Professional Documents
Culture Documents
00725
DR 2800 Espectrofotómetro
PROCEDIMENTOS
AUG 2006, Edição 1
Preparação do Teste
10 Alumínio Aluminon
Programas
Armaz.
Iniciar
Alumínio
8012_Alumínio_PP_28P Página 1 de 6
Alumínio (0,008 a 0,800 mg/L)
OK
OK
OK
15:00
9. Pressionar o símbolo 10. Mexa vigorosamente 11. Pressionar o símbolo 12. Amostra preparada:
do Temporizador>OK. a célula por 30 segundos. do Temporizador>OK. Coloque 10 mL da solução
A solução deve apresentar do cilindro em uma
Um período de reação de
a coloração laranja claro a segunda célula de
15 minutos se iniciará.
laranja médio. amostra quadrada.
Zero Ler
13. Dentro de 5 minutos 14. Pressionar Zero. 15. Limpe e seque 16. Pressionar Ler.
após o término do tempo, imediatamente a amostra
O mostrador exibirá: Os resultados são dados
limpe e seque o branco e preparada e inseri-la no
em mg/L Al3+.
inseri-lo no suporte da 0.000 mg/L Al3+ suporte para célula com a
célula de amostra com a linha de nível de
linha de nível de enchimento voltada para o
enchimento voltada para o lado direito.
lado direito.
Alumínio
Página 2 de 6 8012_Alumínio_PP_28P
Alumínio (0,008 a 0,800 mg/L)
Interferências
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Maior que 300 mg/L de CaCO3. Amostras acidez maior que 300 mg/L como CaCO3 devem ser
tratadas da seguinte forma:
1. Adicionar uma gota da Solução Indicadora de m-Nitrofenol1 à amostra coletada na etapa 3.
2. Adicionar uma gota da Solução padrão de hidróxido de sódio 5,0 N1. Colocar o tampão no
Acidez
cilindro. Inverter para misturar. Repetir conforme necessário até a coloração passar de
incolor para amarelo.
3. Adicionar uma gota de Solução padrão de ácido sulfúrico 5,25 N1 para mudar a solução de
amarelo de volta à incolor. Continuar com o teste.
1000 mg/L de CaCO3. As interferências causadas por concentrações de maior alcalinidade
podem ser eliminadas com o seguinte tratamento prévio:
1. Adicionar uma gota da Solução Indicadora de m-Nitrofenol1 à amostra coletada na etapa 3.
Alcalinidade A cor amarela indica alcalinidade excessiva.
2. Adicionar uma gota da Solução padrão de ácido sulfúrico a 5,25 N1. Colocar o tampão no
cilindro. Inverter para misturar. Se a coloração amarela persistir, repetir até que a amostra
tornar-se incolor. Continuar com o teste.
Fluoreto Interfere em todos os níveis. Consulte Figure 1 on page 4.
Ferro Maior que 20 mg/L
Fosfato Maior que 50 mg/L
O polifosfato interfere em todos os níveis, gerando erros negativos e não deve estar presente.
Polifosfato Antes de executar o teste, o polifosfato deve ser convertido em ortofosfato pela hidrólise ácida,
conforme descrito nos procedimentos para fosfato.
1. Selecionar a linha vertical ao longo da parte superior do gráfico que representa a leitura
de alumínio obtida na etapa 15.
• Localizar o ponto de intersecção da linha com a linha horizontal que indica a quantidade
de fluoreto presente na amostra.
Por exemplo, se o resultado do teste de alumínio foi 0,7 mg/L Al e o fluoreto presente na
amostra foi de 1 mg/L F–, o ponto onde a linha 0,7 intersecta com a linha 1 mg/L F– cai entre
as curvas de 1,2 e 1,3 mg/L de Al. Neste caso, o conteúdo real de alumínio seria 1,27 mg/L.
Alumínio
8012_Alumínio_PP_28P Página 3 de 6
Alumínio (0,008 a 0,800 mg/L)
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
Alumínio
Página 4 de 6 8012_Alumínio_PP_28P
Alumínio (0,008 a 0,800 mg/L)
7. Ao completar a seqüência, pressione Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos de
dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar Ideal
Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de 100%
de recuperação.
1. Preparar uma solução padrão de alumínio 0 4 mg/L da seguinte forma: Pipetear 1,00 mL
de solução padrão de alumínio, 100 mg/L como Al3+, em um frasco volumétrico de
250 mL.
2. Diluir até a marca com água deionizada. Preparar esta solução diariamente. Executar o
procedimento para alumínio conforme descrito acima.
ou
1. Usando uma Pipeta TenSette, adicione 0,8 mL de solução de uma solução de ampola
padrão Aluminum Voluette (50 mg/L como Al) em um frasco volumétrico de 100 mL.
2. Diluir até a marca com água deionizada. Executar o procedimento para alumínio
conforme descrito anteriormente.
3. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
Resumo do método
O indicador Aluminon combina o alumínio na amostra para formar uma cor vermelho-
alaranjado. A intensidade da cor é proporcional à concentração de alumínio. O ácido
ascórbico é adicionado para remover a interferência do ferro. O reagente de alumíno AluVer 3,
embalado na forma de pó, exibe excepcional estabilidade e é aplicável para instalações de
água doce. Os resultados do teste foram medidos a 522 nm.
Alumínio
8012_Alumínio_PP_28P Página 5 de 6
Alumínio (0,008 a 0,800 mg/L)
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Tubo misturador graduado de 50 mL com tampão de vidro 1 cada 1896-41
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL 2 2/pc. 24954-02
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Solução padrão de alumínio, 100 mg/L como Al3+ 100 mL 14174-42
Solução padrão de alumínio, ampola Voluette 10 mL, 50 mg/L como Al 16/pc. 14792-10
Reagentes opcionais
Descrição No. Cat.
Solução indicadora de m-nitrofenol 2476-32
Solução de ácido nítrico, 1:1 2540-49
Solução padrão de hidróxido de sódio, 5,0 N 2450-26
Solução padrão de ácido sulfúrico, 5,25 N 2449-32
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Cádmio
Método 8017 Método de ditizona1
Pacotes de reagentes em pó (0 a 80,0 µg/L)
Escopo e Aplicação: Para água e águas residuais; a digestão é necessária para determinar o total de cádmio.
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
Preparação do Teste
Cádmio
8017_Cádmio_PP_28P Página 1 de 7
Cádmio (0 a 80,0 µg/L)
60 Cádmio, Ditizona
Programas
Armaz.
Iniciar
OK
01:00
5. Preparação da 6. Adicionar 20 mL de 7. Remover o tampão. 8. Adicionar 30 mL da
solução DithiVer: solução de hidróxido de solução DithiVer ao funil
Pressionar o símbolo do
Adicionar 50 mL de sódio a 50%. Adicionar de separação de 500 mL.
Temporizador>OK.
clorofórmio em um cilindro uma colher de 0,1 g de Tampar, inverter e abrir o
de mistura graduado de cianeto de potássio ao Um período de reação de registro para ventilar.
50 mL. Adicionar o funil. Tampar. Agitar 1 minuto se iniciará. Fechar o registro e agitar
conteúdo de um pacote vigorosamente por o funil algumas vezes;
de pó reagente em pó 15 segundos. abrir novamente.
para metais DithiVer.
Colocar o tampão no
cilindro. Inverter várias
vezes para misturar.
Cádmio
Página 2 de 7 8017_Cádmio_PP_28P
Cádmio (0 a 80,0 µg/L)
OK
01:00
9. Pressionar o símbolo 10. Pressionar o símbolo 11. Amostra preparada: 12. Preparação do
do Temporizador>OK. do Temporizador>OK Insira um chumaço de branco:
e deixar o funil em algodão do tamanho de Encher uma célula de
Fechar o registro e agitar o
repouso até o marcador uma ervilha no tubo de amostra seca de 25 mL
funil vigorosamente por
de tempo tocar. distribuição do funil e com clorofórmio. Tampar.
1 minuto.
drene lentamente a
A camada
camada inferior
inferior(clorofórmio)
(clorofórmio) em uma
apresentará uma cor
célula de amostra seca
laranja ou rosa na
de 25 mL (a amostra
presença de cádmio.
preparada). Tampar.
O complexo de
cádmio-ditizona fica
estável por mais de uma
hora se a célula de amostra
for mantida
hermeticamente coberta e
fora de luz solar direta.
Zero Ler
13. Limpar o branco e 14. Pressionar Zero. 15. Limpar a amostra 16. Pressionar Ler.
inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
O mostrador exibirá: Os resultados são dados
célula de amostra com a suporte de célula de
em µg/L de cádmio.
linha de nível de 0.0 µg/L Cd amostra com a linha de
enchimento voltada para o nível de enchimento
lado direito. voltada para o lado direito.
Cádmio
8017_Cádmio_PP_28P Página 3 de 7
Cádmio (0 a 80,0 µg/L)
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Amostras altamente
Pode exceder a capacidade de tamponamento dos reagentes e requer o pré-tratamento da
tamponadas ou pH de
amostra.
amostra extremo
Bismuto Maior que 80 mg/L. Veja o tratamento abaixo.
Cobre Maior que 2 mg/L. Veja o tratamento abaixo.
Mercúrio Todos os níveis. Veja o tratamento abaixo.
Prata Maior que 2 mg/L. Veja o tratamento abaixo.
Cádmio
Página 4 de 7 8017_Cádmio_PP_28P
Cádmio (0 a 80,0 µg/L)
Comprovação de precisão
1. Após a leitura dos resultados, deixar a célula de amostra (amostra não-contaminada).
5. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padrão,
respectivamente, em três amostras de 250 mL e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra de adição de padrão conforme descrito acima. Aceitar a leitura de
adição de padrão pressionando Ler. Cada adição deve refletir aproximadamente 100% de
recuperação.
7. Ao completar a seqüência, pressione Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos de
dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar Ideal
Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de 100%
de recuperação.
1. Preparar uma solução padrão de cádmio a 5,0 mg/L pipetando 5,00 mL de solução
padrão de cádmio, 100 mg/L Cd, em um frasco volumétrico de 100 mL. Diluir até a marca
com água deionizada. Preparar esta solução diariamente.
2. Pipetar 2,00 mL de solução padrão de cádmio 5,0 mg/L em 248 mL de água deionizada,
usando um funil de separação de 500 mL. Esta é uma solução de cádmio 40 µg/L.
Executar o teste de cádmio nesta solução, iniciando pela Etapa 4 do procedimento.
3. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
Cádmio
8017_Cádmio_PP_28P Página 5 de 7
Cádmio (0 a 80,0 µg/L)
4. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentração exibida. Se utilizar uma
concentração alternativa, pressionar o número na caixa para introduzir a concentração
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.
Resumo do método
O método de ditizona foi criado para a determinação de cádmio em água e água residual.
O reagente de metais DithiVer é uma forma de pó estável da ditizona. Os íons de cádmio na
solução base reagem com a ditizona e formam um complexo de cádmio-ditizona rosa ou
vermelho, que é extraído com clorofórmio. Os resultados do teste são medidos a 515 nm.
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade Cat. No.
teste
Presilhas para abrir os pacotes de reagente em pó 1 cada 968-00
Cilindro, graduado, 25 mL 1 cada 508-40
Cilindro, graduado, 250 mL 1 cada 508-46
Cilindro, graduado, mistura, 50 mL 1 cada 1896-41
Célula de amostra, 1 polegada quadrada, 25 mL com tampa 2 2/pc. 26126-02
Funil, separatório, 500 mL 1 cada 520-49
Colher, medição, 0,1 g 1 cada 511-00
Anel de suporte, 4 polegadas 1 cada 580-01
Base para anel de suporte, base de 5 x 8 polegadas 1 cada 563-00
Cádmio
Página 6 de 7 8017_Cádmio_PP_28P
Cádmio (0 a 80,0 µg/L)
Aparelhos recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Conjunto de abridor de ampolas cada 21968-00
Cilindro, graduado, 5 mL cada 508-37
Discos de filtro, vidro, 47 mm 100/pc. 2530-00
Suporte para filtro, vidro, para filtro de 47 mm cada 2340-00
Frasco, Erlenmeyer, 500 mL cada 505-49
Frasco, filtragem, 500 mL cada 546-49
Frasco, volumétrico, Classe A, 100 mL cada 14574-42
Frasco, volumétrico, Classe A, 250 mL cada 14574-46
Frasco, volumétrico, Classe A,1000-mL, com tampão de vidro cada 14574-53
Placa quente, 31⁄2-pol. diâmetro, 120 V, 50/60 Hz cada 12067-01
Placa quente, 31⁄2-pol. diâmetro, 240 V, 50/60 Hz, controle variável cada 12067-02
papel de pH , pH 1,0 a 11,0 5 rolos/pc. 391-33
Medidor de pH, sension1, portátil cada 51700-00
Carga de pipeta, bulbo de segurança cada 14651-00
Pipeta, serológica 2-mL cada 532-36
Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL cada 19700-01
Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 50/pc. 21856-96
Pipeta, volumétrica, 2,00 mL, Classe A cada 14515-36
Pipeta, volumétrica, 3,00 mL, Classe A cada 14515-03
Pipeta, volumétrica, 6,00 mL, Classe A cada 14515-06
Pipeta, volumétrica, 8,00 mL, Classe A cada 14515-08
Pipeta, volumétrica, 9,00 mL, Classe A cada 14515-09
Pipeta, volumétrica, 10,00 mL, Classe A cada 14515-38
Pipeta, volumétrica, 20,00 mL, Classe A cada 14515-20
Tenaz, cadinho, 9 polegadas cada 569-00
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Chumbo
✭Método 8033 Método de ditizona1
Pacotes de reagentes em pó (3 a 300 µg/L)
Escopo e Aplicação: Para água e águas residuais; aceito pela USEPA para análise de águas residuais (requer digestão).2
1 Adaptado de Snyder, L. J., Analytical Chemistry, 19 684 (1947).
2O procedimento é equivalente ao Método Padrão 3500-Pb D para análise de águas residuais.
Preparação do Teste
Chumbo
8033_Chumbo_Dithizone_28P Página 1 de 7
Chumbo (3 a 300 µg/L)
Chumbo
Página 2 de 7 8033_Chumbo_Dithizone_28P
Chumbo (3 a 300 µg/L)
9. Tampar. Inverter. Abrir 10. Continuar a adicionar 11. Adicionar 5 gotas de 12. Adicionar 2 colheres
o registro para ventilar. gotas da solução padrão solução padrão de cheias de 1,0 g de cianeto
Fechar o registro e agitar de hidróxido de sódio hidróxido de sódio 5,0 N. de potássio ao funil.
o funil algumas vezes e 5,0 N e agitar o funil após Tampar.
