ESPECIFICACIONES TECNICAS PARTICULARES

PROVISION DE SULFATO DE ALUMINIO PARA TRATAMIENTO DE AGUA

ARTICULO N° 1.- CARACTERISTICAS DEL MATERIAL A PROVEER

El Sulfato de Aluminio para potabilización de agua a proveer debe ser de base
hidrato, sólido, granulado o triturado, no pudiendo exceder los 2 cms en ninguna de sus
dimensiones.

Debe cumplir con los requisitos indicados en la TABLA N° 1

TABLA N° 1

CARACTERISTICAS UNIDAD MAXIMOS MINIMOS

Oxidos Utiles Totales expresados como Al2O3 gr/100 grs - 16.00
Oxido de Aluminio expresado como Al2O3 gr/100 grs - 16.00
Hierro Total expresado como Fe2O3 gr/100 grs 0.050 -
Hierro Ferroso expresado como FeO, referido a OUT gr/100 grs 0.015 -
Manganeso expresado como Mn, referido a OUT gr/100 grs 0.05 -
Residuo Insoluble gr/100 grs 0.50 -
Acidez libre expresado como H2SO4 gr/100 grs 0.10 -
Alcalinidad libre expresado como Al2O3 gr/100 grs 0.5 -
Arsénico expresado como As, referido a OUT gr/100 grs 0.05 -
Detergentes y sustancias que reaccionan con azul de gr/100 grs 0.007 -
metileno, referido a OUT

.
SAMEEP se reserva el derecho de investigar la presencia de sustancias o elementos que
puedan afectar la calidad del agua potable. En caso de verificarse su presencia, SAMEEP, de
pleno derecho y sin necesidad de notificación previa, procederá a suspender la recepción del
Sulfato de aluminio. La suspensión será mantenida hasta que el proveedor demuestre que el
Sulfato de Aluminio se ajusta a las especificaciones técnicas requeridas y la calidad sea
verificada por el Laboratorio Central de SAMEEP.-

ARTICULO N° 2.- CONDICIONES DEL OFERENTE.-

 El oferente deberá ser productor del Sulfato de Aluminio, o su representante, contando
con establecimiento propio, o autorizado para comercializar el producto, adjuntando a este
Pliego de Condiciones los siguientes datos y constancias:
a) Ubicación de la/s Planta/s Industrial/es.
b) Constancia de Habilitación Municipal de la Fábrica.
c) Constancia de Inscripción en el Registro Industrial de la Nación.
d) Capacidad de producción, que no podrá ser inferior a 500 toneladas por mes.
e) Cantidad de Sulfato de Aluminio comprometido a la fecha de la apertura de la presente
Licitación, comitentes y plazos de entrega.-

ARTICULO N° 3.- ENVASES DE ENTREGA.-

El Sulfato de Aluminio se entregará envasado convenientemente para que llegue al

destino que se indique y sea estibado en perfectas condiciones.
El envase serán bolsas de polietileno de 200 micrones de 50 Kgs de capacidad
máxima.
De la pesada bruta se descontará el peso correspondiente al envase, a efectos de
realizar el pago por el peso recibido.
Los envases no serán devueltos.-

ARTICULO N° 4.- LUGAR DE ENTREGA Y CANTIDADES.-

El producto deberá ser entregado en las cantidades y lugares detallados en Planilla

Anexo I de este Pliego de condiciones, envasado de acuerdo con el Artículo N° 3 del presente.

El flete y la entrega del producto, estibado en depósitos de SAMEEP, será por cuenta
del adjudicatario.

SAMEEP se reserva el derecho de modificar las cantidades, comunicando al

contratista tal decisión con un mes de antelación y mediante Carta Documento.-

ARTICULO N° 5.- ACEPTACION, PENALIDADES Y RECHAZOS.-

Sobre las muestras, extraídas según el Artículo N° 6, se efectuará un análisis de

control de calidad del producto en el Laboratorio Central de SAMEEP.

El resultado del análisis, de conformidad con la metodología establecida en el Artículo

N° 6, determinará la aceptación, las penalidades o el rechazo de la partida, según corresponda.-

ARTICULO N° 6.-EXTRACCION DE MUESTRAS PARA ANALISIS.-

 Toda extracción de muestras se efectuará en el lugar de entrega por el encargado
o responsable de la recepción del material. De cada remesa que SAMEEP determine se
extraerán muestras del producto, ante el proveedor o su representante debidamente
autorizado que desee presenciarla ; extrayéndose una porción del 5 % de los envases
con un máximo de 10, con el fin de obtener una muestra suficientemente representativa .

El total resultante se mezclará y cuarteará, sobre superficie limpia y seca, tres veces; de
lo obtenido se separarán tres (3) porciones de 500 gramos cada una aproximadamente. Dos
muestras (original y duplicado) se envasarán en recipientes de material adecuado, limpios y
secos, provistos de cierre hermético. Dichos envases se lacrarán y sellarán con los sellos de las
partes y se les adaptará una tarjeta de control, todo ello de forma tal que no exista posibilidad
de violación. La muestra triplicado se entregará al proveedor en envase abierto si así lo desea.

En la tarjeta de control se anotarán las siguientes referencias:

a) número de la muestra.
b) marca y procedencia del producto.
c) nombre del proveedor.
d) número de partida o remito.
e) número de la Licitación.
f) lugar y fecha de recepción.
g) firma y sello de las partes.
h) otras observaciones.

