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Química Analítica - 2018 T. P. L. N.

º 1 - Informe Curvas de Titulación

Universidad Tecnológica Nacional


Facultad Regional Mendoza

Química Analítica
Trabajo Práctico de Laboratorio N.º 1 – Curvas de Titulación

Marco Teórico
Una titulación acido-base es una técnica o método de análisis
cuantitativo que permite conocer la concentración desconocida de
una disolución que pueda actuar como ácido, siendo neutralizada por medio
de una base de concentración conocida, o viceversa.
En una valoración de este tipo es necesario el uso de un indicador
conveniente que sufra un cambio de color junto a un pH-metro para conocer
de forma exacta el punto de equivalencia cuando el punto final no es del todo
claro debido a las condiciones de la muestra. En otros casos, las propias
sustancias que intervienen experimentan un cambio de color el cual permite
determinar el punto de equivalencia entre el número de equivalentes de ácido
y de base.
Antes de iniciar la valoración se debe elegir un indicador de pH adecuado
según el punto de equivalencia previsto de la reacción. Éste se corresponde
con el valor teórico de la valoración, pero en la práctica no es posible saberlo
con exactitud debido al considerable salto de pH con el agregado de una gota.
En dicho punto habrán reaccionado cantidades estequiométricas de ambos
reactivos, y el pH depende de la fuerza relativa del ácido y la base empleados.

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Objetivos
Determinar el volumen de titulante requerido para alcanzar el punto de
equivalencia en los distintos casos utilizando los indicadores
correspondientes y realizar una curva de titulación con los datos teóricos y
empíricos.

Procedimiento
Se procede a enrazar la bureta con el titulante de concentración conocida, se
coloca la muestra en un vaso de precipitados junto a un agitador (cuando se
procederá con un pH-metro) o en un erlenmeyer para que sea posible la
agitación manual en el cual se colocará el indicador elegido. A continuación,
se procede a titular hasta alcanzar el punto final del indicador para conocer
el volumen de titulante necesario para neutralizar los equivalentes de la
alícuota a la cual se desea realizar el análisis. El punto final del indicador
debe encontrarse en un intervalo acotado del salto de pH que ronda al punto
de equivalencia que sea tal que el error cometido sea menor al tolerado.

Materiales Empleados

*Bureta (25 mL) *Soporte universal


*Propipeta *Pipeta de doble aforo (25 mL)
*Vaso de precipitado (100 mL) *Erlenmeyer (50 mL)
*Potenciómetro de electrodo de vidrio *Agitador magnético
*Piseta

Reactivos Empleados

*CH3CO2H *HCl 0.1 N


*Solución titulante (KOH 0.1N) *Indicador (fenolftaleína)

Titulación de Ácido Fuerte con Base Fuerte

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Procedimiento

1) Se miden los 50 mL de HCl con una pipeta de doble aforo y se coloca un


vaso de precipitado.
2) Se enraza de la bureta con solución estándar de KOH (0.1N) verificando
la inexistencia de burbujas dentro.
3) Se coloca el vaso de precipitado sobre el agitador magnético, se coloca el
buzo en el interior y la bureta sobre éste.
4) Se coloca la bureta sobre el vaso de precipitados.
5) Se agregan 3 gotas de fenolftaleína a la solución y se procede a encender
el agitador para posibilitar la homogenización. El indicador presenta de
apariencia incolora debido al pH ácido.
6) Se agregan volúmenes determinados de titulante y se toma nota de los
valores de pH indicados por el pH-metro. Los saltos de pH son
considerablemente mayores conforme se aproxima al punto de equivalencia,
por lo que se agregan volúmenes cada vez menores para no exceder el
volumen requerido para la neutralización.
7) Alcanzado el pH correspondiente a la neutralización de la alícuota de
ácido y recopilados los volúmenes del titulante, se procede a agregar
pequeñas cantidades de éste para alcanzar el punto final del indicador, debido
a que el pH de éste es más básico que el del punto de equivalencia.