Uma cor rosa na camada
ventilar novamente. cada gota até que a cor da
do fundo (clorofórmio) a Agitar vigorosamente até
Nota: Adicionar algumas solução em agitação
gotas de solução padrão de esta altura não que o cianeto de potássio
mude de azul-esverdeado
ácido sulfúrico 5,25 N se a necessariamente indica a esteja completamente
para laranja.
solução ficar laranja durante a presença de chumbo. dissolvido (cerca de
agitação. A cor azul- Grandes quantidades de Somente após adicionar o 15 segundos).
esverdeada aparecerá. Para zinco fazem com que a cianeto de potássio na
evitar brancos maiores, repe- transição de cor seja próxima etapa é que a
tir o procedimento em uma indistinta no ponto final. presença de chumbo será
nova amostra e usar menos confirmada por uma cor
hidróxido de sódio na etapa 8. rosa.
13. Aguardar 1 minuto 14. Amostra preparada: 15. Preparação do 16. Limpar o branco e
para que as camadas se Inserir um chumaço de branco: Encher uma inseri-lo no suporte de
separem. A camada algodão do tamanho de célula de amostra célula de amostra com a
inferior (clorofórmio) uma ervilha no tubo de quadrada de 25 mL com linha de nível de
apresentará uma distribuição do funil e clorofórmio. Tampar. enchimento voltada para o
coloração rosa na drene lentamente a lado direito.
presença de chumbo. camada inferior
(clorofórmio) em uma
célula de amostra seca
quadrada de 25 mL.
Tampar.
O complexo de chumbo-
ditizona fica estável por no
mínimo trinta minutos
quando a célula de
amostra for mantida
hermeticamente coberta e
fora da incidência de luz
solar direta.
Chumbo
8033_Chumbo_Dithizone_28P Página 3 de 7
Chumbo (3 a 300 µg/L)
Zero Ler
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Amostras altamente
tamponadas ou pH extremo Todos os níveis. Veja o procedimento abaixo.
de amostra
Bismuto Todos os níveis. Veja o procedimento abaixo.
Cobre Todos os níveis. Veja o procedimento abaixo.
Mercúrio Todos os níveis. Veja o procedimento abaixo.
Prata Todos os níveis. Veja o procedimento abaixo.
Estanho Todos os níveis. Veja o procedimento abaixo.
Eliminar a interferência dos metais na Tabela 1 pelo seguinte tratamento, a iniciar pela Etapa 6.
Chumbo
Página 4 de 7 8033_Chumbo_Dithizone_28P
Chumbo (3 a 300 µg/L)
Um reagente branco usando água deionizada deve ser realizado durante todo o método para
obter resultados mais precisos.
Comprovação de precisão
1. Deixar as amostras não-contaminadas no compartimento de célula de amostra. Verificar
se as unidades exibidas estão em in µg/L.
5. Usar a Pipeta TenSette (não usar uma pipeta de vidro) para adicionar 0,1 mL, 0,2 mL e
0,3 mL de padrão, respectivamente, em três amostras de 250 mL e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra de adição de padrão conforme descrito acima. Aceitar as leituras
de adição de padrão pressionando a tecla sob Ler a cada vez. Cada adição deve refletir
aproximadamente 100% de recuperação.
Chumbo
8033_Chumbo_Dithizone_28P Página 5 de 7
Chumbo (3 a 300 µg/L)
7. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a linha ideal de
100% de recuperação.
3. Para preparar 200 µg/L de padrão, pipetar 5,00 mL da solução padrão de 10,0 mg/L em
245 mL de água deionizada no funil separatório 500 mL na etapa 4 do procedimento com
Ditizona. Preparar estas soluções diariamente. Executar o procedimento para chumbo
conforme descrito acima.
4. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
5. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentração exibida. Se utilizar uma
concentração alternativa, pressionar o número na caixa para introduzir a concentração
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.
Resumo do método
O método de ditizona foi criado para a determinação de chumbo em água e água residual.
O reagente de metais DithiVer é uma forma de pó estável da ditizona. Os íons de chumbo na
solução base reagem com a ditizona e formam um complexo de chumbo/ditizona de cor rosa
ou vermelha, que é extraído com clorofórmio. Os resultados do teste são medidos a 515 nm.
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Presilhas para abrir os pacotes de reagente em pó 1 cada 968-00
Bolas de algodão, absorvente 1 100/pc. 2572-01
Cilindro, graduado, 5 mL 1 cada 508-37
Cilindro, graduado, 50 mL 1 cada 508-41
Chumbo
Página 6 de 7 8033_Chumbo_Dithizone_28P
Chumbo (3 a 300 µg/L)
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Cilindro, graduado, 250 mL 1 cada 508-46
Cilindro, graduado, mistura, 50 mL 1 cada 1896-41
Funil de separação, 500 mL 1 cada 520-49
Medidor de pH, sension1, portátil, com eletrodo 1 cada 51700-10
Célula de amostra, 1 polegada quadrada, 25 mL com tampa 2 2/pc. 26126-02
Colher, medição, 1 g 1 cada 510-00
Anel de suporte, 4 polegadas 1 cada 580-01
Base para anel de suporte, base de 5 x 8 polegadas 1 cada 563-00
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Solução padrão de chumbo, 100 mg/L Pb 100 mL 12617-42
Solução padrão de chumbo, Ampola Voluette 10 mg/L, 50 mg/L Pb 16/pc. 14262-10
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Cloreto
Método 8113 Método Tiocianato Mercúrico
(0,1 a 25,0 mg/L Cl–)
Escopo e Aplicação: Para água e águas residuais
Preparação do Teste
70 Cloreto
Programas
Armaz.
Iniciar
Cloreto
8113_Cloreto_28P Página 1 de 4
Cloreto (0,1 a 25,0 mg/L Cl–)
5. Pipetar 0,8 mL da 6. Gire para misturar. 7. Pipetar 0,4 mL da 8. Gire para misturar.
Solução de Tiocianato Solução de íon férrico em A presença de cloro é
Mercúrico em cada célula cada célula de amostra. indicada pelo
de amostra. desenvolvimento de uma
coloração laranja.
Ler
OK
Zero
02:00
9. Pressionar o símbolo 10. Dentro de 5 minutos 11. Limpar a amostra 12. Pressionar Ler.
do Temporizador>OK. após o término do tempo, preparada e inseri-la no
Os resultados são dados
limpar o branco e inseri-lo suporte de célula de
Um período de reação de em mg/L Cl–.
no suporte da célula de amostra com a linha de
2 minutos se iniciará.
amostra com a linha de nível de enchimento
nível de enchimento voltada para o lado direito.
voltada para o lado direito.
Pressionar Zero.
O mostrador exibirá:
0.0 mg/L Cl–
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Deve estar entre pH 2 após a adição de reagentes.
Se a amostra for acída ou alcalina, ajustar uma parte da amostra antes de testar, com o pH de
pH Extremo cerca de 7. Usar a solução padrão de hidróxido de sódio 5,0 N 1 ou uma diluição em 1:5 de
ácido perclórico. Usar o papel para determinação de pH; a maioria dos eletrodos de pH
contaminará a amostra com cloreto.
Cloreto
Página 2 de 4 8113_Cloreto_28P
Cloreto (0,1 a 25,0 mg/L Cl–)
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
6. Ao completar a seqüência, pressione Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos de
dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar Ideal
Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de 100%
de recuperação.
2. Diluir até a marca com água deionizada. Executar o procedimento para cloreto conforme
descrito acima.
3. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
Cloreto
8113_Cloreto_28P Página 3 de 4
Cloreto (0,1 a 25,0 mg/L Cl–)
Resumo do método
O cloreto na amostra reage com o tiocianato mercúrico para formar cloreto mercúrico e liberar
íon de tiocianato. Os íons de tiocianato reagem com os íons férricos para formar um complexo
de tiocianato férrico laranja. A quantidade deste complexo é proporcional à concentração de
cloreto. Os resultados do teste são medidos a 455 nm.
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL 2 2/pc. 24954-02
Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL 1 cada 19700-01
Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 variável 50/pc. 21856-96
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Solução padrão de cloreto, 1000 mg/L Cl– 500 mL 183-49
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Cloro, Livre
✭Método 8021 Método DPD1
Pacotes de reagente em pó ou Ampolas AccuVac (0,02 a 2,00 mg/L)
Escopo e Aplicação: Para o teste de cloro livre (ácido hipocloroso e íon hipoclorito) em água, águas tratadas, estuários e água do
mar. Aceito pela USEPA para análises de água potável.2
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
2O procedimento é equivalente ao método 330.5 USEPA e Método Padrão 4500-Cl G para água potável.
Preparação do Teste
80 Cloro F&T PP
Programas
Armaz.
Iniciar
Cloro, Livre
8021_Cloro_Livre_AVPP_28P Página 1 de 6
Cloro, Livre (0,02 a 2,00 mg/L)
Zero
00:20 Ler
Programas
Armaz.
85 Cloro F&T AV
10 mL
Iniciar
Cloro, Livre
Página 2 de 6 8021_Cloro_Livre_AVPP_28P
Cloro, Livre (0,02 a 2,00 mg/L)
Zero
Ler
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Maior que 150 mg/L de CaCO3. Pode não desenvolver uma coloração completa ou a cor pode
desaparecer instantaneamente. Neutralizar ao pH 6–7 com hidróxido de sódio 1 N1. Determinar
Acidez
a quantidade a ser adicionada na alíquota de amostra separada, depois adicionar a mesma
quantidade à amostra sendo testada. Corrigir para adição de volume.
Maior que 250 mg/L de CaCO3. Pode não desenvolver uma coloração completa ou a cor pode
desaparecer instantaneamente. Neutralizar ao pH 6–7 com ácido sulfúrico 1 N1. Determinar a
Alcalinidade
quantidade a ser adicionada na alíquota de amostra separada, depois adicionar a mesma
quantidade à amostra sendo testada. Corrigir para adição de volume.
Bromo, Br2 Interfere em todos os níveis.
Dióxido de cloro, ClO2 Interfere em todos os níveis.
Cloraminas, orgânica Pode interferir
Dureza Sem efeito se inferior a 1000 mg/L como CaCO3
Iodo, I2 Interfere em todos os níveis.
Ajustar pH da amostra para pH 6–7.
Adicionar 3 gotas de iodeto de potássio1 (30 g/L) a 10 mL da amostra.
Manganês, oxidado Misturar e esperar um minuto.
(Mn4+, Mn7+) ou Cromo,
Adicionar 3 gotas de arseniato sódico1, 2 (5 g/L) e misturar.
oxidado (Cr6+)
Analisar 10 mL da amostra tratada conforme descrito no procedimento.
Subtrair o resultado deste teste da análise original, para obter a concentração correta de cloro.
Causa uma variação gradual para leituras mais altas. Quando a medida é realizada dentro de
Monocloramina 1 minuto após a adição do reagente, 3 mg/L de monocloramina causam um aumento inferior a
0,1 mg/L na leitura.
Ozônio Interfere em todos os níveis.
Peróxidos Pode interferir
Cloro, Livre
8021_Cloro_Livre_AVPP_28P Página 3 de 6
Cloro, Livre (0,02 a 2,00 mg/L)
Evitar recipientes plásticos, visto que estes podem ter uma grande demanda de cloro.
Pré-tratar os recipientes de amostra de vidro para remover qualquer demanda de cloro,
lavando em uma solução alvejante diluída (1 mL de alvejante comercial para l litro de água
deionizada) por no mínimo 1 hora. Lavar abundantemente com água deionizada ou destilada.
Se depois do uso, os recipientes de amostra são cuidadosamente lavados com água
deionizada ou destilada, o tratamento prévio dos mesmos será necessário apenas
ocasionalmente.
Não usar as mesmas células de amostra para o cloro livre e total. A monocloramina interferirá
se restos de iodeto do reagente de cloro total contaminar as amostras de cloro livre. É reco-
mendável usar células separadas reservadas para a determinação do cloro livre e do cloro
total.
Um erro comum ao testar o cloro é não obter uma amostra representativa. Se a amostra é
coletada do registro, permita que a água corra por ao menos 5 minutos, para garantir uma
amostra representativa. Deixar o recipiente transbordar com a amostra inúmeras vezes,
depois tampar os recipientes de amostra, para que não haja espaço (ar) acima da amostra.
Se a amostragem for realizada com uma célula de amostra, lave a célula diversas vezes com
a amostra, depois encha cuidadosamente até a marca de 10 mL. Realizar a análise de cloro
imediatamente.
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
Cloro, Livre
Página 4 de 6 8021_Cloro_Livre_AVPP_28P
Cloro, Livre (0,02 a 2,00 mg/L)
4. Quebre o gargalo de uma ampola padrão de cloro LR Voluette, 25–30 mg/L Cl2.
Nota: Para ampolas AccuVac, encher três cilindros misturadores com 50 mL da amostra e contaminar
com 0,4 mL, 0,8 mL e 1,2 mL do padrão. Transferir 40 mL de cada um dos três cilindros misturadores
para três béqueres de 50 mL. Analisar cada amostra de adição de padrão conforme descrito acima.
Aceitar cada leitura de adição de padrão pressionando Ler. Cada adição deve refletir aproximadamente
100% de recuperação.
7. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperação.
Resumo do método
O cloro na amostra é um ácido hipocloroso ou íon hipoclorito (cloro livre ou cloro livre
disponível) reage imediatamente com o indicador DPD (N,N-dietil-p-fenilenediamina) para
formar uma coloração rosa, a intensidade é proporcional à concentração de cloro. Os
resultados do teste são medidos a 530 nm.
Cloro, Livre
8021_Cloro_Livre_AVPP_28P Página 5 de 6
Cloro, Livre (0,02 a 2,00 mg/L)
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Solução de cloro padrão, ampola 2 mL Voluette, 25–30 mg/L 20/pc. 26300-20
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Cloro, Total
✭Método 8167 Método DPD1
Pacotes de reagente em pó ou Ampolas AccuVac (0,02 a 2,00 mg/L)
Escopo e Aplicação: Para teste de cloro residual e cloraminas em água, águas residuais, águas de estuário e água do mar; aceito
pela USEPA para análises de água potável e águas residuais2.
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
2O procedimento é equivalente ao método 330.5 USEPA e Método Padrão 4500-Cl G para análise de água potável e águas residuais.
Preparação do Teste
Cloro, Total
8167_Cloro_Tot_AVPP_28P Página 1 de 6
Cloro, Total (0,02 a 2,00 mg/L)
80 Cloro F&T PP
Programas
Armaz.