De no concurrir el proveedor o su representante, se procederá a la extracción de las

muestras , considerándose que el adjudicatario presta conformidad a la operación con su
ausencia.

El original y el duplicado serán enviados al Laboratorio Central de SAMEEP. Una

muestra se utilizará para efectuar los análisis de control de calidad y el otro se conservará
lacrado y depositado en Laboratorio Central para el caso de repetición de los análisis.

Los análisis se efectuarán en Laboratorio Central de SAMEEP, por cuenta de la

misma, siguiendo los métodos de análisis de Sulfato de Aluminio que figuran en Anexo II,
reservándose SAMEEP el derecho de elegir el método a utilizar en los casos de existir métodos
alternativos.

Los resultados de Oxidos útiles Totales se expresarán en grs/100 grs de producto

comercial, con dos cifras decimales ; los Oxidos de Aluminio, como Al2O3, se
expresarán como grs/100 grs de producto comercial, con dos cifras decimales ; el Hierro
Total, como Fe2O3, en grs/100 grs de producto comercial, con dos cifras decimales ; el
Hierro Ferroso, como FeO, en grs/100 grs de OUT, con tres cifras decimales ; el
Manganeso, como Mn, en grs/100 grs de OUT, con tres cifras decimales ; el Residuo
Insoluble se expresará en gr/100 grs de producto comercial, con dos cifras decimales ; la
Acidez Libre, como H2SO4, en grs/100 grs de producto comercial, con dos cifras
decimales ; la Alcalinidad Libre, como Al2O3, en grs/100 grs de producto comercial, con
dos cifras decimales ; el Arsénico, como As, en grs/100 grs de OUT, con tres cifras
decimales ; Detergentes y sustancias que reaccionan con el azul de metileno en grs/100
grs de OUT, con tres cifras decimales.

Los resultados se comunicarán al proveedor a través de la Gerencia Administrativa. Si

el proveedor no estuviera conforme con el resultado obtenido podrá solicitar, dentro de los
cinco (5) días de notificado, la repetición del análisis, que se hará sobre la muestra duplicado,
en Laboratorio Central de SAMEEP; vencido este plazo no habrá obligación de conservar la
muestra.

La repetición del análisis podrá ser presenciada, a pedido del proveedor, por un
Químico con Diploma de una Universidad Nacional, nombrado por el adjudicatario, a su cargo;
debiendo, en tal caso, indicarse en la solicitud el nombre, domicilio, Documento de Identidad y
Título Habilitante del citado profesional.

La División Laboratorio Central de SAMEEP fijará fecha y hora de realización de la

repetición, con indicación de una segunda fecha supletoria para el caso de ausencia del
representante del proveedor por razones debidamente justificadas. Ambas fechas estarán
comprendidas dentro de los quince (15) días corridos de la fecha de solicitada la repetición por
el proveedor. Si el interesado no concurriese en las fechas estipuladas para la repetición del
análisis, ésta se realizará sin su presencia no admitiéndose ningún reclamo.

Si el resultado concordara con el original en :mas o menos 0.50 % de Oxidos

útiles Totales ; más o menos 0.50 % de Oxido de Aluminio ; más o menos 0.01 % de
Hierro Total ; más o menos 0.002 % de Hierro Ferroso ; más o menos 0.01 % de
Manganeso ; más o menos 0.10 % de Residuo Insoluble ; más o menos 0.02 % de
Acidez Libre ; más o menos 0.1 % de Alcalinidad Libre ; más o menos 0.01% de
Arsénico ; más o menos 0.002 % de Detergentes y sustancias que reaccionan con el azul
de metileno ; se tomará como definitivo el promedio de ambos resultados en cada uno
de los parámetros y el adjudicatario abonará por el análisis la suma establecida en el
arancel correspondiente a la fecha de su realización.

Si los resultados no concordaran con los originales dentro de los límites señalados, se
tomarán como definitivos los valores obtenidos en el último análisis y el adjudicatario no
abonará suma alguna en concepto de arancel por el mismo.

No se hará lugar a ningún reclamo que no sea el expuesto precedentemente y se deja

constancia que no se efectuará una nueva extracción de muestra bajo ningún concepto.-

ARTICULO N° 7.- DESCUENTOS EN EL PRECIO.-

El precio del producto, que debe ser cotizado en base al 16,00 % de Oxidos Utiles
Totales, se corregirá, en caso que su contenido fuera menor y hasta el 15,00 %, de acuerdo a la
expresión siguiente:
 % Oxidos Utiles
Pc = Po ---------------------
16,00 %

donde: Pc = Precio corregido.

Po = Precio cotizado ( 16,00 % Oxidos Utiles).

ARTICULO N° 8.- DESCUENTOS ADICIONALES

Si del análisis resulta que el contenido de Oxido de Aluminio, como Al 2O3, es

menor de 16,00 grs/100 grs y hasta 15,00 grs/100 grs ; el contenido de Hierro Total,
como Fe2O3, es mayor que 0,05 grs/100 grs y hasta 0,1 gr/100 grs ; el contenido de
Oxido Ferroso, cmo FeO, es mayor que 0,015 grs/100 grs OUT y hasta 0.018 grs/100
grs OUT ; el contenido de Manganeso, como Mn, es mayor que 0,05 grs/100 grs OUT y
hasta 0,06 grs/100 grs OUT ; el Residuo Insoluble es mayor de 0,50 gr/100 grs y hasta 1
gr/100 grs ; la Acidez Libre, como H2SO4, es mayor 0.1 gr/100 grs y hasta 0.2 gr/100
grs ; la Alcalinidad Libre es mayor 0.5 gr/100 grs y hasta 0.8 grs/100 grs ; el Arsénico,
como As, es mayor a 0.05 grs/100 grs OUT y hasta el 0.06 grs/100 grs OUT ;
Detergentes y sustancias que reaccionan con el azul de metileno es mayor de 0.007
gr/100 grs OUT y hasta el 0.008 gr/100 grs OUT; al precio corregido del Artículo N° 7
se efectuarán los siguientes descuentos :

