UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

CUAUTITLÁN
Licenciatura en farmacia
Laboratorio de análisis de Medicamentos
Grupo 2751 Sección B

RESUMEN

Se realizaron diversas evaluaciones a la materia prima de cafeína, con los

procedimientos que indica la USP 37, en algunas pruebas se realizaron
modificaciones con la finalidad adaptarlas al material disponible en el laboratorio.
Se buscó trabajar siguiendo las indicaciones para cada caso y reduciendo los
errores sistemáticos al mínimo esto con la finalidad de llevar a cabo un análisis
que arrojará resultados confiables. Los resultados de las pruebas realizadas
fueron las siguientes para la identificación de materia prima se obtuvo una longitud
de onda óptima de 273nm, para las pruebas: Residuos de incineración, y metales
pesados, se demostró experimentalmente mediante datos cuantitativos y
cualitativos que cumplen con los requerimientos indicados en las especificados de
la USP 37. En la prueba de residuos de incineración se obtuvo un porcentaje de
0.33% no cumpliendo con la especificación.

Es importante realizar análisis a cada

INTRODUCCION lote de materia prima que ingresa en
la industria farmacéutica, ya que con
En la Industria Farmacéutica se estos se confirman parámetros de
utilizan diversas materias primas para calidad y se asegura la seguridad e
la elaboración de medicamentos; una inocuidad del producto final en este
materia prima se define como caso los medicamentos.
materias nuevas o vírgenes que se
utiliza para la fabricación de La materia prima y demás
productos. Todas las materias primas ingredientes de ben ser
a usar deben contar con un grado de inspeccionados y segregregados o
pureza establecido para poder ser manipulados de otra manera para
utilizado en el proceso de asegurarse que estén limpios y
manufactura posterior, sin embargo, adecuados para ser procesados
es posible que por diversas causas la como mediamentos, asi mismo el
materia prima se contamine, que almacenaje debe ser el adecuado
incluya una cantidad de partículas para protegerlos de contaminación o
indeseadas mayores a las permitidas. dragadaciones.

pueden acumularse en el organismo En este caso se analizó materia

y causar graves daños a la salud. prima de Cafeína siguiendo las

1
especificaciones y métodos,
indicados en la USP 37.
La Cafeína es anhidra, contiene una
molécula de agua de hidratación.
Contiene no menos de 98,5% y no
más de 101,0% de CSHiON402'
calculado con respecto a la sustancia
anhidra.
Desde el punto de vista químico, la
cafeína es un alcaloide. Existen
muchos otros alcaloides y sus efectos
en el organismo humano dependen
de su composición
De acuerdo a los expertos, la cafeína,
que pertenece al grupo de sustancias
llamadas xantinas, estimula el
cerebro al interferir en la acción de la
adenosina, un transmisor nervioso
que produce calma y tranquilidad y
provoca una sensación de euforia y
de fuerza durante algunas horas.
También facilita la actividad
intelectual y la creatividad, al
mantener despierto y en estado de
alerta a su consumidor.
OBJETIVO GENERAL
● Evaluar la calidad de la materia
prima de cafeína, mediante las
Tabla 1. Datos obtenidos de las pruebas para cafeína
pruebas farmacopéicas (USP 37)
de Residuos de incineración,
Determinación de agua y metales,
referidas en la monografía de
dicha muestra con la finalidad de
conocer los procedimientos de las
pruebas antes mencionadas.
OBJETIVOS PARTICULARES
● Utilizar adecuadamente el
material asignado a cada prueba,
conociendo previamente el
procedimiento experimental para
asegurar que los resultados son
confiables.
● Demostrar que la materia prima
que se está trabajando es
realmente cafeína con ayuda de la
prueba de identificación para
poder realizar las evaluaciones
restantes.
RESULTADOS
Propiedades fisicoquímicas de la
materia la materia prima
 Apariencia: un polvo blanco y
cristalino a agujas brillantes
generalmente aglomeradas, la
forma hidratada es
eflorescente en agua.
 Olor: inodoro
 Peso molecular: 194.19
 Fórmula: CSHiON402
 Punto de fusión: 235-239 ºC
2
 Prueba Materia Datos
prima
Identificación Cafeína

Imagen 1. Identificación de cafeína

Perdida por Cefeina 0.175%
secado 0.19%
0.28%
%Pureza Cefeina Concentracion STD =24.648
Absorbancia STD= 1.480
Lectura Muestra =1.458
Peso muestra=36.20 mg
% Humedad=0.205%
Peso muestra corregido=36.125 mg
Dilución=(50 ml/10 ml )x25 ml

Residuos de Cefeina Peso de crisol a peso cte y vacio: 52.8848g

ignición Peso del crisol con materia: 54.4170g
Peso real de la muestra (materia prima): 1.5321g
Peso de crisol y residuos: 52.8899g
Resultado: 52.8899g-25.8848g=0.0051g

