra vez la
agitación por balanceo. una cubeta de reacción, a 148 °C. para tubos de ensayo. cubeta por balanceo.
cerrar firmememente
con tapa roscada y
mezclar intensamente.
¡Atención, la cubeta
se calienta!
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar la solución patrón para aplicaciones fotomé-
tricas, CRM, art. 125034 y 125035.
Añadir 2,0 ml de la Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del Después de enfriar Volver a colocar la
muestra con la pipeta reacción en el termorre- termorreactor, dejarla durante unos 10 minu- cubeta en el soporte
cuidadosamente en actor durante 2 horas enfriar en un soporte tos, agitar otra vez la y dejarla enfriar hasta
una cubeta de reacción, a 148 °C. para tubos de ensayo. cubeta por balanceo. temperatura ambiente
cerrar firmememente ( ¡muy importante! ).
con tapa roscada y
mezclar intensamente.
¡Atención, la cubeta
se calienta!
Colocar la cubeta en el
compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar la solución patrón para aplicaciones fotomé-
tricas, CRM, art. 125028 y 125029.
Añadir 2,0 ml de la Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del Después de enfriar Volver a colocar la
muestra con la pipeta reacción en el termorre- termorreactor, dejarla durante unos 10 minu- cubeta en el soporte
cuidadosamente en actor durante 2 horas enfriar en un soporte tos, agitar otra vez la y dejarla enfriar hasta
una cubeta de reacción, a 148 °C. para tubos de ensayo. cubeta por balanceo. temperatura ambiente
cerrar firmememente ( ¡muy importante! ).
con tapa roscada y
mezclar intensamente.
¡Atención, la cubeta
se calienta!
Colocar la cubeta en el
compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar la solución patrón para aplicaciones fotomé-
tricas, CRM, art. 125029, 125030, 125031 y 125032.
Desenriquecimiento de cloruro:
Tmax: 45 °C
Introducir mediante pi- Introducir mediante pi- Introducir en cada caso Añadir mediante pipeta Dejar enfriar los dos ma-
peta de vidrio 20 ml de peta de vidrio 20 ml de una barra agitadora de vidrio en cada uno traces Erlenmeyer en el
muestra en un matraz agua destilada (recomen- magnética y refrigerar de los dos matraces baño de hielo hasta que
Erlenmeyer de 300 ml damos el art. 115333, en el baño de hielo. Erlenmeyer lentamente, alcancen la temperatura
con NS 29/32. Agua para cromato- así como agitando y ambiente.
grafía LiChrosolv®) en refrigerando, 25 ml de
un segundo matraz ácido sulfúríco para
Erlenmeyer de 300 ml determinación de DQO
con NS 29/32. (art. 117048).
Introducir en cada caso Cerrar las bujías absor- Dejar agitar a tempera- Comprobar el contenido
6 - 7 g de cal sodada bentes con tapones de tura ambiente durante de cloruro en la muestra
con indicador (art. vidrio y colocarlas sobre 2 horas y con una velo- desenriquecida mediante
106733) en dos bujías los matraces Erlenmeyer. cidad de 250 R/min: test Cloruros MColortestTM
absorbentes (art. Muestra desenriquecida (art. 111132) según pre-
115955). / Muestra en blanco scripción de aplicación
desenriquecida (ver sitio web):
Valor nominal
<2000 mg/l Cl-.
Determinación:
Poner en suspensión el Añadir 5,0 ml de la Añadir 5,0 ml de la Calentar ambas cubetas Sacar ambas cubetas
sedimento del fondo de muestra desenriquecida muestra en blanco en el termorreactor du- del termorreactor, dejar-
dos cubetas mediante con la pipeta cuidadosa- desenriquecida con la rante 2 horas a 148 °C. las enfriar en un soporte
agitación por balanceo. mente en una cubeta de pipeta cuidadosamente para tubos de ensayo.
reacción, en una segunda cubeta
cerrar firmememente con de reacción, cerrar firme-
tapa roscada y mezclar memente con tapa ros-
intensamente. cada y mezclar intensa-
¡Atención, la cubeta mente.
se calienta! ¡ Atención, la cubeta
se calienta!
(Cubeta del blanco)
Después de enfriar Volver a colocar ambas Configurar el fotómetro Colocar la cubeta del Colocar la cubeta de la
durante unos 10 minu- cubetas en el soporte para la medición del blanco en el comparti- muestra en el comparti-
tos, agitar otra vez y dejarlas enfriar a blanco. miento para cubetas. miento para cubetas.
ambas cubetas por temperatura ambiente Hacer coincidir la raya Hacer coincidir la raya
balanceo. (¡muy importante!). de marcado de la cubeta de marcado de la cubeta
con la marca de fotóme- con la marca de fotóme-
tro. tro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) debe pre-
pararse uno mismo una solución patrón de DQO/cloruos
a partir de una solución de potasio hidrogenoftalato, art.
102400, y sodio cloruro, art. 106404 (ver apartado “Solu-
ciones patrón”).