Para Oxido de Aluminio Descuento = 0.10 (16.00 - Al2O3 gr/100 gr) Pc

Para Hierro total Descuento = 0.10 (Fe2O3 gr/100 grs - 0.05) Pc
Para Oxido Ferroso Descuento = 0.10 (FeO gr/100 grs OUT - 0.015) Pc
Para Manganeso Descuento = 0.10 (Mn gr/100 grs OUT - 0.05) Pc
Para Residuo Insoluble Descuento = 0.05 (RI gr/100 grs - 0.50) Pc
Para Acidez Libre Descuento = 0.10 (H2SO4 gr/100 grs - 0.1) Pc
Para Alcalinidad Libre Descuento = 0.20 (Al2O3 gr/100 grs - 0.5) Pc
Para Arsénico Descuento = 0.1 (As gr/100 grs OUT - 0.05) Pc
Para Detergentes y sust. Descuento = 0.1 (D gr/100 grs OUT - 0.007) Pc

ARTICULO N° 9.- CONFORMIDAD DEFINITIVA.-

La Conformidad Definitiva y el certificado correspondiente será otorgado

por el Laboratorio Central de SAMEEP de acuerdo a los resultados definitivos. Si el
proveedor está conforme con los resultados obtenidos en el primer ensayo se tomarán
esos resultados como definitivos, en caso de no existir acuerdo sobre los resultados
originales, se tomarán como definitivos los resultados obtenidos en la repetición de
análisis de acuerdo a lo establecido en el Artículo N° 6.

ARTICULO N° 10.- CONDICIONES DE RECHAZO

SAMEEP se reserva el derecho de rechazar las partidas de Sulfato de Aluminio

para Potabilización de agua cuando :

El producto contenga :

a) Oxidos Utiles Totales menores a 15 grs/100 grs.

b) Oxido de aluminio menor a 15 gr/100 grs.
c) Hierro Total superior a 0.1 gr/100 grs
d) Hierro Ferroso superior a 0.018 grs/100 grs OUT.
e) Manganeso superior a 0.06 grs/100 grs OUT
f) Residuo Insoluble superior a 1 gr/100 grs
g) Acidez Libre superior a 0.2 gr/100 grs
h) Alcalinidad Libre superior a 0.8 gr/100 grs
i) Arsénico superior a 0.06 gr/100 grs OUT
j) Detergentes y sustancias que reaccionan al azul de metileno superior a 0.008
gr/100 grs OUT.

En el caso de aceptación, de aplicará los descuentos con la fórmula de los Artículos Nº 7 y Nº 8

de acuerdo con los contenidos determinados por el análisis.-

Queda establecido que cuando se rechace la partida por el análisis químico de las
muestras, realizado en Laboratorio Central de SAMEEP, el proveedor deberá retirar por su
cuenta la partida, no teniendo derecho a indemnización alguna, siendo por su exclusiva cuenta
los gastos que se ocasionen y los que resultaren para SAMEEP por la extracción de muestras y
realización de análisis.-

ARTICULO N° 11.- ANALISIS A REALIZAR

Determinaciones a realizar
a) Oxidos Utiles Totales
b) Oxido de Aluminio
c) Oxido Férrico
d) Oxido Ferroso
e) Manganeso
f) Residuo Insoluble en Agua
g) Acidez Libre
h) Alcalinidad Libre
i) Arsénico
j) Detergentes y sustancias que reaccionan con el azul de metileno.
ARTICULO Nº 12.- FORMAS DE COTIZAR.-

Se aceptarán ofertas por parcial de partidas.-

ARTICULO Nº 13.- IMPUESTO AL VALOR AGREGADO.-

Se hace notar que la condición de SAMEEP ante la D.G.I. es de Responsable

Inscripto con C.U.I.T. Nº 30-55636690-6, en consecuencia la oferta deberá tener discriminado
el valor IVA, cuando corresponda y/u otros gravámenes o ingresos de los mismos que pudieran
corresponder.-

ARTICULO Nº 14.- PRESENTACION DE LAS MUESTRAS.-

No se requerirá adjuntar muestras al momento de presentar la propuesta por parte del

oferente, reservándose SAMEEP, el derecho de exigir al oferente una muestra representativa
del producto ofrecido, extraída por su propio personal técnico cuando lo estime conveniente.-

ARTICULO Nº 15.- CONDICIONES DE PAGO.-

El pago se estipula en TREINTA (30) días de la fecha de efectiva entrega o

aprobación de certificados.-
 A N E X O I

Corresponde al ARTICULO Nº 4.- LUGAR DE ENTREGA Y CONDICIONES.-

En la Ciudad de Barranqueras, Plantas de Potabilización "LA TOMA" Y

"ACUEDUCTO", sitas en Avda. Gaboto y Maipú, de lunes a viernes en horario de 7,00 a 19,00
horas.-

MES CANTIDAD (Tn.)