Iniciar
OK
Zero Ler
03:00
5. Pressionar o símbolo 6. Preparação do 7. Limpar o branco e 8. Dentro de 3 minutos
do Temporizador>OK. branco: Encher uma inseri-lo no suporte de após o término do tempo,
segunda célula de célula de amostra com a limpe a amostra
Um período de reação de
amostra quadrada com linha de nível de preparada e inseri-la no
3 minutos se iniciará.
10 mL da amostra. enchimento voltada para o suporte da célula de
Executar as etapas 6 e 7
lado direito. amostra com a linha de
durante este período.
nível de enchimento
Pressionar Zero.
voltada para o lado direito.
O mostrador exibirá:
0.00 mg/L Cl2 Pressionar Ler.
Os resultados são dados
em mg/L Cl2.
Cloro, Total
Página 2 de 6 8167_Cloro_Tot_AVPP_28P
Cloro, Total (0,02 a 2,00 mg/L)
Programas
Armaz.
85 Cloro F&T AV
10 mL
Iniciar
OK
Zero Ler
03:00
5. Inverter rapidamente a 6. Pressionar o símbolo 7. Limpar o branco e 8. Dentro de 3 minutos
ampola várias vezes para do Temporizador>OK. inseri-lo no suporte de após adicionar a amostra,
misturar. Limpar qualquer células de amostra. limpar a ampola de
Um período de reação de
vestígio de líquido ou AccuVac e inseri-la no
3 minutos se iniciará. Pressionar Zero.
impressões digitais. suporte de célula de
Executar as etapas 7 e 8
O mostrador exibirá: amostra.
durante este período.
0.00 mg/L Cl2
Pressionar Ler.
Os resultados são dados
em mg/L Cl2.
Cloro, Total
8167_Cloro_Tot_AVPP_28P Página 3 de 6
Cloro, Total (0,02 a 2,00 mg/L)
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância
Níveis de interferência e Tratamentos
interferente
Maior que 150 mg/L de CaCO3. Pode não desenvolver uma coloração completa ou a cor pode
desaparecer instantaneamente. Neutralizar ao pH 6–7 com hidróxido de sódio 1 N1. Determinar a
Acidez
quantidade a ser adicionada na alíquota de amostra separada, depois adicionar a mesma quantidade à
amostra sendo testada. Corrigir para adição de volume.
Maior que 300 mg/L de CaCO3. Pode não desenvolver uma coloração completa ou a cor pode
desaparecer instantaneamente. Neutralizar ao pH 6–7 com ácido sulfúrico 1 N1. Determinar a
Alcalinidade
quantidade a ser adicionada na alíquota de amostra separada, depois adicionar a mesma quantidade à
amostra sendo testada. Corrigir para adição de volume.
Bromo, Br2 Interfere em todos os níveis.
Dióxido de cloro Interfere em todos os níveis.
Cloraminas, orgânica Pode interferir
Dureza Sem efeito se inferior a 1000 mg/L como CaCO3
Iodo, I2 Interfere em todos os níveis.
Ajustar pH da amostra para pH 6–7.
Adicionar 3 gotas de iodeto de potássio1 (30 g/L) a 25-mL da amostra.
Manganês, oxidado Misturar e esperar um minuto.
(Mn4+, Mn7+) ou
Adicionar 3 gotas de arseniato sódico1, 2 (5 g/L) e misturar.
Cromo, oxidado (Cr6+)
Analisar 10 mL da amostra tratada conforme descrito no procedimento.
Subtrair o resultado deste teste da análise original, para obter a concentração correta de cloro.
Ozônio Interfere em todos os níveis.
Peróxidos Pode interferir
pH extremo de amostra
Ajustar para o pH 6 –7 usando ácido (ácido sulfúrico1, 1,000 N) ou base (hidróxido de sódio1,
ou amostras altamente
1,00 N).
tamponadas
Evitar recipientes plásticos, visto que estes podem ter uma grande demanda de cloro.
Pré-tratar os recipientes de amostra de vidro para remover qualquer demanda de cloro,
lavando em uma solução alvejante diluída (1 mL de alvejante comercial para l litro de água
deionizada) por no mínimo 1 hora. Lavar abundantemente com água deionizada ou destilada.
Se depois do uso, os recipientes de amostra são cuidadosamente lavados com água
deionizada ou destilada, o tratamento prévio dos mesmos será necessário apenas
ocasionalmente.
Não usar as mesmas células de amostra para o cloro livre e total. A monocloramina interferirá
se restos de iodeto do reagente de cloro total contaminar as amostras de cloro livre. É
recomendável usar células separadas reservadas para a determinação do cloro livre e do
cloro total.
Cloro, Total
Página 4 de 6 8167_Cloro_Tot_AVPP_28P
Cloro, Total (0,02 a 2,00 mg/L)
Um erro comum ao testar o cloro é não obter uma amostra representativa. Se a amostra é
coletada do registro, permita que a água corra por ao menos 5 minutos, para garantir uma
amostra representativa. Deixar o recipiente transbordar com a amostra inúmeras vezes,
tampar os recipientes de amostra, para que não haja espaço (ar) acima da amostra. Se a
amostragem for realizada com uma célula de amostra, lave a célula diversas vezes com a
amostra, depois encha cuidadosamente até a marca de 10 mL. Realizar a análise de cloro
imediatamente.
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
4. Quebrar o gargalo de uma ampola padrão de cloro LR Voluette, 25–30 mg/L Cl2.
7. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperação.
Resumo do método
O cloro pode estar presente na água na forma de cloro livre e cloro combinado. Ambas as
formas podem existir na mesma água e podem ser determiandas juntas como o cloro total.
O cloro livre está presente na forma de ácido hipocloroso ou íon hipoclorito. O clobo
combinado existe na forma de monocloramina, dicloramina, tricloreto de nitrogênio e outros
derivados do cloro. O cloro combinado oxida o iodeto no reagente em iodo. O iodo e o cloro
livre reagem com o (N,N-dietil-p-fenilenediamina) para formar uma cor vermelha, que é
proporcional à concentração de cloro total. Para determinar a concentrção de cloro
combinado, executar um teste de cloro livre. Subtrair os resultados do teste de cloro livre do
teste de cloro total para obter a concentração de cloro combinado. Os resultados do teste são
medidos a 530 nm.
Cloro, Total
8167_Cloro_Tot_AVPP_28P Página 5 de 6
Cloro, Total (0,02 a 2,00 mg/L)
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Cobre
✭Método 8506 e Método 8026 Método do Bicinconinato1
Pacotes de reagente em pó ou Ampolas AccuVac (0,04 a 5,00 mg/L)
Escopo e Aplicação: Para água, águas residuais e água do mar2; Método 8506 aprovado USEPA para análise de águas residuais
(requer digestão)3
1 Adaptado de Nakano, S., Yakugaku Zasshi, 82 486-491 (1962) [Chemical Abstracts, 58 3390e (1963)]
2 Pré-tratamentonecessário; consulte Interferências (usando reagentes em pó)
3 Registro Federal, 45 (105) 36166 (29 de maio de 1980)
Preparação do Teste
Cobre
8506_8026_Cobre_AVPP_28P Página 1 de 7
Cobre (0,04 a 5,00 mg/L)
OK
Zero Ler
02:00
5. Pressionar o símbolo 6. Preparação do 7. Limpar o branco e 8. Dentro de 30 minutos
do Temporizador>OK. branco: Quando o inseri-lo no suporte de após o temporizador
temporizador expirar, célula de amostra com a expirar, limpar a amostra
Um período de reação de
encher uma segunda linha de nível de preparada e inseri-la no
2 minutos se iniciará.
célula de amostra enchimento voltada para o suporte de célula de
quadrada com 10 mL da lado direito. amostra com a linha de
amostra. nível de enchimento
Pressionar Zero.
voltada para o lado direito.
O mostrador exibirá:
Pressionar Ler.
0.00 mg/L Cu
Os resultados são dados
em mg/L Cu.
Cobre
Página 2 de 7 8506_8026_Cobre_AVPP_28P
Cobre (0,04 a 5,00 mg/L)
Programas
Armaz.
10 mL
Iniciar
OK
Zero Ler
02:00
5. Inverter rapidamente a 6. Pressionar o símbolo 7. Quando o 8. Dentro de 30 minutos
ampola várias vezes para do Temporizador>OK. temporizador expirar, após o temporizador
misturar. Limpar qualquer limpar o branco e inseri-lo expirar, limpar a Ampola
Um período de reação de
vestígio de líquido ou no suporte de célula de AccuVac e inseri-la no
2 minutos se iniciará.
impressões digitais com amostra. suporte de célula de
um pano macio ou papel amostra.
Pressionar Zero.
toalha.
Pressionar Ler.
O mostrador exibirá:
Os resultados são dados
0.00 mg/L Cu
em mg/L Cu.
Cobre
8506_8026_Cobre_AVPP_28P Página 3 de 7
Cobre (0,04 a 5,00 mg/L)
Interferências
Para diferenciar o cobre livre daquele que complexou para o EDTA e outros agentes
complexantes, usar uma célula de amostra de 25 mL e um pacote de reagente de cobre livre
em pó CuVer 1 na etapa 3. Resultados na etapa 8 serão apenas cobre livre. Adicionar um
pacote de reagente em pó de hidrosulfito à mesma amostra e fazer nova leitura do resultado.
Este resultado incluirá o cobre total dissolvido (livre e complexado). Diferente do reagente
CuVer 1, o reagente em pó CuVer 2 e as ampolas AccuVac reagem diretamente com o cobre,
que está complexado por quelantes como EDTA.
Cobre
Página 4 de 7 8506_8026_Cobre_AVPP_28P
Cobre (0,04 a 5,00 mg/L)
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
1. Após a leitura dos resultados, deixar a célula de amostra (amostra não-contaminada).
2. Pressionar Opções>Mais. Pressionar Padrão Adições. Um resumo do procedimento de
adições de padrão será exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padrão da concentração padrão, volume de
amostra e volumes de referência. Pressionar Editar para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra não-contaminada é exibida na linha de cima. Para
mais informação, consulte o manual do usuário.
4. Quebrar o gargalo da ampola padrão de cobre Voluette, 12,5 mg/L Cu.
5. Preparar uma amostra contaminada de 0,1 mL adicionando 0,1 mL do padrão à amostra
não-contaminada. Pressionar o ícone do temporizador. Assim que o temporizador soar,
ler o resultado.
6. Preparar uma amostra contaminada de 0,2 mL adicionando 0,1 mL do padrão à 0,1 mL
da amostra contaminada. Pressionar o ícone do temporizador. Assim que o temporizador
soar, ler o resultado.
7. Preparar uma amostra contaminada de 0,3 mL adicionando 0,1 mL do padrão à 0,2 mL
da amostra contaminada. Pressionar o ícone do temporizador. Assim que o temporizador
soar, ler o resultado. Cada adição deve refletir aproximadamente 100% de recuperação.
Nota: Para as ampolas AccuVac, encher os três cilindros misturadores com 50 mL da amostra e
contaminar com 0,2 mL, 0,4 mL e 0,6 mL do padrão da ampola de cobre Voluette, 75 mg/L Cu. Transferir
40 mL de cada um dos três cilindros para três béqueres de 50 mL. Analisar cada amostra de adição de
padrão conforme descrito acima. Aceitar cada leitura de adição de padrão pressionando Ler. Cada
adição deve refletir aproximadamente 100% de recuperação.
8. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperação.
Cobre
8506_8026_Cobre_AVPP_28P Página 5 de 7
Cobre (0,04 a 5,00 mg/L)
Resumo do método
O cobre na amostra reage com o sal do ácido bicinconínico contido no reagente de cobre
CuVer 1 ou CuVer 2 para formar um complexo de coloração púrpura em proporção à
concentração de cobre. Os resultados do teste são medidos a 560 nm.
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Cobre
Página 6 de 7 8506_8026_Cobre_AVPP_28P
Cobre (0,04 a 5,00 mg/L)
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Cor, Real e Aparente
Método 8025 Método Padrão de Platina-Cobalto1, 2
(15 a 500 unidades)
Escopo e Aplicação: Para água, águas residuais e água do mar; equivalente ao método NCASI 253 para resíduos de fabricação da
celulose usando 465 nm (requer ajuste de pH)
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater and NCASI, Boletim Técnico No. 253, Dez. 1971
2 Adaptado do Wat. Res. Vol. 30, No. 11, pp. 2771–2775, 1996
Preparação do Teste
Zero
Ler
9. Amostra preparada: 10. Limpar o branco e 11. Pressionar Zero. 12. Limpar a amostra
Encher uma célula de inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
O mostrador exibirá:
amostra com 10 mL da célula de amostra com a suporte de célula de
amostra filtrada. linha de nível de 0 unidades PtCo amostra com a linha de
enchimento voltada para o nível de enchimento
lado direito. voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados são dados
em mg/L PtCo.
Comprovação de precisão
Método de solução padrão
Preparar um padrão com 250 unidades de platina-cobalto da seguinte forma:
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão de
250 unidades de platina-cobalto, pressionar Opções>Mais no menu do programa atual.
Pressionar Padrão Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentração exibida (o valor depende
das unidades selecionadas). Se utilizar uma concentração alternativa, pressionar o
número na caixa para introduzir a concentração atual, depois, pressionar OK. Pressionar
Ajustar.
Resumo do método
A cor pode ser expressa como cor "aparente" ou "real". A cor aparente inclui aquela dos
materiais dissolvidos mais aquela da matéria suspensa. Por meio da filtragem ou
centrifugação dos materiais suspensos, a cor real pode ser determinada. O procedimento
descreve a análise de cor real. Se a cor aparente for desejável, ela pode ser determinada pela
mensuração de uma amostra de água não-filtrada. O programa armazenado é usado para
ambas as formas de cores.
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Aspirador, bomba à vácuo Nalgene 1 cada 2131-00
Filtro, membrana, 47 mm, 0,8 micra 1 100/pc. 26408-00
Filtro, membrana, 47 mm, 0,45 micra 1 100/pc. 13530-00
Frasco, filtragem, 500 mL 1 cada 546-49
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
Tampão, borracha, um orifício, No. 7 1 6/pc. 2119-07
12 pés
Tubagens, borracha 1 pé (30.48 cm) 560-19
(365.76 cm)
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Cromo, Hexavalente
✭Método 8023 Método 1,5-Difenilcarbohidrazida1
Pacotes de reagente em pó ou Ampolas AccuVac (0,010 a 0,700 mg/L Cr6+)
Escopo e Aplicação: Para água e águas residuais;
aceito pela USEPA para análise de águas residuais2
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
2O procedimento é equivalente ao método 1-1230-85 USB para águas residuais.