Datos y Curvas

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Especie Concentración Ci [N] Volumen [mL]


HCl Ca 0,1 50
KOH Cb 0,1 Vb
Volumen KOH pH pH
[ml] Ecuación de Ca Teórico Empírica Especies Presentes
0 Ca 1 1 HCl
10 1,176091 1,1
20 1,367977 1,19
25 1,477121 1,2
30 1,60206 1,3
35 1,753328 1,45
40 1,954243 1,67
42 2,060698 1,82
44 2,194977 1,98
Ca= (Va*Ca-Vb*Cb)/(Va+Vb) KCl + H2O + HCl
46 2,380211 2,3
47 2,50965 2,54
48 2,690196 3,05
49 2,995635 7,12
49,05 3,018131 7,18
49,1 3,041831 7,33
49,15 3,066874 8,54
49,25 3,121669 9,6
Va*Ca=Vb*Cb
50 Solución Neutra 7 11,25 KCl + H2O + KOH

TItulacion Ácido Fuerte vs Base Fuerte


HCl-NaOH
12

10
pH

6
pH Teórico
4 pH Empírico

Volumen Titulante - KOH [mL]

Conclusión

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Al comparar ambas curvas, puede observarse que existe una diferencia en


los volúmenes gastados al alcanzar el punto de equivalencia. Esto puede
deberse a los errores existentes en las prácticas realizadas, tanto en la
titulación en sí como en las lecturas realizadas, como también a la posible
espontánea carbonatación del titulante, lo que afectaría directamente en la
titulación.

Titulación de Ácido Débil con Base Fuerte

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Procedimiento

1) Se miden los 50 mL de CH3CO2H con una pipeta de doble aforo y se


coloca un vaso de precipitado.
2) Se enraza de la bureta con solución estándar de KOH (0.1N) verificando
la inexistencia de burbujas dentro.
3) Se coloca el vaso de precipitado sobre el agitador magnético, se coloca
el buzo en el interior y la bureta sobre éste.
4) Se coloca la bureta sobre el vaso de precipitados.
5) Se agregan 3 gotas de fenolftaleína a la solución y se procede a encender
el agitador para posibilitar la homogenización. El indicador presenta de
apariencia incolora debido al pH ácido.
6) Se agregan volúmenes determinados de titulante y se toma nota de los
valores de pH indicados por el pH-metro. Los saltos de pH son
considerablemente mayores conforme se aproxima al punto de
equivalencia, por lo que se agregan volúmenes cada vez menores para no
exceder el volumen requerido para la neutralización.
7) Alcanzado el pH correspondiente a la neutralización de la alícuota de
ácido y recopilados los volúmenes del titulante, se procede a agregar
pequeñas cantidades de éste para alcanzar el punto final del indicador,
debido a que el pH de éste es más básico que el del punto de equivalencia.

Datos y Curvas

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Especie Concentración Ci [N] Volumen [mL] Constante Disociación Ki


CH3CO2H Ca 0,1 50 Ka 1,8E-05
KOH Cb 0,1 Vb Kb Kb
Volumen pH Especies
Ecuación de Ca pH Teorico
KOH [ml] Empírica Presentes
0 Ca=(Ka*Ca)^(1/2) 2,878481 2,38 CH3CO2H
10 4,154902 3,62
20 4,580871 4,14
25 4,756962 4,36
30 4,933053 4,58
35 5,124939 4,82
37 5,21122 4,94
39 5,306634 5,07
40 5,359022 5,14
41 5,415503 5,23
42 5,477121 5,33
43 5,545332 5,43 CH3CO2H
+
44 5,622263 5,57
Ca=Ka*(Va*Ca-Vb*Cb)/(Vb*Cb) CH3CO2K
45 5,711204 5,75 +
45,5 5,761761 5,91 H2O
46 5,81766 6,12
46,2 5,84182 6,2
46,4 5,867177 6,35
46,6 5,893869 6,42
46,8 5,922058 6,67
46,9 5,936773 6,72
47 5,951939 7,02
47,1 5,967585 7,2
47,2 5,983746 7,8
47,3 6,000459 9,23
CH3CO2K
+
50 Cb=(Vb*Cb)^(1/2)=(Kw*Csal/Ka)^(1/2) 8,849485 11,43 H2O
+
KOH

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TItulacion Ácido Débil vs Base Fuerte


CH3CO2H-KOH
14

12

10
pH

6 pH Teórico
pH Empírico
4

46,2
46,4
46,6
46,8
46,9
0
10
20
25
30
35
37
39
40
41
42
43
44
45
45,5
46

47
47,1
47,2
47,3
50
Volumen Titulante - KOH [mL]

Conclusión

Comparado ambas gráficas, puede observarse que existe una diferencia entre
el volumen teórico y el empírico de la alícuota de titulante a agregar para
alcanzar el punto de equivalencia. Esto puede explicarse debido a errores en
la medición del volumen o la concentración de la alícuota del ácido ya que,
si estuviera más diluido o fuera un volumen menor del teórico, se requeriría
un volumen menor del titulante para alcanzar el punto de equivalencia.