Desenriquecimiento de cloruro:
Tmax: 45 °C
Introducir mediante pi- Introducir mediante pi- Introducir en cada caso Añadir mediante pipeta Dejar enfriar los dos ma-
peta de vidrio 20 ml de peta de vidrio 20 ml de una barra agitadora de vidrio en cada uno traces Erlenmeyer en el
muestra en un matraz agua destilada (recomen- magnética y refrigerar de los dos matraces baño de hielo hasta que
Erlenmeyer de 300 ml damos el art. 115333, en el baño de hielo. Erlenmeyer lentamente, alcancen la temperatura
con NS 29/32. Agua para cromato- así como agitando y ambiente.
grafía LiChrosolv®) en refrigerando, 25 ml de
un segundo matraz ácido sulfúríco para
Erlenmeyer de 300 ml determinación de DQO
con NS 29/32. (art. 117048).
Introducir en cada caso Cerrar las bujías absor- Dejar agitar a tempera- Comprobar el contenido
6 - 7 g de cal sodada bentes con tapones de tura ambiente durante de cloruro en la muestra
con indicador (art. vidrio y colocarlas sobre 2 horas y con una velo- desenriquecida mediante
106733) en dos bujías los matraces Erlenmeyer. cidad de 250 R/min: test Cloruros MColortestTM
absorbentes (art. Muestra desenriquecida (art. 111132) según pre-
115955). / Muestra en blanco scripción de aplicación
desenriquecida (ver sitio web):
Valor nominal
<250 mg/l Cl-.
Determinación:
Poner en suspensión el Añadir 3,0 ml de la Añadir 3,0 ml de la Calentar ambas cubetas Sacar ambas cubetas
sedimento del fondo de muestra desenriquecida muestra en blanco en el termorreactor du- del termorreactor, dejar-
dos cubetas mediante con la pipeta cuidadosa- desenriquecida con la rante 2 horas a 148 °C. las enfriar en un soporte
agitación por balanceo. mente en una cubeta de pipeta cuidadosamente para tubos de ensayo.
reacción, en una segunda cubeta
cerrar firmememente con de reacción, cerrar firme-
tapa roscada y mezclar memente con tapa ros-
intensamente. cada y mezclar intensa-
¡Atención, la cubeta mente.
se calienta! ¡ Atención, la cubeta
se calienta!
(Cubeta del blanco)
Después de enfriar Volver a colocar ambas Configurar el fotómetro Colocar la cubeta del Colocar la cubeta de la
durante unos 10 minu- cubetas en el soporte para la medición del blanco en el comparti- muestra en el comparti-
tos, agitar otra vez y dejarlas enfriar a blanco. miento para cubetas. miento para cubetas.
ambas cubetas por temperatura ambiente Hacer coincidir la raya Hacer coincidir la raya
balanceo. (¡muy importante!). de marcado de la cubeta de marcado de la cubeta
con la marca de fotóme- con la marca de fotóme-
tro. tro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) debe pre-
pararse uno mismo una solución patrón de DQO/cloruos
a partir de una solución de potasio hidrogenoftalato, art.
102400, y sodio cloruro, art. 106404 (ver apartado “Solu-
ciones patrón”).
Comprobar el valor del Pipetear 4,0 ml de la Añadir 0,20 ml de Tiempo de reacción: Colocar la cubeta en
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta RH-1K con la pipeta, 10 minutos, medir el compartimiento para
valo necesario: pH 5–8. de reacción, cerrar con cerrar con la tapa inmediatamente. cubetas. Hacer coincidir
En caso necesario, la tapa roscada y mez- roscada y mezclar. la raya de marcado de
corregir el valor del pH clar. la cubeta con la marca
añadiendo gota a gota de fotómetro.
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido clorhídrico.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después de
la correspondiente dilución pueden utilizarse la solución
patrón de calcio lista para el uso Certipur®, art. 119778,
concentración 1000 mg/l de Ca.
(Prestar atención a el pH.)
Comprobar el valor del Pipetear 1,0 ml de la Añadir 1,0 ml de H-1K Tiempo de reacción: Colocar la cubeta en
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta con la pipeta, cerrar 3 minutos el compartimiento para
valo necesario: pH 3–9. de reacción, cerrar con con la tapa roscada cubetas. Hacer coincidir
En caso necesario, la tapa roscada y mez- y mezclar. la raya de marcado de
corregir el valor del pH clar. la cubeta con la marca
añadiendo gota a gota de fotómetro.
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido clorhídrico.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) debe pre-
pararse uno mismo una solución patrón (ver apartado
“Soluciones patrón”).
En caso que se desee una diferenciación entre dureza Ca y dureza Mg, ajustar el fotómetro a medición diferencial
antes de la medición (seleccionar “forma citac.”).