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

AGOSTO/02........................................................... 340

SETIEMBRE/02. ...................................................... 450

OCTUBRE/02.......................................................... 500

NOVIEMBRE/02...................................................... 500

DICIEMBRE/02........................................................ 500

ENERO/03................................................................ 450

FEBRERO/03............................................................. 360

MARZO/03............................................................... 200

ABRIL/03................................................................... 300

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

SAMEEP indicará la Báscula donde será pesado el producto ante la presencia de un

agente de la misma, debidamente autorizado.-

Ocasionalmente en el caso de falta de capacidad de almacenaje en los depósitos de las

Plantas Potabilizadoras, SAMEEP se reserva el derecho de ordenar la descarga del producto en
el Obrador, sito en la Ruta Nicolás Avellaneda y Avda. Sarmiento (Resistencia).-

Por razones de dosificación o emergencia, La Empresa podrá solicitar la variación de

las entregas en más o menos TREINTA por ciento (+ ó - 30%).-
 ANEXO N° II

METODOS DE ANALISIS

RESIDUO INSOLUBLE

REACTIVOS
1.- Acido sulfúrico 0.05 N

TECNICA
Se pesan al mg, 10 grs de muestra sólida y se disuelven en 150 mls de
Acido Sulfúrico 0.05 N, se calienta a 90°C aproximadamente y se deja digerir durante
unos minutos.

Se agita y se filtra por membrana filtrante de fibra de vidrio o por

papel de filtro doble, de poro fino, secado y tarado previamente, recogiendo el filtrado y
aguas de lavado en un matraz de 500 mls.

Se lava el residuo con solución de Acido Sulfúrico 0.05 N. El volumen

total no debe ser superior a 450 mls.

El filtrado se lleva a volumen con agua destilada y se reserva para otras

determinaciones.

Se seca la membrana filtrante o el papel de filtro en estufa a 105 °C, se

deja enfriar en desecador y se pesa al mg, repitiendo el procedimiento hasta pesada
constante.

El Residuo Insoluble se calcula por :

RI = m1 x 100
m

donde :
m1 = masa del residuo
m = masa de la muestra
OXIDO DE ALUMINIO

REACTIVOS

1.- Cloruro de Amonio.

2.- Acido Clorhídrico.
3.- Solución de Acido Clorhídrico (1+1).
4.- Acido Nítrico.
5.- Solución indicadora de rojo de metilo al
2 % en alcohol.
6.- Solución de Hidróxido de Amonio (1+1).
7.- Solución de Nitrato de Amonio de 2 gr/100 mls.

TECNICA

Del filtrado y aguas de lavado procedentes de la determinación de Residuo Insoluble se toman,

con pipeta de doble aforo, 50 mls y se trasvasan a vaso de precipitado.

Se agregan 150 mls de agua destilada, 1 ml de Acido Clorhídrico y 5 gotas de

Acido Nítrico. Se calienta a ebullición unos minutos. Se agregan 2 grs de Cloruro de Amonio y
gotas de Rojo de Metilo.

Se calienta a ebullición y se agrega, gota a gota, la solución de Hidróxido de

Amonio (1+1) hasta viraje del indicador a amarillo. Se deja digerir 1 minuto.

Se filtra a través de papel gravimétrico y se lava varias veces con solución de

Nitrato de Amonio en caliente.

El filtro con el precipitado se pasa al vaso en que se efectuó la precipitación. Se

agrega 10 mls de la solución de Acido Clorhídrico (1+1); se desmenuza el papel y se agregan
100 mls de agua caliente a ebullición.

Se agregan 2 o 3 gotas de rojo de Metilo y se calienta a ebullición. Se añade

solución de Hidróxido de Amonio (1+1) gota a gota hasta viraje del indicador a amarillo.

Se deja digerir 1 minuto y se filtra a través de papel gravimétrico; se lava con

solución de Nitrato de Amonio en caliente hasta eliminación de cloruros.

Se pasa el papel de filtro conteniendo el precipitado a un crisol tarado, se seca, se

quema el papel a baja temperatura y se calcina en mufla a 1.100 °C como mínimo, durante una
hora.

Se enfría en desecador y se pesa al 0.1 mg; repitiendo hasta que dos pesadas
consecutivas no difieran en más de 0.2 mgs.
 El contenido de Oxido de Aluminio se calcula

Al2O3 = m1 x 100 - FeT

m

donde :

Al2O3 = contenido de Oxido de Aluminio, en gr/100 grs

m1 = masa del residuo, en grs.
m = masa de la muestra, en grs.
FeT = contenido de Hierro Total, como Fe2O3, en gr/100 grs.

HIERRO TOTAL

REACTIVOS
1.- Acido Clorhídrico
2.- Solución de Cloruro de Estaño (II) 6 grs en 60 mls ácido clorhídrico y
se lleva a 100 mls con agua destilada.
3.- Solución sulfofosfórica.
4.- Solución de Cloruro de Mercurio(II), 5 gr/100 mls.
5.- Solución de Difenilaminasulfonato de Bario, 0.2 gr/100 mls.
6.- Solución de Dicromato de Potasio 0.05 N.

TECNICA

Del filtrado del Residuo Insoluble se toman 100 mls, medidos con pipeta
volumétrica y se pasan a erlenmeyer de 500 mls ; se agregan 25 mls de ácido clorhídrico
y se calienta a ebullición incipiente.

Se agrega solución de cloruro de estaño(II), gota a gota, hasta

decoloración y luego una gota más y se enfría a temperatura ambiente.