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Titulación de Vinagre (Ác. Acético): CH3CO2H-KOH

Normativa

Especificaciones de Vinagre según el Código Alimentario Argentino


Artículo 1334 - (Res 264, 15.03.89)
Se entenderá por Vinagre de Vino al vinagre elaborado exclusivamente con
los vinos denominados blanco, rosado y tinto o sus mezclas.
Ser límpido, de color amarillo ambarino, si procede de vinos blancos y de
color rojo claro o rojo violáceo, si deriva de vinos tintos. Olor característico,
penetrante, aroma agradable a ácido acético y ésteres vínicos; sabor ácido y
picante que puede ser áspero, pero no acre.
Contener una acidez total, expresada en ácido acético no menor de 5,0% en
peso en volumen; una densidad a 15°C, entre 1,015 y 1,020; un residuo seco
a 100-105°C, libre de azúcares de 0,75 a 2,0% peso en volumen (con
abundantes tartratos) y no menos de 0,1% peso en volumen de cenizas totales
(500-550°C), las que no deberán ser fuertemente alcalinas (vinagre
procedente de vinos neutralizados).

Procedimiento

Se procede a realizar la dilución de la muestra del vinagre la cual responde a


un factor de 1/5, es decir, por cada 5 partes de la dilución, sólo una
corresponde a la muestra de concentración inicial. Ésta responde a la
siguiente ecuación.
𝑉1 ∗ 𝐶1 = 𝑉2 ∗ 𝐶2
1
𝑉1 ∗ 𝐶1 = 𝑉2 ∗ ( ∗ 𝐶1 )
5
𝑉2 = 5 ∗ 𝑉1

Para preparar la dilución se procedió a tomar un volumen de 20 mL de la


muestra de vinagre mediante el uso de una pipeta aforada del mismo
volumen utilizando una propipeta y se descarga el volumen en un matraz
aforado de 100 mL. Una vez completada la descarga, se procede a agregar
agua destilada dentro del matraz utilizando una piseta hasta alcanzar el
enrace de este.

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Una vez realizada la dilución, se procede a tomar una muestra de 10 mL de


la muestra mediante una pipeta de doble aforo y se la coloca dentro de un
Erlenmeyer de 250 mL. Puede agregársele agua destilada a voluntad, sin
exceder considerablemente, para tener un mayor volumen y facilitar la
aparición del color una vez haya virado el indicador.
Colocada la muestra, se procede a agregar el indicador correspondiente, en
este caso, siendo fenolftaleína el elegido, manteniendo el color incoloro
correspondiente a un medio ácido.
Una vez homogeneizada la muestra junto al indicador mediante la agitación
manual, se procede a titular gradualmente utilizando la bureta, previamente
enrazada con la solución normalizada y liberada de burbujas, disminuyendo
la velocidad de descarga conforme se observe que el color que del viraje se
mantiene por más tiempo antes de desaparecer debido a que aún está por
debajo del punto final.
Una vez logrado el viraje de forma permanente de indicador, se procede a
tomar la lectura del volumen del titulante requerido hasta alcanzar dicho
punto.

Experiencia
El viraje del indicador se obtuvo con un volumen de 8.7 mL de KOH 0.25M.
Para expresar este volumen en gramos de ácido acético por 100 mL se
procede a utilizar la siguiente ecuación:
CH3CO2H + KOH→ CH3CO2K+H2O

𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧[𝑔𝐶2 𝐻4 𝑂2 %𝑚𝐿] =

8.7𝑚𝑙𝐾𝑂𝐻 10𝑚𝑙𝐶2 𝐻4 𝑂2(𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜) 0.25𝑚𝑜𝑙𝐾𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝐻4 𝑂2 60.05𝑔𝐶2 𝐻4 𝑂2


∗ 100𝑚𝑙𝐶2𝐻4 𝑂2
10𝑚𝑙𝐶2𝐻4 𝑂2(𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜) 2𝑚𝑙𝐶2 𝐻4 𝑂2 1000𝑚𝑙𝐾𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝐾𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝐻4 𝑂2

𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧[𝑔𝐶2 𝐻4 𝑂2 %𝑚𝐿] = 6.5

Conclusión

La muestra cumple con lo especificado en la norma conforme a la acidez


superando en 1.5 g por cada 100 mL de vinagre al mínimo establecido.
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Titulación de Leche (Ác. Láctico): CH3CH(OH)CO2H-KOH

Normativa

Especificaciones de Leche según el Código Alimentario Argentino


Articulo 555 (Resolución conjunta SPReI N° 252/2014 y SAGyP N°
218/2014)
Con la designación de Alimentos Lácteos, se entiende la leche obtenida de
vacunos o de otros mamíferos, sus derivados o subproductos, simples o
elaborados, destinados a la alimentación humana.
La leche destinada a ser consumida como tal o la destinada a la elaboración
de leches y productos lácteos, deberá presentar las siguientes características
físicas y químicas:

Requisitos Valores Aceptados Método de Análisis


Densidad a 15° C 1.028-1.034 AOAC 18th Ed. 925.22
Extracto seco no graso mín. 3.0 ISO 1211/IDF 001:2010
[g/100cm3]
Materia grasa [g/100cm3] mín. 8.2 ISO 6731/IDF 021:2010
Acidez [g ác. láctico/100 0.14-0.18 AOAC 18th ED. 947.05
cm3]
Descenso crioscópico [°C] máx. –0.512 ISO 5764 IDF 108:2009
Proteínas totales (N*6.38) mín. 2.9 ISO 8968 – 2 – IDF 020 –
[g/100cm3] 2:2001

Procedimiento
Se procede a tomar una muestra de 10 mL de la muestra mediante una pipeta
de doble aforo y se la coloca dentro de un Erlenmeyer de 250 mL. Puede
agregársele agua destilada a voluntad, sin exceder considerablemente, para
tener un mayor volumen y facilitar la aparición del color una vez haya virado
el indicador. Esta técnica es especialmente útil en el análisis de la leche
debido a que la aparición del color es tan sutil debido al blanco de la leche
que, una vez se hace muy notorio, el punto final ya ha sido pasado.
Colocada la muestra, se procede a agregar el indicador correspondiente, en
este caso, siendo fenolftaleína el elegido, manteniendo el color incoloro
correspondiente a un medio ácido.

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Una vez homogeneizada la muestra junto al indicador mediante la agitación


manual, se procede a titular gradualmente utilizando la bureta, previamente
enrazada con la solución normalizada y liberada de burbujas, disminuyendo
la velocidad de descarga conforme se observe que el color que del viraje se
mantiene por más tiempo antes de desaparecer debido a que aún está por
debajo del punto final.
Una vez logrado el viraje de forma permanente de indicador, se procede a
tomar la lectura del volumen del titulante requerido hasta alcanzar dicho
punto.

Experiencia

El viraje del indicador se obtuvo con un volumen de 0.5 mL de KOH 0.25M.


Para expresar este volumen en grados Dornic se procede a utilizar la
siguiente ecuación:

C12H22O11 + H2O → 4CH3CH(OH)CO2H


CH3CH(OH)CO2H + KOH→ CH3CH(OH)CO2K +H2O

𝑨𝒄𝒊𝒅𝒆𝒛[°𝑫] = 𝑽𝒐𝒍𝑲𝑶𝑯[𝒎𝑳] ∗ 𝟏𝟏 ∗ 𝑭𝑪 𝑨𝒄𝒊𝒅𝒆𝒛[𝒈𝑪𝟑 𝑯𝟓 𝑶𝟒 %𝒎𝑳] = 𝑽𝒐𝒍𝑲𝑶𝑯[𝒎𝑳] ∗ 𝟎. 𝟏𝟏 ∗ 𝑭𝑪


𝑵𝑹𝒆𝒂𝒍 𝑨𝒄𝒊𝒅𝒆𝒛[𝒈𝑪𝟑 𝑯𝟓 𝑶𝟒 %𝒎𝑳]
𝑨𝒄𝒊𝒅𝒆𝒛[°𝑫] = 𝑽𝒐𝒍𝑲𝑶𝑯[𝒎𝑳] ∗ 𝟏𝟏 ∗
𝑵𝑻𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒂 𝑵𝑹𝒆𝒂𝒍
𝟎. 𝟐𝟓𝑵 = 𝑽𝒐𝒍𝑲𝑶𝑯[𝒎𝑳] ∗ 𝟎. 𝟏𝟏 ∗
𝑨𝒄𝒊𝒅𝒆𝒛[°𝑫] = 𝟎. 𝟓 ∗ 𝟏𝟏 ∗ 𝑵𝑻𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒂
𝟎. 𝟏𝟏𝑵 𝟎. 𝟐𝟓𝑵
𝑨𝒄𝒊𝒅𝒆𝒛[°𝑫] = 𝟏𝟐. 𝟓 𝑨𝒄𝒊𝒅𝒆𝒛[𝒈𝑪𝟑 𝑯𝟓 𝑶𝟒 %𝒎𝑳] = 𝟎. 𝟓 ∗ 𝟎. 𝟏𝟏 ∗
𝟎. 𝟏𝟏𝑵
𝑨𝒄𝒊𝒅𝒆𝒛[𝒈𝑪𝟑 𝑯𝟓 𝑶𝟒 %𝒎𝑳] = 𝟎. 𝟏𝟐𝟓

Conclusión

Según lo dispuesto por la normativa, la muestra no cumple con los requisitos


mínimos de acidez, encontrándose alrededor de 15 mg de ác. láctico por cada
100 mL por debajo de la especificación.