1.5321g materia prima--100%

0.0051g residuos------- “x”
x= 0.3326%
Metales Cefeina Muestra está por debajo del límite del estandar
pesados

Tabla 2 de resultados de análisis a materia prima de Cafeína

Prueba Especificación Resultados

Identificación (+. -) (+)
Pureza Criterios de aceptación:
98,5%-101,0% con 84.011193%
respecto a la sustancia
anhidra

Perdida por secado No pierde mas de 0.5 % 0.205%

Residuos de No más de 0,1% 0.33%
ignición
Metales pesados No más de 10 ppm No más de 10 ppm

3
ANALISIS DE RESULTADOS.
Identificación.
Las pruebas básicas para sustancias
medicamentosas que se describen
constituyen sólo uno de los
elementos de la garantía de calidad
en el sistema de abastecimiento
farmacéutico. Tales pruebas se han
sistematizado con los objetivos de
crear un método sencillo y fácilmente
aplicable para comprobar la identidad
de una sustancia farmacéutica,
utilizando un número limitado de
reactivos generalmente disponibles,
en los casos en que el etiquetado y
los atributos físicos de la sustancia no
dan la confirmación adecuada,
además de facilitar un medio práctico
de comprobar la identidad de un
medicamento, y señalar la existencia
de una degradación importante en
ciertas sustancias que en condiciones
adversas pueden descomponerse
con facilidad.
En esta prueba de identificación se
realizó por medio de un barrido en el
espectrofotómetro para la
identificación de cafeína con un
estándar de referencia, para ello es
necesario preparar un estándar de
referencia de cafeína el cual tenía
una concentración de 24.698ug/ml, al
llevar la sustancia a lectura de
espectrofotómetro a una longitud de
onda de273 nm obtenemos una
absorbancia de 1.480.
Posteriormente se preparó una
solución de materia prima y se llevó
lectura de 273 nm coincidiendo esta
con el grafico obtenido con el
estándar de referencia, dando un
resultado positivo como se muestra
en la imagen 1 para la prueba de
identidad. En este caso no se trata de
que las pruebas básicas vengan a
reemplazar las normas establecidas
en las monografías de la farmacopea.
Esta última da una garantía de
calidad, mientras que las pruebas
básicas sólo sirven para confirmar
una identidad.
Pureza
En la Industria Farmacéutica se
utilizan diversas materias primas para
la elaboración de medicamentos.
Todas las materias primas a usar
deben contar con un grado de pureza
establecido para poder ser utilizado
en el proceso de manufactura
posterior, sin embargo, es posible que
por diversas causas la materia prima
se contamine, que incluya una
cantidad de partículas indeseadas
mayores a las permitidas. Algunas de
la principales impurezas que pueden
resultar tóxicas (fuera de los límites
establecidos) en las materias primas
son los grupos cloruros, sulfatos,
metales pesados y arsénico, los
cuales pueden acumularse en el
organismo y causar graves daños a la
salud.
En el análisis de cafeína para evaluar
la pureza, se determinó mediante un
cálculo (tomando en cuenta que se
pesó 36.2 mg de materia prima y
tomando los datos de la sustancia de
referencia en lectura), nos dio un
resultado de 84.0193 % pureza, por
lo que la materia prima no cumple
con los Criterios de aceptación ya
que la especiación es de 98,5%-
101,0% con respecto a la sustancia
anhidra.
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Metales pesados.
Es una prueba que nos indica el
contenido de impurezas metálicas
coloreadas por el ion sulfuro, Para
esto se utilizó el método II como lo
especifica en la monografía de la
cafeína. Para obtener el peso que se
tiene que pesar de la muestra se
realizó lo siguiente
Limite 10 ppm
10 cmg ---------- 1 ml
X= 1000 cmg---100ml
1000cmg= 0.001 g/100 ml
2 Perdida por secado.
=2g
1000 (0.001 g)
Para la preparación de la muestra y
dejarla en condiciones de ph acido se
pesaron aproximadamente bien
conocidos 2.01058 g de cafeína que
se transfirieron a un crisol
previamente limpio. Se llevó a cabo la
determinación de impurezas
metálicas de manera cualitativa,
donde se tenía un tubo estándar y un
tubo con muestra, los cuales
finalmente se observaron y de humedad, el cual el procedimiento
compararon entre si, desde arriba
sobre una superficie blanca.
Este procedimiento se lleva a cabo
con tioacetamida glicerina básica
(SR) debido a que, este reactivo es
un reductor de sulfuros, y debido a la
reacción que se da, la cual es la
siguiente: Pb2+ + (SO2-)4 ---> PbSO4 y
permite la determinación de forma
cualitativa mediante la formación de
un color paja y de acuerdo a lo
establecido en la literatura el color de
la solución obtenida a partir de la
solución muestra fue más obscuro
que el de la solución obtenida a partir
de la solución estándar, por lo que