Preparação do Teste
Cromo, Hexavalente
8023_Cromo_Hex_AVPP_28P Página 1 de 6
Cromo, Hexavalente (0,010 a 0,700 mg/L Cr6+)
90 Cromo Hex.
Programas
Armaz.
Iniciar
OK
Zero Ler
05:00
5. Pressionar o símbolo 6. Preparação do 7. Quando o 8. Limpar a amostra
do Temporizador>OK. branco: Encher uma temporizador expirar, preparada e inseri-la no
segunda célula de limpar o branco e inseri-lo suporte de célula de
Um período de reação de
amostra quadrada com no suporte de célula de amostra com a linha de
5 minutos se iniciará.
10 mL da amostra. amostra com a linha de nível de enchimento
nível de enchimento voltada para o lado direito.
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Pressionar Zero.
Os resultados são dados
O mostrador exibirá:
em mg/L Cr6+.
0.000 mg/L Cr6+
Cromo, Hexavalente
Página 2 de 6 8023_Cromo_Hex_AVPP_28P
Cromo, Hexavalente (0,010 a 0,700 mg/L Cr6+)
Programas
Armaz.
95 Cromo Hex. AV
10 mL
Iniciar
OK
Zero Ler
05:00
5. Inverter rapidamente a 6. Pressionar o símbolo 7. Quando o 8. Limpar a Ampola
ampola várias vezes para do Temporizador>OK. temporizador expirar, AccuVac e inseri-la no
misturar. Limpar qualquer limpar o branco e inseri-lo suporte de célula de
Um período de reação de
vestígio de líquido ou no suporte de célula de amostra.
5 minutos se iniciará.
impressões digitais. amostra.
Pressionar Ler.
Pressionar Zero.
Os resultados são dados
O mostrador exibirá:
em mg/L Cr6+.
0.000 mg/L Cr6+
Cromo, Hexavalente
8023_Cromo_Hex_AVPP_28P Página 3 de 6
Cromo, Hexavalente (0,010 a 0,700 mg/L Cr6+)
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Ferro Pode interferir acima de 1 mg/L
Íons mercurosos e
Leve interferência
mercúricos
Amostras altamente tamponadas ou pH extremo de amostra pode exceder a capacidade de
pH
tamponamento dos reagentes e exigir o pré-tratamento da amostra.
Pode interferir se acima de 1 mg/L. Aguardar 10 minutos pelo período de reação antes de
Vanádio
tomar a leitura.
Para amostras turvas, tratar o branco com o conteúdo de um pacote de reagente em pó
Turvação ácido1. Assim garantirá que qualquer opacidade dissolvida pelo ácido no reagente de cromo
ChromaVer 3 também será dissolvida no branco.
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
1. Após a leitura dos resultados, deixar a célula de amostra, ou ampola AccuVac (amostra
não-contaminada) no instrumento. Verificar a fórmula química.
5. Para análise usando os pacotes de reagente em pó, usar a pipeta TenSette para adicionar
0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL de padrão, respectivamente, em cada uma das três amostras de
25 mL e misturar vigorosamente. Transferir 10 mL de cada solução em uma célula de
amostra de 10 mL e analisar conforme descrito acima.
Nota: Para ampolas AccuVac, encher três cilindros* misturadores com 50 mL da amostra e contaminar
com 0,2 mL, 0,4 mL e 0,6 mL do padrão. Transferir 40 mL de cada um dos três cilindros misturadores
para três béqueres de 50 mL. Analisar cada amostra de adição de padrão conforme descrito acima.
6. Aceitar cada leitura de adição de padrão pressionando Ler. Cada adição deve refletir
aproximadamente 100% de recuperação.
7. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperação.
*Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na página 6.
Cromo, Hexavalente
Página 4 de 6 8023_Cromo_Hex_AVPP_28P
Cromo, Hexavalente (0,010 a 0,700 mg/L Cr6+)
1. Usando uma pipeta de 5,00 mL, transferir a solução padrão de cromo hexavalente,
50 mg/L, em um frasco volumétrico Classe A de 500 mL.
3. Diluir até a marca com água deionizada. Executar o procedimento de teste conforme
descrito acima.
4. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
5. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentração exibida. Se utilizar uma
concentração alternativa, pressionar o número na caixa para introduzir a concentração
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.
Resumo do método
O cromo hexavalente é determinado pelo método 1,5-Difenilcarbohidrazida usando uma única
fórmula de pó seco chamada Reagente de Cromo ChromaVer 3. Este reagente contém um
tampão ácido combinado com 1,5-Difenilcarbohidrazida, que reage pra resultar na coloração
púrpura na presença de cromo hexavalente. Os resultados do teste foram medidos a 540 nm.
Cromo, Hexavalente
8023_Cromo_Hex_AVPP_28P Página 5 de 6
Cromo, Hexavalente (0,010 a 0,700 mg/L Cr6+)
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Cromo, solução padrão hexavalente, ampolas de 10 mL Voluette, 12,5 mg/L Cr6+ 16/pc. 14256-10
Cromo, solução padrão hexavalente, Cromo, Solução padrão, 50,0 mg/L Cr6+ 100 mL 810-42H
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Cromo, Total
Método 8024 Método de Oxidação de Hipobromito Alcalino1, 2
Pacotes de reagente em pó (0,01 a 0,70 mg/L)
Escopo e Aplicação: Para água e águas residuais
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
2 Este procedimento é equivalente ao Método Padrão 3500-CRD para águas residuais.
Preparação do Teste
Cromo, Total
8024_Cromo_Tot_PP_28P Página 1 de 5
Cromo, Total (0,01 a 0,70 mg/L)
OK
05:00
5. Inserir a amostra 6. Pressionar o símbolo 7. Quando o 8. Remover a tampa e
preparada no banho de do Temporizador>OK. temporizador soar, adicionar o conteúdo de
imersão em água fervente. remover a amostra um pacote de reagente
Um período de reação de
preparada. Usar água em pó de cromo 2. Tampar
5 minutos se iniciará.
corrente, esfriar a célula a e inverter a mistura.
25 °C.
OK
05:00
9. Adicionar o conteúdo 10. Adicionar o conteúdo 11. Pressionar o símbolo 12. Enquanto a amostra
de um pacote reagente de um pacote de reagente do Temporizador>OK. reage, colocar 10 mL de
ácido em pó. Gire para em pó de cromo um frasco de mistura em
Um período de reação de
misturar. ChromaVer 3. Gire para uma célula de amostra
5 minutos se iniciará.
misturar. quadrada.
Cromo, Total
Página 2 de 5 8024_Cromo_Tot_PP_28P
Cromo, Total (0,01 a 0,70 mg/L)
Zero
Ler
13. Preparação do 14. Limpar o branco e 15. Pressionar Zero. 16. Limpar a amostra
branco: Quando o inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
O mostrador exibirá:
temporizador expirar, célula de amostra com a suporte de célula de
encher outra célula de linha de nível de 0.00 mg/L Cr amostra com a linha de
amostra com 10 mL de enchimento voltada para o nível de enchimento
amostra. lado direito. voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados são dados
em mg/L Cr.
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Amostras altamente
Pode exceder a capacidade de tamponamento dos reagentes e requer o pré-tratamento da
tamponadas ou pH extremo
amostra.
de amostra
Pode inibir a completa oxidação do cromo trivalente. Na presença de altos níveis de matéria
Material orgânico orgânica, a digestão pode ser necessária. Realizar a análise conforme descrito neste
procedimento na amostra digerida.
Turvação Para amostras turvas, tratar o branco de 25 mL e a amostra simultaneamente nas etapas 3–9.
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
Cromo, Total
8024_Cromo_Tot_PP_28P Página 3 de 5
Cromo, Total (0,01 a 0,70 mg/L)
4. Quebrar o gargalo da ampola padrão de cromo trivalente Voluette, 12,5 mg/L Cr3+.
7. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperação.
1. Diluir 5,00 mL de solução padrão de cromo trivalente, 50 mg/L como Cr3+, em 500 mL
com água deionizada. Preparar esta solução diariamente.
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentração exibida. Se utilizar uma
concentração alternativa, pressionar o número na caixa para introduzir a concentração
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.
Resumo do método
O cromo trivalente na amostra está oxidado na forma hexavalente pelo íon de hipobromito sob
condições alcalinas. A amostra está acidificada. O teor total de cromo é determinado pelo
método 1,5-Difenilcarbohidrazida. Determinar o cromo trivalente, subtraníndo os resultados
deum teste de cromo hexavalente individual dos resultados de um teste de cromo total.
Os resultados dos testes são medidos em 540 nm.
Cromo, Total
Página 4 de 5 8024_Cromo_Tot_PP_28P
Cromo, Total (0,01 a 0,70 mg/L)
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
Célula de amostra, 10–20–25 mL, com tampa 1 cada 24019-06
Placa quente, 31/2 pol. diâmetro, 120 V, 50/60 Hz 1 cada 12067-01
Ou
Placa quente, 4 pol. diâmetro, 240 V, 50/60 Hz 1 cada 12067-02
Banho de imersão e estante 1 cada 1955-55
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Cromo, trivalente, solução padrão, 50 mg/L Cr3+ 100 mL 14151-42
Cromo, trivalente, solução padrão, 12,5 mg/L Cr3+, ampola Voluette, 10 mL 16/pc. 14257-10
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Dureza
Método 8030 Cálcio e Magnésio; Método de Calmagita Colorimétrica
(0,05 a 4,00 mg/L Ca e Mg como CaCO3)
Escopo e Aplicação: Para água, água residual e água do mar
Preparação do Teste
225 Dureza Mg
Programas
Armaz.
Iniciar
Dureza
8030_Dureza_28P Página 1 de 4
Dureza (0,05 a 4,00 mg/L Ca e Mg como CaCO3)
Zero Ler
Dureza
Página 2 de 4 8030_Dureza_28P
Dureza (0,05 a 4,00 mg/L Ca e Mg como CaCO3)
Sair
Iniciar Ler
13. Não remover a célula 14. Pressionar Sair. 15. Pressionar Zero. 16. Amostra de Cálcio:
do instrumento. Registrar Inserir a terceira célula no
Selecionar a análise. O mostrador exibirá:
ou guardar os resultados suporte de célula de
do magnésio antes de Pressionar Iniciar. 0.00 mg/L Ca CaCO3 amostra com a linha de
prosseguir com a etapa 14. nível de enchimento
Remover a segunda célula.
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados são dados
em mg/L de cálcio na
forma de carbonato de
cálcio.
Este valor representa a
quantidade de cálcio na
amostra, expresso como
CaCO3.
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Cromo (3+) Acima de 0,25 mg/L
Cobre (2+) Acima de 0,75 mg/L
EDTA, quelado Acima de 0,2 mg/L como CaCO3
Os vestígios restantes em células de amostra de testes
EDTA ou EGTA anteriores produzirão resultados imprecisos. Lavar
cuidadosamente as células antes de utilizá-las.
Ferro (2+) Acima de 1,4 mg/L
Ferro (3+) Acima de 2,0 mg/L
Manganês (2+) Acima de 0,20 mg/L
Zinco (2+) Acima de 0,050 mg/L
Para resultados mais precisos no teste de cálcio, realizar o
teste novamente em uma amostra diluída quando o cálcio
Ca >1,0 mg/L; apresentar um valor superior a 1,0 e o magnésio apresentar
Mg >0,25 mg/L um valor superior a 0,25 mg/L como CaCO3. Não é preciso
executar novamente o teste se algum deles estiver abaixo
destas respectivas concentrações.
Dureza
8030_Dureza_28P Página 3 de 4
Dureza (0,05 a 4,00 mg/L Ca e Mg como CaCO3)
Resumo do método
O método colorimétrico para medição de dureza complementa o método convencional
titrimétrico, visto que este método pode avaliar níveis consideravelmente baixos de cálcio e
magnésio. Ademais, alguns metais (apresentados na tabela acima) que interferem com o
método titrimétrico podem ser irrelevantes ao diluir a amostra para trazê-lo dentro dos limites
deste teste. O corante indicador é a calmagita, que forma uma coloração roxo-azulado com
uma solução fortemente alcalina, e muda para a cor vermelha quando reagem com o cálcio
livre ou magnésio. As determinações de cálcio e magnésio são feitas pela quelação do cálcio
com o EGTA para destruir a cor vermelha, causada pelo cálcio, e então pela quelação do
cálcio e magnésio com o EDTA para destruir a coloração vermelhando devido a ambos cálcio
e magnésio. As concentrações de cálcio e magnésio podem ser determinadas medindo a cor
vermelha em diferentes estágios. Os resultados do teste são medidos a 522 nm.
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Cilindro, 100 mL graduado misturador 1 cada 1896-42
Conta-gotas, mensuração, 0,5 e 1,0 mL 2 20/pc. 21247-20
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 3 2/pc. 24954-02
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Ferro, Total
✭Método 8008 FerroVer Método1
Pacotes de reagente em pó ou Ampolas AccuVac (0,02 a 3,00 mg/L)
Escopo e Aplicação: Para água, água residual e água do mar; requer digestão para determinação do ferro total; aprovado pelo
USEPA para análise de água residual2
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
2 Registro Federal, 27 de junho de 1980; 45 (126:43459)
Preparação do Teste
Ferro, Total
8008_FerroTot_AVPP_FVR_28P Página 1 de 7
Ferro, Total (0,02 a 3,00 mg/L)
OK
Zero Ler
03:00
5. Pressionar o símbolo 6. Preparação do 7. Quando o 8. Limpar a amostra
do Temporizador>OK. branco: Encher uma temporizador expirar, preparada e inseri-la no
segunda célula de amostra limpar o branco e inseri-lo suporte de célula de
Um período de reação de
quadrada com 10 mL da no suporte de célula de amostra com a linha de
3 minutos se iniciará.
amostra. amostra com a linha de nível de enchimento
(Deixar que as amostras nível de enchimento voltada para o lado direito.
com ferrugem reajam por voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
ao menos 5 minutos.)
Pressionar Zero.
Os resultados são dados
O mostrador exibirá: em mg/L Fe.
0.00 mg/L Fe
Ferro, Total
Página 2 de 7 8008_FerroTot_AVPP_FVR_28P
Ferro, Total (0,02 a 3,00 mg/L)
Programas
Armaz.
10 mL
Iniciar
OK
Zero Ler
03:00
5. Inverter rapidamente a 6. Pressionar o símbolo 7. Quando o 8. Limpar a Ampola
ampola várias vezes para do Temporizador>OK. temporizador expirar, AccuVac e inseri-la no
misturar. limpar o branco e inseri-lo suporte de célula de
Um período de reação de
no suporte de célula de amostra.