Comprobar el valor del Pipetear 1,0 ml de la Añadir 1,0 ml de H-1K Tiempo de reacción: Colocar la cubeta en
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta con la pipeta, cerrar 3 minutos el compartimiento para
valo necesario: pH 3–9. de reacción, cerrar con con la tapa roscada cubetas. Hacer coincidir
En caso necesario, la tapa roscada y mez- y mezclar. la raya de marcado de
corregir el valor del pH clar. la cubeta con la marca
añadiendo gota a gota de fotómetro.
solución diluida de = valor de medición
hidróxido sódico o de dureza total
ácido clorhídrico.
Comprobar el valor del Verter 1 microcuchara Agitar intensamente la Añadir 2,0 ml de la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- verde rasa de cubeta para disolver la muestra con la pipeta, 5 minutos
valo necesario: pH 0–13. HCHO-1K en una sustancia sólida. cerrar con la tapa
cubeta de reacción, roscada y mezclar.
cerrar con la tapa ¡ Atención, la cubeta
roscada. se calienta!
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) debe pre-
pararse uno mismo una solución patrón de formaldehído
a partir de una solución de formaldehído 37%, art.
104003 (ver apartado “Soluciones patrón”).
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Añadir 5 gotas de P-1K, Añadir 1 dosis de P-2K Agitar intensamente la
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta cerrar con la tapa ros- con el dosificador azul, cubeta para disolver la
valo necesario: pH 0–10. de reacción, cerrar con cada y mezclar. cerrar con la tapa ros- sustancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada y mez- cada.
corregir el valor del pH clar.
añadiendo gota a gota
ácido sulfúrico diluido.
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Añadir 5 gotas de P-2K, Añadir 1 dosis de P-3K Agitar intensamente la
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta cerrar con la tapa ros- con el dosificador azul, cubeta para disolver la
valo necesario: pH 0–10. de reacción, cerrar con cada y mezclar. cerrar con la tapa ros- sustancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada y mez- cada.
corregir el valor del pH clar.
añadiendo gota a gota
ácido sulfúrico diluido.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 10, art. 114676.
Tras la correspondiente dilución también puede utilizarse
la solución patrón de fosfatos lista para el uso Certipur®,
art. 119898, concentración 1000 mg/l de PO43–.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 10).
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Añadir 1 dosis de P-1K Calentar la cubeta Sacar la cubeta del
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta con el dosificador verde, de reacción durante termorreactor, dejarla
valo necesario: pH 0–10. de reacción, cerrar con cerrar con la tapa ros- 30 minutos a 120 °C enfriar a temperatura
En caso necesario, la tapa roscada y mez- cada. (100 °C) en el termorre- ambiente en un soporto
corregir el valor del pH clar. actor. para tubos de ensayo.
añadiendo gota a gota
ácido sulfúrico diluido.
Añadir 5 gotas de P-2K, Añadir 1 dosis de P-3K Agitar intensamente la Tiempo de reacción: Colocar la cubeta en
cerrar con la tapa ros- con el dosificador azul, cubeta para disolver la 5 minutos el compartimiento para
cada y mezclar. cerrar con la tapa ros- sustancia sólida. cubetas. Hacer coincidir
cada. la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
*P org es la suma de polifosfatos y organofosfatos damos usar Spectroquant ® CombiCheck 10, art. 114676,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125046 y 125047.
Tras la correspondiente dilución también puede utilizarse
la solución patrón de fosfatos lista para el uso Certipur®,
art. 119898, concentración 1000 mg/l de PO43–.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 10).
Comprobar el valor del Pipetear 1,0 ml de la Añadir 5 gotas de P-1K, Añadir 1 dosis de P-2K Agitar intensamente la
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta cerrar con la tapa ros- con el dosificador azul, cubeta para disolver la
valo necesario: pH 0–10. de reacción, cerrar con cada y mezclar. cerrar con la tapa ros- sustancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada y mez- cada.
corregir el valor del pH clar.
añadiendo gota a gota
ácido sulfúrico diluido.
Comprobar el valor del Pipetear 1,0 ml de la Añadir 5 gotas de P-2K, Añadir 1 dosis de P-3K Agitar intensamente la
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta cerrar con la tapa ros- con el dosificador azul, cubeta para disolver la
valo necesario: pH 0–10. de reacción, cerrar con cada y mezclar. cerrar con la tapa ros- sustancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada y mez- cada.
corregir el valor del pH clar.
añadiendo gota a gota
ácido sulfúrico diluido.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 20 y 80, art.
114675 y 114738.
Tras la correspondiente dilución también puede utilizarse
la solución patrón de fosfatos lista para el uso Certipur®,
art. 119898, concentración 1000 mg/l de PO43–.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck).
Comprobar el valor del Pipetear 1,0 ml de la Añadir 1 dosis de P-1K Calentar la cubeta Sacar la cubeta del
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta con el dosificador verde, de reacción durante termorreactor, dejarla
valo necesario: pH 0–10. de reacción, cerrar con cerrar con la tapa ros- 30 minutos a 120 °C enfriar a temperatura
En caso necesario, la tapa roscada y mez- cada. (100 °C) en el termorre- ambiente en un soporto
corregir el valor del pH clar. actor. para tubos de ensayo.
añadiendo gota a gota
ácido sulfúrico diluido.
