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UNIVERSIDAD NACIONAL DEINGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

LABORATORIO 2
CURSO: ANALISIS QUIMICO SECCIÓN: R2

DOCENTE: VIZARRETA ESCUDERO TOMAS

INTEGRANTES:

 CONDORI TACZA THONY STIVEN 20161337A

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INDICE

1. Objetivos…………………………………………………………………………………….3
2. Marco teórico…………………………………………………………………………….4-5
3. Datos y Observaciones……………………………………………………………….6-8
4. Conclusiones ………………………………………………………………………………9
5. Resolución de Cuestionario……………………………………………………….10-15
6. Referencias Bibliográficas …………………………………………………………16

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OBJETIVOS
MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES GRUPO 1.

OBJETIVO

 Reconocer las condiciones en que se lleva a cabo su reconocimiento

 Reconocer el reactivo de grupo
 Separar e identificar los cationes pertenecientes al primer grupo de una
muestra brindada en el laboratorio.

 Determinar el reactivo precipitante para cada uno de los cationes.

 Comprender la razón por la que cada catión precipita con cada reactivo.

 Reconocer si el medio en el cual el análisis se lleva a cabo necesita ser

básico o ácido.

 Adquirir una cierta metodología de trabajo analítico e interpretar la

participación de los distintos reactivos. Aplicación de conceptos y
técnicas a la investigación de cationes del grupo I.

Familiarizarnos con las bases prácticas de la aplicación del análisis químico en

la industria

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Fundamentos Teóricos

En la marcha analítica sistemática se clasifican grupos de cationes por su selectividad frente a

reactivos generales que logran agrupar ciertos cationes separándolos de los demás que no
precipitan con el reactivo usado. Después de precipitar el grupo, se hace una separación de lo
mismos para identificar por sus reacciones específicas.

En el análisis cualitativo es necesario tener conocimiento de las solubilidades de las distintas

sales, ya que eso permitirá lograr una separación de las distintas especies; además es
importante saber interpretar las precipitaciones selectivas, así como los efectos que juegan en
la precipitación el pH, la formación de complejos, la concentración, etc.

El HCl diluido es el reactivo general para la precipitación de los cationes del grupo I, cuyos
precipitados son:

AgCl precipitado blanco

PbCl2 Precipitado blanco

Hg2Cl2 Precipitado blanco

Es decir que los cationes del grupo I forman cloruros insolubles, sin embargo el PbCl2 es
ligeramente soluble en agua y por lo tanto el plomo no es precipitado completamente cuando
se agrega HCl a la muestra.

Separación e Identificación del Pb+2 :

Como el PbCl2 es mucho más soluble en agua caliente que en agua fría, la mezcla de cloruros
precipitados se trata con agua caliente varias veces, de manera que, si hay PbCl2, éste queda en
solución en el agua caliente dejando los cloruros de Ag y Hg como precipitado insoluble que se
separa dicha solución de PbCl2.
El PbCl2 disuelto, se identifica en la solución caliente mediante el agregado de una solución de
K2CrO4, la que provee los iónes CrO4= para precipitar el PbCrO4 de color amarillo (Kps =
1,8x10-14) muy soluble, que se puede separar por centrifugación.

1.1. El grupo 1 de cationes forma precipitados blancos de cloruros insolubles por la

acción del reactivo HCl aprox. Entre 2M y 6M.

HCl (ac) + Ag+ H+ Ag Cl precipitado blanco

HCl (ac) +Pb+2 2H+ + Pb Cl2 precipitado blanco

HCl (ac) + Hg22+ 2H+ + Hg2Cl2 precipitado blanco

1.2. Cuando la concentración de ion es cloruro es (106- M) pequeña, el cloruro de

plomo no precipita completamente.

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1.3. Cuando la concentración de los iones cloruro presentes es mayor, este solubiliza a
los cationes Ag+ y Pb2+ y se forma complejos solubles (efecto del ion común ) y
por lo tanto los precipitaciones son incompletos:

Ag+ + Cl- Ag Cl2- (complejo soluble)

Pb+2 + 2Cl- PbCl-4 (complejo soluble)

1.4. El fundamento de la separación de cationes del grupo 1 se basa en la solubilidad

de los cloruros en NH3 o agua.

1.5. El PbCl2 es separado de los cationes del grupo 1 por su solubilidad en agua, el cual
aumenta aun más en caliente.

1.6. El AgCl y Hg2Cl2 se comporta frente al amoniaco así:

AgCl + 2NH3 (Ag(NH3)2) + + Cl-

El Hg2Cl2 tiene un comportamiento de auto-oxidación-reducción dando una mezcla

blanca de cloro-amonio-mercurio y otra negra de mercurio metálico

Hg2Cl + 2NH3 Ag(NH3)Cl + Hg + NH+4 + Cl-

Para el plomo se trabaja con una solución acuosa a la que se incrementa la temperatura donde
se adiciona cromato de potasio . Al tratar con la plata, se usa el hidróxido de amonio, NH4OH
separando el complejo mediante el uso de un ácido para poder precipitar cloruro de plata
AgCl, con el cloro que había presente en la solución. El color negro obtenido al trabajar con el
hidróxido de amonio y la solución permite identificar la presencia de mercurio en dicha
solución.