Limpar qualquer vestígio 3 minutos se iniciará.
amostra.
de líquido ou impressões Pressionar Ler.
(Deixar que as amostras
digitais. Pressionar Zero.
com ferrugem reajam por Os resultados são dados
ao menos 5 minutos.) O mostrador exibirá: em mg/L Fe.
0.00 mg/L Fe
Ferro, Total
8008_FerroTot_AVPP_FVR_28P Página 3 de 7
Ferro, Total (0,02 a 3,00 mg/L)
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Cálcio, Ca2+ Sem efeito se inferior a 10.000 mg/L como CaCO3.
Cloreto, Cl– Sem efeito se inferior a 185.000 mg/L.
Cobre, Cu2+ Sem efeito. O Reagente FerroVer contém um agente de mascaramento.
Altos níveis de ferro Inibe o desenvolvimento de cor. Diluir a amostra e re-testar para verificar os resultados.
Requer digestão moderada, vigorosa ou Digesdahl. Após a digestão, ajustar a amostra ao
Óxido de ferro
pH 3–5 com hidróxido de sódio, em seguida, analisar.
Magnésio Sem efeito a 100.000 mg/L na forma de carbonato de cálcio.
Molibdato Molibdênio Sem efeito a 50 mg/L na forma Mo.
1. Tratar em coifa ou área bem ventilada. Adicionar 5 mL de ácido hidroclórico1, ACS
em 100 mL de amostra em um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Ferver por 20 minutos.
Altos níveis de sulfeto, S2– 2. Esfriar. Ajustar o pH para 3–5 com hidróxido de sódio1. Reajustar o volume para 100 mL
com água deionizada.
3. Analisar.
1. Adicionar um colher de 0,1 removedor de ferrugem RoVer ao branco Gire para misturar.
2. Zerar o instrumento com este branco.
3. Se a amostra permanecer turva, adicionar três colheres de 0,2 g de RoVer à uma
Turvação
amostra de 75 mL. Deixar em repouso por 5 minutos.
4. Filtrar usando um filtro de membrana de vidro ou um suporte de filtro 1.
5. Usar a amostra filtrada nas etapas 6 e 3.
pH de amostra Extremo Ajustar o pH em 3–5.
Amostras altamente
Ajustar o pH em 3–5.
tamponadas
Para a determinação exclusiva do ferro dissolvido, filtre a amostra antes da adição de ácido.
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
Ferro, Total
Página 4 de 7 8008_FerroTot_AVPP_FVR_28P
Ferro, Total (0,02 a 3,00 mg/L)
Nota: Para ampolas AccuVac, encher três cilindros misturadores* com 50 mL da amostra e contaminar
com 0,2 mL, 0,4 mL e 0,6 mL do padrão. Transferir 40 mL de cada um dos três cilindros misturadores
para três béqueres de 50 mL*. Analisar cada amostra de adição de padrão conforme descrito acima.
Aceitar cada leitura de adição de padrão pressionando Ler. Cada adição deve refletir aproximadamente
100% de recuperação.
8. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperação.
1. Preparar uma solução padrão de ferro a 2,00 mg/L pipetando 2,00 mL de solução padrão
de ferro, 100 mg/L, em um frasco volumétrico de 100 mL. Diluir até a marca com água
deionizada. Tampar e inverter a mistura. Preparar esta solução diariamente. Executar o
procedimento para ferro conforme descrito acima.
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
Ferro, Total
8008_FerroTot_AVPP_FVR_28P Página 5 de 7
Ferro, Total (0,02 a 3,00 mg/L)
Resumo do método
O reagente de ferro FerroVer converte todas as formas solúveis de ferro e as formas mais
insolúveis de ferro na amostra em ferro ferroso solúvel. O ferro ferroso reage com o indicador
1,10 fenantrolina no reagente para formar uma cor laranja na proporção da concentração de
ferro. Os resultados do teste foram medidos a 510 nm.
Ferro, Total
Página 6 de 7 8008_FerroTot_AVPP_FVR_28P
Ferro, Total (0,02 a 3,00 mg/L)
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Fósforo, Reativo (Ortofosfato)
✭Método 8048 Método PhosVer 3 (Ácido Ascórbico)1
Pacotes de reagentes em pó ou Ampolas AccuVac (0,02 a 2,50 mg/L PO43–)
Escopo e Aplicação: Para água, água residual e água do mar; aprovado pela USEPA para análise de água residual2
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
2O procedimento é equivalente ao método 365.2 da USEPA e Método Padrão 4500-P-E para água potável.
Preparação do Teste
490 P React. PV
Programas
Armaz.
Iniciar
OK
Zero Ler
02:00
5. Pressionar o símbolo 6. Preparação do 7. Quando o 8. Limpar a amostra
do Temporizador>OK. branco: Encher uma temporizador expirar, preparada e inseri-la no
segunda célula de limpar o branco e inseri-lo suporte de célula de
Um período de reação de
amostra quadrada com no suporte de célula de amostra com a linha de
2 minutos se iniciará. Se a
10 mL da amostra. amostra com a linha de nível de enchimento
amostra não for digerida
nível de enchimento voltada para o lado direito.
usando a digestão de
voltada para o lado direito.
persulfato ácido, um Pressionar Ler.
período de reação de dez Pressionar Zero.
Os resultados são dados
minutos é necessário.
O mostrador exibirá: em mg/L PO43–.
0.00 mg/L PO43–
Programas
Armaz.
492 P React. PV AV
10 mL
Iniciar
OK
HRS MIN SEC
Zero Ler
02:00
5. Prender uma tampa 6. Pressionar o símbolo 7. Quando o 8. Limpar a Ampola
de ampola sobre a ponta do Temporizador>OK. temporizador expirar, AccuVac e inseri-la no
da ampola. Agitar a limpar o branco e inseri-lo suporte de célula de
Um período de reação de
ampola por no suporte de célula de amostra.
2 minutos se iniciará. Se a
aproximadamente amostra.
amostra não for digerida Pressionar Ler.
30 segundos.
usando a digestão de Pressionar Zero.
Os resultados são dados
A precisão não é afetada persulfato ácido, um
O mostrador exibirá: em mg/L PO43–.
pelo pó não-dissolvido. período de reação de dez
minutos é necessário. 0.00 mg/L PO43–
Interferência
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Alumínio Maior que 200 mg/L
Arseniato Interfere em qualquer nível.
Cromo Maior que 100 mg/L
Cobre Maior que 10 mg/L
Sulfeto de hidrogênio Interfere em qualquer nível
Ferro Maior que 100 mg/L
Níquel Maior que 300 mg/L
Amostras altamente tamponadas ou com pH extremo de amostra podem exceder a
ph, tamponamento excessivo capacidade de tamponamento dos reagentes e exigir o pré-tratamento da amostra.
O pH recomendado é de 2–10.
Sílica Maior que 50 mg/L
Silicato Maior que 10 mg/L
Pode causar resultados inconsistentes devido ao ácido no pacote de reagente, que pode
dissolver parte das partículas suspensas e devido à dessorção variável de ortofosfato das
Turvação (grande
partículas. Para amostras com alta turvação ou coloração, adicionar o conteúdo de um
quantidade) ou coloração
pacote de pré-tratamento1 de fosfato a 25 mL da amostra. Misturar bem. Usar esta solução
para zerar o instrumento.
Zinco Maior que 80 mg/L
Analisar as amostras imediatamente para melhores resultados. Caso não seja possível
realizar a pronta análise, conservar as amostras filtrando-as imediatamente e
armazenando-as a 4 °C (39 °F) por até 48 horas. A amostra deve estar a temperatura
ambiente antes da análise.
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
Nota: Para ampolas AccuVac, encher três cilindros misturadores* com 50 mL da amostra e contaminar
com 0,2 mL, 0,4 mL e 0,6 mL do padrão. Transferir 40 mL de cada um dos três cilindros misturadores
para três béqueres* de 50 mL. Analisar cada amostra de adição de padrão conforme descrito acima.
Aceitar cada leitura de adição de padrão pressionando Ler. Cada adição deve refletir aproximadamente
100% de recuperação.
8. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a "linha ideal" de
100% de recuperação.
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentração exibida. Se utilizar uma
concentração alternativa, pressionar o número na caixa para introduzir a concentração
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.
Resumo do método
O ortofosfato reage com o molibdato em um meio ácido para produzir um completo misto de
fosfato/molibdato. O ácido ascórbico reduz o complexo, resultando em uma coloração azul
intensa do molibdênio. Os resultados do teste foram medidos a 880 nm.
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Solução padrão de fosfato, ampola Voluette 10 mL, 50 mg/L como PO4 16/pc. 171-10
Solução padrão de fosfato, 50 mg/L como PO4 500 mL 171-49
Solução padrão de fosfato, 1 mg/L como PO4 500 mL 2569-49
Padrão, água potável, parâmetro misto, inorgânico: F–, NO3, PO4, SO4 500 mL 28330-49
Padrão de efluentes de águas residuais, para parâmetros mistos: NH3–N, NO3–N, PO4,
500 mL/L 28332-49
DQO, SO4, COT
Água, deionizada 4L 272-56
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Fluoreto
✭Método 8029 Método SPADNS1
Pacotes de reagente em pó ou Ampolas AccuVac (0,02 a 2,00 mg/L F–)
Escopo e Aplicação: Para água, águas residuais e água do mar; aceito pela USEPA para análise de água potável e água residual
(requer destilação; veja Destilação on page 4)2
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 4500-F B & D.
2O procedimento é equivalente ao método USEPA 340.1 para água potável e água residual.
Preparação do Teste
Fluoreto
8029_Fluoreto_AV_28P Página 1 de 7
Fluoreto (0,02 a 2,00 mg/L F–)
190 Fluoreto
Programas
Armaz.
Iniciar
OK
Zero Ler
01:00
5. Pipetar 6. Pressionar o símbolo 7. Quando o 8. Limpar a amostra
cuidadosamente 2,0 mL do Temporizador>OK. temporizador expirar, preparada e inseri-la no
de Reagente SPADNS em limpar o branco e inseri-lo suporte de célula de
Um período de reação de
cada célula. Gire para no suporte de célula de amostra com a linha de
1 minuto se iniciará.
misturar. amostra com a linha de nível de enchimento
nível de enchimento voltada para o lado direito.
voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Pressionar Zero.
Os resultados são dados
O mostrador exibirá: em mg/L F–.
0.00 mg/L F–
Fluoreto
Página 2 de 7 8029_Fluoreto_AV_28P
Fluoreto (0,02 a 2,00 mg/L F–)
Programas
Armaz.
195 Fluoreto AV
Iniciar
OK
Zero Ler
01:00
5. Inverter rapidamente 6. Pressionar o símbolo 7. Quando o 8. Limpar a a ampola
ambas as ampolas várias do Temporizador>OK. temporizador expirar, AccuVac que contém a
vezes para misturar. limpar a ampola AccuVac amostra preparada e
Um período de reação de
que contém o branco e inseri-la no suporte de
1 minuto se iniciará.
inseri-la no suporte de células de amostra.
célula de amostra.
Pressionar Ler.
Pressionar Zero.
Os resultados são dados
O mostrador exibirá: em mg/L F–.
0.00 mg/L F–
Fluoreto
8029_Fluoreto_AV_28P Página 3 de 7
Fluoreto (0,02 a 2,00 mg/L F–)
Interferências
Este teste é sensível a pequenas quantidades de interferência. Os recipientes de vidro devem
estar muito bem limpos (lavagem ácida antes de cada uso). Repetir o teste com o mesmo
recipiente de vidro para garantir a precisão dos resultados.
Destilação
A maioria das interferências pode ser eliminada pela destilação da amostra a partir de uma
solução ácida, conforme descrito abaixo:
Nota: Ao destilar amostras com grande quantidade de cloreto, adicionar 5 mg de Sulfato de Prata* à
amostra para cada mg/L de cloreto na amostra.
6. Com o termômetro pronto, aumente o controle de calor para 10. A lâmpada piloto amarela
indica que o aquecedor está ligado.
Fluoreto
Página 4 de 7 8029_Fluoreto_AV_28P
Fluoreto (0,02 a 2,00 mg/L F–)
7. Quando a temperatura atinge 180 °C ou quando 100 mL do destilado pode ser coletada,
desligar o destilador (requer aproximadamente 1 hora).
Comprovação de precisão
Método de solução padrão
Uma grande variedade de soluções padrão que abrange a faixa completa encontra-se
disponível. Usar estas em vez da amostra para verificar a técnica.
Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com uma solução padrão:
2. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentração exibida (o valor depende
das unidades selecionadas). Se utilizar uma concentração alternativa, pressionar o
número na caixa para introduzir a concentração atual, depois, pressionar OK. Pressionar
Ajustar.
Resumo do método
O Método SPADNS para a determinação de fluoreto requer a reação do fluoreto com uma
solução de corante de zircônio vermelho. O fluoreto combina-se com parte do zircônio para
formar um complexo incolor, desta forma, alveja a coloração vermelha em quantidade
proporcional à concentração de fluoreto. Este método é aceito pelo EPA para emissão de
relatórios NPDES e NPDWR quando as amostras são destiladas. Amostras de água do mar e
água residual requerem destilação. Os resultados do teste são medidos a 580 nm.
Fluoreto
8029_Fluoreto_AV_28P Página 5 de 7
Fluoreto (0,02 a 2,00 mg/L F–)
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Solução padrão de fluoreto, 0,2 mg/L F– 500 mL 405-02
Solução padrão de fluoreto, 0,5 mg/L F– 500 mL 405-05
Solução padrão de fluoreto, 0,8 mg/L F– 500 mL 405-08
Solução padrão de fluoreto, 1,0 mg/L F– 1000 mL 291-53
Solução padrão de fluoreto, 1,0 mg/L F– 500 mL 291-49
Solução padrão de fluoreto, 1,2 mg/L F– 500 mL 405-12
Solução padrão de fluoreto, 1,5 mg/L F– 500 mL 405-15
Solução padrão de fluoreto, 2,0 mg/L F– 500 mL 405-20
Solução padrão de fluoreto, 100 mg/L F– 500 mL 232-49
Padrão, Água Potável, Parâmetro Misto, Inorgânico para F–, NO3, PO4, SO4 500 mL 28330-49
Fluoreto
Página 6 de 7 8029_Fluoreto_AV_28P
Fluoreto (0,02 a 2,00 mg/L F–)
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Manganês
Método 8149 Método PAN 1-(2-Piridilazo)-2-Naftol 1
Pacotes de reagentes em pó LR (0,006 a 0,700 mg/L)
Escopo e Aplicação: Para água e águas residuais; a digestão é necessária para determinar o total de manganês.