Añadir 5 gotas de P-2K, Añadir 1 dosis de P-3K Agitar intensamente la Tiempo de reacción: Colocar la cubeta en
cerrar con la tapa ros- con el dosificador azul, cubeta para disolver la 5 minutos el compartimiento para
cada y mezclar. cerrar con la tapa ros- sustancia sólida. cubetas. Hacer coincidir
cada. la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
*P org es la suma de polifosfatos y organofosfatos damos usar Spectroquant ® CombiCheck 20 y 80, art.
114675 y 114738, o la solución patrón para aplicaciones
fotométricas, CRM, art. 125047 y 125048.
Tras la correspondiente dilución también puede utilizarse
la solución patrón de fosfatos lista para el uso Certipur®,
art. 119898, concentración 1000 mg/l de PO43–.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck).
Comprobar el valor del Pipetear 0,20 ml de la Añadir 5 gotas de Añadir 1 dosis de Agitar intensamente la
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta PO4-1K, cerrar con la PO4-2K con el dosifi- cubeta para disolver la
valo necesario: pH 0–10. de reacción, cerrar con tapa roscada y mezclar. cador azul, cerrar con sustancia sólida.
En caso necesario, la tpa roscada y mezclar. la tapa roscada.
corregir el valor del pH
añadiendo gota a gota
ácido sulfúrico diluido.
Comprobar el valor del Pipetear 0,20 ml de la Añadir 5 gotas de Añadir 1 dosis de P-3K Agitar intensamente la
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta P-2K, cerrar con la tapa con el dosificador azul, cubeta para disolver la
valo necesario: pH 0–10. de reacción, cerrar con roscada y mezclar. cerrar con la tapa ros- sustancia sólida.
En caso necesario, la tpa roscada y mezclar. cada.
corregir el valor del pH
añadiendo gota a gota
ácido sulfúrico diluido.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después de
la correspondiente dilución puede utilizarse la solución
patrón de fosfatos lista para el uso Certipur®, art. 119898,
concentración 1000 mg/l de PO43–.
Comprobar el valor del Pipetear 0,20 ml de la Añadir 1 dosis de P-1K Calentar la cubeta Sacar la cubeta del
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta con el dosificador verde, de reacción durante termorreactor, dejarla
valo necesario: pH 0–10. de reacción, cerrar con cerrar con la tapa ros- 30 minutos a 120 °C enfriar a temperatura
En caso necesario, la tapa roscada y mez- cada. (100 °C) en el termorre- ambiente en un soporto
corregir el valor del pH clar. actor. para tubos de ensayo.
añadiendo gota a gota
ácido sulfúrico diluido.
Añadir 5 gotas de P-2K, Añadir 1 dosis de P-3K Agitar intensamente la Tiempo de reacción: Colocar la cubeta en
cerrar con la tapa ros- con el dosificador azul, cubeta para disolver la 5 minutos el compartimiento para
cada y mezclar. cerrar con la tapa ros- sustancia sólida. cubetas. Hacer coincidir
cada. la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después la
*P org es la suma de polifosfatos y organofosfatos correspondiente dilución puede utilizarse la solución
patrón de fosfatos lista para el uso Certipur®, art. 119898,
concentración 1000 mg/l de PO43–, o la solución patrón
para aplicaciones fotométricas, CRM, art. 125047, 125048
y 125049.
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Añadir 1 microcuchara Agitar intensamente la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta azul rasa de Fe-1K, cer- cubeta para disolver la 3 minutos
valo necesario: pH 1–10. de reacción, cerrar rar con la tapa roscada. sustancia sólida.
En caso necesario, con la tapa roscada
corregir el valor del pH y mezclar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido clorhídrico.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Determinación de hierro(II)
Comprobar el valor del Pipetear 1,0 ml de la Añadir 1 dosis de Fe-1K Agitar intensamente la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta con el dosificador azul, cubeta para disolver la 5 minutos
valo necesario: pH 3–8. de reacción y mezclar. cerrar con la tapa ros- sustancia sólida.
En caso necesario, cada.
corregir el valor del pH
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido clorhídrico.
En caso que se desee una diferenciación entre
hierro(II) y hierro(III), ajustar el fotómetro a
medición diferencial antes de la medición
(seleccionar “forma citac.”). Primeramente
medir el hierro(II + III), luego pulsar la tecla
Enter y medir el hierro(II). Tras pulsar de nuevo
la tecla Enter se indican los valores individu-
ales Fe II y Fe III.
Importante:
Para la determinación de hierro total es necesario efec-
Colocar la cubeta en el tuar una preparation de la muestra con Crack Set 10C,
compartimiento para art. 114688 o Crack Set 10, art. 114687 y un termorreactor.