Se agregan rápidamente 10 mls de solución de cloruro de mercurio (II),

mientras se agita. La presencia de un precipitado gris o negro invalida la determinación
y se debe recomenzar el análisis.

Se diluye con agua destilada hasta 250 mls, se añaden 25 ml de solución

sulfofosfórica y 3 gotas de solución de difenilaminasulfonato de bario.

Se valora con la solución de dicromato de potasio hasta coloración azul-

violeta persistente durante 30 seg.

El contenido de Hierro Total se calcula :

 FeT = 0.0798 x V x N x 500
m
donde :

FeT = contenido de Hierro Total, como Fe2O3, en gr/100 grs.

V = volumen de dicromato de potasio gastado en valoración.
N = Normalidad de la solución de dicromato de potasio
m = masa de muestra
0,0798 = factor de conversión.

OXIDOS UTILES TOTALES

El contenido de Oxidos Utiles Totales se calcula por:

O.U.T. = Al2 O3 + 0,638 x Fe2 O3

donde:
O.U.T. = Oxidos Utiles Totales expresados como Al2 O3
Al2 O3 = Contenido de Oxido de Aluminio en grs./100
grs.
Fe2 O3 = Contenido de Oxido Férrico en grs./100 grs.
0,638 = Factor de Conversión

HIERRO FERROSO

REACTIVOS
1.- Acido Clorhídrico
2.- Solución Sulfofosfórica
3.- Solución de Difenilaminasulfonato de Bario, 0.2 grs/100 mls.
4.- Solución de Dicromato de Potasio 0.01 N.

TECNICA
Se pesan, al mg, 5 g de muestra sólida y se disuelven en 150 mls de agua
destilada, hervida y enfriada, en erlenmeyer de 250 mls.

Se agregan 5 ml de ácido clorhídrico, 25 ml de solución sulfofosfórica y

3 gotas de solución de difenilaminasulfonato de bario.

Se valora empleando microbureta, con la solución de dicromato de

potasio hasta coloración azul-violeta persistente por 30 seg.

El contenido de oxido ferroso se calcula :

 FeO = 0.0718 x V x N x 100
m

donde :

FeO = contenido de oxido ferroso como FeO, en grs/100 grs.

V = volumen de dicromato de potasio gastado en valoración.
N = Normalidad de la solución de dicromato de potasio
m = masa total de la muestra, en grs.
0,0718 = factor de conversión.

El contenido de Oxido Ferroso referido a los Oxidos utiles Totales se calcula :

FeOu = FeO x 100

OUT

donde :
FeOu = contenido de Oxido Ferroso en grs/100 grs de Oxidos Utiles
Totales .
FeO = contenido de Oxido Ferroso en grs/100 grs
OUT = contenido de Oxidos Utiles Totales en grs/100 grs

MANGANESO

REACTIVOS:
1.- Solución reactiva especial preparada de la siguiente manera:
a) disolver 75 grs de Sulfato de Mercurio
(II) p.a. en 400 mls de Acido Nítrico concen-
trado y 200 mls de agua destilada.
b) Agregar 200 mls de Acido Fosfórico y 7 mls
de solución de Nitrato de Plata al 0,5 %.
c) Dejar enfriar, llevar a matraz de 1.000
mls y completar el volumen con agua destila
da.
2.- Peroxidisulfato de Potasio.
3.- Solución 0,1 N de Permanganato de Potasio
4.- Solución de Acido Sulfúrico (1+1).
5.- Solución de Oxalato de Sodio pesado al
mg; entre 2 y 3 grs de Oxalato de Sodio seco
disuelto en 100 mls.
6.- Solución de Arsenito de Sodio que se
prepara pesando 1,2 grs de Trióxido de Arsé
 nico y disolviendo en 50 mls de solución de
Hidróxido de Sodio, agitando hasta disolución
total. Acidificando con Acido Sulfúrico
controlando con papel tornasol a 1000 mls.
7.- Alumbre férrico.

TECNICA

1.- Preparación de Solución Patrón de Manganeso.

A la Solución de Oxalato de Sodio se agregan 10 mls. de Acido Sulfúrico 1+1 y se

calienta a 90º C. aproximadamente.

Se valora esta Solución con la Solución de Permanganato de Potasio, lentamente hasta

aparición de color rosado débil y persistente por lo menos 1 minuto. Hacia el final de la
valoración la temperatura no debe ser inferior a los 60º C.-

Se calcula la Normalidad de la Solución:

m
N = -----------
V x 0,067

donde:
N = Normalidad de la Solución de Permanganato de
Potasio.
m = Masa de Oxalato de Sodio, en grs.
V = Volumen de la Solución de Permanganato de
Potasio consumidos, en mls.
0,067 = Factor de Conversión.

Se toman 100 mls. de Solución valorada de Permanganato de Potasio, con pipeta de

doble aforo y se colocan en erlenmeyer de 250 mls.

Se agregan 5 mls. de Acido Sulfúrico 1+1 y se calienta a ebullición.

Se agregan lentamente la Solución de Acido Oxálico hasta que el color rosado

desaparezca totalmente y se enfrie a temperatura ambiente.

Se transfieren cuantitativamente a matraz de 1000 mls. y se lleva a volumen con agua

destilada.