1 Adaptado do Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977)
Preparação do Teste
Manganês
8149_Manganês_PP_LR_28P Página 1 de 5
Manganês LR (0,006 a 0,700 mg/L)
OK
02:00
5. Adicionar o conteúdo 6. Adicionar 12 gotas de 7. Adicionar 12 gotas da 8. Pressionar o símbolo
do pacote de reagente de solução reagente de solução indicadora PAN, do Programas Armaz..
ácido ascórbico em pó a cianeto alcalino a cada 0,1%, a cada célula de
Um período de reação de
cada célula. Tampar e célula. Girar gentilmente amostra. Girar gentilmente
2 minutos se iniciará.
inverter várias vezes para para misturar. para misturar.
dissolver o pó. Uma solução nebulosa Uma cor laranja se
poderá se formar. A desenvolverá na presença
turvação deve se dissipar de manganês na amostra.
após a etapa 7.
Zero Ler
9. Quando o 10. Pressionar Zero. 11. Limpar a amostra 12. Pressionar Ler.
temporizador expirar, preparada e inseri-la no
O mostrador exibirá: Os resultados são dados
limpar o branco e inseri-lo suporte de célula de
em mg/L Mn.
no suporte de célula de 0.000 mg/L Mn amostra com a linha de
amostra com a linha de nível de enchimento
nível de enchimento voltada para o lado direito.
voltada para o lado direito.
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Alumínio 20 mg/L
Cádmio 10 mg/L
Cálcio 1000 mg/L como CaCO3
Cobalto 20 mg/L
Cobre 50 mg/L
25 mg/L (Se a amostra contiver mais do que 5 mg/L de ferro, aguardar o período de reação de
Ferro
10-minutos na etapa 8.)
Chumbo 0,5 mg/L
Magnésio 300 mg/L como CaCO3
Manganês
Página 2 de 5 8149_Manganês_PP_LR_28P
Manganês LR (0,006 a 0,700 mg/L)
Para amostras com dureza acima de 300 mg/L CaCO3, adicionar 10 gotas de solução salina
Rochelle à amostra após adicionar o pacote de reagente de ácido ascórbico em pó na etapa 5.
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
7. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperação.
Manganês
8149_Manganês_PP_LR_28P Página 3 de 5
Manganês LR (0,006 a 0,700 mg/L)
1. Preparar uma solução padrão de manganês a 0,5 mg/L pipetando 2,0 mL de solução
padrão de manganês Voluette, 250 mg/L Mn, em um frasco volumétrico de 1000 mL.
Diluir até a marca com água deionizada. Esta solução deve ser preparada diariamente.
Executar o procedimento para manganês conforme descrito acima.
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
Resumo do método
O método PAN é um procedimento altamente sensível e rápido para a detecção de baixos
níveis de manganês. Um reagente de ácido ascórbico é inicialmente utilizado para reduzir
todas as formas oxidadas do manganês em Mn2+. Um reagente de cianeto alcalino é
adicionado para mascarar potenciais interferências. O Indicador PAN é então adicionado para
combinar com o Mn2+ e formar um completo de coloração alaranjada. Os resultados do teste
foram medidos a 560 nm.
Manganês
Página 4 de 5 8149_Manganês_PP_LR_28P
Manganês LR (0,006 a 0,700 mg/L)
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
Tampas para tubo de 18 mm 2 6/pc. 1731-06
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Solução Padrão de Manganês, 10 mg/L Mn, ampola de 2 mL 20/pc. 26058-20
Solução Padrão de Manganês, 250 mg/L Mn, Voluette ampola de 10 mL 16/pc. 14258-10
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Nitrato
Método 8039 Método de redução de cádmio
Pacotes de reagente em pó ou Ampolas AccuVac HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3––N)
Escopo e Aplicação: Para água, água residual e água do mar.
Preparação do Teste
Nitrato
8039_Nitrato_AVPP_HR_28P Página 1 de 7
Nitrato HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3––N)
355 N Nitrato HR PP
Programas
Armaz.
Iniciar
OK OK
01:00 05:00
5. Pressionar o símbolo 6. Agitar a célula 7. Quando o 8. Preparação do
do Temporizador>OK. vigorosamente até o temporizador expirar, branco: Quando o
temporizador expirar. pressionar o símbolo do temporizador expirar,
Um período de reação de
Temporizador>OK encher uma segunda
1 minuto se iniciará.
novamente. Um período célula de amostra
de reação de 5 minutos se quadrada com 10 mL da
iniciará. amostra.
A presença de nitrato é
indicada pelo
desenvolvimento de uma
coloração âmbar.
Nitrato
Página 2 de 7 8039_Nitrato_AVPP_HR_28P
Nitrato HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3––N)
Zero Ler
9. Limpar o branco e 10. Pressionar Zero. 11. Dentro de um minuto 12. Pressionar Ler.
inseri-lo no suporte de após expirar o Os resultados são dados
O mostrador exibirá:
célula de amostra com a temporizador, limpar a em mg/L NO3––N.
linha de nível de 0.0 mg/L NO3––N amostra preparada e
enchimento voltada para o inseri-la no suporte de
lado direito. célula de amostra com a
linha de nível de
enchimento voltada para o
lado direito.
Programas
Armaz.
361 N Nitrato HR AV
Iniciar
Nitrato
8039_Nitrato_AVPP_HR_28P Página 3 de 7
Nitrato HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3––N)
OK OK
01:00 05:00
5. Pressionar o símbolo 6. Inverter a ampola 7. Quando o 8. Preparação do
do Temporizador>OK. 48 a 52 vezes por minuto temporizador expirar, branco: Quando o
até o temporizador expirar. pressionar o símbolo do temporizador expirar,
Um período de reação de
Temporizador>OK encher uma célula
1 minuto se iniciará.
novamente. Um período redonda com 10 mL de
de reação de 5 minutos se amostra.
iniciará.
A presença de nitrato é
indicada pelo
desenvolvimento de uma
coloração âmbar.
Zero Ler
9. Limpar o branco e 10. Pressionar Zero. 11. Dentro de um minuto 12. Pressionar Ler.
inseri-lo no suporte de após o temporizador Os resultados são dados
O mostrador exibirá:
células de amostra. expirar, limpar a ampola e em mg/L NO3––N.
0.0 mg/L NO3––N inseri-la suporte de célula
de amostra.
Nitrato
Página 4 de 7 8039_Nitrato_AVPP_HR_28P
Nitrato HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3––N)
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
As concentrações de cloreto acima de 100 mg/L gerarão resultados baixos. O teste pode ser
Cloreto usado em concentrações com alto teor de cloreto (água do mar), todavia, a calibração deve
ser realizada usando padrões contaminados com a mesma concentração de cloreto.
Ferro férrico Interfere em todos os níveis.
Interfere em todos os níveis.
Compensar pela interferência de nitrito da seguinte forma:
Antes de executar a etapa 3, adicionar 30 g/L de água de bromo1 à gotas à amostra até
Nitrito
permanecer uma coloração amarela.
Adicionar uma gota de solução Fenol 1 30 g/L para destruir a cor.
Proceder com a etapa 3. Reportar os resultados na forma de nitrato total e nitrito.
Amostras altamente tamponadas ou pH extremo de amostra pode exceder a capacidade de
pH
tamponamento dos reagentes e exigir o pré-tratamento da amostra.
Substâncias de forte
Interfere em todos os níveis
oxidação e redução
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
Nitrato
8039_Nitrato_AVPP_HR_28P Página 5 de 7
Nitrato HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3––N)
Nota: Para ampolas AccuVac, encher três cilindros misturadores* com 50 mL da amostra e contaminar
com 0,4 mL, 0,8 mL e 1,2 mL do padrão. Transferir 40 mL de cada um dos três cilindros para três
béqueres* de 50 mL. Analisar cada amostra de adição de padrão conforme descrito acima. Aceitar cada
leitura de adição de padrão pressionando Ler. Cada adição deve refletir aproximadamente 100% de
recuperação.
7. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperação.
1. Para testar a precisão, usar uma solução padrão de nitrogênio na forma de nitrato
10,0 mg/L em vez da amostra e realizar o procedimento conforme descrito acima.
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentração exibida (o valor depende
das formas químicas selecionadas). Se utilizar uma concentração alternativa, pressionar
o número na caixa para introduzir a concentração atual, depois, pressionar OK.
Pressionar Ajustar.
Resumo do método
O metal cádmio reduz os nitratos na amostra para nitrito. O íon de nitrito reage em meio ácido
com ácido sulfanílico para formar um sal de diazônio intermediário. O sal acopla com o ácido
gentísico para formar uma solução de coloração âmbar. Os resultados do teste foram
medidos a 500 nm.
Nitrato
Página 6 de 7 8039_Nitrato_AVPP_HR_28P
Nitrato HR (0,3 a 30,0 mg/L NO3––N)
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Nitrato
Método 8192 Método de redução de cádmio
Pacotes de reagentes em pó LR (0,01 a 0,50 mg/L NO3––N)
Escopo e Aplicação: Para água, água residual e água do mar
Preparação do Teste
351 N Nitrato LR
Programas
Armaz.
Iniciar
Nitrato
8192_Nitrato_PP_LR_28P Página 1 de 5
Nitrato LR (0,01 a 0,50 mg/L NO3––N)
OK OK
03:00 02:00
5. Pressionar o símbolo 6. Agitar o cilindro 7. Quando o 8. Quando o
do Temporizador>OK. vigorosamente durante o temporizador expirar, temporizador expirar,
período de três minutos no pressionar o símbolo do adicionar
Um período de reação de
temporizador. Temporizador>OK cuidadosamente 10 mL da
3 minutos se iniciará.
novamente. amostra em uma célula de
amostra quadrada limpa.
Um período de reação de
Não transferir partículas
2 minutos se iniciará.
de cádmio para a célula.
OK OK
00:30 15:00
9. Preparação da 10. Pressionar o símbolo 11. Agitar a célula de 12. Pressionar o símbolo
amostra: Adicionar o do Temporizador>OK. amostra gentilmente por do Temporizador>OK.
conteúdo de um pacote de 30 segundos conforme o
Um período de reação de Um período de reação de
reagente em de nitrito temporizador.
30 segundos se iniciará. 15 minutos se iniciará.
NitriVer 3 à célula de
A presença de nitrato é
amostra.
indicada pelo
desenvolvimento de uma
coloração rosa.
Nitrato
Página 2 de 5 8192_Nitrato_PP_LR_28P
Nitrato LR (0,01 a 0,50 mg/L NO3––N)
Zero
Ler
13. Preparação do 14. Limpar o branco e 15. Pressionar Zero. 16. Limpar a amostra
branco: Quando o inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
O mostrador exibirá:
temporizador expirar, célula de amostra com a suporte de célula de
encher uma segunda linha de nível de 0.00 mg/L NO3––N amostra com a linha de
célula de amostra enchimento voltada para o nível de enchimento
quadrada com 10 mL da lado direito. voltada para o lado direito.
amostra.
Pressionar Ler.
Os resultados são dados
em mg/L NO3––N.
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Cálcio 100 mg/L
As concentrações de cloreto acima de 100 mg/L gerarão resultados baixos. O teste pode ser
Cloreto usado em concentrações com alto teor de cloreto (água do mar), todavia, a calibração deve
ser realizada usando padrões contaminados com a mesma concentração de cloreto.
Ferro férrico Todos os níveis
Todos os níveis: Este método mede tanto o nitrato como o nitrito presentes na amostra. Na
presença de nitrito, o teste de nitrogênio na forma de nitrito (Programa Nº. 371) deve ser
realizado na amostra. Pré-tratar a amostra de nitrogênio na forma de nitrato com o seguinte
pré-tratamento. Depois subtrair a quantidade de nitrito encontrada dos resultados do teste de
Nitrito nitrogênio na forma de nitrato LR.
Adicionar 30 g/L de água de bromo1 em gotas à amostra na etapa 4 até permanecer uma
coloração amarela. Misturar após cada gota.
Adicionar uma gota de solução Fenol1 30 g/L para destruir a cor.
Proceder com o procedimento para nitrato LR.
Amostras altamente tamponadas ou pH extremo de amostra podem exceder a capacidade
pH
de tamponamento dos reagentes e exigir o pré-tratamento da amostra.
Substâncias de forte
Interfere em todos os níveis.
oxidação e redução
Nitrato
8192_Nitrato_PP_LR_28P Página 3 de 5
Nitrato LR (0,01 a 0,50 mg/L NO3––N)
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
7. Ao completar a seqüência, pressione Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos de
dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar Ideal
Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a "linha ideal" de 100%
de recuperação.
1. Para testar a precisão, usar uma solução padrão de NO3––N 0,40 mg/L em vez da
amostra e realizar o procedimento conforme descrito acima. Preparar este padrão
diluindo 4,00 mL de uma solução padrão de nitrogênio na forma de nitrato a 10-mg/L em
100,0 mL de água deionizada.
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
Nitrato
Página 4 de 5 8192_Nitrato_PP_LR_28P
Nitrato LR (0,01 a 0,50 mg/L NO3––N)
Resumo do método
O metal cádmio reduz os nitratos na amostra para nitrito. O íon de nitrito reage com em meio
ácido com ácido sulfanílico para formar um sal de diazônio intermediário. O sal se une ao
ácido cromotrópico para formar um produto de coloração rósea. Os resultados do teste foram
medidos a 507 nm.
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Cilindro, graduado misturador, 25 mL 1 cada 20886-40
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Nitrito
✭Método 8507 Método de diazotização
Pacotes de reagente em pó ou Ampolas AccuVac LR (0,002 a 0,300 mg/L NO2––N)
Escopo e Aplicação: Para água, água residual e água do mar; aprovado pela USEPA para análise de água residual1
1 Registro Federal, 44(85), 25505 (1 de maio de 1979)
Preparação do Teste
371 N Nitrito LR PP
Programas
Armaz.
Iniciar
Nitrito
8507_Nitrito_AVPP_LR_28P Página 1 de 4
Nitrito LR (0,002 a 0,300 mg/L NO2––N)
OK
Zero Ler
20:00
5. Pressionar o símbolo 6. Preparação do 7. Limpar o branco e 8. Limpar a amostra
do Temporizador>OK. branco: Quando o inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
temporizador expirar, célula de amostra com a suporte de célula de
Um período de reação de
encher uma segunda linha de nível de amostra com a linha de
20 minutos se iniciará.
célula de amostra enchimento voltada para o nível de enchimento
quadrada com 10 mL lado direito. voltada para o lado direito.
da amostra.