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de la
El resultado puede expresarse como la suma de hierro
cubeta con la marca de ( de Fe).
fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después la
correspondiente dilución puede utilizarse la solución
patrón de hierro lista para el uso Certipur®, art. 119781,
Fecha de emisión 06/2014 - Spectroquant fotómetro NOVA 30 concentración 1000 mg/l de Fe(III).
®
Magnesio 100815
Test en cubetas
Comprobar el valor del Pipetear 1,0 ml de la Añadir 1,0 ml de Mg-1K Tiempo de reacción: Añadir 3 gotas de
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta con la pipeta, cerrar exactamente 3 minutos Mg-2K, cerrar con la
valo necesario: pH 3–9. de reacción, cerrar con la tapa roscada tapa roscada y mezclar.
En caso necesario, con la tapa roscada y y mezclar.
corregir el valor del pH mezclar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido clorhídrico.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) debe pre-
pararse uno mismo una solución patrón (ver apartado
“Soluciones patrón”).
Comprobar el valor del Pipetear 7,0 ml de la Añadir 2 gotas de Tiempo de reacción: Añadir 3 gotas de
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta Mn-1K, cerrar con la 2 minutos Mn-2K cerrar con la
valo necesario: pH 2–7. de reacción, cerrar tapa roscada y mezclar. tapa roscada y mezclar.
En caso necesario, con la tapa roscada
corregir el valor del pH y mezclar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 30, art. 114677.
Tras la correspondiente dilución también puede utilizarse
la solución patrón de manganeso lista para el uso
Certipur®, art. 119789, concentración 1000 mg/l de Mn.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 30).
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Tiempo de reacción: Añadir 2 gotas de Ni-1K, Añadir 2 gotas de
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta 1 minuto cerrar con la tapa rosca- Ni-2K, cerrar con la
valo necesario: pH 3–8. de reacción, cerrar day mezclar. tapa roscada y mezclar.
En caso necesario, con la tapa roscada
corregir el valor del pH y mezclar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Verter 1 microcuchara Agitar intensamente Añadir 1,5 ml de la Tiempo de reacción: Colocar la cubeta en
amarilla rasa de NO3-1K la cubeta durante muestra con la pipeta 10 minutos el compartimiento para
en una cubeta de reac- 1 minuto para disolver muy lenta, cerrar con la cubetas. Hacer coincidir
ción, cerrar con la tapa la sustancia sólida. tapa roscada y mezclar la raya de marcado de
roscada. brevemente. la cubeta con la marca
¡ Atención, la cubeta se de fotómetro.
calienta !
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 20, art. 114675,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125037 y 125038.
Tras la correspondiente dilución también puede utilizarse
la solución patrón de nitratos lista para el uso Certipur®,
art. 119811, concentración 1000 mg/l de NO3– .
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 20).
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 20, art. 114675,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125037 y 125038.
Tras la correspondiente dilución también puede utilizarse
la solución patrón de nitratos lista para el uso Certipur®,
art. 119811, concentración 1000 mg/l de NO3– .
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 20).
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 80, art. 114738,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125037, 125038 y 125039.
Tras la correspondiente dilución también puede utilizarse
la solución patrón de nitratos lista para el uso Certipur®,
art. 119811, concentración 1000 mg/l de NO3– .
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componente
de CombiCheck 80).
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después la
correspondiente dilución puede utilizarse la solución
patrón de nitratos lista para el uso Certipur®, art. 119811,
concentración 1000 mg/l de NO3– , o la solución patrón
para aplicaciones fotométricas, CRM, art. 125039 y
125040.
Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Agitar intensamente la Tiempo de reacción: Colocar la cubeta en
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta cubeta para disolver la 10 minutos el compartimiento para
valo necesario: pH 2–10. de reacción, cerrar con sustancia sólida. cubetas. Hacer coincidir
En caso necesario, la tapa roscada. la raya de marcado de
corregir el valor del pH la cubeta con la marca
añadiendo gota a gota de fotómetro.
ácido sulfúrico diluido.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después la
correspondiente dilución puede utilizarse la solución
patrón de nitritos lista para el uso Certipur®, art. 119899,
concentración 1000 mg/l de NO2– , o la solución patrón
para aplicaciones fotométricas, CRM, art. 125041.
Comprobar el valor del Añadir 2 microcucharas Añadir 8,0 ml de la Agitar intensamente la Tiempo de reacción:
pH de la muestra, inter- azules rasas de NO2-1K muestra con la pipeta, cubeta para disolver la 20 minutos, medir
valo necesario: pH 1–12. en una cubeta de reac- cerrar la cubeta con la sustancia sólida. inmediatamente.
En caso necesario, ción. tapa roscada. No agitar o balancear
corregir el valor del pH la cubeta antes de la
añadiendo gota a gota medición.
ácido sulfúrico diluido.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después la
correspondiente dilución puede utilizarse la solución
patrón de nitritos lista para el uso Certipur®, art. 119899,
concentración 1000 mg/l de NO2– , o la solución patrón
para aplicaciones fotométricas, CRM, art. 125042.