La concentración de Manganeso se calcula

F = 1.0987 x N
 F = concentración de Manganeso, en mgs/mls
N = normalidad de solucion de permanganato.
1,0987 = factor de conversión

2. Valoración de Solución de Arsenito de Sodio.

Se miden con pipeta de doble aforo 5 mls. de Solución Tipo de Manganeso, se

transfieren a erlenmeyer de 250 mls.; se lleva a 100 mls. con agua destilada y se agregan 5 mls.
de Solución Reactiva Especial y 2 grs. de Alumbre Férrico.

Se calienta entre 80º C. y 90º C., se agrega 1 gr. de Peroxidisulfato de Potasio,

continuando con el calentamiento hasta completar la reacción.

Se enfría a temperatura ambiente, y se valora con Solución de Arsenito de Sodio hasta

coloración amarilla neta.

La equivalencia de solución de arsenito se calcula :

EA = 0.005 x F
V

EA = equivalencia en manganeso de la solución de arsenito de sodio

en grs de Mn/mls.
F = Concentración de manganeso, en mg/mls.
V = volumen de solución de arsenito gastados en valoración, en mls.
0,005 = Factor de conversión

3. Determinación de Concentración de Manganeso en la muestra.

Se pesan al mg. 2,5 grs. de muestra, se transfieren a erlenmeyer de 250 mls. y se

disuelven en 100 mls. de agua destilada.

Se calienta y se agregan 5 mls. de Solución Reactiva Especial.

Se lleva a ebullición agregando 2 ó 3 grs. de Peroxidisulfato de Potasio, continuando

con la ebullición 2 minutos más y se deja enfriar.

Se valora con Solución de Arsenito de Sodio hasta amarillo neto.

El contenido de Manganeso de calcula por:

V x EA x 100
Mn = ----------------
m
 donde:
Mn = Contenido de Manganeso en grs./100 grs.
V = Volumen de Solución de Arsenito de Sodio
gastados en valoración en mls.
EA = Equivalencia de Solución de Arsenito de Sodio
en Manganeso.
m = Masa de la muestra tomada para el análisis.

El contenido de manganeso referido a los Oxidos Utiles Totales de calcula :

Mnu = Mn x 100
OUT

donde :

Mnu = contenido de manganeso en grs/100 grs de Oxidos utiles Totales

Mn = contenido de manganeso en grs/100 grs
OUT = contenido de Oxidos utiles Totales en grs/100grs.

ACIDEZ LIBRE O ALCALINIDAD LIBRE

REACTIVOS

1.- Solución Indicadora de Fenolftaleína al 1 %

2.- Fluoruro de Potasio, solución al 50 %
3.- Agua destilada recientemente hervida y enfriada
4.- Solución de Hidróxido de Potasio 0,2 N.
5.- Solución de Acido Sulfúrico 0,2 N.

TECNICA
Se pesan al mg., 3 grs. de muestra y se agregan 100 mls. de agua destilada.

Se agregan 10 mls. de Solución de Acido Sulfúrico medidos con pipeta de doble aforo
y se hierve 1 minuto.

Se enfría a temperatura ambiente, se agregan 20 mls. de Solución de Fluoruro de

Potasio y 1 ml. de Fenolftaleína.,

Se valora con Solución de Hidróxido de Potasio 0,2 N. hasta color rosado persistente.
Se registra el volumen gastado: Va.
 En otro erlenmeyer, se vierten 100 mls. de agua destilada, 10 mls. de Acido Sulfúrico
medidos con pipeta de doble aforo y se hierve 1 minuto.

Se enfría a temperatura ambiente, se agregan 20 mls. de Fluoruro de Potasio y 1 ml.

de Fenolftaleína.

Se valora con Hidróxido de Potasio 0,2 N. hasta rosado persistente. Se registra el

volumen gastado: Vb.

Cuando Va es mayor que Vb se calcula la Acidez Libre mediante esta fórmula:

0,049 x (Va - Vb) x N

H2 SO4 = ---------------------------- x 100
m

donde:
H2 SO4 = Es la Acidez Libre expresada como Acido Sulfú-
rico en grs./100 grs.
Va = Volumen de Hidróxido de Potasio gastados en
valoración de muestra, en mls.
Vb = Volumen de Hidróxido de Potasio gastados en
valoración del blanco, en mls.
N = Normalidad de la Solución de Hidróxido de
Potasio.
m = Masa de la muestra en grs.
0,049 = Factor de conversión.

Cuando Vb es mayor que Va se calcula la Alcalinidad Libre mediante esta fórmula:

0,017 x (Vb - Va) x N

Al2 O3 = ----------------------------- x 100
m

donde:
Al2 O3 = Alcalinidad Libre expresada como Oxido de
Aluminio, en grs./100 grs.
Vb = Volumen de Hidróxido de Potasio gastados en
valoración del blanco, en mls.
Va = Volumen de Hidróxido de Potasio gastados en
valoración de muestra, en mls.
N = Normalidad de la Solución de Hidróxido de
Potasio.
m = Masa de la muestra en grs.
0,017 = Factor de conversión.
ARSENICO

REACTIVOS
1.- Acido clorhídrico
2.- Solución de cloruro de estaño (II) al 40% en ácido clorhídrico.
3.- Solución de yoduro de potasio al 10%.
4.- Cloroformo.
5.- Solución clorofórmica de dietilditiocarbamato de plata y l-efedrina,
disolviendo 0.41 gr de l-efedrina y 0.625 gr de dietilditiocarbamato
de plata en 250 ml de cloroformo.
6.- Solución patrón de arsénico 1 ml = 0.01 mg.
7.- Zinc granulado malla 20.
8.- Solución de acetato de plomo al 10%.

