CÓDIGO: IIL-LAB-01

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ESPECTROFOTOMETRIA Fecha de vigencia: Junio 2018
UCE- FAC.CCQQ INFRARROJA
LABORATORIO
DE QUIMICA Página 1 de 8
ANALITICA
INSTRUMENTAL I

ESPECTROSCOSPIA DE ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO I

Resumen
La presente práctica se basa en la espectroscopia IR , la cual es una técnica analítica que permite
fundamentalmente realizar determinaciones cualitativas de compuestos principalmente orgánico.
Los fotones de radiación infrarroja son absorbidos por los enlaces de una molécula pasando a
niveles vibracionales superiores, para esto se utilizó el Espectrofotómetro de transformadas de
Fourier Varían 660-IR.en el cual se colocó una gota de la muestra entre las ventanas de bromuro
de potasio, ajustando con el porta muestras metálico para su respectivo análisis. Obteniéndose
espectros IR de muestras líquidas.

Palabras claves: Espectroscopia, IR, espectrofotómetro

ABSTRACT
The present practice is based on IR spectroscopy, which is an analytical technique that
fundamentally allows qualitative determinations of mainly organic compounds. The photons of
infrared radiation are absorbed by the bonds of a molecule passing to higher vibrational levels,
for this the Spectrophotometer of Fourier Transforms Variants 660-IR was used, in which a drop
of the sample was placed between the bromide windows of Potassium, adjusting with the metal
sample holder for its respective analysis. Obtaining IR spectra of liquid sample

Key words: Spectroscopy, IR, spectrophotometer.

1. Introducción

La espectrometría de infrarrojos geometría molecular, las masas atómicas y,

(espectroscopia IV) es un tipo de
espectrometría de absorción que utiliza la
región infrarroja del espectro
electromagnético. Como las demás técnicas
espectroscópicas, puede ser utilizada para
identificar un compuesto o investigar la
composición de una muestra.
La espectrometría infrarroja se basa en el
hecho de que los enlaces químicos de las
sustancias tienen frecuencias de vibración
específicas, que corresponden a los niveles
de energía de la molécula. Estas frecuencias
dependen de la forma de la superficie de
energía potencial de la molécula, la
posiblemente, el acoplamiento vibracional.
Si la molécula recibe luz con la misma
energía de esa vibración, entonces la luz será
absorbida si se dan ciertas condiciones. Para
que una vibración aparezca en el espectro
infrarrojo, la molécula debe someterse a un
cambio en su momento dipolar durante la
vibración. En particular, una aproximación
de Born-Oppenheimer y aproximaciones
armónicas; es decir, cuando el hamiltoniano
molecular correspondiente al estado
electrónico estándar puede ser aproximado
por un oscilador armónico cuántico en las
cercanías de la geometría molecular de
equilibrio, las frecuencias vibracionales de
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resonancia son determinadas por los modos pueden generar gráficos bien resueltos con
normales correspondientes a la superficie de muestras de una sola sustancia de gran
energía potencial del estado electrónico pureza. Sin embargo, la técnica se utiliza
estándar. No obstante, las frecuencias de habitualmente para la identificación de
resonancia pueden estar, en una primera mezclas complejas. (Perez, 2018)
aproximación, en relación con la longitud
del enlace y las masas de los átomos en cada
extremo del mismo. Los enlaces pueden
vibrar de seis maneras: estiramiento
simétrico, estiramiento asimétrico, tijeras,
rotación, giro y wag.
Con el fin de hacer medidas en una muestra,
se transmite un rayo monocromo de luz
infrarroja a través de la muestra, y se registra Grafico 1. Frecuencias IR
la cantidad de energía absorbida. Repitiendo
Los objetivos de la práctica son:
esta operación en un rango de longitudes de
onda de interés (por lo general, 4000-400  Examinar el Espectrofotómetro de
cm-1) se puede construir un gráfico. Al transformadas de FourierVarian
examinar el gráfico de una sustancia, un 660-IR
usuario experimentado puede obtener  Calibrar y operar el equipo de
información sobre la misma. transformadas de Fourier (FT-IR)
 Obtener espectros IR de substancias
Esta técnica funciona casi exclusivamente en Líquidas en forma de película.
enlaces covalentes, y se usa mucho en  Obtener espectros de sustancias
química, en especial en química orgánica. Se sólidas
2. Sección Experimental