Pipetear 10 ml de la Añadir 1 microcuchara Añadir 6 gotas de N-2K, Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del
muestra en un cubeta azul rasa de N-1K. cerrar con la tapa ros- reacción durante 1 hora termorreactor, dejarla
redonda vacía (cubetas cada y mezclar. a 120 °C (100 °C) en el enfriar a temperatura
vacías, art. 114724). termorreactor. ambiente en un soporte
para tubos de ensayo:
muestra preparada.
Después de enfriar Añadir 1 microcuchara Agitar vigorosamente Añadir 1,5 ml de la mue- Tiempo de reacción:
durante unos 10 minu- amarilla1 rasa de N-3K la cubeta durante stra preparada con la 10 minutos
tos, agitar otra vez la en un tubo de reacción, 1 minuto para disolver pipeta muy lenta, cerrar
cubeta por balanceo. cerrar con la tapa rosca- la sustancia sólida. con la tapa roscada y
da. mezclar brevemente.
¡ Atención, la cubeta se
calienta!
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir Aseguramiento de la calidad:
la raya de marcado de
la cubeta con la marca Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
de fotómetro. test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 50, art. 114695,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125043 y 125044.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componen-
te de CombiCheck 50).
Pipetear 10 ml de la Añadir 1 microcuchara Añadir 6 gotas de N-2K, Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del
muestra en un cubeta azul rasa de N-1K. cerrar con la tapa ros- reacción durante 1 hora termorreactor, dejarla
redonda vacía (cubetas cada y mezclar. a 120 °C (100 °C) en el enfriar a temperatura
vacías, art. 114724). termorreactor. ambiente en un soporte
para tubos de ensayo:
muestra preparada.
Después de enfriar Pipetear 1,0 ml de la Añadir 1,0 ml de N-3K Tiempo de reacción: Colocar la cubeta en
durante unos 10 minu- muestra preparada en con la pipeta, cerrar 10 minutos el compartimiento para
tos, agitar otra vez la una cubeta de reacción, con la tapa roscada y cubetas. Hacer coincidir
cubeta por balanceo. no mezclar. mezclar. ¡ Atención, la la raya de marcado de
cubeta se calienta! la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 50, art. 114695,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125043 y 125044.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componen-
te de CombiCheck 50).
Pipetear 1,0 ml de la Añadir 9,0 ml de agua Añadir 1 microcuchara Añadir 6 gotas de N-2K, Calentar la cubeta de
muestra en un cubeta destilada (recomenda- azul rasa de N-1K. cerrar con la tapa ros- reacción durante 1 hora
redonda vacía (cubetas mos el art. 116754, cada y mezclar. a 120 °C (100 °C) en el
vacías, art. 114724). Agua para análisis termorreactor.
EMSURE®) con la pipeta.
Sacar la cubeta del Después de enfriar Pipetear 1,0 ml de la Añadir 1,0 ml de N-3K Tiempo de reacción:
termorreactor, dejarla durante unos 10 minu- muestra preparada en con la pipeta, cerrar 10 minutos
enfriar a temperatura tos, agitar otra vez la un tubo de ensayo, con la tapa roscada y
ambiente en un soporte cubeta por balanceo. no mezclar. mezclar. ¡ Atención, la
para tubos de ensayo: cubeta se calienta!
muestra preparada.
Colocar la cubeta en
el compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir Aseguramiento de la calidad:
la raya de marcado de
la cubeta con la marca Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
de fotómetro. test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 70, art. 114689,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125044 y 125045.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componen-
te de CombiCheck 70).
Comprobar el valor del Llenar completamente Colocar la cubeta llena- Añadir 1 perla de vidrio. Añadir 5 gotas de
pH de la muestra, inter- sin burbujas de aire una da en un soporte para O2-1K.
valo necesario: pH 6–8. cubeta de reacción con tubos de ensayo.
En caso necesario, la muestra de agua.
corregir el valor del pH
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido nítrico.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) debe pre-
pararse uno mismo una solución patrón de oxígeno (apli-
cación - ver sitio web).
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) puede
usarse solución tampón pH 7,00 Certipur®, art. 109407.
Comprobar la dureza Comprobar el valor del Añadir 5 gotas de Añadir 5,0 ml de la Colocar la cubeta en
total de la muestra. pH de la muestra, inter- Pb-1K en la cubeta de muestra con la pipeta, el compartimiento para
valo necesario: pH 3 –6. reacción y mezclar. cerrar la cubeta con la cubetas. Hacer coincidir
En caso necesario, tapa roscada y mezclar. la raya de marcado de
corregir el valor del pH la cubeta con la marca
añadiendo gota a gota de fotómetro.
solución diluida de = valor de medición A
amoníaco o de ácido
nítrico.
valor de medición A
– valor de medición B
= mg/l de Pb
Filtrar las soluciones Comprobar el valor del Pipetear 2,0 ml de la Comprobar el valor del Añadir 6 gotas de K-1K,
turbias de la muestra. pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta pH, intervalo necesario: cerrar con la tapa rosca-
valo necesario: pH 3–12. de reacción, cerrar con pH 10,0 – 11,5. da y mezclar.