Pressionar Zero. Pressionar Ler.
O mostrador exibirá: Os resultados são dados
––N em mg/L NO2––N.
0.000 mg/L NO2
Programas
Armaz.
375 N Nitrito LR AV
Iniciar
Nitrito
Página 2 de 4 8507_Nitrito_AVPP_LR_28P
Nitrito LR (0,002 a 0,300 mg/L NO2––N)
OK
Zero Ler
20:00
5. Pressionar o símbolo 6. Preparação do 7. Limpar o branco e 8. Limpar a ampola
do Temporizador>OK. branco: Quando o inseri-lo no suporte de AccuVac e inseri-la no
temporizador expirar, células de amostra. suporte de células de
Um período de reação de
encher outra célula de amostra.
20 minutos se iniciará. Pressionar Zero.
amostra com 10 mL de
Pressionar Ler.
amostra. O visor exibirá:
0.000 mg/L NO2––N Os resultados são dados
em mg/L NO2– –N.
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Íons de antimônio Interferem causando a precipitação
Íons áuricos Interferem causando a precipitação
Íons de bismuto Interferem causando a precipitação
Íons de cloroplatinato Interferem causando a precipitação
Íons cúpricos Causam baixos resultados
Íons férricos Interferem causando a precipitação
Íons ferrosos Causam baixos resultados
Íons de chumbo Interferem causando a precipitação
Íons mercuriosos Interferem causando a precipitação
Íons metavanadato Interferem causando a precipitação
Níveis muito altos de nitrato (>100 mg/L de nitrato como N) aparentam sofrer uma ligeira
Nitrato redução para nitrito, seja espontaneamente ou durante o teste. Uma pequena quantidade de
nitrito será encontrada em todos os níveis.
Íons de prata Interferem causando a precipitação
Substâncias de forte
Interfere em todos os níveis.
oxidação e redução
Nitrito
8507_Nitrito_AVPP_LR_28P Página 3 de 4
Nitrito LR (0,002 a 0,300 mg/L NO2––N)
Comprovação de precisão
Método de solução padrão
A preparação de padrões de nitrito é difícil. Usar as instruções de preparação de padrão
dadas em Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
Método 4500—NO2-B. Preparar um padrão de 0,150 mg/L.
Resumo do método
Os nitritos na amostra reagem com o ácido sulfanílico para formar um sal de diazônio
intermediário. Ele se une ao ácido cromotrópico para produzir um complexo de coloração rosa
diretamente proporcional à quantidade de nitrito presente. Os resultados do teste são
medidos a 507 nm.
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Nitrogênio, Amônia
✭Método 8038 Método Nessler1
(0,02 a 2,50 mg/L NH3–N)
Escopo e Aplicação: Para água, água residual, água do mar, a destilação é necessária para águas residuais e água do mar, aceito
pela USEPA para análise da água (destilação necessária); consulte Destilação na página 4 deste procedimento.
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 4500-NH3B e C
Preparação do Teste
Nitrogênio, Amônia
8038_NitrogenAmm_NES_28P Página 1 de 5
Nitrogênio, Amônia (0,02 a 2,50 mg/L NH3–N)
OK
01:00
5. Adicionar três gotas 6. Adicionar três gotas 7. Pipetar 1,0 mL de 8. Pressionar o símbolo
de Estabilizador Mineral a de Agentes dispersante reagente Nessler em cada do Temporizador>OK.
cada cilindro. Tampar e alcool polivinil em cada cilindro. Tampar e inverter
Um período de reação de
inverter diversas vezes cilindro. Tampar e inverter diversas vezes para
1 minuto se iniciará.
para misturar. diversas vezes para misturar.
misturar.
Ler
Zero
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Remover o cloro residual adicionando 2 gotas de arsenito de sódio para cada mg/L de cloro
Cloro (Cl2) de uma amostra de 250 mL. O tiossulfado de sódio pode ser usado no lugar o arsenito
de sódio. Consulte Coleta, armazenamento e preservação de amostras.
Uma solução contendo uma mistura de 500 mg/L de CaCO3 e 500 mg/L Mg como CaCO3
Dureza não interfere. Se a concentração de dureza exceder estas concentrações, adicionar o
Estabilizador Mineral.
Ferro Interfere em todos os níveis causando a turvação com o Reagente Nessler.
Nitrogênio, Amônia
Página 2 de 5 8038_NitrogenAmm_NES_28P
Nitrogênio, Amônia (0,02 a 2,50 mg/L NH3–N)
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
7. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre amostras contaminadas e a ''linha ideal'' de
100% de recuperação.
Nitrogênio, Amônia
8038_NitrogenAmm_NES_28P Página 3 de 5
Nitrogênio, Amônia (0,02 a 2,50 mg/L NH3–N)
1. Para verificar a precisão, usar uma solução padrão de nitrogênio amônia 1,0 mg/L. Ou
prepara uma solução padrão de nitrogênio amônia 1,0 mg/L pipetando 1,00 mL de padrão
em ampola de nitrogênio amônia Voluette, 50 mg/L em um frasco volumétrico de 50 mL.
Diluir até a marca com água deionizada. Preparar esta solução diariamente. Executar o
procedimento Nessler conforme descrito acima.
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar
Padrão Ajustar: Des..
Destilação
1. Medir 250 mL de amostra em um cilindro graduado de 250 mL e despejar em um béquer
de 400 mL. Destruir o cloro, se necessário, adicionando 2 gotas de Solução de Arsenito
de Sódio por mg/L de Cl2.
8. Despejar o destilado em um frasco volumétrico de 250 mL; lavar o Erlenmeyer com água
deionizada. Adicionar as lavagens ao frasco volumétrico. Diluir até a marca. Tampar.
Misturar vigorosamente. Analisar conforme descrito acima.
Resumo do método
O Estabilizador Mineral complexa a dureza na amostra. O agente dispersante de álcool
polivinil auxilia na formação de cor na reação do reagente Nessler com íons de amônia. Uma
cor amarela é formada proporcionalmente à concentração de amônia. Os resultados do teste
são medidos a 425 nm.
Nitrogênio, Amônia
Página 4 de 5 8038_NitrogenAmm_NES_28P
Nitrogênio, Amônia (0,02 a 2,50 mg/L NH3–N)
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Cilindro, graduado, misturador, 25 mL 2 cada 20886-40
Pipeta, serológica, 1 mL 2 cada 9190-02
Carga de pipeta, bulbo de segurança 1 cada 14651-00
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Nitrogênio, Total Kjeldahl
Método 8075 Método Nessler1 (Requer digestão)
(1 a 150 mg/L)
Escopo e Aplicação: Para água, águas residuais e esgoto; requer digestão.
1 Adaptado
do Hach, et. al., Journal of Association of Official Analytical Chemists, 70(5) 783-787 (1987); Hach, et. al., Journal of Agricultural
and Food Chemistry, 33(6) 1117-1123 (1985); Métodos padrão para exame de água e águas residuais
Preparação do Teste
5. Selecionar o volume 6. Adicionar uma gota do 7. Se a alíquota for 8. Adicionar 1,0 N KOH
de análise apropriada da indicador TKN em cada inferior a 1 mL, proceder à em cada cilindro, uma
amostra digerida dada em cilindro. etapa 8. gota por vez, misturando
Tabela 3 na página 4. após cada adição.
Se maior que 1 mL,
Pipetar o volume da Continuar até que a
adicionar gotas 8,0 N KOH
análise da amostra e o primeira cor azul
em cada cilindro até que a
branco em cilindros permanente apareça.
primeiro sinal de cor azul
individuais de misturação
apareça. Tampar e inverter
graduados de 25 mL.
o cilindro após cada
adição. Proceder à
próxima etapa.
9. Encher ambos os 10. Adicionar três gotas 11. Adicionar três gotas 12. Encher ambos os
cilindros com 20 mL de de Estabilizador Mineral de Agentes dispersante cilindros com 25 mL de
água deionizada. em cada cilindro. Tampar álcool polivinil em cada água deionizada. Tampar
e inverter diversas vezes cilindro. Tampar e inverter e inverter diversas vezes
para misturar. diversas vezes para misturar.
para misturar.
OK
02:00
13. Pipetar 1,00 mL de 14. Pressionar o símbolo 15. Quando o 16. Limpar o branco e
reagente Nessler em cada do Temporizador>OK. temporizador expirar, inseri-lo no suporte de
cilindro. Tampar e inverter despejar o conteúdo de célula de amostra com a
Um período de reação de
repetidamente. cada cilindro em células linha de nível de
2 minutos se iniciará.
de amostra quadradas enchimento voltada para o
A solução não deve ficar
individuais. lado direito.
turva. Qualquer turvação
causará resultados
incorretos.
Zero
Ler
Comprovação de precisão
Método padrão de nitrogênio Kjeldahl
Este procedimento verificar a eficácia da digestão e indica a quantidade de nitrogênio ligado
que é liberado durante a digestão. Os métodos e padrões disponíveis para verificar a técnica
de digestão encontram-se disponíveis na seção Comprovação da precisão seguindo o
procedimento descrito no Manual de Instruções do Aparelho de Digestão Digesdahl. Usando
o padrão Kjeldahl digerido, realizar a análise TKN acima no colorímetro. O valor TKN deve
estar dentro de ± 3% do valor do padrão Kjedahl preparado.
1. Adicionar uma gota do indicador TKN em cada cilindro de misturação graduado de 25 mL.
Resumo do método
O termo Total Kjeldahl Nitrogen refere-se à combinação de amônia e nitrogênio orgânico.
Entretanto, este teste determina apenas os compostos de nitrogênio orgânico na forma de
nitrogênio organicamente ligado no estado trinegativo. O nitrogênio nesta forma é convertido
em sais de amônio pela ação de ácido sulfúrico e peróxido de hidrogênio. A amônia é então
estabilizada por um teste modificado do método Nessler. Os resultados do teste foram
medidos a 460 nm.
Aparelhos necessários
Descrição Quantidade/teste Unidade No. Cat.
Fragmentos de porcelana porosa, carbeto de sílica 2–3 500 g 20557-34
Protetores, dedo 2 2/pc. 14647-02
Cilindro, graduado para misturação, 25 mL 2 cada 26362-40
Aparelho de Digestão Digesdahl, 115 VCA 1 cada 23130-20
Ou
Aparelho de Digestão Digesdahl, 220 VCA 1 cada 23130-21
Pipeta, TenSette, 0,1–1,0 mL 1 cada 19700-01
Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 2 50/pc. 21856-96
Protetor de segurança 1 cada 50030-00
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Nitrogênio, Amônia
Método 8155 Método de salicilato1
Pacotes de reagentes em pó (0,01 a 0,50 mg/L NH3–N)
Escopo e Aplicação: Para água, água residual e água do mar
1 Adaptado do Clin. Chim. Acta., 14, 403 (1966)
Preparação do Teste
IF
LL
IL
EN
385 N Salic. Amoníaco
Programas
Armaz.
Iniciar
Nitrogênio, Amônia
8155_NitroAmm_PP_SAL_28P Página 1 de 5
Nitrogênio, Amônia (0,01 a 0,50 mg/L NH3–N)
OK OK
03:00 15:00
5. Adicionar o conteúdo 6. Pressionar o símbolo 7. Quando o 8. Pressionar o símbolo
do pacote de reagente em do Temporizador>OK. temporizador expirar, do Temporizador>OK.
pó de salicilato de amônia Um período de reação de adicionar o conteúdo Um período de reação de
em cada célula. 3 minutos se iniciará. de um pacote de reagente 15 minutos se iniciará.
em pó de cianureto de
Tampar e agitar para A presença de
amônia em cada célula.
dissolver. amônia-nitrogên io é
Tampar e agitar para indicada pelo
dissolver. desenvolvimento de uma
coloração verde.
Zero Ler
9. Quando o 10. Pressionar Zero. O 11. Limpar a amostra 12. Pressionar Ler.
temporizador expirar, mostrador exibirá: preparada e inseri-la no
Os resultados são dados
limpar o branco e inseri-lo 0.00 mg/L NH3–N suporte de célula de
em mg/L NH3–N.
no suporte de célula de amostra com a linha de
amostra com a linha de nível de enchimento
nível de enchimento voltada para o lado direito.
voltada para o lado direito.
Nitrogênio, Amônia
Página 2 de 5 8155_NitroAmm_PP_SAL_28P
Nitrogênio, Amônia (0,01 a 0,50 mg/L NH3–N)
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Cálcio Maior que 1000 mg/L como CaCO3
Todos os níveis. Compensar pela interferência de ferro da seguinte forma:
1. Determinar a quantidade de ferro presente na amostra usando um dos procedimentos para
Ferro ferro total.
2. Adicioanr a mesma concentração de ferro à água sem amônia na etapa 4. A inteferênica
será então eliminada com êxito.
Magnésio Maior que 6000 mg/L como CaCO3
A monocloramina presente na água potável cloraminada interfere diretamente em todos os
Monocloramina níveis, gerando altos resultados. Usar o Método 10200, Sem Amônia e Monocloramina, para
determinar a ausência de amônia nestas matrizes de amostra.
Nitrato Maior que 100 mg/L como NO3–-N
Nitrito Maior que 12 mg/L como NO2–-N
Fosfato Maior que 100 mg/L como PO43–-P
Sulfato Maior que 300 mg/L como SO42–
O sulfeto intensificará a cor. Eliminar a inteferência do sulfeto da seguinte forma:
1. Medir cerca de 350 mL de amostra em um frasco1 Erlenmeyer de 500 mL.
2. Adicionar o conteúdo de um pacote reagente em pó de inibidor de sulfeto1.
Sulfeto Gire para misturar.
3. Filtrar a amostra através de um filtro de papel dobrado1 e um funil para filtro1.
4. Usar a solução filtrada na etapa 3.
Inteferências menos comuns tais como hidrazina e glicina resultarão em cores intensificadas
na amostra preparada. Turvação e cor gerarão valores altos e incorretos. As amostras com
Outras substâncias
inteferências severas requerem a destilação. Usar o procedimento de destilação com o conjunto
de destilação para propósitos gerais.
Ajustar o pH para 2 ou menos com ácido sulfúrico concentrado (cerca de 2 mL por litro).
Armazenar as amotras em até 4 °C. As amostras conservadas desta maneira podem ser
armazenadas em até 28 dias. Antes de testar a amostra armazenada, aquecer a temperatura
ambiente e neutralizar com solução padrão de hidróxido de sódio 5,0 N. Corrigir o resultado
do teste para adições de volume.
