Professional Documents
Culture Documents
RESUMEN
CUESTIONARIO
FUNDAMENTO DE LA PRÁCTICA
1. Qué características deben presentar los compuestos para ser analizados por Cromatografía de Gases
(GC)?
R= Deben ser volátiles y térmicamente estables.
2. Cuál es el principio de esta técnica, mencione los componentes principales de un equipo de CG y dibuje
el diagrama de flujo.
R= En cromatografía de gases, los componentes de una muestra vaporizada se separan al ser
distribuidos entre una fase móvil gaseosa y una fase estacionaria líquida o sólida retenida en una
columna.
- Tanque del gas transportador
- Reguladores de flujo
- Cámara de inyección de la muestra
- Columna
- Detector
- Sistema de datos
- Despliegue gráfico
- Medidor de flujo
FIGURA 1.1
Representación
esquemática de un CG
3.
4.
5.
6.
3. Realizar una tabla
indicando las
características de los
detectores que pueden ser utilizados en CG y sus aplicaciones.
Tipo Características Aplicaciones
La cromatografía gas-sólido se realiza tanto con columnas empacadas como con columnas tubulares
abiertas. Para estas últimas se fija una capa delgada del adsorbente a las paredes internas del capilar.
Dichas columnas a veces son llamadas columnas tubulares abiertas de capa porosa o columna PLOT.
R= Se basa en la distribución del analito entre una fase móvil gaseosa y una fase líquida inmovilizada sobre
la superficie de un sólido inerte.
R= En cromatografía cuantitativa la mayor precisión se consigue por el uso de patrones internos debido a
que se evitan las incertidumbres, asociadas a la inyección de la muestra. En este procedimiento, se
introduce en cada estándar y en la muestra una cantidad exactamente medida del patrón interno, y la
relación de las áreas (o alturas) del analito y del patrón interno sirve como parámetro analítico.
Para poder aplicar este método satisfactoriamente, es necesario que el pico del patrón interno este bien
separado de los componentes de la muestra (RS > 1,25); por otra parte, el pico del patrón debería aparecer
cerca del pico del analito.
Con un patrón interno adecuado, se pueden conseguir, normalmente, precisiones relativas mejores que
el 1 por 100.
7. ¿En qué se basa el análisis cualitativo y cuantitativo en cromatografía de gases?
Cuantitativo: Se basa en la comparación de la altura o el área de un pico de un analito con aquel de uno o
más estándares Si las condiciones son controladas en la forma adecuada, los dos parámetros varían
linealmente con la concentración.
Cualitativo: Los tiempos de retención en la CG deben ser útiles para identificar componentes de mezclas.
Sin embargo, de hecho, la aplicabilidad de dichos datos está limitada por el número de variables que deben
ser controladas para obtener resultados reproducibles.
FIGURA 1.2
Técnica Head-
Space.
RESULTADOS
Tabla 5.1 Condiciones cromatográficas del equipo GC con columna capilar polar
400
0
10 20 30 40 50
Concentración de Etanol (%v/v)
Para obtener una buena linealidad en la curva de calibración optamos por descartar un dato
que se alejaba de los demás. [Punto (35,226.27)]
Figura 5.2 Curva de calibración de estándar interno descartando un punto.
350
300
250 Área etanol/propanol
200
150 Linear (Área
etanol/propanol)
100
50
0
10 20 30 40 50
Concentración de etanol (%v/v)
𝑪 𝟏 𝑽𝟏 = 𝑪 𝟐 𝑽𝟐
(𝟑𝟎%𝑽)(𝟏𝟎𝒎𝒍)
𝑽𝟏 = = 𝟑 𝒎𝒍
𝟏𝟎𝟎%𝑽
Cálculos de concentración
𝑦−𝑏
𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏 ∴ 𝑥 =
𝑚
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝. −𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = × 100
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
Muestra 1 (Whisky 40%)
908.09 − 195.48
𝑥= = 43.24352206% 𝑣/𝑣
16.479
𝒙 ≈ 𝟒𝟑. 𝟐𝟒%𝒗/𝒗
43.24 − 40.00
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = × 100 = 8.1%
40.00
Muestra 2
249.00 − 195.48
𝑥= = 3.247769889% 𝑣/𝑣
16.479
𝒙 ≈ 𝟑. 𝟐𝟓%𝒗/𝒗
554.56 − 195.48
𝑥= = 21.79015717% 𝑣/𝑣
16.479
𝒙 ≈ 𝟐𝟏. 𝟖𝟎%𝒗/𝒗
21.80 − 40.00
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = × 100 = 45.5%
40.00
Muestra 4 (Mezcal 24%)
269.27 − 195.48
𝑥= = 4.477820256% 𝑣/𝑣
16.479
𝒙 ≈ 𝟒. 𝟒𝟖%𝒗/𝒗
4.48 − 24.00
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = × 100 = 81.3%
24.00
Muestra 5 (Tequila 35%)
525.32 − 195.48
𝑥= = 20.01577766% 𝑣/𝑣
16.479
𝒙 ≈ 𝟐𝟎. 𝟎𝟐%𝒗/𝒗
20.02 − 35.00
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = × 100 = 42.8%
35.00
Muestra 6 (Ron Bacardy 40%)
587.23 − 195.48
𝑥= = 23.77268038% 𝑣/𝑣
16.479
𝒙 ≈ 𝟐𝟑. 𝟕𝟕%𝒗/𝒗
23.77 − 40.00
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = × 100 = 40.5%
40.00
Muestra 7
276.78 − 195.48
𝑥= = 4.933551793% 𝑣/𝑣
16.479
𝒙 ≈ 𝟒. 𝟗𝟑%𝒗/𝒗
Niveles máximos permitidos de ingesta de alcohol que puede consumirse: 55% Alc.
Vol.
CONCLUSIONES (Individuales)
(Valeria): Aprendimos como se lleva a cabo una cromatografía de gases, también aplicamos
el método de estándar interno para mejorar la linealidad de nuestra curva de calibración.
Además calculamos la concentración de etanol en diferentes muestras de bebidas alcohólicas
y calculamos el error relativo.
(Luis) Aprendí la técnica de cromatografía de gases los pasos que se deben realizar para
inyectar una muestra en el cromatografo de gases, la técnica que llevamos a cabo fue la de
espacio de cabeza y se aplicó el método de estándar interno para mejorar el coeficiente de
correlación lineal.
Porcentaje de participación
Valeria García...100%
Luis Lozano…100%
REFERENCIAS
2. Skoog D.A., Holler F. J. and Crouch R.S. (2008). Principios de análisis instrumental.
México, Cengage Leraning Editores, Sexta Edición. ISBN: 110-970-686-829-1.