TECNICA
Se pesan, al mg, 0.5 grs de muestra y se disuelve en 80 mls de agua
destilada, se filtra por papael de filtro y se recoge en matraz aforado de 100 mls, se la va
el filtro y se completa el volumen.

Se toman 50 ml de esta solución, con pipeta aforada, y se transfieren a

matraz aforado del equipo generador de arsina.

Se agregan 5 ml de ácido clorhídrico, 0.5 mls de solución de cloruro de

estannoso y 5 ml de solución de yoduro de potasio.

Se calienta en baño de agua hirviente durante 15 minutos y se deja enfriar

a temperatura ambiente.

En el tubo en “U” se colocan 4 mls de solución de dietilditiocarbamato

de plata, en el tubo intermedio se coloca un trozo de algodón embebido en solución de
acetato de plomo y se agregan al matraz 2 o 3 grs de zinc.

Se colocan los tubos asegurando cierre hermético y se deja burbujear

durante una hora en baño de agua a temperatura ambiente.

Se mide la absorbancia de la solución clorofórmica a 530 nm, ajustando a

cero con blanco de reactivos y se compara contra curva analítica de patrones.

El contenido de arsénico se calcula mediante :

As = n x 20
m
 As = contenido de arsénico en grs/ 100 grs
n = masa de arsénico leída en curva de calibración en miligramos.
m = masa de la muestra en gramos.

El contenido de As referido a los Oxidos utiles Totales se calcula :

Asu = As x 100
OUT
donde :
Asu = contenido de Arsénico en grs/100 grs de Oxidos Utiles Totales.
As = contenido de arsénico en grs/100 grs.
OUT = contenido de Oxidos Utiles Totales en grs/100 grs.

DETERGENTES Y SUSTANCIAS QUE REACCIONAN CON EL AZUL DE

METILENO

REACTIVOS
1.- Solución de ácido sulfúrico 14 mls en 100 mls de agua.
2.- Solución de ácido sulfúrico 0.7 ml en 100 mls de agua.
3.- Solución patrón de detergente aniónico 1 ml = 0.01 mg.
4.- Solución de azul de metileno 30 mg/lt.
5.- Cloroformo.

TECNICA
Se pesan, al mg, 50 grs de muestra y se disuelven en solución de ácido
sulfúrico 0.01 N, calentando a ebullición incipiente. Se filtra por crisol de placa
filtrante, lavando con solución de ácido sulfúrico 0.01 N y recogiendo en matraz de 500
mls.

A partir de este punto el ensayo se realiza por duplicado.

Se toman 100 mls de muestra, medidos con pipeta aforada, se vierte en

ampolla de decantación, se agregan 25 mls de solución de azul de metileno, 25 mls de
cloroformo y se agita durante 30 segundos.

Se elimina la presión interior y se deja reposar hasta separación de fases,

pasando la fase clorofórmica a una segunda ampolla de decantación, repitiendo la
extracción por dos veces.

Se reunen todos los extractos clorofórmicos en la segunda ampolla, se

agregan 50 mls de solución de lavado, se agita, se deja reposar y se separa la fase
clorofórmica, filtrando por tapón de lana de vidrio, recogiendo en matraz de 100 mls.

Se agregan 20 mls de cloroformo y se repite la extracción, recogiendo en

el matraz de 100 mls. Se completa el volumen con cloroformo.
 Se lee en espectrofotómetro a 650 nm, comparando la absorbancia con la
curva analítica determinada con patrones.

El contenido de detergentes y sustancias que reaccionan con el azul de

metileno se determina :

D= c
m

D = contenido de detergente y sustancias que reaccionan con el azul de

metileno en gr/100 grs.
c = contenido de materia activa obtenido de curva, en mg/100 mls.
m = masa de muestra, en gramos.

El contenido de detergentes y sustancias que reaccionan al azul de metileno

referido a los Oxidos Utiles Totales se calcula :

Du = D x 100
OUT

donde

Du = contenido de Detergentes y sustancias que reaccionan al azul de

metileno en grs/100 grs de Oxidos Utiles Totales.
D = contenido de detergentes y sustancias que reaacionan al azul de
metileno en grs/100 grs.
OUT = contenido de Oxidos Utiles Totales en grs/100 grs.
 METODOS ALTERNATIVOS DE RUTINA

OXIDO DE ALUMINO Y OXIDOS UTILES TOTALES

REACTIVOS
1.- Solución de EDTA 0,05 M.
2.- Solución de Cloruro Férrico 0,05 M.
3.- Solución Buffer pH = 5
4.- Acetato de Sodio.
5.- Solución Indicadora de Acido Salicílico al 2 %
en alcohol.

TECNICA

Se toman, con pipeta doble aforo, 50 mls de la solución de filtrado y

aguas de lavado procedentes de la determinación de Residuo Insoluble y se trasvasan a
erlenmeyer de 250 mls ; agregando 25 mls de agua destilada.

Se agrega un volumen de Solución de EDTA 0,05 M. exactamente medidos de modo de tomar,

más o menos, un 30 % en exceso con respecto al contenido de Oxidos Utiles que se presume
están presentes en los 25 mls. de Solución de la muestra.

Se lleva a pH = 5 con Acetato de Sodio sólido y se agregan 10 mls. de Solución

Reguladora de pH = 5.