Comprovação de precisão
1. Após a leitura dos resultados, deixar a célula de amostra (amostra não-contaminada).
Nitrogênio, Amônia
8155_NitroAmm_PP_SAL_28P Página 3 de 5
Nitrogênio, Amônia (0,01 a 0,50 mg/L NH3–N)
7. Ao completar a seqüência, pressione Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos de
dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar Ideal
Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a "linha ideal" de 100%
de recuperação.
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
Resumo do método
Os compostos de amônia combinam com o cloro para formar a monocloramina. A
monocloramina reage com o salicilato para formar 5-aminossalicilato. O 5-aminossalicilato
oxida-se na presençã de um catalisador de nitroprussida de sódio para formar um composto
de coloração azul. A cor azul é mascarada pela cor amarela do reagente em excesso
presente, para resultar em uma solução final de coloração verde. Os resultados do teste
foram medidos a 655 nm.
Nitrogênio, Amônia
Página 4 de 5 8155_NitroAmm_PP_SAL_28P
Nitrogênio, Amônia (0,01 a 0,50 mg/L NH3–N)
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Sílica
Método 8185 Método com silicomolibdato
Pacotes de reagentes em pó HR (1 a 100 mg/L)
Escopo e Aplicação: Para água e água do mar
Preparação do Teste
656 Sílica HR
Programas
Armaz.
Iniciar
Sílica
8185_Silica_PP_HR_28P Página 1 de 4
Sílica HR (1 a 100 mg/L)
OK OK
10:00 02:00
5. Adicionar o conteúdo 6. Pressionar o símbolo 7. Quando o temporiza- 8. Pressionar o símbolo
de um pacote reagente do Temporizador>OK. dor expirar, adicionar o do Temporizador>OK.
ácido em pó de sílica de conteúdo de um pacote de
Um período de reação de Um período de reação de
faixa alta. Gire para ácido cítrico em pó à
10 minutos se iniciará. 2 minutos se iniciará.
misturar. célula da amostra. Gire
para misturar. Executar as etapas 9–12
A presença de fósforo ou
dentro de três minutos
sílica é indicada pelo Qualquer coloração
após expirar o
desenvolvimento de uma amarela devido ao fósforo é
temporizador.
coloração amarela. removida nesta etapa.
Zero
Ler
9. Preparação do 10. Limpar o branco e 11. Pressionar Zero. 12. Limpar a amostra
branco: Encher uma inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
O mostrador exibirá:
segunda célula de célula de amostra com a suporte de célula de
amostra quadrada com linha de nível de 0 mg/L SiO2 amostra com a linha de
10 mL da amostra original. enchimento voltada para o nível de enchimento
lado direito. voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
Os resultados são dados
em mg/L SiO2.
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Cor Eliminada pela restauração em zero do instrumento com a amostra original.
Ferro Altos níveis de interferência por Fe2+ e Fe3+.
Não interfere abaixo de 50 mg/L PO43–. Em 60 mg/L PO43–, ocorre uma interferência negativa
Fosfato
de 2%. Em 75 mg/L PO43–, ocorre uma interferência negativa de 11%.
Sulfitos (S2-) Interfere em todos os níveis.
Turvação Eliminada pela restauração em zero do instrumento com a amostra original.
Sílica
Página 2 de 4 8185_Silica_PP_HR_28P
Sílica HR (1 a 100 mg/L)
Ocasionalmente, as amostras contêm sílica, que reage muito lentamente com o molibdato.
A natureza desteas formas de "molibdato não-reativo" não são mostradas. Um pré-tratamento
com Bicarbonato de sódio*, depois Ácido Sulfúrico* tornarão estas formas reativas ao
molibdato. O pré-tratamento é dado em Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater em ''Silica-Digestion with Sodium Bicarbonate''. Um tempo de reação mais longo
com a amostra e os reagentes de molibdato e ácido (antes de adicionar o ácido cítrico)
podem ajudar em lugar do tratamento com bicarbonato.
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
7. Ao completar a seqüência, pressione Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos de
dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar Ideal
Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a linha ideal de 100% de
recuperação.
Sílica
8185_Silica_PP_HR_28P Página 3 de 4
Sílica HR (1 a 100 mg/L)
1. Para vericiar a precisão do teste, usar a solução padrão de sílica 50-mg/L. Analisar de
acordo com o procedimento de Sílica HR acima descrito, usando água deionizada como
o branco.
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
Resumo do método
A sílica e o fosfato na amostra reagem com o íon de molibdato sob condições acídicas para
formar complexos de ácido silicomolíbdico amarelo e complexos ácidos fosfomolíbdicos.
A adição com ácido cítrico destrói os complexos de fosfato. A sílica é então determinada pela
medição da coloração amarela. Os resultados do teste são medidos a 452 nm.
Aparelhos necessários
Descrição Quantidade/teste Unidade No. Cat.
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Solução padrão de sílica, 50 mg/L 200 mL 1117-29
Solução padrão de sílica, 1000 mg/L 500 mL 194-49
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Sílica
Método 8186 Método do azul de heteropoly1
Pacotes de reagentes em pó LR (0,010 a 1,600 mg/L como SiO2)
Escopo e Aplicação: Para água e água do mar
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
Preparação do Teste
651 Sílica LR
Programas
Armaz.
Iniciar
Sílica
8186_Silica_PP_LR_28P Página 1 de 4
Sílica LR (0,010 a 1,600 mg/L como SiO2)
OK OK
04:00 01:00
5. Pressionar o símbolo 6. Quando o 7. Pressionar o símbolo 8. Amostra preparada:
do Temporizador>OK. temporizador expirar, do Temporizador>OK. Quando o temporizador
adicionar o conteúdo de expirar, adicionar o
Um período de reação de Um período de reação de
um pacote de reagente conteúdo de um pacote de
4 minutos se iniciará. 1 minuto se iniciará.
em pó de ácido cítrico em amino ácido F em pó à
A destruição de possívei
cada célula de amostra. célula da amostra. Gire
interferência de fosfato
Gire para misturar. para misturar.
ocorre durante este
período. Preparação do branco:
A amostra sem o reagente
de amino ácido F é o
branco.
Zero
OK
Ler
02:00
9. Pressionar o símbolo 10. Quando o 11. Pressionar Zero. 12. Limpar a amostra
do Temporizador>OK. temporizador expirar, preparada e inseri-la no
O mostrador exibirá:
limpar o branco e inseri-lo suporte de célula de
Um período de reação de
no suporte de célula de 0.000 mg/L SiO2 amostra com a linha de
2 minutos se iniciará.
amostra com a linha de nível de enchimento
A presença de sílica é nível de enchimento voltada para o lado direito.
indicada pelo voltada para o lado direito.
Pressionar Ler.
desenvolvimento de uma
coloração azul. Os resultados são dados
em mg/L SiO2.
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância
Níveis de interferência e Tratamentos
interferente
Cor Eliminada pela restauração em zero do instrumento com a amostra original.
Ferro Grandes quantidades interferem.
Não interfere em níveis inferiores a 50 mg/L PO4. A 60 mg/L PO4, ocorre uma interferência de
Fosfato
–2%. A 75 mg/L PO4 a interferência é de –11%.
Sílica
Página 2 de 4 8186_Silica_PP_LR_28P
Sílica LR (0,010 a 1,600 mg/L como SiO2)
Comprovação de precisão
Métodos de adições de padrão (amostra contaminada)
7. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a "linha ideal" de
100% de recuperação.
1. Usar a solução padrão 1,00 mg/L SiO2 dada em Itens de consumo e reposição na página
4 em vez da amostra. Executar o procedimento conforme descrito acima.
Sílica
8186_Silica_PP_LR_28P Página 3 de 4
Sílica LR (0,010 a 1,600 mg/L como SiO2)
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão de
1,00 mg/L de SiO2, pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar
Padrão Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentração exibida. Se utilizar uma
concentração alternativa, pressionar o número na caixa para introduzir a concentração
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.
Resumo do método
A sílica e o fosfato na amostra reagem com o íon de molibdato sob condições acídicas para
formar complexos de ácido silicomolíbdico amarelo e complexos ácidos fosfomolíbdicos.
A adição com ácido cítrico destrói os complexos de fosfato. Um amino ácido é então
adicionado para reduzir o ácido silicomolíbdico amarelo, para uma coloração azul intensa,
que é proporcional à concentração de sílica. Os resultados do teste foram medidos a 815 nm.
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Água deionizada 4L 272-56
Solução padrão de sílica, 1 mg/L SiO2 500 mL 1106-49
Solução padrão de sílica, 25 mg/L como SiO2 236 mL 21225-31
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Zinco
Método 8009 Método Zincon1
Pacotes de reagentes em pó (0,01 a 3,00 mg/L)
Escopo e Aplicação: Para água e água residual; requer digestão para determinação do zinco total
(consultar Digestão na página 5); aprovado pela USEPA para análise de águas residuais2
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
2 Registro Federal, 45 (105) 36166 (29 de maio de 1980).
Preparação do Teste
Zinco
8009_Zinco_PP_28P Página 1 de 6
Zinco (0,01 a 3,00 mg/L)
780 Zinco
Programas
Armaz.
Iniciar
OK
00:30
5. Inverter várias vezes 6. Preparação do 7. Amostra preparada: 8. Pressionar o símbolo
para dissolver o pó branco: Despejar 10 mL Usar um conta-gotas do Temporizador>OK.
completamente. Caso da solução em uma célula plástico para adicionar
Um período de reação de
algumas partículas não de amostra quadriculada. 0,5 mL de ciclohexano ao
30 segundos se iniciará.
sejam dissolveidas, isso restante da solução em
pode acarretar em baixas um cilindro graduado. Durante o período de
concentrações de zinco, reação, tampar o cilindro e
logo, produzindo leituras agitar vigorosamente a
inconsistentes. amostra preparada.
A amostra deve estar A amostra apresentará um
laranja. Se estiver marrom tom laranja-avermelhado,
ou azul, a concentração de marrom ou azul,
zinco está muito alta ou dependendo da
existe algum metal concentração de zinco.
interferente. Diluir a
amostra e repetir o teste.
Zinco
Página 2 de 6 8009_Zinco_PP_28P
Zinco (0,01 a 3,00 mg/L)
OK
Zero Ler
03:00
9. Pressionar o símbolo 10. Colocar a solução da 11. Quando o 12. Limpar a amostra
do Temporizador>OK. amostra preparada do temporizador expirar, preparada e inseri-la no
cilindro em uma segunda limpar o branco e inseri-lo suporte de célula de
Um período de reação de
célula de amostra no suporte de célula de amostra com a linha de
três minutos se iniciará.
quadriculada. amostra com a linha de nível de enchimento
Durante este período de
nível de enchimento voltada para o lado
reação, completar a
voltada para o lado direito.
etapa 10.
direito.
Pressionar Ler.
Pressionar Zero. O
Os resultados são dados
mostrador exibirá:
em mg/L Zn.
0.00 mg/L Zn
Interferências
Tabela 1 Substâncias Interferentes e Níveis
Substância interferente Níveis de interferência e Tratamentos
Alumínio Maior que 6 mg/L
Cádmio Maior que 0,5 mg/L
Cobre Maior que 5 mg/L
Ferro (férrico) Maior que 7 mg/L
Manganês Maior que 5 mg/L
Níquel Maior que 5 mg/L
Material orgânico Grandes quantidades interferem. Pré-tratar a amostra com uma digestão leve.
Amostras altamente
Pode exceder a capacidade de tamponamento dos reagentes e requer o pré-tratamento da
tamponadas ou pH extremo
amostra. Ajustar o pH para 4–5.
de amostra
Nota Importante: Ajustar o pH da amostra após a digestão de fósforo total para 4–5 com
hidróxido de sódio antes da análise com o teste de zinco.
Zinco
8009_Zinco_PP_28P Página 3 de 6
Zinco (0,01 a 3,00 mg/L)
Antes da análise, ajuste o pH para 4–5 com hidróxido de sódio 5,0 N. Não exceder o valor de
pH 5, pois o zinco poderá precipitar. Corrigir o resultado do teste para adições de volume.
Comprovação de precisão
1. Após a leitura dos resultados, deixar a célula de amostra (amostra não-contaminada).
7. Ao completar a seqüência, pressionar Gráfico para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adição de padrão, representando as interferências matriciais. Pressionar
Ideal Linha para visualizar as relações entre as adições de amostra e a "linha ideal" de
100% de recuperação.
2. Para ajustar a curva de calibração usando a leitura obtida com a solução padrão,
pressionar Opções>Mais no menu do programa atual. Pressionar Padrão Ajustar: Des..
3. Pressionar Lig.. Pressionar Ajustar para aceitar a concentração exibida. Se utilizar uma
concentração alternativa, pressionar o número na caixa para introduzir a concentração
atual, depois, pressionar OK. Pressionar Ajustar.
Zinco
Página 4 de 6 8009_Zinco_PP_28P
Zinco (0,01 a 3,00 mg/L)
Digestão
A digestão é necessária se o zinco total for determinado. O seguinte não é a digestão USEPA.
4. Aquecer a amostra em uma chapa aquecedora* por 15 minutos a 95 °C (203 °F). Não
permitir que a amostra ferva.
6. Ajustar o pH entre 4–5 com hidróxido de sódio 5,0 N antes da análise. Consultar Coleta,
armazenamento e preservação de amostras na página 4 para instruções.
Resumo do método
O zinco e outros materiais na amostra são complexados com cianeto. A adicção de
ciclohexanona causa a liberação seletiva do zinco. Ele então reage com o indicador
2-carbóxi-2'-hidróxi-5'-sulfoformazil benzeno (zincon) para formar uma espécie azulada.
A coloração azul é mascarada pela cor marrom devido ao excesso do indicador.
A intensidade da cor azul é proporcional à quantidade de zinco presente. Os resultados
do teste foram medidos a 620 nm.
Zinco
8009_Zinco_PP_28P Página 5 de 6
Zinco (0,01 a 3,00 mg/L)
Aparelhos necessários
Quantidade/
Descrição Unidade No. Cat.
teste
Cilindro, misturador, graduado, 25 mL 1 cada 20886-40
Células de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
Padrões recomendados
Descrição Unidade No. Cat.
Água, deionizada 4L 272-56
Solução padrão de zinco, 100 mg/L 100 mL 2378-42
Solução padrão de zinco, ampola PourRite 2 mg/L, 25 mg/L como Zn 20/pc. 14246-20
Solução padrão de zinco, ampola Voluette 10 mg/L, 25 mg/L como Zn 16/pc. 14246-10
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2