Professional Documents
Culture Documents
fenilacetamida)
Gianfranco Narcizo Gamarra Estrada(20151332G), Richard Castillo Trujillo(2016)
Laboratorio de Química Orgánica I, PQ-311, FIP
Gianfrancobl@hotmail.com,
RESUMEN
Muchas veces para desarrollar una experiencia de laboratorio necesitamos saber si lo que
usamos es realmente lo que necesitamos, en este presente informe tomamos en cuenta lo ya
dicho para hacer uso de nuestros conocimientos básicos ya aprendidos aplicados en una
muestra de acetanilida cristalizada, puesto que para cuerpos sólidos el criterio de pureza se ve
reflejado en el punto de fusión, debido a ellos se tomará comparaciones entre una muestra
cristalizada y otra muestra recristalizada determinando un porcentaje de error según datos
teóricos.
1. INTRODUCCIÓN
Los compuestos orgánicos obtenidos por síntesis o por aislamiento a partir de sustancias
naturales, no son puros ya que usualmente están mezclados con menores cantidades de otros
compuestos (impurezas) que es necesario eliminar. Por lo tanto, los productos brutos
obtenidos se someterán a repetidas purificaciones hasta llegar a constantes físicas cuyo valor
está registrado (punto de fusión, punto de ebullición, etc.) (1). En este experimento,
purificamos la acetanilida mediante un proceso de recristalización, luego mediante un
dispositivo electrónico de medición de temperaturas se determinan los puntos de fusión, tanto
para la acetanilida con impurezas como para la acetanilida recristalizada (sin impurezas).
Una observación importante es que generalmente una impureza hace descender el punto de
fusión de una sustancia pura (1).
Hipótesis:
“La filtración y secado nos permitirán obtener la masa recuperada recristalizada de nuestra
muestra de trabajo en el laboratorio de Química Orgánica “
Objetivos:
- Objetivo general: Manejar los procedimientos básicos ya adquiridos por los alumnos
en la asignatura de Química Orgánica.
- Objetivo específico: Filtrar por distintos métodos y comparar las temperaturas
obtenidas en el ensayo experimental de Química Orgánica.
2. DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN
Para recristalizar la acetanilida (N-fenilacetamida) se agregó a un vaso de precipitado junto
con una pequeña cantidad de agua y se pasó a ebullir para lograr una máxima disolución, a
continuación dicha disolución paso a una rápida filtración por gravedad a través de un embudo
unido con papel de filtro en un matraz enlermeyer.
Las impurezas retenidas en el papel de filtro paso a ser enfriado y secado en el horno; la
disolución filtrada en el matraz paso a ser enfriada sumergiéndola en una olla con agua y hielo.
Una vez obtenido un sólido se desprendió del matraz con ayuda de agua destilada y pasamos a
una filtración al vacío.
3. PARTE EXPERIMENTAL
Se pesó 1.010 g de acetanilida en una sofisticada balanza analítica, agregamos la muestra en
un vaso de precipitado de 250ml junto con 20ml de, se observó a que prácticamente no se
disuelve nada a temperatura ambiente y esto nos indica que es un buen disolvente para
nuestro sólido. Se calentó suavemente en el mechero bunsen sumergido en una olla con agua
hasta observar disolución completa. Las impurezas no se disuelven.
Una vez enfriado, se arma el sistema (figura 2) para completar el proceso de recristalización,
el papel de filtro se cortó de tal manera que encaje en el embudo Buchner, terminado dicho
proceso se paso a pesar la masa recristalizada, anotar masa recristalizada.
Posteriormente se conectó el medidor de puntos de fusión (Melt Station Sensor del múltiples
temperaturas) a la laptop, permitiéndonos ver el proceso de la fusión progresivo mediante
traza curvas de temperatura, se pasa a guardar los datos obtenidos.
Luego en un tubo capilar se colocó el sólido recristalizado hasta una altura aproximadamente
de tres milímetros, se coloca en el medidor y pasamos a observar el proceso respecto a una
temperatura de 140ºC, y se da clic en TOMA DE DATOS, se observó que la curva se iba
dibujando poco a poco, por la lente se vio cuando el inicio y final de la fusión, estas dos
temperaturas fueron marcadas en la curva, determinándose así el intervalo de temperatura de
fusión del solido recristalizado.
Con otro tubo capilar se repitió el procedimiento para el sólido con impurezas, obteniendo
también su intervalo y gráfica para la temperatura de fusión.
Diagrama de flujo del experimento
1.010 g acetanilida
20 ml de agua Impurezas
Tubo capilar
Cristalización
lente
A 140º C
4. RESULTADOS
1º ENSAYO EXPERIMENTAL: RECRISTALIZACIÓN
Datos y cálculos
Compuesto Cantidad
Acetanilida 1.010 g
Porcentaje de recuperación
|114,3−114,9|
= x100% = 0,53%
114,3
|114,3−117,4|
= 114,3
x100% = 2,71%
5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
6. CONCLUSIONES
De nuestra muestra inicial logramos recuperar un 65,26% lo cual nos refleja el porcentaje
de pureza de acetanilida.
RECOMENDACIONES:
Realizar con sumo cuidado los procesos de filtración, una pequeña pérdida puede causar
grandes cambios en el porcentaje de recuperación.
La filtración en caliente se debe realizar de manera muy rápida debida a que pequeñas
cristalizaciones puede hacer perder parte de la muestra utilizada al quedar retenidas en el
papel de filtro.
7. CUESTIONARIO
La filtración en caliente es en la filtración por gravedad, dado que está caliente tiene como
finalidad eliminar las impurezas, ya que el sólido puro se ha disuelto mientras que las
impurezas no se disuelven, esto hace posible que las impurezas sean retenidas en el papel
de filtro. Y la filtración en frio es en la filtración al vacío tiene como finalidad separar los
cristales de las aguas madres, se sabe que a más caliente más se disuelven los cristales, por
lo que necesariamente esta filtración es en frio.
8. BIBLIOGRAFIA
1. L.G WADE, JR., Química Orgánica, 2ª edición, Edit. DebraWechsler, pag. 950.
2. Kadam, S. (2011). Combination of a Single Primary Nucleation Event and Secondary
Nucleation in Cystallization Processes. Journal of Organic Chemistry, Crystal Growth
and Design, 1271-1277.
3. Leon, A. Fukusaki. Manual de laboratorio de química orgánica. Segunda edición. Juan
Gutemberg, 2010. Pg 25-30.
4. Guía de laboratorio, Universidad Nacional de Ingeniería, facultad de Petróleo, gas
natural y Petroquímica, practica Nº1.