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Titulación de Vino (Ác. Tartático): CO2H(CH(OH))2CO2H-KOH

Normativa

Especificaciones de Vino según el Código Alimentario Argentino


Artículo 1093
Vinos genuinos: Los obtenidos por la fermentación alcohólica de la uva
fresca y madura o del mosto de la uva fresca, elaborados dentro de la misma
zona de producción.
Artículo 1094
Vino Regional: Es el vino genuino elaborado en las provincias de La Rioja,
San Luis, Catamarca, Córdoba, Jujuy y Salta o los vinos de otras provincias
que el Instituto Nacional de Vitivinicultura declare incluidos en esa
denominación, que no tengan cortes o mezclas con vinos de otra procedencia
y siempre que en su elaboración se emple exclusivamente uva producida
dentro de la provincia y que su fraccionamiento se efectúe en origen.
Artículo 1104
Queda prohibida la circulación de vinos:
7. Que contuvieran más de 20 mg por litro de anhídrido sulfuroso libre o más
de 300 mg por litro anhídrido sulfuroso total, salvo los vinos Sauternes, en
los que se admitirá hasta 450 mg por litro.

Procedimiento
Se procede a tomar una muestra de 20 mL de la muestra mediante una
pipeta de doble aforo y se la coloca dentro de un Erlenmeyer de 250 mL.
Puede agregársele agua destilada a voluntad, sin exceder
considerablemente, para tener un mayor volumen y facilitar la aparición del
color una vez haya virado el indicador.
Colocada la muestra, se procede a agregar el indicador correspondiente, en
este caso, siendo fenolftaleína el elegido, manteniendo el color incoloro
correspondiente a un medio ácido.

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Una vez homogeneizada la muestra junto al indicador mediante la agitación


manual, se procede a titular gradualmente utilizando la bureta, previamente
enrasada con la solución normalizada y liberada de burbujas, disminuyendo
la velocidad de descarga conforme se observe que el color que del viraje se
mantiene por más tiempo antes de desaparecer debido a que aún está por
debajo del punto final.
El viraje del indicador se obtuvo con un volumen de 7.5 mL de KOH 0.25M.
Para expresar este volumen en % de ác. tartárico se procede a utilizar la
siguiente ecuación:

CO2H(CH(OH))2CO2H + 2KOH→ CO2(CH(OH))2CO2K2 +H2O

𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧[𝑔𝐶4 𝐻6 𝑂6 %𝑚𝐿] =

7.5𝑚𝑙𝐾𝑂𝐻 0.25𝑚𝑜𝑙𝐾𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝐶4 𝐻6 𝑂6 2𝑒𝑞𝐶4 𝐻6 𝑂6 75.045𝑔𝐶4 𝐻6 𝑂6


∗ 100𝑚𝑙𝐶4 𝐻6 𝑂6
20𝑚𝑙𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1000𝑚𝑙𝐾𝑂𝐻 2𝑚𝑜𝑙𝐾𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝐶4 𝐻6 𝑂6 1𝑒𝑞𝐶4 𝐻6 𝑂6

𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧[𝑔𝐶4 𝐻6 𝑂6 %𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎] = 0.70

CH3CO2H + 5H2SO4 → 5SO2 + 4CO2 + 8H2O

𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧[𝑚𝑔𝑆𝑂2 /𝐿] =

7.5𝑚𝑙𝐾𝑂𝐻 0.25𝑚𝑜𝑙𝐾𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝐶4 𝐻6 𝑂6 5𝑚𝑜𝑙𝑆𝑂2 64.066𝑔𝑆𝑂2 1000𝑚𝑔𝑆𝑂2


20𝑚𝑙𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1000𝑚𝑙𝐾𝑂𝐻 2𝑚𝑜𝑙𝐾𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝐶4𝐻6 𝑂6 1𝑚𝑜𝑙𝑆𝑂2 1𝑔𝑆𝑂2

𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧[𝑚𝑔𝑆𝑂2 /𝐿] = 15

Conclusión
Según lo especificado en el artículo 1104, al expresar el ácido tartárico
existente en la muestra en miligramos de anhídrido sulfuroso por litro,
podemos observar que se encuentra casi veinte veces por debajo del límite
establecido, por lo que cumple la especificación.

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