2.1 Reactivos y materiales 2.2 Proceso

Materiales:
Espectrofotómetro FT-IR “Varian 660 FT-
IR Spectrometer”, Mortero de ágata, Celdas
de NaCl, Frascos goteros, Acetona anhidra,
Metanol, Nujo, Sustancias líquidas anhidras,
Celdas de bromuro de potasio, Porta
muestras metálico.
Obtener los espectros IR de las diferentes
sustancias líquidas, para ello colocar una
gota de la muestra entre las ventanas de
bromuro de potasio, ajustar con el
portamuestras metálico y llevar al equipo
para análisis

3. Resultados

Espectro Alcohol Bencílico

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Espectro IR Etanol
9.0

Transmitancia
Porcentaje de
8.0
7.0
6.0
5.0

3,771
3,530
3,289
3,048
2,807
2,567
2,326
2,085
1,844
1,603
1,362
1,121
881
640
399
Número de onda

Gráfico 2. Ilustración del espectro IR de Alcohol

Gráfico 3. Ilustración del espectro IR de
Bencílico
Etanol

Tabla 1.Tipos de vibraciones moleculares

Tabla 2.Tipos de vibraciones moleculares
asociadas a los grupos funcionales. Alcohol
asociadas a los grupos funcionales. Etanol
Bencílico
N° De Longitud Intensidad Y Grupo De Tipo De
N° Longitud Intensidad Grupo Tipo De Pico De Onda Forma De La Átomos Vibración
De De Onda Y Forma De Vibración Cm-1 Banda Involucrad
Pic Cm-1 De La Átomos os
o Banda Involuc 1 ~ 3000 MEDIA -CH3 TENSION
rados ASIMETRICA
1 2700 - ANCHA O-H TENSIÓN 2 ~ 2900 MEDIA C-H FLEXIÓN,
3600 ASIMETRICA BALANCEO
2 ~ 3000 MEDIA C-H TENSION 3 ~ 1000 FUERTE -CH2-CHO TENSION
ASIMETRICA ASIMETRICA
3 ~ 1600 VARIABLE C=C TENSIÓN
aromátic SIMÉTRICA
Elaborado por: Carriel A y otros
o
4 ~ 1200 FUERTE C-O FLEXIÓN, Espectro Glicerol
BALANCEO
Elaborado por: Carriel A y otros

Espectro Etanol
Gráfico 4. Ilustración del espectro IR
de Glicerol
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Tabla 3.Tipos de vibraciones moleculares Gráfico 5. Ilustración del espectro IR

asociadas a los grupos funcionales. Glicerol de Acetonitrilo
N° De Longitu Intensidad Grupo De Tipo De
Pico d De Y Forma Átomos Vibración
Onda De La Involucrad
Cm-1 Banda os
1 2700 - ANCHA O-H TENSIÓN
3600 ASIMETRICA
2 ~ 3000 MEDIA C-H TENSION
ASIMETRICA
3 ~ 1200 FUERTE C-O FLEXIÓN,
BALANCEO
4 ~ 1300 MEDIA C-OH TENSION
- 1400 secundario ASIMETRICA
5 ~ 1100 FUERTE C-OH FLEXIÓN,
- 1200 terciario BALANCEO
Elaborado por: Carriel A y otros
Tabla 4.Tipos de vibraciones moleculares
asociadas a los grupos funcionales. Acetonitrilo

N° De Longitud Intensidad Y Grupo De Tipo De

Pico De Onda Forma De La Átomos Vibración
Cm-1 Banda Involucrad
os
1 ~ 2250 FUERTE -C≡N TENSIÓN
ASIMETRICA
2 ~ 1442 MEDIA -CH3 TENSION
ASIMETRICA
3 ~ 2941 MEDIA C-H TENSIÓN
ASIMETRICA
Elaborado por: Carriel A y otros
Espectro de Acetonitrilo

Análisis de resultados
En el espectro IR del Acetonitrilo teórico se aprecia la tensión C≡N correspondiente a una banda
muy fina a longitud de onda igual a 2250 cm-1 mientras que en la experimental el pico más
prominente es el de 2250,723, valor similar al teórico, que es de especial utilidad para la
identificación de los grupos funcionales presentes en este tipo de moléculas orgánicas. Las
absorciones que aparecen en esta zona, proceden fundamentalmente de las vibraciones de tensión
que se producen entre las moléculas.