esta coloración que se presentó en la
muestra indica la presencia de
metales pesados como: zinc, cobalto,
cromo, cobre, plomo formando
precipitados. Finalmente se obtuvo
que la muestra esté por debajo del
límite del std, lo cual quiere decir que
no excede el límite de Metales
pesados especificado en la
monografía correspondiente, el cual
es de 10 ppm que es expresado
como porcentaje en peso de plomo
determinado mediante comparación
visual con un control preparado.
Para realizar esta prueba, se utilizó
un equipo de determinación de
humedad, de marca OHAUS, modelo
BABRE. Esta prueba es importante
en la industria farmacéutica porque
remueve los materiales volátiles de
una sustancia para garantizar que los
resultados de las pruebas realmente
reflejen la sustancia evaluada y no
alguna sustancia volátil y separada
que la misma haya podido asumir.
Este aparato mide directamente el %
se hizo por triplicado, obteniendo
como media, que la muestra tiene un
0.205 %, el cual entra dentro del
rango que especifica la monografía
de materia prima de cafeína
Residuos de incineración
El objetivo de la incineración de
residuos, común a la mayoría de
tratamientos de residuos, es tratar los
residuos con el fin de reducir su
volumen y peligrosidad, capturando (y
por lo tanto concentrando) o
5
destruyendo las sustancias
potencialmente nocivas. Los
procesos de incineración también
pueden ofrecer un medio que permita
la recuperación del contenido
energético, mineral o químico de los
residuos. Los residuos son por lo
general materiales altamente
heterogéneos, consistentes
esencialmente en sustancias
orgánicas, minerales, metales y agua.
Durante la incineración, se crean
gases de combustión que contienen
la mayoría de la energía de
combustión disponible en forma de
calor. Las sustancias orgánicas de los
residuos se queman al alcanzar la
temperatura de ignición necesaria y
entrar en contacto con oxígeno. El
proceso de combustión en sí se
produce en la fase gaseosa en
fracciones de segundo y libera
energía de forma simultánea. Cuando
el poder calorífico del residuo y el
suministro de oxígeno es suficiente,
esto puede producir una reacción
térmica en cadena y combustión
autoalimentada, es decir, que no
requiere la adición de otros
combustibles.
En esta prueba que se realizó a
materia prima de cafeína, se logró
determinar el porcentaje de residuos
que contiene mediante el
procedimiento 281 de residuos de
incineración de la USP 37, y se
determinó que la materia prima de
cafeína evaluada no cumple con las
especificaciones, pues se obtuvo el
0.3326% de residuos y según la
monografía de la USP 37 nos indica
que él % admitido en del 0.1%.
COLCLUSIONES:
Evaluamos la calidad de la materia
prima de cafeína, mediante pruebas
Farmacopeicas (USP 37), Adaptando
las metodologías, como es el caso de
porcentaje de pureza donde, en lugar
de realizar la valoración se
prepararon soluciones y se realizó
una determinación
espectrofotométrica a 273 nm.
A partir de los análisis de
Identificación, donde determinamos
que la longitud de onda optima fue de
273nm, lo cual coincide con la
longitud registrada para este
compuesto.
También realizamos la prueba de
metales pesados en la cual cumplió
con la especificación.
En el caso de residuos de ignición, la
materia prima no cumple con la
especificación ya que sobrepasa los
valores, por lo cual se sugeriría volver
a realizar la prueba y en el caso de
volver a dar unos resultados
negativos, no se aprobaría la
utilización de esta materia.
REFERENCIAS
Comité de Expertos de la OMS en
Especificaciones para las
Preparaciones Farmacéuticas. 25°
informe. Ginebra, Organización
Mundial de la Salud, 1975.
Farmacopea Internacional, 3a ed. Vol.
1: Métodos generales de análisis; Vol.
2: Normas de calidad; Vol. 3: Normas
de calidad; Vol. 4: Pruebas, métodos
y requisitos generales; normas de
calidad para sustancias
farmacéuticas, excipientes y formas
6
farmacéuticas. Ginebra, Organización Recomendaciones generales para la
Mundial de la Salud, 1980-1996. preparación y el uso de espectros
infrarrojos en el análisis farmacéutico.
Comité de Expertos de la OMS en En: Comité de Expertos de la OMS
Especificaciones para las en Especificaciones para las
Preparaciones Farmacéuticas. 28° Preparaciones Farmacéuticas. 34°
informe. Ginebra, Organización informe. Ginebra, Organización
Mundial de la Salud, 1982 Mundial de la Salud, 1996, anexo 4
(OMS, Serie de Informes Técnicos,
Prácticas adecuadas de laboratorio N° 863).
en los laboratorios oficiales de control
de la calidad de los medicamentos.
En: Comité de Expertos de la OMS
en Especificaciones para las
Preparaciones Farmacéuticas. 30°
informe. Ginebra, Organización
Mundial de la Salud, 198.