Se calienta a ebullición; durante tres minutos se enfria a temperatura ambiente y se

agrega 1 ml. de solución de Acido Salicílico. Se valora con solución de Cloruro Férrico 0,05 M.
lentamente hasta que el color cambia de amarillo a ligero marrón rojizo.

El contenido de Aluminio se calcula por:

Al2O3 = {(V1 - V3) x M1 - V2 x M2} x 50.98

m
donde:
Al2 O3 = Contenido de Aluminio expresado en grs./100
grs.
V1 = Volumen de Solución de EDTA agregados, en mls.
V3 = Volumen de Solución de EDTA equivalente al Hierro Total existente en el
volumen de Solución tomado en mls.
M1 = Molaridad de EDTA.
V2 = Volumen de Cloruro Férrico gastados en valora-
ción en mls.
M2 = Molaridad de Cloruro Férrico.
 m = Masa de la muestra.
50,98 = Factor de conversión.

El contenido de Oxidos Utiles Totales se calcula por:

OUT = (V1 x M1 - V2 x M2) x 50.98

m

donde:
O.U.T. = Contenido de Oxidos Utiles Totales.
V1 = Volumen de Solución de EDTA, en mls.
M1 = Molaridad de EDTA.
V2 = Volumen de la Solución de Cloruro Férrico, en
mls.
M2 = Molaridad de la Solución de Cloruro Férrico,
en mls.
m = Masa de la muestra.
50,98 = Factor de conversión.

HIERRO TOTAL

REACTIVOS
1.- Acido clorhídrico
2.- Solución de tiocianato de potasio de 20grs/100mls.
3.- Solución de permanganato de potasio 0.1 N.
4.- Solución patrón de Hierro 100 mg Fe/lt.

TECNICA

Se toman con pipeta graduada 20 mls de la solución de filtrado de

Residuo Insoluble, transfiriendolos a matraz de 50 mls. Se añade 2 mls de ácido
clorhídrico, unas gotas de permanganato de potasio hasta permanencia de un débil color
rosado, se lleva a volumen y se agita.

Se preparan patrones de concentraciones variables y un blanco de

reactivos, procediendo de igual manera que con las muestras.

Se ajusta el espectrofotómetro a 480 nm, se mide la absorbancia del

blanco, ajustando a cero, se hace la curva analítica con los patrones y se lee la
aborbancia de la muestra, determinando el contenido de hierro presente.

El contenido de Hierro Total se calcula :

 Fe T = n x Vm x 0.143
m x Va

Fe T = Hierro Total, como Fe2O3, en gr/100 grs.

n = masa de hierro obtenida de la curva analítica, en grs
Vm = Volumen total de dilución de las muestras
m = masa de la muestra, en grs.
Va = Volumen de la alícuota de muestra tomada.
0.143 = Factor de conversión.

OXIDO FERRICO

REACTIVOS
1.- Acido clorhídrico.
2.- Solución de tiocianato de potasio 20grs/100 mls.
3.- Solución patrón de hierro 100 mg Fe/lt.

TECNICA
Se procede igual que la técnica para Hierro Total, omitiendo el agregado
de Permanganato de Potasio.

Se determina el contenido de Hierro Férrico :

Fe2O3 = ma x Vm x 0.143
m x Va

Fe2O3 = contenido de Hierro Férrico en gr/100 grs.

ma = masa de hierro obtenida de la curva analítica
Vm = Volumen total de dilución.
m = masa de la muestra.
Va = Volumen de la alícuota tomada.
0.143 = Factor de conversión

OXIDO FERROSO

Se obtiene por cálculo mediante :

FeO = FeT - Fe2O3

1.111

FeO = Contenido de Oxido Ferroso en grs/100 grs.

FeT = Contenido de Hierro Total
Fe2O3 = Contenido de Hierro Férrico
1.111 = Factor de conversión.
MANGANESO

REACTIVOS
1.- Solución Reactiva Especial preparada de la
siguiente manera:
a) Disolver 75 grs. de Sulfato de Mercurio (II)
p.a. en 400 mls. de Acido Nítrico concentra-
do y 200 mls. de agua destilada.
b) Agregar 200 mls. de Acido Fosfórico y 7 mls.
de Solución de Nitrato de Plata al 0,5 %
c) Dejar enfriar, llevar a matraz de 1000 mls. y
completar el volumen con agua destilada.
2.- Persulfato de Amonio.
3.- Solución Patrón de Manganeso 10 mgs./lts.

TECNICA
Se preparan Soluciones Patrón de Manganeso son concentraciones de 0 a 0,2 mgs,
llevados a 100 mls.

Se toman con pipeta de doble aforo, 50 mls. de la solución del filtrado y aguas de
lavado procedentes de la determinación de Residuo Insoluble y de lleva a 100 mls.

Se trasvasan las Soluciones Patrón y la muestra a erlenmeyer de 250 mls.; se

adicionan 5 mls. de la Solución Reactiva Especial.

Se lleva a ebullición y se agregan 2 ó 3 grs. de Persulfato de Amonio. Se continúa la

ebullición 2 minutos más, se deja enfriar y se lleva a volumen (100 mls.) con agua destilada.

Se traza una curva de calibración con lectura de Absorbancias en el Espectrofotómetro

a 530 nm.

Se lee la absorbancia de la muestra y se determina la concentración de Manganeso a

partir de la curva de calibración.

El contenido de Manganeso se calcula por:

Cm
Mn = ----
10

donde:
 Mn = Contenido de Manganeso, en grs./100 grs.
Cm = Concentración de Manganeso, en mgs.
10 = Factor de conversión.