En caso necesario, la tapa roscada y mez-
corregir el valor del pH clar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después la
correspondiente dilución puede utilizarse la solución
patrón de potasio lista para el uso Certipur®, art. 170230,
concentración 1000 mg/l de K.
Filtrar las soluciones Comprobar el valor del Pipetear 0,50 ml de la Comprobar el valor del Añadir 6 gotas de K-1K,
turbias de la muestra. pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta pH, intervalo necesario: cerrar con la tapa rosca-
valo necesario: pH 3–12. de reacción, cerrar con pH 10,0 – 11,5. da y mezclar.
En caso necesario, la tapa roscada y mez-
corregir el valor del pH clar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después la
correspondiente dilución puede utilizarse la solución
patrón de potasio lista para el uso Certipur®, art. 170230,
concentración 1000 mg/l de K.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después de
la correspondiente dilución puede utilizarse la solución
patrón de cloruros lista para el uso Certipur®, art. 119897,
concentración 1000 mg/l de Cl- (corresponde a 649 mg/l
de Na) (ver apartado “Soluciones patrón”).
Filtrar las soluciones de Comprobar el valor del Pipetear 10 ml de la Añadir 1 microcuchara Agitar intensamente la
la muestra turbias. pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta verde de SO4-1K, cerrar cubeta para disolver la
valo necesario: pH 2–10. de reacción, cerrar con con la tapa roscada. sustancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada y mez-
corregir el valor del pH clar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido clorhídrico.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) después la
correspondiente dilución puede utilizarse la solución
patrón de sulfatos lista para el uso Certipur®, art. 119813,
concentración 1000 mg/l de SO42-.
Filtrar las soluciones de Comprobar el valor del Pipetear 5,0 ml de la Añadir 1 microcuchara Agitar intensamente la
la muestra turbias. pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta verde de SO4-1K, cerrar cubeta para disolver la
valo necesario: pH 2–10. de reacción, cerrar con con la tapa roscada. sustancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada y mez-
corregir el valor del pH clar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido clorhídrico.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 10, art. 114676,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125050 y 125051.
Tras la correspondiente dilución también puede utilizarse
la solución patrón de sulfatos lista para el uso Certipur®,
art. 119813, concentración 1000 mg/l de SO42–.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componen-
te de CombiCheck 10).
Filtrar las soluciones de Comprobar el valor del Pipetear 2,0 ml de la Añadir 1 microcuchara Agitar intensamente la
la muestra turbias. pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta verde de SO4-1K, cerrar cubeta para disolver la
valo necesario: pH 2–10. de reacción, cerrar con con la tapa roscada. sustancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada y mez-
corregir el valor del pH clar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido clorhídrico.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 10, art. 114676,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125051 y 125052.
Tras la correspondiente dilución también puede utilizarse
la solución patrón de sulfatos lista para el uso Certipur®,
art. 119813, concentración 1000 mg/l de SO42–.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componen-
te de CombiCheck 10).
Filtrar las soluciones de Comprobar el valor del Pipetear 1,0 ml de la Añadir 1 microcuchara Agitar intensamente la
la muestra turbias. pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta verde de SO4-1K, cerrar cubeta para disolver la
valo necesario: pH 2–10. de reacción, cerrar con con la tapa roscada. sustancia sólida.
En caso necesario, la tapa roscada y mez-
corregir el valor del pH clar.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido clorhídrico.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) recomen-
damos usar Spectroquant ® CombiCheck 20, art. 114675,
o la solución patrón para aplicaciones fotométricas, CRM,
art. 125051, 125052 y 125053.
Tras la correspondiente dilución también puede utilizarse
la solución patrón de sulfatos lista para el uso Certipur®,
art. 119813, concentración 1000 mg/l de SO42–.
Para comprobar los efectos dependientes de la muestra
se recomienda el uso de solución de adición (componen-
te de CombiCheck 20).
Comprobar el valor del Pipetear 4,0 ml de la Agitar intensamente la Tiempo de reacción: Agitar la cubeta por
pH de la muestra, inter- muestra en una cubeta cubeta durante 1 mi- 2 minutos balanceo antes de
valo necesario: pH 3–9. de reacción. Cerrar la nuto. medirla.
En caso necesario, cubeta con la tapa
corregir el valor del pH roscada.
añadiendo gota a gota
solución diluida de
hidróxido sódico o de
ácido sulfúrico.
Colocar la cubeta en el
compartimiento para
cubetas. Hacer coincidir
la raya de marcado de
la cubeta con la marca
de fotómetro.
Aseguramiento de la calidad:
Para comprobar el sistema de medición (reactivos del
test, dispositivo de medición y manipulación) debe pre-
pararse uno mismo una solución patrón de tensioactivo
a partir de una solución de Triton® X-100, art. 112298 (ver
apartado “Soluciones patrón”).