En general, el trabajo con el grupo I podría resumirse en el análisis siguiente, dado por pasos:

a). Separación de los cationes mediante la precipitación por el uso de HCl.

b). Separación del cloruro de plomo por solubilización a alta temperatura, identificando el
plomo en la solución.

c). Separación de cloruro de plata AgCl por solubilidad con el hidróxido de amonio NH4OH de
donde se obtiene el amonio NH3 necesario para identificar el catión de la plata Ag+.

d). Confirmación del mercurio Hg2+2

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Datos y observaciones
EQUIPO:

INSUMOS:

 8 tubos de ensayos
 1 bagueta
 1 embudo de vidrio
 Papel de filtro
 Papel de tornasol
 1 vaso de precipitados (250 ml)
 1 pinza

REACTIVOS:

 ( 𝐻𝐶𝑙 )
 ( 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 )
 ( 𝐻𝑁𝑂3 )
 ( 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4)
 ( 𝐾𝐼 )
 ( (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 )

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PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS

1. La solución entregada contiene los cationes del grupo I (Ag+, Pb2+, Hg2+).
2. Diluimos ligeramente la solución con H2O destilada
3. Añadir a la solución HCl 6N gota a gota. Esperar a que se complete la
reacción. Filtramos y desechamos la solución filtrada.
Se observa una turbidez blanca y la formación de un precipitado
blanquecino

El precipitado filtrado contiene los cloruros de los cationes del primer

grupo (𝐴𝑔+1 , 𝑃𝑏 +2 , 𝐻𝑔2 +2).

4. Lavamos el precipitado obtenido con H2O destilada caliente, sin

necesidad de retirar el papel de filtro del embudo (realice esta operación
añadiendo el agua por los contornos del precipitado). Conserve el
precipitado y la solución filtrada (no retire el papel de filtro del embudo).
Realizamos este proceso para separar los cationes de plomo ya que el
PbCl2 es soluble en agua caliente, así la solución filtrada solo contiene
dichos cationes.

5. La solución caliente obtenida en 4 se divide en varias porciones:

1º porción: Añadir gota a gota K2CrO4.

El precipitado amarillento obtenido (PbCrO4) indica la presencia del

catión Pb2+ según la reacción:

𝑷𝒃+𝟐 + 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 → 𝑷𝒃𝑪𝒓𝑶𝟒 + 𝟐𝑲+

2º porción: Añadir gota a gota KI.

El precipitado amarillento obtenido (PbI2) también indica la

presencia del catión Pb2+ según la reacción:

𝑷𝒃+𝟐 + 𝟐𝑲𝑰 → 𝑷𝒃𝑰𝟐 + 𝟐𝑲+

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6. Lavar el precipitado de 4. con gotas de NH4OH 15N (siempre añadiendo

el reactivo por los contornos del precipitado); se obtiene dos productos:
el precipitado en el papel de filtro y la solución.
El precipitado que se mantiene sin disolver indica la presencia del
catión Hg2+2.

7. La solución de 6. se separa y se añaden gotas de KI, K 2CrO4 y HNO3

hasta observar la formación de precipitados.

1º porción: Añadir gota a gota KI

El precipitado blanquecino verduzco obtenido (AgI) indica la

presencia del cation Ag+1

𝑨𝒈+ + 𝑲𝑰 → 𝑨𝒈𝑰 + 𝑲+

2º porción: Añadir gota a gota K2CrO4

El precipitado amarillo claro obtenido indica la presencia del catión

Ag+1

𝟐𝑨𝒈+ + 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 → 𝑨𝒈𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 + 𝟐𝑲+

3º porción: Añadir gota a gota HNO3

El precipitado blanco (en medio acido) obtenido indica la presencia

del catión Ag+1

𝑨𝒈+ + 𝑯𝑵𝑶𝟑 → 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 + 𝑯+

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CONCLUSIONES

 En la marcha analítica de cationes del grupo I, la reacción de los iones plomo (II) con el
ácido clorhídrico origino la formación de un precipitado de color blanco, que a su vez
es soluble en agua caliente, conclusión que concuerda con la base teórica de Voguel,
Arthur (2007, Química Analítica Cualitativa) el cual también nos indica que las
características de la mencionado agua caliente es de 100°C de temperatura.