4. Discusiones:
- Las principales fuentes de error en
los instrumentos de espectrometría
molecular cuyas técnicas se basan
en la interacción de las radiaciones
electromagnéticas con la materia,
las fuentes de error pueden ser la
contaminación de la muestra, o la
mala utilización de las celdas, a su
vez del traspaso del rayo
electromagnético, que incidente
ante la muestra. En el método
infrarrojo existe cierto

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incumplimiento de la ley de Beer,
complejidad de los espectros, por lo
que aumenta de la probabilidad de
solapamiento de los picos de
absorción. Los picos muy agudos y
los efectos de la radiación parasita
hacen que las medidas de la
absorbancia dependan de una forma
crítica de la anchura de la rendija y
del ajuste de la longitud de onda.
Las cubetas estrechas, que se
requiere para muchos análisis, son
poco prácticas de utilizar y
conducen a importantes
incertidumbres analíticas. (Skoog,
Holler, & Nieman, 2001)
- La espectrometría infrarroja por
transformada de Fourier es una
técnica de análisis para obtener el
espectro infrarrojo con mayor
rapidez. En lugar de registrar los
datos variando la frecuencia de luz
infrarroja monocromática, se guía la
luz IV (con todas las longitudes de
onda de pista utilizada) a través de
un interferómetro. Después de pasar
por la muestra, la señal medida da el
interferograma. La realización de
una transformada de Fourier de la
señal produce un espectro idéntico
al de la espectrometría infrarroja
5. Conclusiones:
Los espectros de absorción, emisión y
reflexión en el infrarrojo de especies
moleculares se pueden explicar asumiendo
que todos son el resultado de distintos
cambios energéticos producidos en las
transiciones de las moléculas de unos
estados de energía vibracionales y
rotacionales a otros.
Se determinó picos en el alcohol bencílico de
2700-3600, 3000, 1600 y 1200 que
pertenecen a un grupo O-H, C-H, la
presencia de doble enlace, y un grupo C-O,
las cuales son vibraciones moleculares
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dispersiva) (Skoog, Holler, &
Nieman, 2001)
 . Las muestras a analizar deben
encontrarse en estado puro y/o sin
humedad como es el caso de los
azeótropos se debe eliminar toda la
cantidad de agua ya que los mismo
puede dañar las ventanas (cristales)
que son hechas de sales solubles en
agua caracterizadas por ser
higroscópicas.
 Para la obtención de resultados más
exactos se debe tomar en cuenta que
el equipo debe estar correctamente
calibrado internamente. Otro factor
que influye en la obtención del
espectro es el desplazamiento de los
picos debido a un movimiento busco
lo cual puede influir en que el
interferómetro no funcione
correctamente.
 La correcta calibración del equipo
tiene mucha influencia al realizar el
escaneo de las muestras y un método
que se utilizó en la práctica fue el de
Background el cual se verifica al
obtener una línea base al 100% de
transmitancia
asociadas a los grupos funcionales del
mismo.
En el espectro de etanol se evidencia la
inexistencia de grupos OH en el espectro
(2700 – 3600 banda ancha) y se apreció un
pico de intensidad fuerte en
aproximadamente 1000 indicando la
presencia de CH2−CHO correspondiente a
un grupo aldehído.
En el espectro del glicerol se evidencia los
picos correspondientes a esta molécula de
los cuales se identificó el más predominante

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el mismo que pertenece al grupo O-H el que
tiene un valor aproximado de 2700-
3600cm-1
En el espectro correspondiente a la muestra
del acetonitrilo, se observa la banda
característica del grupo C≡N a 2250,723 cm-
1. De la misma manera, se determinó
6. Bibliografía
Gary, C. (2009). Métodos electroquímicos.
En Química Analítica (págs.
441,442). México: Ms Graw Hill.
Haynes, M., & Lide, D. (2014-2015).
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Spectroscopy. En Handbook og
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Press.
Skoog, D. (2008). Introducción a la
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Principios de análisis instrumental
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George, McIntyre. ACOL Wiley& Sons.
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coordination compounds, K. Nakamoto,
Wiley (2004)
Perez, G. (04 de 01 de 2018).
Espectrometría.com . Obtenido de
Espectrometría Infrarroja:
https://www.espectrometria.com/es
pectrometra_infrarroja
Rubinson K.A., R. J. (25 de octubre de
2006). Bandas de Absorción.
7.Consulta
Diseño de los equipos dispersivos para
espectrometría infrarroja.
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mediante la lectura de los picos el más
prominente es el de 1442,911 cm-1
perteneciente al grupo C-H. Las absorciones
que aparecen en esta zona, proceden
fundamentalmente de las vibraciones de
tensión que se producen los enlacen entre los
átomos de Carbono con nitrógeno e
hidrogeno, característico del acetonitrilo.
Obtenido de Análisis Instrumental:
http://www.ehu.eus/imacris/PIE06/
web/tablasIR.htm
Serrano, J. (19 de Marzo de 2011).
Instrumentación y métodos de análisis
químico. Recuperado el 21 de Junio de 2016,
de Instrumentación y métodos de análisis
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http://www.upct.es/~minaeees/espectroscop
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UCV. (2003). Guia para analisis de
muestrapor infrarrojo. Preparación de
muestras sólidas para análisis en el
infrarrojo. Recuperado el 12 de junio del
2017. Disponible en:
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sit
es/LIApregrado/archivos/Guia%20para%20
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Villalobos, M. (21 de Agosto de 2002).
Espectrometría.com. Recuperado el
21 de Junio de 2016, de Espectrometría.com:
http://www.espectrometria.com/espectrome
tra_infrarroja
En general, los espectrofotómetros de
infrarrojo dispersivos son de doble haz, con
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registradores, que utilizan redes de reflexión