Estabilidad:
La solución patrón, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utili-
zable solamente durante una semana.
Estabilidad:
La solución patrón de 1000 mg/l es utilizable durante una semana. Las
soluciones diluidas (concentraciones de uso) son utilizables durante un
día.
Estabilidad:
Las soluciones diluidas (concentraciones de uso), almacenadas en
lugar fresco (refrigerador) son utilizables durante una semana.
Todas las soluciones patrón aquí descritas para cloro libre propor-
cionan resultados equivalentes y son adecuados en igual medida
para la determinación de cloro.
Estabilidad:
La solución patrón de 1000 mg/l y las soluciones diluidas (concentra-
ciones de uso), almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son utili-
zables durante un día.
Sugerencia:
Se trata de una solución patrón de preparación especialmente rápida y
sencilla.
Solución patrón de cloro libre según DIN EN ISO 7393 Reactivos necesarios:
1.02404.0100 Potasio yodato,
Preparación de una solución primaria de KlO3: patrón primario
Disolver 1,006 g de KlO3 con 250 ml de agua distilada en un matraz 1.05043.0250 Potasio yoduro
aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada. Luego se para análisis
completa hasta la señal de enrase con agua distillada. EMSURE®
1.09072.1000 Ácido sulfúrico
Preparación de una solución patrón de KlO3/Kl: 0,5 mol/l
En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confir- Titripur®
mada, se introducen 15,00 ml (5,00 ml) de solución primaria de KlO3, 1.09136.1000 Sodio hidróxido
se añaden aprox. 1 g Kl y se completa con agua distilada hasta la señal en solución
de enrase. 2 mol/l
1 ml esta solución corresponde a 0,015 mg (0,005 mg) de cloro libre. Titripur®
1.16754.9010 Agua para
análisis
Preparación de una solución patrón de cloro:
EMSURE®
En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o de conformidad confir-
mada, se pipeten 20,0 ml (10,0 ml) (pipeta volumétrica) de solución
patrón de KlO3/Kl, se añaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, se deja en
reposo durante 1 minuto y se añade NaOH 2 mol/l gota a gota (aprox.
1 ml) a la solución hasta que ésta se haya justamente decolorado. Lue-
go se completa con agua distilada hasta la señal de enrase.
La solución preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una
concentración de 3,00 mg/l (0,500 mg/l) de cloro libre.
Estabilidad:
¡Atención! La solución primaria de KlO3 almacenada en lugar fresco
(refrigerador) es utilizable durante cuatro semanas. La solución patrón
de KlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador), puede usarse
durante 5 horas. La solución patrón de cloro diluida es inestable y debe
usarse inmediatamente.
Sugerencia:
Se trata de la preparación según un proceso normalizado.
Estabilidad:
La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrige-
rador) es utilizable aprox. una semana. Las soluciones diluidas (con-
centraciones de uso) son estables solamente durante aprox. 2 horas.
Sugerencia:
Se trata de una solución patrón que es absolutamente necesaria para
la preparación del patrón de monocloramina.
Estabilidad:
La solución patrón de 1000 mg/l y las soluciones de uso diluidas (con-
centraciones de uso), almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son
utilizables durante un día.
Estabilidad:
La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrige-
rador) es utilizable durante un mes. Las soluciones diluidas (concentra-
ciones de uso), almacenadas correspondientemente en lugar fresco
(refrigerador), según concentración, son utilizables desde aprox. una
semana hasta un mes.
Estabilidad:
La solución de dilución de 20 g/l Cl- y la solución patrón de 10 000 mg/l
de DQO / 20 g/l Cl-, almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son uti-
lizables durante un mes. Las soluciones diluidas (concentraciones de
uso), almacenadas correspondientemente en lugar fresco (refrigera-
dor), según concentración, son utilizables desde aprox. una semana
hasta un mes.
Estabilidad:
La solución patrón de 1000 mg/l es utilizable durante una semana. Las
soluciones diluidas (concentraciones de uso) son utilizables durante un
día.
Estabilidad:
La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrige-
rador) es utilizable aprox. una semana. Después, el contenido debe ser
determinado de nuevo. Las soluciones diluidas (concentraciones de
uso) deben usarse inmediatamente.
Estabilidad:
La solución patrón de 1000 mg/l es utilizable durante una semana. Las
soluciones diluidas (concentraciones de uso) son utilizables durante un
día.
Estabilidad:
La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrige-
rador) es utilizable durante una semana. Las soluciones diluidas (con-
centraciones de uso) deben usarse inmediatamente.
Estabilidad:
Las soluciones diluidas (concentraciones de uso), almacenadas en
lugar fresco (refrigerador) son utilizables durante un mes.
Estabilidad:
La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrige-
rador) es utilizable durante una semana. Las soluciones diluidas (con-
centraciones de uso) deben usarse inmediatamente.