 Se concluyó que lo desarrollado en el laboratorio para la identificación del ion plata se

realizó de manera optima y que coincidieron con las bases teóricas de Voguel,
Arthur(2007, Química Analítica Cualitativa) que indican que para el ion plata la
reacción de ácido clorhídrico con el nitrato de plata forman un precipitado de color
blanco y que el ácido nítrico neutraliza el exceso de amoniaco reapareciendo así el
precipitado demostrando la existencia de ion plata en el compuesto.

 la experiencia tenia como objetivo identificar cada catión con diferente reactivo
sin excediendo por que si no se redisuelven o llegan a formar complejo, como
vimos en la experiencia añadimos el ion cromato para reconocer la plata, yodo
para el plomo y amoniaco para el mercurio.

 Los cationes del grupo 1 grupo pueden ser separados e identificados a

través de pasos ya establecidos. Esto se basa en sus Kps caracteristica
y en que cada catión reacciona con unos reactivos específicos
produciendo precipitados.

 Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados.

APORTE AMBIENTAL

 La contaminación por los Cationes (Ag+, Pb+2, Hg+2) puede derivar en diversos efectos
a la salud y al ambiente, dependiendo del elemento en particular

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CUESTIONARIO

1. ESQUEMA DEL ANALISIS DE CATIONES DEL GRUPO I

SOLUCIÓN CON CATIONES DEL PRIMER GRUPO I

+ HCl 6N

Formación de un Precipitado de coloración Blanca (Cloruros)

Filtramos

 Solución Filtrada
Precipitado Hg 2 Pb2+, Ag+

Se desecha
+ H2O a +/- 100ºC

Precitado que contiene a los cationes Hg 2 , Ag+
Solución que contiene
al catión Pb2+ + NH4OH

Separar en 3 tubos
Solución que contiene al Coloración negra,
catión Ag+
formación Hg 
sólido
+ KI(ac) PbI2  Blanco
Formación de
Amarillento Separar en 3 tubos complejo
mercurioso
+ HNO3(ac)
+ Na2S(ac)
AgCl + NH4OH
PbS  Negro

+ K2CrO4(ac)
Ag2CrO4 +NH4OH
+ K2CrO4(ac) PbCrO4  Blanco
amarillento

+ KI
AgI + 2NH4OH

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2) Al precipitar los cationes del primer grupo con HCl puede

haber un ligero exceso de ácido, lo que es conveniente para
insolubilizar el precipitado por efecto del ion común. Sin
embargo, un exceso grande de ácido será perjudicial para el
precipitado. ¿porque sucede este perjuicio al precipitado. ?,
¿Qué posibles reacciones se podría llevar?
Como sabemos el anión Cl⁻ proviene del HCl, además de tener la capacidad de hacer
precipitar cloruros insolubles con los cationes del primer grupo, cuando se encuentra en
altas cantidades (exceso) también puede actuar como complejantes, formando
complejos normalmente no muy estables. Entre ellos tiene interés analítico el AgCl₄⁻ᶟ,
PbCl₄⁻²

Ag⁺ + Cl⁻→AgCl₂⁻ (complejo soluble)

Pb⁺² +2Cl⁻→PbCl₄⁻ (complejo soluble)

3) ¿En qué casos se podría indicar que la separación del

catión Pb⁺⁺ no fue completa? ¿Que podría ocurrir?
Una vez obtenido el precipitado después de haber echado el HCl se encontraba los tres
3 cationes del grupo I Ag⁺, Pb⁺⁺ y Hg₂⁺², se procedió a lavar con agua caliente por los
contornos para así obtener el Pb⁺⁺, una vez obtenida la mezcla de Pb⁺⁺ se le agrego
K₂CrO₄, se formó un precipitado amarillo, PbCrO₄. No obstante, es probable que no
haya reaccionado todo el Pb⁺⁺ presente ya que posiblemente este se encontraba en
exceso respecto al K₂CrO₄.

la muestra encerrada
en el círculo nos
indica que no todo el
Pb⁺⁺ ha reaccionado.

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4) La separación de los cloruros del primer grupo se basa en sus diferentes

constantes de solubilidad. Analice porqué ocurre esta diferencia si
aparentemente todos precipitan al mismo tiempo con HCl.

La precipitación de cada catión depende de la siguiente relación:

La disolución esta insaturada. No hay precipitación

Qps<kps Admite más sustancia
disuelta.

La disolución está saturada. Equilibrio de solubilidad

Qps=kps Máxima concentración de los
iones en disolución.

La disolución esta Se forma precipitado

Qps>kps sobresaturada. Los iones se
agrupan formando solidos que
precipitan

Como nos muestra la tabla, depende de las concentraciones al inicio y en el

equilibrio.

5) En la marcha analítica para separar cationes del primer grupo utilizamos

reactivos como 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 y KI para identificar el 𝑷𝒃𝟐+ .¿que sucedería si diluimos
la muestra y agregamos K2Cr2O7?. Formule las reacciones químicas.