para dispersar la radiación. El diseño de
doble haz es menos exigente respecto al
funcionamiento de las fuentes y detectores,
lo que es una característica importante
debido a la intensidad relativamente baja de
las fuentes de infrarrojo, la baja sensibilidad
de los transductores de infrarrojo y la
consecuente necesidad de amplificar mucho
la señal.
Por lo general, los espectrofotómetros de
infrarrojo dispersivos están equipados con
un troceador de baja frecuencia (de 5 a 30 Grafico 6. Diseño de equipos dispersivos
ciclos por segundo), que permite al detector para IR
discriminar entre la señal de la fuente y las
señales de radiación extraña, como la Diseño de equipos de transformadas de
emisión de radiación infrarroja de los Fourier para espectrometría infrarroja.
distintos objetos que rodean al transductor.
Debido a los tiempos de respuesta lentos de
los transductores de infrarrojo que se utilizan
en la mayoría de los instrumentos
dispersivos, se requieren velocidades bajas
del troceador. En general, los diseños
ópticos de los instrumentos dispersivos no
difieren demasiado de los
espectrofotómetros ultravioleta/visible de
doble haz, excepto que en los instrumentos
de infrarrojo los compartimientos de la
muestra y de la referencia se colocan
siempre entre la fuente y el monocromador.
Esta disposición es posible porque la Grafico 7. Equipo de transformadas de
radiación infrarroja, a diferencia de la Fourier para IR
radiación ultravioleta-visible, no es
Los espectrómetros infrarrojos
suficientemente energética para ocasionar
convencionales se llaman instrumentos
descomposición fotoquímica de la muestra.
dispersivos. Con la llegada de instrumentos
No obstante, al colocar la muestra y la
con computadora y microprocesadores, los
referencia antes del monocromador se tiene
anteriores han sido sustituidos en gran parte
la ventaja de que la mayor parte de la
por espectrómetros infrarrojos por
radiación dispersada y la emisión IR, que se
transformada de Fourier (FTIR, de Fourier
genera dentro del compartimiento de la
transform infrared), que presentan diversas
celda, es eliminada por el monocromador de
ventajas. Un instrumento FTIR usa un
manera eficaz, y, por consiguiente, no llega
interferómetro para obtener un espectro, no
al transductor. (Skoog, 2008)
un monocromador de rejilla. La radiación
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procedente de una fuente IR convencional se

divide en dos trayectorias gracias a un
desdoblador de haz; una trayectoria va a un
espejo de posición fija y la otra a un espejo
móvil. Cuando se reflejan los rayos, uno está
ligeramente desplazado (desfasado) respecto
del otro debido a que recorre una distancia
menor (o mayor) debido al espejo móvil, y
se vuelven a combinar para producir un
patrón de interferencia (de todas las
longitudes de onda en el rayo) antes de
atravesar la muestra. Ésta ve al mismo
tiempo todas las longitudes de onda y el
patrón de interferencia varía con el tiempo al
moverse continuamente el espejo a una
velocidad lineal. El resultado de la absorción
de radiación por la muestra es un espectro en
el dominio del tiempo que se llama
interferograma; esto es, la intensidad de
absorción en función de la diferencia de
longitudes ópticas entre los dos rayos. (Gary,
2009)