Con estos compuestos se desarrollan las siguientes reacciones:

𝑷𝒃+𝟐 + 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 → 𝑷𝒃𝑪𝒓𝑶𝟒 + 𝟐𝑲+

𝑷𝒃+𝟐 + 𝟐𝑲𝑰 → 𝑷𝒃𝑰𝟐 + 𝟐𝑲+

Las cuales, en las condiciones establecidas, producen sales con un producto de

solubilidad muy bajo lo que genera que depositen.

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Ya que los que reacciona con el 𝑷𝒃+𝟐son los iones (𝑪𝒓𝑂4 )−𝟐 ; 𝑰− . Cualquier
compuesto que presente estos aniones servirá para precipitar el catión de plomo.

Añadir gota a gota K2Cr2O7. ¿Qué características posee el precipitado obtenido?

K2Cr2O7

Precipitado
amarillento

El precipitado amarillento obtenido (PbCr2O7) indica la presencia del catión Pb2-

6) A veces puede ocurrir que al añadir HCl aparezca un precipitado blanco que
se redisuelve al continuar la adición del ácido. Investigue y responda haciendo
uso de reacciones químicas.

Este precipitado corresponde a la formación de los cloruros acomplejantes cuando el

HCl todavía no ha llegado a disolverse por todo el volumen.

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7- ¿Qué sucedería si reemplazamos NH4OH por NaOH?

Al usar una base fuerte como el NaOH, probocaría que este al reaccionar con la solución de
cationes se disolverá completamen y no podría formar el precipiado desea, lo cual si ocurre
con el NH4OH

Problemas aplicativos

8. Cuantas veces disminuye la concentración de OH- en la solucion 0,1

M de NH4OH al agregarle NH4Cl solido hasta obtener la
concentración de 1 M.

(𝑋)(𝑋 + 0,9)
𝐾𝑝𝑠 = 1,76𝑥10−5 =
0,1 − 𝑋

Siendo la 0,9 la cantidad de NH4Cl (y por lo tanto de NH4-) para llegar a

una concentración de un molar.
𝑋 = 1,9556𝑥10−6

Como la concentración inicial de OH- es de 1,3179 x10-3 según la

ecuación:

(𝑋)(𝑋)
𝐾𝑝𝑠 = 1,76𝑥10−5 =
0,1 − 𝑋
Con lo cual la concentración de ion OH- disminuyó 674 veces

9. Determinar el grado de ionización deNH4OH en una solución a 0,1N

𝐾𝑝𝑠 = 1,76𝑥10−5

Del problema :

(𝑋)(𝑋)
𝐾𝑝𝑠 = 1,76𝑥10−5 =
0,1 − 𝑋

𝑋 = 1,3179 x10−3

el grado de ionización es de 1,3179%

10. ¿ Por qué en el reconocimiento del AgCl se obtiene un precipitado

blanco?¿Qué producto precipita primero AgCl o el AgBr?

Aquí vemos los valores de solubilidad de cada precipitado y notamos

que el más soluble es el AgBr y seré el que mas demore en precipitar
,teniendo en cuenta esa lógica concluimos que el AgCl precipita primero

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1ero : AgBr 1,4·10-4

2do : Ag Cl 1,31 x 10-5

NORMA DE SEGURIDAD

11. ¿Qué precauciones debe tener cuando agrega el NH4OH para

reconocer la presencia Hg2+2?
Identificación de los peligros

1 Provocar quemaduras, Irrita las vías respiratorias.

Medidas de higiene particulares:

Quitarse las ropas contaminadas. Usar ropa de trabajo adecuada. Lavarse las manos
antes de las pausas y al finalizar el trabajo
Primeros auxilios .

1 Indicaciones generales:
En caso de pérdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vómito.
2 Inhalación:
Trasladar a la persona al aire libre. En caso de asfixia proceder a la respiración
artificial.
3 Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas
contaminadas.
4 Ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los párpados abiertos. Pedir atención
médica.
5 Ingestión: Beber agua abundante. Evitar el vómito. (Riesgo de aspiración.) Pedir
atención médica. Administrar solución de carbón activo de uso médico. Laxantes:
sulfato sódico (1 cucharada sopera en 250 ml de agua). No beber leche. No administrar
aceites digestivos.

Riesgos especiales: Inflamable.

Mantener alejado de fuentes de ignición. Los vapores son más pesados que el aire, por
lo que pueden desplazarse a nivel del suelo. Puede formar mezclas explosivas con aire.
Riesgo de inflamación por acumulación de cargas electrostáticas.

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Bibliografía

 Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial

Karpelusz. Quinta Edición. Buenos Aires 1974.

 Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed.

Mir. URSS 1975.

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